CN104662213B - SiC单晶的制造装置以及制造方法 - Google Patents

SiC单晶的制造装置以及制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104662213B
CN104662213B CN201380046179.8A CN201380046179A CN104662213B CN 104662213 B CN104662213 B CN 104662213B CN 201380046179 A CN201380046179 A CN 201380046179A CN 104662213 B CN104662213 B CN 104662213B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystal
sic
agitating member
solution
crucible
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn - After Issue
Application number
CN201380046179.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104662213A (zh
Inventor
楠彦
楠一彦
龟井人
龟井一人
矢代将齐
冈田信宏
森口晃治
加渡干尚
大黑宽典
坂元秀光
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Toyota Motor Corp
Original Assignee
Toyota Motor Corp
Nippon Steel and Sumitomo Metal Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyota Motor Corp, Nippon Steel and Sumitomo Metal Corp filed Critical Toyota Motor Corp
Publication of CN104662213A publication Critical patent/CN104662213A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104662213B publication Critical patent/CN104662213B/zh
Withdrawn - After Issue legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/06Reaction chambers; Boats for supporting the melt; Substrate holders
    • C30B19/068Substrate holders
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/02Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
    • C30B19/04Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux the solvent being a component of the crystal composition
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/06Reaction chambers; Boats for supporting the melt; Substrate holders
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/06Reaction chambers; Boats for supporting the melt; Substrate holders
    • C30B19/064Rotating sliding boat system
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B9/00Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

SiC单晶的制造装置(10)被用于利用溶液生长法制造SiC单晶,该SiC单晶的制造装置(10)包括:晶种轴(22A),其具有用于安装SiC晶种(32)的下端面(22S);坩埚(14),其用于收纳Si-C溶液(15);搅拌构件(24A),其被浸渍于Si-C溶液(15);驱动源(20B、24D),其使坩埚(14)和搅拌构件(24A)中的任一者相对于另一者相对旋转。搅拌构件(24A)的下端配置为比安装于晶种轴(22A)的下端面(22S)的SiC晶种(32)的下端(32a)低。

Description

SiC单晶的制造装置以及制造方法
技术领域
本发明涉及SiC单晶的制造装置以及制造方法,具体是涉及在利用溶液生长法制造SiC单晶中所使用的制造装置以及利用溶液生长法制造SiC单晶的制造方法。
背景技术
作为SiC单晶的制造方法,有溶液生长法。在溶液生长法中,将由SiC单晶构成的SiC晶种浸渍在Si-C溶液中。在此,Si-C溶液是指在Si或者Si合金的熔液中溶解碳(C)而成的溶液。而且,在Si-C溶液中,使SiC晶种的附近部分形成为过冷状态,从而在SiC晶种的表面生成SiC单晶。
在溶液生长法中,若在生长界面内生长速度不均匀,则在生成的SiC单晶的表面形成微小的(周期比SiC晶种的宽度小的)凹凸。若凹凸较大,则溶剂存积在凹处。其结果,溶剂进入生成的SiC单晶内,从而产生杂质(inclusion)。若产生杂质,则得不到优质的SiC单晶。因而,为了得到优质的、而且厚的(换言之,生长厚度为数mm以上的)SiC单晶,抑制在生长界面内生长速度不均匀是重要的。
公认在生长界面内生长速度不均匀是由于在Si-C溶液中存在的溶质(SiC)的浓度以及生长界面内的温度不均匀。因此,抑制溶质的浓度以及生长界面内的温度不均匀是重要的。
在日本特开2006-117441号公报中公开有,使坩埚的转速周期地变化或者使坩埚的转速以及旋转方向周期地变化,从而使坩埚内的熔液流动的SiC单晶的制造方法。通过使坩埚的转速变化,使坩埚内的熔液产生强制流动。因此,向生长界面不均匀地供给溶质的情况得以改善,台阶聚并(step bunching)被抑制。其结果,抑制溶剂进入台阶之间,从而抑制产生杂质。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2006-117441号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而,在上述的制造方法中,当生长厚度成为数mm以上时,仍然形成微小的凹凸,难以制造优质的SiC单晶。这是由于,当生长厚度变大时,SiC单晶的中央与端部的生长速度差导致中央的厚度与端部的厚度容易变得不同。在该情况下,SiC单晶的生长界面成为凸弯曲面或者凹弯曲面,当从微观上观察时存在台阶。当在该生长界面产生台阶聚并时,生成作为微小的凹凸的高低差,溶剂可能进入该部分而产生杂质。如此,在上述的制造方法中,若要制造较厚的SiC单晶,则不能够忽视在生长界面内中央与端部的生长速度差的影响。
本发明的目的是提供能够抑制在生长界面内生长速度不均匀的SiC单晶的制造装置以及制造方法。
用于解决问题的方案
本发明的实施方式的SiC单晶的制造装置被用于利用溶液生长法制造SiC单晶。SiC单晶的制造装置包括晶种轴、坩埚、搅拌构件以及驱动源。晶种轴具有用于安装SiC晶种的下端面。坩埚用于收纳Si-C溶液。搅拌构件被浸渍于Si-C溶液,并且配置为搅拌构件的下端低于被安装于晶种轴的下端面的SiC晶种的下端。驱动源使坩埚和搅拌构件中任一者相对于另一者相对旋转。
本发明的实施方式的SiC单晶的制造方法使用所述SiC单晶的制造装置。该制造方法包括生成Si-C溶液的工序、使搅拌构件浸渍于Si-C溶液的工序、以及使SiC晶种与Si-C溶液接触而使SiC单晶生长的工序,在使SiC单晶生长的工序中,搅拌构件的下端低于被安装于晶种轴的下端面的SiC晶种的下端,并且使坩埚和搅拌构件中任一者相对于另一者相对旋转。
发明的效果
本发明的实施方式的SiC单晶的制造装置以及制造方法能够抑制在生长界面内生长速度不均匀。
附图说明
图1是本发明的实施方式的单晶的制造装置的示意图。
图2是图1所示的制造装置所具备的搅拌构件的搅拌叶片的俯视图。
图3是表示搅拌构件的变形例1的示意图。
图4A是表示搅拌构件的变形例2的示意图。
图4B是表示搅拌构件的变形例3的示意图。
图4C是表示搅拌构件的变形例4的示意图。
图4D是表示搅拌构件的变形例5的示意图。
图4E是表示搅拌构件的变形例6的示意图。
图4F是表示搅拌构件的变形例7的示意图。
图4G是表示搅拌构件的变形例8的示意图。
图5是表示已生成的SiC单晶的中央与端部的厚度的比例的图表。
具体实施方式
本发明的实施方式的SiC单晶的制造装置被用于利用溶液生长法制造SiC单晶。SiC单晶的制造装置包括晶种轴、坩埚、搅拌构件以及驱动源。晶种轴具有用于安装SiC晶种的下端面。坩埚用于收纳Si-C溶液。搅拌构件被浸渍于Si-C溶液,并且配置为搅拌构件的下端低于被安装于晶种轴的下端面的SiC晶种的下端。驱动源使坩埚和搅拌构件中任一者相对于另一者相对旋转。
在该情况下,坩埚和搅拌构件中任一者相对于另一者相对旋转。因此,Si-C溶液被搅拌构件搅拌。由于搅拌构件的下端低于被安装于晶种轴的下端面的SiC晶种的下端,因此位于低于SiC晶种的下端的区域的Si-C溶液被搅拌。当如此Si-C溶液被搅拌构件搅拌时,存在于SiC单晶的生长界面的附近的Si-C溶液变得容易流动。因此,在SiC单晶的生长界面的附近,Si-C溶液的温度分布以及Si-C溶液所包含的溶质的浓度分布容易变得均匀。其结果,能够抑制在生长界面内生长速度不均匀。
优选的是,驱动源包括使坩埚旋转的第1驱动源。在该情况下,能够通过使坩埚旋转来使坩埚与搅拌构件相对旋转。
优选的是,驱动源除了所述第1驱动源还包括第2驱动源。第2驱动源使搅拌构件绕晶种轴的中心轴线旋转。
也可以通过使坩埚和搅拌构件分别旋转,或者,使坩埚和搅拌构件中任一者旋转,从而实现坩埚与搅拌构件的相对旋转。
优选的是,第2驱动源使搅拌构件向与坩埚的旋转方向相反的方向旋转。在该情况下,搅拌构件相对于坩埚的相对转速增加。其结果,坩埚内的Si-C溶液更加容易被搅拌。
优选的是,搅拌构件配置于SiC晶种的下方。在该情况下,搅拌构件以在晶种轴的中心轴线上与SiC晶种相对的方式配置,并且存在于SiC晶种的晶体生长面的附近的Si-C溶液变得容易被搅拌。
优选的是,搅拌构件是能够绕晶种轴的中心轴线旋转的搅拌叶片。在此,“搅拌叶片”是指包括能够绕旋转轴旋转的板状构件的构件。在该情况下,能够高效率地搅拌Si-C溶液。
搅拌叶片可以是具有相对于晶种轴的中心轴线倾斜并相交的叶片的构件(例如螺旋桨),在该情况下,叶片可以能够绕晶种轴的中心轴线旋转。在该情况下,若使坩埚和搅拌构件中任一者相对于另一者相对旋转,则能够利用搅拌叶片在Si-C溶液中生成上升流或者下降流。
搅拌构件可以安装于晶种轴。在该情况下,驱动源可以使晶种轴旋转。另外,搅拌构件也可以不安装于晶种轴。在该情况下,也可以是,例如,利用彼此不同的驱动源使晶种轴与搅拌构件彼此独立地旋转。
在任一情况下,都能够通过使晶种轴旋转,而使坩埚与搅拌构件相对旋转。
本发明的实施方式的SiC单晶的制造方法使用上述制造装置。
以下,一边参照附图,一边说明本发明的实施方式。对图中相同或者相当的部分标注相同的附图标记,不对其进行重复说明。
(制造装置)
图1是本发明的实施方式的SiC单晶的制造装置10的概略结构图。制造装置10包括箱体12、坩埚14、隔热构件16、加热装置18、第1驱动装置20、第2驱动装置22、以及第3驱动装置24。
箱体12用于收纳坩埚14。在制造SiC单晶时,箱体12被冷却。
坩埚14用于收纳Si-C溶液15。Si-C溶液15是SiC单晶的原料。Si-C溶液15含有硅(Si)和碳(C)。
Si-C溶液15的原料是例如,Si单质、或者Si和其他的的金属元素的混合物。加热原料而形成熔液,通过在该熔液中溶解碳(C),从而生成Si-C溶液15。其他的金属元素是例如,钛(Ti)、锰(Mn)、铬(Cr)、钴(Co)、钒(V)、以及铁(Fe)等。在这些金属元素中,优选的金属元素是Ti、Cr以及Fe。更优选的金属元素是Ti以及Cr。
优选的是,坩埚14含有碳。在该情况下,坩埚14成为向Si-C溶液15供给碳的的碳供给源。坩埚14可以是例如由石墨构成的坩埚,也可以是由SiC构成的坩埚。也可以用SiC覆盖坩埚14的内表面。
隔热构件16由隔热材料构成,并且包围坩埚14。
加热装置18是例如高频线圈,并且包围隔热构件16的侧壁。加热装置18对收纳有Si-C溶液15的原料的坩埚14进行感应加热,从而生成Si-C溶液15。加热装置18还将Si-C溶液15维持在晶体生长温度。晶体生长温度依赖于Si-C溶液15的组份。晶体生长温度是例如1600℃~2000℃。
第1驱动装置20包括旋转轴20A和驱动源20B。
旋转轴20A在箱体12的高度方向上(图1的上下方向)较长。旋转轴20A的上端位于隔热构件16内。在旋转轴20A的上端配置有坩埚14。旋转轴20A的下端位于箱体12的外侧。
驱动源20B配置于箱体12的下方。驱动源20B连结于旋转轴20A。驱动源20B使旋转轴20A绕旋转轴20A的中心轴线旋转。由此,坩埚14(Si-C溶液15)绕中心轴线旋转。
第2驱动装置22包括晶种轴22A、架台22B、驱动源22C以及驱动源22D。
晶种轴22A在箱体12的高度方向上较长。晶种轴22A由例如石墨构成。晶种轴22A的上端位于箱体12的外侧。在晶种轴22A的下端面22S安装有SiC晶种32。
SiC晶种32是板状,并且其上表面安装于下端面22S。在本实施方式中,SiC晶种32的整个上表面与下端面22S接触。SiC晶种32的下表面成为晶体生长面。
SiC晶种32由SiC单晶构成。优选的是,SiC晶种32的晶体结构与要制造的SiC单晶的晶体结构相同。例如,在制造4H多型SiC单晶的情况下,使用4H多型SiC晶种32。在使用4H多型SiC晶种32的情况下,优选的是,晶体生长面是(0001)面、或者自(0001)面以8°以下的角度倾斜的面。在该情况下,SiC单晶稳定生长。
架台22B配置于箱体12的上方。架台22B具有供晶种轴22A插入的孔。架台22B支承晶种轴22A和驱动源22C。此时,晶种轴22A能够绕晶种轴22A的中心轴线相对于架台22B相对旋转。另外,晶种轴22A能够与架台22B一起沿上下方向移动。
驱动源22C使晶种轴22A绕晶种轴22A的中心轴线旋转。由此,安装于晶种轴22A的下端面22S的SiC晶种32旋转。
驱动源22D配置于箱体12的外侧。驱动源22D使架台22B升降。由此,晶种轴22A升降。其结果,能够使安装于晶种轴22A的下端面22S的SiC晶种32的晶体生长面与坩埚14所收纳的Si-C溶液15的液面接触。
第3驱动装置24包括搅拌构件24A、支承构件24B、架台24C、驱动源24D以及驱动源24E。
搅拌构件24A浸渍于Si-C溶液15。搅拌构件24A是能够绕晶种轴22A的中心轴线旋转的搅拌叶片。在本实施方式中,搅拌构件24A是所谓的浆片式叶片。搅拌构件24A在晶种轴22A的中心轴线上配置于SiC晶种32的下方,并且与SiC晶种32相对。在该实施方式中,搅拌构件24A的整体低于SiC晶种32的下端32a。
如图2所示,搅拌构件24A包括轴28A、多个(在本实施方式中是四个)叶片(板状构件)28B。轴28A配置为具有与晶种轴22A共用的中心轴线,并且以自该中心轴线与中心轴线平行地在径向延伸的方式支承多个叶片28B。多个叶片28B配置为在绕轴28A的中心轴线的周向上间隔相等角度。
再次,一边参照图1,一边进行说明。支承构件24B包括第1支承部26A、第2支承部26B以及一对连结部26C、26C。
第1支承部26A配置于SiC晶种32的下方,并且支承搅拌构件24A。搅拌构件24A配置于第1支承部26A和晶种32之间。
第2支承部26B配置于坩埚14的上方。第2支承部26B具有供晶种轴22A插入的孔。第2支承部26B包含与晶种轴22A同轴地配置的驱动轴26D。驱动轴26D的至少上端位于箱体12的上方。相对于驱动轴26D传递驱动源24D的驱动力。
一对连结部26C、26C沿上下方向上延伸,并且将第1支承部26A和第2支承部26B相连结。
架台24C配置于箱体12的上方。架台24C具有供晶种轴22A以及支承构件24B(驱动轴26D)插入的孔。架台24C支承支承构件24B以及驱动源24D。支承构件24B能够绕晶种轴22A的中心轴线相对于架台24C相对旋转。另外,支承构件24B能够与架台24C一起沿上下方向上移动。
驱动源24D使支承构件24B绕晶种轴22A的中心轴线旋转(例如,恒速旋转)。由此,搅拌构件24A绕晶种轴22A的中心轴线旋转。
驱动源24E配置于箱体12的外侧。驱动源24E使架台24C升降。由此,搅拌构件24A进行升降。其结果,能够使搅拌构件24A浸渍于坩埚14所收纳的Si-C溶液15中。
(SiC单晶的制造方法)
对使用制造装置10的SiC单晶的制造方法进行说明。首先,准备制造装置10(准备工序)。接着,在晶种轴22A安装SiC晶种32(安装工序)。接着,在箱体12内配置坩埚14,并且生成Si-C溶液15(生成工序)。接着,使搅拌构件24A浸渍在Si-C溶液15中(浸渍工序)。接着,使SiC晶种32与坩埚14内的Si-C溶液15接触(接触工序)。接着,培育SiC单晶(培育工序)。以下,说明各工序的详细内容。
(准备工序)
首先,准备制造装置10。
(安装工序)
然后,在晶种轴22A的下端面22S安装SiC晶种32。在本实施方式中,SiC晶种32的整个上表面与晶种轴22A的下端面22S接触。
(生成工序)
接着,在箱体12内的旋转轴20A上配置坩埚14。坩埚14用于收纳Si-C溶液15的原料。
接着,生成Si-C溶液15。首先,在箱体12内填充非活性气体。而且,利用加热装置18将坩埚14内的Si-C溶液15的原料加热到熔点(液相线温度)以上。在坩埚14由石墨构成的情况下,当加热坩埚14时,碳自坩埚14溶入熔液,而生成Si-C溶液15。当坩埚14的碳溶入Si-C溶液15时,Si-C溶液15内的碳浓度接近饱和浓度。
(浸渍工序)
接着,利用驱动源24E使架台24C下降,使搅拌构件24A浸渍在Si-C溶液15中。
(接触工序)
接着,利用驱动源22D使架台22B下降,使SiC晶种32的晶体生长面与Si-C溶液15接触。
(培育工序)
在使SiC晶种32的晶体生长面与Si-C溶液15接触后,利用加热装置18使Si-C溶液15保持在晶体生长温度。而且,使Si-C溶液15中的SiC晶种32的附近过冷,使SiC形成为过饱和状态。
对使Si-C溶液15中的SiC晶种32的附近过冷的方法没有特别限定。例如,可以控制加热装置18而使Si-C溶液15中的SiC晶种32的附近区域的温度低于其他区域的温度。或者,也可以利用制冷剂冷却Si-C溶液15中的SiC晶种32的附近。具体地说,使制冷剂经由晶种轴22A的内部进行循环。制冷剂例如是氦(He)、氩(Ar)等非活性气体。若使制冷剂在晶种轴22A内进行循环,则SiC晶种32被冷却。若SiC晶种32被冷却,则Si-C溶液15中的SiC晶种32的附近也被冷却。
在使Si-C溶液15中的SiC晶种32的附近区域的SiC形成为过饱和状态的情况下,形成为搅拌构件24A的下端低于被安装于晶种轴22A的下端面的SiC晶种32的下端,并且使搅拌构件24A和坩埚14中的任一者相对于另一者相对旋转。在该实施方式中,搅拌构件24A的整体低于SiC晶种32的下端。此时的旋转可以是恒速旋转,也可以不是恒速旋转。
作为使搅拌构件24A以及坩埚14中的任一者相对于另一者相对旋转的方法,例如有(1)在使搅拌构件24A停止的状态下,使坩埚14旋转的方法;(2)一边使坩埚14旋转,一边使搅拌构件24A向与坩埚14的旋转方向相反的方向旋转的方法;(3)在使坩埚14停止的状态下,使搅拌构件24A旋转的方法;(4)使坩埚14以及搅拌构件24A在相同方向上以不同转速旋转的方法。
在一边使坩埚14旋转,一边使搅拌构件24A向与坩埚14的旋转方向相反的方向旋转的情况下,坩埚14的转速与搅拌构件24A的转速可以相同,也可以不同。
晶种轴22A可以旋转,也可以不旋转。在晶种轴22A旋转的情况下,晶种轴22A可以向与坩埚14的旋转方向相同的方向旋转,也可以向与坩埚14的旋转方向相反的方向旋转。晶种轴22A可以上升,也可以不上升。
根据所述的制造方法,坩埚14和搅拌构件24A中的任一者相对于另一者相对旋转。因此,Si-C溶液15被搅拌构件24A搅拌。其结果,与不设有搅拌构件24A而仅使坩埚14旋转的情况相比,存在于SiC单晶的生长界面的附近的Si-C溶液15变得容易流动。由于搅拌构件24A的下端低于被安装于晶种轴22A的下端面的SiC晶种32的下端,因此位于低于SiC晶种32的下端的区域的Si-C溶液被高效率地搅拌。因此,在SiC单晶的生长界面的附近,Si-C溶液15的温度分布以及Si-C溶液15所含有的溶质的浓度分布容易变均匀。其结果,能够抑制在生长界面内生长速度不均匀。在该实施方式中,连结部26C中的被浸渍于Si-C溶液15中并且低于SiC晶种32的下端的部分、以及第1支承部26A的整体也作为本申请发明中的搅拌构件而发挥功能。
优选的是,搅拌构件24A向与坩埚14的旋转方向相反的方向旋转。在该情况下,搅拌构件24A相对于坩埚14的相对转速增加。其结果,坩埚14内的Si-C溶液15变得容易被搅拌。
在上述实施方式中,搅拌构件24A在SiC晶种32的下方与形成SiC晶种32的下端的晶体生长面相对地配置。因此,存在于SiC单晶的生长界面附近的Si-C溶液15变得容易被搅拌。
在上述实施方式中,搅拌构件24A是搅拌叶片(浆状叶片)。因此,能够高效率地搅拌Si-C溶液15。
(搅拌构件的变形例1)
例如,如图3所示,搅拌构件24A1也可以安装于晶种轴22A。搅拌构件24A1包括安装部29A、伸出部29B、以及搅拌部29C。
安装部29A安装于晶种轴22A。伸出部29B自安装部29A的下端沿水平方向伸出。搅拌部29C自伸出部29B的一端(伸出端)向下方伸出。搅拌部29C被浸渍于Si-C溶液15。搅拌部29C的下端29Ca形成搅拌构件24A1的下端,并且低于SiC晶种32的下端32a。如此,通过使搅拌构件24A1的至少一部分低于SiC晶种32的下端32a,能够高效率地搅拌位于比SiC晶种32的下端32a低的区域的Si-C溶液。像该变形例那样,本申请发明的搅拌构件不一定必须像图1所示的搅拌构件24A那样地整体低于SiC晶种32的下端32a。
在这样的搅拌构件24A1中,通过使晶种轴22A旋转,从而搅拌构件24A1绕晶种轴22A的中心轴线旋转。因此,也可以不设仅使搅拌构件24A1旋转的驱动源。其结果,制造装置的结构变简单。
以下,参照图4A~图4G说明搅拌构件(搅拌叶片)的变形例,在如图1所示的制造装置10中,该变形例是能够代替搅拌构件24A安装在第1支承部26A上使用的构件。当如此代替搅拌构件24A使用时,以下的变形例的搅拌构件绕晶种轴22A的中心轴线旋转。
(搅拌构件的变形例2)
图4A所示的搅拌构件41是所谓的叶轮,其包括轴41A、呈同轴状地安装于轴41A的圆盘41C、以及安装于圆盘41C的多个(在本实施方式中是六个)叶片(板状构件)41B。多个叶片41B以相对于轴41A的中心轴线在周向上间隔相等角度地配置、并且与轴41A平行地相对于轴41A在径向上延伸的方式安装于圆盘41C。叶片41B相对于轴41A大致平行,并且与圆盘41C大致正交。
在该变形例的搅拌构件41中,与如图1以及图2所示的搅拌构件24A相比,容易离轴41A(28A)较远地配置叶片41B(28B),因此适合于搅拌离轴41A(28A)较远的区域的Si-C溶液15。
(搅拌构件的变形例3)
图4B所示的搅拌构件45包括轴45A、多个(在本实施方式中是四个)叶片45B。各叶片45B以其径向中间部向绕轴45A的一旋转方向突出的方式弯曲。各叶片45B的主面具有与轴45A大致平行的母线。通过使各叶片45B弯曲,根据坩埚14和/或搅拌构件45的绕轴的旋转方向,即使坩埚14和搅拌构件45的旋转速度相同,也能够对Si-C溶液15施加不同的搅拌力。具体地说,在叶片45B中,与在凸弯曲面承受Si-C溶液15相比,在凹弯曲面承受Si-C溶液15能够对Si-C溶液15施加较强的搅拌力。例如,在图4B中,与搅拌构件45沿顺时针旋转的时候相比,搅拌构件45沿逆时针旋转的时候对Si-C溶液施加的搅拌力较强。
(搅拌构件的变形例4)
图4C所示的搅拌构件46包括轴46A、自轴46A向轴46A的径向两侧延伸的多个(在本实施方式中是两个)支承棒46B、以及安装于多个支承棒46B的一端以及另一端的叶片46C。多个支承棒46B彼此大致平行地向与轴46A大致正交的方向延伸。叶片46C具有细长的板状的形状,并且与轴46A大致平行地延伸。
当使用该搅拌构件46时,Si-C溶液15被叶片46C以及支承棒46B搅拌,另一方面,存在于由轴46A、支承棒46B以及叶片46C包围而成的空间的Si-C溶液15不被直接搅拌。由此,能够在Si-C溶液15中形成复杂的流动。
(搅拌构件的变形例5)
图4D所示的搅拌构件42是所谓的螺旋桨,其包括轴42A、多个(在本实施方式中是三个)桨叶42B。桨叶42B具有带圆的的轮廓。桨叶42B相对于轴42A倾斜并相交。若在图1的制造装置10中,搅拌构件42代替搅拌构件24A而被使用,则桨叶42B相对于晶种轴22A的中心轴线倾斜并相交,并且能够绕晶种轴22A的中心轴线旋转。
由此,若使坩埚14和搅拌构件42中的任一者相对于另一者相对旋转,则根据坩埚14和/或搅拌构件42的绕轴的旋转方向,在搅拌构件42的附近能够使Si-C溶液15产生上升流或者下降流。
当在未设有搅拌构件42的情况下,在SiC晶种32上生长的SiC晶体具有生长为凸形状(与周缘部相比,在中央部较厚)的倾向时,优选的是,以在通过SiC晶体的中央部的铅垂轴上产生Si-C溶液15的下降流的方式使坩埚14和/或搅拌构件42旋转。另一方面,当在未设有搅拌构件42的情况下,在SiC晶种32上生长的SiC晶体具有生长为凹形状(与周缘部相比,在中央部较薄)倾向时,优选的是,以在通过SiC晶体的中央部的铅垂轴上产生Si-C溶液15的上升流的方式使坩埚14和/或搅拌构件42旋转。在这些情况下,在SiC晶体中,与未设有搅拌构件42的情况相比,能够使中央部与周缘部的厚度差形成的较小。
(搅拌构件的变形例6)
图4E所示的搅拌构件43与图4D所示的搅拌构件42同样地,是所谓的螺旋桨,其包括轴43A、以及正面的轮廓带圆的的多个(在本实施方式中是三个)桨叶43B。通过使用该搅拌构件43,能够取得与使用搅拌构件42的情况同样的效果。在该变形例的搅拌构件43中,桨叶43B的宽度大于搅拌构件42所具有的桨叶42B的宽度。由此,能够提高搅拌效率。
(搅拌构件的变形例7)
图4F所示的搅拌构件44与图4D以及图4E分别所示的搅拌构件42、43同样地,是所谓的螺旋桨,其包括轴44A、以及多个(在本实施方式中是四个)桨叶44B。桨叶44B与桨叶42B、43B不同,具有大致矩形的正面。如此,桨叶44B也可以不带圆的。
(搅拌构件的变形例8)
图4G所示的搅拌构件47包括轴47A、以及绕轴47A呈螺旋状地安装的螺旋叶片47B。当在图1的制造装置10中,搅拌构件47代替搅拌构件24A而被使用时,搅拌构件47能够绕晶种轴22A的中心轴线旋转,并且螺旋叶片47B相对于晶种轴22A的中心轴线倾斜并相交。
由于搅拌构件47具备这样的螺旋叶片47B,由此根据坩埚14和/或搅拌构件47的绕轴的旋转方向,能够在搅拌构件47的附近在Si-C溶液15中产生上升流或者下降流。因而,利用搅拌构件47,能够取得与搅拌构件42~搅拌构件44同样的效果。
(实施例)
使用图1所示的制造装置而制造SiC单晶,并且调查制造出的SiC单晶的中央与端部的厚度比(端部的厚度/中央的厚度)(实施例1、2)。
(实施例1、2的制造条件)
在实施例1中,在晶体生长过程中,在使搅拌构件停止的状态下,使晶种轴以及坩埚恒速旋转。晶种轴的转速是20rpm。坩埚的转速是20rpm。使晶种轴向与坩埚的旋转方向相反的方向旋转。生长温度是约1950℃。晶体生长时间是45小时。
在实施例2中,在晶体生长过程中,一边使搅拌构件恒速旋转一边使晶种轴和坩埚恒速旋转。晶种轴的转速是20rpm。坩埚的转速是20rpm。搅拌构件的转速是20rpm。使晶种轴向与坩埚的旋转方向相反的方向旋转。使搅拌构件向与坩埚的旋转方向相反的方向旋转。生长温度是约1950℃。晶体生长时间是52小时。
另外,为了比较,使用在图1所示的制造装置中未具备搅拌构件的制造装置来制造SiC单晶,并且调查制造出的SiC单晶的中央与端部的厚度比(比较例)。
(比较例的制造条件)
在比较例中,在晶体生长过程中,在使晶种轴停止的状态下,使坩埚的转速周期地变化。设定转速是20rpm。开始旋转后到达设定转速的时间是5秒。维持设定转速的时间是30秒。自设定转速到停止旋转的时间是5秒。将这样的旋转作为一个循环,并且重复该循环。晶体生长温度是约1950℃。晶体生长时间是12小时。
(调查方法)
对实施例1、2以及比较例中的SiC单晶分别拍摄SiC单晶的截面照片,并且测量中央的厚度和端部的厚度。在实施例1中,中央的厚度是1.27mm,端部的厚度是1.21mm。在实施例2中,中央的厚度是2.26mm,端部的厚度是2.22mm。在比较例中,中央的厚度是1.19mm,端部的厚度是0.99mm。通过用测量得到的端部的厚度除以中央的厚度,求出厚度比。在图5中表示各SiC单晶的厚度比。
(调查结果)
能够确认,在使用具备搅拌构件的制造装置的情况下,与使用未具备搅拌构件的制造装置的情况相比,能够抑制在生长界面内生长速度的不均匀。因此,与比较例的SiC单晶的厚度比相比,在实施例1、2中的SiC单晶的厚度比更接近1。换言之,制造出的SiC单晶的表面的平坦性提高。可以认为这是因为,在使用具备搅拌构件的制造装置的情况下,与使用未具备搅拌构件的制造装置的情况相比,在SiC单晶的生长界面的附近,Si-C溶液的温度分布以及Si-C溶液所包含的溶质的浓度分布变得均匀。
能够确认到,在使搅拌构件停止的状态下,与使坩埚恒速旋转的情况相比,一边使搅拌构件恒速旋转一边使坩埚在与搅拌构件的旋转方向相反的方向恒速旋转的情况更能够抑制在生长界面内生长速度的不均匀。因此,与实施例1的SiC单晶的厚度比相比,实施例2的SiC单晶的厚度比更接近1。换言之,制造的SiC单晶的表面的平坦性提高。可以认为这是因为,在SiC单晶的生长界面的附近,Si-C溶液的温度分布以及Si-C溶液所包含的溶质的浓度分布进一步变均匀。
以上,详细说明了本发明的实施方式,但是这些完全只是例示,本发明丝毫不限定于所述的实施方式。
附图标记说明
10、制造装置;14、坩埚;15、Si-C溶液;20B、驱动源;22A、晶种轴;22C、驱动源;24A、24A1、41~47、搅拌构件;32、SiC晶种。

Claims (10)

1.一种SiC单晶的制造装置,其用于溶液生长法,其包括:
晶种轴,其具有能够安装SiC晶种的下端面,所述SiC晶种的下表面为晶体生长面,在安装所述SiC晶种时,所述SiC晶种的整个上表面与所述下端面接触;
坩埚,其用于收纳Si-C溶液;
搅拌构件,其被浸渍于所述Si-C溶液,并且配置在所述晶种轴的下方;
驱动源,其使所述坩埚和所述搅拌构件中的任一者相对于另一者相对旋转,
所述搅拌构件具有相对于所述晶种轴的中心轴线平行或者倾斜地延伸的叶片,
在所述搅拌构件被浸渍于所述Si-C溶液且所述SiC晶种与所述Si-C溶液接触了时,所述搅拌构件隔着所述Si-C溶液与所述SiC晶种相对地配置。
2.根据权利要求1所述的SiC单晶的制造装置,其中,
所述驱动源包括使所述坩埚旋转的第1驱动源。
3.根据权利要求2所述的SiC单晶的制造装置,其中,
所述驱动源还包括使所述搅拌构件绕所述晶种轴的中心轴线旋转的第2驱动源。
4.根据权利要求3所述的SiC单晶的制造装置,其中,
所述第2驱动源使所述搅拌构件向与所述坩埚的旋转方向相反的方向旋转。
5.根据权利要求1~4的任一项所述的SiC单晶的制造装置,其中,
所述搅拌构件配置于所述SiC晶种的下方。
6.根据权利要求5所述的SiC单晶的制造装置,其中,
所述搅拌构件是能够绕所述晶种轴的中心轴线旋转的搅拌叶片。
7.根据权利要求6所述的SiC单晶的制造装置,其中,
所述搅拌叶片具有相对于所述晶种轴的中心轴线倾斜并相交的叶片,
所述叶片能够绕所述晶种轴的中心轴线旋转。
8.根据权利要求1所述的SiC单晶的制造装置,其中,
所述搅拌构件安装于所述晶种轴,
所述驱动源使所述晶种轴旋转。
9.一种SiC单晶的制造方法,其利用溶液生长法制造SiC单晶,其包括:
准备制造装置的工序,其中,该制造装置包括具备能够安装SiC晶种的下端面的晶种轴、收纳Si-C溶液的坩埚、以及被浸渍于所述Si-C溶液并且具有相对于所述晶种轴平行或者倾斜地延伸的叶片的搅拌构件,所述SiC晶种的下表面为晶体生长面,在安装所述SiC晶种时,所述SiC晶种的整个上表面与所述下端面接触;
在所述坩埚内生成Si-C溶液的工序;
使所述搅拌构件浸渍于所述Si-C溶液的工序;
使所述SiC晶种与所述Si-C溶液接触而使所述SiC单晶生长的工序,
在使所述SiC单晶生长的工序中,所述搅拌构件的下端在被安装于所述晶种轴的所述下端面的SiC晶种的下方,并隔着所述Si-C溶液与所述SiC晶种相对地配置,并且使所述坩埚和所述搅拌构件中的任一者相对于另一者相对旋转。
10.根据权利要求9所述的SiC单晶的制造方法,其中,
在使所述SiC单晶生长的工序中,使所述搅拌构件向与所述坩埚的旋转方向相反的方向旋转。
CN201380046179.8A 2012-09-04 2013-09-02 SiC单晶的制造装置以及制造方法 Withdrawn - After Issue CN104662213B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012-193725 2012-09-04
JP2012193725 2012-09-04
PCT/JP2013/005168 WO2014038172A1 (ja) 2012-09-04 2013-09-02 SiC単結晶の製造装置及び製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104662213A CN104662213A (zh) 2015-05-27
CN104662213B true CN104662213B (zh) 2017-09-01

Family

ID=50236801

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201380046179.8A Withdrawn - After Issue CN104662213B (zh) 2012-09-04 2013-09-02 SiC单晶的制造装置以及制造方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20150225871A1 (zh)
JP (1) JP5863977B2 (zh)
KR (1) KR101707350B1 (zh)
CN (1) CN104662213B (zh)
WO (1) WO2014038172A1 (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102022693B1 (ko) * 2016-03-03 2019-09-18 주식회사 엘지화학 탄화규소 단결정의 제조 장치
CN106012007B (zh) * 2016-07-22 2018-03-13 天合光能股份有限公司 一种强制对流生长晶体硅的方法及其装置
KR102166640B1 (ko) * 2018-11-09 2020-10-16 일진디스플레이(주) 탄화규소 단결정 성장장치용 지그
CN218989469U (zh) * 2022-09-09 2023-05-09 眉山博雅新材料股份有限公司 一种籽晶粘接固定装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63225597A (ja) * 1987-02-28 1988-09-20 エヌ・ベー・フィリップス・フルーイランペンファブリケン 溶融体からエピタキシアル層を形成する方法および装置
JPH11199376A (ja) * 1998-01-13 1999-07-27 Canon Inc 攪拌機能を有する液相成長装置及び成長方法
JPH11292691A (ja) * 1998-04-16 1999-10-26 Fuji Elelctrochem Co Ltd Lpe法用の基板保持治具
CN102264955A (zh) * 2009-03-12 2011-11-30 丰田自动车株式会社 制造SiC单晶的方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04164891A (ja) * 1989-10-25 1992-06-10 Sumitomo Electric Ind Ltd エピタキシャル成長装置およびエピタキシャル成長方法
EP1806437B1 (en) * 2004-09-03 2016-08-17 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Method for preparing silicon carbide single crystal
JP4475091B2 (ja) * 2004-10-19 2010-06-09 住友金属工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法
EP2024285B1 (en) * 2006-04-04 2014-06-11 Silicor Materials Inc. Method for purifying silicon
JP5494414B2 (ja) * 2010-10-26 2014-05-14 株式会社Ihi 結晶成長装置
JP5439353B2 (ja) * 2010-12-27 2014-03-12 新日鐵住金株式会社 SiC単結晶の製造装置及びそれに用いられる坩堝
JP5517913B2 (ja) * 2010-12-27 2014-06-11 新日鐵住金株式会社 SiC単結晶の製造装置、製造装置に用いられる治具、及びSiC単結晶の製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63225597A (ja) * 1987-02-28 1988-09-20 エヌ・ベー・フィリップス・フルーイランペンファブリケン 溶融体からエピタキシアル層を形成する方法および装置
JPH11199376A (ja) * 1998-01-13 1999-07-27 Canon Inc 攪拌機能を有する液相成長装置及び成長方法
JPH11292691A (ja) * 1998-04-16 1999-10-26 Fuji Elelctrochem Co Ltd Lpe法用の基板保持治具
CN102264955A (zh) * 2009-03-12 2011-11-30 丰田自动车株式会社 制造SiC单晶的方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2014038172A1 (ja) 2016-08-08
KR101707350B1 (ko) 2017-02-15
CN104662213A (zh) 2015-05-27
KR20150046268A (ko) 2015-04-29
JP5863977B2 (ja) 2016-02-17
WO2014038172A1 (ja) 2014-03-13
US20150225871A1 (en) 2015-08-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104662213B (zh) SiC单晶的制造装置以及制造方法
JP5528396B2 (ja) 溶液成長法によるSiC単結晶の製造装置、当該製造装置を用いたSiC単結晶の製造方法及び当該製造装置に用いられる坩堝
JP5979739B2 (ja) 炭化珪素単結晶の成長装置およびその方法
EP2876189B1 (en) APPARATUS FOR PRODUCING SiC SINGLE CRYSTAL AND METHOD FOR PRODUCING SiC SINGLE CRYSTAL
KR102022693B1 (ko) 탄화규소 단결정의 제조 장치
US20130305981A1 (en) MANUFACTURING APPARATUS OF SiC SINGLE CRYSTAL, JIG FOR USE IN THE MANUFACTURING APPARATUS, AND METHOD FOR MANUFACTURING SiC SINGLE CRYSTAL
JP4924290B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造装置およびその製造方法
JP2008100854A (ja) SiC単結晶の製造装置および製造方法
CN106103815A (zh) SiC单晶的制造方法
JP5828810B2 (ja) 溶液成長法に用いられるSiC単結晶の製造装置、当該製造装置に用いられる坩堝及び当該製造装置を用いたSiC単結晶の製造方法
CN104662211B (zh) 单晶的制造装置、用于该制造装置的坩埚以及单晶的制造方法
JP4408148B2 (ja) 単結晶製造方法およびその装置
JP5569882B2 (ja) 結晶成長装置
WO2016059790A1 (ja) 溶液成長法によるSiC単結晶の製造装置、及びそれに用いられる坩堝
JP2013112553A (ja) SiC単結晶の製造方法及びSiC単結晶の製造装置
CN109518275A (zh) 一种提高碳化硅单晶生长过程中温度场分布均匀度的方法
JP5494414B2 (ja) 結晶成長装置
JP2018002490A (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP6872346B2 (ja) 単結晶成長装置
CN209144317U (zh) 一种外保温可旋转的碳化硅单晶生长装置
JP5454625B2 (ja) シリコン単結晶の引上げ方法により引上げられたインゴットから得られたシリコン単結晶ウェーハ
JP2019011241A (ja) 水酸化リチウム水和物

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
AV01 Patent right actively abandoned

Granted publication date: 20170901

Effective date of abandoning: 20171123

AV01 Patent right actively abandoned

Granted publication date: 20170901

Effective date of abandoning: 20171123

AV01 Patent right actively abandoned
AV01 Patent right actively abandoned