DE112017002662T5

DE112017002662T5 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silicium-Einkristall

Info

Publication number: DE112017002662T5
Application number: DE112017002662.8T
Authority: DE
Inventors: Wataru Sugimura; Ryusuke Yokoyama; Mitsuaki Hayashi
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2016-05-25
Filing date: 2017-05-09
Publication date: 2019-03-14
Anticipated expiration: 2037-05-10
Also published as: US10858753B2; US20200165742A1; TW201807267A; CN109196144B; JP6583142B2; KR102157388B1; WO2017203968A1; CN109196144A; TWI641731B; KR20180126542A; JP2017210387A; DE112017002662B4

Abstract

In einem Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall mit einem Czochralski-Verfahren wird ein Silicium-Einkristall aus einer Siliciumschmelze in einem Quarztiegel hochgezogen, während ein Magnetfeld an die Siliciumschmelze angelegt ist. Während des Vorgangs des Hochziehens des Silicium-Einkristalls wird die Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze kontinuierlich gemessen und Kristallwachstumsbedingungen werden auf Basis eines Ergebnisses der Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur verändert.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls mit einem Czochralski-Verfahren (nachstehend als „CZ-Verfahren“ bezeichnet) und insbesondere ein MCZ (CZ mit angelegtem Magnetfeld)-Verfahren, in dem ein Einkristall hochgezogen wird, während ein Magnetfeld an eine Siliciumschmelze angelegt wird.
STAND DER TECHNIK
Das MCZ-Verfahren ist als eine Variante des CZ-Verfahrens zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls bekannt. In dem MCZ-Verfahren wird ein Magnetfeld an eine Siliciumschmelze in einem Quarztiegel angelegt, um die Konvektion der Schmelze zu unterdrücken und hierdurch die Auslaugung von Sauerstoff aus dem Quarztiegel zu unterdrücken. Es gibt eine Vielzahl von Verfahren zum Anlegen des Magnetfeldes und unter ihnen ist ein HMCZ (horizontales MCZ)-Verfahren, in dem ein Silicium-Einkristall hochgezogen wird, während ein horizontales Magnetfeld an eine Siliciumschmelze angelegt wird, in praktischer Verwendung.
Beispielsweise setzt das in Patentdokument 1 beschriebene HMCZ-Verfahren durch den gesamten Prozess hindurch eine Zentrallinie des magnetischen Flusses in horizontaler Richtung in die Nähe der Oberfläche der Schmelze, d.h., innerhalb von 5 cm von der Oberfläche der Schmelze, währenddessen der Silicium-Einkristall wächst. Gemäß diesem Verfahren wird Konvektion in der Nähe der Oberfläche der Schmelze unterdrückt, während Wärmekonvektion unterhalb der Nähe der Oberfläche der Schmelze beschleunigt wird, wodurch Wärmetransfer zu der Fest-Flüssig-Grenzfläche gesteigert werden kann und so ein Unterschied der Temperatur zwischen dem Bereich um den Tiegel herum und der Fest-Flüssig-Grenzfläche verringert werden kann. Ferner kann, weil die Schmelze, die unterhalb der Oberfläche der Schmelze ausreichend durchmischt ist, der Fest-Flüssig-Grenzfläche zugeführt wird, ein Einkristall mit gleichmäßigeren Eigenschaften erhalten werden und Risse des Quarztiegels infolge von Hitzespannung können vermieden werden. Darüber hinaus führt das in Patentdokument 2 offenbarte HMCZ-Verfahren einen Einkristall-Hochziehprozess durch, bei dem die Position des Zentrums des horizontalen Magnetfelds in Höhenrichtung auf eine Position 100 mm oder mehr entfernt von der Oberfläche der Schmelze eingestellt ist, um eine plötzliche Vergrößerung des Kristalldurchmessers und Verschlechterung der Verteilung der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene zu vermeiden.
Bei der Herstellung eines Silicium-Einkristalls mit dem CZ-Verfahren muss die Temperatur der Siliciumschmelze konstant gehalten werden und zu diesem Zweck wird die Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze gemessen. Patentdokument 3 beschreibt beispielsweise ein Verfahren zur Herstellung von Silicium-Einkristall, in dem die Temperatur der Oberfläche der Schmelze gemessen wird, bevor ein Keimkristall eingetaucht wird, indem ein Strahlungsthermometer verwendet wird, und der Keimkristall in die Schmelze eingetaucht wird, wenn die Temperatur einen vorgegebenen Wert erreicht. Darüber hinaus beschreibt Patentdokument 4 ein Verfahren, in dem die Temperatur der Oberfläche der Schmelze präzise gemessen wird, indem Einfluss von Störlicht beseitigt wird, indem eine Platte zur Beseitigung von Streulicht an die Innenseite der Kammer montiert wird. Patentdokument 5 beschreibt, dass der Einfluss von Streulicht beseitigt wird, indem die Temperatur der Oberfläche der Schmelze unter Verwendung von zwei Strahlungsthermometern und einer Hilfsplatte für die Temperaturmessung gemessen wird, um die kontinuierliche Messung der Temperatur der Oberfläche der Schmelze mit hoher Genauigkeit und mit einer guten Eigenschaft, eine Änderung der Temperatur zu verfolgen, zu ermöglichen.
[Literaturliste]
[Patentdokumente]

[Patentdokument 1] Offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. H08-213294
[Patentdokument 2] Offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2004-182560
[Patentdokument 3] Offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2012-148938
[Patentdokument 4] Offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. H09-263486
[Patentdokument 5] Offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. H06-129911

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
[Durch die Erfindung zu lösende Aufgabe]
Bei dem MCZ-Verfahren, ist es wünschenswert, nicht nur die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall durch Unterdrückung der Konvektion der Schmelze zu verringern, sondern auch die Verteilung der Sauerstoffkonzentration in dem Querschnitt des Silicium-Einkristalls senkrecht zu einer Richtung der Hochziehwelle des Silicium-Einkristalls so gleichförmig wie möglich zu machen. Wenn die Sauerstoffkonzentration in dem Querschnitt des Silicium-Einkristalls weniger schwankt, kann das Auftreten von Bauteildefekten in einem aus einem Silicium-Wafer herausgeschnitten Chip verringert werden.
In einem herkömmlichen MCZ-Verfahren kann jedoch eine Schwankung der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene nicht verringert werden, was eine Verringerung der Produktausbeute hervorruft.
Es ist folglich die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall und eine Vorrichtung zur Herstellung von Silicium-Einkristall zur Verfügung zu stellen, die die Schwankung der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene verringern können.
[Mittel zur Lösung der Aufgabe]
Es wird angenommen, dass die Schwankung der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene in Folge der gebogenen Form der Fest-Flüssig-Grenzfläche oder periodischen Schwankungen in der Menge von Sauerstoff, die aus der Fest-Flüssig-Grenzfläche aufgenommen wird, auftritt. Wenn ein Silicium-Einkristall in seiner radialen Richtung in Scheiben geschnitten wird, durchschneidet der Wafer-Querschnitt abwechselnd Bereiche mit hoher Sauerstoffkonzentration und niedriger Sauerstoffkonzentration mit dem Ergebnis, dass die Sauerstoffkonzentration in dem Querschnitt des geschnittenen Wafers in senkrechter Richtung schwankt. Das Verhalten der Sauerstoffkonzentration kann durch Aufnahme eines topographischen Röntgenbildes nach Präzipitations-Wärmebehandlung bestätigt werden, wobei ein Phänomen der Sauerstoffpräzipitation in dem Silicium-Einkristall ausgenutzt wird, und es wird ein konzentrisches Muster der Sauerstoffpräzipitation, das als Sauerstoffstreifen (oxygen striation) bezeichnet wird, beobachtet.
Die Quelle der Erzeugung von Sauerstoff ist der Quarztiegel und der erzeugte Sauerstoff wird hauptsächlich durch Konvektion der Schmelze zu der Fest-Flüssig-Grenzfläche transportiert. Es wird somit erwartet, dass die Konvektion der Schmelze ebenso periodisch schwankt, wie die periodische Schwankung der Sauerstoffkonzentration. Um das Oszillationsphänomen der Konvektion der Schmelze während des Kristallwachstums zu verstehen, haben die Erfinder ein Strahlungsthermometer in einem CZ-Ofen angebracht, das die Oberflächentemperatur der Schmelze kontinuierlich messen kann, und die Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze unter Verwendung des Strahlungsthermometers gemessen, während der Silicium-Einkristall gezogen wurde. Aus dem Ergebnis der Frequenzanalyse der gewonnenen Daten der Oberflächentemperatur wurden hauptsächlich zwei Arten von Perioden beobachtet: eine mit der Rotation des Tiegels synchronisierte Periode; und eine damit nicht synchronisierte Periode. Der relative Zusammenhang der Amplitude zwischen diesen Perioden erwies sich als zusammenhängend mit der Schwankung der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene in dem Einkristall. Im Einzelnen war die Schwankung der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene vorteilhaft gering unter Kristallwachstumsbedingungen, in denen A (Amplitudenintensität der Rotationsperiode des Tiegels) ≥ B (maximale Amplitudenintensität unter den anderen Perioden als der Rotationsperiode des Tiegels). Ferner erwies sich in einem Wafer, in dem die Schwankung der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene gering war, die Bauteilausbeute eines geschnittenen Chips als hoch.
Die vorliegende Erfindung beruht auf einem solchen technischen Wissen, und ein Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall mit einem Czochralski-Verfahren, bei dem ein Silicium-Einkristall aus einer Siliciumschmelze in einem Quarztiegel hochgezogen wird, während ein Magnetfeld an die Siliciumschmelze angelegt ist, wobei die Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze während des Vorgangs des Hochziehens des Silicium-Einkristalls kontinuierlich gemessen wird und Kristallwachstumsbedingungen auf Basis eines Ergebnisses der Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur geändert werden.
Ferner schließt eine Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung einen Quarztiegel, der eine Siliciumschmelze trägt, einen Tiegelrotationsmechanismus, der den Quarztiegel rotiert, eine Vorrichtung zum Anlegen eines Magnetfelds, die ein Magnetfeld an die Siliciumschmelze anlegt, einen Hochziehmechanismus, der einen Silicium-Einkristall aus der Siliciumschmelze hochzieht, ein Strahlungsthermometer zur kontinuierlichen Messung der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze, eine Betriebseinheit, die eine Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur, die eine Frequenzanalyse der mit dem Strahlungsthermometer gemessenen Oberflächentemperatur durchführt, und eine Steuerungseinheit, die die Vorrichtung zum Anlegen des Magnetfelds auf Basis einen Ergebnisses der Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur steuert, ein.
Erfindungsgemäß kann eine Schwankung der Sauerstoffkonzentration in einer Radialrichtung des Kristalls senkrecht zu der Richtung der Hochziehwelle des Silicium-Einkristall verringert werden. Dies ermöglicht es, einen Wafer mit einer gleichförmigen Verteilung der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene zu erhalten und dadurch die Quote von fehlerhaften Bauelementen eines aus dem Wafer geschnittenen Chips mit geringer Größe zu verringern.
In der vorliegenden Erfindung werden die Kristallwachstumsbedingungen vorzugsweise so geändert, dass unter Perioden, die in ein periodisches Spektrum der Oberflächentemperatur eingeschlossen sind, andere Perioden als eine Rotationsperiode des Quarztiegels gleich oder niedriger als ein Schwellenwert gemacht werden. Unter Oszillationsperioden der Amplitude der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze werden die nicht mit der Rotation des Tiegels synchronisierten Perioden als Oszillation angesehen, die in Folge von Instabilität der Konvektion der Schmelze hervorgerufen werden. Somit kann, indem Kristallwachstumsbedingungen, z.B. die Höhenposition eines Magneten, geeignet gewählt werden, um die maximale Amplitudenintensität unter denen der anderen Perioden als der Rotationsperiode des Quarztiegel zu unterdrücken, ein Silicium-Einkristall mit hoher Qualität, der eine gleichförmige Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene aufweist, gezogen werden.
Erfindungsgemäß ist der Schwellenwert die Amplitudenintensität der Rotationsperiode des Quarztiegels, die in das periodische Spektrum der Oberflächentemperatur eingeschlossen ist, und es ist vorteilhaft, die Kristallwachstumsbedingungen so zu ändern, dass der Zusammenhang zwischen einer Amplitudenintensität A der Rotationsperiode des Quarztiegels und einer maximalen Amplitudenintensität B unter denen der anderen Perioden als der Rotationsperiode des Quarztiegels die Bedingung A ≥ B erfüllt. Wenn die Amplitudenintensität B unter den anderen als die Rotationsperiode des Quarztiegels unterhalb die Amplitudenintensität A der Rotationsperiode des Quarztiegels fällt, kann eine Schwankung der Sauerstoffkonzentration an einer Wafer-Oberfläche unterdrückt werden und hierdurch die Ausbeute an Bauteilen für einen aus dem Wafer herausgeschnittenen Chip verbessert werden.
Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, zuvor eine Datentabelle zu erstellen, die die Korrespondenz zwischen dem relativen Zusammenhang zwischen A und B sowie den Kristallwachstumsbedingungen zeigt, und die Kristallwachstumsbedingungen, die für die aktuelle Restmenge der Siliciumschmelze A ≥ B erfüllen, aus der Datentabelle abzuleiten. Unter Oszillationsperioden der Amplitude der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze werden die nicht mit der Rotation des Tiegels synchronisierten Perioden als Oszillation angesehen, die in Folge von Instabilität der Konvektion der Schmelze verursacht wird, und die Oszillation ändert sich mit der Restmenge der Siliciumschmelze in dem Quarztiegel oder der Höhenposition eines Magnetfeldes. Daher kann, indem die Kristallwachstumsbedingungen, z.B. die Höhenposition des Magnetfelds, entsprechend einer Änderung der Menge der Schmelze geeignet gewählt werden, ein Silicium-Einkristall mit hoher Qualität, der eine gleichförmige Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene aufweist, gezogen werden.
In der vorliegenden Erfindung schließen die Kristallwachstumsbedingungen vorzugsweise die Höhenposition des Magnetfeldes und ebenso bevorzugt die Intensität des Magnetfelds ein. Indem auf solche Weise die Bedingungen angepasst werden, unter denen das Magnetfeld angelegt ist, kann eine Schwankung der Sauerstoffkonzentration an einer Wafer-Oberfläche unterdrückt werden. Daher kann, indem die Höhenposition oder Intensität des Magnetfelds geeignet eingestellt wird, ein Silicium-Einkristall mit hoher Qualität, der eine gleichförmige Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene aufweist, gezogen werden.
In der vorliegenden Erfindung wird die Oberflächentemperatur vorzugsweise in der Nähe einer Kristallwachstumsgrenzfläche an einer Position gemessen, die mindestens D/30 mm (D ist der Zieldurchmesser des Silicium-Einkristalls) von dem äußeren Umfang des wachsenden Silicium-Einkristalls getrennt ist. Dies ermöglicht eine präzise Messung der periodischen Oszillation der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze, während der Einfluss von Störlicht unterdrückt wird. Der Zieldurchmesser D des Silicium-Einkristalls bezieht sich auf den Zieldurchmesser eines Körperabschnitts des Silicium-Einkristalls. Beispielsweise kann der Zieldurchmesser eines Silicium-Einkristalls, der zur Herstellung eines Wafers mit einem Durchmesser von 300 mm verwendet wird, auf 320 mm eingestellt werden, und der Zieldurchmesser eines Silicium-Einkristalls, der zur Herstellung eines Wafers mit einem Durchmesser von 450 mm verwendet wird, kann auf 480 mm eingestellt werden.
Ein Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung schließt ein, dass während des Vorgangs des Hochziehens eines Silicium-Einkristalls mit einem Czochralski-Verfahren, der einen Silicium-Einkristall aus einer Siliciumschmelze in einem Quarztiegel hochzieht, während ein Magnetfeld an die Siliciumschmelze angelegt ist, die Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze kontinuierlich gemessen wird und ein Körperabschnitt des Silicium-Einkristalls unter der Bedingung gezogen wird, dass der Zusammenhang zwischen einer Amplitudenintensität A der Rotationsperiode des Quarztiegels, die in ein periodisches Spektrum der Oberflächentemperatur eingeschlossen ist, und der maximalen Amplitudenintensität B unter anderen Perioden als der darin eingeschlossenen Rotationsperiode des Quarztiegels die Beziehung A ≥ B erfüllt. Wenn die Amplitudenintensität B unter den anderen als die Rotationsperiode des Quarztiegels unter die Amplitudenintensität A der Rotationsperiode des Quarztiegels fällt, kann die Schwankung der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene eines aus dem Körperabschnitt herausgeschnittenen Wafers unterdrückt werden, was eine Verbesserung der Bauelementausbeute eines aus dem Wafer herausgeschnittenen Chips ermöglicht. Der Zustand, der A ≥ B erfüllt, wird wünschenswerterweise in dem gesamten Bereich des Körperabschnitts erhalten; er muss jedoch nicht notwendigerweise in dem gesamten Bereich des Körperabschnitts erhalten werden, sondern muss nur in mindestens einem Teil des Körperabschnitts erhalten werden.
[Vorteilhafte Effekte der Erfindung]
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls zur Verfügung gestellt werden, die die Schwankung der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene unterdrücken.
Figurenliste

1 ist eine Querschnittsseitenansicht, die schematisch den Aufbau einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung illustriert;
2 ist ein Flussdiagramm, das ein Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung illustriert;
3 ist eine schematische Querschnittsansicht, die die Form eines Silicium-Einkristallbarrens veranschaulicht;
4 ist ein Flussidagramm, um ein Verfahren zur Steuerung einer Vorrichtung zum Anlegen eines Magnetfeldes auf Basis der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze zu erläutern; und
5A und 5B sind Graphen, die jeweils ein Beispiel des Ergebnisses der Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2), die durch das Strahlungsthermometer (25) gemessen wird, illustrieren.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
Bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen ausführlich beschrieben.
1 ist eine Querschnittsseitenansicht, die schematisch den Aufbau einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung illustriert.
Wie in 1 illustriert ist, schließt eine Vorrichtung (1) zur Herstellung eines Einkristalls eine wassergekühlte Kammer (10), einen Quarztiegel (11), der eine Siliciumschmelze (2) in der Kammer (10) hält, einen Graphittiegel (12), der den Quarztiegel (11) hält, eine Drehwelle (13), die den Graphittiegel (12) trägt, einen Wellenantriebsmechanismus (14), der die Drehwelle (13) dreht und anhebt, eine um den Graphittiegel (12) herum angeordnete Heizung (15), ein außerhalb der Heizung (15) entlang der inneren Oberfläche der Kammer (10) angeordnetes wärmeisolierendes Material (16), einen oberhalb des Quarztiegels (11) angeordneten Hitzeschildkörper (17), einen Einkristall-Hochziehdraht (18), der so oberhalb des Quarztiegels (11) angeordnet ist, dass er koaxial mit der Drehwelle (13) ist, und einen Drahtaufwickelmechanismus (19), der an dem oberen Teil der Kammer (10) angeordnet ist, ein.
Die Kammer (10) ist aus einer Hauptkammer (10a) und einer länglichen zylindrischen Hochziehkammer (10b), die mit der oberen Öffnung der Hauptkammer (10a) verbunden ist, aufgebaut, und der Quarztiegel (11), Graphittiegel (12), Heizung (15) und Wärmeschildkörper (17) sind im Inneren der Hauptkammer (10a) vorgesehen. Ein Gaseinlass (10c) für das Einlassen von Inertgas (Spülgas), wie Argongas, oder Dotierungsmittelgas in die Kammer (10) ist in der Ziehkammer (10b) ausgebildet, und ein Gasauslass (10d) zum Ablassen von Atmosphärengas aus dem Inneren der Kammer (10) ist am Boden der Hauptkammer (10a) ausgebildet. Ferner ist ein Beobachtungsfenster (10e) an dem oberen Teil der Hauptkammer (10a) ausgebildet, und der Wachstumszustand eines Silicium-Einkristalls (3) kann durch das Beobachtungsfenster (10e) beobachtet werden.
Der Quarztiegel (11) ist ein aus Quarzglas hergestelltes Gefäß mit einer zylindrischen Seitenwand und einem gebogenen Boden. Der Graphittiegel (12) steht in engem Kontakt mit der äußeren Oberfläche des Quarztiegels (11), so dass er den Quarztiegel (11) hält und dessen äußeren Umfang abdeckt, um die Form des durch Erhitzen erweichten Quarztiegels (11) zu halten. Der Quarztiegel (11) und Graphittiegel (12) bilden einen Tiegel mit Doppelstruktur, der die Siliciumschmelze in der Kammer (10) trägt.
Der Graphittiegel (12) ist an dem oberen Ende der Drehwelle (13) befestigt. Das untere Ende der Drehwelle (13) tritt durch den Boden der Kammer (10) hindurch und ist mit dem außerhalb der Kammer (10) vorgesehenen Wellenantriebsmechanismus (14) verbunden. Die Drehwelle (13) und der Wellenantriebsmechanismus (14) bilden einen Mechanismus zum Rotieren und Anheben sowohl des Quarztiegels (11) als auch des Graphittiegels (12).
Die Heizung (15) wird verwendet, um ein in den Quarztiegel (11) gefülltes Silicium-Ausgangsmaterial zu schmelzen und so die Siliciumschmelze (2) zu erzeugen und den geschmolzenen Zustand der Siliciumschmelze (2)aufrecht zu erhalten. Die Heizung (15) ist eine aus Kohlenstoff hergestellte Widerstandsheizung und ist so angeordnet, dass sie den Quarztiegel (11) in dem Graphittiegel (12) umgibt. Die Heizung ist von dem wärmeisolierenden Material (16) umgeben, wodurch das Wärmerückhaltevermögen innerhalb der Kammer (10) gesteigert werden kann.
Der Hitzeschildkörper (17) bildet eine geeignete heiße Zone um die Kristallwachstumsgrenzfläche herum, indem eine Temperaturschwankung der Siliciumschmelze (2) unterdrückt wird, und verhindert, dass der Einkristall (3) durch Strahlungswärme von der Heizung (15) und dem Quarztiegel (11) geheizt wird. Der Hitzeschildkörper (17) ist ein Graphitbauteil, das einen Bereich oberhalb der Siliciumschmelze (2), ausgenommen den Hochziehpfad für den Silicium-Einkristall (3) abdeckt und z.B. die Form eines umgedrehten Kegelstumpfs mit einer Größe der Öffnung, die sich allmählich vom unteren Ende bis zum oberen Ende vergrößert, hat.
Eine Öffnung (17a) am unteren Ende des Hitzeschildkörpers (17) hat einen größeren Durchmesser als derjenige des Silicium-Einkristalls (3), wodurch der Hochziehpfad für den Silicium-Einkristall (3) gewährleistet wird. Der Durchmesser der Öffnung (17a) des Hitzeschildkörpers (17) ist kleiner als der Öffnungsdurchmesser des Quarztiegels (11), und das untere Ende des Hitzeschildkörpers (17) ist innerhalb des Quarztiegel (11) so positioniert, dass selbst dann, wenn das obere Ende des Rands des Quarztiegels (11) zu einer Position angehoben wird, die höher ist als das untere Ende des Hitzeschildkörpers (17), der Hitzeschildkörper (17) den Quarztiegel (11) nicht behindert.
Die Menge der Schmelze in dem Quarztiegel (11) nimmt mit dem Wachstum des Silicium-Einkristalls (3) ab; durch Anheben des Quarztiegels (11), um einen Abstand ΔG zwischen der Oberfläche der Schmelze und dem unteren Ende des Hitzeschildkörpers (17) konstant zu halten, ist es jedoch möglich, eine Temperaturschwankung der Siliciumschmelze (2) zu unterdrücken und die Flussrate von Gas, das in der Nähe der Oberfläche der Schmelze fließt, konstant zu halten und dadurch die Verdampfungsmenge eines Dotierungsmittels aus der Siliciumschmelze (2) zu kontrollieren. So kann die Stabilität der Verteilung von Kristalldefekten, der Verteilung der Sauerstoffkonzentration, der Verteilung des spezifischen Widerstandes etc. in Richtung der Hochziehwelle des Silicium-Einkristalls (3) verbessert werden.
Der Draht (18), der als Hochziehwelle für den Silicium-Einkristall (3) dient, und der Drahtaufwickelmechanismus (19), der den Draht (18) aufwickelt, sind oberhalb des Quarztiegels (11) vorgesehen. Der Drahtaufwickelmechanismus (19) hat die Funktion, den Einkristall mit dem Draht (18) zu rotieren. Der Drahtaufwickelmechanismus (19) ist im oberen Teil der Ziehkammer (10b) vorgesehen. Der Draht (18) erstreckt sich vom Drahtaufwickelmechanismus (19) nach unten, tritt durch die Ziehkammer (10b) hindurch und sein vorderes Ende erreicht den Innenraum der Hauptkammer (10a). 1 illustriert einen Zustand, in dem der wachsende Silicium-Einkristall (3) an dem Draht (18) aufgehängt ist. Beim Hochziehen des Silicium-Einkristalls (3) wird der Draht (18) allmählich hochgezogen, während der Quarztiegel (11) und der Silicium-Einkristall (3) rotiert werden, um den Silicium-Einkristall (3) wachsen zu lassen.
Beobachtungsfenster (10e) und (10f) für die Beobachtung des Inneren der Kammer (10) sind am oberen Teil der Hauptkammer (10a) vorgesehen, und eine CCD-Kamera (20) ist außerhalb des Beobachtungsfensters (10e) installiert. Während des Hochziehens des Einkristalls nimmt die CCD-Kamera (20) aus einer Richtung von schräg oben die Grenzfläche zwischen dem Silicium-Einkristall (3) und der Siliciumschmelze (2) auf, die durch das Beobachtungsfenster (10a) und die Öffnung (17a) des Hitzeschildkörpers (17) zu sehen ist. Das von der CCD-Kamera (20) erhaltene aufgenommene Bild wird in einer Bildverarbeitungseinheit (21) verarbeitet und die Ergebnisse der Verarbeitung werden verwendet zur Steuerung der Hochziehbedingungen in einer Steuerungseinheit (22).
Ein Strahlungsthermometer (25) zur Messung der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2) ist außerhalb des Beobachtungsfensters (10f), das in der Hauptkammer (10a) ausgebildet ist, installiert, und ein Spiegel aus Silicium (26) ist im Inneren der Hauptkammer (10a) in derselben Höhenposition wie das Strahlungsthermometer (25) installiert.
Der Spiegel aus Silicium (26) ist in einem Winkel von 45° zu der Oberfläche der Schmelze angeordnet, und Licht, das sich direkt von der Oberfläche der Schmelze nach oben bewegt und von dem Spiegel aus Silicium (26) reflektiert wird, wird in das Strahlungsthermometer (25) aufgenommen. Wie oben beschrieben, empfängt das Strahlungsthermometer (25) Strahlungslicht von der Siliciumschmelze (2), das von der Oberfläche der Schmelze direkt nach oben emittiert wird, und misst die Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2), so dass es möglich wird, die Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2) präzise zu messen, während der Einfluss von Störlicht, wie beispielsweise mehrfach reflektiertem Licht unterdrückt wird. Mit dem Strahlungsthermometer (25) gemessene Temperaturdaten werden mit einer Betriebseinheit (27) verarbeitet, und die Ergebnisse der Bearbeitung werden für die Steuerung der Hochziehbedingungen in einer Steuerungseinheit (22) verwendet.
Die Vorrichtung (30) zum Anlegen eines Magnetfeldes schließt ein Paar elektromagnetische Spulen (31A) und (31B) ein, die einander gegenüber durch die Hauptkammer (10a) hindurch angeordnet sind, und einen Anhebemechanismus (33), der die elektromagnetischen Spulen (31A) und (31B) so trägt, dass sie angehoben werden können. Die elektromagnetischen Spulen (31A) und (31B) und der Anhebemechanismus (33) arbeiten auf Anweisungen von der Steuerungseinheit (22). Im Einzelnen werden die Intensität des Magnetfelds und die Höhenposition der elektromagnetischen Spulen (31A) und (31B) gesteuert. Die Position des Zentrums (Position des Zentrums C des Magnetfelds) eines von der Vorrichtung (30) zum Anlegen eines Magnetfeldes erzeugten horizontalen Magnetfeldes kann in senkrechter Richtung bewegt werden. Die Position des Zentrums (C) des Magnetfeldes bezieht sich auf die Höhenposition einer horizontalen Linie (Zentrallinie des Magnetfelds), die die Zentren der gegenüberliegenden elektromagnetischen Spulen (31A) und (31B) verbindet. Mit dem Verfahren mit horizontalem Magnetfeld kann Konvektion der Siliciumschmelze (2) wirksam unterdrückt werden.
Bei dem Vorgang des Hochziehens des Silicium-Einkristalls (3) wird ein Keimkristall so abgesenkt, dass er in die Siliciumschmelze (2) eintaucht. Dann wird der Keimkristall allmählich angehoben, während der Keimkristall und der Quarztiegel (11) rotiert werden, wodurch der Silicium-Einkristall (3) mit einer wesentlichen kolumnaren Form am unteren Ende des Keimkristalls wächst. Zu diesem Zeitpunkt wird der Durchmesser des Silicium-Einkristalls (3) angepasst, indem die Hochziehgeschwindigkeit des Silicium-Einkristalls (3) und die Leistung der Heizung (15) kontrolliert werden. Ferner kann durch Anlegen des horizontalen Magnetfeldes an die Siliciumschmelze (2) Konvektion der Schmelze in einer Richtung senkrecht zu magnetischen Feldlinien unterdrückt werden.
2 ist ein Flussidagramm, das ein Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung veranschaulicht. 3 ist eine schematische Querschnittsansicht, die die Form eines Silicium-Einkristallbarrens illustriert.
Wie in 2 illustriert ist, wird bei der Herstellung des Silicium-Einkristalls gemäß der vorliegenden Ausführungsform ein Silicium-Ausgangsmaterial in dem Quarztiegel (11) mit der Heizung (15) geheizt und so geschmolzen, um die Siliciumschmelze (2) zu erzeugen (Schritt S11). Dann wird ein Keimkristall, der an dem vorderen Ende des Drahts (18) befestigt ist, so abgesenkt, dass er in die Siliciumschmelze (2) eintaucht (Schritt S12). Danach wird der Vorgang des Hochziehens des Einkristalls durchgeführt, bei dem der Keimkristall allmählich hochgezogen wird, während er in Kontakt mit der Siliciumschmelze (2) steht und so der Einkristall gezogen (Schritte S13 bis S16).
Bei dem Vorgang des Hochziehens des Einkristalls werden der Reihe nach ein Schritt der Halsbildung (Schritt S13), in dem ein Halsabschnitt (3a) ausgebildet wird, dessen Kristalldurchmesser verengt ist, um Dislokation zu vermeiden, ein Schritt des Wachsens eines Schulterabschnitts (Schritt S14), in dem ein Schulterabschnitt (3b) ausgebildet wird, dessen Kristalldurchmesser allmählich vergrößert wird, ein Schritt des Wachsens eines Körperabschnitts (Schritt S15), in dem ein Körperabschnitt (3c) ausgebildet wird, dessen Kristalldurchmesser bei einem vorgegebenen Wert (z.B. 320 mm) gehalten wird, und ein Schritt des Wachsens eines Schwanzabschnitts (Schritt S16), in dem ein Schwanzabschnitt (3d) ausgebildet wird, dessen Kristalldurchmesser allmählich verringert wird, durchgeführt. Am Ende wird der Einkristall von der Schmelze getrennt. Durch die obigen Schritte wird ein Silicium-Einkristallbarren (3I) mit dem Halsabschnitt (3a), Schulterabschnitt (3b), Körperabschnitt (3c) und Schwanzabschnitt (3d), wie in 3 illustriert, vervollständigt.
Vom Beginn des Schritts des Eintauchens S12, bis zum Ende des Schritts des Wachsens des Körperabschnitts S15 wird ein Prozess zum Anlegen eines Magnetfelds, bei dem der Einkristall mit einer eingestellten Position des Zentrums (C) des Magnetfelds, z.B. in der Nähe der Oberfläche der Schmelze, hochgezogen wird, durchgeführt (Schritt S20). Die „Nähe der Oberfläche der Schmelze“ bezieht sich auf einen Bereich ± 50 mm von der Flüssigkeitsoberfläche der Siliciumschmelze (2). Wenn die Position des Zentrums (C) des Magnetfeldes in diesen Bereich fällt, kann ein Effekt erzielt werden, der zu dem gleichwertig ist, wenn die Position des Zentrums (C) des Magnetfelds mit der Oberfläche der Schmelze zusammenfällt, wodurch Konvektion an der Oberfläche der Schmelze unterdrückt werden kann.
Wenn die Schmelze beim Wachsen des Einkristalls verbraucht wird, senkt sich die Oberfläche der Schmelze allmählich ab. Zu diesem Zeitpunkt wird der Quarztiegel (11) als Antwort auf die Absenkung der Oberfläche der Schmelze angehoben, um so die Absoluthöhe der Oberfläche der Schmelze konstant zu halten. Im Ergebnis kann der Abstand (Lücke) zwischen der Oberfläche der Schmelze und dem unteren Ende des Hitzeschildkörpers konstant gehalten werden, und die Position des Zentrums (C) des Magnetfelds kann in der Nähe der Oberfläche der Schmelze gehalten werden.
Indem so die Position des Zentrums (C) des Magnetfeldes in der Nähe der Oberfläche der Siliciumschmelze (2) in dem Schritt S15 des Wachsens des Körperabschnitts des Einkristalls eingestellt wird, wird Wärmekonvektion in der Nähe der Oberfläche der Schmelze unterdrückt, während Wärmekonvektion unterhalb der Nähe der Oberfläche der Schmelze beschleunigt wird, wodurch Wärmetransfer zu der Fest-Flüssig-Grenzfläche gesteigert werden kann, um einen Unterschied der Temperatur zwischen dem Bereich um den Tiegel herum und der Fest-Flüssig-Grenzfläche zu verringern. Ferner wird Siliciumschmelze (2), die unterhalb der Oberfläche der Schmelze ausreichend durchmischt ist, zu der Fest-Flüssig-Grenzfläche zugeführt, und folglich kann ein Einkristall mit gleichmäßigeren Eigenschaften erhalten werden und Rissbildung des Quarztiegels (11) in Folge von Wärmespannung vermieden werden.
4 ist ein Flussdiagramm, um ein Verfahren zur Steuerung einer Vorrichtung zum Anlegen eines Magnetfeldes auf Basis der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze zu erläutern.
Wie in 4 illustriert ist, wird beim Beginn des Schritts des Eintauchens S12 begonnen, mit der Vorrichtung zum Anlegen eines Magnetfelds (30) das horizontale Magnetfeld anzulegen (Schritt S21). Während des Vorgangs des Hochziehens des Silicium-Einkristalls (3) wird eine zeitliche Änderung der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2) kontinuierlich mit dem Strahlungsthermometer (25) gemessen (Schritt S22). Mit dem Strahlungsthermometer gemessene Temperaturdaten werden zu der Betriebseinheit (27) geschickt, wo eine Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2) durchgeführt wird (Schritt S23).
Bei der Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2) werden eine Amplitudenintensität A der Rotationsperiode des Quarztiegels (11) und eine maximale Amplitudenintensität B unter denjenigen der anderen Perioden als der Rotationsperiode des Quarztiegels (11) berechnet (Schritte S24 und S25) und die erhaltenen Intensitäten A und B verglichen. Wenn A ≥ B erfüllt ist, wird die Position des Zentrums des Magnetfeldes ohne Änderung beibehalten (Y in Schritt S26); andererseits wird, wenn A < B erfüllt ist, die Position des Zentrums des Magnetfeldes geändert, um A ≥ B zu erfüllen (N in den Schritten S26 und S27). Eine solche Steuerung wird bis zum Ende des Anlegens des Magnetfeldes fortgesetzt (N in den Schritten S28, S21 bis S27).
Die Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2) wird durch Konvektion der Schmelze beeinflusst und die Konvektion der Schmelze wird durch Rotation des Quarztiegels (11) beeinflusst. Demzufolge ist eine Komponente der Rotationsperiode des Quarztiegels (11) konstant einer Fluktuation der Amplitude der Oberflächentemperatur überlagert. Wenn der Quarztiegel (11) auf die Drehwelle (13) montiert ist, ist es schwierig, die Zentralachse des Quarztiegels (11) und diejenige der Drehwelle (13) vollständig zusammenfallen zu lassen, und der Quarztiegel (11) kann Exzentrizität bekommen in Folge einer leichten Abweichung der Achse. Ferner wird, wenn der Vorgang des Hochziehens fortschreitet, der Quarztiegel (11) erweicht und deformiert, mit dem Ergebnis, dass seine kreisrunde Form nicht beibehalten werden kann. In Folge der Exzentrizität des Quarztiegels (11) wird die Komponente der Rotationsperiode des Quarztiegels (11) durch die Konvektion der Schmelze auf die Oberflächentemperatur übertragen.
Die Fluktuation der Amplitude der Oberflächentemperatur schließt andere Komponenten der Periode als die Rotationsperiode des Quarztiegels (11) ein, und wenn die Amplitudenfluktuation der anderen Komponenten der Periode als die Rotationsperiode des Quarztiegels (11) sehr groß ist, wird eine Änderung der Konvektion der Schmelze groß, was die Schwankung der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene in dem Silicium-Einkristall (3) erhöht. Um damit zurechtzukommen, wird eine Steuerung durchgeführt, um die Amplitudenfluktuation der anderen Perioden als der Rotationsperiode des Quarztiegels (11) durch Änderung der Position des Zentrums des Magnetfelds zu unterdrücken.
Bei der Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2) darf nur die maximale Amplitudenintensität B unter den Perioden, ausgenommen die Rotationsperiode des Quarztiegels (11), berechnet werden. In diesem Fall wird abhängig davon, ob die maximale Amplitudenintensität B einen vorgegebenen Schwellenwert überschreitet, festgelegt, ob die Position des Zentrums des Magnetfeldes geändert werden soll oder nicht. D.h., die Position des Zentrums des Magnetfeldes kann geändert werden, um die maximale Amplitudenintensität B unter denjenigen der anderen Perioden als der Rotationsperiode des Quarztiegels (11), gleich oder kleiner als den Schwellenwert zu machen.
Wenn die Position des Zentrums des Magnetfeldes auf Basis des Ergebnisses der Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2) geändert werden soll, muss die aktuelle Restmenge der Siliciumschmelze (2) berücksichtigt werden. Denn die Wirkung des Magnetfelds auf die Siliciumschmelze (2) ist unterschiedlich, je nachdem ob die Restmenge der Siliciumschmelze (2) groß oder klein ist, selbst wenn die Resultate der Frequenzanalyse dieselben sind.
Daher wird in der vorliegenden Ausführungsform eine Datentabelle, die die Korrespondenz zwischen dem relativen Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B und der Position des Zentrums des Magnetfeldes für jede Restmenge der Siliciumschmelze zeigt, zuvor erstellt, und die Position des Zentrums (C) des Magnetfeldes, die für die aktuelle Restmenge der Siliciumschmelze (2) die Beziehung A ≥ B erfüllen kann, wird von der Datentabelle abgeleitet und angewandt. Dies ermöglicht es, entsprechend der Restmenge der Schmelze eine geeignete Position des Zentrums des Magnetfeldes einzustellen.
Die Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2) wird in der Nähe der Grenzfläche des Kristallwachstums an einer Position gemessen, die von dem äußeren Umfang des wachsenden Silicium-Einkristalls (3) um mindestens D/30 mm (D ist der Zieldurchmesser des Silicium-Einkristalls) getrennt ist. Denn wenn die Messposition zu nahe an dem Silicium-Einkristall (3) ist, überlagert infolge des Meniskus das Auftreten einer Variation des Kristalldurchmessers die periodische Oszillation der Oberflächentemperatur, was die Temperaturdaten verschlechtert. Der Meniskus ist die gebogene Oberfläche der Siliciumschmelze (2), die sich an der Grenzfläche mit dem Silicium-Einkristall (3) ausbildet, und dessen Einfluss erstreckt sich über einen breiteren Bereich, wenn der Durchmesser des Silicium-Einkristalls (3) größer wird. Daher ist die Messposition vorzugsweise von dem äußeren Umfang um 10,7 mm oder mehr getrennt, wenn der Durchmesser des Silicium-Einkristalls 320 mm ist, und von dem äußeren Umfang um 16 mm oder mehr getrennt, wenn der Durchmesser des Silicium-Einkristalls 480 mm ist.
5A und 5B sind Graphen, die jeweils ein Beispiel des Ergebnisses der Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2) zeigen, die mit dem Strahlungsthermometer (25) gemessen wird, in denen die waagrechte Achse die Oszillationsperiode (s) der Amplitude der Oberflächentemperatur angibt und die senkrechte Achse die Amplitudenintensität der Oberflächentemperatur angibt.
Das periodische Spektrum der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2), das in 5A illustriert ist, hat zwei Peaks, von denen einer der Peak der Rotationsperiode des Quarztiegels (11) in der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2) und der andere der Peak einer anderen Periode als die Rotationsperiode des Quarztiegel (11) ist. In diesem Beispiel übersteigt der Höchstwert (Amplitudenintensität B) der anderen Periode als die Rotationsperiode des Quarztiegels (11) den Höchstwert (Amplitudenintensität A) der Rotationsperiode des Quarztiegels (11). Ein solches Peakmuster zeigt eine Tendenz an, dass eine Schwankung der Sauerstoffkonzentration im Querschnitt des Silicium-Einkristalls (3) groß ist, so dass die Höhe der Position des Zentrums (C) des Magnetfeldes geändert wird.
Während das periodische Spektrum der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2), das in 5B illustriert ist, einen Peak in der Rotationsperiode des Quarztiegels (11) und einen anderen Peak in einer anderen Periode als der Rotationsperiode des Quarztiegels (11), wie im Fall der 5A, hat, übersteigt der Höchstwert (Amplitudenintensität A) der Rotationsperiode des Quarztiegels (11) den Höchstwert (Amplitudenintensität B) der anderen Periode als die Rotationsperiode des Quarztiegels (11). Ein solches Peakmuster zeigt eine Tendenz an, das eine Schwankung der Sauerstoffkonzentration im Querschnitt des Silicium-Einkristall (3) unterdrückt ist, so dass das Hochziehen des Silicium-Einkristalls (3) fortgesetzt wird, ohne die Höhe der Position des Zentrums (C) des Magnetfeldes zu ändern.
Somit wird in dem Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall gemäß der vorliegenden Ausführungsform der Vorgang des Hochziehens des Körperabschnitts des Silicium-Einkristalls unter der Bedingung durchgeführt, dass der Zusammenhang zwischen der Amplitudenintensität A der Rotationsperiode des Quarztiegels, die in das periodische Spektrum der Oberflächentemperatur eingeschlossen ist, und der maximalen Amplitudenintensität B unter denjenigen der darin eingeschlossenen Perioden, die sich von der Rotationsperiode des Quarztiegels unterscheiden, die Beziehung A ≥ B erfüllt. Auf diese Weise kann die Schwankung der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene in einem Wafer, der aus dem Körperabschnitt des Silicium-Einkristalls geschnitten ist, der unter der Bedingung von A ≥ B gezogen wurde, verringert werden, was die Verbesserung der Bauteilausbeute eines aus dem Wafer geschnittenen Chips ermöglicht. Während der Zustand, dass A ≥ B erfüllt ist, wünschenswerterweise in dem gesamten Bereich des Körperabschnitts erhalten wird, muss er nicht notwendigerweise in dem gesamten Bereich des Körperabschnitts erhalten werden, sondern er muss lediglich in mindestens einem Teil des Körperabschnitts erhalten werden.
Wie oben beschrieben, wird gemäß dem Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall der vorliegenden Ausführungsform die Höhe der Position des Zentrums (C) des Magnetfeldes auf Basis des Ergebnisses der Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2) geändert, so dass eine Schwankung der Sauerstoffkonzentration im Querschnitt des Silicium-Einkristalls (3) unterdrückt werden kann. Dies erlaubt die Verbesserung der Produktausbeute an Halbleiterbauteilen, die aus einem aus dem Silicium-Einkristall (3) geschnittenen Wafer hergestellt sind.
Während die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben wurden, ist die vorliegende Erfindung nicht auf die obigen Ausführungsformen beschränkt, und unterschiedliche Modifikationen können innerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung durchgeführt werden. Entsprechend sind alle solchen Modifikationen in die vorliegende Erfindung eingeschlossen.
Während in der obigen Ausführungsform die Position des Zentrums des Magnetfeldes auf Basis des Ergebnisses der Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze gesteuert wird, kann beispielsweise die Intensität des Magnetfeldes anstelle der Position des Zentrums des Magnetfeldes gesteuert werden. Wie die Position des Zentrums des Magnetfeldes kann auch die Intensität des Magnetfeldes auf Basis des Ergebnisses der Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze (2) eingestellt werden. Ferner können andere Kristallwachstumsbedingungen als die Bedingung, unter der das Magnetfeld angelegt wird, Ziel der Steuerung sein, wie beispielsweise die Rotationsgeschwindigkeit (Rotationsperiode) des Quarztiegels, die Leistung der Heizung (15), die Hochziehgeschwindigkeit des Silicium-Einkristalls (3) oder die Geschwindigkeit, mit der der Quarztiegel (11) angehoben wird. Ferner kann das Ziel der Steuerung eine geeignete Kombination der obigen Bedingungen sein. Ferner kann die vorliegende Erfindung auf die Herstellung eines anderen Einkristalls als einen Silicium-Einkristall angewandt werden.
[Beispiele]
Als erstes wurde die Messposition, an der die Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze mit dem Strahlungsthermometer gemessen werden soll, bestimmt.

Bei dem Test zur Bestimmung wurde die in 1 illustrierte Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls verwendet, um mit dem MCZ-Verfahren einen Silicium-Einkristall mit einem Durchmesser von 320 mm herzustellen. Gleichzeitig wurde die Oberflächentemperatur in der Nähe der Kristallwachstumsgrenzfläche an Positionen gemessen, die 3,2 mm, 5,3 mm, 7,1 mm, 10,7 mm und 32 mm von dem äußeren Umfang des wachsenden Silicium-Einkristalls getrennt waren, und die Frequenzanalyse jeder der gemessenen Oberflächentemperaturen wurde durchgeführt. Resultate sind in Tabelle 1 gezeigt. Der Zieldurchmesser (D) des zu ziehenden Silicium-Einkristalls ist 320 mm, so dass in Tabelle 1 beispielsweise 3,2 mm als D/100 mm geschrieben ist.
[Tabelle 1]

Messposition (mm)	Detektion von Peaks durch Frequenzanalyse
D/100	nicht detektierbar (große Störung)	×
D/60	nicht detektierbar (große Störung)	×
D/45	schwierig zu detektieren	△
D/30	schwierig zu detektieren	○
D/10	detektierbar, klar	⊚

Wie aus Tabelle 1 klar ist, ist an den Messpositionen, die 3,2 mm und 5,3 mm von dem äußeren Umfang des Silicium-Einkristalls getrennt sind, die Störung so groß, dass der Peak des Frequenzspektrums nicht bestimmt werden kann. Ähnlich war an der 7,1 mm von dem äußeren Umfang des Silicium-Einkristalls getrennten Messposition die Störung groß, was es schwierig machte, den Peak des Frequenzspektrums zu detektieren. Andererseits ist an der Messposition, die 10,7 mm von dem äußeren Umfang des Silicium-Einkristalls getrennt war, die Störung gering, was es erlaubte, den Peak des Frequenzspektrums zu detektieren, und an der um 32 mm getrennten Messposition trat der Peak des Frequenzspektrums klar hervor.
Die obigen Resultate zeigen, dass die Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze an der Messposition möglich ist, die 10,7 mm (D/30 mm) oder mehr von dem äußeren Umfang des Silicium-Einkristalls getrennt ist.
Als nächstes wurde der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B und der Verteilung der Sauerstoffkonzentration in radialer Richtung in dem Querschnitt des Körperabschnitts des Silicium-Einkristalls in Abhängigkeit von einem Unterschied der Position des Zentrums des Magnetfeldes und der Restmenge der Siliciumschmelze untersucht.
Bei diesem Test zur Untersuchung, wurde die in 1 illustrierte Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls verwendet, um mit dem MCZ-Verfahren einen Silicium-Einkristall mit einem Durchmesser von 320 mm herzustellen. Dabei wurde die Höhenposition (Magnetposition) des Zentrums des von der Vorrichtung zum Anlegen eines Magnetfeldes angelegten horizontalen Magnetfelds in Schritten von 50 mm geändert. Während des Vorgangs des Hochziehens des Silicium-Einkristalls wurde das Strahlungsthermometer verwendet, um die Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze kontinuierlich zu messen. Die Oberflächentemperatur wurde in der Nähe der Kristallwachstumsgrenzfläche an einer Position gemessen, die um 32 mm von dem äußeren Umfang des Silicium-Einkristalls getrennt war. Dann wurde die Frequenzanalyse einer erhaltenen zeitlichen Änderung der Oberflächentemperatur durchgeführt, um die Amplitudenintensität A der Rotationsperiode des Quarztiegels und die maximale Amplitudenintensität B unter den anderen Perioden als der Rotationsperiode des Quarztiegels zu berechnen.
Dann wurde der ROG (radialer Sauerstoffgradient, Radial Oxygen Gradient)in dem Querschnitt des Körperabschnitts des gewachsenen Silicium-Einkristallbarrens berechnet. Die Sauerstoffkonzentration wurde unter Verwendung von FTIR (Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie) gemessen, und die Maximal- und Maximalwerte davon wurden aus insgesamt 30 Messpunkten gewonnen, die mit einem Zwischenraum von 5 mm in radialer Richtung vom Zentrum eines aus dem Silicium-Einkristallbarren geschnittenen Wafers gesetzt waren, und in die folgende Formel für ROG eingesetzt und so der ROG berechnet. $\begin{matrix} ROG (%) = {(Maximalwert der Sauerstoffkonzentration - \\ Minimalwert der \\ Sauerstoffkonzentration) /Minimalwert der \\ Sauerstoffkonzentration} \times 100 \end{matrix}$
In Vergleichsbeispiel 1 wurde eine Probe #1 eines Silicium-Einkristallbarrens gezogen, wobei die Position des Zentrums des Magnetfeldes an einer Position festgehalten wurde, die 50 mm höher war als eine Referenzposition α, und der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B und ROG wurde für die jeweilige Restmenge der Siliciumschmelze berechnet.
In Vergleichsbeispiel 2 wurde eine Probe #2 eines Silicium-Einkristallbarrens gezogen, wobei die Position des Zentrums des Magnetfeldes an der Referenzposition α festgehalten wurde, und der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B und ROG wurden für die jeweilige Restmenge der Siliciumschmelze berechnet.
In Vergleichsbeispiel 3 wurde eine Probe #3 eines Silicium-Einkristallbarrens gezogen, wobei die Position des Zentrums des Magnetfeldes an der Referenzposition α festgehalten wurde, und der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B und ROG für die jeweilige Restmenge der Siliciumschmelze berechnet.

Tabelle 2 zeigt den Zusammenhang zwischen der Restmenge der Siliciumschmelze, den relativen Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B, sowie ROG in den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 und Beispiel 1.
[Tabelle 2]

Silicium-Einkristallprobe	Magnetposition (mm)	Restmenge der Schmelze (kg)	Relativer Zusammenhang zwischen Amplitudenintensitäten Periode des Tiegels: A Andere Periode als die Tiegelperiode: B	ROG(%)
Vergleichsbeispiel 1 (Probe #1)	α + 50	400	A > B	ROG < 5
		300	A = B	5≤ ROG < 10
		200	A < B	10 ≤ ROG
		100	A > B	ROG < 5
Vergleichsbeispiel 2 (Probe #2)	α	400	A = B	5≤ ROG < 10
		300	A > B	ROG < 5
		200	A < B	10 ≤ ROG
		100	A < B	10 ≤ ROG
Vergleichsbeispiel 3 (Probe #3)	α - 50	400	A < B	10 ≤ ROG
		300	A < B	10 ≤ ROG
		200	A > B	ROG < 5
		100	A > B	ROG < 5

Wie in Tabelle 2 gezeigt ist, ist in Vergleichsbeispiel 1, in dem die Position des Zentrums des Magnetfeldes an eine Position gesetzt wird, die mit α + 50 (mm) vergleichsweise hoch ist, der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B ausreichend (A > B), wenn die Restmenge der Schmelze 400 kg und 100 kg ist; der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B ist jedoch A = B, wenn die Restmenge der Schmelze 300 kg ist; und der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B ist A < B, wenn die Restmenge der Schmelze 200 kg ist. Der ROG ist niedriger als 5 %, wenn der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B A > B ist, der ROG ist gleich oder höher als 5 % und weniger als 10 %, wenn A = B, während der ROG gleich oder höher als 10 % ist, wenn A < B ist.
In Vergleichsbeispiel 2, in dem die Position des Zentrums des Magnetfeldes an die Position α (mm) gesetzt ist, ist der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B ausreichend (A > B), wenn die Restmenge der Schmelze 300 kg ist; der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B ist jedoch A = B, wenn die Restmenge der Schmelze 400 kg ist; und der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B ist A < B, wenn die Restmenge der Schmelze 200 kg und 100 kg ist. Wenn der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B A > B ist, ist der ROG kleiner als 5 %, wenn A = B ist der ROG gleich oder höher als 5 % und weniger als 10 %, während der ROG gleich oder höher als 10 % ist, wenn A < B ist.
In Vergleichsbeispiel 3, in dem die Position des Zentrums des Magnetfeldes an eine Position gesetzt wird, die mit α - 50 (mm) vergleichsweise niedrig ist, ist der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B ausreichend (A > B), wenn die Restmenge der Schmelze 200 kg und 100 kg ist; der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B ist jedoch A < B, wenn die Restmenge der Schmelze 400 kg und 300 kg ist. Der ROG ist niedriger als 5 %, wenn der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B A > B ist, während der ROG gleich oder größer als 10 % ist, wenn A < B ist.

Dann wurde ein Silicium-Einkristallbarren von Beispiel 1 gezogen und der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B und ROG wurde für die jeweilige Restmenge der Siliciumschmelze berechnet. In Beispiel 1 wurden die Resultate der Vergleichsbeispiele 1 bis 3 der Tabelle 2 als „Datentabelle“ verwendet, und man ließ den Silicium-Einkristall unter der Bedingung wachsen, dass für jede Restmenge der Schmelze A > B erfüllt war. D.h., eine Silicium-Einkristallbarren-Probe #4 wurde wie folgt gezogen: das Hochziehen wurde begonnen mit einer anfänglich auf die Position von α + 50 (mm) eingestellten Position des Zentrums des Magnetfeldes; die Position des Zentrums des Magnetfeldes wurde zu einem Zeitpunkt von der Position α + 50 (mm) in α (mm) geändert, wenn A < B in einem Zustand detektiert wurde, in dem die Restmenge der Siliciumschmelze in einen Bereich von 400 kg bis 300 kg fiel; und die Position des Zentrums des Magnetfeldes wurde von der Position α (mm) in α - 50 (mm) geändert zu einem Zeitpunkt, wenn A < B in einem Zustand detektiert wurde, in dem die Restmenge der Siliciumschmelze in einen Bereich von 300 kg bis 200 kg fiel. Die Resultate sind in Tabelle 3 gezeigt.
[Tabelle 3]

Silicium-Einkristallprobe	Magnetposition (mm)	Restmenge der Schmelze (kg)	Relativer Zusammenhang zwischen Amplitudenintensitäten Periode des Tiegels: A Andere Periode als die Tiegelperiode: B	ROG(%)
Beispiel 1 (Probe #4)	α + 50	400	A > B	ROG < 5
	α	300	A > B	ROG < 5
	α - 50	200	A > B	ROG < 5
	α - 50	100	A > B	ROG < 5

Wie in Tabelle 3 gezeigt ist, erfüllt in Beispiel 1, in dem die Position des Zentrums des Magnetfeldes gemäß einer Änderung des relativen Zusammenhangs zwischen den Amplitudenintensitäten A und B geändert wird, der relative Zusammenhang zwischen den Amplitudenintensitäten A und B immer A > B, unabhängig von der Restmenge der Schmelze. So ist ROG immer niedriger als 5 %, mit dem Ergebnis, dass eine Schwankung der Verteilung der Sauerstoffkonzentration innerhalb der Ebene sehr gering ist.
Bezugszeichenliste

1: Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls
2: Siliciumschmelze
3I: Silicium-Einkristall
3: Silicium-Einkristallbarren
3a: Halsabschnitt
3b: Schulterabschnitt
3c: Körperabschnitt
3d: Schwanzabschnitt
10: Kammer
10a: Hauptkammer
10b: Hochziehkammer
10c: Gaseinlass
10d: Gasauslass
10e, 10f: Beobachtungsfenster
11: Quarztiegel
12: Graphittiegel
13: Drehwelle
14: Wellenantriebsmechanismus
15: Heizung
16: wärmeisolierendes Material
17: Hitzeschildkörper
17a: Öffnung des Hitzeschildkörpers
18: Draht
19: Drahtaufwickelmechanismus
20: CCD-Kamera
21: Bildverarbeitungseinheit
22: Steuerungseinheit
25: Strahlungsthermometer
26: Spiegel aus Silicium
27: Betriebseinheit
30: Vorrichtung zum Anlegen eines Magnetfeldes
31A, 31B: elektromagnetische Spule
33: Anhebemechanismus
C: Position des Zentrums des Magnetfeldes

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP H08213294 [0004]
JP 2004182560 [0004]
JP 2012148938 [0004]
JP H09263486 [0004]
JP H06129911 [0004]

Claims

Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall mit einem Czochralski-Verfahren, bei dem ein Silicium-Einkristall aus einer Siliciumschmelze in einem Quarztiegel hochgezogen wird, während ein Magnetfeld an die Siliciumschmelze angelegt ist, wobei das Verfahren folgendes umfasst: kontinuierliche Messung der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze während des Vorgangs des Hochziehens des Silicium-Einkristalls und Änderung der Kristallwachstumsbedingungen auf Basis eines Ergebnisses der Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur.
Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall gemäß Anspruch 1, bei dem die Kristallwachstumsbedingungen so geändert werden, dass unter Perioden, die in ein periodisches Spektrum der Oberflächentemperatur eingeschlossen sind, andere Perioden als eine Rotationsperiode des Quarztiegels gleich oder niedriger als ein Schwellenwert gemacht werden.
Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall gemäß Anspruch 2, bei dem der Schwellenwert die Amplitudenintensität der Rotationsperiode des Quarztiegels ist, die in das periodische Spektrum der Oberflächentemperatur eingeschlossen ist, und die Kristallwachstumsbedingungen derart geändert werden, dass der Zusammenhang zwischen einer Amplitudenintensität (A) der Rotationsperiode des Quarztiegels und einer maximalen Amplitudenintensität (B) unter den Perioden, ausgenommen die Rotationsperiode des Quarztiegels, A ≥ B erfüllt.
Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall gemäß Anspruch 3, bei dem eine Datentabelle, die die Korrespondenz zwischen dem relativen Zusammenhang zwischen den Werten A und B und den Kristallwachstumsbedingungen zeigt, zuvor erstellt wird und die Kristallwachstumsbedingungen, die für die aktuelle Restmenge der Siliciumschmelze A ≥ B erfüllen können, von der Datentabelle abgeleitet werden.
Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die Kristallwachstumsbedingungen die Höhenposition des Magnetfeldes einschließen.
Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem die Kristallwachstumsbedingungen die Intensität des Magnetfeldes einschließen.
Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem die Oberflächentemperatur in der Nähe einer Kristallwachstumsgrenzfläche an einer Position gemessen wird, die um mindestens D/30 mm (D ist der Zieldurchmesser des Silicium-Einkristalls) von dem äußeren Umfang des wachsenden Silicium-Einkristalls getrennt ist.
Herstellungsverfahren für Silicium-Einkristall mit einem Czochralski-Verfahren, bei dem ein Silicium-Einkristall aus einer Siliciumschmelze in einem Quarztiegel hochgezogen wird, während ein Magnetfeld an die Siliciumschmelze angelegt ist, wobei das Verfahren folgendes umfasst: kontinuierliche Messung der Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze während des Vorgangs des Hochziehens des Silicium-Einkristalls; und Hochziehen eines Körperabschnitts des Silicium-Einkristalls unter der Bedingung, dass der Zusammenhang zwischen einer Amplitudenintensität (A) der Rotationsperiode des Quarztiegels, die in ein periodisches Spektrum der Oberflächentemperatur eingeschlossen ist, und der maximalen Amplitudenintensität (B) unter den Perioden, ausgenommen die darin eingeschlossene Rotationsperiode des Quarztiegels, A ≥ B erfüllt.
Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls, die umfasst: einen Quarztiegel, der eine Siliciumschmelze trägt; einen Tiegelrotationsmechanismus, der den Quarztiegel rotiert; eine Vorrichtung zum Anlegen eines Magnetfeldes, die ein Magnetfeld an die Siliciumschmelze anlegt; einen Hochziehmechanismus, der einen Silicium-Einkristall aus der Siliciumschmelze hochzieht; ein Strahlungsthermometer, das die Oberflächentemperatur der Siliciumschmelze kontinuierlich misst; eine Betriebseinheit, die eine Frequenzanalyse der mit dem Strahlungsthermometer gemessen Oberflächentemperatur durchführt; und eine Steuerungseinheit, die die Vorrichtung zum Anlegen des Magnetfeldes auf Basis eines Ergebnisses der Frequenzanalyse der Oberflächentemperatur steuert.
Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls gemäß Anspruch 9, wobei die Steuerungseinheit die Kristallwachstumsbedingungen derart ändert, dass unter Perioden, die in ein periodisches Spektrum der Oberflächentemperatur eingeschlossen sind, andere Perioden als eine Rotationsperiode des Quarztiegels gleich oder niedriger als ein Schwellenwert gemacht werden.
Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls gemäß Anspruch 10, wobei der Schwellenwert die Amplitudenintensität der Rotationsperiode des Quarztiegels ist, die in das periodische Spektrum der Oberflächentemperatur eingeschlossen ist, und die Kristallwachstumsbedingungen derart geändert werden, dass der Zusammenhang zwischen einer Amplitudenintensität (A) der Rotationsperiode des Quarztiegels und einer maximalen Amplitudenintensität (B) unter den Perioden, ausgenommen die Rotationsperiode des Quarztiegels, A ≥ B erfüllt.
Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls gemäß Anspruch 11, wobei eine Datentabelle, die die Korrespondenz zwischen dem relativen Zusammenhang zwischen den Werten A und B und den Kristallwachstumsbedingungen zeigt, zuvor erstellt wird und die Kristallwachstumsbedingungen, die für die aktuelle Restmenge der Siliciumschmelze A ≥ B erfüllen können, von der Datentabelle abgeleitet werden.
Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls gemäß mindestens einem der Ansprüche 9 bis 12, wobei die Kristallwachstumsbedingungen die Höhenposition des Magnetfeldes einschließen.
Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls gemäß mindestens einem der Ansprüche 9 bis 13, wobei die Kristallwachstumsbedingungen die Intensität des Magnetfeldes einschließen.
Vorrichtung zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls gemäß mindestens einem der Ansprüche 9 bis 14, wobei die Oberflächentemperatur in der Nähe einer Kristallwachstumsgrenzfläche an einer Position gemessen wird, die um mindestens D/30 mm (D ist der Zieldurchmesser des Silicium-Einkristalls) von dem äußeren Umfang des wachsenden Silicium-Einkristalls getrennt ist.