TWI622671B - 單晶矽的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明的單晶矽的製造方法，包括：熔解步驟，以加熱部加熱收容矽的石英坩堝，來熔解該矽；沾步驟，使種晶接觸該石英坩堝內的矽熔液；以及拉起步驟，拉起該種結晶，育成矽單晶，其中該拉起步驟在該加熱部的消耗電力到達10000kWh以上之後開始該單晶矽的直胴部的形成，育成該單晶矽全體。

Description

單晶矽的製造方法
本發明係有關於一種單晶矽的製造方法。
過去做為製造單晶矽的方法，有施加磁場的MCZ(施加磁場的柴可拉斯基法)或不施加磁場的CZ(柴可拉斯基)法。這種MCZ法或CZ法中，具有直胴部產生錯位的問題，為了解決這個問題而進行各種檢討(例如，參照專利文獻1、2)。
關於CZ法的專利文獻1的裝置中，使熱輻射體相對於熱遮蔽體升降，使其位於石英坩堝的上端，藉此抑制矽熔液的熱的發散，且有效率地透過石英坩堝將熱傳達到矽熔液，能夠以較少的電力將矽熔液加熱到既定溫度。又，能夠使到石英坩堝的側部上端為止的溫度均一，防止石英坩堝的上端內周面附著矽熔液，能夠抑制錯位。
關於MCZ法的專利文獻2的方法中，在多晶矽的溶解步驟後，在育成單晶矽的拉起步驟前，會進行施加磁場到矽熔液並放置的步驟，以及之後停止施加磁場並放置的步驟。藉此，對矽熔液施加磁場後放置，在石英坩堝表面形成方矽石，接著停止磁場的施加後放置，適度地溶解方矽石，藉此能夠抑制錯位。
先行技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開平11-255577號公報
專利文獻2：日本特開2012-82121號公報
然而，專利文獻1的裝置中，因為設置熱輻射體，所以會有必須設計變更單結晶拉起裝置的問題。
又，在專利文獻2的方法中，有不適用CZ法的問題。
本發明的目的是提供一種單晶矽的製造方法，能夠以具有汎用性且簡單的方法來減低錯位的發生。
本發明持續進行研究的結果，發現加熱石英坩堝的加熱部的消耗電力量到達既定值(給予石英坩堝的能量為3.6×1017kJ)以上後，開始形成單晶矽的直胴部，就能夠減低在直胴部的錯位的產生，進而完成了本發明。
本發明的單晶矽的製造方法，包括：熔解步驟，以加熱部加熱收容矽的石英坩堝，來熔解該矽；沾步驟，使種晶接觸該石英坩堝內的矽熔液；以及拉起步驟，拉起該種結晶，育成矽單晶，其中該拉起步驟在該加熱部的消耗電力到達10000kWh以上之後開始該單晶矽的直胴部的形成，育成該單晶矽全體。
本發明的單晶矽的製造方法，更包括：暫時育成步驟及回熔步驟，在該沾步驟及該拉起步驟之間進行，其中該 暫時育成步驟藉由拉起接觸該矽熔液的該種晶，來育成單晶矽的一部分，該回熔步驟將該暫時育成步驟中育成的單晶矽溶到該矽熔液為佳。
1‧‧‧單晶拉起裝置
2‧‧‧拉起裝置本體
3‧‧‧控制部
21‧‧‧腔室
21A‧‧‧氣體導入口
21B‧‧‧氣體排出口
22‧‧‧坩堝
221‧‧‧石英坩堝
222‧‧‧黑鉛坩堝
23‧‧‧加熱器(加熱部)
24‧‧‧隔熱筒
25‧‧‧拉起線
26‧‧‧熱遮蔽體
27‧‧‧支持軸
MD‧‧‧摻雜添加熔液
SC‧‧‧種晶
SM‧‧‧單晶矽
M‧‧‧矽熔液
第1圖係顯示本發明一實施型態的單晶拉起裝置的構造的概要圖。
第2圖係上述實施型態及本發明的實施例1的單晶矽的製造方法的說明圖。
第3圖係本發明的變形例及實施例2的單晶矽的製造方法的說明圖。
第4圖係本發明的比較例的單晶矽的製造方法的說明圖。
第5圖係該比較例的錯位產生時的消耗電力的度數分布。
[實施型態]
以下，參照圖式來說明本發明的一實施型態。
[單結晶拉起裝置的構造]
如第1圖所示，單晶拉起裝置1是使用於CZ法的裝置，具備拉起裝置本體2及控制部3。拉起裝置本體2具備腔室21、配置在這個腔室21的中心部的坩堝22、將熱放射到這個坩堝22以做為加熱用的加熱部的加熱器23、隔熱筒24、拉起線25、熱遮蔽體26。
腔室21的上部設置有將Ar氣等的非活性氣體導入腔室21內的氣體導入口21A。腔室21的下部設置有氣體排出口 21B，其透過未圖示的真空泵的驅動來排出腔室21內的氣體。腔室21內，因為控制部3的控制，使得非活性氣體以既定的氣體流量從腔室21上部的氣體導入口21A導入。然後，導入的氣體從腔室21的下部的氣體排出口21B排出，藉此形成非活性氣體從腔室21內的上方往下方流動的構造。
坩堝22是熔解做為矽晶圓的原料的多晶矽，做為矽溶液M。坩堝22被能夠以既定的速度旋轉及升降的支持軸27所支持。坩堝22具備有底圓筒形狀的石英坩堝221、收納此石英坩堝221的黑鉛坩堝222。另外，做為石英坩堝221及黑鉛坩堝222，能夠使用以下的規格。
石英坩堝
．外徑：32吋
．材質：天然石英或合成石英
．厚度：13mm~35mm
黑鉛坩堝
．內徑：32吋(能夠收容石英坩堝的尺寸)
．材質：等方性黑鉛或碳碳複合材料(C/C複合材料)
加熱器23配置於坩堝22的外側，加熱坩堝22來熔解坩堝22內的矽。隔熱筒24包圍坩堝22及加熱器23的周圍來配置。拉起線25一端連接到配置在坩堝22的上方的未圖示的拉起驅動部，另一端安裝種晶SC。拉起線25受到控制部3對拉起驅動部的控制，會以既定的速度升降，且會以該拉起線25的軸為中心來旋轉。熱遮蔽體26會遮斷加熱器23朝向上方放射的輻射熱。
控制部3根據儲存於記憶體31內的控制程式以及作業人員的設定輸入等，控制腔室21內的氣體流量或爐內壓、加熱器23對腔室21內的加熱溫度、坩堝22或單晶矽SM的旋轉數、種晶SC的升降時間等，製造出單晶矽SM。
[單晶矽的製造方法]
接著說明單晶矽SM的製造方法。第2圖係本實施型態的單晶矽SM的製造方法的說明圖，縱軸表示供給到加熱器23的電力，橫軸表示加熱器23的消耗電力。另外，本實施型態中，肩部是延續著種晶SC直徑逐漸增加的領域，直胴部是延續著肩部直徑略均一的領域，尾部是延續著直胴部的下端直徑逐漸降低到零的領域。
首先，單晶拉起裝置1的控制部3如第2圖所示，從加熱器23的消耗電力為0的狀態開始供給對加熱器23的電力，消耗電力到達Wa(kWh)(Wa<10000)期間，加熱收容有多晶矽素材及摻雜的坩堝22使它們熔解，產生摻雜添加熔液MD(熔解步驟)。這個熔解步驟中，控制部3以既定的流量從氣體導入口21A導入Ar氣體到腔室21內，且對腔室21內減壓，將腔室21內維持在減壓下的非活性氣體環境中。
之後，當消耗電力到達Wa，控制部3減低供給到加熱器23的電力，使拉起線25下降，藉此讓種晶SC接觸到摻雜添加熔液MD(沾步驟)。然後，控制部3一邊使坩堝22及拉起線25往既定的方向旋轉，一邊將拉起線25拉起，藉此育成單晶矽SM的一部分(暫時育成步驟)。另外，暫時育成步驟中，可以育成單晶矽SM的肩部的一部分或全體，也可以育成肩部全體 加上直胴部的一部分或全體。
接著，暫時育成步驟結束，當消耗電力到達Wb(kWh)(Wb<10000)，控制部3將供給到加熱器23的電力增加到與熔解步驟幾乎相同的量，使拉起線25下降，藉此將暫時育成步驟中育成的單晶矽SM熔到摻雜添加熔液MD中(回熔步驟)。然後，回熔步驟結束，當消耗電力到達Wc(kWh)(Wc<10000)時，控制部3將供給到加熱器23的電力減少到與暫時育成步驟幾乎相同的量，進行與暫時育成步驟相同的控制，育成單晶矽SM全體(拉起步驟)。
這個拉起步驟中，肩部形成步驟會進行到消耗電力到達Wd(kWh)(10000<Wd<12000)為止，之後直胴部形成步驟及尾部形成步驟會進行到消耗電力到達Wf(kWh)(10000<Wf)為止。也就是說，拉起步驟會在加熱器23的消耗電力為10000kwh以上12000kWh以下的狀態下開始單晶矽SM的直胴部的形成，育成單晶矽SM全體。藉由以上的步驟，製造出直胴部的錯位降低的單晶矽SM。
[實施型態的作用效果]
上述實施型態中，不需要像專利文獻1的裝置一樣設置熱輻射體，當加熱器23的消耗電力到達10000kwh以上時，才開始形成直胴部，利用這種簡單的方法能夠抑制錯位的產生。又，如後述，也能夠將上述製造方法應用於MCZ法，因此能夠提供具有汎用性的單晶矽SM的製造方法。特別是藉由加熱器23的消耗電力在12000kwh以下的狀態開始形成直胴部，能夠抑制單晶矽SM的製造時間拉長、生產性下降。
[其他的實施型態]
另外，本發明並不只限定於上述實施型態，在不脫離本發明的要旨的範圍內可做各種改良及設計的變更等，另外，本發明的實施時的具體步驟及構造等在能夠達成本發明的目的的範圍內也可以是其他的構造等。
例如，也可以使用如第3圖所示的單晶矽SM的製造方法。這個製造方法中，控制部3在加熱器23的消耗電力從0到達Wa期間，進行與上述實施型態相同的熔解步驟，之後不改變電力供給量直到消耗電力到達Wg(kWh)(Wg<10000)期間，使摻雜添加熔液MD熔解並放置(放置步驟)。接著，控制部3減少供給加熱器23的電力，進行與上述實施型態相同的沾步驟後，不進行暫時育成步驟及回熔步驟，就育成單晶矽SM全體(拉起步驟)。這個拉起步驟中，肩部形成步驟會進行到消耗電力到達Wh(kWh)(10000<Wd<12000)為止，之後直胴部形成步驟及尾部形成步驟會進行到消耗電力到達Wi(kWh)(10000<Wi)為止。即使在這種製造方法中，拉起步驟會在加熱器23的消耗電力在10000kWh以上、12000kWh以下的狀態開始形成單晶矽SM的直胴部，育成單晶矽SM全體，因此能夠降低直胴部的錯位的產生，且抑制生產性的下降。
第2圖所示的單晶矽的製造方法中，可以將暫時育成步驟及回熔步驟各自進行2次以上。第3圖所示的單晶矽的製造方法中，可以進行放置步驟直到消耗電力到達10000kWh以上為止。第3圖所示的單晶矽的製造方法中，在沾步驟之後可以將暫時育成步驟及回熔步驟各自進行1次以上。第3圖所示的 單晶矽的製造方法中，也可以進行回熔模擬步驟來取代放置步驟。回熔模擬步驟是指一邊與第2圖所示消耗電力從Wa(kWh)到達Wc(kWh)為止之間同樣地控制供給至加熱器23的電力，一邊使種晶SC不接觸摻雜添加熔液MD的狀態下放置的步驟。第2、3圖所示的單晶矽的製造步驟中，可以在加熱器23的消耗電力超過12000kWh後再開始形成單晶矽SM的直胴部。石英坩堝221、黑鉛坩堝222的規格在能夠達成本發明的效果的範圍內，也可以是上述規格以外。也可以將本發明的單晶矽的製造方法適用於施加磁場的MCZ法。在這個情況下，如第1圖的二點鏈線所示，在腔室21的外側配置挾著坩堝22相向的一對的電磁線圈28，以水平方向的橫磁場抑制矽熔液M的自然對流即可。
[實施例]
接著，透過實施例更詳細地說明本發明。本發明並不限定於這些例子。
根據以下所示的比較例及實施例1、2的單晶矽的製造方法，製造出單晶矽，並且調查開始形成直胴部時的加熱器23的消耗電力及錯位的發生狀況之間的關係。比較例及實施例1、2中，使用第1圖所示的單晶拉起裝置1，製造直徑300mm，直胴部的氧濃度在13.0×1017atoms/cm3以上的p+單晶矽。
首先，說明比較例的單晶矽的製造方法。比較例的製造方法中，如第4圖所示，加熱器23的消耗電力從0到Wa為止的期間，進行與上述實施型態相同的熔解步驟。之後，立刻減少供給到加熱器23的電力，進行與上述實施型態相同的沾 步驟，不進行暫時育成步驟及回熔步驟，育成單晶矽全體(拉起步驟)。這個拉起步驟中，肩部形成步驟會進行到消耗電力到達Wj(kWh)(Wj<10000)為止，之後直胴部形成步驟及尾部形成步驟會進行到消耗電力到達Wk(kWh)(10000<Wk)為止。也就是說，在比較例中，加熱器23的消耗電力會在不滿10000kWh的狀態下開始直胴部的形成。
然後，使用比較例的製造方法，一邊觀察直胴部有無發生錯位，一邊製造出複數的單晶矽。錯位的發生狀況顯示於以下的表1。又，在錯位發生時的加熱器23的消耗電力的度數分布顯示於第5圖。另外，表1的「ALL DF率」表示全部的單晶矽中，直胴部沒有發生錯位的單晶矽的比例，根據以下式(1)算出。
AD(%)=B1/B2×100...(1)
AD：ALL DL率
B1：直胴部沒有發生錯位的單晶矽的總數
B2：製造的單晶矽的總數
如表1所示，比較例中，ALL DF率為0%，確認到全部的單晶矽的直胴部都發生了錯位。又，如第5圖所示，在消耗電力在7000kWh以上但不滿100000kWh的範圍內，確認直 胴部上集中產生了錯位。
本發明人將上述範圍內集中發生錯位的理由推測如下。做為製造氧濃度高的單晶矽的一個方法，可以舉出促進氧從石英坩堝221溶入矽熔液(摻雜添加熔液)。這個促進溶入的方法中，石英坩堝221的內面的反應被促進，其內面的狀態從非晶態變化成咖啡色環、再結晶化。石英坩堝221的內面存在複數的組織，因此這個變化的過程中組織間的熱膨脹差使得內面的石英片剝離。這個石英片被吸進單晶矽的話，會產生局部的應力，而容易發生錯位。另一方面，石英坩堝221的反應與氧濃度、加熱溫度及加熱時間相關，石英坩堝221的加熱溫度及加熱時間與加熱器23(加熱部)的消耗電力相關。從以上可推定，當加熱器23的消耗電力在7000kWh以上但不滿10000kWh的範圍內，容易因為石英坩堝221的反應而發生石英片的剝離，這個石英片被吸入直胴部，使得錯位集中地發生。
因此，本發明人在加熱器23假設消耗電力到達10000kWh以上後才開始形成直胴部的話，直胴部形成開始前石英片會剝離，開始後石英片的剝離被抑制，因此石英片被吸入直胴部的機率降低，能夠減低錯位的發生。為了驗證這個假設，而進行了以下的實施例1、2的實驗。
做為實施例1，使用了第2圖所示的實施型態的製造方法，做為實施例2，則使用了第3圖所示的變形例的製造方法，與比較例相同地一邊觀察直胴部有無產生錯位一邊製造單晶矽。如上述表1所示，實施例1、實施例2的ALL DF率為70%及100%，確認了相對於比較例能夠降低錯位的發生。另外，實 施例1中產生錯位時的消耗電力為約17000kWh、約19000kWh、約20000kWh。
從以上內容可確認到，上述的假設是正確的，藉由加熱器23的消耗電力到達10000kWh以上之後才開始形成直胴部，能夠減低直胴部發生錯位。

Claims (2)

  1. 一種單晶矽的製造方法，包括：熔解步驟，以加熱部加熱收容矽的石英坩堝，來熔解該矽；沾步驟，使種晶接觸該石英坩堝內的矽熔液；以及拉起步驟，拉起該種結晶，育成矽單晶，其中該拉起步驟在該加熱部的消耗電力到達10000kWh以上之後開始該單晶矽的直胴部的形成，育成該單晶矽全體。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之單晶矽的製造方法，更包括：暫時育成步驟及回熔步驟，在該沾步驟及該拉起步驟之間進行，其中該暫時育成步驟藉由拉起接觸該矽熔液的該種晶，來育成單晶矽的一部分，該回熔步驟將該暫時育成步驟中育成的單晶矽溶到該矽熔液。
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