CN102264955A - 制造SiC单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
在制造SiC单晶的方法中，通过使SiC晶种与溶液接触从而在所述SiC晶种上生长SiC单晶，所述SiC晶种被固定至可旋转的晶种固定轴，所述溶液通过在可旋转的坩埚内将碳溶于含硅的熔融液中而制得。所述方法包括：开始晶种固定轴的旋转，并在预定的延迟时间(Td)之后开始坩埚的旋转；然后同时停止该晶种固定轴的旋转和该坩埚的旋转；然后将该晶种固定轴和该坩埚停止预定的停止时间(Ts)；并重复旋转/停止循环。
Description
技术领域
本发明涉及使用溶液法制造SiC单晶的方法。
背景技术
SiC的能带隙比Si的能带隙宽。因此，已经提出了各种技术以制造适于用作例如半导体材料的高品质SiC单晶。已经尝试了各种制造SiC单晶的方法。其中，目前最通常使用的是升华法和溶液法。使用升华法时，生长速度高。然而，易于发生诸如微管的缺陷，且易于形成多晶型。相反，使用溶液法时，尽管生长速度低，但是不易发生诸如微管的缺陷，且不易形成多晶型。因此，认为溶液法是有希望的方法。
在使用溶液法制造SiC单晶的方法中，使用的是由含碳材料(一般为石墨)制成的坩埚。在坩埚中熔融含硅材料。在坩埚中的含硅熔融液中，保持温度梯度，从而使熔融液的温度从熔融液的内部向熔融液的表面下降。碳从坩埚下方的高温部溶解入含硅的熔融液(即，溶剂)中。然后，主要通过熔融液的对流来上升运送碳。当碳达到接近熔融液表面的低温部时，低温部达到过饱和。使被固定在晶种固定轴末端的晶种与通过将碳溶于含硅的熔融液中而制得的溶液的表面接触。因此，在晶种的下表面(即溶液接触面)上生长SiC单晶。
然而，使用溶液生长法在高生长速度下制造具有大面积的高品质SiC晶体，需要解决各种技术问题。
例如，在材料科学与工程(Materials Science and Engineering)，B61-62(1999)29-39中描述了制造高品质SiC晶体需要解决的技术问题。在该出版物中，描述了当使用含Si溶剂的溶液来生长SiC单晶时，在SiC晶体中产生Si的夹杂物(inclusion)。夹杂物是存在于SiC单晶中且不同于SiC单晶的相的总称。即，术语“夹杂物”表示混入到SiC单晶中的异相。夹杂物的代表性实例是源自Si或C的小滴的粒子。夹杂物的实例包括硅化物、碳化物、氮化物和氧化物。夹杂物的实例还包括与所定多晶型不同的SiC晶体，例如混入到6H-SiC单晶中的3C-SiC晶体，以及封闭在晶体中的气体(气泡)。所述夹杂物由生长界面中的不均一面，即“形态不稳定”造成。所述不均一面具有宏观台阶(macrostep)结构。认为溶剂中的Si进入到宏观台阶之间的区域，且Si由于台阶的横向生长而被封闭在晶体中。
日本特开2006-117441号(JP-A-2006-117441)描述了一种使用溶液生长法制造碳化硅单晶的方法，其用于提供一种SiC单晶的制造方法，使得可以高速制造不存在夹杂物的高品质SiC单晶。在所述方法中，通过周期性改变坩埚的旋转速度、或者旋转速度和旋转方向，即通过所谓的坩埚加速旋转法(ACRT)来搅拌熔融液。
在日本特开2006-117441中描述的条件下实际进行了SiC单晶的生长。结果，制得的单晶的生长表面的平坦性不同，并且生长速度没有预期那么高。
为了弄清楚上述情况的原因，开发了一种视觉模拟坩埚中的溶液流动的装置，并利用该装置对溶液的流动进行分析。结果发现，在中心部分未产生理想的上升流(参见图1)。即，发现有很高的可能性在晶种周围保持漩涡，且溶解的碳未被有效地运送至晶种上。
发明内容
本发明提供了一种使用溶液生长法高速生长高品质SiC单晶的方法，上述方法在所谓的坩埚加速旋转法(Accelerated Crucible RotationTechnique，ACRT)中发现理想的坩埚加速旋转法(ACRT)模式，并产生理想的溶液流动。
本发明的一方面涉及一种制造SiC单晶的方法，其中通过使SiC晶种与溶液接触从而在SiC晶种上生长SiC单晶，所述SiC晶种被固定至可旋转的晶种固定轴，所述溶液通过在可旋转的坩埚内将碳溶于含硅的熔融液中而制得。所述方法包括：开始晶种固定轴的旋转，并在预定的延迟时间(Td)之后开始坩埚的旋转；然后同时停止该晶种固定轴的旋转和该坩埚的旋转；然后将该晶种固定轴和该坩埚停止预定的停止时间(Ts)；并重复旋转/停止循环，所述旋转/停止循环包括：开始该晶种固定轴的旋转，并在预定的延迟时间之后开始该坩埚的旋转，然后同时停止该晶种固定轴的旋转和该坩埚的旋转，和然后将该晶种固定轴和该坩埚停止预定的停止时间。
在根据上述方面的方法中，可以根据溶液的粘度来调节所述预定的延迟时间。可以根据溶液的粘度来调节所述预定的停止时间。所述预定的延迟时间可以为1～10秒，且所述预定的停止时间可以为1～10秒。所述预定的延迟时间可以为5秒，且所述预定的停止时间可以为10秒。
在根据上述方面的方法中，在开始所述晶种固定轴的旋转之后，可以提高所述晶种固定轴的旋转速度，然后可以将所述晶种固定轴的旋转速度在第一预定值保持第一旋转保持时间，然后可以将所述晶种固定轴的旋转速度降为0；并且，在开始所述坩埚的旋转之后，可以提高所述坩埚的旋转速度，然后可以将所述坩埚的旋转速度在第二预定值保持第二旋转保持时间，然后可以将所述坩埚的旋转速度降为0。
在根据上述方面的方法中，在所述旋转/停止循环中，在提高所述晶种固定轴的旋转速度期间的第一旋转加速时间可以为1～10秒；所述第一旋转保持时间可以为1～10秒；在降低所述晶种固定轴的旋转速度期间的第一旋转减速时间可以为1～10秒；在提高所述坩埚的旋转速度期间的第二旋转加速时间可以为1～10秒；所述第二旋转保持时间可以为1～10秒；并且，在降低所述坩埚的旋转速度期间的第二旋转减速时间可以为1～10秒。
在根据上述方面的方法中，在所述旋转/停止循环中，所述晶种固定轴和所述坩埚可以以相同的旋转方向旋转。
附图说明
从参考附图进行的例示性实施方式的下列说明中，本发明的上述和其它目的、特征和优势将更加显而易见，其中使用相同的数字表示相同的要素，且其中：
图1示出了视觉模拟溶液流动的装置，以及显示使用该装置进行了视觉模拟的溶液流动的图；
图2示出了本发明一个实施方式的ACRT模式的实例；
图3是示出单晶制造装置的示意图；
图4是示出理想对流的图，所述理想对流根据本发明的实施方式产生、且使用图1中所示的装置进行视觉模拟；
图5是示出在本发明实施例4中制造的SiC晶体的生长表面的照片；
图6示出了在比较例4中采用的ACRT模式(未同时停止晶种固定轴和坩埚，在停止晶种固定轴之后停止坩埚)。
具体实施方式
用于SiC单晶的溶液生长法是通过使SiC晶种与溶液接触来生长SiC单晶的方法，所述溶液通过将碳溶于含硅的熔融液(即，溶剂)中而制得(在下文中，将所述溶液称作“Si-C溶液”)。将SiC晶种附着在晶种固定轴的末端，使其与Si-C溶液接触，并通过晶种固定轴将其上拉。因此，使用Si-C溶液在SiC晶种上生长SiC单晶。
在用于SiC单晶的代表性溶液生长法中，使用由含碳材料(一般为石墨)制成的坩埚。通过热源例如通过高频感应加热来对坩埚进行加热，由此将供给入坩埚中的含硅材料熔融。结果，在坩埚中制得含硅的熔融液。由坩埚供给的碳溶解入所述含硅的熔融液(即，溶剂)中，由此制得Si-C溶液。使被固定在晶种固定轴末端的SiC晶种与Si-C溶液的表面接触，由此在晶种的下表面上生长SiC单晶。在本发明中，当使晶种与Si-C溶液的表面接触时，可以将晶种的一部分浸渍在溶液中。
ACRT是这样的一种方法，其中当使用坩埚中的溶液生长单晶时，改变作为容器的坩埚的旋转速度，或者改变坩埚的旋转速度和旋转方向，即，加速坩埚的旋转。该方法由Sheel和Shulz-DuBois提出(J.CrystalGrowth 8(1971)304)。因此，该方法本身是已知的技术。通过加速坩埚的旋转，促进了溶液的搅拌。在本发明的方法中，固定晶种的晶种固定轴旋转的旋转方向可以与旋转坩埚的旋转方向相同，或者其旋转方向与旋转坩埚的旋转方向相反。通过旋转晶种固定轴，进一步促进了溶液的搅拌。
本发明的方法包括：开始晶种固定轴的旋转，并在预定的延迟时间(Td)之后开始坩埚的旋转；然后同时停止该晶种固定轴的旋转和该坩埚的旋转；然后将该晶种固定轴和该坩埚停止预定的停止时间(Ts)；并重复旋转/停止循环，所述旋转/停止循环包括：开始该晶种固定轴的旋转，并在预定的延迟时间(Td)之后开始该坩埚的旋转，然后同时停止该晶种固定轴的旋转和该坩埚的旋转，然后将该晶种固定轴和该坩埚停止预定的停止时间(Ts)。
将参考图2描述根据本发明一个实施方式的ACRT模式。首先，旋转晶种固定轴并提高晶种固定轴的旋转速度。在将晶种固定轴的旋转速度在第一预定值保持第一旋转保持时间之后，将晶种固定轴的旋转速度降为0。然后，将晶种固定轴停止预定的停止时间(Ts)，直至开始下一个旋转/停止循环。在开始晶种固定轴的旋转之后，在预定的延迟时间(Td)之后开始坩埚的旋转。与晶种固定轴一样，提高坩埚的旋转速度，然后将坩埚的旋转速度在第二预定值保持第二旋转保持时间，然后将坩埚的旋转速度降为0，从而停止坩埚的旋转。停止坩埚旋转的时期与停止晶种固定轴旋转的时期相同。然后，将坩埚停止预定的停止时间(Ts)，直至开始下一个旋转/停止循环。重复该旋转/停止循环。晶种固定轴和坩埚各自的旋转方向可以与紧接的上一个旋转/停止循环中的旋转方向相同。或者，每次开始旋转/停止循环时，可以将旋转方向反转(图2示出了旋转方向反转的实例)。
可以根据例如溶液的粘度来合适地调节所述预定的延迟时间(Td)。所述预定的延迟时间(Td)优选为1～10秒。可以根据例如溶液的粘度来合适地调节所述预定的停止时间(Ts)。所述预定的停止时间(Ts)优选为1～10秒。此外，在旋转/停止循环中，将其它参数如溶液的粘度和旋转速度纳入考虑，可以适当调节在晶种固定轴的旋转速度提高期间的第一旋转加速时间、第一旋转保持时间、以及在降低晶种固定轴的旋转速度期间的第一旋转减速时间。第一旋转加速时间、第一旋转保持时间和第一旋转减速时间各自优选为1～10秒。在旋转/停止循环中，将其它参数如溶液的粘度和旋转速度纳入考虑，可以适当调节在提高坩埚的旋转速度期间的第二旋转加速时间、第二旋转保持时间、以及在降低坩埚的旋转速度期间的第二旋转减速时间。第二旋转加速时间、第二旋转保持时间和第二旋转减速时间各自优选为1～10秒。
在常规ACRT中，坩埚和晶种固定轴彼此同步旋转，即，在开始坩埚旋转的相同时期开始晶种固定轴的旋转。本发明人使用视觉模拟溶液对流的装置(参见图1)，分析了由常规旋转法产生的坩埚中的溶液流动。结果，本发明人发现，在坩埚的中心部分未产生理想的溶液上升流。当在坩埚的中心部分未产生理想的上升流时，溶于坩埚中的碳可能未有效地运送至晶种上的可能性很高。通过重复晶种固定轴和坩埚的旋转/停止循环来提高溶液上升流的力量，由此将溶解的碳有效地运送至SiC晶种上。结果，提高了生长SiC单晶的生长速度，并制造了高品质的SiC单晶。在本发明中，通过观察制得的晶体的平坦性、确定是否存在溶剂或气泡的夹杂物，来确定制得的SiC单晶是否具有高品质。
优选的是，在旋转/停止循环中，晶种固定轴和坩埚应当以相同的旋转方向旋转。即使当晶种固定轴和坩埚以不同的旋转方向旋转时，也获得了本发明的有利效果。然而，特别当晶种固定轴和坩埚以相同的旋转方向旋转时，更易于产生理想的上升流。
坩埚通过普通的驱动机构来旋转。例如，可以将坩埚布置在通过马达、传送带等旋转的板上，由此可以旋转坩埚。所述驱动机构具有例如调节旋转速度的合适功能以及反转旋转方向的合适功能，从而使得所述驱动机构能够根据任何ACRT模式来旋转坩埚。
晶种固定轴也通过普通的驱动机构来旋转。晶种固定轴上与固定晶种的晶种固定部反向的部分可以与旋转驱动机构例如马达相连，由此可以旋转晶种固定轴。所述驱动机构具有例如调节旋转速度的合适功能以及反转旋转方向的合适功能，从而使得所述驱动机构能够根据任何ACRT模式来旋转晶种固定轴。晶种固定轴包括用于在轴向上上下移动晶种固定轴的机构，以便使固定的晶种与坩埚中的溶液接触。作为用于上下移动晶种固定轴的机构，例如，可以使用普通的提升机构。
优选的是，应将晶种固定轴向下移动至溶液的表面中心，或者接近溶液表面中心的位置，从而使得通过本发明在坩埚中产生的理想的溶液上升流，将溶解的碳有效地运送至与溶液表面接触的晶种的晶体生长表面。
作为将SiC晶种固定至晶种固定轴的方法，可以采用如下方法：例如，在晶种固定轴的末端形成凹槽，并通过将晶种嵌合入所述凹槽中来机械固定晶种。
将晶种固定至晶种固定轴的另一种方法可以是使用粘合剂将晶种附着至晶种固定轴末端的方法。用于将晶种附着至晶种固定轴的粘合剂可以是热固性树脂。大部分热固性树脂在室温下一般都是有粘性的。因此，易于使用热固性树脂将晶种附着至晶种固定轴的末端。当在合适的固化温度(一般高达约200℃)下加热热固性树脂时，热固性树脂硬化并提供粘合力。因此，热固性树脂作为粘合剂成分是有利的。当进一步提高粘合剂的温度时，使有机物质如热固性树脂碳化。即，通过热分解将有机物质变成富含碳的物质。当所述物质具有高的碳化率时，即使在高温下也稳定地保持了所述物质的粘合强度。作为热固性树脂，例如，可以使用酚醛树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂和聚酯树脂。
作为用于本发明的粘合剂，除了SiC粒子和热固性树脂之外，还可以根据需要使用其中溶解和/或分散了热固性树脂的溶剂。所述溶剂可以根据例如热固性树脂的种类，从有机溶剂或无机溶剂中适当选择。可以仅使用一种溶剂，或者可以组合使用两种以上不同种类的溶剂。例如，所述溶剂可以是水和/或醇(例如，甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇)。
实施例
在下文中，将具体地描述本发明的实施例。
使用图3中所示的Si-C溶液生长装置来进行实施例中的试验和比较例中的试验。如图3中所示，利用隔热材料2来覆盖石墨坩埚1。在隔热材料2周围缠绕高频加热线圈3。向石墨坩埚1中供给含硅、铬和镍的原料，并使用线圈3对原料进行加热和溶解。由此，将含硅、铬和镍的溶剂4保持在石墨坩埚1中。将由石墨坩埚1供给的碳溶解在含硅、铬和镍的溶剂4中，由此制造了Si-C溶液4。将SiC晶种5附着并固定至晶种固定轴6的下端。晶种固定轴6从上方延伸通过隔热材料2和石墨坩埚1的顶部。使SiC晶种5与Si-C溶液4的表面层接触。因为SiC晶种5与Si-C溶液4接触，所以在SiC晶种周围产生了温度梯度，因此，位于SiC晶种5周围的一部分Si-C溶液被SiC晶体原料过饱和。由此，在SiC晶种5与Si-C溶液接触的表面上进行SiC晶体的生长。
在生长晶体的同时，根据图2中所示的ACRT模式来旋转坩埚1和晶种固定轴6。在提高晶种固定轴6的旋转速度期间的第一旋转加速时间为10秒。在保持晶种固定轴6的旋转速度期间的第一旋转保持时间为10秒。在降低晶种固定轴6的旋转速度期间的第一旋转减速时间为10秒。在提高坩埚1的旋转速度期间的第二旋转加速时间为10秒。在保持坩埚1的旋转速度期间的第二旋转保持时间为10秒。在第二旋转保持时间期间将坩埚1的旋转速度保持为5rpm。在第一旋转保持时间期间将晶种固定轴6的旋转速度保持为40rpm。表1示出了在各实施例和各比较例中采用的参数值。
表1还示出了制得的晶体的生长速度和生长表面的平坦性。表1还示出是否存在夹杂物。在生长速度的各个格中，圆圈表示生长速度高于400μm/h，且交叉标记表示生长速度低于400μm/h。为了确定生长表面的平坦性，对制得的晶体进行观察，并确定生长表面是否平坦。另外，为了确定是否存在夹杂物，对制得的晶体进行观察。在夹杂物的各个格中，圆圈表示未发现夹杂物，交叉标记表示发现了夹杂物。在“坩埚旋转循环”的各个格中，术语“反转”表示在每次开始旋转/停止循环时，对坩埚1的旋转方向进行反转，术语“相同”表示未反转坩埚1的旋转方向。
表1
*在未同时停止晶种固定轴和坩埚、且在停止晶种固定轴之后停止坩埚的条件下进行试验(参见图6)。
在旋转的容器(即坩埚)内的流体中，由于容器底部的粘着条件(即由于流体的速度与壁的速度一致的条件)而在流体上层和容器底部之间产生具有大速度梯度的层，即所谓的埃克曼(Ekman)层。在所述埃克曼层中，随着流体离开壁，由于科里奥利力(Coriolis force)的作用而使得流速的方向变为螺旋方向。即，产生了涡流，还产生了在垂直方向移动的流。认为如下旋转模式对于保持坩埚中心部分处的上升流、从而以高速生长高品质晶体是有效的：在所述旋转模式中，降低坩埚的旋转速度并停止坩埚的旋转以形成埃克曼层并产生上升流，然后仅旋转晶种固定轴以提高上升流的速度。分析的结果确认，通过在循环期间停止坩埚的旋转和晶种固定轴的旋转，提高了上升流的流量。因为在与晶体生长相关的实际实验中，通过在循环期间停止坩埚的旋转和晶种固定轴的旋转提高了生长速度，所以实际实验的结果也确认了通过在循环期间的特定点处停止坩埚的旋转和晶种固定轴的旋转，提高了上升流的流量(例如，参考比较例2、实施例1、实施例2中的生长速度，它们从停止旋转至开始下一次旋转的停止时间(Ts)中彼此不同)。
实验结果表明，在停止时间Ts为10秒且延迟时间Td为5秒的实施例4中，晶体的生长速度最高。图5是示出实施例4中的晶体表面的照片。尽管在晶体的外围和一部分中发现了溶液的残渣，但是确认了生长表面是平坦的。另外，生长速度高于600μm/h。
当停止时间Ts和延迟时间Td均为0秒时，或者当停止时间Ts或延迟时间Td为0秒时(即，在比较例1～3中)，尽管确保了平坦的生长表面，但是生长速度极度降低。
在比较例4中，生长速度极度降低。只要使用视觉模拟溶液流动的装置观察溶液的流动，在图6中所示的条件下即使停止晶种固定轴之后坩埚仍旋转，由此，已经被晶种固定轴冷却的低温流体向下移动。然后，停止坩埚，因此，由于埃克曼流而产生上升流。然而，因为已经产生的下降流的惯性，所以上升流并不变强。可推测，在实际生长期间发生相同的现象。
Claims (8)
1.一种制造SiC单晶的方法，其中通过使SiC晶种与溶液接触从而在所述SiC晶种上生长SiC单晶，所述SiC晶种被固定至可旋转的晶种固定轴，所述溶液通过在可旋转的坩埚内将碳溶于含硅的熔融液中而制得，所述方法包括：
开始该晶种固定轴的旋转，并在预定的延迟时间之后开始该坩埚的旋转；
然后同时停止该晶种固定轴的旋转和该坩埚的旋转；
然后将该晶种固定轴和该坩埚停止预定的停止时间；
重复旋转/停止循环，所述旋转/停止循环包括：开始该晶种固定轴的旋转，并在预定的延迟时间之后开始该坩埚的旋转，然后同时停止该晶种固定轴的旋转和该坩埚的旋转，然后将该晶种固定轴和该坩埚停止预定的停止时间。
2.如权利要求1所述的方法，其中
根据所述溶液的粘度来调节所述预定的延迟时间。
3.如权利要求2所述的方法，其中
根据所述溶液的粘度来调节所述预定的停止时间。
4.如权利要求3所述的方法，其中
所述预定的延迟时间为1～10秒，且
所述预定的停止时间为1～10秒。
5.如权利要求4所述的方法，其中
所述预定的延迟时间为5秒，且
所述预定的停止时间为10秒。
6.如权利要求1～5中任一项所述的方法，其中
在开始所述晶种固定轴的旋转之后，提高所述晶种固定轴的旋转速度，然后将所述晶种固定轴的旋转速度在第一预定值保持第一旋转保持时间，然后将所述晶种固定轴的旋转速度降为0；并且
在开始所述坩埚的旋转之后，提高所述坩埚的旋转速度，然后将所述坩埚的旋转速度在第二预定值保持第二旋转保持时间，然后将所述坩埚的旋转速度降为0。
7.如权利要求6所述的方法，其中
在所述旋转/停止循环中，在提高所述晶种固定轴的旋转速度期间的第一旋转加速时间为1～10秒；
所述第一旋转保持时间为1～10秒；
在降低所述晶种固定轴的旋转速度期间的第一旋转减速时间为1～10秒；
在提高所述坩埚的旋转速度期间的第二旋转加速时间为1～10秒；
所述第二旋转保持时间为1～10秒；并且
在降低所述坩埚的旋转速度期间的第二旋转减速时间为1～10秒。
8.如权利要求1～7中任一项所述的方法，其中
在所述旋转/停止循环中，所述晶种固定轴和所述坩埚以相同的旋转方向旋转。
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