DE112018006877B4

DE112018006877B4 - Verfahren zur Zufuhr von Ausgangsmaterial und Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls

Info

Publication number: DE112018006877B4
Application number: DE112018006877.3T
Authority: DE
Inventors: Rui Kawakami; Ryusuke Yokoyama; Takahiro KANEHARA
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2018-01-17
Filing date: 2018-12-25
Publication date: 2023-02-02
Anticipated expiration: 2038-12-26
Also published as: TW201932651A; DE112018006877T5; WO2019142613A1; TWI710672B; KR20200095525A; JP2019123649A; CN111742086B; JP6930435B2; KR102408349B1; CN111742086A

Abstract

Stoffzufuhrverfahren zum Wiederauffüllen eines Siliciumfeststoffs in eine Siliciumschmelze in einem Tiegel, wenn ein Silicium-Einkristall mit dem Czochralski-Prozess hochgezogen wird, während ein horizontales elektromagnetisches Querfeld an die Siliciumschmelze angelegt ist, wobei das Verfahren folgendes umfasst:
Verfestigen der gesamten Oberfläche der Siliciumschmelze;
Fallenlassen des Feststoffs auf einen verfestigten Teil, der während der Verfestigung der gesamten Oberfläche der Siliciumschmelze gebildet wurde; und
Schmelzen des verfestigten Teils und des Feststoffs, wobei
beim Fallenlassen des Feststoffs der Feststoff fallengelassen wird, während die Intensität des elektromagnetischen Querfelds, das an die Siliciumschmelze angelegt ist, auf einen Bereich von mehr als 0 Tesla und 0,05 Tesla oder weniger eingestellt ist, und
beim Schmelzen des verfestigten Teils und des Feststoffs, nachdem das Fallenlassen des Feststoffs beendet wurde, der verfestigte Teil und der Feststoff geschmolzen werden, während ein elektromagnetisches Querfeld von mehr als 0,05 Tesla an die Siliziumschmelze angelegt wird.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Stoffzufuhrverfahren und ein Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Um einen Silicium-Einkristall mit dem CZ (Czochralski)-Prozess herzustellen, war es bekannt, normalerweise einen Siliciumfeststoff in eine Siliciumschmelze in einem Tiegel zu füllen (siehe beispielsweise Patentliteratur 1).
Gemäß dem in Patentliteratur 1 offenbarten Verfahren wird der Siliciumfeststoff wieder auf den verfestigten Teil aufgefüllt, nachdem die gesamte Oberfläche einer restlichen Flüssigkeit in dem Tiegel durch Verringern der elektrischen Heizleistung für eine Heizung verfestigt ist. Das Wiederauffüllen des Feststoffs auf den verfestigten Teil schützt die Siliciumschmelze davor, sich zu zerstreuen im Unterschied dazu, wenn der Feststoff direkt in die restliche Flüssigkeit wieder aufgefüllt wird.
Unterdessen ist der MCZ (magnetischer Czochralski)-Prozess, bei dem ein horizontales Magnetfeld an die Siliciumschmelze angelegt wird, als ein Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls bekannt. Der MCZ-Prozess, bei dem eine Konvektionsgeschwindigkeit der Siliciumschmelze verringert wird, reduziert die Zersetzung (degradation) der Innenseite des Tiegels. Im Ergebnis kann die Erzeugung von Partikeln durch die Zersetzung der Innenseite des Tiegels durch den MCZ-Prozess gehemmt werden, was das Auftreten von Dislokationen reduziert.
In Patentliteratur 2 wird ein Verfahren zum Wiederauffüllen (Nachchargieren) von Silicium-Rohmaterial zu einer Silicium-Schmelze in einem Tiegel beschrieben. Dabei wird die Oberfläche der Siliciumschmelze zu mindestens 90% verfestigt und dann das Rohmaterial nachdosiert. Um die Konvektion der Schmelze in dem Quarztiegel zu kontrollieren, kann ein CUSP-Magnetfeld angelegt werden.
Patentliteratur 3 beschreibt Czochralski-Verfahren, bei denen das in den Quarztiegel eingefüllte Silicium-Rohmaterial unter Verwendung eines Magnetfeldes von 500 Gauss (= 0,05 Tesla) oder mehr aufgeschmolzen wird. Alternativ kann beim Aufschmelzen des Siliciums ein Magnetfeld unter 0,05 Tesla angelegt werden, bevor 80% des Siliciums geschmolzen ist, und ein Magnetfeld von 0,05 Tesla oder höher angelegt werden, nachdem 80% des Siliciums geschmolzen ist. Beim Ziehen des Silicium-Einkristalls aus dem so erhaltenen geschmolzenen Silicium wird ein Magnetfeld unter 0,05 Tesla angelegt.
ZITATLISTE
PATENTLITERATUR

Patentliteratur 1: Wiederveröffentlichung der internationalen PCT-Veröffentlichung Nr. WO 2002/068732 A1
Patentliteratur 2: JP 2007-246356 A
Patentliteratur 3: US 2009/0090295 A1

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
VON DER ERFINDUNG ZU LÖSENDE AUFGABE(N)
Es ist erwähnenswert, dass ein sogenannter Mehrfach-Zieh-Prozess, bei dem ein Feststoff nach dem Hochziehen eines Silicium-Einkristalls und bevor der nächste Silicium-Einkristall hochgezogen wird, wieder aufgefüllt wird, ebenso manchmal in dem MCZ-Prozess angewandt wird. In diesem Fall ist es möglich, um das Zerstreuen der Siliciumschmelze, wenn der Feststoff wieder aufgefüllt wird, einzuschränken, die gesamte Oberfläche der restlichen Flüssigkeit zu verfestigen, wie in dem in Patentliteratur 1 offenbarten Verfahren. Es ist ebenso möglich, zum Zeitpunkt des Wiederauffüllens ein Magnetfeld derselben Intensität wie desjenigen, das beim Hochziehen des Silicium-Einkristalls anzulegen, um die Zersetzung der Innenseite eines Tiegels zum Zeitpunkt des Wiederauffüllens einzuschränken.
Der Tiegel wird jedoch gemäß der obigen Anordnung manchmal beschädigt. Selbst wenn der Tiegel nicht beschädigt wird, ist manchmal die Dislokationsrate erhöht.
Es ist ein Ziel der Erfindung, ein Stoffzufuhrverfahren und ein Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall zur Verfügung zu stellen, die eine Beschädigung eines Tiegels zum Zeitpunkt des Wiederauffüllens und das Auftreten von Dislokationen in einem Silicium-Einkristall einschränken können.
MITTEL ZUR LÖSUNG DER AUFGABE(N)
Nach eingehenden Studien sind die Erfinder zu den folgenden Befunden gelangt.
Wenn ein elektromagnetisches Querfeld von über 0,05 Tesla auf eine Siliciumschmelze angelegt ist, nimmt eine Konvektionsgeschwindigkeit der Siliciumschmelze verglichen mit einem Fall ohne Anlegen des elektromagnetischen Querfelds ab. Die Temperatur der Siliciumschmelze wird durch einen Rühreffekt (agitation effect) der Konvektion aufrechterhalten. Entsprechend führt die Abnahme der Konvektionsgeschwindigkeit zu einer Abnahme des Rühreffekts und erniedrigt so die Temperatur des Teils der Siliciumschmelze, der sich im Zentrum des Tiegels, die, vergleichen mit anderen Teilen, von der Heizung am weitesten entfernt ist, befindet. Wenn man den Feststoff in diesem Zustand auf den verfestigten Teil fallen lässt, wird die Temperatur des verfestigten Teils durch den Kontakt mit dem Feststoff erniedrigt, so dass ein weiteres Fortschreiten der Verfestigung der Siliciumschmelze (d.h., Vorstehen eines zentralen Bereichs des verfestigten Teils nach unten) wahrscheinlich ist.
Im Ergebnis kann der vorstehende Teil im Zentrum der Unterseite des verfestigten Teils die Bodenfläche der Innenwand des Tiegels erreichen und einen Bruch des Tiegels hervorrufen. Selbst wenn der Tiegel nicht bricht, kann der vorstehende Teil die Bodenfläche des Tiegels beschädigen und Partikel erzeugen, was die Dislokationsrate des Silicium-Einkristalls erhöht.
Die Erfindung beruht auf den obigen Befunden.
Ein Stoffzufuhrverfahren gemäß einem Aspekt der Erfindung dient zum Wiederauffüllen eines Siliciumfeststoffs in einer Siliciumschmelze in einem Tiegel, wenn ein Silicium-Einkristall mit dem Czochralski-Prozess hochgezogen wird, während ein horizontales elektromagnetisches Querfeld an die Siliciumschmelze angelegt ist. Das Verfahren ist wie in Patentanspruch 1 definiert.
Die Intensität des Magnetfelds in einem Bereich von mehr als 0 Tesla und 0,05 Tesla oder weniger in dem obigen Aspekt der Erfindung erhöht die Konvektionsgeschwindigkeit der Siliciumschmelze, verglichen mit einem Fall, bei dem ein elektromagnetisches Querfeld von mehr als 0,05 Tesla (d.h., dasselbe Niveau des elektromagnetischen Querfelds, das beim Hochziehen des Silicium-Einkristalls angelegt ist), angelegt wird. Entsprechend wird die Abnahme der Temperatur des Teils im Zentrum des Tiegels durch einen Rühreffekt der Siliciumschmelze eingeschränkt, verglichen mit anderen Teilen. Somit wird, selbst wenn die Temperatur des verfestigten Teils durch den Kontakt mit dem Feststoff verringert wird, das Wachstum des zentralen Bereichs des verfestigten Teils nach unten eingeschränkt und bewahrt dadurch den Tiegel vor Beschädigung und verringert die Dislokationen in dem Silicium-Einkristall. Ferner kann die Konvektionsgeschwindigkeit der Siliciumschmelze, verglichen mit dem Anlegen keines Magnetfelds, verringert werden, was die Zersetzung der Innenseite des Tiegels reduziert. Im Ergebnis können Partikel von der Zersetzung der Innenseite des Tiegels eingeschränkt werden, was das Auftreten von Dislokationen verringert.
In dem Stoffzufuhrverfahren gemäß dem obigen Aspekt der Erfindung ist es bevorzugt, dass bei dem Verfestigen der gesamten Oberfläche der Siliciumschmelze die gesamte Oberfläche der Siliciumschmelze verfestigt wird, während die Intensität des an die Siliciumschmelze angelegten elektromagnetischen Querfelds auf einen Bereich von mehr als 0 Tesla und 0,05 Tesla oder weniger eingestellt ist.
Gemäß der obigen Anordnung wird durch den Rühreffekt verhindert, dass die Temperatur der Siliciumschmelze im Zentrum des Tiegels niedriger ist als diejenige anderer Teile in dem Verfestigungsschritt. Somit wird das Wachstum des zentralen Bereichs des verfestigten Teils nach unten eingeschränkt, bevor der Feststoff eingefüllt wird, und hierdurch wird die Möglichkeit der Beschädigung des Tiegels und des Auftretens von Dislokationen in dem Silicium-Einkristall weiter reduziert.
In dem Stoffzufuhrverfahren gemäß dem obigen Aspekt der Erfindung wird nach Beendigung des Fallenlassens des Feststoffs ein elektromagnetisches Querfeld über 0,05 Tesla an die Siliciumschmelze angelegt.
Die Verringerung der Temperatur des verfestigten Teils, die bei einem anfänglichen Kontakt des Feststoffs mit dem verfestigten Teil am größten ist, setzt sich fort, während der Feststoff weiter fallengelassen wird, jedoch mit einer geringeren Rate.
Gemäß der obigen Anordnung wird die Abnahme der Temperatur der Siliciumschmelze im Zentrum des Tiegels durch den Rühreffekt, verglichen mit anderen Teilen der Siliciumschmelze, eingeschränkt, während der Feststoff fallengelassen wird, und so wird die Möglichkeit der Beschädigung des Tiegels und des Auftretens von Dislokationen in dem Silicium-Einkristall weiter reduziert.
In dem Stoffzufuhrverfahren gemäß dem obigen Aspekt der Erfindung ist es bevorzugt, dass beim Fallenlassen des Feststoffs der Feststoff nach Beginn des Schmelzschritts fallengelassen wird.
Gemäß der obigen Anordnung wird die Temperatur der Siliciumschmelze angehoben, indem der Schmelzschritt vor dem Fallenlassen des Feststoffs durchgeführt wird. So kann die Abnahme der Temperatur des verfestigten Teils durch den Kontakt mit dem Feststoff eingeschränkt werden. Entsprechend wird das Wachstum des zentralen Bereichs des verfestigten Teils nach unten weiter eingeschränkt und hierdurch die Möglichkeit der Beschädigung des Tiegels und des Auftretens von Dislokationen in dem Silicium-Einkristall weiter reduziert.
In dem Stoffzufuhrverfahren gemäß dem obigen Aspekt der Erfindung ist es bevorzugt, dass das Verfestigen, das Fallenlassen und das Schmelzen wiederholt durchgeführt werden und vor dem Beginn zweiter und anschließender Durchgänge des Verfestigens das elektromagnetische Querfeld in einem Bereich von mehr als 0 Tesla und 0,05 Tesla oder weniger angelegt wird, nachdem die Formel (1) unten erfüllt ist, $D1/D2 \leq 0,38$
worin D1 eine maximale Außenabmessung eines in einem vorhergehenden Schmelzen ungeschmolzenen Inselteils, von oben gesehen, bezeichnet, und D2 den Innendurchmesser des Tiegels bezeichnet.
In dem Schmelzschritt schmilzt der aus dem verfestigten Teil und dem Feststoff gebildete Inselteil allmählich von einem äußeren Umfang nahe an dem Tiegel und einer Unterseite in Kontakt mit der Siliciumschmelze. Wenn der vorstehende Teil im Zentrum der Unterseite des verfestigten Teils gebildet wird, kann entsprechend angenommen werden, dass die kleinere maximale Außenabmessung des Inselteils den kürzeren vorstehenden Teil des Inselteils meint.
Gemäß der obigen Anordnung wird das elektromagnetische Querfeld von mehr als 0 Tesla und 0,05 Tesla oder weniger angelegt, nachdem die maximale Außenabmessung D1 des Inselteils die obige Formel (1) erfüllt, und der vorstehende Teil des Inselteils wird ausreichend kurz. Entsprechend kann die vorstehende Länge im Zentrum der Unterseite des verfestigten Teils reduziert werden, bevor der anschließende Schritt des Fallenlassens begonnen wird. Selbst wenn die Temperatur des verfestigten Teils durch den Kontakt mit dem Feststoff verringert wird und der vorstehende Teil an der Unterseite des verfestigten Teils gebildet wird, kann entsprechend die Länge des verfestigten Teils verkürzt werden, wodurch die Möglichkeit reduziert wird, dass der vorstehende Teil in Kontakt mit dem Tiegel ist.
Ein Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall mit dem Czochralski-Prozess gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung schließt ein: Hochziehen des Silicium-Einkristalls, während ein horizontales elektromagnetisches Querfeld an die Siliciumschmelze angelegt ist, und Wiederauffüllen eines Siliciumfeststoffs in die Siliciumschmelze unter Verwendung des oben beschriebenen Stoffzufuhrverfahrens.
Gemäß dem obigen Aspekt der Erfindung kann eine Beschädigung eines Tiegels zum Zeitpunkt des Wiederauffüllens und das Auftreten von Dislokationen in einem Silicium-Einkristall eingeschränkt werden. So kann die Produktivität und Qualität des Silicium-Einkristalls verbessert werden.
Figurenliste

1 zeigt schematisch eine Anordnung einer Einkristall-Hochziehvorrichtung gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der Erfindung.
2A ist eine Illustration, die ein Stoffzufuhrverfahren (Schritt des Wiederauffüllens) gemäß der Erfindung zeigt.
2B ist eine weitere Illustration, die das Stoffzufuhrverfahren (Schritt des Wiederauffüllens) gemäß der Erfindung zeigt.
2C ist eine weitere Illustration, die das Stoffzufuhrverfahren (Schritt des Wiederauffüllens) gemäß der Erfindung zeigt.
3 ist ein Ablaufdiagramm, das ein erfindungsgemäßes Stoffzufuhrverfahren zeigt.

BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORM(EN)
Beispielhafte Ausführungsform(en)
Eine beispielhafte Ausführungsform der Erfindung wird nachstehend mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.
Anordnung einer Einkristall-Hochziehvorrichtung
Wie in 1 gezeigt ist, schließt eine Einkristall-Hochziehvorrichtung 1, die für einen CZ (Czochralski)-Prozess verwendet wird, eine Kammer 11, einen Tiegel 12, der zentral innerhalb der Kammer 11 angeordnet ist, eine Heizung 13, die eingerichtet ist, den Tiegel 12 zu heizen, einen Wärmeisolationszylinder 14, ein Hochziehkabel 15 (puller), einen Wärmeschild 16 und eine Einheit 17 zum Anlegen eines Magnetfelds ein.
Ein Gaseinlass 11A für das Einlassen von Inertgas (z.B. ArGas) in die Kammer 11 ist an einem oberen Teil der Kammer 11 angebracht. Ein Gasauslass 11B für das Ablassen des Gases in der Kammer 11 in Übereinstimmung mit dem Betrieb einer Vakuumpumpe (nicht gezeigt) ist an einem unteren Teil der Kammer 11 vorgesehen.
Ein Druck (Ofendruck) innerhalb der Kammer 11 ist mit der Steuerung (nicht gezeigt) zu steuern.
Der Tiegel 12 ist eingerichtet, einen Feststoff aus polykristallinem Silicium S (d.h., ein Material für einen Siliciumwafer) aufzunehmen (siehe 2B). Der Tiegel 12 wird von einem Trageschaft 18 getragen, der mit einer vorher festgelegten Geschwindigkeit rotiert und vertikal bewegt werden kann.
Die Heizung 13 ist um den Tiegel 12 herum angeordnet. Die Heizung 13 ist eingerichtet, den Feststoff S in dem Tiegel 12 zu schmelzen und so eine Siliciumschmelze M bereitzustellen. Es ist erwähnenswert, dass eine Bodenheizung für das Heizen des Tiegels 12 von unterhalb unter dem Tiegel 12 angebracht werden kann.
Der Wärmeisolationszylinder 14 ist so angeordnet, dass er den Tiegel und die Heizung 13 umgibt.
Das Hochziehkabel 15 hat ein erstes Ende, das mit einem Hochziehantrieb (nicht gezeigt), der sich oberhalb des Tiegels 12 befindet, verbunden ist, und ein zweites Ende, das an einem Keimkristall SC befestigt ist. Das Hochziehkabel 15 ist eingerichtet, sich unter Steuerung durch eine Hochziehsteuerung (nicht gezeigt) mit einer vorher festgelegten Geschwindigkeit vertikal zu bewegen und koaxial mit dem Hochziehkabel 15 zu rotieren.
Der Wärmeschild 16 ist eingerichtet, Strahlungswärme, die von der Heizung 13 nach oben abgestrahlt wird, zu blockieren.
Die Einheit 17 zum Anlegen eines Magnetfelds schließt ein Paar elektromagnetischer Spulen 171 ein. Das Paar der elektromagnetischen Spulen 171 ist außerhalb der Kammer 11 angeordnet, um sich durch den Tiegel 12 gegenüber zu liegen. Die Einheit 17 zum Anlegen eines Magnetfelds ist eingerichtet, ein horizontales elektromagnetisches Querfeld, das mit einem Pfeil Y bezeichnet ist, an die Siliciumschmelze M anzulegen.
Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall
Als nächstes wird unten ein Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall SM beschrieben.
Es ist erwähnenswert, dass der Silicium-Einkristall SM einen geraden Körper aufweisen kann, der nach dem Schleifen seines äußeren Umfangs einen Durchmesser von 200 mm, 300 mm, 450 mm oder dergleichen haben kann. Ferner kann ein Dotierungsmittel zur Einstellung des spezifischen Widerstands zu der Siliciumschmelze M hinzugefügt oder nicht hinzugefügt werden.
Zuerst wird der Siliciumfeststoff S in den Tiegel 12 gegeben. Der Feststoff S wird durch ein Brockenrohr-Verfahren (chunk tube method) hinzugegeben, das durch ein Stoffaufgeberverfahren, ein Verfahren, bei dem eine Stange geschnitten wird (cut rod method), oder dergleichen, ersetzt werden kann.
Nachdem eine vorher festgelegte Menge des Feststoffs S in den Tiegel 12 gegeben wurde, steuert die Einkristall-Hochziehvorrichtung 1 die Leistung der Heizung 13, um den Tiegel 12 zu heizen und schmilzt hierdurch den Feststoff S unter Erzeugung der Siliciumschmelze M (Anfangsschritt der Erzeugung der Schmelze).
Anschließend legt in einer dekomprimierten Inertatmosphäre die Einkristall-Hochziehvorrichtung ein elektromagnetisches Querfeld mit einer Intensität von G2 Tesla (über 0,05 Tesla) an die Siliciumschmelze M an, während die elektrische Leistung der Heizung 13 auf P2 (kW) eingestellt ist und rotiert den Tiegel 12 und bewegt ihn nach oben, um den Silicium-Einkristall SM hochzuziehen (Hochziehschritt). Die Zersetzung der Innenseite des Tiegels 12 wird durch Anlegen des elektromagnetischen Querfelds, das 0,05 Tesla übersteigt, eingeschränkt und so die Konvektionsgeschwindigkeit der Siliciumschmelze M verringert. Im Ergebnis treten von den Partikeln herrührende Dislokationen mit geringerer Wahrscheinlichkeit in dem Silicium-Einkristall SM auf. Es ist erwähnenswert, dass der Wert G2 vorzugsweise mehr als 0,05 Tesla und 0,5 Tesla oder weniger ist. Bei 0,05 Tesla oder weniger können die Konvektionen in der Siliciumschmelze M nicht ausreichend reduziert werden, was möglicherweise die Qualität des Silicium-Einkristalls SM verschlechtert.
Beispielsweise kann die Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene oder die Gleichmäßigkeit der Verteilung des spezifischen Widerstands nachteilig beeinflusst werden. Unterdessen ist 0,5 Tesla eine obere Grenze für die Intensität des Magnetfelds, das während des Hochziehschritts des Silicium-Einkristalls SM angelegt ist. Es wurde gefunden, dass die Qualität des Silicium-Einkristalls SM durch das Anlegen des elektromagnetischen Querfelds von 0,5 Tesla nicht beeinflusst wird.
Nach dem Hochziehschritt wird die Menge der Siliciumschmelze M in dem Tiegel 12 verringert, wie in 2A gezeigt ist. Entsprechend füllt die Einkristall-Hochziehvorrichtung 1 den Feststoff S in die Siliciumschmelze M in dem Tiegel 12 wieder auf (Stoffzufuhrverfahren, Schritt des Wiederauffüllens). Wie in 3 gezeigt ist, schließt der Schritt des Wiederauffüllens einen Herstellungsschritt, mindestens einen Verfestigungsschritt und dieselbe Anzahl von Schritten des Fallenlassens und Schmelzschritten wie die Zahl der Verfestigungsschritte ein.
In dem Herstellungsschritt wird das Anlegen des elektromagnetischen Querfelds zu einer Zeit T1 nach dem Ende des Hochziehschritts angehalten. Im Einzelnen wird die Intensität des elektromagnetischen Querfelds von G2 Tesla, was 0,05 Tesla übersteigt, auf G1 Tesla, was mehr als 0 Tesla und 0,05 Tesla oder weniger ist, verringert.
In einem ersten Verfestigungsschritt im Anschluss an den Herstellungsschritt wird die elektrische Leistung der Heizung 13 zur Zeit T2 von P2 (kW) auf P1 (kW) verringert. Zu diesem Zeitpunkt wird, weil die Intensität des elektromagnetischen Querfelds G1 Tesla ist, die Konvektionsgeschwindigkeit der Siliciumschmelze M im Vergleich zu dem Anlegen des elektromagnetischen Felds von G2 Tesla erhöht, was die Temperaturabnahme der Siliciumschmelze M einschränkt. Die Abnahme der Temperatur der Siliciumschmelze M in Folge der Kontrolle der elektrischen Leistung der Heizung 13 überwindet jedoch den einschränkenden Effekt auf die Temperaturverringerung durch die Steuerung der Intensität des elektromagnetischen Querfelds, so dass die gesamte Oberfläche der Siliciumschmelze M sich verfestigt und einen verfestigten Teil M1 bildet, wie in 2A durch eine strichpunktierte Linie gezeigt ist.
Wie in 3 gezeigt ist, führt die Einkristall-Hochziehvorrichtung 1 einen ersten Schmelzschritt zu einer Zeit T3 nach der Bildung des verfestigten Teils M1 durch. In dem ersten Schmelzschritt wird die elektrische Leistung der Heizung 13 von P1 (kW) auf P2 (kW) erhöht, während die Intensität des elektromagnetischen Querfelds bei G1 Tesla gehalten wird. Die Steuerung über die elektrische Leistung schränkt eine Verdickung des verfestigten Teils M1 ein.
Anschließend führt zu einer Zeit T4, zu der die gesamte Oberfläche der Siliciumschmelze M zumindest mit dem verfestigten Teil M1 bedeckt ist, die Einkristall-Hochziehvorrichtung 1 einen ersten Schritt des Fallenlassens durch. In dem ersten Schritt des Fallenlassens lässt man, während die Intensität des elektromagnetischen Querfelds bei G1 Tesla und die elektrische Leistung der Heizung 13 bei P2 (kW) gehalten wird, den Feststoff auf den verfestigten Teil M1 fallen, wie in 2B gezeigt ist. Ein in dem Brockenrohr-Prozess verwendeter Stoffaufgeber 5 schließt ein zylindrisches Quarzrohr 51 (ein sogenanntes „Brockenrohr“, „chunk tube“), das mit dem Feststoff S gefüllt ist, und eine an eine Öffnung am unteren Ende des Quarzrohrs 51 befestigte Bodenabdeckung 52 ein. Nachdem das Quarzrohr 51 zu einer Position oberhalb des verfestigten Teils M1 abgesenkt wurde, wird die Bodenabdeckung 52 nach unten bewegt, um die Öffnung am unteren Ende des Quarzrohrs 51 zu öffnen und hierdurch den Feststoff S auf den verfestigten Teil M1 fallenzulassen.
Wenn der Feststoff S fallengelassen wird, während das angelegte elektromagnetische Querfeld 0,05 Tesla übersteigt, wird die Konvektionsgeschwindigkeit der Siliciumschmelze M verringert und ein Rühreffekt der Siliciumschmelze M vermindert, so dass die Temperatur der Siliciumschmelze M im Zentrum des Tiegels 12 niedriger wird als die Temperaturen anderer Teile der Siliciumschmelze M. Entsprechend wird die Temperatur im Zentrum des verfestigten Teils M1 durch den Kontakt mit dem Feststoff S, verglichen mit anderen Teilen, ohne weiteres verringert, so dass die Verfestigung in dem zentralen Teil fortschreitet. Folglich bildet sich ein vorstehender Teil M19, der vom Zentrum der Unterseite des verfestigten Teils M1 markant vorsteht, wie in 2B durch eine strichpunktierte Linie gezeigt ist.
In der beispielhaften Ausführungsform ist die Intensität des elektromagnetischen Querfelds zum Zeitpunkt des Fallenlassens des Feststoffs S G1 Tesla, d.h., 0,05 Tesla oder weniger, und die Konvektionsgeschwindigkeit der Siliciumschmelze M wird erhöht, um den Rühreffekt der Siliciumschmelze M zu bewirken. Der Rühreffekt schränkt die Abnahme der Temperatur der Siliciumschmelze M im zentralen Teil des Tiegels 12 ein, und reduziert die Verringerung der Temperatur im Zentrum des verfestigten Teils M1 in Folge des Kontakts mit dem Feststoff S. Im Ergebnis wird das Fortschreiten der Verfestigung im zentralen Teil des verfestigten Teils M1 eingeschränkt, wodurch ein vorstehender Teil M11, der kürzer ist als der vorstehende Teil M19, ausgebildet wird, wie in 2B durch eine durchgezogene Linie gezeigt ist. Weil G1 0 Tesla übersteigt, werden darüber hinaus die von der Zersetzung der Innenseite des Tiegels 12 herrührenden Partikel reduziert, verglichen mit dem Anlegen keiner (d.h., 0 Tesla) Intensität des elektromagnetischen Querfelds, was zu einer Verringerung des Auftretens von Dislokationen führt.
Anschließend erhöht zu einer Zeit T5 nach dem Ende des Fallenlassens des Feststoffs S die Einkristall-Hochziehvorrichtung 1 die Intensität des elektromagnetischen Querfelds auf G2 Tesla, während die elektrische Leistung der Heizung 13 bei P2 (kW) gehalten wird.
Während die elektrische Leistung der Heizung bei P2 (kW) gehalten wird, wird ein Inselteil M2, der aus dem verfestigten Teil M1 und dem Feststoff S gebildet ist, von seinem äußeren Umfang und seiner Unterseite allmählich weiter geschmolzen. Dann verringert zu einer Zeit T6, wenn Formel (1) unten erfüllt ist, in der die maximale Außenabmessung des Inselteils M2, von oben gesehen, D1 ist und der Innendurchmesser des Tiegels 12 D2 ist, wie in 2C gezeigt ist, die Einkristall-Hochziehvorrichtung 1 die Intensität des elektromagnetischen Querfelds auf G1 Tesla. Die Größe des Inselteils M2 kann durch ein Beobachtungsfenster (nicht gezeigt) in der Kammer 11 von einem Arbeiter visuell überprüft werden oder kann auf Basis von mit einem Bildaufnahmegerät aufgenommenen Bildern in der Kammer 11 überprüft werden. $D1/D2 \leq 0,38$
Es ist erwähnenswert, dass die maximale Außenabmessung sich auf die Abmessung des Inselteils M2, gemessen zwischen zwei unterschiedlichen Punkten an dem äußeren Umfang des Inselteils M2, an denen der Punkt-zu-Punkt-Abstand maximal ist, bezieht.
Anschließend wird ein zweiter Verfestigungsschritt ähnlich zu dem ersten Verfestigungsschritt in einem Zeitraum zwischen den Zeiten T7 bis T8 durchgeführt, ein zweiter Schmelzschritt ähnlich zu dem ersten Schmelzschritt wird in einem Zeitraum nach der Zeit T8 durchgeführt, und ein zweiter Schritt des Fallenlassens ähnlich zu dem ersten Schritt des Fallenlassens wird in einem Zeitraum zwischen den Zeiten T9 bis T10 durchgeführt.
Dann werden nach Bedarf ein dritter Verfestigungsschritt und darauffolgende Verfestigungsschritte, ein Schritt oder Schritte des Fallenlassens und ein Schmelzschritt oder Schmelzschritte durchgeführt, und der Hochziehschritt wird durchgeführt, wenn die Menge der Siliciumschmelze M ein vorher festgelegtes Niveau erreicht.
Funktion(en) und Vorteil(e) der beispielhaften Ausführungsform
Gemäß der obigen beispielhaften Ausführungsform wird der Feststoff S zu den Zeiten T4, T9 fallengelassen, zu denen die Intensität des elektromagnetischen Querfelds G1 Tesla ist, was mehr als 0 Tesla und 0,05 Tesla oder weniger ist, und der Rühreffekt für die Siliciumschmelze M erzielbar ist. Entsprechend kann die Länge des vorstehenden Teils M11 verkürzt werden, verglichen mit der Länge des vorstehenden Teils M19, der sich bildet, wenn ein elektromagnetisches Querfeld stärker als 0,05 Tesla angelegt ist. So ist es unwahrscheinlicher, dass der vorstehende Teil M11 die Bodenfläche der Innenwand des Tiegels 12 erreicht und hierdurch wird die Möglichkeit, dass der Tiegel 12 beschädigt wird und sich die Dislokationsrate des Silicium-Einkristalls SM erhöht, reduziert. Ferner können die Dislokationen, die von den von dem Tiegel 12 erzeugten Partikeln herrühren, reduziert werden, im Vergleich zu dem Fall, dass G1 Tesla 0 Tesla ist.
Bei dem Verfestigungsschritt, der in dem Zeitraum zwischen den Zeiten T2 und T3 und zwischen T7 und T8 durchgeführt wird, ist die Intensität des elektromagnetischen Querfelds auf G1 Tesla eingestellt. Entsprechend kann sogar vor dem Fallenlassen des Feststoffs S das Wachstum des verfestigten Teils im zentralen Bereich des verfestigten Teils M1 nach unten durch den Rühreffekt der Siliciumschmelze M eingeschränkt werden und hierdurch die Länge des vorstehenden Teils M11 weiter reduziert werden. So kann die Beschädigung des Tiegels 12 und die Zunahme der Dislokationsrate des Silicium-Einkristalls SM weiter beschränkt werden.
Die Zugabe (das Fallenlassen) des Feststoffs S wird zu den Zeiten T4, T9 begonnen, nachdem der Verfestigungsschritt zu dem Schmelzschritt gewechselt wurde. Der Feststoff S wird somit fallengelassen, nachdem die Temperatur der Siliciumschmelze M in dem Schmelzschritt erhöht wurde, so dass die, durch den Kontakt mit dem Feststoff S verursachte Abnahme der Temperatur des verfestigten Teils M1 reduziert werden kann und hierdurch die Länge des vorstehenden Teils M11 weiter reduziert wird.
Wenn die Zugabe (das Fallenlassen) des Feststoffs S beendet ist (Zeiten T5, T10) wird die Intensität des elektromagnetischen Querfelds auf einen Wert eingestellt, der 0,05 Tesla übersteigt. Der Rühreffekt der Siliciumschmelze M kann erzielt werden, während der Feststoff S fallengelassen wird, so dass das Wachstum des verfestigten Teils im zentralen Bereich des verfestigten Teils M1 nach unten weiter eingeschränkt werden kann, was die Länge des vorstehenden Teils M11 weiter reduziert.
In dem Schmelzschritt wird, nachdem die maximale Außenabmessung D1 des Inselteils M2 die Formel (1) von oben erfüllt, die Intensität des elektromagnetischen Querfelds auf G1 Tesla eingestellt. Es wird angenommen, dass der vorstehende Teil des Inselteils M2 ausreichend kurz ist, wenn Formel (1) erfüllt ist. Entsprechend kann die Länge des vorstehenden Teils M11 reduziert werden, selbst wenn die Temperatur des verfestigten Teils M1 durch den Kontakt mit dem Feststoff S verringert wird und sich der vorstehende M11 an der Unterseite des verfestigten Teils M1 bildet.
Modifikation(en)
Es ist erwähnenswert, dass der Bereich der Erfindung nicht auf die beispielhafte Ausführungsform von oben beschränkt ist, sondern beispielsweise verschiedene Verbesserungen und Designänderungen einschließen kann, solange das Ziel der Erfindung erreicht werden kann.
Z.B. ist es für die Intensität des elektromagnetischen Querfelds lediglich notwendig, dass sie zumindest zu einem Zeitpunkt (Zeiten T4, T9) auf G1 Tesla eingestellt wird, wenn in dem Schritt des Fallenlassens der verfestigte Teil M1 anfänglich in Kontakt mit dem Feststoff S ist. Die Intensität des elektromagnetischen Querfelds kann zumindest zu einer Zeit in einem beliebigen von dem Schritt des Fallenlassens (außer dem Zeitpunkt des anfänglichen Kontakts des verfestigten Teils M1 und des Feststoffs S), dem Herstellungsschritt, dem Verfestigungsschritt und dem Schmelzschritt 0,05 Tesla überschreiten. Die Verringerung der Temperatur des verfestigten Teils M1 ist am größten, wenn der verfestigte Teil M1 den Feststoff S anfänglich kontaktiert. Entsprechend kann, solange die Verringerung der Temperatur des Teils der Siliciumschmelze M im Zentrum des Tiegels 12 beim anfänglichen Kontakt des verfestigten Teils M1 und des Feststoffs S reduziert ist, die Länge des vorstehenden Teils M11 reduziert werden, verglichen mit einem Fall, bei dem die Intensität des elektromagnetischen Querfelds 0,05 Tesla übersteigt.
Der Schritt des Fallenlassens kann durchgeführt werden, während der Verfestigungsschritt durchgeführt wird.
Die Intensität des elektromagnetischen Querfelds, die in dem Schritt des Wiederauffüllens 0,05 Tesla übersteigt, kann in dem Hochziehschritt größer oder kleiner als 0,05 Tesla sein.
Die Intensität des elektromagnetischen Querfelds, die in dem Schritt des Wiederauffüllens 0,05 Tesla oder weniger ist, kann größer als G1 Tesla sein.
Die Intensität des elektromagnetischen Querfelds kann nach Ablauf einer vorher festgelegten Zeit vom Beginn des Schmelzschritts ohne Überprüfen der Größe des Inselteils M2 auf G1 Tesla eingestellt werden.
Der Hochziehschritt kann nach dem ersten und anschließenden Schmelzschritten durchgeführt werden.
Bezugszeichenliste

12: Tiegel,
M: Siliciumschmelze,
M1: verfestigter Teil,
M2: Inselteil,
S: Feststoff,
SM: Silicium-Einkristall

Claims

Stoffzufuhrverfahren zum Wiederauffüllen eines Siliciumfeststoffs in eine Siliciumschmelze in einem Tiegel, wenn ein Silicium-Einkristall mit dem Czochralski-Prozess hochgezogen wird, während ein horizontales elektromagnetisches Querfeld an die Siliciumschmelze angelegt ist, wobei das Verfahren folgendes umfasst: Verfestigen der gesamten Oberfläche der Siliciumschmelze; Fallenlassen des Feststoffs auf einen verfestigten Teil, der während der Verfestigung der gesamten Oberfläche der Siliciumschmelze gebildet wurde; und Schmelzen des verfestigten Teils und des Feststoffs, wobei beim Fallenlassen des Feststoffs der Feststoff fallengelassen wird, während die Intensität des elektromagnetischen Querfelds, das an die Siliciumschmelze angelegt ist, auf einen Bereich von mehr als 0 Tesla und 0,05 Tesla oder weniger eingestellt ist, und beim Schmelzen des verfestigten Teils und des Feststoffs, nachdem das Fallenlassen des Feststoffs beendet wurde, der verfestigte Teil und der Feststoff geschmolzen werden, während ein elektromagnetisches Querfeld von mehr als 0,05 Tesla an die Siliziumschmelze angelegt wird.
Stoffzufuhrverfahren gemäß Anspruch 1, bei dem bei der Verfestigung der gesamten Oberfläche der Siliciumschmelze die gesamte Oberfläche der Siliciumschmelze verfestigt wird, während die Intensität des an die Siliciumschmelze angelegten elektromagnetischen Querfelds auf einen Bereich von mehr als 0 Tesla und 0,05 Tesla oder weniger eingestellt ist.
Stoffzufuhrverfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, bei dem bei dem Fallenlassen des Feststoffs der Feststoff fallengelassen wird, nachdem das Schmelzen begonnen wurde.
Stoffzufuhrverfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem das Verfestigen, das Fallenlassen und das Schmelzen wiederholt durchgeführt werden und vor dem Beginn zweiter und anschließender Durchgänge des Verfestigens das elektromagnetische Querfeld in einem Bereich von mehr als 0 Tesla und 0,05 Tesla oder weniger angelegt wird, nachdem die Formel (1) unten erfüllt ist, $D1/D2 \leq 0,38$
worin D1 eine maximale Außenabmessung eines ungeschmolzenen Inselteils in einem vorhergegangenen Schmelzen, von oben gesehen, bezeichnet, und D2 den Innendurchmesser des Tiegels bezeichnet.
Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall mit dem Czochralski-Prozess, wobei das Verfahren folgendes umfasst: Hochziehen des Silicium-Einkristalls, während ein horizontales elektromagnetisches Querfeld an die Siliciumschmelze angelegt ist, und Wiederauffüllen eines Siliciumfeststoffs in die Siliciumschmelze unter Verwendung des Stoffzufuhrverfahrens gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4.