DE112016005411B4

DE112016005411B4 - Verfahren zur Herstellung von Silizium-Einkristall

Info

Publication number: DE112016005411B4
Application number: DE112016005411.4T
Authority: DE
Inventors: Tegi Kim
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2015-11-26
Filing date: 2016-10-05
Publication date: 2023-03-16
Anticipated expiration: 2036-10-06
Also published as: KR102056661B1; WO2017090325A1; DE112016005411T5; US10711368B2; US20180355508A1; CN108291328A; KR20180072777A; JP6515791B2; JP2017095323A; TW201726985A; CN108291328B; TWI622671B

Abstract

Herstellungsverfahren für einkristallines Silizium (SM), umfassend:
Schmelzen von in einem Quarztiegel (221) aufgenommenem Silizium zu einer Siliziumschmelze durch Erhitzen des Quarztiegels (221) mit einer Heizeinheit (21);
Eintauchen eines Impfkristalls (SC) in die Siliziumschmelze (M) in dem Quarztiegel (221), damit der Impfkristall (SC) mit der Siliziumschmelze (M) in Kontakt gebracht wird, und
Hochziehen des Impfkristalls (SC), damit das einkristalline Silizium (SM) wächst, wobei
bei dem Hochziehen mit einer Ausbildung eines geraden Körpers aus dem einkristallinen Silizium bei einem Leistungsverbrauch der Heizeinheit in einem Bereich von 10.000 kWh oder mehr und 12.000 kWh oder weniger begonnen wird, um ein gesamtes einkristallines Silizium (SM) zu züchten.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren für einkristallines Silizium.
ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
Als Herstellungsverfahren für einkristallines Silizium sind üblicherweise ein MCZ-Verfahren (Czochralski-Verfahren mit Anlegung eines Magnetfelds) und ein CZ-Verfahren (CZ - Czochralski), bei dem kein Magnetfeld angelegt werden muss, bekannt. Im MCZ-Verfahren und im CZ-Verfahren kann es in einem geraden Körper aus dem einkristallinen Silizium zu einer Versetzung kommen. Es ist folglich eine Lösung zum Verhindern des Auftretens einer Versetzung untersucht worden (siehe beispielsweise Patentliteratur 1 und 2).
In einer Vorrichtung aus Patentliteratur 1 zum CZ-Verfahren wird ein Wärmestrahlungskörper bezogen auf einen Wärmeschild angehoben oder abgesenkt, der an einem oberen Ende eines Quarztiegels zu positionieren ist, wodurch von einer Siliziumschmelze kommende Wärmestrahlung blockiert und Wärme des Wärmestrahlungskörpers wirksam über den Quarztiegel auf die Siliziumschmelze übertragen wird, sodass die Siliziumschmelze unter Einsatz von weniger elektrischer Leistung auf eine vorgegebene Temperatur erhitzt werden kann. Darüber hinaus kann eine Temperatur im Inneren des Quarztiegels, bis zu einem seitlichen oberen Ende reichend, gleichmäßig gestaltet werden, sodass die Siliziumschmelze daran gehindert werden kann, dass sie an einer Innenumfangsfläche des oberen Endes des Quarztiegels haftet, damit ein Auftreten einer Versetzung verhindert wird.
In einem Verfahren aus Patentliteratur 2 zum MCZ-Verfahren werden ein Schritt, in dem die Siliziumschmelze stehengelassen wird, während ein Magnetfeld an die Siliziumschmelze angelegt wird, und anschließend ein Schritt, in dem die Anlegung des Magnetfelds unterbrochen wird und die Siliziumschmelze stehengelassen wird, nach einem Schmelzschritt zum Schmelzen eines polykristallinen Siliziums und vor einem Hochziehschritt zum Züchten von einkristallinem Silizium durchgeführt. Mit diesem Verfahren wird Cristobalit auf einer Oberfläche des Quarztiegels in dem Schritt gebildet, in dem die Siliziumschmelze stehengelassen wird, während ein Magnetfeld an die Siliziumschmelze angelegt wird, und anschließend wird Cristobalit entsprechend in dem Schritt geschmolzen, in dem die Anlegung des Magnetfelds unterbrochen wird, sodass ein Auftreten einer Versetzung verhinderbar ist.
LISTE DER ZITIERUNGEN
PATENTLITERATUR

Patentliteratur 1 JP H11-255 577 A
Patentliteratur 2 JP 2012-82 121 A

KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
VON DER ERFINDUNG ZU LÖSENDE AUFGABE(N)
Bei der Einkristall-Hochziehvorrichtung von Patentliteratur 1 ist nachteiligerweise eine Designänderung erforderlich, die zulässt, dass der Wärmestrahlungskörper darin angeordnet wird.
Darüber hinaus ist das Verfahren von Patentliteratur 2 nicht auf das CZ-Verfahren anwendbar.
Eine Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines einfachen und allgemein einsetzbaren Herstellungsverfahrens für einkristallines Silizium, bei dem ein Auftreten einer Versetzung verringerbar ist.
MITTEL ZUM LÖSEN DER AUFGABE(N)
Nach spezifischen Untersuchungen haben die Erfinder festgestellt, dass ein Auftreten einer Versetzung in einem geraden Körper verringerbar ist, indem mit der Ausbildung eines geraden Körpers aus einkristallinem Silizium begonnen wird, nachdem ein Leistungsverbrauch einer Heizung zum Erhitzen eines Quarztiegels einen vorgegebenen Wert erreicht oder größer als der Wert wird (d.h. 3,6×10¹⁷ kJ dem Quarztiegel zugeführte Energiemenge), und hat die Erfindung erzielt.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung umfasst ein Herstellungsverfahren für einkristallines Silizium Folgendes: Schmelzen von in einem Quarztiegel aufgenommenem Silizium zu einer Siliziumschmelze durch Erhitzen des Quarztiegels mit einer Heizeinheit; Eintauchen eines Impfkristalls in die Siliziumschmelze in dem Quarztiegel, damit der Impfkristall mit der Siliziumschmelze in Kontakt gebracht wird, und Hochziehen des Impfkristalls, damit das einkristalline Silizium wächst, wobei bei dem Hochziehen mit der Ausbildung eines geraden Körpers aus dem einkristallinen Silizium bei einem Leistungsverbrauch der Heizung in einem Bereich von 10.000 kWh oder mehr und 12.000 kWh oder weniger begonnen wird, um ein gesamtes einkristallines Silizium zu züchten.
Gemäß dem vorstehenden Aspekt umfasst das Herstellungsverfahren für einkristallines Silizium vorzugsweise ferner: vorübergehendes Züchten und Rückschmelzen, die zwischen dem Eintauchen und Hochziehen durchgeführt werden, wobei beim vorübergehenden Züchten der Impfkristall im Kontakt mit der Siliziumschmelze hochgezogen wird und so ein Teil des einkristallinen Siliziums wächst, und beim Rückschmelzen das beim vorübergehenden Züchten gewachsene einkristalline Silizium in der Siliziumschmelze geschmolzen wird.
Gemäß dem vorstehenden Aspekt umfasst das Herstellungsverfahren für einkristallines Silizium vorzugsweise ferner: Stehenlassen der Siliziumschmelze zwischen dem Schmelzen und dem Eintauchen, ohne dass die elektrische Leistungsversorgung der Heizeinheit verändert wird.
Figurenliste

1 veranschaulicht vereinfacht einen Aufbau einer Einkristall-Hochziehvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung.
2 ist eine Darstellung zur Erläuterung eines Herstellungsverfahrens für einkristallines Silizium in dem vorgenannten Ausführungsbeispiel und Beispiel 1 der Erfindung.
3 ist eine Darstellung zur Erläuterung eines Herstellungsverfahrens für einkristallines Silizium bei einer Abwandlung und Beispiel 2 der Erfindung.
4 ist eine Darstellung zur Erläuterung eines Herstellungsverfahrens für einkristallines Silizium bei einem Vergleichsbeispiel der Erfindung.
5 zeigt eine Häufigkeitsverteilung eines Leistungsverbrauchs zum Zeitpunkt des Auftretens einer Versetzung im vorstehenden Vergleichsbeispiel.

BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORM(EN)
Ausführungsbeispiel(e)
Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.
Anordnung einer Einkristall-Hochziehvorrichtung
Eine Einkristall-Hochziehvorrichtung 1, die eine in dem CZ-Verfahren verwendete Vorrichtung ist, weist einen Hochziehvorrichtungskörper 2 und eine Steuerung 3 auf, wie in 1 dargestellt ist.
Der Hochziehvorrichtungskörper 2 weist Folgendes auf: eine Kammer 21; einen Tiegel 22, der in der Mitte der Kammer 21 angeordnet ist; eine Heizung 23 (Heizeinheit), die so eingerichtet ist, dass sie Wärme an den Tiegel 22 abstrahlt und so den Tiegel 22 erhitzt; einen Wärmeisolierzylinder 24; ein Hochziehseil 25 und einen Wärmeschild 26.
Eine Gaseinlassöffnung 21A, durch die ein Inertgas (z.B. Ar-Gas) in die Kammer 21 eingeleitet wird, ist an einem oberen Abschnitt der Kammer 21 angeordnet. Eine Gasauslassöffnung 21B, durch die das Gas in der Kammer 21 ausgeleitet wird, indem eine (nicht dargestellte) Vakuumpumpe betrieben wird, ist am Boden der Kammer 21 angeordnet.
Die Steuerung 3 steuert das Inertgas, damit es mit einer vorgegebenen Gasgeschwindigkeit durch die Gaseinlassöffnung 21A, die an dem oberen Abschnitt der Kammer 21 angeordnet ist, in die Kammer 21 hinein eingeleitet wird. Das eingeleitete Gas wird aus der Gasauslassöffnung 21B ausgeleitet, die am Boden der Kammer 21 angeordnet ist, sodass das Inertgas von einer oberen Seite in der Kammer 21 aus nach unten strömt.
Ein Druck innerhalb der Kammer 21 (Ofendruck) ist mit der Steuerung 3 steuerbar.
Der Tiegel 22 ist so ausgelegt, dass er polykristallines Silizium als Ausgangsmaterial für einen Siliziumwafer schmilzt und so eine Siliziumschmelze M liefert. Der Tiegel 22 wird von einer Trägerwelle 27 getragen, die mit einer vorgegebenen Drehzahl drehbar und mit einer vorgegebenen Geschwindigkeit senkrecht bewegbar ist. Der Tiegel 22 weist Folgendes auf: einen zylindrischen Quarztiegel 221 mit Boden und einen Graphittiegel 222, der den Quarztiegel 221 aufnimmt. Es sollte festgehalten werden, dass der Quarztiegel 221 und der Graphittiegel 222 die folgenden Spezifikationen aufweisen können.

Quarztiegel
Außendurchmesser: 32 Zoll
Material: natürlicher Quarz oder synthetischer Quarz
Dicke: zwischen 13 mm und 35 mm
Graphittiegel
Innendurchmesser: 32 Zoll (eine ausreichende Abmessung zum Aufnehmen des Quarztiegels)
Material: isotroper Graphit oder Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundwerkstoff (C/C-Verbund)

Die Heizung 23 ist außerhalb des Tiegels 22 angeordnet. Die Heizung 23 erhitzt den Tiegel 22 zum Schmelzen des Siliziums in dem Tiegel 22.
Der Wärmeisolierzylinder 24 ist so angeordnet, dass er den Tiegel 22 und die Heizung 23 umgibt.
Ein erstes Ende des Hochziehseils 25 ist mit einer (nicht dargestellten) Hochzieh-Antriebseinheit verbunden, die über dem Tiegel 22 angeordnet ist. Ein zweites Ende des Hochziehseils 25 ist an einem Impfkristall SC angebracht. Die Steuerung 3 steuert die Hochzieh-Antriebseinheit so, dass sie das Hochziehseil 25 mit einer vorgegebenen Geschwindigkeit auf- und abbewegt und das Hochziehseil 25 um seine Achse herum dreht.
Der Wärmeschild 26 hält Strahlungswärme ab, die von der Heizung 23 aus nach oben abgestrahlt wird.
Auf der Grundlage des in dem Speicher 31 gespeicherten Steuerprogramms und einer von einer Bedienperson eingegebenen Einstellung steuert die Steuerung 3 eine Gasgeschwindigkeit und einen Ofeninnendruck in der Kammer 21, eine Heiztemperatur im Inneren der Kammer 21, die mit der Heizung 23 erhitzt wird, eine Drehzahl von sowohl dem Tiegel 22 als auch dem einkristallinen Silizium SM, einen Zeitpunkt zum Auf- und Abbewegen des Impfkristalls SC, und Ähnliches zur Herstellung des einkristallinen Siliziums SM.
Herstellungsverfahren für einkristallines Silizium
Anschließend wird nachstehend ein Herstellungsverfahren für das einkristalline Silizium SM beschrieben.
2 ist eine Darstellung zur Erläuterung des Herstellungsverfahrens für das einkristalline Silizium SM in dem Ausführungsbeispiel, bei der die Ordinatenachse eine elektrische Leistungsversorgung der Heizung 23 darstellt und die Abszissenachse einen Leistungsverbrauch der Heizung 23 darstellt.
In dem Ausführungsbeispiel bezieht sich die Schulter auf einen Bereich, der angrenzend an den Impfkristall SC ausgebildet ist und einen allmählich zunehmenden Durchmesser aufweist, bezieht sich der gerade Körper auf einen Bereich, der angrenzend an die Schulter ausgebildet ist und einen in etwa gleichmäßigen Durchmesser aufweist, und bezieht sich das Endstück auf einen Bereich, der angrenzend an ein unteres Ende des geraden Körpers ausgebildet ist und einen Durchmesser aufweist, der sich allmählich auf null verringert.
Wie in 2 dargestellt ist, beginnt die Steuerung 3 der Einkristall-Hochziehvorrichtung 1 zuerst damit, der Heizung 23, deren Leistungsverbrauch null beträgt, elektrische Energie zuzuführen, damit der Tiegel 22 erhitzt wird, in dem ein Polysiliziummaterial und ein Dotierungsmittel aufgenommen sind, bis der Leistungsverbrauch Wa (kWh) erreicht (Wa<10.000), wodurch das Polysiliziummaterial und das Dotierungsmittel geschmolzen werden und so eine mit Dotierungsmittel versetzte Schmelze MD hergestellt wird (das Schmelzen). Während des Schmelzens leitet die Steuerung 3 Ar-Gas mit einem vorgegebenen Durchsatz aus der Gaseinlassöffnung 21A in die Kammer 21 hinein, während sie gleichzeitig den Druck in der Kammer 21 vermindert, wodurch die Kammer 21 bei dem geringeren Druck unter einer Inertatmosphäre gehalten wird.
Wenn der Leistungsverbrauch Wa erreicht hat, vermindert die Steuerung 3 die elektrische Leistungsversorgung der Heizung 23 und bewegt das Hochziehseil 25 nach unten, wodurch der Impfkristall SC mit der mit Dotierungsmittel versetzten Schmelze MD in Kontakt gebracht wird (das Eintauchen).
Die Steuerung 3 zieht das Hochziehseil 25 nach oben, während der Tiegel 22 und das Hochziehseil 25 in entsprechende Richtungen gedreht werden, wodurch ein Teil des einkristallinen Siliziums SM gezüchtet wird (das vorübergehende Züchten). Es sollte festgehalten werden, dass beim vorübergehenden Züchten ein Teil der oder die gesamte Schulter aus dem einkristallinen Silizium SM gezüchtet werden kann, oder es kann ein Teil des oder der gesamte gerade Körper zusätzlich zur gesamten Schulter gezüchtet werden.
Anschließend, wenn das vorübergehende Züchten endet und der Leistungsverbrauch Wb (kWh) erreicht (Wb<10.000), erhöht die Steuerung 3 die elektrische Leistungsversorgung der Heizung 23 so, dass sie im Wesentlichen genau so hoch ist wie die beim Schmelzen, und bewegt das Hochziehseil 25 nach unten, wodurch das einkristalline Silizium SM, das beim vorübergehenden Züchten gezüchtet wird, in der mit Dotierungsmittel versetzten Schmelze MD geschmolzen wird (das Rückschmelzen).
Anschließend, wenn das Rückschmelzen endet und der Leistungsverbrauch Wc (kWh) erreicht (Wc<10.000), senkt die Steuerung 3 die elektrische Leistungsversorgung der Heizung 23 so, dass sie im Wesentlichen genau so hoch ist wie die beim vorübergehenden Züchten, und steuert dann auf dieselbe Weise wie beim vorübergehenden Züchten, wodurch das gesamte einkristalline Silizium SM gezüchtet wird (das Hochziehen).
Beim Hochziehen wird eine Schulter ausgebildet, bis der Leistungsverbrauch Wd (kWh) erreicht (10.000<Wd<12.000), und anschließend werden ein gerader Körper und ein hinteres Ende ausgebildet, bis der Leistungsverbrauch Wf (kWh) erreicht (10.000<Wf). Insbesondere wird beim Hochziehen mit der Ausbildung des geraden Körpers aus dem einkristallinen Silizium SM bei dem Leistungsverbrauch der Heizung 23 zwischen 10.000 kWh und 12.000 kWh begonnen, damit das gesamte einkristalline Silizium SM gezüchtet wird.
Das einkristalline Silizium SM bei einem reduzierten Auftreten einer Versetzung im geraden Körper wird mit dem vorstehenden Verfahren hergestellt.
Vorteil(e) vom bzw. von Ausführungsbeispiel(en)
In dem vorstehenden Ausführungsbeispiel kann, im Gegensatz zur Vorrichtung von Patentliteratur 1, ohne Bereitstellung des Wärmestrahlungskörpers ein Auftreten einer Versetzung verhindert werden, indem einfach mit der Ausbildung des geraden Körpers begonnen wird, wenn der Leistungsverbrauch der Heizung 23 10.000 kWh erreicht oder größer als der Wert wird. Darüber hinaus kann, da das vorgenannte Herstellungsverfahren auch auf ein MCZ-Verfahren anwendbar ist, wie später beschrieben wird, ein allgemein einsetzbares Verfahren zur Herstellung des einkristallinen Siliziums SM durch Anwenden des vorgenannten Herstellungsverfahrens bereitgestellt werden.
Insbesondere kann, indem mit der Ausbildung des geraden Körpers bei dem Leistungsverbrauch der Heizung 23 von kleiner gleich 12.000 kWh begonnen wird, eine Verringerung der Produktivität des einkristallinen Siliziums SM verhindert werden, die durch Verlängern einer Herstellungszeit des einkristallinen Siliziums SM bewirkt wird.
Abwandlungen
Es sollte sich verstehen, dass der Umfang der Erfindung nicht auf das bzw. die zuvor beschriebene(n) Ausführungsbeispiel(e) beschränkt ist, sondern verschiedene Verbesserungen und Ausgestaltungsänderungen möglich sind, solange derartige Verbesserungen und Änderungen mit der Erfindung kompatibel sind. Zusätzlich können bestimmte Verfahren zum Umsetzen der Erfindung und die Anordnungen der Erfindung abgewandelt werden, solange eine Aufgabe der Erfindung lösbar ist.
Es kann beispielsweise ein Herstellungsverfahren für das einkristalline Silizium SM verwendet werden, wie es in 3 dargestellt ist.
Bei diesem Herstellungsverfahren führt die Steuerung 3 dasselbe Schmelzen durch wie in dem vorstehenden Ausführungsbeispiel, bis der bei null beginnende Leistungsverbrauch der Heizung 23 Wa erreicht, und anschließend wird die mit Dotierungsmittel versetzte Schmelze MD in einem geschmolzenen Zustand stehengelassen, bis der Leistungsverbrauch Wg (kWh) erreicht (Wg<10.000), ohne dass die elektrische Leistungsversorgung verändert wird (das Stehenlassen).
Anschließend senkt die Steuerung 3 die elektrische Leistungsversorgung der Heizung 23 und führt dasselbe Eintauchen wie in dem vorstehenden Ausführungsbeispiel durch, damit das gesamte einkristalline Silizium SM gezüchtet wird (das Hochziehen), ohne dass das vorübergehende Züchten und das Rückschmelzen nach dem Eintauchen durchgeführt werden.
Beim Hochziehen wird die Schulter ausgebildet, bis der Leistungsverbrauch Wh (kWh) erreicht (10.000<Wh<12.000), und anschließend werden der gerade Körper und das hintere Ende ausgebildet, bis der Leistungsverbrauch Wi (kWh) erreicht (10.000<Wi).
Bei diesem Herstellungsverfahren wird auch beim Hochziehen mit der Ausbildung des geraden Körpers aus dem einkristallinen Silizium SM bei dem Leistungsverbrauch der Heizung 23 zwischen 10.000 kWh und 12.000 kWh begonnen, damit das gesamte einkristalline Silizium SM gezüchtet wird, sodass ein Auftreten einer Versetzung in dem geraden Körper verringerbar ist und eine Verringerung der Produktivität des einkristallinen Siliziums SM verhinderbar ist.
In dem Herstellungsverfahren für das einkristalline Silizium können, wie in 2 dargestellt ist, sowohl das vorübergehende Züchten als auch das Rückschmelzen zweimal oder öfter durchgeführt werden.
In dem Herstellungsverfahren für das einkristalline Silizium, wie es in 3 dargestellt ist, kann das Stehenlassen durchgeführt werden, bis der Leistungsverbrauch größer gleich 10.000 kWh beträgt.
In dem Herstellungsverfahren für das einkristalline Silizium können, wie in 3 dargestellt ist, sowohl das vorübergehende Züchten als auch das Rückschmelzen nach dem Eintauchen einmal oder öfter durchgeführt werden.
In dem Herstellungsverfahren für das einkristalline Silizium, wie es in 3 dargestellt ist, kann statt des Stehenlassens eine Rückschmelzsimulation durchgeführt werden. Unter Rückschmelzsimulation ist zu verstehen, dass der Impfkristall SC ohne Kontakt zur mit Dotierungsmittel versetzten Schmelze MD gelassen wird, während die elektrische Leistungsversorgung der Heizung 23 wie dargestellt in einem Zeitraum von Wa (kWh) bis Wc (kWh) des Leistungsverbrauchs in 2 gesteuert wird.
In dem Herstellungsverfahren für das einkristalline Silizium, wie es in 2 und 3 dargestellt ist, kann mit der Ausbildung des geraden Körpers aus dem einkristallinen Silizium SM begonnen werden, nachdem der Leistungsverbrauch der Heizung 23 12.000 kWh überstiegen hat.
Spezifikationen von sowohl dem Quarztiegel 221 als auch dem Graphittiegel 222 können sich von den zuvor beschriebenen Spezifikationen unterscheiden, solange ein Vorteil der Erfindung erzielbar ist.
Das Herstellungsverfahren für das einkristalline Silizium der Erfindung kann auf ein MCZ-Verfahren zum Anlegen eines Magnetfelds an eine Schmelze angewendet werden. In diesem Fall muss lediglich ein Paar einander zugewandter elektromagnetischer Spulen 28 außerhalb der Kammer 21 angeordnet werden, wobei der Tiegel 22 dazwischen angeordnet ist, und wie mit durchgehenden, doppelt gestrichelten Linien in 1 dargestellt ist, um eine natürliche Konvektion der Siliziumschmelze M unter Verwendung eines quer verlaufenden Magnetfelds in der waagerechten Richtung zu verhindern.
Beispiel(e)
Als nächstes wird die Erfindung nachstehend unter Bezug auf (ein) Beispiel(e) ausführlicher beschrieben. Es sollte jedoch festgehalten werden, dass der Umfang der Erfindung keinesfalls durch das bzw. die Beispiel(e) beschränkt ist.
Gemäß dem Herstellungsverfahren für einkristallines Silizium sowohl im Vergleichsbeispiel als auch in Beispiel 1 und 2, die nachstehend gezeigt sind, wurde einkristallines Silizium hergestellt und ein Verhältnis zwischen dem Leistungsverbrauch der Heizung 23 zum Anfangszeitpunkt der Ausbildung des geraden Körpers und dem Auftreten einer Versetzung im geraden Körper untersucht. Sowohl im Vergleichsbeispiel als auch in Beispiel 1 und 2 wurde ein einkristallines p+-Silizium mit einem geraden Körper mit einem Durchmesser von 300 mm, dessen Sauerstoffkonzentration 13,0×10¹⁷ Atome/cm³ oder darüber betrug, unter Verwendung der Einkristall-Hochziehvorrichtung 1 hergestellt, die in 1 dargestellt ist.
Zuerst wird nachstehend ein Herstellungsverfahren für das einkristalline Silizium im Vergleichsbeispiel beschrieben.
In dem Herstellungsverfahren des Vergleichsbeispiels, wie es in 4 dargestellt ist, wurde dasselbe Schmelzen wie in dem vorstehenden Ausführungsbeispiel durchgeführt, bis der bei null beginnende Leistungsverbrauch der Heizung 23 Wa erreichte. Unmittelbar nach dem Schmelzen wurde die elektrische Leistungsversorgung der Heizung 23 gesenkt und dasselbe Eintauchen wie in dem Ausführungsbeispiel wurde durchgeführt, damit das gesamte einkristalline Silizium gezüchtet wurde (das Hochziehen), ohne dass das vorübergehende Züchten und das Rückschmelzen nach dem Eintauchen durchgeführt wurden.
Beim Hochziehen wurde die Schulter ausgebildet, bis der Leistungsverbrauch Wj (kWh) erreicht hatte (Wj<10.000), und anschließend wurden der gerade Körper und das hintere Ende ausgebildet, bis der Leistungsverbrauch Wk (kWh) erreicht hatte (10.000<Wk).
Anders ausgedrückt beginnt die Ausbildung des geraden Körpers im Vergleichsbeispiel, wenn der Leistungsverbrauch der Heizung 23 weniger als 10.000 kWh beträgt.
Eine Vielzahl von einkristallinem Silizium wurde gemäß dem Herstellungsverfahren des Vergleichsbeispiels hergestellt, während gleichzeitig beobachtet wurde, ob eine Versetzung in dem geraden Körper auftrat. Tabelle 1 zeigt Bedingungen für ein Auftreten einer Versetzung. Tabelle 5 zeigt eine Häufigkeitsverteilung des Leistungsverbrauchs der Heizung 23 zum Zeitpunkt des Auftretens einer Versetzung.
Es sollte festgehalten werden, dass ein „GESAMT-VF-Verhältnis“ in Tabelle 1 ein Verhältnis von einkristallinen Siliziumteilen, in denen kein Auftreten einer Versetzung im geraden Körper zu beobachten war, zur Gesamtheit der Vielzahl von einkristallinen Siliziumteilen darstellt. $GD (%) = B 1 / B 2 \times 100$
GD: GESAMT-VF-Verhältnis
B1: Gesamtanzahl monokristallines Silizium, bei dem keine Versetzung am geraden Körper beobachtet wurde,
B2: Gesamtanzahl hergestelltes monokristallines Silizium Tabelle 1

GESAMT-VF-Verhältnis Probenzahl

Vergleichsbeispiel 0% 42

Beispiel 1 70% 10

Beispiel 2 100% 1
Wie in Tabelle 1 dargestellt ist, wurde im Vergleichsbeispiel, da das GESAMT-VF-Verhältnis 0% betrug, ein Auftreten einer Versetzung in den geraden Körpern aller hergestellten einkristallinen Siliziumteile beobachtet.
Darüber hinaus wurde, wie in 5 gezeigt ist, beobachtet, dass ein Auftreten einer Versetzung in den geraden Körpern auf den Leistungsverbrauch zwischen 7000 kWh und unter 10.000 kWh konzentriert war.
Die Erfinder haben nachfolgend abgeleitet, warum ein Auftreten einer Versetzung auf den vorstehenden Bereich konzentriert war.
Ein Herstellungsverfahren für einkristallines Silizium mit einer hohen Sauerstoffkonzentration wird beispielhaft mit einem Verfahren zum Begünstigen einer Aufnahme von Sauerstoff aus dem Quarztiegel 221 in die Siliziumschmelze (mit Dotierungsmittel versetzte Schmelze) erläutert. In diesem Verfahren zur Begünstigung der Aufnahme wird eine Reaktion an einer Innenfläche des Quarztiegels 221 begünstigt, bei der sich der Zustand der Innenfläche von einem amorphen Zustand zu einem braunen Ring und Rekristallisierung ändert. Da eine Vielzahl kristalliner Formen in der Innenfläche des Quarztiegels 221 vorhanden ist, bewirkt eine unterschiedliche Wärmeausdehnung zwischen den Kristallformen während der Änderung des Zustands der Innenfläche, dass sich ein Quarzteil von der Innenfläche löst.
Wenn das Quarzteil in das einkristalline Silizium aufgenommen wird, wird angenommen, dass lokal eine Spannung erzeugt wird, wodurch es leicht zu einer Versetzung kommt.
Andererseits steht die Reaktion des Quarztiegels 221 in Verbindung mit einer Sauerstoffkonzentration, einer Heiztemperatur und einer Heizzeit des Quarztiegels 221. Die Heiztemperatur und die Heizzeit des Quarztiegels 221 stehen in Verbindung mit dem Leistungsverbrauch der Heizung 23 (Heizeinheit).
Aus dem Vorstehenden leiteten die Erfinder ab, dass sich das Quarzteil durch die Reaktion des Quarztiegels 221 bei dem Leistungsverbrauch der Heizung 23 zwischen 7000 kWh und weniger als 10.000 kWh leicht ablöste und die Aufnahme des Quarzteils in den geraden Körper ein Auftreten einer Versetzung bewirkte, die sich auf den geraden Körper konzentrierte.
Die Erfinder nahmen hier an, dass, wenn mit der Ausbildung des geraden Körpers begonnen wurde, nachdem der Leistungsverbrauch der Heizung 23 größer gleich 10.000 kWh betrug, sich das Quarzteil vor der Ausbildung des geraden Körpers ablösen würde und daran gehindert würde sich abzulösen, nachdem die Ausbildung des geraden Körpers beginnt, sodass eine Wahrscheinlichkeit, dass das Quarzteil in den geraden Körper aufgenommen wird, gering werden würde, damit ein Auftreten einer Versetzung eingeschränkt wird. Zur Überprüfung dieser Annahme wurden die nachstehenden Beispiele 1 und 2 durchgeführt.
Gemäß dem Herstellungsverfahren des Ausführungsbeispiels, das in 2 in Beispiel 1 dargestellt ist, und gemäß dem Herstellungsverfahren der Abwandlung, das in 3 in Beispiel 2 dargestellt ist, wurde das entsprechende einkristalline Silizium hergestellt, während auf dieselbe Weise wie im Vergleichsbeispiel beobachtet wurde, ob eine Versetzung in dem geraden Körper auftrat.
Wie in Tabelle 1 dargestellt ist, zeigten Beispiel 1 und 2 ein GESAMT-VF-Verhältnis von 70% beziehungsweise 100%. Es wurde folglich bestätigt, dass ein Auftreten einer Versetzung sowohl in Beispiel 1 als auch 2 stärker reduzierbar war als die im Vergleichsbeispiel. In Beispiel 1 trat eine Versetzung bei dem Leistungsverbrauch von ungefähr 17.000 kWh, ungefähr 19.000 kWh und ungefähr 20.000 kWh auf.
Aus dem Vorstehenden wurde bestätigt, dass die vorangehende Annahme korrekt war, insbesondere, dass ein Auftreten einer Versetzung in dem geraden Körper verringerbar war, indem mit der Ausbildung des geraden Körpers begonnen wurde, nachdem der Leistungsverbrauch der Heizung 23 größer gleich 10.000 kWh betrug.
Bezugszeichenliste

23: Heizung (Heizeinheit),
221: Quarztiegel,
M: Siliziumschmelze,
SC: Impfkristall,
SM: einkristallines Silizium.

Claims

Herstellungsverfahren für einkristallines Silizium (SM), umfassend: Schmelzen von in einem Quarztiegel (221) aufgenommenem Silizium zu einer Siliziumschmelze durch Erhitzen des Quarztiegels (221) mit einer Heizeinheit (21); Eintauchen eines Impfkristalls (SC) in die Siliziumschmelze (M) in dem Quarztiegel (221), damit der Impfkristall (SC) mit der Siliziumschmelze (M) in Kontakt gebracht wird, und Hochziehen des Impfkristalls (SC), damit das einkristalline Silizium (SM) wächst, wobei bei dem Hochziehen mit einer Ausbildung eines geraden Körpers aus dem einkristallinen Silizium bei einem Leistungsverbrauch der Heizeinheit in einem Bereich von 10.000 kWh oder mehr und 12.000 kWh oder weniger begonnen wird, um ein gesamtes einkristallines Silizium (SM) zu züchten.
Herstellungsverfahren für das einkristalline Silizium (SM) nach Anspruch 1, ferner umfassend: vorübergehendes Züchten und Rückschmelzen, die zwischen dem Eintauchen und Hochziehen durchgeführt werden, wobei beim vorübergehenden Züchten der Impfkristall (SC) im Kontakt mit der Siliziumschmelze (M) hochgezogen wird und so ein Teil des einkristallinen Siliziums (SM) wächst, und beim Rückschmelzen das beim vorübergehenden Züchten gewachsene einkristalline Silizium (SM) in der Siliziumschmelze (M) geschmolzen wird.
Herstellungsverfahren für das einkristalline Silizium (SM) nach Anspruch 1 oder 2, ferner umfassend: Stehenlassen der Siliziumschmelze (M) zwischen dem Schmelzen und dem Eintauchen, ohne dass die elektrische Leistungsversorgung der Heizeinheit (23) verändert wird.