KR101707350B1

KR101707350B1 - SiC 단결정의 제조장치 및 제조방법

Info

Publication number: KR101707350B1
Application number: KR1020157007438A
Authority: KR
Inventors: 가즈히코 구스노키; 가즈히토 가메이; 노부요시 야시로; 노부히로 오카다; 고지 모리구치; 모토히사 가도; 히로노리 다이코쿠; 히데미츠 사카모토
Original assignee: 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤; 도요타지도샤가부시키가이샤
Priority date: 2012-09-04
Filing date: 2013-09-02
Publication date: 2017-02-15
Also published as: JPWO2014038172A1; CN104662213A; KR20150046268A; CN104662213B; JP5863977B2; WO2014038172A1; US20150225871A1

Abstract

SiC 단결정의 제조장치(10)는, 용액 성장법에 의한 SiC 단결정의 제조에 이용되며, SiC 종결정(32)이 부착되는 하단면(22S)을 가지는 시드 샤프트(22A)와, Si-C 용액(15)을 수용하는 도가니(14)와, Si-C 용액(15)에 침지되는 교반부재(24A)와, 도가니(14) 및 상기 교반부재(24A) 중 어느 한쪽을 다른쪽에 대해 상대적으로 회전시키는 구동원(20B, 24D)을 구비한다. 교반부재(24A)의 하단은, 시드 샤프트(22A)의 하단면(22S)에 부착된 SiC 종결정(32)의 하단(32a)보다 낮게 배치된다.

Description

SiC 단결정의 제조장치 및 제조방법{APPARATUS AND METHOD FOR MANUFACTURING SiC SINGLE CRYSTAL}

본 발명은, SiC 단결정의 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는, 용액 성장법에 의한 SiC 단결정의 제조에 이용되는 제조장치 및 용액 성장법에 의한 SiC 단결정의 제조방법에 관한 것이다.

SiC 단결정의 제조방법으로, 용액 성장법이 있다. 용액 성장법에서는, Si-C 용액 중에 SiC 단결정으로 이루어지는 SiC 종결정을 침지한다. 여기서, Si-C 용액이란 Si 또는 Si 합금의 융액에 카본(C)이 용해된 용액을 말한다. 그리고, Si-C 용액 중, SiC 종결정의 근방 부분을 과냉각 상태로 해서 SiC 종결정의 표면에 SiC 단결정을 육성한다.

용액 성장법에서는, 성장 계면 내에서 성장 속도가 불균일하면, 생성되는 SiC 단결정의 표면에 미소한(SiC 종결정의 폭에 비해 작은 주기의) 요철이 형성된다. 요철이 커지면, 용매가 움푹 패인 곳에 포획된다. 그 결과, 생성되는 SiC 단결정 안으로 용매가 들어가 인클루전(inclusion)이 발생한다. 인클루전이 발생하면, 양질의 SiC 단결정이 얻어지지 않는다. 따라서, 성장 계면 내에서 성장 속도가 불균일한 것을 억제하는 것이, 양질이면서 두꺼운(즉, 성장 두께가 수㎜ 이상의) SiC 단결정을 얻기 위해 중요하다.

성장 계면 내에서 성장 속도가 불균일한 것은, Si-C 용액 중에 존재하는 용질(SiC)의 농도 및 성장 계면 내에서의 온도가 불균일하기 때문이라고 생각된다. 그 때문에, 용질의 농도 및 성장 계면 내의 온도가 불균일한 것을 억제하는 것이 중요하다.

일본 공개특허공보 2006-117441호에는, 도가니의 회전수 또는 도가니의 회전수 및 회전방향을 주기적으로 변화시켜서 도가니 안의 융액을 유동시키는 SiC 단결정의 제조방법이 개시되어 있다. 도가니의 회전수를 변화시킴으로써, 도가니 안의 융액에 강제적인 유동이 일어난다. 그 때문에, 성장 계면에 대한 용질의 불균일한 공급이 개선되어, 스텝번칭(step bunching)이 억제된다. 그 결과, 스텝 사이로 용매가 들어가는 것이 억제되어, 인클루전의 발생이 억제된다.

일본 특허공개 2006-117441호 공보

그러나, 상기의 제조방법으로는, 성장 두께가 수㎜ 이상이 되면 역시 미소한 요철이 형성되어 양질의 SiC 단결정을 제조하는 것이 어렵다. 이는, 성장 두께가 커지면, SiC 단결정의 중앙과 끝의 성장 속도의 차에 기인하여 중앙에서의 두께와 끝에서의 두께가 달라지기 쉬워짐에 따른다. 이러한 경우, SiC 단결정의 성장 계면은 볼록 만곡면 또는 오목 만곡면이 되어, 미시적으로 보면 스텝이 존재하고 있다. 이 성장 계면에서 스텝번칭이 생기면, 미소한 요철로서의 단차가 생기고, 그 부분에 용매가 들어가서 인클루전이 발생할 수 있다. 이와 같이, 상기의 제조방법으로는, 두꺼운 SiC 단결정을 제조하고자 하면, 성장 계면 내에서 중앙과 끝의 성장 속도 차의 영향을 무시할 수 없게 된다.

본 발명의 목적은, 성장 계면 내에서 성장 속도가 불균일한 것을 억제할 수 있는 SiC 단결정의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 실시형태에 따른 SiC 단결정의 제조장치는, 용액 성장법에 의한 SiC 단결정의 제조에 이용된다. SiC 단결정의 제조장치는, 시드 샤프트(seed shaft)와 도가니와 교반부재와 구동원을 구비한다. 시드 샤프트는, SiC 종결정이 부착되는 하단면을 가진다. 도가니는, Si-C 용액을 수용한다. 교반부재는 Si-C 용액에 침지됨과 함께, 교반부재의 하단이 시드 샤프트의 하단면에 부착된 SiC 종결정의 하단보다 낮아지게 배치된다. 구동원은, 도가니 및 교반부재 중 어느 한쪽을 다른쪽에 대해 상대적으로 회전시킨다.

본 발명의 실시형태에 따른 SiC 단결정의 제조방법은, 상기 SiC 단결정의 제조장치를 이용한다. 상기 제조방법은, Si-C 용액을 생성하는 공정과, 교반부재를 Si-C 용액에 침지시키는 공정과, SiC 종결정을 Si-C 용액에 접촉시켜서 SiC 단결정을 성장시키는 공정을 구비하며, SiC 단결정을 성장시키는 공정에서는, 교반부재의 하단이 시드 샤프트의 하단면에 부착된 SiC 종결정의 하단보다 낮아지게 하여, 도가니 및 교반부재 중 어느 한쪽을 다른쪽에 대해 상대적으로 회전시킨다.

본 발명의 실시형태에 따른 SiC 단결정의 제조장치 및 제조방법은, 성장 계면 내에서 성장 속도가 불균일한 것을 억제할 수 있다.

도 1은, 본 발명의 실시형태에 따른 단결정의 제조장치의 모식도이다.
도 2는, 도 1에 도시하는 제조장치가 구비하는 교반부재의 교반 날개의 평면도이다.
도 3은, 교반부재의 변형예 1을 나타내는 모식도이다.
도 4a는, 교반부재의 변형예 2를 나타내는 모식도이다.
도 4b는, 교반부재의 변형예 3을 나타내는 모식도이다.
도 4c는, 교반부재의 변형예 4를 나타내는 모식도이다.
도 4d는, 교반부재의 변형예 5를 나타내는 모식도이다.
도 4e는, 교반부재의 변형예 6을 나타내는 모식도이다.
도 4f는, 교반부재의 변형예 7을 나타내는 모식도이다.
도 4g는, 교반부재의 변형예 8을 나타내는 모식도이다.
도 5는, 육성된 SiC 단결정의 중앙과 끝의 두께의 비율을 나타내는 그래프이다.

본 발명의 실시형태에 따른 SiC 단결정의 제조장치는, 용액 성장법에 의한 SiC 단결정의 제조에 이용된다. SiC 단결정의 제조장치는, 시드 샤프트와 도가니와 교반부재와 구동원을 구비한다. 시드 샤프트는, SiC 종결정이 부착되는 하단면을 가진다. 도가니는, Si-C 용액을 수용한다. 교반부재는, Si-C 용액에 침지됨과 함께 교반부재의 하단이 시드 샤프트의 하단면에 부착된 SiC 종결정의 하단보다 낮아지게 배치된다. 구동원은 도가니 및 교반부재 중 어느 한쪽을 다른쪽에 대해 상대적으로 회전시킨다.

이러한 경우, 도가니 및 교반부재 중 어느 한쪽이 다른쪽에 대해 상대적으로 회전한다. 그 때문에, 교반부재에 의해 Si-C 용액이 교반된다. 교반부재의 하단이 시드 샤프트의 하단면에 부착된 SiC 종결정의 하단보다 낮아져 있으므로, SiC 종결정의 하단보다 낮은 영역에 있는 Si-C 용액이 교반된다. 이렇게 하여 교반부재에 의해 Si-C 용액이 교반되면, SiC 단결정의 성장 계면의 근방에 존재하는 Si-C 용액이 유동하기 쉬워진다. 그 때문에, SiC 단결정의 성장 계면의 근방에서 Si-C 용액의 온도 분포 및 Si-C 용액에 포함되는 용질의 농도 분포가 균일해지기 쉽다. 그 결과, 성장 계면 내에서 성장 속도가 불균일한 것을 억제할 수 있다.

바람직하게는, 구동원은 도가니를 회전시키는 제1 구동원을 구비한다. 이러한 경우, 도가니를 회전시킴으로써 도가니와 교반부재의 상대 회전이 가능해진다.

바람직하게는, 구동원은 상기 제1 구동원에 더해 제2 구동원을 구비한다. 제2 구동원은, 교반부재를 시드 샤프트의 중심축선 둘레로 회전시킨다.

도가니 및 교반부재의 각각을 혹은 도가니 및 교반부재 중 어느 하나를 회전시킴으로써, 도가니와 교반부재의 상대 회전을 실현해도 된다.

바람직하게는, 제2 구동원은 도가니의 회전방향과는 반대방향으로 교반부재를 회전시킨다. 이러한 경우, 도가니에 대한 교반부재의 상대 회전수가 증가한다. 그 결과, 도가니 안의 Si-C 용액이 더 교반되기 쉬워진다.

바람직하게는, 교반부재는 SiC 종결정의 아래쪽에 배치된다. 이러한 경우, 교반부재는 시드 샤프트의 중심축선 상에서, SiC 종결정에 대향하게 배치되어, SiC 종결정의 결정 성장면의 근방에 존재하는 Si-C 용액이 교반되기 쉬워진다.

바람직하게는, 교반부재는 시드 샤프트의 중심축선 둘레로 회전 가능한 교반 날개이다. 여기에서, '교반 날개'란 회전축의 둘레로 회전 가능한 판상부재를 구비한 부재를 말한다. 이러한 경우, Si-C 용액을 효율적으로 교반할 수 있다.

교반 날개는 시드 샤프트의 중심축선에 대해 비스듬히 교차한 날개를 가지는 것(예를 들면 프로펠라)이어도 되며, 이러한 경우, 날개는 시드 샤프트의 중심축선 둘레로 회전 가능해도 된다. 이러한 경우, 도가니 및 교반부재 중 어느 한쪽을 다른쪽에 대해 상대적으로 회전시키면, 교반 날개에 의해 Si-C 용액에 상승류 또는 하강류를 생기게 할 수 있다.

교반부재는 시드 샤프트에 장착되어 있어도 된다. 이러한 경우, 구동원이 시드 샤프트를 회전시켜도 된다. 또, 교반부재는 시드 샤프트에 장착되어 있지 않아도 된다. 이러한 경우, 예를 들면 시드 샤프트와 교반부재가 서로 다른 구동원에 의해 서로 독립적으로 회전되어도 된다.

어느 경우나, 시드 샤프트를 회전시킴으로써 도가니와 교반부재의 상대 회전이 가능해진다.

본 발명의 실시형태에 따른 SiC 단결정의 제조방법은, 상기 제조장치를 이용한다.

이하, 도면을 참조하면서 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다. 도면 중 동일 또는 상당 부분에는 동일 부호를 붙이고, 그 설명은 반복하지 않는다.

[제조장치]

도 1은, 본 발명의 실시형태에 따른 SiC 단결정의 제조장치(10)의 개략 구성 도이다. 제조장치(10)는, 챔버(12)와 도가니(14)와 단열부재(16)와 가열장치(18)와 제1 구동장치(20)와 제2 구동장치(22)와 제3 구동장치(24)를 구비한다.

챔버(12)는, 도가니(14)를 수용한다. SiC 단결정을 제조할 때, 챔버(12)는 냉각된다.

도가니(14)는, Si-C 용액(15)을 수용한다. Si-C 용액(15)은, SiC 단결정의 원료이다. Si-C 용액(15)은, 실리콘(Si)과 탄소(C)를 함유한다.

Si-C 용액(15)의 원료는, 예를 들면 Si 단체(單體) 또는 Si와 다른 금속원소의 혼합물이다. 원료를 가열해서 융액으로 하고, 이 융액에 카본(C)이 용해됨으로써 Si-C 용액(15)이 생성된다. 다른 금속원소는, 예를 들면 티탄(Ti), 망간(Mn), 크롬(Cr), 코발트(Co), 바나듐(V), 철(Fe) 등이다. 이들 금속원소 중, 바람직한 금속원소는 Ti, Cr 및 Fe이다. 더 바람직한 금속원소는 Ti 및 Cr이다.

바람직하게는, 도가니(14)는 탄소를 함유한다. 이러한 경우, 도가니(14)는 Si-C 용액(15)에 대한 탄소 공급원이 된다. 도가니(14)는, 예를 들면 흑연으로 이루어지는 도가니이어도 되고, SiC로 이루어지는 도가니이어도 된다. 도가니(14)는 내표면을 SiC로 피복해도 된다.

단열부재(16)는 단열재로 이루어지며, 도가니(14)를 둘러싼다.

가열장치(18)는 예를 들면 고주파 코일이며, 단열부재(16)의 측벽을 둘러싼다. 가열장치(18)는 Si-C 용액(15)의 원료가 수용된 도가니(14)를 유도 가열하고, Si-C 용액(15)을 생성한다. 가열장치(18)는 또한, Si-C 용액(15)을 결정 성장 온도로 유지한다. 결정 성장 온도는, Si-C 용액(15)의 조성에 의존한다. 결정 성장 온도는, 예를 들면 1600∼2000℃이다.

제1 구동장치(20)는 회전축(20A)과 구동원(20B)을 구비한다.

회전축(20A)은, 챔버(12)의 높이방향(도 1의 상하방향)으로 길다. 회전축(20A)의 상단은, 단열부재(16) 안에 위치한다. 회전축(20A)의 상단에는 도가니(14)가 배치된다. 회전축(20A)의 하단은 챔버(12)의 외측에 위치한다.

구동원(20B)은, 챔버(12)의 아래쪽에 배치된다. 구동원(20B)은, 회전축(20A)에 연결된다. 구동원(20B)은, 회전축(20A)의 중심축선 둘레로 회전축(20A)을 회전시킨다. 이에 의해 도가니(14)(Si-C 용액(15))가 중심축선 둘레로 회전한다.

제2 구동장치(22)는, 시드 샤프트(22A)와 가대(22B)와 구동원(22C)과 구동원(22D)을 구비한다.

시드 샤프트(22A)는, 챔버(12)의 높이방향으로 길다. 시드 샤프트(22A)는, 예를 들면 흑연으로 이루어진다. 시드 샤프트(22A)의 상단은, 챔버(12)의 외측에 위치한다. 시드 샤프트(22A)의 하단면(22S)에는 SiC 종결정(32)이 부착된다.

SiC 종결정(32)은 판상이며, 그 상면이 하단면(22S)에 부착된다. 본 실시형태에서는, SiC 종결정(32)의 상면 전체가 하단면(22S)에 접한다. SiC 종결정(32)의 하면이 결정 성장면이 된다.

SiC 종결정(32)은, SiC 단결정으로 이루어진다. 바람직하게는, SiC 종결정(32)의 결정 구조는 제조하고자 하는 SiC 단결정의 결정 구조와 같다. 예를 들면 4H 다형의 SiC 단결정을 제조할 경우, 4H 다형의 SiC 종결정(32)을 이용한다. 4H 다형의 SiC 종결정(32)을 이용할 경우, 결정 성장면은 (0001)면이나 또는 (0001)면에서 8° 이하의 각도로 경사진 면인 것이 바람직하다. 이러한 경우, SiC 단결정이 안정적으로 성장한다.

가대(22B)는, 챔버(12)의 위쪽에 배치된다. 가대(22B)는, 시드 샤프트(22A)가 삽입되는 구멍을 가진다. 가대(22B)는, 시드 샤프트(22A)와 구동원(22C)을 지지한다. 이때, 시드 샤프트(22A)는 시드 샤프트(22A)의 중심축선 둘레에서 가대(22B)에 대해 상대 회전 가능하다. 또, 시드 샤프트(22A)는 가대(22B)와 함께 상하방향으로 이동 가능하다.

구동원(22C)은, 시드 샤프트(22A)의 중심축선 둘레로 시드 샤프트(22A)를 회전시킨다. 이에 의해, 시드 샤프트(22A)의 하단면(22S)에 부착된 SiC 종결정(32)이 회전한다.

구동원(22D)은, 챔버(12)의 외측에 배치된다. 구동원(22D)은, 가대(22B)를 승강한다. 이에 의해, 시드 샤프트(22A)가 승강한다. 그 결과, 시드 샤프트(22A)의 하단면(22S)에 부착된 SiC 종결정(32)의 결정 성장면을 도가니(14)가 수용하는 Si-C 용액(15)의 액면에 접촉시킬 수 있다.

제3 구동장치(24)는, 교반부재(24A)와, 지지부재(24B)와, 가대(24C)와, 구동원(24D)과, 구동원(24E)을 구비한다.

교반부재(24A)는, Si-C 용액(15)에 침지된다. 교반부재(24A)는, 시드 샤프트(22A)의 중심축선 둘레로 회전 가능한 교반 날개이다. 본 실시형태에서는, 교반부재(24A)는 이른바 패들 날개이다. 교반부재(24A)는, 시드 샤프트(22A)의 중심축선 상에서 SiC 종결정(32)의 아래쪽에 배치되어, SiC 종결정(32)에 대향한다. 이 실시형태에서는, 교반부재(24A)의 전체가 SiC 종결정(32)의 하단(32a)보다 낮아져 있다.

교반부재(24A)는, 도 2에 도시하는 바와 같이 축(28A)과 복수(본 실시형태에서는 4개)의 날개(판상부재)(28B)를 구비한다. 축(28A)은 시드 샤프트(22A)와 공통의 중심축선을 가지도록 배치되어 있으며, 복수의 날개(28B)를 이 중심축에 평행하고, 이 중심축선에서 지름방향으로 연장되도록 지지한다. 복수의 날개(28B)는, 축(28A)의 중심축선 둘레의 둘레방향으로 등각도 간격으로 배치된다.

다시 도 1을 참조하면서 설명한다. 지지부재(24B)는, 제1 지지부(26A)와, 제2 지지부(26B)와, 한 쌍의 연결부(26C, 26C)를 구비한다.

제1 지지부(26A)는, SiC 종결정(32)의 아래쪽에 배치되어 교반부재(24A)를 지지한다. 교반부재(24A)는, 제1 지지부(26A)와 종결정(32) 사이에 배치된다.

제2 지지부(26B)는, 도가니(14)의 위쪽에 배치된다. 제2 지지부(26B)는, 시드 샤프트(22A)가 삽입되는 구멍을 가진다. 제2 지지부(26B)는, 시드 샤프트(22A)와 같은 축에 배치된 구동축(26D)을 포함한다. 구동축(26D)의 적어도 상단은, 챔버(12)의 위쪽에 위치한다. 구동축(26D)에 대해 구동원(24D)의 구동력이 전달된다.

한 쌍의 연결부(26C, 26C)는, 상하방향으로 연장되어 제1 지지부(26A)와 제2 지지부(26B)를 연결한다.

가대(24C)는, 챔버(12)의 위쪽에 배치된다. 가대(24C)는, 시드 샤프트(22A) 및 지지부재(24B)(구동축(26D))가 삽입되는 구멍을 가진다. 가대(24C)는, 지지부재(24B) 및 구동원(24D)을 지지한다. 지지부재(24B)는, 시드 샤프트(22A)의 중심축선 둘레에서 가대(24C)에 대해 상대 회전 가능하다. 또, 지지부재(24B)는, 가대(24C)와 함께 상하방향으로 이동 가능하다.

구동원(24D)은, 시드 샤프트(22A)의 중심축선 둘레로 지지부재(24B)를 회전 (예를 들면, 정상 회전)시킨다. 이에 의해, 교반부재(24A)가 시드 샤프트(22A)의 중심축선 둘레로 회전한다.

구동원(24E)은, 챔버(12)의 외측에 배치된다. 구동원(24E)은, 가대(24C)를 승강한다. 이에 의해, 교반부재(24A)가 승강한다. 그 결과, 교반부재(24A)를 도가니(14)가 수용하는 Si-C 용액(15)에 침지시킬 수 있다.

[SiC 단결정의 제조방법]

제조장치(10)를 이용한 SiC 단결정의 제조방법에 대해 설명한다. 먼저, 제조장치(10)를 준비한다(준비공정). 다음으로, 시드 샤프트(22A)에 SiC 종결정(32)을 부착한다(부착공정). 다음으로, 챔버(12) 안에 도가니(14)를 배치하고, Si-C 용액(15)을 생성한다(생성공정). 다음으로, 교반부재(24A)를 Si-C 용액(15)에 침지시킨다(침지공정). 다음으로, SiC 종결정(32)을 도가니(14) 안의 Si-C 용액(15)에 접촉시킨다(접촉공정). 다음으로, SiC 단결정을 육성한다(육성공정). 이하, 각 공정의 상세 사항을 설명한다.

[준비공정]

먼저, 제조장치(10)를 준비한다.

[부착공정]

이어, 시드 샤프트(22A)의 하단면(22S)에 SiC 종결정(32)을 부착한다. 본 실시형태에서는, SiC 종결정(32)의 상면 전체가 시드 샤프트(22A)의 하단면(22S)에 접한다.

[생성공정]

다음으로, 챔버(12) 안의 회전축(20A) 상에 도가니(14)를 배치한다. 도가니(14)는, Si-C 용액(15)의 원료를 수용한다.

다음으로, Si-C 용액(15)을 생성한다. 먼저, 챔버(12) 안에 비활성 가스를 충전한다. 그리고, 가열장치(18)에 의해 도가니(14) 안의 Si-C 용액(15)의 원료를 융점(액상선 온도) 이상으로 가열한다. 도가니(14)가 흑연으로 이루어지는 경우, 도가니(14)를 가열하면 도가니(14)로부터 탄소가 융액에 용해되어 Si-C 용액(15)이 생성된다. 도가니(14)의 탄소가 Si-C 용액(15)에 용해되면, Si-C 용액(15) 안의 탄소 농도는 포화 농도와 비슷해진다.

[침지공정]

다음으로, 구동원(24E)에 의해 가대(24C)를 강하하고, 교반부재(24A)를 Si-C 용액(15)에 침지시킨다.

[접촉공정]

다음으로, 구동원(22D)에 의해 가대(22B)를 강하하고, SiC 종결정(32)의 결정 성장면을 Si-C 용액(15)에 접촉시킨다.

[육성공정]

SiC 종결정(32)의 결정 성장면을 Si-C 용액(15)에 접촉시킨 후, 가열장치(18)에 의해 Si-C 용액(15)을 결정 성장 온도로 유지한다. 또한, Si-C 용액(15)에서의 SiC 종결정(32)의 근방을 과냉각하여 SiC를 과포화 상태로 한다.

Si-C 용액(15)에서의 SiC 종결정(32)의 근방을 과냉각하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 가열장치(18)를 제어하여 Si-C 용액(15)에서의 SiC 종결정(32)의 근방 영역의 온도를 다른 영역의 온도보다 낮게 해도 된다. 혹은, 냉매에 의해 Si-C 용액(15)에서의 SiC 종결정(32)의 근방을 냉각해도 된다. 구체적으로는, 시드 샤프트(22A)의 내부에 냉매를 순환시킨다. 냉매는, 예를 들면 헬륨(He)이나 아르곤(Ar) 등의 비활성 가스이다. 시드 샤프트(22A) 내로 냉매를 순환시키면, SiC 종결정(32)이 냉각된다. SiC 종결정(32)이 차가워지면 Si-C 용액(15)에서의 SiC 종결정(32)의 근방도 차가워진다.

Si-C 용액(15)에서의 SiC 종결정(32)의 근방 영역의 SiC를 과포화 상태로 한 채, 교반부재(24A)의 하단이 시드 샤프트(22A)의 하단면에 부착된 SiC 종결정(32)의 하단보다 낮아지게 하여, 교반부재(24A) 및 도가니(14) 중 어느 한쪽을 다른쪽에 대해 상대적으로 회전시킨다. 이 실시형태에서는, 교반부재(24A)의 전체가 SiC 종결정(32)의 하단보다 낮아져 있다. 이때의 회전은, 정상 회전이어도 되고 정상 회전이 아니어도 된다.

교반부재(24A) 및 도가니(14) 중 어느 한쪽을 다른쪽에 대해 상대적으로 회전시키는 방법으로서는, 예를 들면 (1) 교반부재(24A)를 정지한 채로 도가니(14)를 회전시키는 방법과, (2) 도가니(14)를 회전시키면서 교반부재(24A)를 도가니(14)와는 반대방향으로 회전시키는 방법과, (3) 도가니(14)를 정지한 채로 교반부재(24A)를 회전시키는 방법과, (4) 도가니(14) 및 교반부재(24A)를 같은 방향으로 다른 회전수로 회전시키는 방법이 있다.

도가니(14)를 회전시키면서 교반부재(24A)를 도가니(14)와는 반대방향으로 회전시킬 경우, 도가니(14)의 회전수와 교반부재(24A)의 회전수는 같아도 되고 달라도 된다.

시드 샤프트(22A)는, 회전해도 되고 회전하지 않아도 된다. 시드 샤프트(22A)가 회전할 경우, 시드 샤프트(22A)는 도가니(14)와 같은 방향으로 회전해도 되고 반대방향으로 회전해도 된다. 시드 샤프트(22A)는, 상승해도 되고 상승하지 않아도 된다.

상술의 제조방법에 의하면, 도가니(14) 및 교반부재(24A) 중 어느 한쪽이 다른쪽에 대해 상대적으로 회전한다. 그 때문에, 교반부재(24A)에 의해 Si-C 용액(15)이 교반된다. 그 결과, 교반부재(24A)가 설치되지 않고 도가니(14)만이 회전할 경우보다도 SiC 단결정의 성장 계면의 근방에 존재하는 Si-C 용액(15)이 유동하기 쉬워진다. 교반부재(24A)의 하단이 시드 샤프트(22A)의 하단면에 부착된 SiC 종결정(32)의 하단보다 낮아져 있으므로, SiC 종결정(32)의 하단보다 낮은 영역에 있는 Si-C 용액이 효율적으로 교반된다. 그 때문에, SiC 단결정의 성장 계면의 근방에서 Si-C 용액(15)의 온도 분포 및 Si-C 용액(15)에 포함되는 용질의 농도 분포가 균일해지기 쉽다. 그 결과, 성장 계면 내에서 성장 속도가 불균일한 것을 억제할 수 있다. 이 실시형태에서는, 연결부(26C)에 있어서 Si-C 용액(15)에 침지되어 SiC 종결정(32)의 하단보다 낮아져 있는 부분 및 제1 지지부(26A)의 전체도, 본원 발명에서의 교반부재로서 기능한다.

바람직하게는, 교반부재(24A)가 도가니(14)와는 반대방향으로 회전한다. 이러한 경우, 도가니(14)에 대한 교반부재(24A)의 상대 회전수가 증가한다. 그 결과, 도가니(14) 안의 Si-C 용액(15)이 교반되기 쉬워진다.

상기 실시형태에서는, 교반부재(24A)가 SiC 종결정(32)의 아래쪽에, SiC 종결정(32)의 하단을 이루는 결정 성장면에 대향하여 배치된다. 그 때문에, SiC 단결정의 성장 계면의 근방에 존재하는 Si-C 용액(15)이 교반되기 쉬워진다.

상기 실시형태에서는, 교반부재(24A)가 교반 날개(패들 날개)이다. 그 때문에, Si-C 용액(15)을 효율적으로 교반할 수 있다.

[교반부재의 변형예 1]

예를 들어 도 3에 도시하는 바와 같이, 교반부재(24A1)는 시드 샤프트(22A)에 장착해도 된다. 교반부재(24A1)는, 장착부(29A)와, 연장부(29B)와, 교반부(29C)를 구비한다.

장착부(29A)는, 시드 샤프트(22A)에 장착된다. 연장부(29B)는 장착부(29A)의 하단에서 수평방향으로 연장된다. 교반부(29C)는, 연장부(29B)의 일단(연장단)에서 아래쪽으로 연장된다. 교반부(29C)는. Si-C 용액(15)에 침지된다. 교반부(29C)의 하단(29Ca)은 교반부재(24A1)의 하단을 이루며, SiC 종결정(32)의 하단(32a)보다도 낮아져 있다. 이와 같이, 교반부재(24A1)의 적어도 일부가 SiC 종결정(32)의 하단(32a)보다도 낮아져 있음으로써, SiC 종결정(32)의 하단(32a)보다 낮은 영역에 있는 Si-C 용액을 효율적으로 교반할 수 있다. 이 변형예와 같이, 본원 발명에서의 교반부재는 반드시 도 1에 도시하는 교반부재(24A)와 같이 전체가 SiC 종결정(32)의 하단(32a)보다도 낮아져 있을 필요는 없다.

이러한 교반부재(24A1)에서는, 시드 샤프트(22A)를 회전시킴으로써 교반부재(24A1)가 시드 샤프트(22A)의 중심축선 둘레로 회전한다. 그 때문에, 교반부재(24A1)만을 회전시키는 구동원을 설치하지 않아도 된다. 그 결과, 제조장치의 구성이 간단해진다.

이하, 교반부재(교반 날개)의 변형예로서, 도 1에 도시하는 제조장치(10)에 있어서, 교반부재(24A) 대신 제1 지지부(26A) 상에 장착해서 사용할 수 있는 것에 대해 도 4a∼도 4g을 참조하여 설명한다. 이와 같이 교반부재(24A) 대신 사용하면, 이하의 변형예의 교반부재는 시드 샤프트(22A)의 중심축선 둘레로 회전한다.

[교반부재의 변형예 2]

도 4a에 도시하는 교반부재(41)는 이른바 터빈으로, 축(41A)과, 축(41A)에 동축 형상으로 장착되는 디스크(41C)와, 디스크(41C)에 장착되는 복수(본 실시형태에서는 6개)의 날개(판상부재)(41B)를 구비한다. 복수의 날개(41B)는 축(41A)의 중심축선에 대해 둘레방향으로 등각도 간격으로 배치되며, 축(41A)에 평행하고 축(41A)에 대해 지름방향으로 연장되도록 디스크(41C)에 장착되어 있다. 날개(41B)는, 축(41A)에 대해 거의 평행함과 함께 디스크(41C)에 거의 직교해 있다.

이 변형예의 교반부재(41)에서는, 도 1 및 도 2에 도시하는 교반부재(24A)에 비해 날개(41B)(28B)를 축(41A)(28A)에서 먼 곳에 배치하는 것이 용이하므로, 축(41A)(28A)에서 먼 영역의 Si-C 용액(15)을 교반하는데 적합하다.

[교반부재의 변형예 3]

도 4b에 도시하는 교반부재(45)는, 축(45A)과 복수(본 실시형태에서는 4개)의 날개(45B)를 구비한다. 각 날개(45B)는, 그 지름방향 중간부가 축(45A) 둘레의 한쪽 회전방향으로 돌출하도록 만곡해 있다. 각 날개(45B)의 주면은, 축(45A)에 거의 평행한 모선을 가진다. 각 날개(45B)가 만곡해 있음으로써, 도가니(14) 및/또는 교반부재(45)의 축 둘레의 회전방향에 따라 그 회전속도가 같아도, Si-C 용액(15)에 대해 다른 교반력을 줄 수 있다. 구체적으로는, Si-C 용액(15)을 날개(45B)에 있어서 볼록 만곡면에서 받는 것보다도 오목 만곡면에서 받는 편이 Si-C 용액(15)에 대해 강한 교반력을 준다. 예를 들어 도 4b에 있어서, 교반부재(45)는 시계방향으로 회전하고 있을 때보다도 반시계방향으로 회전하고 있을 때가 Si-C 용액에 대해 강한 교반력을 준다.

[교반부재의 변형예 4]

도 4c에 도시하는 교반부재(46)는 축(46A)과, 축(46A)에서 축(46A)의 지름방향 양측으로 연장되는 복수(본 실시형태에서는 2개)의 지지봉(46B)과, 복수의 지지봉(46B)의 한쪽 단 및 다른쪽 단에 장착되는 날개(46C)를 구비한다. 복수의 지지봉(46B)은, 서로 거의 평행하고 축(46A)에 거의 직교하는 방향으로 연장되어 있다. 날개(46C)는 가늘고 긴 판형상을 가지고 있으며, 축(46A)에 거의 평행하게 연장되어 있다.

이 교반부재(46)을 이용하면, Si-C 용액(15)은 날개(46C) 및 지지봉(46B)에 의해 교반되는 한편, 축(46A), 지지봉(46B) 및 날개(46C)에 둘러싸인 공간에 존재하는 Si-C 용액(15)은 직접적으로는 교반되지 않는다. 이에 의해, Si-C 용액(15)에 복잡한 흐름을 형성할 수 있다.

[교반부재의 변형예 5]

도 4d에 도시하는 교반부재(42)는 이른바 프로펠라로, 축(42A)과 복수(본 실시형태에서는 3개)의 날개(42B)를 구비한다. 날개(42B)는, 둥그스름한 윤곽을 가진다. 날개(42B)는, 축(42A)에 대해 비스듬히 교차해 있다. 교반부재(42)가 도 1의 제조장치(10)에 있어서 교반부재(24A) 대신 사용되면, 날개(42B)는 시드 샤프트(22A)의 중심축선에 대해 비스듬히 교차함과 함께 시드 샤프트(22A)의 중심축선의 둘레로 회전 가능하다.

이에 의해, 도가니(14) 및 교반부재(42) 중 어느 한쪽을 다른쪽에 대해 상대적으로 회전시키면, 도가니(14) 및/또는 교반부재(42)의 축 둘레의 회전방향에 따라 교반부재(42)의 근방에서 Si-C 용액(15)에 상승류 또는 하강류를 생기게 할 수 있다.

교반부재(42)를 설치하지 않을 경우에, SiC 종결정(32) 상에 성장하는 SiC 결정이 볼록형상으로(둘레 가장자리부에 비해 중앙부에서 두껍게) 성장하는 경향이 있을 때는, SiC 결정의 중앙부를 지나는 연직축상에서 Si-C 용액(15)의 하강류가 생기도록 도가니(14) 및/또는 교반부재(42)를 회전시키는 것이 바람직하다. 한편, 교반부재(42)를 설치하지 않을 경우에, SiC 종결정(32) 상에 성장하는 SiC 결정이 오목형상으로(둘레 가장자리부에 비해 중앙부에서 얇게) 성장하는 경향이 있을 때는, SiC 결정의 중앙부를 지나는 연직축상에서 Si-C 용액(15)의 상승류가 생기도록 도가니(14) 및/또는 교반부재(42)를 회전시키는 것이 바람직하다. 이들의 경우, SiC 결정에 있어서, 중앙부와 둘레 가장자리부의 두께의 차를 교반부재(42)를 설치하지 않을 경우에 비해 작게 할 수 있다.

[교반부재의 변형예 6]

도 4e에 도시하는 교반부재(43)는, 도 4d에 도시하는 교반부재(42)와 마찬가지로 이른바 프로펠라로, 축(43A)과, 주면의 윤곽이 둥그스름한 복수(본 실시형태에서는 3개)의 날개(43B)를 구비한다. 이 교반부재(43)를 이용함으로써, 교반부재(42)를 이용한 경우와 동일한 효과를 발휘할 수 있다. 이 변형예의 교반부재(43)에서는, 날개(43B)의 폭은 교반부재(42)에 구비된 날개(42B)의 폭보다 크다. 이에 의해, 교반 효율을 높게 할 수 있다.

[교반부재의 변형예 7]

도 4f에 나타내는 교반부재(44)는, 도 4d 및 도 4e에 각각 도시하는 교반부재(42, 43)와 마찬가지로 이른바 프로펠라로, 축(44A)과 복수(본 실시형태에서는 4개)의 날개(44B)를 구비한다. 날개(44B)는, 날개(42B, 43B)와는 달리 거의 직사각형의 주면을 가진다. 이와 같이, 날개(44B)는 둥그스름한 것이 아니어도 된다.

[교반부재의 변형예 8]

도 4g에 나타내는 교반부재(47)는 축(47A)과, 축(47A)의 둘레에 나선형상으로 장착된 나선 날개(47B)를 구비하고 있다. 교반부재(47)가 도 1의 제조장치(10)에 있어서 교반부재(24A) 대신 사용되면, 교반부재(47)는 시드 샤프트(22A)의 중심축선의 둘레로 회전 가능함과 함께, 나선 날개(47B)는 시드 샤프트(22A)의 중심축선에 대해 비스듬히 교차한다.

교반부재(47)가 이러한 나선 날개(47B)를 구비하고 있음으로써, 도가니(14) 및/또는 교반부재(47)의 축 둘레의 회전방향에 따라 교반부재(47)의 근방에서 Si-C 용액(15)에 상승류 또는 하강류를 생기게 할 수 있다. 따라서, 교반부재(47)에 의해 교반부재(42∼44)와 동일한 효과를 발휘할 수 있다.

실시예

도 1에 도시하는 제조장치를 이용하여 SiC 단결정을 제조하고, 제조한 SiC 단결정의 중앙과 끝의 두께비(끝 두께/중앙 두께)를 조사했다(실시예 1, 2).

[실시예 1, 2의 제조 조건]

실시예 1에서는, 결정 성장 중에 교반부재를 정지한 채로 시드 샤프트 및 도가니를 정상 회전시켰다. 시드 샤프트의 회전수는 20rpm이었다. 도가니의 회전수는 20rpm이었다. 시드 샤프트는 도가니와는 반대방향으로 회전시켰다. 성장 온도는 약 1950℃이었다. 결정 성장 시간은 45시간이었다.

실시예 2에서는, 결정 성장 중에 교반부재를 정상 회전하면서 시드 샤프트와 도가니를 정상 회전시켰다. 시드 샤프트의 회전수는 20rpm이었다. 도가니의 회전수는 20rpm이었다. 교반부재의 회전수는 20rpm이었다. 시드 샤프트는 도가니와는 반대방향으로 회전시켰다. 교반부재는 도가니와는 반대방향으로 회전시켰다. 성장 온도는 약 1950℃이었다. 결정 성장 시간은 52시간이었다.

또, 비교를 위해, 도 1에 도시하는 제조장치에 있어서 교반부재를 구비하지 않은 제조장치를 이용하여 SiC 단결정을 제조하고, 제조한 SiC 단결정의 중앙과 끝의 두께비를 조사했다(비교예).

[비교예의 제조 조건]

비교예에서는, 결정 성장 중에 시드 샤프트를 정지한 채로 도가니의 회전수를 주기적으로 변화시켰다. 설정 회전수는 20rpm이었다. 회전하기 시작한 후 설정 회전수에 도달할 때까지의 시간은 5초이었다. 설정 회전수를 유지한 시간은 30초이었다. 설정 회전수로부터 회전을 정지할 때까지의 시간은 5초이었다. 이러한 회전을 하나의 사이클로 하여, 이 사이클을 반복했다. 결정 성장 온도는 약 1950℃이었다. 결정 성장 시간은 12시간이었다.

[조사 방법]

실시예 1, 2 및 비교예에 관한 SiC 단결정의 각각에 대해 SiC 단결정의 단면 사진을 촬영하고, 중앙 두께와 끝 두께를 측정했다. 실시예 1에서는, 중앙 두께가 1.27㎜이고 끝 두께가 1.21㎜이었다. 실시예 2에서는, 중앙 두께가 2.26㎜이고 끝 두께가 2.22㎜이었다. 비교예에서는, 중앙 두께가 1.19㎜이고, 끝 두께가 0.99㎜이었다. 측정해서 얻어진 끝 두께를 중앙 두께로 나눔으로써 두께비를 구했다. 각 SiC 단결정의 두께비를 도 5에 도시한다.

[조사 결과]

교반부재를 구비하는 제조장치를 이용한 경우에는, 교반부재를 구비하지 않은 제조장치를 이용한 경우보다도, 성장 계면 내에서 성장 속도의 불균일이 억제되는 것을 확인할 수 있었다. 그 때문에, 실시예 1, 2에 관한 SiC 단결정에서는, 비교예에 관한 SiC 단결정보다도 두께비가 1에 가까워졌다. 즉, 제조된 SiC 단결정 표면의 평탄성이 향상되었다. 교반부재를 구비하는 제조장치를 이용한 경우에는, 교반부재를 구비하지 않은 제조장치를 이용한 경우보다도 SiC 단결정의 성장 계면의 근방에서 Si-C 용액의 온도 분포 및 Si-C 용액에 포함되는 용질의 농도 분포가 균일해졌기 때문이라고 생각된다.

교반부재를 정지시킨 채로 도가니를 정상 회전시킨 경우보다도, 교반부재를 정상 회전시키면서 도가니를 교반부재와는 반대방향으로 정상 회전시킨 경우가, 성장 계면 내에서 성장 속도의 불균일이 억제되는 것을 확인할 수 있었다. 그 때문에 실시예 2에 관한 SiC 단결정에서는, 실시예 1에 관한 SiC 단결정보다도 두께비가 1에 가까워졌다. 즉, 제조된 SiC 단결정 표면의 평탄성이 향상되었다. SiC 단결정의 성장 계면의 근방에서 Si-C 용액의 온도 분포 및 Si-C 용액에 포함되는 용질의 농도 분포가 더 균일해졌기 때문이라고 생각된다.

이상, 본 발명의 실시형태에 대해 상술했는데, 이들은 어디까지나 예시로서, 본 발명은 상술의 실시형태에 의해 조금도 한정되지 않는다.

10: 제조장치 14: 도가니
15: Si-C 용액 20B: 구동원
22A: 시드 샤프트 22C: 구동원
24A, 24A1, 41∼47: 교반부재 32: SiC 종결정

Claims

용액 성장법에 이용되는 SiC 단결정의 제조장치로서,
SiC 종결정이 부착되는 하단면을 가지는 시드 샤프트와,
Si-C 용액을 수용하는 도가니와,
상기 Si-C 용액에 침지되는 교반부재로서, 상기 교반부재의 하단이 상기 시드 샤프트의 하단면에 부착되는 SiC 종결정의 하단보다 낮아지게 배치되는 교반부재와,
상기 도가니 및 상기 교반부재 중 어느 한쪽을 다른쪽에 대해 상대적으로 회전시키는 구동원을 구비하는 SiC 단결정의 제조장치.
청구항 1에 있어서,
상기 구동원은, 상기 도가니를 회전시키는 제1 구동원을 구비하는 SiC 단결정의 제조장치.
청구항 2에 있어서,
상기 구동원은,
상기 교반부재를 상기 시드 샤프트의 중심축선 둘레로 회전시키는 제2 구동원을 더 구비하는 SiC 단결정의 제조장치.
청구항 3에 있어서,
상기 제2 구동원은, 상기 도가니의 회전방향과는 반대방향으로 상기 교반부재를 회전시키는, SiC 단결정의 제조장치.
청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 교반부재가 상기 SiC 종결정의 아래쪽에 배치되는, SiC 단결정의 제조장치.
청구항 5에 있어서,
상기 교반부재는, 상기 시드 샤프트의 중심축선 둘레로 회전 가능한 교반 날개인, SiC 단결정의 제조장치.
청구항 6에 있어서,
상기 교반 날개는, 상기 시드 샤프트의 중심축선에 대해 비스듬히 교차한 날개를 가지고,
상기 날개는, 상기 시드 샤프트의 중심축선 둘레로 회전 가능한, SiC 단결정의 제조장치.
청구항 1에 있어서,
상기 교반부재가 상기 시드 샤프트에 부착되고,
상기 구동원이 상기 시드 샤프트를 회전시키는, SiC 단결정의 제조장치.
용액 성장법에 의한 SiC 단결정의 제조방법으로서,
SiC 종결정이 부착되는 하단면을 구비하는 시드 샤프트와, Si-C 용액을 수용하는 도가니와, 상기 Si-C 용액에 침지되는 교반부재를 구비하는 제조장치를 준비하는 공정과,
상기 Si-C 용액을 생성하는 공정과,
상기 교반부재를 상기 Si-C 용액에 침지시키는 공정과,
상기 SiC 종결정을 상기 Si-C 용액에 접촉시켜, 상기 SiC 단결정을 성장시키는 공정을 구비하며,
상기 SiC 단결정을 성장시키는 공정에서는, 상기 교반부재의 하단이 상기 시드 샤프트의 상기 하단면에 부착된 SiC 종결정의 하단보다 낮아지게 하여, 상기 도가니 및 상기 교반부재 중 어느 한쪽을 다른쪽에 대해 상대적으로 회전시키는, SiC 단결정의 제조방법.
청구항 9에 있어서,
상기 SiC 단결정을 성장시키는 공정에서는, 상기 교반부재를 상기 도가니와는 반대방향으로 회전시키는, SiC 단결정의 제조방법.