JP4672579B2 - 固形状原料のリチャージ方法 - Google Patents
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Description
このようなマルチ引き操業は、一度しか使用できないルツボから複数本の単結晶を製造し、単結晶の生産性を向上させるとともに、高価なルツボを有効に活用して、単結晶製造コストの低減を図ることを目的としている。
上記のマルチ引き操業の際に用いられるリチャージ法であり、実操業に適したリチャージ法の一つとして、リチャージ管リチャージ法が知られている。このリチャージ管リチャージ法では、例えばシリコン単結晶を引上げた後、例えば石英からなる円筒状のリチャージ管に引上げ重量分の固形状多結晶シリコン原料を充填し保有させる。そして、融液面に近づけたリチャージ管下端から、この多結晶シリコン原料を、融液飛沫が生ずることを防ぐため予め融液表面を固化した固化面へ落下させ原料のリチャージを行なう(例えば、特許文献1参照)。ここで、融液飛沫が生ずることを防止するのは、飛沫がチャンバ内の部品に付着し部品寿命を短くするという問題を回避できるからである。
このように、クラウン育成工程での有転位化が生ずると、クラウンを再溶融するための時間ロスが生じ、シリコン単結晶の生産性を大きく阻害することなる。
また、従来は、やはり後述するように本発明で明らかになった融液固化に要する時間とシリコン中のカーボン(C)不純物濃度の関係が考慮されておらず、その点においても問題であった。
すなわち、シリコン単結晶中のカーボン(C)不純物濃度は、融液固化に要する時間が長いほど高くなることが判明した。このような、不純物カーボンは、シリコン融液から発生するSiOと単結晶製造装置内にあるカーボンルツボや、カーボンヒータ等が反応してCOガスを発生し(SiO+C→Si+CO)、このCOガスが融液中に溶け込む。そしてこの融液中のカーボンが偏析現象によりシリコン単結晶中に取り込まれる。
そして、シリコン単結晶中のカーボン不純物は電気的には不活性であるが、シリコン中の酸素や点欠陥と作用することにより転位発生要因となる。したがって、デバイスメーカーは、通常、シリコン単結晶中のカーボン(C)不純物は検出限界以下であることが要求している。よって、カーボン不純物濃度の観点からも、融液固化に要する時間を制御することが必要である。
シリコン単結晶製造装置に設けられた結晶融液を貯留する石英ルツボに固形状原料を充填する固形状原料のリチャージ方法であって、
前記石英ルツボ内の融液面の固化が発生してから、前記融液面全面の80%に相当する融液面が固化するまでの時間Y分が、
前記石英ルツボ内径をXmmとするとき、
0.0056X+0.6≦Y≦0.144X+5の関係を有することを特徴とする固形状原料のリチャージ方法である。
まず、本発明の実施の形態について詳述する前に、本発明で用いられうる単結晶製造装置について、図面を用いて簡単に説明する。
最初に、本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置の構成の一態様について簡単に説明する。
図4は、本発明で用いられうるシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
図4に示すシリコン単結晶製造装置は、原料となる多結晶シリコンが充填されるルツボ101、103、多結晶シリコンを加熱、溶融しシリコン融液105とするための主ヒータ107および、下部ヒータ109がチャンバ111内に格納され、チャンバ111上部には、育成されたシリコン単結晶123を引上げる引上げ機構(図示せず)が設けられている。
チャンバ111の上部に取り付けられた引上げ機構からは引上げワイヤ129が巻き出されており、その先端には、種結晶(図示せず)を取り付けるための種ホルダ(図示せず)が接続されている。
ルツボ101、103を取り囲むように主ヒータ107および、下部ヒータ109が配置されており、主ヒータ107の外側には、主ヒータ107からの熱がチャンバ111に直接輻射されるのを防止するための第1の保温材115、第2の保温材117が主ヒータ107の周囲を取り囲むように設けられている。加えて、シリコン融液105やルツボ101、103からの熱がチャンバ111に直接輻射されるのを防止するための第3の保温材119、第4の保温材121が設けられている。そして、シリコン融液105やルツボ101、103からの熱が引上げシリコン単結晶123の冷却を阻害しないように輻射シールド125が、シリコン融液105、ルツボ101、103とシリコン単結晶123間に設けられている。なお、保温材115、117の材質については、特に保温性に優れているものを使用することが望ましく、通常成形断熱材が用いられている。保温材119、121の材質については、例えば、成形断熱材、カーボン、あるいはカーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したものが用いられている。輻射シールド125については、輻射熱を調整する役目を果たしているので、例えば、モリブデン、タングステン、タンタル等の金属や、カーボン、カーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したもの及びこれらの内側に成形断熱材を設置したものが用いられる。
また、チャンバ111には、監視窓(図示せず)あるいは視覚センサ(図示せず)が設けられており、引上げ単結晶の転位発生の有無や、後述するリチャージの際の融液表面固化状況等を確認することが可能な装置構成となっている。特に、固化状況の判断は、CCD等の視覚センサにより固化部分を暗部として捉え、画像処理機能によって、リアルタイムに進行状況を把握する構成をとることが可能である(例えば、特開平11−236290)。
ここで、リチャージ管201は、シリコン融液105と接近するため、耐熱性に優れるほか、ウェーハを汚染しないものとすることが好ましく、加工性に優れ、比較的安価な点から石英が好ましいが、炭化ケイ素、窒化ケイ素、または酸化アルミニウム等を用いることが出来る。
次に、例えば、上記のように構成されるシリコン単結晶製造装置を用いた本発明の実施の形態のリチャージ方法について図3乃至図9を用いて説明する。
次に、チャンバ111およびサブチャンバ127の内部を不活性ガスで置換した後、Ar等の不活性ガスを流した状態で低圧に保つ。その後、ヒータ107,109を加熱することにより、予め石英ルツボ101の内部に投入されている固形状多結晶シリコン原料(図示せず)を溶融し、シリコン融液105とする。
次に、図3に示すように、ゲートバルブ135を閉め、チャンバ111とサブチャンバ127と遮断する。これにより、チャンバ111内を不活性雰囲気に保持しシリコン融液105の酸化を防止した状態で、サブチャンバ127を常圧に戻す。その後、サブチャンバ127の蓋(図示せず)を開き、ワイヤ129の下端に種結晶131を吊り下げる。
ワイヤ129の下端に種結晶131を吊り下げた後、サブチャンバ127の蓋(図示せず)を閉じ、サブチャンバ127を密閉する。
次に、ワイヤ129引上げ装置を駆動し、ワイヤ129下端に吊り下げられた種結晶131を降下させ、種結晶131の少なくとも一部をシリコン融液105に浸す。種結晶131がシリコン融液105に浸されると、図4に示すように種結晶131下方に徐々にシリコン単結晶123が成長する。そして、シリコン単結晶123が成長するに従い、所定速度で種結晶131を引上げることにより、所望の直径および長さを有するシリコン単結晶インゴット150を引上げることが可能となる。
その後、成長したシリコン単結晶インゴット150を、図5に示すようにサブチャンバ127まで上昇させる。そして、ゲートバルブ135を閉じ、チャンバ111とサブチャンバ127とを遮断する。これにより、チャンバ111内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液105の酸化を防止した状態で、サブチャンバ127を常圧に戻す。その後、サブチャンバ127の蓋を開き、シリコン単結晶インゴット150を取り出す。このようにして、1本目のシリコン単結晶インゴット150の製造工程が終了する。
次に、サブチャンバ127の蓋を閉じサブチャンバ127を密閉する。その後、サブチャンバ127を減圧し、サブチャンバ127内部を不活性雰囲気で満たす。
次に、ゲートバルブ135を開き、チャンバ111とサブチャンバ127内を連通させる。この状態でワイヤ129と共にリチャージ装置200を下降させる。
また、この時、ルツボ回転数は通常0.2min−1(0.2rpm)以上である。
また、この時、Arガス流量は通常50L/min以上である。
また、この時、チャンバ内圧は通常2666Pa(20Torr)以上である。
そして、融液全面の90%以上100%未満が固化した時点で、固形状多結晶シリコン原料155を投入するのがより好ましい。完全に固化していない状況での固形状多結晶シリコン原料155投入が、固化面を介した石英ルツボ101内面への衝撃を緩和させ、石英ルツボの内表面の剥離をより効果的に防止できるからである。
なぜなら、素早く固化を全面に広げることにより製造時間が短縮でき、かつ、リチャージ管を降下させるタイミングとヒータパワーを上昇させるタイミングの調整ができるからである。より具体的には、リチャージ管の降下やヒータパワーを上昇させるタイミングは、固化の広がり具合を監視して判断する事になる。固化速度を上昇させ固化を全面に広げる際、80%固化とリチャージ管降下準備が整ったタイミングで、固化速度を素早く上昇させて全面に広げる作業を行えば、リチャージ管降下とヒータパワーの上昇とをほぼ同時に行うタイミングに調整可能となる。これで再現性が良くなるばかりではなく、オペレータの作業性も良くなり、固化形成のバラツキを小さくする事ができるからである。
また、この時、ルツボ回転数は通常0.2min−1(0.2rpm)以上である。
また、この時、Arガス流量は通常50L/min以上である。
また、この時、チャンバ内圧は通常2666Pa(20Torr)以上である。
そして、図9に示すようにリチャージ装置200が、サブチャンバ127まで完全に上昇した後に、ゲートバルブ135を閉め、チャンバ111とサブチャンバ127を遮断する。これにより、チャンバ111内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液105の酸化を防止した状態で、サブチャンバ127の蓋を開き、サブチャンバ127内を常圧に戻す。その後、リチャージ装置200を単結晶製造装置100外部に取り出しリチャージ工程が完了する。
発明者は、使用する石英ルツボの内径に応じて融液面全面の80%に相当する融液面が固化するまでの時間を制御することによって、有効にクラウン(肩部)育成工程での有転位化率(引上げシリコン単結晶1本あたりに換算したクラウン転位発生回数)を抑制できることを見出した。
直径450mm(18インチ)の石英ルツボに、重さ60Kgのシリコン多結晶原料を充填し、ヒータによる加熱でシリコン多結晶原料を溶融し、その後直径155mmで重量30kgのシリコン単結晶を成長させ、シリコン単結晶製造装置内より取り出した。この際、残余シリコン融液は30kgであった。次に、固形状シリコン多結晶原料30kgを充填したリチャージ管をシリコン単結晶製造装置内に取り入れ、リチャージ管のストッパをフランジに載せて静止させる間に、ヒータのパワー(加熱電力)を降下させた。この設定パワーを40%程度下げることで固化に要する時間を変化させた。そして、チャンバ内に設けられた視覚センサで、融液面の固化開始時間と、融液面全面の80%に相当する融液面が固化するまでの時間を測定した。そして、融液面の固化速度を上昇させる処置としてルツボ回転を上昇させ、融液面全面の90%以上が固化した後、ヒータのパワーを上げながら、リチャージ管をつるすワイヤの負荷を緩めて、固化面に固形状シリコン多結晶原料を投入した。
なお、融液面固化の際、ルツボ回転数は0.5min−1(0.5rpm)から10min−1(10rpm)へ急上昇させ、Arガス流量は80L/min、チャンバ内圧は7998Pa(60Torr)とした。
固形状シリコン多結晶原料がすべて溶融した後、直径155mmで重量50kgの2本目のシリコン単結晶を成長させ、シリコン単結晶製造装置内より取り出した。そして、この2本目のシリコン単結晶にクラウン(肩部)育成工程での転位が生ずるかを目視観察により観察した。
図から明らかなように、融液面全面の80%に相当する融液面が固化するまでの時間が3分以下になると有転位化率が急激に上昇し、1回/本以上になることが分かる。
直径800mm(32インチ)の石英ルツボに、重さ350Kgのシリコン多結晶原料を充填し、ヒータの加熱によりシリコン多結晶原料を溶融し、その後直径305mm で重量200kgのシリコン単結晶を成長させ、シリコン単結晶製造装置内より取り出した。この際、残余シリコン融液は150kgであった。次に、固形状シリコン多結晶原料40kgを充填したリチャージ管をシリコン単結晶製造装置内に取り入れ、リチャージ管のストッパをフランジに載せて静止させる間に、ヒータのパワー(加熱電力)を降下させた。この設定パワーを40%程度下げることで固化に要する時間を変化させた。そして、チャンバ内に設けられた視覚センサで、融液面の固化開始時間と、融液面全面の80%に相当する融液面が固化するまでの時間を測定した。そして、融液面の固化速度を上昇させる処置としてルツボ回転を上昇させ、融液面全面の90%以上が固化した後、ヒータのパワーを上げながら、リチャージ管をつるすワイヤの負荷を緩めて、固化面に固形状シリコン多結晶原料を投入した。
なお、融液面固化の際、カスプ磁場450ガウス、ルツボ回転数は0.5min−1(0.5rpm)から10min−1(10rpm)へ急上昇させ、Arガス流量は100L/min、チャンバ内圧は10664Pa(80Torr)とした。
固形状シリコン多結晶原料がすべて溶融した後、直径305mmで重量170kgの2本目のシリコン単結晶を成長させ、シリコン単結晶製造装置内より取り出した。そして、この2本目のシリコン単結晶にクラウン(肩部)育成工程での転位が生ずるかを目視確認により観察した。
図から明らかなように、融液面全面の80%に相当する融液面が固化するまでの時間が5分以下になると有転位化率が急激に上昇し、1回/本以上になることが分かる。
以下に、発明者らがシリコン中のカーボン(C)不純物濃度を有効に抑制するために、石英ルツボの内径と融液面全面の80%に相当する融液面が固化するまでの時間が充足すべき関係を導き出した実験例について記載する。
実験例1と同じ条件でリチャージおよび1本目、2本目のシリコン単結晶引上げを行なった。それぞれの設定パワー条件で行なわれた、4回のリチャージおよび引上げで得られた2本目のシリコン単結晶についてカーボン不純物濃度を測定した。測定には、置換型炭素の濃度測定により測定するフーリエ変換型赤外分光計(FT−IR)を用いた。なお、この装置のカーボン検出限界は1.0E16atoms/cm3である。融液面全面の80%に相当する融液面が固化するまでの時間が75分を超えた場合にのみ、カーボンが検出された。
実験例2と同じ条件でリチャージおよび1本目、2本目のシリコン単結晶引上げを行なった。それぞれの設定パワー条件で行なわれた、5回のリチャージおよび引上げで得られた2本目のシリコン単結晶についてカーボン不純物濃度を測定した。測定には、置換型炭素の濃度測定により測定するフーリエ変換型赤外分光計(FT−IR)を用いた。なお、この装置のカーボン検出限界は1.0E16atoms/cm3である。融液面全面の80%に相当する融液面が固化するまでの時間が125分を超えた場合にのみ、カーボンが検出された。
前者の観点から、使用する石英ルツボ内径をXmm、融液面全面の80%に相当する融液面が固化するまでの時間をY分とするとき、0.0056X+0.6≦Yの関係を満たすことが要請される。また、後者の観点から、Y≦0.144X+5の関係を満たすことが要求される。
その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての固形状原料のリチャージ方法は、本発明の範囲に包含される。
105 シリコン融液
106 固化面
111 チャンバ
127 サブチャンバ
129 ワイヤ
135 ゲートバルブ
155 固形状多結晶シリコン原料
201 リチャージ管
203 底蓋
210 隙間
Claims (4)
- シリコン単結晶製造装置に設けられた結晶融液を貯留する石英ルツボに固形状原料を充填する固形状原料のリチャージ方法であって、
前記石英ルツボ内の融液面の固化が発生してから、前記融液面全面の80%に相当する融液面が固化するまでの時間Y分が、
前記石英ルツボ内径をXmmとするとき、
0.0056X+0.6≦Y≦0.144X+5の関係を有することを特徴とする固形状原料のリチャージ方法。 - 前記融液面全面の80%に相当する融液面が固化した後、前記融液面の固化速度を上昇させることを特徴とする請求項1記載の固形状原料のリチャージ方法。
- 前記融液面全面の90%以上が固化した後、ヒータのパワーを上げながら、前記石英ルツボに前記固形状原料を充填することを特徴とする請求項1または請求項2記載の固形状原料のリチャージ方法。
- 前記石英ルツボ内径が450mm以上800mm以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項3いずれか記載の固形状原料のリチャージ方法。
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