JP5569882B2 - 結晶成長装置 - Google Patents
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Description
下記特許文献1には、フラックス法において、余分な核発生を抑え、大型で高品質のGaN結晶を得るべく、融液を攪拌する攪拌装置を備える結晶成長装置が開示されている。
しかしながら、融液の液深さを深くすると、融液の液面から溶け込む原料ガスが液底まで行き届き難くなるという問題がある。上記従来技術の攪拌方法では、反応容器内において融液の下降流と上昇流とが混在してしまうため、液面付近の融液が液底へ行き届き難かった。
この構成を採用することによって、本発明では、反応容器の内側に間隙をあけて筒部材を配置すると、この筒部材は鉛直方向に延在しているから、反応容器内において鉛直方向に延びる2つの融液の流路を筒部材の内側と外側で形成することができる。また、筒部材の上端開口部は、融液の液面に対して離間し、一方の下端開口部は、反応容器の底面に対して離間するので、筒部材の上端下端において融液の内側と外側との間の流通が可能となる。そして、筒部材の外側において板部材を設け、この反応容器を鉛直方向に延びる軸周りに回転させると、板部材の板面は、鉛直方向上方に向かうに従って回転方向の一方側に向かって傾斜しているので、その傾斜面で融液に鉛直方向の流れを与えることができる。そうすると、液面から液底に向かう融液の下降流と、液底から液面に向かう融液の上昇流とが、混在することなく筒部材の内側と外側との間で循環する。このため、液面で融液に溶け込んだ原料ガス成分が、速やかに融液の液底に行き届き易くなる。
この構成を採用することによって、本発明では、反応容器を板部材が鉛直方向上方に向かうに従って傾斜する側と反対側に回転させると、筒部材の外側において融液の上昇流を形成することができる。上昇流となった融液は、液面付近で原料ガス成分を取り込んだ後、筒部材の内側において下降流となり、下端開口部に対向して設けられた種結晶に供給される。また、反応容器を板部材が鉛直方向上方に向かうに従って傾斜する側と反対側に回転させ続けると、反応容器と融液とが一体的に回転してしまい、筒部材の外側において融液の上昇流を形成できなくなるので、当該回転を間欠的にすることで、原料ガス成分の濃度の高い融液を種結晶に継続的に供給させる。
この構成を採用することによって、本発明では、融液に対して反応容器が回転方向他方側に相対的に回転する場合には、板部材の傾斜する板面のうち上方を向く面が負荷を受けて、板部材は反応容器の内側面から突出する位置で保持されるので、筒部材の外側において融液の上昇流を形成することができる。一方、融液と反応容器とが一体的に回転した後に、反応容器の回転を停止させた場合には、反応容器に対し融液が回転方向他方側に慣性によって流れるので、板部材の傾斜する板面のうち下方を向く面が負荷を受けて、板部材が上記突出する位置から反応容器の内側面に沿って倒伏する位置に移動するので、筒部材の外側において融液の上昇流と逆向きの流れを形成することを抑制することができる。このため、融液の循環方向を一方向にでき、原料ガス成分の濃度の高い融液を種結晶に継続的に供給させることができる。
したがって、本発明では、原料ガスが溶け込む液面付近の融液を速やかに液底まで行き届かせて、大型で高品質の結晶を得ることができる。
図1は、本発明の第1実施形態における窒化ガリウム製造装置1を示す構成図である。
窒化ガリウム製造装置1は、フラックス法により種基板(種結晶)2上にGaN結晶を成長させ製造するものであり、種基板2及び混合融液3を保持する反応容器(坩堝)10と、反応容器10の外側を囲う断熱容器20と、断熱容器20の外側を囲う圧力容器30と、混合融液3を攪拌する攪拌装置(回転装置)40と、を有する。
なお、反応容器10、断熱容器20、圧力容器30の側部は、同心の円筒形状に形状設定されており、この円筒形状の軸心が鉛直方向となるように姿勢設定されている。
筒部材11の上端開口部12は、混合融液3の液面4に対して離間して配置されており、液面4付近において混合融液3が筒部材11の内側と外側との間で流通できる構成となっている。また、筒部材11の下端開口部13は、反応容器10の底面10aに対して離間して配置されており、底面10a付近において混合融液3が筒部材11の内側と外側との間で流通できる構成となっている。
圧力容器30は、圧力状態が変化した場合であってもその圧力に耐えられるように略円筒形状に形状設定された真空容器からなる。また、圧力容器30には、内部の空気を真空排気する不図示の真空排気ポートが接続されている。
上記構成によれば、モーター50の駆動により外筒48が軸周りに回転すると、外筒48に固定された永久磁石47と内筒45に固定された永久磁石44とが軸ケース42を介して磁気的に作用し、駆動軸41が軸周りに回転する。駆動軸41が軸周りに回転すると、反応容器10がその軸心周りに回転する。
先ず、圧力容器30内部の空気を真空排気ポートから真空排気する。真空状態となった後、窒素ガス供給ポートから窒素ガスを供給して反応容器10内を充填させると共に、内部圧力を数MPaまで加圧する。また、ヒーター21を駆動させて、内部温度を800℃〜900℃まで加熱する。そして、この高温高圧状態を所定時間維持し、反応容器10の混合融液3中で、Ga(ガリウム)とN(窒素)とを反応させて、種基板2上にGaN結晶を成長させる。
したがって、本実施形態では、原料ガスが溶け込む液面4付近の混合融液3を速やかに液底まで行き届かせて、大型で高品質の結晶を得ることができる。
次に、本発明の第2実施形態について説明する。以下の説明において、上述の実施形態と同一又は同等の構成部分については同一の符号を付し、その説明を簡略若しくは省略する。
上記実施形態では、反応容器10を回転方向他方側に間欠的に回転させることで、混合融液3の循環方向を一方向にして、種基板2に窒素濃度が高くなった混合融液3を継続的に供給する構成を採用しているが、反応容器10の回転を急停止させると、反応容器10に対し混合融液3が回転方向他方側に慣性によって流れるので、流れ制御板14の板面15bに当たり、筒部材11の外側において混合融液3の下降流が形成され、混合融液3の循環方向が逆向きとなる。混合融液3の循環方向が逆向きとなっても、窒素ガスが溶け込む液面4付近の混合融液3を液底まで行き届かせることができるが、種基板2の板面に窒素濃度が高くなった混合融液3を継続的に供給したい場合には、混合融液3の循環方向を上記一方向に維持することが好ましい。したがって、第2実施形態では、以下の構成を採用している。
第2実施形態では、流れ制御板14の板面15a側から混合融液3の負荷を受ける時に、流れ制御板14を反応容器10の内側面10bから突出する位置(図2参照)で保持し、流れ制御板14の板面15b側から混合融液3の負荷を受ける時に、流れ制御板14を上記突出する位置から内側面10bに沿って倒伏する位置(図3参照)に移動させる移動機構16を有する。移動機構16は、板面15a側に設けられて、流れ制御板14と内側面10bとを接続するヒンジ構造を有する。移動機構16は、流れ制御板14を、上記突出する位置と上記倒伏する位置とに回動自在に支持する構成となっている。本実施形態の移動機構16は、反応容器10が混合融液3に対し回転方向他方側に相対的に回転する時に、流れ制御板14が、上記倒伏する位置から上記突出する位置に復帰できるように(混合融液3が板面15a側に負荷を与えることができるように)、上記倒伏する位置において流れ制御板14の先端部14aを内側面10bから離間させる構成となっている。
また、反応容器10の回転は、上述のように間欠的に実施するほか、正転(回転方向他方側の回転)と逆転(回転方向一方側の回転)を繰り返してもよい。その場合、正転速度より逆転速度を遅くすることで、逆転によって生じる反対向きの流れを小さくすることができる。
Claims (3)
- 加熱加圧雰囲気下で原料ガスと融液とを反応させて該融液に浸漬された種結晶を成長させる反応容器を有する結晶成長装置であって、
前記反応容器の内側に間隙をあけて配置され、前記融液中において鉛直方向に延在すると共に、上端開口部が前記融液の液面に対して離間し、且つ、下端開口部が前記反応容器の底面に対して離間する筒部材と、
前記反応容器を、鉛直方向に延びる軸周りに回転させる回転装置と、
前記間隙に設けられ、鉛直方向上方に向かうに従って前記反応容器の回転方向の一方側に向かって傾斜する板面を有する板部材と、を有することを特徴とする結晶成長装置。 - 前記種結晶は、前記筒部材の下端開口部と対向する位置に設けられており、
前記回転装置は、前記反応容器を前記板部材が鉛直方向上方に向かうに従って傾斜する側と反対側に間欠的に回転させることを特徴とする請求項1に記載の結晶成長装置。 - 前記板部材は、前記間隙において前記反応容器の内側面から突出して設けられており、
前記板部材の上方に向く板面側から前記融液の負荷を受ける時に、前記板部材を前記突出する位置で保持し、前記板部材の下方を向く板面側から前記融液の負荷を受ける時に、前記板部材を前記突出する位置から前記内側面に沿って倒伏する位置に移動させる移動機構を有することを特徴とする請求項2に記載の結晶成長装置。
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