CN103225110B - 一种生产单晶硅的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及单晶硅技术领域，尤其涉及一种生产单晶硅的方法，包括在坩埚底部放置方单晶；在所述方单晶上放置硅料及合金；将所述坩埚放置在单晶硅炉内，经过加热、熔化、长晶、退火和冷却的过程，获得单晶硅锭；其中，所述熔化过程中当所述方单晶熔化到规定深度后，开始所述长晶过程；切割所述单晶硅锭，获得单晶硅片。使用本发明实施例提供的单晶硅生产的方法，通过将放置在坩埚中锋的方单晶熔化到规定深度后，再开始长晶过程，使得长晶时以熔化到规定深度的方单晶为晶核。而且，在长晶过程中控制长晶速度，由此提高单晶硅片的生产效率。

Description

一种生产单晶硅的方法

技术领域

本发明涉及单晶硅技术领域，尤其涉及一种生产单晶硅的方法。

背景技术

单晶炉是光伏行业的中上游的关键设备，主要用于太阳能级单晶硅棒的大生产。目前，主要采用直拉法生产单晶硅，具体过程包括：把高纯度的多晶硅原料放入高纯石英坩埚，通过石墨加热器产生的高温将其熔化；然后，对熔化的硅液稍做降温，使之产生一定的过冷度，再用一根固定在籽晶轴上的硅单晶体(称作籽晶)插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后，慢慢向上拉籽晶，晶体便会在籽晶下端生长；接着，控制籽晶生长出一段长为100mm左右、直径为3～5mm的细颈，用于消除高温溶液对籽晶的强烈热冲击而产生的原子排列的位错，这个过程就是引晶；随后，放大晶体直径到工艺要求的大小，一般为75～300mm，这个过程称为放肩；接着，突然提高拉速进行转肩操作，使肩部近似直角；然后，进入等径工艺，通过控制热场温度和晶体提升速度，生长出一定直径规格大小的单晶柱体；最后，待大部分硅溶液都已经完成结晶时，再将晶体逐渐缩小而形成一个尾形锥体，称为收尾工艺。这样一个单晶拉制过程就基本完成，进行一定的保温冷却后就可以取出。其中，生产的单晶硅需要达到用于生产太阳能电池的品质要求。

单晶炉是一种适用于长时间连续工作，高精度、高可靠性、自动化程度高的智能化大生产设备。目前，单晶炉基本都采用直拉法，该技术落后、且产能很低。而且，现有技术的单晶硅炉基本装料在200kg之内，生产周期长，能耗高，操作复杂。

发明内容

本发明实施例提供了一种生产单晶硅的方法，可以提高单晶硅的生产效率，缩短生产周期。

本发明实施例提供了一种生产单晶硅的方法，包括：

在坩埚底部放置方单晶；

在所述方单晶上放置硅料及合金；

将所述坩埚放置在单晶硅炉内，经过加热、熔化、长晶、退火和冷却的过程，获得单晶硅锭；其中，所述熔化过程中当所述方单晶熔化到规定深度后，开始所述长晶过程；

切割所述单晶硅锭，获得单晶硅片。

本发明实施例提供了一种生产单晶硅的方法，用于在坩埚底部放置方单晶；在所述方单晶上放置硅料及合金；将所述坩埚放置在单晶硅炉内，经过加热、熔化、长晶、退火和冷却的过程，获得单晶硅锭；切割所述单晶硅锭，获得单晶硅片；其中，所述熔化过程中当所述方单晶熔化到规定深度后，开始所述长晶过程。使用本发明实施例提供的单晶硅生产的方法，通过将放置在坩埚中锋的方单晶熔化到规定深度后，再开始长晶过程，使得长晶时以熔化到规定深度的方单晶为晶核。而且，在长晶过程中控制长晶速度，由此提高单晶硅片的生产效率。

附图说明

图1为本发明实施例中生产单晶硅的方法流程示意图；

图2为本发明实施例中放置方单晶的示意图；

图3为本发明另一实施例中生产单晶硅的方法流程示意图。

具体实施方式

下面结合各个附图对本发明实施例技术方案的主要实现原理、具体实施方式及其对应能够达到的有益效果进行详细地阐述。

为了解决现有技术存在的问题，本发明实施例提供了一种生产单晶硅的方法，如图1所示，该方法包括：

步骤101、在坩埚底部放置方单晶；

步骤102、在方单晶上放置硅料及合金；

步骤103、将坩埚放置在单晶硅炉内，经过加热、熔化、长晶、退火和冷却的过程，获得单晶硅锭；其中，熔化过程中当方单晶熔化到规定深度后，开始长晶过程。

步骤104、切割单晶硅锭，获得单晶硅片。

具体的，选取1mm-50mm厚的方单晶放置在坩埚底部，如图2所示，放置时将品质等级达标的方单晶21放置在坩埚20底部的中央区域，中央区域之外的区域放置其他等级的方单晶22。一般情况下，该品质等级达标的方单晶21均经过晶方定位处理。其中，坩埚底部的尺寸为1050mm*1050mm*480mm。

较佳的，方单晶的厚度值根据方单晶的成色及辅料(硅料及合金)的配比确定。一般情况下，中央区域放置的方单晶高于中央区域之外区域放置的方单晶，例如高出0mm-30mm。这样，长晶过程中可以按照扇形形状生长，进而生长的单晶硅锭中心区质量优良。

然后，继续在方单晶上添加硅料及合金，使得坩埚上放置的原料总重量不小于800公斤。该合金和硅料的平均电导率与单晶硅目标电导率相匹配，该合金一般为硼。该目标电导率一般控制在1.2Ω·cm-1.6Ω·cm，一般情况下在该电导率范围内产出单晶硅片效率较高。较佳的，合金和硅料的重量值为800公斤左右，因为经过大量实验可以得出，当单晶炉内原料的重量大于800公斤时，生产单晶硅片的质量会下降，产量与800公斤原料生产的单晶硅片产量几乎相同。

继续执行加热、熔化、长晶、退火、冷却过程：1)加热过程中采取真空功率模式来控制温度，直至坩埚内升温至第一温度如1175℃；2)熔化过程中采取气体温度模式来控制温度，直至坩埚内升温至第二温度如1540℃。熔化过程中检测坩埚中方单晶的熔化到规定深度时，进行熔化最后一步，即将温度降至第三温度如1445℃并保温30分钟。其中，可以熔化过程中通过探测坩埚中温度、加热时间和温度梯度判断方单晶是否熔化到规定深度，还可以根据加热器功率等参数综合判断方单晶是否熔化到规定深度；3)接下来进入长晶过程。长晶过程中通过检测时间值，控制隔热笼的开度；通过改变隔热笼的开度，控制坩埚内的温度梯度，使得坩埚内的长晶速度按照预定生长曲线进行。例如，在开始加热时，启动计时器，当达到第一时间值时，控制隔热笼向上升高A；达到第二时间值时，控制隔热笼再向上升高B；达到第三时间值时，控制隔热笼向下降低C。而且，该隔热笼升降的时间可以与加热器的功率变化配合。其中，该预定曲线为根据大量实验获得的经验曲线。长晶过程中通过调节单晶硅炉中隔热笼的开度控制单晶硅炉中的温度，进而控制长晶速度。隔热笼的开度越大，温度梯度越大，长晶速度越快。4)接着进行退火过程以便消除内部应力：第一步、30分钟内将隔热笼闭合，温度降至1370℃；第二步、保持温度1370摄氏度2小时；第三步、转入功率控制，给定功率30％。5)最后进入冷却过程，使单晶硅锭冷却至400℃以内后出炉。

最后，切割掉单晶硅锭的首尾部后，按照预定尺寸将单晶硅锭切割为至少一个单晶硅片。

通过上述描述，可以看出，使用本发明实施例提供的生产单晶硅的方法，通过将放置在坩埚中锋的方单晶熔化到规定深度后，再开始长晶过程，使得长晶时以熔化到规定深度的方单晶为晶核。而且，在长晶过程中控制长晶速度，由此提高单晶硅片的生产效率。

下面通过具体实施例对本发明实施例提供的生产单晶硅的方法进行详细说明，如图3所示，包括以下步骤：

步骤301、将品质等级达标且用过晶方定位的方单晶放置在坩埚底部的中央区域，中央区域之外的区域放置普通的方单晶；其中，中央区域放置的方单晶高于中央区域之外区域放置的方单晶。

步骤302、在方单晶上添加硅料及合金；合金和硅料的重量值为800公斤左右，并且该合金和硅料的平均电导率与单晶硅目标电导率相匹配。可以根据目标电导率，配置合金和硅料的比例。

步骤303、将坩埚放在单晶炉中进行加热过程；具体的，采取真空功率模式控制温度，直至升温至1175℃左右。

步骤304、进行熔化过程；具体的，采取气体温度模式控制温度，直至升温至1540℃。熔化过程中检测坩埚中方单晶的熔化到规定深度时，进行熔化最后一步，即将温度降至1445℃并保温30分钟。

步骤305、进行长晶过程；具体的，按照预定生长曲线控制长晶速度，直到坩埚内硅液全部长成晶体，其中该预定曲线为根据大量实验获得的经验曲线。其中，隔热笼的开度越大，温度梯度越大，长晶速度越快。

步骤306、进行退火过程；具体的，通过退火过程消除内部应力。较佳的，分为三个步骤：第一步、30分钟内将隔热笼闭合，温度降至1370℃；第二步、保持温度1370摄氏度2小时；第三步、转入功率控制，给定功率30％。

步骤307、进行冷却过程；具体的，使单晶硅锭冷却至400℃以内后出炉。

步骤308、取出生产的单晶锭后，切割掉单晶硅锭的首尾部，再按照预定尺寸将单晶硅锭切割为至少一个单晶硅片。

通过上述描述，可以看出，使用本发明实施例提供的生产单晶硅的方法，通过将放置在坩埚中锋的方单晶熔化到规定深度后，再开始长晶过程，使得长晶时以熔化到规定深度的方单晶为晶核。而且，在长晶过程中控制长晶速度，由此提高单晶硅片的生产效率。

本领域内的技术人员应明白，本发明的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本发明可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本发明可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。

本发明是参照根据本发明实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。

这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。

这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种生产单晶硅的方法，其特征在于，包括：

在坩埚底部放置方单晶；

在所述方单晶上放置硅料及合金；

将所述坩埚放置在单晶硅炉内，经过加热、熔化、长晶、退火和冷却的过程，获得单晶硅锭；其中，所述熔化过程中当所述方单晶熔化到规定深度后，开始所述长晶过程；

切割所述单晶硅锭，获得单晶硅片；

其中，所述在坩埚底部放置方单晶，包括：

选取1mm-50mm厚的方单晶放置在坩埚底部，放置时将品质等级达标的方单晶放置在所述坩埚底部的中央区域，所述中央区域之外的区域放置其他等级的方单晶，所述中央区域放置的方单晶高于所述中央区域之外区域放置的方单晶。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述方单晶上放置硅料及合金，包括：

将硅料及合金放置在所述方单晶上层，使得坩埚上放置的原料总重量不小于800公斤。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述合金和硅料的平均电导率与单晶硅目标电导率相匹配。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热过程中采取真空功率模式来控制温度。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔化过程中采取气体温度模式来控制温度。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述长晶过程中通过检测时间值，控制隔热笼的开度；

通过改变所述隔热笼的开度，控制所述坩埚内的温度梯度，使得所述坩埚内的长晶速度按照预定生长曲线进行。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述熔化过程中当所述方单晶熔化到规定深度后，开始所述长晶过程，包括：

所述熔化过程中通过探测坩埚中温度、加热时间和温度梯度判断所述方单晶是否熔化到规定深度。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述切割所述单晶硅锭获得单晶硅片，包括：

切割掉所述单晶硅锭的首尾部后，按照预定尺寸将所述单晶硅锭切割为至少一个单晶硅片。