DE112011101587B4

DE112011101587B4 - Verfahren zum Messen und Steuern des Abstands zwischen einer unteren Endfläche eines Wärmeabschirmelements und der Oberfläche einer Rohstoffschmelze und Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls

Info

Publication number: DE112011101587B4
Application number: DE112011101587.9T
Authority: DE
Inventors: Kosei Sugawara; Masahiko Urano; Ryoji Hoshi
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2010-06-16
Filing date: 2011-04-28
Publication date: 2018-05-09
Anticipated expiration: 2031-04-29
Also published as: JP5577873B2; US8885915B2; JP2012001387A; KR101729472B1; WO2011158425A1; DE112011101587T5; US20130058540A1; KR20130132697A

Abstract

Verfahren zum Messen eines Abstands zwischen einer unteren Endfläche eines Wärmeabschirmelements und einer Oberfläche einer Rohstoffschmelze, umfassend das Vorsehen des Wärmeabschirmelements mit einem Richtwertreflektor, wobei das Wärmeabschirmelement über der Oberfläche der Rohstoffschmelze angeordnet ist, wenn ein Silizium-Einkristall mittels des Czochralski-Verfahrens gezogen wird, während ein Magnetfeld an die Rohstoffschmelze in einem Tiegel angelegt ist, wobei das Verfahren umfasst:Vorsehen des Richtwertreflektors in einer konkaven Wölbung, die auf der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements ausgebildet wird, und wodurch ein Erfassungsfehler verhindernder Aufbau ausgestaltet wird;aktuelles Messen des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze und Beobachten einer Position eines Spiegelbilds des Richtwertreflektors mit einer Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung, wobei das Spiegelbild an der Oberfläche der Rohstoffschmelze reflektiert wird; und dannMessen eines Bewegungsabstands des Spiegelbilds mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung und Berechnen des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze vom Bewegungsabstand des Spiegelbilds und des aktuell gemessenen Abstands, während der Silizium-Einkristall gezogen wird.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen eines Abstands zwischen einer unteren Endfläche eines Wärmeabschirmelements, das über der Oberfläche der Rohstoffschmelze angeordnet ist, und einer Rohstoffschmelze, wenn ein Silizium-Einkristall aus der Rohstoffschmelze in einem Tiegel mittels des Czochralski-Verfahrens gezogen wird, und ein Verfahren zum Steuern des Abstands.
STAND DER TECHNIK
Das Czochralski-Verfahren (CZ-Verfahren), bei dem ein Silizium-Einkristall gezüchtet und aus einer Rohstoffschmelze in einem Quarztiegel gezogen wird, wird weithin als das Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls zur Verwendung bei der Fabrikation eines Halbleiter-Bauelements eingesetzt. Bei dem CZ-Verfahren wird ein Impfkristall in die Rohstoffschmelze (Siliziumschmelze) im Quarztiegel in einer Edelgasatmosphäre getaucht, und der Impfkristall wird gezogen, während der Quarztiegel und der Impfkristall derart gedreht werden, dass ein Silizium-Einkristall mit einem gewünschten Durchmesser gezüchtet wird.
In den letzten Jahren werden eingewachsene Störstellen in Siliziumwafern zu einem Problem, da eine höhere Integration von Halbleiter-Bauelementen und damit einhergehende Schrumpfungskenngrößen vorangetrieben werden. Die eingewachsene Störstelle stellt einen Umstand für verschlechterte Charakteristika von Halbleiter-Bauelementen dar, und ein Vorantreiben der Schrumpfungskenngrößen eines Bauelements verstärkt die Wirkung der Störstelle. Eine achteckige Störstelle vom Leerstellen-Typ, bei der es sich um eine Ansammlung von Lücken handelt (siehe Nichtpatentdokument 1), und ein Versetzungscluster, das als Ansammlung von interstitiellem Silizium (siehe Nichtpatentdokument 2) in einem Silizium-Einkristall mittels des CZ-Verfahrens ausgebildet wird, sind als solche eingewachsenen Störstellen bekannt.
Das Nichtpatentdokument 3 offenbart, dass die Menge der eingeführten eingewachsenen Störstellen von einem Temperaturgradienten an einer Kristallwachstumsgrenzfläche und der Wachstumsgeschwindigkeit eines Silizium-Einkristalls abhängt. Als Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls mit wenigen Störstellen unter Anwendung der Abhängigkeit offenbart zum Beispiel das Patentdokument 1, dass die Wachstumsgeschwindigkeit eines Silizium-Einkristalls verlangsamt wird, und das Patendokument 2 offenbart, dass ein Silizium-Einkristall mit einer Geschwindigkeit gezogen wird, die geringer als die maximale Wachstumsgeschwindigkeit ist, die weitgehend proportional zu einem Temperaturgradienten in einer Grenzregion zwischen einer festen Phase und einer flüssigen Phase des Silizium-Einkristalls ist. Darüber hinaus ist über ein verbessertes CZ-Verfahren berichtet worden, das die Aufmerksamkeit auf den Temperaturgradienten (G) und die Wachstumsgeschwindigkeit (V) während des Kristallzüchtens richtet (Nichtpatentdokument 4). Bei diesem Verfahren ist es notwendig, den Kristalltemperaturgradienten mit hoher Genauigkeit zu steuern.
Bei diesen Verfahren wird ein Aufbau in zylindrischer Form oder in der Form eines umgekehrten Konus zum Abschirmen der Strahlungswärme (Wärmeabschirmelement) um den zu züchtenden Silizium-Einkristall herum über einer Schmelzoberfläche vorgesehen, um den Kristalltemperaturgradienten zu steuern. Der Aufbau ermöglicht es, den Kristalltemperaturgradienten eines Hochtemperaturkristalls zu erhöhen, und bringt so einen Vorteil insofern, als schnell ein störstellenfreier Kristall erhalten werden kann. Für die präzise Steuerung des Kristalltemperaturgradienten ist es allerdings notwendig, dass die Steuerung hochgenau erfolgt, so dass ein Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements, das über der Oberfläche der Rohstoffschmelze angeordnet ist, und der Oberfläche der Rohstoffschmelze (nachfolgend auch als DPM bezeichnet: Abstand vom Spülrohr zur Schmelzoberfläche) auf einen vorbestimmten Abstand gebracht wird.
Allerdings ist es schwierig, den DPM so genau zu steuern, dass mittels eines herkömmlichen Verfahrens ein vorbestimmter Abstand aufrechterhalten wird.
Mit steigendem Kristalldurchmesser variiert die Position der Schmelzoberfläche stark beispielsweise in Abhängigkeit vom Gewicht (Dickenvariation), von der Deformation und der Ausdehnung beim Betrieb des Quarztiegels. Daher entsteht ein Problem insofern, als die Position der Schmelzoberfläche mit jeder Kristallzüchtcharge variiert. Aufgrund dieses Problems wird es schwieriger, den Abstand zwischen der Schmelzoberfläche und dem Wärmeabschirmelement präzise zu steuern, so dass ein vorbestimmter Abstand aufrechterhalten wird.
Für eine Verbesserung des Problems schlägt zum Beispiel das Patentdokument 3 vor, einen Richtwertreflektor in einem CZ-Ofen vorzusehen, um den Abstand zwischen dem Richtwertreflektor und der Schmelzoberfläche zu messen, indem ein relativer Abstand zwischen einem reellen Bild des Richtwertreflektors und einem Spiegelbild des Richtwertreflektors, das an der Schmelzoberfläche reflektiert wird, gemessen wird. Im Patentdokument 3 wird der Abstand zwischen der Schmelzoberfläche und dem Wärmeabschirmelement genau auf der Grundlage des Messergebnisses gesteuert, um so einen vorbestimmten Abstand aufrechtzuerhalten.
Darüber hinaus offenbart das Patentdokument 4 ein Verfahren zum Stabilisieren des Spiegelbilds des Richtwertreflektors, indem eine Kurve der Rohstoffschmelze aufgrund der Drehung des Tiegels berücksichtigt wird.
Das Patentdokument 5 offenbart ein Verfahren zum Verbessern eines Positionserfassungsfehlers durch Anwenden eines magnetischen Felds, um ein Bild deutlich zu reflektieren.
Bei diesen Verfahren werden das reelle Bild des Richtwertreflektors and das Spiegelbild des Richtwertreflektors mit einem Erfassungsmittel eingefangen, wie beispielsweise einer optischen Kamera, und die Helligkeit und Dunkelheit des eingefangenen reellen Bilds und des Spiegelbilds des Richtwertreflektors werden auf der Grundlage einer vorbestimmten Schwelle (Schwelle für ein Binarisierungsniveau) in zwei Niveaus quantisiert (Binarisierung). Das bedeutet, dass die Helligkeit und Dunkelheit für ein Binarisierungsniveau in einen helleren Teil oder einen dunkleren Teil als die Schwelle eingeteilt werden. Die Position des Rands zwischen ihnen wird gemessen und der gemessene Wert wird umgewandelt, so dass der Abstand vom reellen Bild oder dem Spiegelbild gemessen wird.
Allerdings besteht ein Problem insofern, als eine genaue Messung des Abstands zwischen dem Richtwertreflektor und der Schmelzoberfläche nicht sichergestellt werden kann. Zum Beispiel variiert im Verlauf der Zeit in einem Kristallzüchtschritt die Helligkeit des Spiegelbilds des Richtwertreflektors, das an der Schmelzoberfläche reflektiert wird, und der mittels der optischen Kamera detektierte Wert variiert, bevor die Binarisierung oder die Verzerrung, die sich vom Spiegelbild des Richtwertreflektors unterscheidet, wie beispielsweise eine unregelmäßig verteilte Schmelze, die sich an ein Bauteil im CZ-Ofen angelagert hat, erfasst wird.
Wenn in der Zwischenzeit die Rohstoffschmelze in einem Quarztiegel mit einem Durchmesser von beispielsweise 800 mm oder mehr aufgenommen ist und ein Silizium-Einkristall mit einem Durchmesser von 300 mm oder mehr hergestellt wird, ohne dass das Magnetfeld angelegt wird, gibt es ein anderes Problem insofern, als die genaue Erfassung der Position der Schmelzoberfläche nicht sichergestellt werden kann, da die Schmelzoberfläche vibriert. In diesem Fall kann auch die genaue Messung des relativen Abstands zwischen dem Richtwertreflektor und der Schmelzoberfläche nicht sichergestellt werden.
Wenn das Messergebnis des relativen Abstands zwischen dem Richtwertreflektor und der Schmelzoberfläche ungenau ist, kann der Abstand zwischen der Schmelzoberfläche und dem Wärmeabschirmelement nicht so genau gesteuert werden, dass ein vorbestimmter Abstand aufrechterhalten wird. Im Ergebnis kann ein Silizium-Einkristall mit der gewünschten Qualität nicht mit einem guten Ertrag hergestellt werden.
Aus der US 2010/0064964 A1 ist ein Verfahren zum Messen eines Abstands zwischen einer unteren Endfläche eines Wärmeabschirmelements und einer Oberfläche einer Rohstoffschmelze bekannt, bei dem der Abstand zwischen Wärmeabschirmelement und Schmelzenoberfläche mittels einer Reflektionsmarkierung, die an der Unterseite des Wärmeabschirmelements angebracht ist, gemessen wird. Zur Bestimmung des Abstands wird dabei die Reflektion der Markierung über die Schmelzenobefläche vermessen.
Weitere Czochralski-Ziehvorrichtungen bei denen der Abstand zwischen Schmelze und Wärmeabschirmelement ermittelt wird sind aus US 2008 / 0 302 295 A1 und DE 11 2008 002 267 B4 bekannt.
ENTGEGENHALTUNGSLISTE
PATENTLITERATUR

Patentdokument 1: japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. JP H06-56588 A
Patentdokument 2: japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. JP H07-257991 A
Patentdokument 3: japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. JP H06-116083 A
Patentdokument 4: japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. JP 2001-342095 A
Patentdokument 5: japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung (Kokai) Nr. JP 2008-195545 A
Patentdokument 6: US 2010/0064964 A1
Patentdokument 7: US 2008/0302295 A1
Patentdokument 8: DE 112008002267 B4
Nicht-Patentdokument 1: Analysis of side-wall structure of grown-in twin-type octahedral defects in Czochralski silicon, JPN. J.Appl. Phys., Bd. 37 (1998), S. 1667-1670
Nicht-Patentdokument 2: Evaluation of microdefects in as-grown silicon crystals, Mat. Res. Soc. Symp. Proc., Bd. 262 (1992), S. 51-56
Nicht-Patentdokument 3: The mechanism of swirl defects formation in silicon, Journal of Crystal growth, 1982, S. 625-643
Nicht-Patentdokument 4: Japanese Association For Crystal Growth, Bd. 25, Nr. 5, 1998

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die zuvor beschriebenen Probleme erzielt. Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Messen eines Abstands zwischen einer unteren Endfläche eines Wärmeabschirmelements und einer Oberfläche einer Rohstoffschmelze zu messen, die stabil die genaue Messung des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze ermöglicht. Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen eines qualitativ hochwertigen Silizium-Einkristalls vorzusehen, der aus einem defektfreien Bereich präzise und mit gutem Ertrag zusammengesetzt ist, indem der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze zur Anwendung in der Silizium-Einkristallherstellung gesteuert wird.
LÖSUNG DES PROBLEMS
Um die vorstehenden Probleme zu lösen, sieht die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Messen eines Abstands zwischen einer unteren Endfläche eines Wärmeabschirmelements und einer Oberfläche einer Rohstoffschmelze vor, umfassend das Vorsehen des Wärmeabschirmelements mit einem Richtwertreflektor, wobei das Wärmeabschirmelement über der Oberfläche der Rohstoffschmelze angeordnet ist, wenn ein Silizium-Einkristall mittels des Czochralski-Verfahrens gezogen wird, während ein Magnetfeld an die Rohstoffschmelze in einem Tiegel angelegt ist, wobei das Verfahren umfasst: Vorsehen des Richtwertreflektors in einer konkaven Wölbung, die an der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements ausgebildet wird, und wodurch ein Erfassungsfehler verhindernder Aufbau ausgestaltet wird; aktuelles Messen des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze und Beobachten einer Position eines Spiegelbilds des Richtwertreflektors mit einer Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung, wobei das Spiegelbild an der Oberfläche der Rohstoffschmelze reflektiert wird; und dann Messen eines Bewegungsabstands des Spiegelbilds mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung und Berechnen des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze vom Bewegungsabstand des Spiegelbilds und dem aktuell gemessenen Abstand während des Ziehens des Silizium-Einkristalls.
Daher wird in der vorliegenden Erfindung zuerst der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze beispielsweise aktuell mechanisch gemessen. Die Position des Spiegelbilds des Richtwertreflektors, das an der Oberfläche der Rohstoffschmelze reflektiert ist, wird dann mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung beobachtet. Nach der Beobachtung wird der Bewegungsabstand des Spiegelbilds mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung gemessen, und der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze wird aus dem Bewegungsabstand des Spiegelbilds und dem aktuell gemessenen Abstand während des Ziehens des Silizium-Einkristalls berechnet. Der Messbereich der Bildbeobachtung wird dadurch begrenzt, so dass ein Beobachtungsfehler reduziert ist, d.h. der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze kann Während des Ziehens des Silizium-Einkristalls genau gemessen werden. Darüber hinaus wird der Silizium-Einkristall gezogen, während das Magnetfeld angelegt ist, so dass die Konvektion der Rohstoffschmelze und daher die Welle der Oberfläche der Rohstoffschmelze verhindert werden. Daher behält die Schmelzoberfläche einen Spiegelzustand bei, selbst wenn der Silizium-Einkristall gezogen wird, und das Spiegelbild des Richtwertreflektors wird ohne weiteres beobachtet. Wenn der Richtwertreflektor in der Wölbung vorgesehen ist, die an der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements ausgebildet ist, wirkt darüber hinaus die Wölbung, die an der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements ausgebildet ist, als Aufbau zum Verhindern des Erfassungsfehlers und macht die Schattierung des Spiegelbilds des Richtwertreflektors so klar, dass durch die Binarisierung mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung beim Erfassen ein Erfassungsfehler verhindert wird. Die Erfassungsgenauigkeit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung kann dadurch verbessert werden.
Hier wird der „Richtwertreflektor“ in der vorliegenden Erfindung verwendet, um das Spiegelbild an der Oberfläche der Rohstoffschmelze zu reflektieren. Die Beobachtung des Spiegelbilds ermöglicht die Berechnung des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze, um die Position der Oberfläche der Rohstoffschmelze zu steuern.
Bei dem Verfahren wird vorzugsweise ein hochreiner weißer Quarz oder ein hochreiner transparenter geweißter Quarz als Richtwertreflektor verwendet.
Wenn ein solcher hochreiner Quarz als Richtwertreflektor verwendet wird, der an der Oberfläche der Rohstoffschmelze vorgesehen ist, kann das Risiko einer Kontamination des gezüchteten Silizium-Einkristalls durch Verunreinigungen vom Richtwertreflektor gesenkt werden. Daher kann ein Silizium-Einkristall von hoher Qualität gezüchtet werden. Der weiße Richtwertreflektor erhöht die Sichtbarkeit des Spiegelbilds an der Oberfläche der Rohstoffschmelze, so dass die Beobachtung des Spiegelbilds genauer wird und dadurch ein Silizium-Einkristall von hoher Reinheit und hoher Qualität gezüchtet werden kann.
Bei dem Verfahren steht das untere Ende des Richtwertreflektors nicht über das untere Ende des Wärmeabschirmelements hervor.
Nur der Aufbau zum Vorsehen des Richtwertreflektors in der an der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements ausgebildeten Wölbung, wie zuvor beschrieben, ermöglicht diese Anordnung. Wenn der untere Endabschnitt des Richtwertreflektors in einer höheren Position als die untere Endfläche des Wärmeabschirmelements angeordnet ist, steht der Richtwertreflektor nicht nach außen vor, und es wird so verhindert, dass er beim Handhaben des Wärmeabschirmelements, wie beispielsweise beim Ein- und Ausbau, mit dem Äußeren in Kontakt kommt, so dass der Richtwertreflektor vor Beschädigung geschützt werden kann. Weiterhin kann eine Beschädigung aufgrund einer Kollision des Rohstoffs verhindert werden, wenn der Rohstoff zugegeben wird, indem ein Quarzrohr verwendet wird. Außerdem ist das Risiko eines Anhaftens der Rohstoffschmelze an den Richtwertreflektor durch einen Fehler während des Betriebs, wie beispielsweise durch ein Ansteigen des Tiegels, geringer.
Bei der aktuellen Messung des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze ist es bevorzugt, dass das untere Ende des Impfkristalls zum Züchten des Silizium-Einkristalls als Richtwertposition mit einem Richtwertpositionsdetektor erfasst wird, der über der Rohstoffschmelze vorgesehen ist; dann wird das untere Ende des Impfkristalls zwischen den unteren Endabschnitt des Richtwertreflektors und der Oberfläche der Rohstoffschmelze abgesenkt; das untere Ende des Impfkristalls wird mit der Oberfläche der Rohstoffschmelze in Kontakt gebracht, indem der Tiegel angehoben wird; und der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze wird aktuell auf der Grundlage des Abstands von einer Position des Kontakts mit der Richtwertposition und des Abstands von der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements zur Richtwertposition gemessen.
Wenn das untere Ende des Impfkristalls zum Züchten des Silizium-Einkristalls als Richtwertposition mit dem über der Rohstoffschmelze vorgesehenen Richtwertpositionsdetektor erfasst wird, dann wird das untere Ende des Impfkristalls zwischen den unteren Endabschnitt des Richtwertreflektors und der Oberfläche der Rohstoffschmelze abgesenkt; das untere Ende des Impfkristalls wird mit der Oberfläche der Rohstoffschmelze durch Anheben des Tiegels in Kontakt gebracht; und der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze wird aktuell auf der Grundlage des Abstands von einer Position des Kontakts zur Richtwertposition und des Abstands von der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements zur Richtwertposition gemessen, der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze kann aktuell mit einem einfachen Vorgang gemessen werden. Da der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze aktuell mit dem Impfkristall gemessen wird, gibt es weniger Gefahr der Kontamination der Rohstoffschmelze durch Verunreinigungen, und es kann ein Silizium-Einkristall von hoher Qualität gezüchtet werden. Wenn das untere Ende des Impfkristalls zwischen den unteren Endabschnitt des Richtwertreflektors und der Oberfläche der Rohstoffschmelze abgesenkt wird, gibt es weniger Gefahr der Anlagerung der Rohstoffschmelze an den Richtwertreflektor, wenn der Tiegel angehoben wird, um den Impfkristall mit der Oberfläche der Rohstoffschmelze in Kontakt zu bringen.
Bei dem Verfahren handelt es sich bei der Magnetfeldstärke im Zentrum des angelegten Magnetfelds vorzugsweise um ein horizontales Magnetfeld von 0,03 T (300 G) bis 0,7 T (7000 G).
Wenn es sich bei der Magnetfeldstärke im Zentrum des angelegten Magnetfelds bei der Messung um ein horizontales Magnetfeld von 0,03 T (300 G) bis 0,7 T (7000 G) handelt, vibriert die Oberfläche der Rohstoffschmelze kaum und die Fluktuation des an der Oberfläche der Rohstoffschmelze reflektierten Spiegelbilds kann verhindert werden, so dass die Position der Oberfläche der Rohstoffschmelze weiter stabilisiert wird und der Bewegungsabstand des Spiegelbilds genauer gemessen werden kann.
Weiter sieht die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Steuern eines Abstands zwischen einer unteren Endfläche eines Wärmeabschirmelements und einer Oberfläche einer Rohstoffschmelze vor, wobei der Tiegel oder das Wärmeabschirmelement während des Ziehens des Silizium-Einkristalls derart bewegt wird, dass der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze ein vorbestimmter Wert auf der Grundlage eines Feedbacks von einem Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze wird, der mittels des obigen Messverfahrens gemessen wird.
Auf diese Weise wird der Tiegel oder das Wärmeabschirmelement bewegt, während der Silizium-Einkristall gezogen wird, so dass der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze ein vorbestimmter Wert auf der Grundlage des Feedbacks vom Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze wird, der mittels des obigen Messverfahrens gemessen wird. Das bedeutet, dass der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze stabiler und genauer gemessen werden kann. Wenn der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze auf der Grundlage des Messergebnisses gesteuert wird, kann daher der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze mit hoher Präzision gesteuert werden.
Weiterhin sieht die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls vor, wobei der Silizium-Einkristall hergestellt wird, während der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze mittels des obigen Verfahrens zum Steuern des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze gesteuert wird.
Da der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze mit hoher Präzision mittels des obigen Steuerungsverfahrens zum Herstellen des Silizium-Einkristalls gesteuert werden kann, kann der Kristallachsentemperaturgradient in einer Richtung der Kristallzüchtachse hochgenau gesteuert werden, und dadurch kann ein Silizium-Einkristall von hoher Qualität wirksam mit hoher Produktivität hergestellt werden.
VORTEILHAFTE WIRKUNGEN DER ERFINDUNG
Wie zuvor beschrieben, kann gemäß dem Verfahren zum Messen des Abstands zwischen der unteren Endfläche eines Wärmeabschirmelements und der Oberfläche einer Rohstoffschmelze der vorliegenden Erfindung der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze stabiler und genauer gemessen werden. Die Steuerung des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze auf der Grundlage des Messergebnisses ermöglicht die hochgenaue Steuerung des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze. Daher kann der Kristallachsentemperaturgradient in der Richtung der Kristallzüchtachse hochgenau gesteuert werden, und ein Silizium-Einkristall von hoher Qualität kann wirksam bei hoher Produktivität hergestellt werden. Darüber hinaus kann, wenn der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze derart gesteuert wird, dass er mehr als die unterste Grenze beträgt, der Kontakt zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze verhindert werden und der Silizium-Einkristall kann sicher gezüchtet werden.
Figurenliste

1 veranschaulicht Darstellungen zur Erläuterung des Verfahrens zum Messen des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze der vorliegenden Erfindung;
2 ist eine schematische Darstellung einer Einkristall-Herstellungsvorrichtung, die zum Ziehen des Silizium-Einkristalls mit dem Verfahren zum Messen des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze der vorliegenden Erfindung verwendet wird;
3 ist eine Darstellung zur Erläuterung eines Verfahrens zum aktuellen Messen des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze;
4(a) ist eine schematische Darstellung eines Wärmeabschirmelements und eines Richtwertreflektors, der in dem DPM-Messverfahren des Vergleichsbeispiels 1 verwendet wird, und 4(b) ist eine schematische Darstellung eines Wärmeabschirmelements und eines Richtwertreflektors, einschließlich des Erfassungsfehlerhemmenden Aufbaus, der in dem DPM-Messverfahren von Beispiel 1 verwendet wird;
5 ist eine Darstellung, die die DPM-Messwerte des Vergleichsbeispiels 1 und des Beispiels 1 zeigt;
6 ist eine Darstellung, die den Grad des Qualitätsverlusts der Silizium-Einkristalle zeigt, die im Vergleichsbeispiel 2 und im Beispiel 2 hergestellt werden; und
7 ist eine Darstellung, die die DPM-Messwerte des Vergleichsbeispiels 3 und des Beispiels 3 zeigen.

BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
Nachfolgend sind die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben, aber die vorliegende Erfindung ist nicht auf diese Ausführungsformen beschränkt.
1 veranschaulicht Darstellungen zur Erläuterung des Verfahrens zum Messen des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze der vorliegenden Erfindung. 1(a) ist eine Darstellung, die die Bewegung der Oberfläche der Rohstoffschmelze und das Positionsverhältnis zwischen den Teilen zeigt. 1(b) ist eine schematische Darstellung eines Bilds, das mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung erhalten wird. 2 ist eine schematische Darstellung einer Einkristall-Herstellungsvorrichtung, die beim Ziehen des Silizium-Einkristalls mit dem Verfahren zum Messen des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
Bevor der Silizium-Einkristall 3 mittels des Czochralski-Verfahrens gezogen wird, während das Magnetfeld an die Rohstoffschmelze 2 im Tiegel 1 angelegt ist, wie in 2 gezeigt, wird der Richtwertreflektor 5 als der Erfassungsfehler verhindernde Aufbau in der Wölbung 4b vorgesehen, die an der unteren Endfläche 4a des Wärmeabschirmelements 4 ausgebildet ist, das über der Rohstoffschmelze 2 angeordnet ist, wie in 1(a) gezeigt. Als Nächstes wird der Abstand A zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements 4 und der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2 aktuell gemessen, und die Position des Spiegelbilds R1 des Richtwertreflektors 5, das an der Oberfläche der Rohstoffschmelze reflektiert wird, wird mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 beobachtet. Der Bewegungsabstand B des Spiegelbilds (gemessen in der Position von R2) wird mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 gemessen, und der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze wird vom Bewegungsabstand B des Spiegelbilds und dem aktuell gemessenen Abstand A während des Ziehens des Silizium-Einkristalls 3 berechnet.
Das Vorsehen des Richtwertreflektors 5 in der konkaven unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements erzeugt Helligkeit und Dunkelheit, die die Position des Richtwertreflektors und anderer Teile klarer als bei der herkömmlichen Anordnung darstellen, wodurch die Schattierung des Richtwertreflektors 5 und der Hintergrund deutlicher werden. Daher wird eine Variation der Detektionswerte durch die Binarisierung verhindert, so dass der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze stabiler und genauer gemessen werden kann. Wenn der Abstand A zwischen dem unteren Ende des Wärmeabschirmelements 4 und der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2 aktuell gemessen wird, die Position des Spiegelbilds des Richtwertreflektors 5, das an der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2 reflektiert wird, mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 beobachtet wird, der Bewegungsabstand des Spiegelbilds dann mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 gemessen wird und der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze aus dem Bewegungsabstand B des Spiegelbilds und des aktuell gemessenen Abstands A während des Ziehens des Silizium-Einkristalls berechnet wird, wird darüber hinaus der Messbereich der Bildbeobachtung auf den Bereich des Spiegelbilds beschränkt, so dass der Beobachtungsfehler in der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 reduziert wird, d.h. der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements 4 und der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2 kann während des Ziehens des Silizium-Einkristalls genau gemessen werden.
Darüber hinaus werden, wenn der Silizium-Einkristall 3 gezogen wird, während das Magnetfeld angelegt ist, die Konvektion der Rohstoffschmelze 2 und daher die Welle der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2 beide gehemmt. Daher behält die Schmelzoberfläche einen Spiegelzustand aufrecht, selbst wenn der Silizium-Einkristall gezogen wird, und das Spiegelbild des Richtwertreflektors 5 wird ohne weiteres beobachtet.
Wie in 1(a) gezeigt ist, wird, wenn der Richtwertreflektor 5 in der Wölbung vorgesehen ist, die an der oberen Endfläche 4a des Wärmeabschirmelements 4 ausgebildet ist, das über der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2 angeordnet ist, vorzugsweise ein weißer Quarz hoher Reinheit oder ein transparenter Quarz hoher Reinheit mit einer geweißten Oberfläche als Richtwertreflektor 5 verwendet. Die Verwendung eines solchen Materials reduziert das Risiko der Kontamination des gezüchteten Silizium-Einkristalls 3 durch Verunreinigungen vom Richtwertreflektor 5, so dass ein Silizium-Einkristall 3 hoher Qualität gezüchtet werden kann.
Der untere Endabschnitt des Richtwertreflektors 5 ist vorzugsweise in einer höheren Position als die untere Endfläche des Wärmeabschirmelements 4 angeordnet.
Wenn der untere Endabschnitt des Richtwertreflektors 5 in einer höheren Position als die untere Endfläche des Wärmeabschirmelements 4 angeordnet ist, steht der Richtwertreflektor 5 nicht nach außen vor, und es kann daher verhindert werden, dass er das Äußere beim Handhaben des Wärmeabschirmelements 4, wie beispielsweise beim Ein- und Ausbau, kontaktiert, so dass verhindert werden kann, dass der Richtwertreflektor 5 beschädigt wird.
Weiterhin kann ein Schaden aufgrund einer Kollision von Rohstoff verhindert werden, wenn der Rohstoff mittels eines Quarzrohrs zugegeben wird. Außerdem wird das Risiko des Anlagerns der Rohstoffschmelze 2 an den Richtwertreflektor 5 aus Versehen während des Betriebs, wie beispielsweise ein Anheben des Tiegels 1, ausgeschaltet. Es ist zu beachten, dass diese Anordnung allein durch das Vorhandensein des konkaven Erfassungsfehler verhindernden Aufbaus realisiert werden kann. Wenn der konkave, Erfassungsfehler verhindernde Aufbau nicht ausgebildet wird, deckt der Schatten der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements die Spitze des Richtwertreflektors ab und daher kann die Festpunktbeobachtung der Spitze des Richtwertreflektors mittels der Binarisierung nicht durchgeführt werden.
In vielen Fällen wird ein Graphitmaterial als Wärmeabschirmelement 4 verwendet, das über der Rohstoffschmelze 2 und dergleichen angeordnet ist. Wenn das Wärmeabschirmelement 4 neu ist oder nur für kurze Zeit verwendet wurde, gibt es wenige darauf verteilte Schmelzen. Daher hat, wenn die Bewegung des Spiegelbilds mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 beobachtet wird, das Bild des Graphitmaterials die Tendenz, an der Oberfläche der Siliziumschmelze 2 reflektiert zu werden. In diesem Fall erhöhen die Verwendung eines weißen Quarzes hoher Reinheit oder eines transparenten Quarzes hoher Reinheit mit einer geweißten Oberfläche als Richtwertreflektor 5 die Sichtbarkeit des Spiegelbilds an der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2 durch die Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 aufgrund der weißen Farbe des Richtwertreflektors 5, wodurch eine genauere Beobachtung des Spiegelbilds und eine genauere Messung des Abstands ermöglicht wird. Daher kann ein Silizium-Einkristall 3 von höherer Reinheit und höherer Qualität gezüchtet werden.
Bei dem Wärmeabschirmelement 4, das für eine lange Zeit verwendet wird, wird allerdings das Bild der unregelmäßig verteilten Schmelzen an der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements an der Oberfläche der Siliziumschmelze 2 sowie dem Graphitmaterial reflektiert, wenn die Bewegung des Spiegelbilds mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 beobachtet wird. Beim herkömmlichen Aufbau ist, selbst wenn der weiße Quarz hoher Reinheit oder der transparente Quarz hoher Reinheit mit einer geweißten Oberfläche als Richtwertreflektor 5 verwendet wird, die Sichtbarkeit des Spiegelbilds an der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2 durch die Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 gering, weil die Farben des Richtwertreflektors 5 und der unregelmäßig verteilten Schmelzen beide weiß sind.
Im konkaven, Erfassungsfehler verhindernden Aufbau andererseits fallen die Schmelzen, die unregelmäßig auf der Wölbung 4b verteilt werden, nach unten und werden von der Wölbung 4b durch Gravität entfernt. Daher bleiben selbst bei dem Wärmeabschirmelement 4, das für eine lange Zeit verwendet wird, die unregelmäßig verteilten Schmelzen nicht an der Wölbung 4b, und die Sichtbarkeit des Spiegelbilds kann immer gut aufrechterhalten werden. Da das Spiegelbild stabiler und genauer beobachtet werden kann, kann ein Silizium-Einkristall 3 mit hoher Reinheit und hoher Qualität stabil gezüchtet werden.
Ein Beispiel für die aktuelle Messung des Abstands A zwischen dem unteren Ende des Wärmeabschirmelements 4 und der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2 wird als Ausführungsform angegeben, die in 3 veranschaulicht ist. 3 ist eine Darstellung zum Erläutern des Verfahrens für die aktuelle Messung des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements 4 und der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2.
Es wird ein Fall des aktuellen Messens des Abstands A zwischen dem unteren Ende des Wärmeabschirmelements 4 und der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2 unter Verwendung des Impfkristalls 7 beschrieben, wie in 3 gezeigt. Das untere Ende des Impfkristalls 7 zum Züchten des Silizium-Einkristalls 3 wird mit dem Richtwertpositionsdetektor 8 erfasst, der über der Rohstoffschmelze 2 vorgesehen ist. Die Position des unteren Endes repräsentiert die Richtwertposition. Die Höhenposition des unteren Endes des Impfkristalls 7 wird dann zwischen den unteren Endabschnitt des Richtwertreflektors 5 und der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2 abgesenkt. Im Absenkbetrieb wird der Impfkristall 7 in einer solchen Position gestoppt, dass die Position der Rohstoffschmelzoberfläche einen gewünschten DPM definiert, wenn das untere Ende des Impfkristalls 7 mit der Rohstoffschmelze 2 in Kontakt gebracht wird, indem der Tiegel 1 in einem anschließenden Schritt angehoben wird. Das untere Ende des Impfkristalls 7 wird dann mit der Rohstoffschmelze 2 in Kontakt gebracht, indem der Tiegel 1 angehoben wird. Der Abstand A zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze kann aktuell auf der Grundlage des Abstands von der Position des Kontakts zur Richtwertposition und eines vorbestimmten Abstands von der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements zur Richtwertposition gemessen werden.
Die aktuelle Messung des Abstands A zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze mittels des Impfkristalls 7 kann mit einem einfachen Vorgang durchgeführt werden. Diese Messung mit dem Impfkristall 7 verringert auch das Risiko der Kontamination der Rohstoffschmelze 2 durch Verunreinigungen, wodurch ein zu züchtender Silizium-Einkristall 3 von hoher Qualität ermöglicht wird. Wenn das untere Ende des Impfkristalls 7 zwischen den unteren Endabschnitt des Richtwertreflektors und die Oberfläche der Rohstoffschmelze gesenkt wird, ist das Risiko einer Anlagerung der Rohstoffschmelze 2 an den Richtwertreflektor 5 geringer, wenn der Tiegel 1 angehoben wird, um den Impfkristall 7 mit der Oberfläche der Rohstoffschmelze in Kontakt zu bringen. Dadurch kann verhindert werden, dass die Rohstoffschmelze mit dem Material des Richtwertreflektors kontaminiert wird. Darüber hinaus wird verhindert, dass die untere Endfläche des Richtwertreflektors mit Substanzen von außen kontaminiert wird, und es kann eine Fehlfunktion vermieden werden.
Wie in 3 gezeigt ist, werden ein Draht 9 zum Aufhängen des Impfkristalls 7 und eine Tiegelwelle 10, die den Tiegel 1 trägt, in den die Rohstoffschmelze 2 gegeben wird, elektrisch mit einer Messvorrichtung 11 verbunden, um den Kontakt zwischen dem Impfkristall 7 und der Rohstoffschmelze 2 wahrzunehmen. Wenn die Rohstoffschmelze 2 den Impfkristall 7 durch Anheben des Tiegels 1 kontaktiert, nimmt die Messvorrichtung 11 dies elektrisch wahr. Dabei wird die Tiegelposition aufgezeichnet. Der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze kann aktuell in der Tiegelposition gemessen werden, d.h. in einer Position, in der die Position der Rohstoffschmelze einen gewünschten DPM definiert.
Die Position des Spiegelbilds R1 des Richtwertreflektors 5, das an der Oberfläche der Rohstoffschmelze reflektiert wird, wird mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 beobachtet, während der Abstand A zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements 4 und der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2 aktuell auf die obige Weise gemessen wird.
Als Nächstes wird der Silizium-Einkristall 3 mit der Vorrichtung gezogen, wie in 2 gezeigt. Zum Beispiel umfasst die Silizium-Einkristall-Herstellungsvorrichtung 20 eine Hauptkammer 12, die Komponenten aufweist, wie beispielsweise den Quarztiegel 1a, eine Ziehkammer 13, die über der Hauptkammer 12 durchgehend vorgesehen ist, das Wärmeabschirmelement 4 zum Steuern des Kristalltemperaturgradienten, eine Heizeinrichtung 14 zum Erwärmen und Schmelzen eines polykristallinen Silizium-Rohstoffs, einen Graphittiegel 1b zum Stützen des Quarztiegels 1a, ein Wärmeisolierelement 15 zum Verhindern, dass die Hauptkammer 12 direkt der Wärme aus der Heizeinrichtung 14 ausgesetzt wird, den Draht 9 zum Ziehen des Silizium-Einkristalls, die Tiegelwelle 10, die den Tiegel 1 hält, und eine Steuereinheit 16 für die Tiegelposition umfasst.
Mit der Herstellungsvorrichtung 20 kann der Silizium-Einkristall 3 wie folgt gezogen werden. Vor der aktuellen Messung des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze ist ein polykristalliner Siliziumrohstoff hoher Reinheit vorab im Quarztiegel 1a aufgenommen. Der Rohstoff wird auf eine Temperatur erwärmt, die über dem Schmelzpunkt von Silizium (ungefähr 1420°C) liegt, und mit der Heizeinrichtung 14 geschmolzen, die um den Graphittiegel 1b herum vorgesehen ist, um die Rohstoffschmelze 2 herzustellen. Wie zuvor beschrieben, wird dann der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements 4 und der Oberfläche der Rohstoffschmelze 2 aktuell gemessen und die Position des Spiegelbilds R1 des Richtwertreflektors 5, das an der Oberfläche der Rohstoffschmelze reflektiert wird, wird mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 beobachtet.
Nachdem der Impfkristall 7 mit der Rohstoffschmelze 2 in Kontakt gebracht wird, wird der Draht 9 behutsam mit einem Wickelmechanismus (nicht gezeigt) aufgewickelt und ein Nackenabschnitt wird ausgebildet. Der Kristalldurchmesser wird dann erhöht, um ein Konstantdurchmesserteil mit einem konstanten Durchmesser zu züchten.
In diesem Fall wird der Silizium-Einkristall 3 gezogen, während das Magnetfeld an die Rohstoffschmelze 2 mit einem Magnet 19 angelegt wird. Insbesondere wird die Magnetfeldstärke im Zentrum (Magnetfeldstärke im Zentrum einer Linie, die das Spulenzentrum verbindet) des angelegten Magnetfelds vorzugsweise ein horizontales Magnetfeld von 0,03 T (300 G) bis 0,7 T (7000 G). Da die Oberfläche der Rohstoffschmelze unter der obigen Magnetfeldstärke kaum vibriert, kann die Fluktuation des Spiegelbilds, das an der Oberfläche der Rohstoffschmelze reflektiert wird, verhindert werden, die Position der Oberfläche der Rohstoffschmelze wird weiter stabilisiert und der Bewegungsabstand des Spiegelbilds kann genauer gemessen werden.
Als Nächstes wird das Verfahren zum Messen des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze während des Ziehens des Silizium-Einkristalls 3 beschrieben. Das Spiegelbild R1 des Richtwertreflektors 5, das an der Oberfläche der Rohstoffschmelze reflektiert wird, wird in einer Position mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 eingefangen, bevor der Silizium-Einkristall gezogen wird. Wie in 1(a) gezeigt ist, bewegt sich die Position des Spiegelbilds des Richtwertreflektors 5 nach R2, wenn die Oberfläche der Rohstoffschmelze von dieser Position während des Ziehens des Silizium-Einkristalls abgesenkt wird.
In diesem Fall wird, wie in 1(b) gezeigt ist, mit einer arithmetischen Messeinheit 17, die mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 verbunden ist, der Bewegungsabstand B des Spiegelbilds von der Position R1 nach R2 in den Bewegungsabstand C der Oberfläche der Rohstoffschmelze umgewandelt. Diese Umwandlung kann geometrisch von der Position und dem Winkel der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 und so weiter wie folgt durchgeführt werden: B=2Csinθ, worin C den Bewegungsabstand der Rohstoffschmelze 2 darstellt, B den Bewegungsabstand des Spiegelbilds darstellt und θ den Reflexionswinkel des Spiegelbilds darstellt. Der Bewegungsabstand C der Rohstoffschmelze kann aus dem Bewegungsabstand B des Spiegelbilds errechnet werden, der durch die Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 erhalten wird. Wenn das Spiegelbild in der Position R2 ist, kann der DPM berechnet werden, indem der aktuell gemessene Abstand A zum Bewegungsabstand C der Rohstoffschmelze hinzugerechnet wird.
Wenn θ gleich oder mehr als 30° ist, ist C gleich oder weniger als B, und es kann eine leichte Bewegung der Rohstoffschmelze derart gemessen werden, dass es um die Bewegung des Spiegelbilds vergrößert ist.
Wenn die Tiegelposition, d.h. die Oberfläche der Rohstoffschmelze abgesenkt wird, zum Beispiel um 20 mm, bevor der Silizium-Einkristall gezogen wird, kann ein Umwandlungsfaktor aus dem Bewegungsabstand B des beobachteten Spiegelbilds vorher berechnet werden, um den DPM genauer zu berechnen. Es ist zu beachten, dass Beispiele für die Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 eine übliche optische Kamera (z.B. CCD-Kamera) umfassen, aber dies ist nicht besonders beschränkt.
Wenn der Umwandlungsfaktor vorher berechnet wird, kann der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze genau aus dem aktuell gemessenen Abstand A vor dem Ziehen des Silizium-Einkristalls und dem Bewegungsabstand C der Rohstoffschmelzoberfläche berechnet werden, die allein dadurch aus dem Bewegungsabstand B des Spiegelbilds berechnet wird, dass der Bewegungsabstand B des Spiegelbilds mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung 6 während des Ziehens des Silizium-Einkristalls erhalten wird. Der aktuell gemessene Abstand A vor dem Ziehen des Silizium-Einkristalls kann mittels der Steuereinheit 16 für die Tiegelposition berechnet werden.
Als Nächstes wird zur Steuerung des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze der Bewegungsabstand des Spiegelbilds über das ganze Ziehen des Silizium-Einkristalls 3 hinweg beobachtet, und es wird kontinuierlich ein Feedback in Bezug auf den Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze gegeben, und zwar durch Messung mittels des obigen Messverfahrens. Der Tiegel 1 oder das Wärmeabschirmelement 4 wird vorzugsweise derart bewegt, dass der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze ein vorbestimmter Abstand wird. Der Tiegel 1 kann bewegt werden, indem der Tiegelwelle 10 nach oben und unten bewegt wird. Das Wärmeabschirmelement 4 kann bewegt werden, indem ein Gasstromführungszylinder mit einem Mechanismus 18 zum Bewegen eines Gasstromführungszylinders nach oben und nach unten bewegt wird.
Wenn das Feedback von der DPM-Messung erfolgt, während der Silizium-Einkristall 3 gezogen wird, und der Tiegel 1 oder das Wärmeabschirmelement 4 so bewegt wird, dass der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze ein vorbestimmter Abstand wird, kann der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze genau gemessen und dadurch mit hoher Präzision gesteuert werden.
Der Abstand (DPM) zwischen der Rohstoffschmelze und dem Wärmeabschirmelement, das über der Schmelze vorgesehen ist, ist zum Züchten eines Silizium-Einkristalls von hoher Qualität, wie beispielsweise eines störstellenfreien Kristalls, sehr wichtig. Deswegen ist die Herstellungsbreite des störstellenfreien Kristalls sehr schmal und der störstellenfreie Kristall muss einen störstellenfreien Zustand in allen Richtungen einer Kristallebene erzielen; der Temperaturgradient in der Nähe eines Kristalls variiert stark abhängig von einer Änderung des DPM; daher kann der DPM als Kontrollfaktor verwendet werden, um den Temperaturgradienten im Zentrum mit dem am Rand abzugleichen. Da der Temperaturgradient in einer Kristallebene in einer Kristalllängsrichtung variiert, muss der DPM gemäß der Kristalllänge variieren, um einen Kristall herzustellen, der in einer Kristalllängsrichtung keine Störstelle aufweist.
Im Hinblick darauf kann, wenn der Silizium-Einkristall hergestellt wird, während der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze durch das obige Steuerungsverfahren gesteuert wird, da der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze mit hoher Präzision gesteuert werden kann, der Kristallachsentemperaturgradient in einer Kristallzüchtachsenrichtung hochgenau gesteuert werden, und ein Silizium-Einkristall von hoher Qualität kann wirksam mit hoher Produktivität hergestellt werden.
In dem Silizium-Einkristall, der durch das zuvor beschriebene Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls hergestellt wird, gibt es keine Störstelle auf der ganzen Ebene in radialer Richtung und daher expandiert der störstellenfreie Bereich im Silizium-Einkristall derart, dass die Ausbeute der Silizium-Einkristallherstellung weiter verbessert wird.
BEISPIEL
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend ausführlicher mit Bezug auf die Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben; allerdings die vorliegende Erfindung ist nicht auf diese Beispiele beschränkt.
(Beispiel 1)
Es wurde die in 2 gezeigte Silizium-Einkristallherstellungsvorrichtung 20 verwendet. Zuerst wurde mit dem Wärmeabschirmelement 4, das für eine lange Zeit verwendet wurde und an das sich unregelmäßig verteilte Schmelzen anlagerten, die Wölbung 4b an der unteren Endfläche 4a des Wärmeabschirmelements ausgebildet, und der Richtwertreflektor 5 wird in der Wölbung vorgesehen. Bei dem verwendeten Richtwertreflektor 5 wurde weißer Quarz an der Spitze eines harten transparenten Quarzstabs angebracht. Als Nächstes wurde ein polykristalliner Siliziumrohstoff von 340 kg in einen Quarztiegel 1a mit einem Durchmesser von 800 mm gegeben (zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls mit einem Durchmesser von 300 mm). Der polykristalline Siliziumrohstoff wurde mit der Heizeinrichtung 14 geschmolzen und ein horizontales Magnetfeld von 0,4 T (4000 G) in seinem Zentrum wurde dann mit dem Magnet 19 angelegt.
Der DPM wurde dann aktuell mittels des Impfkristalls 7 gemessen. Bei dieser Messung wurde die Position des unteren Endes des Impfkristalls 7 als Richtwertposition mit dem Richtwertpositionsdetektor 8 ermittelt, wie in 3 gezeigt, das untere Ende des Impfkristalls 7 wurde dann in einer solchen Position positioniert, dass die Position der Rohstoffschmelzoberfläche einen gewünschten DPM definierte, wenn das untere Ende des Impfkristalls 7 mit der Rohstoffschmelze 2 durch Anheben des Tiegels 1 in Kontakt gebracht wurde, und das untere Endes des Impfkristalls 7 wurde mit der Rohstoffschmelze 2 durch Anheben des Tiegels 1 in Kontakt gebracht. Der Abstand A zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze wurde aktuell auf der Grundlage des Abstands von der Position des Kontakts zur Richtwertposition und einem vorbestimmten Abstand von der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements zur Richtwertposition gemessen. Der Kontakt zwischen der Rohstoffschmelze 2 und dem Impfkristall 7 wurde mit der Messvorrichtung 11 durch elektrischen Strom vom Draht 9 zur Tiegelwelle 10 wahrgenommen. Zur Zeit des Wahrnehmens wurde der DPM-Wert als vorbestimmter Wert für den DPM eingestellt, und die Position R1 des Spiegelbilds des Richtwertreflektors 5, das an der Rohstoffschmelze reflektiert wurde, wurde mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung (Kamera) 6 erfasst. Dabei wurde auch der Umwandlungsfaktor bestimmt. Insbesondere wurde, wenn der Tiegel 1 um 20 mm nach unten bewegt wurde (der Bewegungsabstand C der Rohstoffschmelzoberfläche), der Bewegungsabstand B des Spiegelbilds gemessen. Daher konnte der Bewegungsabstand C der Rohstoffschmelzoberfläche aus dem Bewegungsabstand B des Spiegelbilds während des Ziehens des Silizium-Einkristalls berechnet werden.
Der Silizium-Einkristall 3 wurde gezogen und der DPM wurde in einem Zustand gemessen, in dem die obige Einstellung erfolgte. Beim Ziehen wurde der DPM nicht gesteuert.
(Vergleichsbeispiel 1)
Es wurde ein Silizium-Einkristall gezogen und der DPM wurde unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 gemessen, mit der Ausnahme, dass ein Wärmeabschirmelement verwendet wurde, das für lange Zeit verwendet wurde und das durch Entfernen des konkaven Detektionsfehler verhindernden Aufbaus 4b vom im Beispiel 1 verwendeten Wärmeabschirmelement 4 erhalten wurde.
Eine schematische Ansicht des Wärmeabschirmelements und des Richtwertreflektors, welcher in dem DPM-Messverfahren des Vergleichsbeispiels 1 verwendet wurde, ist in 4(a) angegeben. Eine schematische Ansicht des Wärmeabschirmelements und des Richtwertreflektors, der den Erfassungsfehler verhindernden Aufbau aufweist, der in dem DPM-Messverfahren von Beispiel 1 verwendet wurde, ist in 4(b) angegeben.
Ein Niveau der Detektionsfehlerhäufigkeit wurde berechnet, wenn die DPMs des Vergleichsbeispiels 1 und des Beispiels 1 gemessen wurden. Hier war die Definition der Detektionsfehlerhäufigkeit wie folgt: der Fall, in dem ein durchschnittlicher Detektionswert pro 1 min sich um 0,2 % oder mehr im Hinblick auf einen durchschnittlichen Erfassungswert 1 min davor verändert, wird als Detektionsfehler betrachtet; ein relativer Wert, wenn die Detektionsfehlerhäufigkeit von Beispiel 1 auf 1 gesetzt wird, wird als Niveau der Detektionsfehlerhäufigkeit in Betracht gezogen (Vergleich der Häufigkeit des Detektionsfehlers pro einem Silizium-Einkristall). Im Vergleichsbeispiel 1 trat der Detektionsfehler aufgrund der verteilten Schmelze auf. Im Beispiel 1 wurde der Detektionsfehler auf 1/100 oder weniger verhindert (Vergleichsbeispiel 1: Beispiel 1 = 106:1), und es wurde daher bestätigt, dass der DPM präzise gemessen werden konnte.
Die DPM-Messwerte im Beispiel 1 und im Vergleichsbeispiel 1 wurden in 5 gezeigt. Wie in 5 gezeigt ist, variierte der DPM im Vergleichsbeispiel 1 stark, war aber im Beispiel 1 stabilisiert.
(Beispiel 2)
Ein Silizium-Einkristall 3 wurde unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 gezogen, mit der Ausnahme der Steuerung des DPM. Wie zuvor beschrieben, variiert der DPM vorzugsweise kontinuierlich bei der Kristallherstellung, um den störstellenfreien Kristallbereich in dem gezogenen Silizium-Einkristall zu erhöhen. Im Hinblick darauf wurde der Silizium-Einkristall 3 gezogen, während die Tiegelposition mit der Tiegelpositionssteuereinheit 16 gesteuert wurde, um so einen DPM des bevorzugtesten Musters unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 zu erhalten.
(Vergleichsbeispiel 2)
Ein Silizium-Einkristall 3 wurde unter denselben Bedingungen wie im Vergleichsbeispiel 1 gezogen, mit der Ausnahme der Steuerung des DPM. Wie zuvor beschrieben, variiert der DPM vorzugsweise kontinuierlich bei der Kristallherstellung, um den störstellenfreien Kristallbereich in dem gezogenen Silizium-Einkristall zu erhöhen. Im Hinblick darauf wurde der Silizium-Einkristall 3 gezogen, während die Tiegelposition mit der Tiegelpositionssteuereinheit 16 gesteuert wurde, um so einen DPM mit dem bevorzugtesten Muster unter denselben Bedingungen wie im Vergleichsbeispiel 1 zu erhalten.
Der Grad des Qualitätsverlusts des Silizium-Einkristalls, der im Vergleichsbeispiel 2 und im Beispiel 2 hergestellt wurde, ist in 6 gezeigt. 6 zeigt, dass im Vergleichsbeispiel 2 der Qualitätsverlust wegen der Steuerung auf der Grundlage des DPM auftrat, der den Detektionsfehler enthielt, und im Beispiel 2 trat der Qualitätsverlust wegen der präzisen Steuerung des DPM ohne den Detektionsfehler nicht auf.
(Beispiel 3)
Ein Silizium-Einkristall 3 wurde gezogen, und der DPM wurde unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 gemessen, mit der Ausnahme, dass ein neues Wärmeabschirmelement verwendet wurde.
(Vergleichsbeispiel 3)
Ein Silizium-Einkristall 3 wurde gezogen, und der DPM wurde unter denselben Bedingungen wie im Vergleichsbeispiel 1 gemessen, mit der Ausnahme, dass ein neues Wärmeabschirmelement verwendet wurde.
Das Niveau der Detektionsfehlerhäufigkeit wurde berechnet, wenn die DPMs des Vergleichsbeispiels 3 und des Beispiels 3 gemessen wurden. Im Vergleichsbeispiel 3 trat der Detektionsfehler aufgrund des Binarisierungsfehlers auf, selbst wenn das Wärmeabschirmelement neu war. Im Beispiel 3 wurde der Detektionsfehler aufgrund des Binarisierungsfehlers auf 1/100 oder weniger verhindert (Vergleichsbeispiel 3 : Beispiel 3 = 108:1), und es wurde daher bestätigt, dass der DPM präziser gemessen wurde. Die DPM-Messwerte im Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 3 sind in 7 gezeigt. Wie in 7 gezeigt ist, war die DPM-Messung im Beispiel 3 stabilisiert, war aber im Vergleichsbeispiel 3 nicht stabilisiert.
Es ist zu beachten, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die vorstehende Ausführungsform beschränkt ist. Bei der Ausführungsform handelt es sich nur um eine Veranschaulichung, und alle Beispiele, die weitgehend dasselbe Merkmal haben und dieselben Funktionen und Wirkungen zeigen, wie die im technischen Konzept, das in den Ansprüchen der vorliegenden Erfindung beschrieben ist, sind vom technischen Umfang der vorliegenden Erfindung umfasst.

Claims

Verfahren zum Messen eines Abstands zwischen einer unteren Endfläche eines Wärmeabschirmelements und einer Oberfläche einer Rohstoffschmelze, umfassend das Vorsehen des Wärmeabschirmelements mit einem Richtwertreflektor, wobei das Wärmeabschirmelement über der Oberfläche der Rohstoffschmelze angeordnet ist, wenn ein Silizium-Einkristall mittels des Czochralski-Verfahrens gezogen wird, während ein Magnetfeld an die Rohstoffschmelze in einem Tiegel angelegt ist, wobei das Verfahren umfasst: Vorsehen des Richtwertreflektors in einer konkaven Wölbung, die auf der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements ausgebildet wird, und wodurch ein Erfassungsfehler verhindernder Aufbau ausgestaltet wird; aktuelles Messen des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze und Beobachten einer Position eines Spiegelbilds des Richtwertreflektors mit einer Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung, wobei das Spiegelbild an der Oberfläche der Rohstoffschmelze reflektiert wird; und dann Messen eines Bewegungsabstands des Spiegelbilds mit der Festpunkt-Beobachtungsvorrichtung und Berechnen des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze vom Bewegungsabstand des Spiegelbilds und des aktuell gemessenen Abstands, während der Silizium-Einkristall gezogen wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei ein weißer Quarz hoher Reinheit oder ein transparenter Quarz hoher Reinheit, der geweißt ist, als Richtwertreflektor verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei das untere Ende des Richtwertreflektors nicht über das untere Ende des Wärmeabschirmelements hervorsteht.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei in der aktuellen Messung des Abstands zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze ein unteres Ende eines Impfkristall zum Züchten des Silizium-Einkristalls als Richtwertposition mit einem Richtwertpositionsdetektor erfasst wird, der über der Rohstoffschmelze vorgesehen ist; dann das untere Ende des Impfkristalls zwischen den unteren Endabschnitt des Richtwertreflektors und die Oberfläche der Rohstoffschmelze abgesenkt wird; das untere Ende des Impfkristalls mit der Oberfläche der Rohstoffschmelze durch Anheben des Tiegels in Kontakt gebracht wird; und der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze auf einer Grundlage eines Abstands von einer Position des Kontakts zur Richtwertposition und eines Abstands von der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements zur Richtwertposition aktuell gemessen wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei eine Magnetfeldstärke in einem Zentrum des angelegten Magnetfelds ein horizontales Magnetfeld von 0,03 T bis 0,7 T ist.
Verfahren zum Steuern des Abstands zwischen einer unteren Endfläche eines Wärmeabschirmelements und einer Oberfläche der Rohstoffschmelze, wobei der Tiegel oder das Wärmeabschirmelement bewegt wird, während der Silizium-Einkristall gezogen wird, so dass der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze aufgrund des Feedbacks von einem Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze ein vorbestimmter Wert wird, gemessen durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5.
Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls, wobei der Silizium-Einkristall hergestellt wird, während der Abstand zwischen der unteren Endfläche des Wärmeabschirmelements und der Oberfläche der Rohstoffschmelze durch das Verfahren gemäß Anspruch 6 gesteuert wird.