CN107075726A - SiC单晶的制造方法和SiC单晶的制造装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供即使在长时间地进行晶体生长的情况下也能够减少Si－C溶液的温度偏差的、SiC单晶的制造方法。本实施方式的SiC单晶的制造方法包括以下工序：准备工序，在该准备工序中，准备制造装置(100)，该制造装置(100)包括容纳有Si－C溶液的原料的坩埚(7)、在下端安装有晶种(9)的晶种轴(41)、以及在中央具有供晶种轴(41)穿过的通孔(60A)且能够配置于坩埚(7)内的中盖(60)；生成工序，在该生成工序中，对坩埚(7)内的原料进行加热而生成Si－C溶液(8)；生长工序，在该生长工序中，使晶种(9)与Si－C溶液(8)相接触，从而在晶种(9)上制造SiC单晶；以及中盖调整工序，在生长工序中实施该中盖调整工序，使中盖(60)和坩埚(7)中的任一者相对于另一者在高度方向上相对移动，从而将中盖(60)与Si－C溶液(8)之间的高度方向距离的变动幅度调整到第1基准范围内。
Description
技术领域
本发明涉及单晶的制造方法和制造装置，更详细而言，涉及SiC单晶的制造方法和SiC单晶的制造装置。
背景技术
作为碳化硅(SiC)的单晶的制造方法之一，存在溶液生长法。在溶液生长法中，使安装于晶种轴的下端的晶种与收纳于坩埚的Si－C溶液相接触，从而使SiC单晶在晶种上生长。Si－C溶液指的是碳(C)溶解于Si或Si合金的熔体而成的溶液。
在溶液生长法中，通过晶种轴所进行的排热等，使Si－C溶液中的、所接触的晶种的正下方附近区域(以下，简称作附近区域)的温度低于其他区域的温度。在该情况下，附近区域的SiC成为过饱和状态，从而促进SiC单晶的生长。这样，在晶体生长时，附近区域成为过冷状态。
然而，当Si－C溶液的除附近区域以外的区域(以下，称作周边区域)的温度产生偏差时，在周边区域中，由于生成自然核，因此容易生成SiC多晶。生成的SiC多晶利用Si－C溶液的流动而移动到晶种。若在晶种上生长的SiC单晶上附着有许多SiC多晶，则会阻碍SiC单晶的生长。
在日本特开2004－323247号公报(专利文献1)、日本特开2006－131433号公报(专利文献2)以及日本特开2013－1619号公报(专利文献3)中公开了用于抑制周边区域的温度偏差的技术。
在专利文献1所公开的制造方法中，将石墨罩(日文：黒鉛カバー)或包括石墨罩(graphite cover)的隔热性构件配置于溶液面的上方，以抑制来自Si－C溶液的液面的散热。在专利文献2所公开的制造方法中，也将隔热性构件配置于坩埚的上方的自由空间中。
在专利文献3所公开的制造方法中，坩埚包括中盖。中盖位于坩埚内，并配置于Si－C溶液的液面的上方且固定于坩埚的内表面。中盖具有供晶种轴穿过的第1通孔。在专利文献3中，中盖用于保持中盖与Si－C溶液的液面之间的空间的温度。并记载了因此能够抑制周边区域的温度产生偏差。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004－323247号公报
专利文献2：日本特开2006－131433号公报
专利文献3：日本特开2013－1619号公报
发明内容
发明要解决的问题
另外，最近，尝试利用溶液生长法来制造纵长的SiC单晶块。在制造纵长的SiC单晶块的情况下，晶体生长时间变长。若晶体生长时间变长，则随着SiC单晶的生长，Si－C溶液的液面会降低。在该情况下，专利文献1～专利文献3所记载的隔热性构件或中盖与Si－C溶液的液面之间的距离变大，温度保持效果降低。因此，若晶体生长时间变长，则周边区域的温度容易产生偏差，从而容易产生SiC多晶。并且，存在附近区域的温度也比设定温度低的情况。
本发明的目的在于，提供即使在长时间地进行晶体生长的情况下也能够减少Si－C溶液的温度偏差的、SiC单晶的制造方法和制造装置。
用于解决问题的方案
本实施方式的SiC单晶的制造方法包括以下工序：准备工序，在该准备工序中，准备制造装置，该制造装置包括容纳有Si－C溶液的原料的坩埚、在下端安装有晶种的晶种轴、以及在中央具有供晶种轴穿过的通孔且能够配置于坩埚内的中盖；生成工序，在该生成工序中，对坩埚内的原料进行加热而生成Si－C溶液；生长工序，在该生长工序中，使晶种与Si－C溶液相接触，从而在晶种上制造SiC单晶；以及中盖调整工序，在生长工序中实施该中盖调整工序，使中盖和坩埚中的任一者相对于另一者在高度方向上相对移动，从而将中盖与Si－C溶液之间的高度方向距离的变动幅度调整到第1基准范围内。
发明的效果
在本实施方式的SiC单晶的制造方法中，即使在长时间进行晶体生长的情况下，也能够减少Si－C溶液的温度偏差。
附图说明
图1是第1实施方式的SiC单晶的制造装置的整体结构图。
图2是用于对SiC单晶的生长工序中的Si－C溶液的液面下降进行说明的示意图。
图3是用于说明接着图2进行的工序的示意图。
图4是用于对与图3不同的、接着图2进行的工序进行说明的示意图。
图5是第2实施方式的SiC单晶的制造装置的整体结构图。
图6是用于对使用图5的制造装置进行的SiC单晶的制造工序进行说明的示意图。
图7是在实施例的比较例中所使用的制造装置的整体结构图。
具体实施方式
以下，参照附图来详细说明本发明的实施方式。对于图中相同或相当的部分标注同一附图标记并且不重复其说明。
本实施方式的SiC单晶的制造方法包括以下工序：准备工序，在该准备工序中，准备制造装置，该制造装置包括容纳有Si－C溶液的原料的坩埚、在下端安装有晶种的晶种轴、以及在中央具有供晶种轴穿过的通孔且能够配置于坩埚内的中盖；生成工序，在该生成工序中，对坩埚内的原料进行加热而生成Si－C溶液；生长工序，在该生长工序中，使晶种与Si－C溶液相接触，从而在晶种上制造SiC单晶；以及中盖调整工序，在生长工序中实施该中盖调整工序，使中盖和坩埚中的任一者相对于另一者在高度方向上相对移动，从而将中盖与Si－C溶液之间的高度方向距离的变动幅度调整到第1基准范围内。
在本实施方式的SiC单晶的制造方法中，在生长工序中，使中盖和坩埚中的任一者相对于另一者升降，以维持中盖与Si－C溶液之间的间隔。因此，能够维持中盖的温度保持效果，从而能够减少附近区域和周边区域中的温度偏差。其结果，SiC单晶易于生长。
在中盖调整工序中，例如，根据生长工序中的Si－C溶液的液面高度的每单位时间的变动量来调整中盖与Si－C溶液之间的高度方向距离的变动幅度。
在该情况下，易于调整中盖与Si－C溶液之间的高度方向距离的变动幅度。
优选的是，制造装置还包括配置于坩埚的周围的高频加热线圈，制造方法还包括线圈调整工序，在生长工序中实施该线圈调整工序，通过使高频加热线圈和坩埚中的任一者相对于另一者在高度方向上相对移动，从而将高频加热线圈与Si－C溶液之间的高度方向上的相对位置的变动幅度调整到第2基准范围内。
在该情况下，在生长工序中，能够抑制线圈对Si－C溶液进行加热的加热能力的偏差。因此，易于进一步均匀地保持Si－C溶液的温度。
在线圈调整工序中，例如，根据生长工序中的Si－C溶液的液面高度的每单位时间的变动量来调整高频加热线圈与Si－C溶液之间的高度方向上的相对位置的变动幅度。
在该情况下，易于调整高频加热线圈与Si－C溶液之间的高度方向上的相对位置的变动幅度。
本实施方式的制造装置通过溶液生长法来制造SiC单晶。制造装置包括箱体、基台、晶种轴以及中盖。箱体能够收纳坩埚，该坩埚能够容纳Si－C溶液。能够在基台上配置坩埚。晶种轴具有能够安装晶种的下端面。中盖在中央具有供晶种轴穿过的通孔，该中盖位于坩埚内且能够配置在Si－C溶液的液面的上方。基台和中盖中的任一者能够相对于另一者沿高度方向相对移动。
在本实施方式的制造装置中，能够使中盖和基台中的任一者相对于另一者相对地升降。因此，能够对中盖与配置在基台上的坩埚内的Si－C溶液之间的高度方向距离的变动幅度进行调整。
优选的是，上述制造装置还包括高频加热线圈。坩埚能够配置在高频加热线圈内。基台和高频加热线圈中的任一者能够相对于另一者沿高度方向相对移动。
在该情况下，能够对高频加热线圈与配置在基台上的坩埚内的Si－C溶液之间的高度方向上的相对位置的变动幅度进行调整。
优选的是，上述制造装置包括中盖升降机构。中盖升降机构用于使中盖相对于晶种轴和坩埚独立地升降。
优选的是，上述制造装置包括坩埚升降机构。坩埚升降机构用于使配置有坩埚的基台相对于中盖独立地升降。
优选的是，制造装置包括用于使高频加热线圈升降的线圈升降机构。
以下，详细叙述本实施方式的SiC单晶的制造方法和在该SiC单晶的制造方法中使用的制造装置。
[第1实施方式]
[SiC单晶的制造装置100的整体结构]
图1是第1实施方式的SiC单晶的制造装置100的整体结构图。如图1所示，制造装置100包括箱体1、隔热构件2、高频加热线圈3、晶种轴驱动机构4、坩埚驱动机构5以及中盖驱动机构6。
箱体1为框体，其能容纳隔热构件2、高频加热线圈3、以及晶种轴驱动机构4内的晶种轴41。箱体1还能够容纳坩埚7。在制造SiC单晶时，对箱体1进行水冷。
坩埚7被收纳在框体状的隔热构件2内。坩埚7是上端开口的框体。坩埚7能收纳Si－C溶液8。Si－C溶液8是通过利用加热使Si－C溶液的原料熔融而生成的。原料既可以仅为Si，也可以含有Si和其他金属元素。在Si－C溶液的原料中含有的金属元素为例如钛(Ti)、锰(Mn)、铬(Cr)、钴(Co)、钒(V)、铁(Fe)等。
坩埚7的原材料为例如石墨。若坩埚7的原材料为石墨，则坩埚7本身成为Si－C溶液8的碳供给源。坩埚7的原材料也可以为石墨以外的材料。例如，坩埚7也可以由陶瓷、高熔点的金属构成。在坩埚7无法被用作碳供给源的情况下，Si－C溶液8的原料含有C。另外，在坩埚7由石墨以外的原材料构成的情况下，也可以在坩埚7的内表面形成由石墨形成的覆膜。
高频加热线圈3配置于坩埚7的周围。也就是说，坩埚7配置于高频加热线圈3内。高频加热线圈3配置为与晶种轴41和轴51同轴。高频加热线圈3对坩埚7进行感应加热而使收纳于坩埚7的原料熔融而生成Si－C溶液8。高频加热线圈3还将Si－C溶液8维持为晶体生长温度。
隔热构件2为框体状，具有侧壁、上盖以及下盖。隔热构件2的侧壁配置在高频加热线圈3与坩埚7之间。隔热构件2的侧壁配置于坩埚7的周围。隔热构件2的上盖配置于比坩埚7靠上方的位置。上盖具有用于供晶种轴41穿过的通孔21。隔热构件2的下盖配置于坩埚7的下方。下盖具有用于供轴51穿过的通孔22。隔热构件2覆盖整个坩埚7。隔热构件2包括公知的隔热材料。隔热材料为纤维系或非纤维系的成形隔热材料。
[晶种轴驱动机构4]
晶种轴驱动机构4包括晶种轴41和驱动装置42。晶种轴41配置为与坩埚驱动机构5内的轴51同轴。晶种轴41的下端配置在箱体1内，晶种轴41的上端配置于箱体1的上方。也就是说，晶种轴41贯穿箱体1。
晶种轴41能够绕其中心轴线旋转，并且，晶种轴41还能够升降。驱动装置42包括升降装置42A、旋转装置42B以及台架42C。台架42C配置于箱体1的上方。台架42C具有供晶种轴41通过的孔。台架42C用于支承晶种轴41和旋转装置42B。
旋转装置42B用于使晶种轴41绕其中心轴线旋转。由此，使安装于晶种轴41的下端面的晶种9旋转。
升降装置42A用于使晶种轴41升降。具体而言，升降装置42A与台架42C相连结，使台架42C升降。由此，升降装置42A借助台架42C使晶种轴41A升降。
能够在晶种轴41的下端面安装晶种9。晶种9为板状。晶种优选由SiC单晶构成。在利用溶液生长法进行制造时，SiC单晶在晶种9的表面(晶体生长面)生成并生长。在制造具有4H多型的晶体结构的SiC单晶的情况下，晶种9优选为4H多型的晶体结构的SiC单晶。更优选的是，由SiC单晶构成的晶种9的表面(晶体生长面)为(0001)面或者为自(0001)面以8°以下的角度倾斜的面。在该情况下，SiC单晶易于稳定地生长。
在制造SiC单晶时，使晶种轴41下降，如图1所示，使晶种9接触(浸渍)于Si－C溶液8。此时，Si－C溶液8被保持为晶体生长温度。晶体生长温度是使SiC单晶生长时的温度，其取决于Si－C溶液的组分。通常的晶体生长温度为1600℃～2000℃。
[坩埚驱动机构5]
坩埚驱动机构5包括基台50、轴51以及驱动装置52。基台50配置于框体状的隔热构件2内。在基台50上配置有坩埚7。
轴51安装于基台50的下端并配置为与晶种轴41同轴。轴51穿过隔热构件2的下部和箱体1的底部，轴51的下端配置于箱体1的下方。
驱动装置52包括升降装置52A、旋转装置52B以及台架52C。台架52C配置于箱体1的下方。台架52C具有供轴51穿过的孔。台架52C用于支承轴51和旋转装置52B。旋转装置52C用于使轴51绕其中心轴线旋转。升降装置52A与台架52C相连结，使台架42C升降。由此，升降装置52A借助台架52C使基台50升降。
[中盖驱动机构6]
中盖驱动机构6包括中盖60、支承机构61以及升降装置62。中盖60为圆板状并在中央具有供晶种轴41穿过的通孔60A。如图1所示，中盖60配置在Si－C溶液8的液面上方，用于保持中盖60与Si－C溶液8的液面80之间的空间的温度。由此，易于均匀地维持Si－C溶液8中的、晶种紧下方的附近区域的温度，易于均匀地维持除附近区域以外的其他区域即周边区域的温度。为了获得该效果，中盖60的下端面优选为平坦。在该情况下，中盖60的下端面与液面80之间的高度方向上的距离H1与场所无关地均成为大致恒定，因此，易于更均匀地维持附近区域和周边区域的温度。在中盖60的侧面与坩埚7的内周面之间设有用于避免干渉的间隙。该间隙较小为宜。若间隙较小，则附近区域和周边区域这两者与中盖60相对的面积较大。因此，易于更均匀地维持附近区域和周边区域的温度。具体而言，间隙优选为5mm以下。间隙更优选为2mm以下。
支承机构61包括圆筒或棒状的连结构件61A、固定于连结构件61A的上端的轴构件61B、以及台架61C。连结构件61A沿制造装置100的高度方向延伸。连结构件61A的下端固定于中盖60的上端。轴构件61B为圆筒状，晶种轴41穿过该轴构件61B的内部。轴构件61B贯穿箱体1的上表面，该轴构件61B的上端部配置于箱体1的上方。轴构件61B的下端固定于连结构件61A的上端。台架61C借助轴构件61B和连结构件61A支承中盖60。台架61C具有供轴构件61B穿过的通孔。升降装置62使中盖60连同台架61C一起升降。
[SiC单晶的制造方法]
制造装置100能够使中盖60相对于晶种轴41和坩埚7独立地升降。制造装置100还能够使配置有坩埚7的基台50相对于中盖7独立地升降。因而，能够使中盖60和配置于基台50的坩埚7中的任一者相对于另一者在高度方向上相对移动。因此，即使在随着晶体生长而Si－C溶液8的液面80降低了的情况下，也能够将中盖60与液面80之间的高度方向上的距离H1(也就是中盖60与液面80之间的高度方向上的相对位置)的变动幅度ΔH1调整到基准值Ref1的范围内。以下，说明SiC单晶的制造方法。
SiC单晶的制造方法包括准备工序、生成工序、生长工序以及中盖调整工序。
[准备工序]
在准备工序中，准备上述制造装置100。随后，在晶种轴41的下端面安装晶种9。并且，将容纳有Si－C溶液8的原料的坩埚7收纳于箱体1内并配置于基台50上。在该时刻，中盖60既可以配置在坩埚7内，也可以配置在坩埚7的上方。
[生成工序]
接下来，生成Si－C溶液8。首先，向箱体1内填充非活性气体。随后，利用高频加热线圈3将坩埚7内的Si－C溶液8的原料加热到熔点以上。在坩埚7由石墨构成的情况下，在对坩埚7加热时，碳自坩埚7溶入熔体，而生成Si－C溶液8。若坩埚7的碳溶入Si－C溶液8，则Si－C溶液8内的碳浓度接近饱和浓度。
[生长工序]
接下来，利用驱动装置42使晶种轴41下降，使晶种9与Si－C溶液8相接触。在使晶种9与Si－C溶液8相接触之后，使晶种轴41稍微上升，而在晶种9与液面80之间形成弯液面。
在形成弯液面之后，利用高频加热线圈3将Si－C溶液8保持在晶体生长温度。并且，对Si－C溶液8中的晶种9的附近区域进行过冷却，使附近区域的SiC为过饱和状态。
对晶种9的附近区域进行过冷却的方法没有特别限定。例如，控制高频加热线圈3，使晶种9的附近区域的温度低于其他区域的温度。另外，也可以利用制冷剂来冷却附近区域。具体而言，使制冷剂在晶种轴41的内部循环。制冷剂为例如氦(He)、氩(Ar)等非活性气体。若使制冷剂在晶种轴41内循环，则晶种9被冷却。若晶种9被冷却，则附近区域也被冷却。
在使附近区域的SiC保持为过饱和状态的情况下，使晶种9和Si－C溶液8(坩埚7)旋转。通过利用旋转装置42B使晶种轴41旋转，从而晶种9旋转。利用旋转装置52B使坩埚7旋转。晶种9的旋转方向既可以是与坩埚7的旋转方向相反的方向，也可以是与其相同的方向。另外，晶种9和坩埚7的旋转速度既可以恒定，也可以变动。此时，SiC单晶在与Si－C溶液8相接触的晶种9的下表面(晶体生长面)生成并生长。此外，晶种轴41也可以不旋转。
利用升降装置62使中盖60下降，直到SiC单晶开始晶体生长为止。并且，将中盖60与液面80之间的高度方向距离设定为H1。在将中盖60配置在预定位置之后，开始晶体生长。
若使晶体生长的时间较长，则能够使形成于晶种9上的SiC单晶的厚度较厚。然而，随着SiC单晶的生长，Si－C溶液8的液面80会降低。具体而言，在将晶体开始生长时的晶种9与液面80之间的高度方向距离设定为H1的情况下，如图2所示，随着SiC单晶90的生长，液面80降低，距离H1扩大为距离H1+ΔH1。
若变动幅度ΔH1大到超过基准值Ref1，则晶种9与溶液80之间的距离会变得过大。在该情况下，基于中盖60的温度保持效果会降低。因此，Si－C溶液8的周边区域的温度变得不均匀。并且，Si－C溶液8的附近区域的温度也变得不均匀，SiC的过饱和度变得过大，容易形成杂质(inclusion)。其结果，SiC单晶的品质降低。因此，在第1实施方式中的生长工序中，实施接下来说明的中盖调整工序，提高基于中盖60的温度保持效果。
[中盖调整工序]
在中盖调整工序中，使中盖60和坩埚7中的任一者相对于另一者在高度方向上相对移动，将变动幅度ΔH1调整到基准值Ref1的范围内。
具体而言，如图3所示，在坩埚7(基台50)的高度位置固定的状态下，使中盖60下降，将变动幅度ΔH1调整到基准值Ref1的范围内。如上所述，制造装置100能够利用中盖驱动机构6使中盖60相对于坩埚7独立地升降。因此，能够在将坩埚7的高度位置固定的状态下使中盖60下降。
在图3中，在将坩埚7的高度位置固定的状态下，使中盖60下降而调整变动幅度ΔH1。然而，也可以是，在将中盖60的高度位置固定的状态下，使坩埚7(基台50)上升而将变动幅度ΔH1调整到基准值Ref1的范围内。
具体而言，如图1和图4所示，在中盖60的高度位置固定的状态下，驱动升降装置52A而使轴51和基台50上升。由此，坩埚7上升，能够将变动幅度ΔH1调整到基准值Ref1的范围内。
如上所述，在第1实施方式的SiC单晶的制造方法的生长工序中，使中盖60和坩埚7中的任一者相对于另一者在高度方向上相对移动，使变动幅度ΔH1在基准值Ref1内。由此，即使晶体生长时间成为例如30小时以上、40小时以上、50小时以上这样的长时间，也能够维持中盖60的温度保持效果。因此，能够抑制Si－C溶液8的附近区域和周边区域的温度偏差，从而能够抑制产生SiC多晶和杂质。其结果，能够制造品质较高的SiC单晶。
生长工序中的Si－C溶液8的液面80的变动量能够利用各种方法来确定。例如，在生长工序前，预先求出在生长工序中与自晶体开始生长时起经过的时间相对应的液面80的高度位置(采样工序)。
具体而言，将与上述SiC单晶90相同的原料收纳于坩埚7，在生成工序中生成采样Si－C溶液8。之后，原封不动地冷却坩埚7。在冷却后，将坩埚7自箱体1取出，对坩埚7中的采样Si－C溶液8的液面80(由于是常温，因此发生凝固)的高度进行测量。并且，准备收纳有与上述相同的原料的另一坩埚7，以上述SiC单晶90的生长条件(晶体生长速度和晶体生长时间等)使采样SiC单晶生长。在生长结束后，求出冷却后的坩埚7内的液面80的高度。根据晶体生长时间、生长工序开始时的液面80的高度以及生长工序完成时的液面80的高度来求出晶体生长中的液面80的每单位时间的变动量。
求出采样SiC单晶的开始生长时的液面80的位置的方法并不限定于上述方法。例如，存在如下那样的方法。首先，使上述采样SiC单晶生长。接着，使采样Si－C溶液8凝固。随后，参照在坩埚7的内周面出现的采样Si－C溶液8的痕迹来确定生长开始时的液面80的位置。
根据如此求出的、液面80的每单位时间的变动量来决定中盖60和坩埚7中的任一者相对于另一者的相对移动量。根据所决定的相对移动量将生长工序中的液面80与中盖60之间的距离的变动幅度ΔH1调整到基准值Ref1的范围内。
求出液面80的位置的方法并不限定于上述方法。例如，也可以利用模拟来求出液面80的位置。
也可以不用为了求出与经过时间相对应的液面80的高度位置来求出采样Si－C溶液的液面80的高度位置的每单位时间的变动量。例如，也可以是，对采样SiC单晶的开始生长时的采样Si－C溶液8的液面80的位置和经过某一时间后的采样Si－C溶液8的液面80的位置进行测量，根据该结果来决定与经过时间相对应的液面80的高度。
也可以是，在实际的SiC单晶90的生长工序中，测量液面80的位置。作为测量液面80的位置的方法，例如，存在以非接触方式进行光学检测的方法、使未图示的工具与液面80相接触并进行电检测的方法等。以非接触的方式进行光学检测的方法基于例如三角测量的原理。使液面80作为直接反射体，求出液面80的位置。在进行电检测的方法中，例如，使由与箱体1电绝缘的导电性材料形成的工具(例如石墨制的棒)下降并与液面80相接触。此时，若对工具施加电压，则在工具与液面80相接触时通电。例如，在工具为一对的情况下，在一对工具之间通电。或者，也可以使一个工具与晶种轴41之间通电。根据产生通电时的工具的位置来检测液面80的位置。在检测出液面80的位置之后，使工具上升而离开液面80。在经过预定时间之后，使工具再次下降并检测液面80的位置。此时使用的工具优选为与在之前的检测中使用的工具不同的工具。其原因在于，在之前的检测中使用的工具上有可能附着有在工具上凝固了的Si－C溶液8。
能够如上述那样确定生长工序中的液面80的位置。因此，根据确定了的液面80的位置，使中盖60和坩埚7中的任一者相对于另一者相对移动，能够将变动幅度ΔH1调整到基准值Ref1内。
[第2实施方式]
在第1实施方式中，为了抑制Si－C溶液8的附近区域和周边区域的温度偏差，将中盖60与液面80之间的距离的变动幅度ΔH1调整到基准值Ref1内。
另外，若液面80降低，则液面80与高频线圈3之间的位置关系(高度方向上的相对位置关系)会发生变化。在该情况下，利用高频线圈3加热Si－C溶液8的加热条件容易变化。因此，优选能够维持晶体开始生长时的、液面80与高频线圈3之间的位置关系。
图5是第2实施方式的SiC单晶的制造装置200的整体结构图。参照图5，与制造装置100相比，制造装置200包括高频加热线圈3的升降机构30。制造装置200的其他结构与制造装置100相同。升降机构30使高频加热线圈3升降。升降机构30包括支承构件31和升降装置32。支承构件31包括连结构件31A和台架31B。在本例子中，连结构件31A为一对棒，其上端固定于高频加热线圈3的下端。连结构件31A的下端固定于台架31B。台架31B配置于箱体1的下方并与升降装置32相连结。升降装置32借助支承构件31使高频加热线圈3升降。
有时高频加热线圈3的加热能力在高度方向上不同。通常，在高频加热线圈3的高度方向上的中央HM处，加热能力最高。因而，在生长工序中，优选能够尽量维持高频加热线圈3与液面80之间的高度方向上的相对位置关系。
如图5所示，在生长工序开始时，假设液面80的高度与高频加热线圈3的高度中央HM一致。在该情况下，中央HM与液面80之间的高度方向上的距离H2为0。
在第2实施方式的生长工序中，通过使高频加热线圈3升降，从而将中央HM与液面80之间的高度方向上的距离H2的变动幅度ΔH2调整到基准值Ref2以内(线圈调整工序)。变动幅度ΔH2相当于高频加热线圈3与Si－C溶液8之间的高度方向上的相对位置的变动幅度。在该情况下，能够将高频加热线圈3与液面80之间的相对位置的变动幅度控制在基准值Ref2的范围内。因此，即使经过晶体生长时间，高频加热线圈3对Si－C溶液8加热的加热能力也不易变动，从而易于抑制Si－C溶液8的温度的变动。
具体而言，如图6所示，随着晶体生长时间的经过，假设液面80自图中的虚线位置降低至实线位置。在该情况下，利用升降装置32使高频加热线圈3随着晶体生长时间的经过而下降，将变动幅度ΔH2调整到基准值Ref2内。
此外，在第2实施方式中，与第1实施方式同样地，在生长工序中，也使中盖60和坩埚7中的任一者相对于另一者相对地移动，将变动幅度ΔH1调整到基准值Ref1内。
在上述实施方式中，基准值Ref1和基准值Ref2根据过去的SiC单晶的制造的实际情况等进行适当设定。
在上述实施方式中，中盖升降机构6并不限定于上述结构。若中盖升降机构6能够使中盖60升降，则其结构并不特别限定。同样地，若坩埚升降机构6能够使坩埚7升降，则其结构并不特别限定。同样地，若高频加热线圈升降机构30能够使高频加热线圈30升降，则其结构并不特别限定。
在上述实施方式中，SiC单晶的制造装置能够使中盖升降，且还能够使坩埚(基台)升降。然而，也可以是，制造装置仅能够使中盖和坩埚(基台)中的一者升降。例如，也可以是，制造装置能够使中盖升降，而无法使坩埚升降。在该情况下，由于坩埚的高度位置固定，因此，通过使中盖升降，从而调整变动幅度ΔH1。另一方面，也可以是，制造装置能够使坩埚升降，而无法使中盖升降。在该情况下，由于中盖的高度位置固定，因此，通过使坩埚升降，从而调整变动幅度ΔH1。
实施例
以表1所示的本发明例1～本发明例3、比较例1和比较例2的制造条件来制造SiC单晶，并对制得的SiC单晶的品质进行了评价。
表1
[本发明例1]
对于Si－C溶液的原料组分，按照原子比，Si：Cr＝0.6：0.4。Si－C溶液中的靠晶种附近的部分的温度(晶体生长温度)为1900℃。晶种附近区域的温度梯度为15℃/cm。所使用的晶种是4H多型的SiC单晶，其下表面(晶体生长面)为(000－1)面。晶体开始生长时的弯液面高度为0.5mm。
作为制造装置，使用了与图1相同结构的制造装置100。在本发明例1中，将生长工序中的中盖60的高度位置固定，与液面80的下降相对应地使坩埚7上升，由此进行调整，而将变动幅度ΔH1抑制在基准值Ref1＝0.5mm以下。
具体而言，在自开始晶体生长起经过5小时之后，使晶种轴41上升。生长工序中的晶种轴41的上升速度为0.158mm/hr。坩埚7的上升速度为0.133mm/hr。晶体生长时间为60小时。
在自晶体生长开始到晶体生长结束为止，液面下降量为6.9mm，坩埚的上升量为7.3mm。晶种轴41的上升量为8.7mm。其结果，变动幅度ΔH1为0.4mm。此外，制得的SiC单晶的厚度为8.8mm。
[本发明例2]
在本发明例2中，使用与本发明例1相同的制造装置和晶种，以与本发明例1相同的晶体生长温度、温度梯度进行了晶体生长。对于Si－C溶液的原料组分，按照原子比，Si：Ti＝0.77：0.23。并且，将生长工序中的中盖60的高度位置固定，与液面80的下降相对应地使坩埚7上升，进行调整，而将变动幅度ΔH1抑制在基准值Ref1＝0.5mm以下。
具体而言，在自开始晶体生长起经过5小时之后，使晶种轴41上升。生长工序中的晶种轴的上升速度为0.115mm/hr。坩埚的上升速度为0.09mm/hr。晶体生长时间为60小时。
在自晶体生长开始到晶体生长结束为止，液面下降量为4.9mm，坩埚7的上升量为5.0mm。晶种轴41的上升量为6.3mm。其结果，变动幅度ΔH1为0.1mm。此外，制得的SiC单晶的厚度为6.5mm。
[本发明例3]
在本发明例3中，使用与本发明例1相同的制造装置、晶种以及Si－C溶液的原料，并以与本发明例1相同的晶体生长温度、温度梯度进行了晶体生长。与本发明例1和本发明例2不同，将生长工序中的坩埚7的高度位置固定，与液面80的下降相对应地使中盖60下降，进行调整，而将变动幅度ΔH1抑制在基准值Ref1＝0.5mm以下。
具体而言，在自开始晶体生长起经过5小时之后，使晶种轴41上升。生长工序中的晶种轴41的上升速度为0.007mm/hr。中盖60的下降速度为0.127mm/hr。晶体生长时间为60小时。
在自晶体生长开始到晶体生长结束为止，液面下降量为6.9mm，晶种轴41的上升量为0.4mm。中盖60的下降量为7.0mm。其结果，变动幅度ΔH1为0.1mm。此外，制得的SiC单晶的厚度为7.3mm。
[比较例1]
在比较例1中，使用了图7所示的制造装置300。与制造装置100相比，制造装置300不包括中盖驱动机构6。并且，替代坩埚7而使用了坩埚70。与坩埚7相比，坩埚70包括固定于其内周面的中盖71。坩埚70的其他结构与坩埚7相同。在比较例1中，晶种、Si－C溶液的原料、晶体生长温度以及温度梯度与本发明例1相同。
一边使坩埚和晶种轴上升，一边制造了SiC单晶。晶体开始生长时的弯液面为0.5mm。晶体生长时间为60小时。
在自开始晶体生长起经过5小时之后，使晶种轴41上升。生长工序中的晶种轴41的上升速度为0.11mm/hr。坩埚70的上升速度为0.136mm/hr。晶体生长时间为60小时。
在自晶体生长开始到晶体生长结束为止，液面下降量为7.5mm，坩埚7的上升量也为7.5mm。晶种轴41的上升量为6.0mm。此外，由于中盖71连同坩埚70一起上升，因此，中盖71的上升量为7.5mm。
[比较例2]
在比较例2中，与比较例1同样地，使用了图7所示的制造装置300。与比较例1同样地，一边使坩埚和晶种轴上升，一边制造了SiC单晶。在比较例2中，晶种、Si－C溶液的原料以及温度梯度与本发明例1相同。晶体生长温度为1950℃。晶体开始生长时的弯液面为0.5mm。晶体生长时间为65小时。
在自开始晶体生长起经过5小时之后，使晶种轴41上升。生长工序中的晶种轴41的上升速度为0.152mm/hr。坩埚的上升速度为0.149mm/hr。晶体生长时间为65小时。
在自晶体生长开始到晶体生长结束为止，液面下降量为9.9mm，坩埚的上升量也为9.9mm。晶种轴41的上升量为9.7mm。此外，由于中盖71连同坩埚70一起上升，因此，中盖71的上升量为9.7mm。
[评价方法]
在利用上述制造方法制得的本发明例1～本发明例3以及比较例1和比较例2中，在上述晶体生长时间结束之后，使晶种轴41上升，使长成的SiC单晶脱离Si－C溶液。之后，使箱体内缓冷至室温。
在缓冷后，利用光学显微镜观察SiC单晶的下表面(晶体生长面)。在晶体生长面平坦的情况下，表明生长工序中的Si－C溶液的附近区域和周边区域的温度偏差较小。在该情况下，单晶易于生长，因此判断为良好。在晶体生长面的边缘比中央部突起的情况下(也就是晶体生长面的端部优先地生长的情况下)，表明生长工序中的Si－C溶液的附近区域和周边区域的温度偏差较大。在该情况下，单晶难以生长，因此判断为不良。
将结果表示在表1中。在表1中的评价栏中，“G(Good)”表示晶体生长面平坦。“NA(Not Acceptable)”表示晶体生长面的端部比中央部突起。
参照表1，在本发明例1～本发明例3中，晶体生长面平坦，评价结果为良好。其原因在于，中盖与液面之间的距离的变动在基准值Ref1以内。另一方面，在比较例1和比较例2中，晶体生长面的端部比中央部突起。其原因在于，随着晶体生长时间的经过，中盖与液面之间的距离变得过大，从而在Si－C溶液8中产生了温度偏差。
以上，说明了本发明的实施方式。然而，上述实施方式只不过是用于实施本发明的例示。因而，本发明并不限定于上述实施方式，而能够在不脱离其主旨的范围内适当改变上述实施方式并实施。
Claims (9)
1.一种SiC单晶的制造方法，在该制造方法中，利用溶液生长法来制造SiC单晶，其中，
该制造方法包括包括以下工序：
准备工序，在该准备工序中，准备制造装置，该制造装置包括容纳有Si－C溶液的原料的坩埚、在下端安装有晶种的晶种轴、以及在中央具有供所述晶种轴穿过的通孔且能够配置于所述坩埚内的中盖；
生成工序，在该生成工序中，对所述坩埚内的所述原料进行加热而生成所述Si－C溶液；
生长工序，在该生长工序中，使所述晶种与所述Si－C溶液相接触，从而在所述晶种上制造所述SiC单晶；以及
中盖调整工序，在所述生长工序中实施该中盖调整工序，使所述中盖和所述坩埚中的任一者相对于另一者在高度方向上相对移动，从而将所述中盖与所述Si－C溶液之间的高度方向距离的变动幅度调整到第1基准范围内。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，
在所述中盖调整工序中，根据所述生长工序中的所述Si－C溶液的液面高度的每单位时间的变动量来调整所述中盖与所述Si－C溶液之间的高度方向距离的所述变动幅度。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，
所述制造装置还包括配置于所述坩埚的周围的高频加热线圈，
所述制造方法还包括线圈调整工序，在所述生长工序中实施该线圈调整工序，使所述高频加热线圈和所述坩埚中的任一者相对于另一者在高度方向上相对移动，从而将所述高频加热线圈与所述Si－C溶液之间的高度方向上的相对位置的变动幅度调整到第2基准范围内。
4.根据权利要求3所述的制造方法，其中，
在所述线圈调整工序中，根据所述生长工序中的所述Si－C溶液的液面高度的每单位时间的变动量来调整所述高频加热线圈与所述Si－C溶液之间的高度方向上的相对位置的变动幅度。
5.一种SiC单晶的制造装置，其用于利用溶液生长法来制造SiC单晶，其中，
该制造装置包括：
箱体，其能够收纳坩埚，该坩埚能够容纳Si－C溶液；
基台，能够在该基台配置所述坩埚；
晶种轴，其具有能够安装晶种的下端面；
中盖，其在中央具有供所述晶种轴穿过的通孔，该中盖位于所述坩埚内且能够配置在所述Si－C溶液的液面的上方，
所述基台和所述中盖中的任一者能够相对于另一者沿高度方向相对移动。
6.根据权利要求5所述的制造装置，其中，
该制造装置还包括筒状的高频加热线圈，
所述坩埚能够配置在高频加热线圈内，
所述基台和所述高频加热线圈中的任一者能够相对于另一者沿高度方向相对移动。
7.根据权利要求5或6所述的制造装置，其中，
该制造装置包括中盖升降机构，该中盖升降机构用于使所述中盖相对于所述晶种轴和所述基台独立地升降。
8.根据权利要求5～7中任一项所述的制造装置，其中，
该制造装置包括坩埚升降机构，能够将所述坩埚配置于该坩埚升降机构的上端，该坩埚升降机构用于使所述基台相对于所述中盖独立地升降。
9.根据权利要求6所述的制造装置，其中，
该制造装置包括线圈升降机构，该线圈升降机构用于使所述高频加热线圈升降。
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