CN117448943A - 一种碳化硅液相生长装置及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅液相生长装置及生长方法，涉及碳化硅技术领域。该碳化硅液相生长装置包括坩埚、上加热器、下加热器、籽晶及运动件，上加热器与下加热器依次在坩埚的外侧上下相邻设置，以在坩埚的内部对应形成上下分布的高温区与低温区，高温区与低温区用于共同容置原料液；籽晶处于低温区内靠近高温区的一端；运动件与籽晶连接，用于带动籽晶向下运动，以在籽晶上持续生长碳化硅晶体。本发明提供的碳化硅液相生长装置能够制备得到更高质量的碳化硅晶体。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅技术领域，具体而言，涉及一种碳化硅液相生长装置及生长方法。
背景技术
目前，碳化硅晶体的生长方法主要分为气相法和液相法两种，相较于气相法，液相法生长的碳化硅衬底位错密度更低，质量更高。
市面上的液相生长装置，在生长碳化硅晶体时具有竖直向上的温度梯度，籽晶处于原料液的液面附近，随着生长过程的进行，籽晶杆带动籽晶逐渐上升，保证碳化硅的生长面始终处于液面附近。
而随着籽晶的逐渐上升，籽晶上生长完成的碳化硅晶体会离开原料液，并暴露在液面上方空间中，其存在的缺陷无法被修复。随着生长过程的进行缺陷数量不断累积，最终得到品质较差的碳化硅晶体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅液相生长装置，能够制备得到更高质量的碳化硅晶体。
本发明的另一目的在于提供一种碳化硅液相生长方法，能够制备得到更高质量的碳化硅晶体。
本发明的实施例提供一种技术方案：
一种碳化硅液相生长装置，包括坩埚、上加热器、下加热器、籽晶及运动件，所述上加热器与所述下加热器依次在所述坩埚的外侧上下相邻设置，以在所述坩埚的内部对应形成上下分布的高温区与低温区，所述高温区与所述低温区用于共同容置原料液；所述籽晶处于所述低温区内靠近所述高温区的一端；所述运动件与所述籽晶连接，用于带动所述籽晶向下运动，以在所述籽晶上持续生长碳化硅晶体。
在可选的实施方式中，所述运动件包括加料件、连接柱及支撑板，所述籽晶的下表面与所述支撑板的上表面连接，所述支撑板通过所述连接柱与所述加料件连接，所述加料件用于向所述坩埚的内部投放碳化硅粉料。
在可选的实施方式中，所述籽晶在所述支撑板上的垂直投影处于所述支撑板内，所述支撑板的周缘通过多个连接柱与所述加料件连接，多个所述连接柱在所述支撑板的周缘间隔分布。
在可选的实施方式中，所述加料件包括匀料箱及凸设于所述匀料箱顶端的中空转轴，所述匀料箱的底端与所述连接柱连接，所述中空转轴与所述匀料箱的内部连通，用于将碳化硅粉料导入所述匀料箱，所述匀料箱的底端开设有多个漏料孔。
在可选的实施方式中，所述碳化硅液相生长装置还包括驱动件，所述驱动件与所述运动件连接，用于驱动所述运动件带动所述籽晶向下运动，并用于驱动所述运动件带动所述籽晶水平自转。
在可选的实施方式中，所述坩埚为石墨坩埚，所述上加热器与所述下加热器均包括绕设于所述坩埚外侧的感应线圈，且所述上加热器的功率高于所述下加热器的功率。
在可选的实施方式中，所述坩埚的顶部设置有开口，所述运动件带动所述籽晶由所述开口伸入所述坩埚。
本发明还提供一种碳化硅液相生长方法，应用于前述的碳化硅液相生长装置，所述碳化硅液相生长装置包括坩埚、上加热器、下加热器、籽晶及运动件，所述上加热器与所述下加热器依次在所述坩埚的外侧上下相邻设置，以在所述坩埚的内部对应形成上下分布的高温区与低温区，所述高温区与所述低温区用于共同容置原料液；所述籽晶处于所述低温区内靠近所述高温区的一端；所述运动件与所述籽晶连接，用于带动所述籽晶向下运动，以在所述籽晶上持续生长碳化硅晶体。所述生长方法包括：
向所述坩埚中加入铁粉；
启动所述上加热器与所述下加热器，熔化铁粉产生液面处于所述高温区内的铁水；
向所述坩埚内加入碳化硅粉料，以使碳化硅粉料溶解于铁水中形成所述原料液；
调整所述上加热器与所述下加热器的功率，以使所述高温区的温度高于所述低温区的温度；
在所述籽晶表面生长碳化硅晶体的过程中，通过所述运动件带动所述籽晶向下运动，以在所述籽晶上持续生长碳化硅晶体。
在可选的实施方式中，所述在所述籽晶表面生长碳化硅晶体的过程中，通过所述运动件带动所述籽晶向下运动，以在所述籽晶上持续生长碳化硅晶体的步骤包括：
在所述籽晶表面生长碳化硅晶体的过程中，通过所述运动件带动所述籽晶以使碳化硅晶体的生长面与所述原料液的液面之间保持设定距离的速度向下运动。
在可选的实施方式中，所述设定距离通过以下公式计算：
其中，d表征所述设定距离，L表征所述原料液的液面与所述上加热器的下边缘之间的距离，k在0.8728至1.7455之间取值，A表征所述坩埚的横截面积，P表征所述上加热器的加热功率。
相比现有技术，本发明提供的碳化硅液相生长装置，籽晶处于低温区内靠近高温区的一端，高温区与低温区形成由上至下的温度梯度，籽晶上能够析出碳化硅晶体。在生长过程中，运动件带动籽晶向下运动，使得碳化硅晶体的生长面始终保持在相同位置附近，从而实现碳化硅晶体的持续生长。相较于现有技术，生长过程籽晶带动以完成生长的晶体向下运动，保证完成生长的晶体始终处于原料液中，晶体上存在的缺陷能够得到持续修复，从而提升最终得到的碳化硅晶体的品质。因此，本发明提供的碳化硅晶体生长装置的有益效果包括：能够制备得到更高质量的碳化硅晶体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的实施例提供的碳化硅液相生长装置的结构示意图；
图2为本发明的实施例提供的碳化硅液相生长方法的流程框图。
图标：100-碳化硅液相生长装置；110-坩埚；120-上加热器；121-高温区；130-下加热器；131-低温区；140-籽晶；150-运动件；151-加料件；1511-中空转轴；1512-匀料箱；152-连接柱；153-支撑板。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，“设置”、“连接”等术语应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细说明。
实施例
请参阅图1，图1所示为本实施例提供的碳化硅液相生长装置100的结构示意图。
本实施例提供的碳化硅液相生长装置100，用于液相法生长碳化硅晶体，相较于现有产品，能够在生长过程中对已完成生长的部分存在的缺陷进行持续修复，从而得到更高质量的碳化硅晶体。
该碳化硅液相生长装置100包括坩埚110、上加热器120、下加热器130、籽晶140及运动件150，上加热器120与下加热器130依次在坩埚110的外侧上下相邻设置，以在坩埚110的内部对应形成上下分布的高温区121与低温区131，高温区121与低温区131用于共同容置原料液；籽晶140处于低温区131内靠近高温区121的一端；运动件150与籽晶140连接，用于带动籽晶140向下运动，以在籽晶140上持续生长碳化硅晶体。
可以理解的是，本实施例提供的碳化硅液相生长装置100还包括上设置在干过外部的保温层等常规部件，本实施例中不作额外描述。
高温区121与低温区131二者是相对定义的，即上加热器120在坩埚110内部对应形成的高温区121的温度高于下加热器130在坩埚110内部对应形成的低温区131的温度，即本实施例中的坩埚110内部存在向下的温度梯度。而在实际应用中，高温区121与低温区131共同用于容置原料液，即籽晶140完全浸泡在原料液中。
由于存在向下的温度梯度，原料液的饱和度降低，从而在低温区131内的籽晶140上析出碳化硅晶体，随着生长过程的持续，碳化硅晶体的生长面相较于籽晶140逐渐升高，因此，运动件150在生长过程中带动籽晶140逐渐下沉，使得碳化硅晶体的生长面始终处于初始的生长区域内，以保证生长过程能够持续进行。
可见，本实施例提供的碳化硅液相生长装置100，从开始生长至生长结束，籽晶140带动已经完成生长的晶体始终浸泡在原料液中，已经完成生长的部分存在的缺陷能够在原料液中被持续修复。直至生长完成，碳化硅晶体上前期存在的缺陷能够被完全修复，从而得到更高品质的碳化硅晶体。
本实施例提供的碳化硅液相生长装置100还包括驱动件(图中未示出)，驱动件与运动件150连接，用于驱动运动件150带动籽晶140向下运动，并用于驱动运动件150带动籽晶140水平自转。
坩埚110的顶部设置有开口，运动件150带动籽晶140由开口伸入坩埚110，驱动件与运动件150的顶端连接。
实际上，驱动件驱动运动件150同步进行竖直向下的运动与自传，即籽晶140同步进行下沉与水平自转。一方面保证生长面不同区域温度均匀，保证生长品质，另一方面保证生长过程持续进行。
坩埚110为石墨坩埚110，上加热器120与下加热器130均包括绕设于坩埚110外侧的感应线圈，且上加热器120的功率高于下加热器130的功率。
上加热器120的功率高于下加热器130的功率，保证高温区121的温度高于低温区131的温度，形成向下的温度梯度。在实际应用中，通过调节上加热器120与下加热器130各自的功率，能够实现对生长速率的控制。
在另外的实施例中，上加热器120与下加热器130还可以采用其他加热原理的加热器，例如，上加热器120与下加热器130还可以为电阻式加热器。只要能够保证在坩埚110内部对应上加热器120的区域形成高温区121，在坩埚110内部对应下加热器130的区域形成低温区131即可。
本实施例中的原料液以铁水为溶剂，以碳化硅粉料为溶质。在生长过程中，溶解后的碳化硅粉料被逐渐消耗，为了保证生长过程持续进行，本实施例中，运动件150能够实现对碳化硅粉料的持续补充。由于碳化硅密度低于铁水，处于铁水上部区域内，结合高温区121与低温区131形成的向下的温度梯度，能够保证生长过程的持续进行。
具体的，运动件150包括加料件151、连接柱152及支撑板153，籽晶140的下表面与支撑板153的上表面连接，支撑板153通过连接柱152与加料件151连接，加料件151用于向坩埚110的内部投放碳化硅粉料。
可以理解的是，支撑板153对籽晶140起到支撑固定的作用，籽晶140的上表面暴露在原料液中生长碳化硅晶体。在生长过程中，加料件151与驱动件连接，驱动件通过加料件151、连接柱152及支撑板153带动籽晶140下沉与转动。由于籽晶140沉入原料液中，加料件151在竖直方向上与原料液的页面对应，因此通过加料件151能够向原料液中补充碳化硅粉料。
进一步地，籽晶140在支撑板153上的垂直投影处于支撑板153内，支撑板153的周缘通过多个连接柱152与加料件151连接，多个连接柱152在支撑板153的周缘间隔分布。
在支撑板153的周缘上，相邻的两个连接柱152之间存在间隙，在籽晶140沉入原料液的液面之下时，原料液由多个连接柱152形成的多个间隙淹没籽晶140。
加料件151包括匀料箱1512及凸设于匀料箱1512顶端的中空转轴1511，匀料箱1512的底端与连接柱152连接，中空转轴1511与匀料箱1512的内部连通，用于将碳化硅粉料导入匀料箱1512，匀料箱1512的底端开设有多个漏料孔。
中空转轴1511与驱动件连接，中空转轴1511实际上为加料口，操作人员手动或通过自动化设备将碳化硅粉料投入中空转轴1511内，以使碳化硅粉料沿中空转轴1511进入匀料箱1512，并在驱动件驱动产生的离心力下在匀料箱1512中分散，最终通过匀料箱1512底端开设的多个漏料孔均匀分散的投放至原料液的液面。
另外，本实施例还提供一种碳化硅液相生长方法，应用于前述的碳化硅液相生长装置100，能够制备得到更高质量的碳化硅晶体。请结合参阅图2，图2所示为该碳化硅液相生长方法的流程框图，该碳化硅液相生长方法包括以下步骤：
步骤S101，向坩埚110中加入铁粉。
步骤S102，启动上加热器120与下加热器130，熔化铁粉产生液面处于高温区121内的铁水。
步骤S103，向坩埚110内加入碳化硅粉料，以使碳化硅粉料溶解于铁水中形成原料液。
步骤S104，调整上加热器120与下加热器130的功率，以使高温区121的温度高于低温区131的温度。
步骤S105，在籽晶140表面生长碳化硅晶体的过程中，通过运动件150带动籽晶140向下运动，以在籽晶140上持续生长碳化硅晶体。
本实施例中以铁水为溶剂溶解碳化硅粉料得到原料液，能够最大化避免引入其他金属杂质，生长过程更易控制，避免产生合金废料，且坩埚110与铁水溶剂均可重复使用，大大降低生长成本。
在生长过程中，通过加料件151向原料液中补充碳化硅粉料，由于碳化硅密度低于铁水，处于铁水上部区域内，结合高温区121与低温区131形成的向下的温度梯度，能够保证生长过程的持续进行。
可以理解的是，步骤S102中需要保证坩埚110内的温度大于铁的熔点，本实施例中，步骤S102中将坩埚110内部温度控制在1538℃至2000℃之间。
另外，本实施例中，步骤S105的步骤包括：
在籽晶140表面生长碳化硅晶体的过程中，通过运动件150带动籽晶140以使碳化硅晶体的生长面与原料液的液面之间保持设定距离的速度向下运动，以保证碳化硅晶体的持续生长。
具体的，设定距离通过以下公式计算：
其中，d表征设定距离，L表征原料液的液面与上加热器120的下边缘之间的距离，k在0.8728至1.7455之间取值，A表征坩埚110的横截面积，P表征上加热器120的加热功率。
综上，本实施例提供的碳化硅液相生长装置100与碳化硅液相生长方法，能够实现持续生长更高质量的碳化硅晶体，并且不会产生附着于坩埚110内表面的合金废料，原料液与坩埚110可重复利用，生产成本得到大幅降低。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳化硅液相生长装置，其特征在于，包括坩埚(110)、上加热器(120)、下加热器(130)、籽晶(140)及运动件(150)，所述上加热器(120)与所述下加热器(130)依次在所述坩埚(110)的外侧上下相邻设置，以在所述坩埚(110)的内部对应形成上下分布的高温区(121)与低温区(131)，所述高温区(121)与所述低温区(131)用于共同容置原料液；所述籽晶(140)处于所述低温区(131)内靠近所述高温区(121)的一端；所述运动件(150)与所述籽晶(140)连接，用于带动所述籽晶(140)向下运动，以在所述籽晶(140)上持续生长碳化硅晶体。
2.根据权利要求1所述的碳化硅液相生长装置，其特征在于，所述运动件(150)包括加料件(151)、连接柱(152)及支撑板(153)，所述籽晶(140)的下表面与所述支撑板(153)的上表面连接，所述支撑板(153)通过所述连接柱(152)与所述加料件(151)连接，所述加料件(151)用于向所述坩埚(110)的内部投放碳化硅粉料。
3.根据权利要求2所述的碳化硅液相生长装置，其特征在于，所述籽晶(140)在所述支撑板(153)上的垂直投影处于所述支撑板(153)内，所述支撑板(153)的周缘通过多个连接柱(152)与所述加料件(151)连接，多个所述连接柱(152)在所述支撑板(153)的周缘间隔分布。
4.根据权利要求2所述的碳化硅液相生长装置，其特征在于，所述加料件(151)包括匀料箱(1512)及凸设于所述匀料箱(1512)顶端的中空转轴(1511)，所述匀料箱(1512)的底端与所述连接柱(152)连接，所述中空转轴(1511)与所述匀料箱(1512)的内部连通，用于将碳化硅粉料导入所述匀料箱(1512)，所述匀料箱(1512)的底端开设有多个漏料孔。
5.根据权利要求1所述的碳化硅液相生长装置，其特征在于，所述碳化硅液相生长装置(100)还包括驱动件，所述驱动件与所述运动件(150)连接，用于驱动所述运动件(150)带动所述籽晶(140)向下运动，并用于驱动所述运动件(150)带动所述籽晶(140)水平自转。
6.根据权利要求1所述的碳化硅液相生长装置，其特征在于，所述坩埚(110)为石墨坩埚(110)，所述上加热器(120)与所述下加热器(130)均包括绕设于所述坩埚(110)外侧的感应线圈，且所述上加热器(120)的功率高于所述下加热器(130)的功率。
7.根据权利要求1所述的碳化硅液相生长装置，其特征在于，所述坩埚(110)的顶部设置有开口，所述运动件(150)带动所述籽晶(140)由所述开口伸入所述坩埚(110)。
8.一种碳化硅液相生长方法，应用于如权利要求1-7任一项所述的碳化硅液相生长装置(100)，其特征在于，所述生长方法包括：
向所述坩埚(110)中加入铁粉；
启动所述上加热器(120)与所述下加热器(130)，熔化铁粉产生液面处于所述高温区(121)内的铁水；
向所述坩埚(110)内加入碳化硅粉料，以使碳化硅粉料溶解于铁水中形成所述原料液；
调整所述上加热器(120)与所述下加热器(130)的功率，以使所述高温区(121)的温度高于所述低温区(131)的温度；
在所述籽晶(140)表面生长碳化硅晶体的过程中，通过所述运动件(150)带动所述籽晶(140)向下运动，以在所述籽晶(140)上持续生长碳化硅晶体。
9.根据权利要求8所述的碳化硅液相生长方法，其特征在于，所述在所述籽晶(140)表面生长碳化硅晶体的过程中，通过所述运动件(150)带动所述籽晶(140)向下运动，以在所述籽晶(140)上持续生长碳化硅晶体的步骤包括：
在所述籽晶(140)表面生长碳化硅晶体的过程中，通过所述运动件(150)带动所述籽晶(140)以使碳化硅晶体的生长面与所述原料液的液面之间保持设定距离的速度向下运动。
10.根据权利要求9所述的碳化硅液相生长方法，其特征在于，所述设定距离通过以下公式计算：
其中，d表征所述设定距离，L表征所述原料液的液面与所述上加热器(120)的下边缘之间的距离，k在0.8728至1.7455之间取值，A表征所述坩埚(110)的横截面积，P表征所述上加热器(120)的加热功率。
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