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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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1. Gebiet der Erfindung
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines SiC-Einkristalls unter Verwendung einer Badtechnik.
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2. Beschreibung des zugehörigen Standes der Technik
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SiC hat einen Energiebandabstand, der größer ist als der von Si. Daher wurden diverse Techniken vorgeschlagen zum Herstellen eines hochqualitativen SiC-Einkristalls, der geeignet ist, um beispielsweise als ein Halbleitermaterial verwendet zu werden. Diverse Verfahren zum Herstellen eines SiC-Einkristalls wurden erprobt. Unter diesen werden derzeit eine Sublimationstechnik und eine Badtechnik am häufigsten verwendet. Beim Verwenden der Sublimationstechnik ist eine Wachstumsrate hoch. Jedoch ist es wahrscheinlich, dass ein Defekt, wie zum Beispiel ein Mikrolunker, auftritt, und es wird voraussichtlich ein Kristallpolymorph geformt. Im Gegensatz dazu ist es beim Verwenden der Badtechnik nicht wahrscheinlich, dass ein Defekt, wie beispielsweise der Mikrolunker, auftritt, und es ist unwahrscheinlich, dass ein Kristallpolymorph geformt wird, obwohl die Wachstumsrate niedrig ist. Daher wird die Badtechnik als eine vielversprechende Technik erachtet.
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Bei einem Verfahren zum Herstellen eines SiC-Einkristalls unter Verwendung der Badtechnik wird ein Tiegel vewendet, der aus einem Kohlenstoff (im Allgemeinen Graphit) enthaltenden Material hergestellt ist. Ein Silizium enthaltendes Material ist in dem Tiegel geschmolzen. In der Silizium enthaltenden Schmelze in dem Tiegel wird ein Temperaturgradient so eingehalten, dass die Temperatur der Schmelze von einem inneren Abschnitt der Schmelze in Richtung zu einer Oberfläche der Schmelze hin abnimmt. Kohlenstoff wird von einem unteren Hochtemperaturabschnitt des Tiegels in die Silizium enthaltende Schmelze (das heißt ein Lösungsmittel) hinein gelöst. Dann wird Kohlenstoff hauptsächlich durch eine Konvektionsströmung der Schmelze nach oben transportiert. Wenn der Kohlenstoff einen Niedertemperaturabschnitt in der Nähe der Oberfläche der Schmelze erreicht, wird der Niedertemperaturabschnitt übersättigt. Ein Impfkristall, welcher an einem Ende einer Impfkristall-Befestigungsstange befestigt ist, wird mit der Oberfläche der durch Lösen von Kohlenstoff in der Silizium enthaltenden Schmelze hergestellten Lösung in Kontakt gebracht. Somit wird der SiC-Einkristall an einer unteren Fläche (das heißt einer Lösungskontaktfläche) des Impfkristalls gezüchtet.
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Jedoch müssen zum Herstellen eines hochqualitativen SiC-Kristalls mit einer großen Fläche mit einer hohen Wachstumsrate unter Verwendung der Badwachstumstechnik diverse technische Probleme gelöst werden.
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Zum Beispiel ist ein technisches Problem, das zum Herstellen eines hochqualitativen SiC-Kristalls gelöst werden muss, in Materials Science and Engineering, B61–62 (1999) 29–39 beschrieben. In der Publikation ist beschrieben, dass, wenn ein SiC-Einkristall unter Verwendung eines ein Si-Lösungsmittel enthaltenden Bades gezüchtet wird, eine Inklusion von Si im SiC-Kristall bewirkt wird. Die Inklusion ist eine gemeinsame Bezeichnung für Phasen, die in dem SiC-Einkristall existieren und die sich von dem SiC-Einkristall unterscheiden. Das heißt, der Begriff „die Inklusion” bezeichnet Heterophasen, die in den SiC-Einkristall eingemischt sind. Ein typisches Beispiel für die Inklusion ist ein von einem Tropfen aus Si oder C herkommender Partikel. Beispiele für die Inklusion beinhalten Silicide, Carbide, Nitride und Oxide. Beispiele für die Inklusion beinhalten ferner einen sich von einem gegebenen Kristallpolymorph unterscheidenden SiC-Kristall, beispielweise einen in einen 6H-SiC-Einkristall eingemischten 3C-SiC-Kristall und in einen Kristall eingeschlossenes Gas (Luftblasen). Die Inklusion wird durch eine ungleichmäßige Fläche in einer Wachstumsgrenzschicht, das heißt durch „morphologische Instabilität”, verursacht. Die ungleichmäßige Fläche hat eine Makrostufenstruktur. Es wird angenommen, dass Si in einem Lösungsmittel in einen Bereich zwischen Makrostufen eintritt und Si in den Kristall infolge des Wachsens der Stufen in eine Seitwärtsrichtung eingeschlossen wird.
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Die Japanische Patentanmeldungs-Offenlegungsschrift Nr. 2006-117441 (
JP-A-2006-117441 ) beschreibt ein Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Einkristalls unter Verwendung der Badwachstumstechnik, um ein SiC-Einkristall-Herstelltungsverfahren bereitzustellen, das es ermöglicht, mit hoher Geschwindigkeit einen hochqualitativen SiC-Einkristall herzustellen, in dem keine Inklusion existiert. Bei dem Verfahren wird eine Schmelze durch periodisches Verändern der Drehzahl oder der Drehzahl und der Drehrichtung eines Tiegels bewegt bzw. umgerührt, das heißt durch eine sogenannte Tiegel-Beschleunigungs-Rotationstechnik (Accelerated Crucible Rotation Technique – ACRT).
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Wenn der SiC-Einkristall tatsächlich unter einer in der Offenlegungsschrift
Nr. 2006-117441 beschriebenen Bedingung gezüchtet wurde, variierte im Ergebnis die Ebenheit einer Wachstumsoberfläche des hergestellten Einkristalls, und die Wachstumsrate war nicht so hoch wie erwartet.
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Um die Ursache für die oben beschriebene Situation zu verdeutlichen, wurde eine Vorrichtung entwickelt, die visuell eine Strömung der Lösung in dem Tiegel simuliert, wobei die Strömung der Lösung unter Verwendung der Vorrichtung analysiert wurde. Im Ergebnis wurde herausgefunden, dass eine ideale Aufwärtsströmung in einem Mittelabschnitt (siehe 1) nicht generiert wurde. Das heißt, es wurde herausgefunden, dass es eine hohe Wahrscheinlichkeit gab, dass sich eine Verwirbelung rund um einen Impfkristall herum einstellen konnte und gelöster Kohlenstoff nicht effizient auf den Impfkristall übertragen wurde.
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KURZFASSUNG DER ERFINDUNG
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Die Erfindung stellt ein Verfahren bereit, das unter Verwendung einer Badwachstumstechnik einen hochqualitativen SiC-Einkristall mit hoher Geschwindigkeit züchtet, indem ein ideales Tiegel-Beschleunigungs-Rotationstechnik (ACRT) – Muster in einer sogenannten Tiegel-Beschleunigungs-Rotationstechnik (ACRT) gefunden wird und eine ideale Strömung einer Lösung generiert wird.
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Ein Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines SiC-Einkristalls, wobei der SiC-Einkristall an einem SiC-Impfkristall gezüchtet wird, indem der SiC-Impfkristall, welcher an einer drehbaren Impfkristall-Befestigungsstange befestigt ist, mit einer durch Lösen von Kohlenstoff in einer Silizium enthaltenden Schmelze in einem drehbaren Tiegel hergestellten Lösung in Kontakt gebracht wird. Das Verfahren weist auf: Starten einer Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange, und Starten einer Rotation des Tiegels nach einer vorbestimmten Verzögerungszeit (Td), um die der Start der Rotation des Tiegels (1) in Bezug auf den Start der Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange (6) verzögert wird; dann gleichzeitiges Stoppen der Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange und der Rotation des Tiegels; dann Stoppen der Impfkristall-Befestigungsstange und des Tiegels für eine vorbestimmte Haltezeit (Ts); und Wiederholen eines Rotation/Stopp-Zyklus, der umfasst: Starten der Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange, und Starten der Rotation des Tiegels nach der vorbestimmten Verzögerungszeit, dann gleichzeitiges Stoppen der Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange und der Rotation des Tiegels, und dann Stoppen der Impfkristall-Befestigungsstange und des Tiegels für die vorbestimmte Haltezeit.
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Bei dem Verfahren gemäß dem oben beschriebenen Aspekt kann die vorbestimmte Verzögerungszeit gemäß der Viskosität der Lösung eingestellt werden. Die vorbestimmte Haltezeit kann gemäß der Viskosität der Lösung eingestellt werden. Die vorbestimmte Verzögerungszeit kann 1 bis 10 Sekunden betragen, und die vorbestimmte Haltezeit kann 1 bis 10 Sekunden betragen. Die vorbestimmte Verzögerungszeit kann 5 Sekunden betragen, und die vorbestimmte Haltezeit kann 10 Sekunden betragen.
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Bei dem Verfahren gemäß dem oben beschriebenen Aspekt kann, nachdem die Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange gestartet wurde, eine Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange erhöht werden; und dann kann die Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange für eine erste Rotationshaltezeit auf einem ersten vorbestimmten Wert gehalten werden, und dann kann die Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange auf null vermindert werden; und nachdem die Rotation des Tiegels gestartet wurde, kann eine Drehzahl des Tiegels erhöht werden, woraufhin die Drehzahl des Tiegels für eine zweite Rotationshaltezeit auf einem zweiten vorbestimmten Wert gehalten werden und dann die Drehzahl des Tiegels auf null vermindert werden kann.
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Bei dem Verfahren gemäß dem oben beschriebenen Aspekt kann in dem Rotation/Stopp-Zyklus eine erste Drehzahlerhöhungszeit, während der die Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange erhöht wird, 1 bis 10 Sekunden sein; es kann die erste Rotationshaltezeit 1 bis 10 Sekunden, eine erste Drehzahlverminderungszeit, während der die Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange vermindert wird, 1 bis 10 Sekunden, eine zweite Drehzahlerhöhungszeit, während der die Drehzahl des Tiegels erhöht wird, 1 bis 10 Sekunden, die zweite Rotationshaltezeit 1 bis 10 Sekunden und eine zweite Drehzahlverminderungszeit, während der die Drehzahl des Tiegels vermindert wird, 1 bis 10 Sekunden betragen.
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Bei dem Verfahren gemäß dem oben beschriebenen Aspekt können in dem Rotation/Stopp-Zyklus die Impfkristall-Befestigungsstange und der Tiegel in eine gleiche Rotationsrichtung gedreht werden.
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KURZBESCHREIBUNG DER FIGUREN
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Die vorhergehenden und weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung von beispielhaften Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren ersichtlich, wobei gleiche Ziffern zum Repräsentieren gleicher Elemente verwendet sind und wobei:
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1 eine Vorrichtung, die visuell eine Strömung einer Lösung simuliert, und ein Diagramm zeigt, das die unter Verwendung der Vorrichtung visuell simulierte Strömung der Lösung zeigt;
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2 ein Beispiel für ein ACRT-Muster gemäß einer Ausführungsform der Erfindung zeigt;
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3 eine schematische Darstellung ist, die eine Einkristall-Herstellungsvorrichtung zeigt;
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4 eine Darstellung ist, die eine ideale Konvektionsströmung zeigt, die gemäß der Ausführungsform der Erfindung generiert wird und die unter Verwendung der in 1 gezeigten Vorrichtung visuell simuliert ist;
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5 ein Foto ist, das eine Wachstumsoberfläche eines gemäß einem vierten Beispiel der Erfindung hergestellten SiC-Kristalls zeigt; und
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6 das ACRT-Muster zeigt (bei dem eine Impfkristall-Befestigungsstange und ein Tiegel nicht gleichzeitig gestoppt werden und der Tiegel gestoppt wird, nachdem die Impfkristall-Befestigungsstange gestoppt wurde), welches bei einem vierten Vergleichsbeispiel verwendet wurde.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Die Badwachstumstechnik für den SiC-Einkristall ist ein Verfahren, bei dem ein SiC-Einkristall gezüchtet wird, indem ein SiC-Impfkristall in Kontakt gebracht wird mit einer durch Lösen von Kohlenstoff in einer Silizium enthaltenden Schmelze (das heißt einem Lösungsmittel) hergestellten Lösung (nachstehend wird die Lösung als „Si-C-Lösung” bezeichnet werden). Der SiC-Impfkristall wird an einem Ende einer Impfkristall-Befestigungsstange angebracht, in Kontakt mit der Si-C-Lösung gebracht, und mittels der Impfkristall-Befestigungsstange hochgezogen. Somit wird der SiC-Einkristall unter Verwendung der Si-C-Lösung an dem SiC-Impfkristall gezüchtet.
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Bei einer typischen Badwachstumstechnik für den SiC-Einkristall wird ein Tiegel verwendet, der aus einem Kohlenstoff (im Allgemeinen Graphit) enthaltenden Material hergestellt ist. Der Tiegel wird durch eine Wärmequelle, beispielsweise durch eine Hochfrequenz-Induktionsheizung, beheizt, und auf diese Weise wird ein in den Tiegel eingegebenes Silizium enthaltendes Material geschmolzen. Im Ergebnis wird in dem Tiegel eine Silizium enthaltende Schmelze hergestellt. Von dem Tiegel gelieferter Kohlenstoff wird in der Silizium enthaltenden Schmelze (das heißt dem Lösungsmittel) gelöst, und auf diese Weise wird die Si-C-Lösung hergestellt. Der an dem Ende der Impfkristall-Befestigungsstange befestigte SiC-Impfkristall wird mit einer Oberfläche der Si-C-Lösung in Kontakt gebracht, und somit wird der SiC-Einkristall an einer unteren Fläche des Impfkristalls gezüchtet. Bei der Erfindung kann, wenn der Impfkristall in Kontakt mit der Oberfläche der Si-C-Lösung gebracht ist, ein Abschnitt des Impfkristalls in die Lösung eingetaucht sein.
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Die ACRT ist ein Verfahren, bei dem, wenn der Einkristall unter Verwendung der Lösung in dem Tiegel gezüchtet wird, die Drehzahl des Tiegels, welcher ein Behälter ist, verändert wird oder die Drehzahl und die Rotationsrichtung des Tiegels verändert werden, das heißt, die Rotation des Tiegels ist beschleunigt. Dieses Verfahren wurde durch Sheel und Shulz-DuBois (J. Crystal Growth 8 (1971) 304) vorgeschlagen. Daher ist dieses Verfahren an sich eine bekannte Technik. Durch Beschleunigen der Rotation des Tiegels wird das Verrühren der Lösung gefördert. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Impfkristall-Befestigungsstange, an welcher der Impfkristall befestigt ist, in die gleiche Rotationsrichtung wie die Rotationsrichtung, in welche der Tiegel gedreht wird, oder in eine Rotationsrichtung entgegengesetzt zur Rotationsrichtung, in welche der Tiegel gedreht wird, gedreht werden. Durch Rotieren der Impfkristall-Befestigungsstange wird das Verrühren der Lösung zusätzlich gefördert.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung weist auf: Starten der Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange, und Starten der Rotation des Tiegels nach einer vorbestimmten Verzögerungszeit (Td); dann gleichzeitiges Stoppen der Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange und der Rotation des Tiegels; dann Stoppen der Impfkristall-Befestigungsstange und des Tiegels für eine vorbestimmte Haltezeit (Ts); und Wiederholen eines Rotation/Stopp-Zyklus, der umfasst: Starten der Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange, und Starten der Rotation des Tiegels nach einer vorbestimmten Verzögerungszeit (Td), dann gleichzeitiges Stoppen der Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange und der Rotation des Tiegels; und dann Stoppen der Impfkristall-Befestigungsstange und des Tiegels für eine vorbestimmte Haltezeit (Ts).
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Ein ACRT-Muster gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird unter Bezugnahme auf 2 beschrieben. Zuerst wird die Impfkristall-Befestigungsstange gedreht und wird die Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange erhöht. Nachdem die Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange für eine erste Rotationshaltezeit auf einem ersten vorbestimmten Wert gehalten wurde, wird die Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange auf null vermindert. Dann wird die Impfkristall-Befestigungsstange für die vorbestimmte Haltezeit (Ts) bis zum Start des nächsten Rotation/Stopp-Zyklus gestoppt. Die Rotation des Tiegels startet nach der vorbestimmten Verzögerungszeit (Td) nach dem Start der Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange. Die Drehzahl des Tiegels wird erhöht, und dann wird die Drehzahl des Tiegels für eine zweite Rotationshaltezeit auf einem zweiten vorbestimmten Wert gehalten, woraufhin die Drehzahl des Tiegels auf null vermindert wird, so dass die Rotation des Tiegels gestoppt wird, wie auch die Impfkristall-Befestigungsstange. Die Rotation des Tiegels wird mit der gleichen Zeitsteuerung wie die Zeitsteuerung, mit der die Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange gestoppt wird, gestoppt. Dann ist der Tiegel für die vorbestimmte Haltezeit (Ts) bis zum Start des nächsten Rotation/Stopp-Zyklus gestoppt. Dieser Rotation/Stopp-Zyklus wird wiederholt. Die Rotationsrichtung sowohl der Impfkristall-Befestigungsstange als auch des Tiegels kann die gleiche wie die Rotationsrichtung in dem direkt vorangegangenen Rotation/Stopp-Zyklus sein. Alternativ kann die Rotationsrichtung jedes Mal, wenn der Rotation/Stopp-Zyklus startet, umgekehrt werden (2 zeigt ein Beispiel, bei dem die Rotationsrichtung umgekehrt wird).
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Die vorbestimmte Verzögerungszeit (Td) kann geeignet eingestellt werden gemäß zum Beispiel der Viskosität der Lösung. Die vorbestimmte Verzögerungszeit (Td) beträgt bevorzugt 1 bis 10 Sekunden. Die vorbestimmte Haltezeit (Ts) kann geeignet eingestellt werden gemäß zum Beispiel der Viskosität der Lösung. Die vorbestimmte Haltezeit (Ts) beträgt bevorzugt 1 bis 10 Sekunden. Ferner können in dem Rotation/Stopp-Zyklus unter Berücksichtigung anderer Parameter, wie beispielsweise der Viskosität der Lösung und der Drehzahl, eine erste Drehzahlerhöhungszeit, während der die Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange erhöht wird, die erste Rotationshaltezeit und eine erste Drehzahlverminderungszeit, während der die Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange vermindert wird, geeignet eingestellt werden. Jede von der ersten Drehzahlerhöhungszeit, der ersten Rotationshaltezeit und der ersten Drehzahlverminderungszeit beträgt bevorzugt 1 bis 10 Sekunden. In dem Rotation/Stopp-Zyklus können unter Berücksichtigung anderer Parameter, wie beispielsweise der Viskosität der Lösung und der Drehzahl, eine zweite Drehzahlerhöhungszeit, während der die Drehzahl des Tiegels erhöht wird, die zweite Rotationshaltezeit und eine zweite Drehzahlverminderungszeit, während der die Drehzahl des Tiegels vermindert wird, geeignet eingestellt werden. Jede von der zweiten Drehzahlerhöhungszeit, der zweiten Rotationshaltezeit und der zweiten Drehzahlverminderungszeit beträgt bevorzugt 1 bis 10 Sekunden.
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Bei einer üblichen ACRT werden der Tiegel und die Impfkristall-Befestigungsstange in Synchronisation miteinander gedreht, das heißt, die Rotation des Tiegels startet zum gleichen Zeitpunkt wie dem Zeitpunkt, zu dem die Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange startet. Die Erfinder analysierten die durch die übliche Rotationstechnik generierte Strömung der Lösung in dem Tiegel unter Verwendung einer Vorrichtung (siehe 1), die visuell die Konvektionsströmung der Lösung simuliert. Als ein Ergebnis fanden die Erfinder heraus, dass eine ideale Aufwärtsströmung der Lösung in einem Mittelabschnitt des Tiegels nicht generiert wurde. Wenn die ideale Aufwärtsströmung im Mittelabschnitt des Tiegels nicht generiert wird, gibt es eine hohe Wahrscheinlichkeit, dass in dem Tiegel gelöster Kohlenstoff nicht effizient auf den Impfkristall übertragen werden kann. Durch Wiederholen des Rotation/Stopp-Zyklus für die Impfkristall-Befestigungsstange und den Tiegel wird die Kraft der Aufwärtsströmung der Lösung erhöht, und somit wird gelöster Kohlenstoff effizient auf den SiC-Impfkristall übertragen. Im Ergebnis wird die Wachstumsrate, mit der der SiC-Einkristall gezüchtet wird, erhöht und es wird ein hochqualitativer SiC-Einkristall hergestellt. Gemäß der Erfindung wird bestimmt, ob der hergestellte SiC-Einkristall eine hohe Qualität aufweist, indem die Ebenheit des hergestellten Kristalls überwacht und bestimmt wird, ob es eine Inklusion des Lösungsmittels oder von Luftblasen gibt.
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Es ist bevorzugt, dass die Impfkristall-Befestigungsstange und der Tiegel in dem Rotation/Stopp-Zyklus in die gleiche Rotationsrichtung gedreht werden sollten. Sogar wenn die Impfkristall-Befestigungsstange und der Tiegel in unterschiedliche Rotationsrichtungen gedreht werden, werden vorteilhafte Effekte der Erfindung erzielt. Jedoch ist es, insbesondere wenn die Impfkristall-Befestigungsstange und der Tiegel in die gleiche Rotationsrichtung gedreht werden, wahrscheinlicher, dass die ideale Aufwärtsströmung generiert wird.
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Der Tiegel wird durch einen üblichen Antriebsmechanismus gedreht. Beispielsweise kann der Tiegel auf einer Platte angeordnet sein, die durch einen Motor, ein Förderband oder dergleichen angetrieben wird, und auf diese Weise kann der Tiegel gedreht werden. Der Antriebsmechanismus hat beispielsweise eine geeignete Funktion zum Einstellen der Drehzahl und eine geeignete Funktion zum Umkehren der Rotationsrichtung, so dass der Antriebsmechanismus in der Lage ist, den Tiegel gemäß jedem ACRT-Muster zu drehen.
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Die Impfkristall-Befestigungsstange wird ebenfalls durch einen üblichen Antriebsmechanismus gedreht. Ein Abschnitt der Impfkristall-Befestigungsstange, welcher einem Impfkristall-Befestigungsabschnitt, an dem der Impfkristall befestigt ist, gegenüberliegt, kann mit einem Rotationsantriebsmechanismus, wie beispielsweise einem Motor, verbunden sein, und auf diese Weise kann die Impfkristall-Befestigungsstange gedreht werden. Der Antriebsmechanismus hat beispielsweise eine geeignete Funktion zum Einstellen der Drehzahl und eine geeignete Funktion zum Umkehren der Rotationsrichtung, so dass der Antriebsmechanismus in der Lage ist, die Impfkristall-Befestigungsstange gemäß jedem ACRT-Muster zu drehen. Die Impfkristall-Befestigungsstange weist einen Mechanismus zum in einer Axialrichtung Aufwärts- und Abwärtsbewegen der Impfkristall-Befestigungsstange auf, um den befestigten Impfkristall mit der Lösung im Tiegel in Kontakt zu bringen. Als der Mechanismus zum Aufwärts- und Abwärtsbewegen der Impfkristall-Befestigungsstange kann beispielsweise ein üblicher Hebemechanismus verwendet sein.
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Es ist bevorzugt, dass die Impfkristall-Befestigungsstange abwärts zu einer Mitte der Oberfläche der Lösung oder einer Position in der Nähe der Mitte der Oberfläche der Lösung bewegt werden sollte, so dass durch die gemäß der Erfindung in dem Tiegel generierte ideale Aufwärtsströmung der Lösung gelöster Kohlenstoff effizient auf die Kristallwachstumsfläche des Impfkristalls, die in Kontakt mit der Oberfläche der Lösung ist, übertragen wird.
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Als ein Verfahren zum Befestigen des SiC-Impfkristalls an der Impfkristall-Befestigungsstange ist es möglich, ein Verfahren zu verwenden, bei dem zum Beispiel eine Aussparung an dem Ende der Impfkristall-Befestigungsstange gebildet ist und der Impfkristall durch Einpassen des Impfkristalls in die Aussparung mechanisch befestigt wird.
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Ein anderes Verfahren zum Befestigen des Impfkristalls an der Impfkristall-Befestigungsstange kann ein Verfahren sein, bei dem der Impfkristall unter Verwendung eines Klebstoffs an dem Ende der Impfkristall-Befestigungsstange angebracht wird. Der zum Anbringen des Impfkristalls an der Impfkristall-Befestigungsstange verwendete Klebstoff kann ein in Wärme aushärtendes Harz sein. Die meisten der in Wärme aushärtenden Harze sind allgemein bei Raumtemperatur haftend. Somit ist es unter Verwendung des in Wärme aushärtenden Harzes einfach, den Impfkristall an dem Ende der Impfkristall-Befestigungsstange anzubringen. Wenn das in Wärme aushärtende Harz auf eine geeignete Härtungstemperatur (im Allgemeinen bis zu etwa 200°C) erwärmt wird, wird das in Wärme aushärtende Harz gehärtet und stellt Klebekraft bereit. Daher ist das in Wärme aushärtende Harz als die Klebstoffkomponente vorteilhaft. Wenn die Temperatur des Klebstoffs weiter erhöht wird, wird eine organische Substanz, wie beispielsweise das in Wärme aushärtende Harz, karbonisiert. Das heißt, die organische Substanz wird durch thermische Zersetzung zu einer kohlenstoffreichen Substanz umgewandelt. Wenn die Substanz ein hohes Karbonisierungsverhältnis aufweist, wird sogar bei hoher Temperatur die Klebefestigkeit der Substanz stabil beibehalten. Als das in Wärme aushärtende Harz können zum Beispiel Phenolharze, Epoxidharze, Polyimidharze und Polyesterharze verwendet sein.
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Als der erfindungsgemäß verwendete Klebstoff kann zusätzlich zu SiC-Partikeln und dem in Wärme aushärtenden Harz bei Bedarf ein Lösungsmittel verwendet werden, in dem das in Wärme aushärtende Harz gelöst und/oder dispergiert ist. Das Lösungsmittel kann gemäß zum Beispiel der Art des in Wärme aushärtenden Harzes geeignet unter organischen oder anorganischen Lösungsmitteln ausgewählt werden. Es kann nur eine einzige Art von Lösungsmittel verwendet werden; alternativ können zwei oder mehr unterschiedliche Arten von Lösungsmitteln in Kombination verwendet werden. Beispielsweise kann das Lösungsmittel Wasser und/oder Alkohol (zum Beispiel Methylalkohol, Ethylalkohol, n-Propylalkohol oder Isopropylalkohol) sein.
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[Beispiele]
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Nachstehend wird ein Beispiel der Erfindung speziell beschrieben werden.
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Tests in Beispielen und Tests in Vergleichsbeispielen wurden unter Verwendung einer in 3 gezeigten Si-C-Lösungs-Züchtungsvorrichtung durchgeführt. Wie in 3 gezeigt, ist ein Graphittiegel 1 mit einem wärmeisolierenden Material 2 abgedeckt. Eine Hochfrequenz-Heizspule 3 ist um das wärmeisolierende Material herumgewickelt. Ein Silizium, Chrom und Nickel enthaltendes Ausgangsmaterial wurde in den Graphittiegel 1 eingegeben, und das Ausgangsmaterial wurde unter Verwendung der Spule 3 erwärmt und aufgelöst. Auf diese Weise wurde ein Silizium, Chrom und Nickel enthaltendes Lösungsmittel 4 in dem Graphittiegel 1 erhalten. Von dem Graphittiegel 1 gelieferter Kohlenstoff wurde in dem Silizium, Chrom und Nickel enthaltenden Lösungsmittel 4 gelöst, und somit wurde eine Si-C-Lösung 4 hergestellt. Ein SiC-Impfkristall 5 wurde an einem unteren Ende einer Impfkristall-Befestigungsstange 6 angebracht und befestigt. Die Impfkristall-Befestigungsstange 6 erstreckt sich von oben durch das wärmeisolierende Material 2 und einen oberen Abschnitt des Graphittiegels 1 hindurch. Der SiC-Impfkristall 5 wurde in Kontakt mit einer Oberflächenschicht der Si-C-Lösung 4 gebracht. Da der SiC-Impfkristall 5 in Kontakt mit der Si-C-Lösung 4 gebracht wurde, wurde um den SiC-Impfkristall herum ein Temperaturgradient erzeugt, und daher wurde ein Abschnitt der Si-C-Lösung, welcher sich um den SiC-Impfkristall 5 herum befand, mit dem SiC-Kristall-Ausgangsmaterial übersättigt. Somit fand an der Oberfläche des SiC-Impfkristalls 5, welche in Kontakt mit der Si-C-Lösung war, das Wachstum des SiC-Kristalls statt.
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Während der Kristall gezüchtet wurde, wurden der Tiegel 1 und die Impfkristall-Befestigungsstange 6 gemäß dem in 2 gezeigten ACRT-Muster gedreht. Die erste Drehzahlerhöhungszeit, während der die Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange 6 erhöht wurde, war 10 Sekunden. Die erste Rotationshaltezeit, während der die Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange 6 beibehalten wurde, war 10 Sekunden. Die erste Drehzahlverminderungszeit, während der die Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange 6 vermindert wurde, war 10 Sekunden. Die zweite Drehzahlerhöhungszeit, während der die Drehzahl des Tiegels 1 erhöht wurde, war 10 Sekunden. Die zweite Rotationshaltezeit, während der die Drehzahl des Tiegels 1 beibehalten wurde, war 10 Sekunden. Die Drehzahl des Tiegels 1 wurde während der zweiten Rotationshaltezeit auf 5 U/min pro Minute gehalten.
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Die Drehzahl der Impfkristall-Befestigungsstange 5 wurde während der ersten Rotationshaltezeit auf 40 U/min gehalten. Die Tabelle 1 zeigt Werte der in jedem Beispiel und jedem Vergleichsbeispiel verwendeten Parameter.
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Tabelle 1 zeigt außerdem die Wachstumsrate des hergestellten Kristalls und die Ebenheit der Wachstumsoberfläche. Tabelle 1 gibt ferner an, ob eine Inklusion vorhanden war. In jedem Feld für die Wachstumsrate gibt ein Kreis an, dass die Wachstumsrate größer als 400 μm/h war, und gibt eine Kreuzmarkierung an, dass die Wachstumsrate geringer als 400 μm/h war. Um die Ebenheit der Wachstumsoberfläche zu bestimmen, wurde der hergestellte Kristall überwacht und es wurde bestimmt, ob die Wachstumsoberfläche eben war. Ferner wurde der hergestellte Kristall überwacht, um zu bestimmen, ob es eine Inklusion gab. In jedem Feld für die Inklusion gibt ein Kreis an, dass eine Inklusion nicht gefunden wurde, und gibt eine Kreuzmarkierung an, dass eine Inklusion gefunden wurde. In jedem Feld für den „Tiegelrotationszyklus” bedeutet der Ausdruck „Umgekehrt”, dass die Rotationsrichtung des Tiegels
1 jedes Mal, wenn der Rotation/Stopp-Zyklus gestartet wurde, umgekehrt wurde, und bedeutet der Begriff „gleich”, dass die Rotationsrichtung des Tiegels
1 nicht umgekehrt wurde. [Tabelle 1]
| | Rotationsrichtungen von Impfkristall-Befestigungsstange und Tiegel | Ts (sek) | Td (sek) | Tiegelrotations zyklus | Wachstumsrate (μm/h) Bestimmung | Ebenheit der Wachstumsoberfläche | Inklusion |
| 1 | Gleich | 10 | 10 | Umgekehrt | 525 O | O | O |
| 2 | Gleich | 1 | 10 | Umgekehrt | 450 O | O | O |
| 3 | Gleich | 10 | 1 | Umgekehrt | 420 O | O | O |
| 4 | Gleich | 10 | 5 | Umgekehrt | 650 O | O | O |
| 5 | Gegenläufig | 10 | 10 | Umgekehrt | 490 O | O | O |
| 6 | Gegenläufig | 1 | 10 | Umgekehrt | 430 O | O | O |
| 7 | Gegenläufig | 10 | 1 | Umgekehrt | 415 O | O | O |
| 8 | Gegenläufig | 10 | 5 | Umgekehrt | 620 O | O | O |
| 9 | Gleich | 5 | 5 | Gleich | 560 O | O | O |
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| | Vergleichsbeispiele | | | | | | |
| 1 | Gleich | 0 | 0 | Umgekehrt | 270 x | O | x |
| 2 | Gleich | 0 | 10 | Umgekehrt | 330 x | O | x |
| 3 | Gleich | 10 | 0 | Umgekehrt | 355 x | O | x |
| *4 | Gleich | 10 | 5 | Umgekehrt | 250 x | O | x |
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* Test wurde unter der Bedingung durchgeführt, dass die Impfkristall-Befestigungsstange und der Tiegel nicht gleichzeitig gestoppt wurden und der Tiegel gestoppt wurde, nachdem die Impfkristall-Befestigungsstange gestoppt wurde (siehe
6).
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In dem Fluid in dem Behälter (das heißt dem Tiegel), der gedreht wird, wird zwischen einer oberen Schicht des Fluids und einem Boden des Behälters in Folge des Adhäsionszustandes an dem Boden des Behälters (das heißt in Folge des Zustandes, dass die Geschwindigkeit des Fluids mit der Geschwindigkeit einer Wand übereinstimmt) eine Schicht mit einem großen Geschwindigkeitsgradienten, das heißt eine sogenannte Ekman-Schicht, generiert. In der Ekman-Schicht ändert sich, während sich das Fluid von der Wand weg bewegt, die Richtung der Strömungsgeschwindigkeit in Folge der Wirkung der Coriolis-Kraft zu einer Spiralrichtung. Das heißt, ein Verwirbelungsstrom wird generiert, und außerdem wird eine Strömung generiert, die sich in einer Vertikalrichtung bewegt. Ein Rotationsmuster, bei dem zum Ausbilden der Ekman-Schicht und zum Generieren der Aufwärtsströmung die Drehzahl des Tiegels vermindert wird und die Rotation des Tiegels gestoppt wird, und dann zum Erhöhen der Geschwindigkeit der Aufwärtsströmung nur die Impfkristall-Befestigungsstange gedreht wird, wird als effektiv erachtet, um die Aufwärtsströmung im Mittelabschnitt des Tiegels zum Züchten eines hochqualitativen Kristalls mit hoher Rate aufrecht zu erhalten. Im Ergebnis der Analyse wurde bestätigt, dass durch Stoppen der Rotation des Tiegels und der Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange während des Zyklus die Strömungsrate der Aufwärtsströmung erhöht wird. Da die Wachstumsrate durch Stoppen der Rotation des Tiegels und der Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange während des Zyklus in dem aktuellen das Kristallwachstum betreffenden Experiment erhöht wurde, bestätigt das Ergebnis des aktuellen Experimentes ferner, dass die Strömungsrate der Aufwärtsströmung durch Stoppen der Rotation des Tiegels und der Rotation der Impfkristall-Befestigungsstange an einem bestimmten Punkt während des Zyklus (siehe zum Beispiel die Wachstumsraten in dem zweiten Vergleichsbeispiel, dem ersten Beispiel und dem zweiten Beispiel, welche sich in der Haltezeit (Ts) von dem Stopp der Rotation bis zum nächsten Start der Rotation voneinander unterscheiden) erhöht wird.
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Das Experimentergebnis zeigt, dass der Kristall mit der höchsten Rate in dem vierten Beispiel gewachsen ist, in welchem die Haltezeit Ts 10 Sekunden war und die Verzögerungszeit Td 5 Sekunden war. 5 ist ein Foto, das die Oberfläche des Kristalls für das vierte Beispiel zeigt. Obwohl an einem Randbereich und einem Abschnitt des Kristalls Rückstände der Lösung gefunden wurden, wurde bestätigt, dass die Wachstumsoberfläche eben war. Außerdem war die Wachstumsrate größer als 600 μm/h.
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Wenn sowohl die Haltezeit Ts als auch die Verzögerungszeit Td 0 Sekunden betrug, oder wenn die Haltezeit Ts oder die Verzögerungszeit Td 0 Sekunden betrug (das heißt in den ersten bis dritten Vergleichsbeispielen) wurde die Wachstumsrate extrem vermindert, obwohl eine ebene Wachstumsoberfläche gewährleistet wurde.
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In dem vierten Vergleichsbeispiel wurde die Wachstumsrate extrem vermindert. Solange die Strömung der Lösung unter Verwendung der Vorrichtung, die visuell die Strömung der Lösung simuliert, überwacht wurde, wurde der Tiegel, noch nachdem die Impfkristall-Befestigungsstange unter der in 6 gezeigten Bedingung gestoppt wurde, gedreht und somit das Niedertemperaturfluid, welches durch die Impfkristall-Befestigungsstange gekühlt wurde, nach unten bewegt. Dann wurde der Tiegel gestoppt und demgemäß wurde infolge der Ekman-Strömung die Aufwärtsströmung generiert. Jedoch wurde die Aufwärtsströmung wegen der Massenträgheit der Abwärtsströmung, die bereits generiert wurde, nicht stark. Es wird angenommen, dass das gleiche Phänomen während des eigentlichen Wachstums auftritt.
