CN102296352A - 一种800公斤级单多晶硅的铸锭方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种800公斤级单多晶硅的铸锭方法，包括以下步骤：步骤一、选取1-50mm厚的长宽为156x156mm的方形单晶硅片紧密并均匀的铺设在底部外尺寸为1050x1050mm的坩埚底部；步骤二、在方形单晶硅片上添加原生多晶硅硅料及根据目标电阻率相配合的合金，共计装料至少800kg；步骤三、抽真空、检漏步骤；步骤四、加热步骤；步骤五、熔化步骤；步骤六、长晶步骤：保温30分钟之后，将隔热笼开启至8cm，并控制温度在一个小时内降低至1436℃，再将隔热笼开启至10cm，温度保持在1436℃；步骤七、退火步骤。通过本发明的方法制造出来的单多晶硅锭是单晶硅占大多数而多晶硅占少数的硅锭，并且可以一次铸造出800公斤以上的单多晶硅锭，极大地提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于光伏行业，涉及一种晶硅的铸锭，尤其涉及一种能够一次性铸造800公斤以上的单多晶硅锭的方法。
背景技术
铸锭炉是光伏行业中上游的关键设备，主要用于太阳能级多晶硅锭的大生产，它采用先进的多晶硅定向凝固技术，将硅料高温熔融后通过特殊工艺定向冷凝结晶，从而达到太阳能电池生产用多晶硅品质的要求，是一种适用于长时间连续工作，高精度、高可靠性、自动化程度高的智能化大生产设备。
目前，国内外基本都是600公斤以内的G5代铸锭技术。同时，也衍生出一小部分用G5代铸锭炉铸造单晶的技术。
G5代铸锭炉铸造单晶技术落后，且产能很低。因为G5代铸锭技术铸锭大小为840*840*340mm，可以开方为25块156*156mm的子锭。(如图1)比较成功的技术可以做到中间C区的9块为单晶结构，其余A、B区的子锭基本均按多晶检验。产能很低。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种能够在大型坩锅中生产单多晶硅的方法。为了实现大型坩锅中，单多晶的顺利生产，本发明提供了以下方法：
本发明提供了一种800公斤级单多晶硅的铸锭方法，包括以下步骤：
步骤一、将方形单晶硅片铺设在坩埚底部；
步骤二、在方形单晶硅片上添加原生多晶硅硅料及根据目标电阻率相配合的合金；
步骤三、抽真空、检漏步骤：将装有上述硅料和合金的坩锅装入铸锭炉内，开始抽空检漏；
步骤四、加热步骤：检漏合格后，开始加热，加热过程采取真空模式功率控制，直至坩锅升温至1170℃～1180℃
步骤五、熔化步骤：转入熔化阶段，采取气体模式温度控制，直至升温至1500℃以上，当传感器探测到方形单晶硅片熔化到预定深度时，以1450℃～1490℃之间保温一段时间；
步骤六、长晶步骤：保温之后，将隔热笼开启3～10cm，并控制温度在逐步降低，并最终将温度保持在1430-1445℃；
步骤七、退火步骤：将隔热笼闭合，并控制温度降低至1400℃以下，并最终将硅锭冷却至400℃以下，出炉。
进一步地，步骤一、选取1-50mm厚的长宽为156x156mm的方形单晶硅片紧密并均匀的铺设在底部外尺寸为1050x1050mm的坩埚底部；
步骤二、在方形单晶硅片上添加原生多晶硅硅料及根据目标电阻率相配合的合金，共计装料至少800kg；
步骤三、抽真空、检漏步骤：将装有上述硅料和合金的坩锅装入铸锭炉内，开始抽空检漏，使真空度达到0.008mbar，泄漏率在0.015mbar/5min之内；
步骤四、加热步骤：检漏合格后，开始加热，加热过程采取真空模式功率控制，直至坩锅升温至1175℃；
步骤五、熔化步骤：转入熔化阶段，采取气体模式温度控制，直至升温至1540℃，当传感器探测到方形单晶硅片熔化到预定深度时，以1445℃保温30分钟；预定深度可以是5mm，或10mm，或者设定为方形单晶硅片的厚度的一半。
步骤六、长晶步骤：保温30分钟之后，将隔热笼开启至6cm，并控制温度在一个小时内降低至1430-1442℃，再将隔热笼开启至8cm，温度保持在1430-1442℃；
步骤七、退火步骤：在30分钟内，将隔热笼闭合，并控制温度降低至1370℃，并最终将硅锭冷却至400℃以下，出炉。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述坩锅的高度为480-540mm。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述电阻率控制在1.2-1.6Ω·cm。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述合金为硼、磷或者镓。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述步骤六的长晶步骤中还包括：隔热笼开启至6-8cm，温度保持在1430-1436℃的时间为2个小时，之后再将隔热笼开启至8-12cm，控制温度在2个小时内降至1430-1435℃。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述步骤六的长晶步骤中还包括：将隔热笼开启至12-16cm，控制温度在2个小时内降至1430-1435℃之后，再将隔热笼开启至16-18cm，控制温度在4个小时内降至1428℃。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述步骤六的长晶步骤中还包括：将隔热笼开启至18-20cm，控制温度在4个小时内降至1428℃之后，再将隔热笼开启至20-25cm，控制温度在4个小时内降至1424℃。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述步骤七的退火步骤中：在30分钟内，将隔热笼闭合，并控制温度降低至1370℃之后，再将温度保持在1370℃下2小时。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述步骤七的退火步骤中：在将温度保持在1370℃下2小时之后，将升温炉的功率设定为额定功率的30％，以逐步降低坩锅的温度。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述额定功率为200千瓦。
本发明的G6代铸锭炉的铸锭方法铸造单多晶技术先进，产能大。G6代铸锭技术铸锭大小为1000*1000*340mm，可以开方为36块156*156mm的子锭(如图2)。目前本发明的技术可以做到中间C区的16块为单晶结构，其余A、B区的子锭部分为单晶结构。单炉产量提升至78％以上。该炉型根据G6代800公斤多晶铸锭技术发展而来，根据G6代热场的需要，设计的加热单元与保温单元，同时适应多晶与单多晶铸锭。设备无需改变，只需要使用不同的特殊工艺。
市场现有设备不具有容纳G6热场的能力。其产能很低。能耗高。目前，只有G6代800公斤级铸锭炉其单炉产能相对市场上G5铸锭炉，提高了60％，此设备的研发为降低光伏发电成本做出了重大贡献。
附图说明
图1为现有G5技术中铸造的铸锭的分割示意图；
图2为现有G6技术中铸造的铸锭的分割示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1和图2所示，本发明提供了一种800公斤级单多晶硅的铸锭方法，包括以下步骤：
步骤一、选取1-50mm厚的长宽为156x156mm的方形单晶硅片紧密并均匀的铺设在底部外尺寸为1050x1050mm的坩埚底部；
步骤二、在方形单晶硅片上添加原生多晶硅硅料及根据目标电阻率相配合的合金，共计装料至少800kg；
步骤三、抽真空、检漏步骤：将装有上述硅料和合金的坩锅装入铸锭炉内，开始抽空检漏，使真空度达到0.008mbar，泄漏率在0.015mbar/5min之内；
步骤四、加热步骤：检漏合格后，开始加热，加热过程采取真空模式功率控制，直至坩锅升温至1175℃；
步骤五、熔化步骤：转入熔化阶段，采取气体模式温度控制，直至升温至1540℃，当传感器探测到方形单晶硅片熔化到预定深度时，以1445℃保温30分钟；
步骤六、长晶步骤：保温30分钟之后，将隔热笼开启至6cm，并控制温度在一个小时内降低至1430-1442℃，再将隔热笼开启至8cm，温度保持在1430-1442℃；
步骤七、退火步骤：在30分钟内，将隔热笼闭合，并控制温度降低至1370℃，并最终将硅锭冷却至400℃以下，出炉。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述坩锅的高度为480-540mm。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述电阻率控制在1.2-1.6Ω·cm。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述合金为硼、磷或者镓。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述步骤六的长晶步骤中还包括：隔热笼开启至6-8cm，温度保持在1430-1436℃的时间为2个小时，之后再将隔热笼开启至8-12cm，控制温度在2个小时内降至1430-1435℃。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述步骤六的长晶步骤中还包括：将隔热笼开启至12-16cm，控制温度在2个小时内降至1430-1435℃之后，再将隔热笼开启至16-18cm，控制温度在4个小时内降至1428℃。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述步骤六的长晶步骤中还包括：将隔热笼开启至18-20cm，控制温度在4个小时内降至1428℃之后，再将隔热笼开启至20-25cm，控制温度在4个小时内降至1424℃。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述步骤七的退火步骤中：在30分钟内，将隔热笼闭合，并控制温度降低至1370℃之后，再将温度保持在1370℃下2小时。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述步骤七的退火步骤中：在将温度保持在1370℃下2小时之后，将升温炉的功率设定为额定功率的30％，以逐步降低坩锅的温度。
优选的是，所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法中，所述额定功率为200千瓦。
为了提高铸锭设备的产能，降低光伏行业的生产成本，提高光电转化效率。利用铸锭炉生产单多晶。该方法易于操作，成本低，适合规模化生产。提高了硅锭的综合利用率。
本发明的一个实例的技术方案为：利用G6(800公斤级)单多晶铸锭炉铸造单多晶硅。制造时，选取1-50mm厚的156*156mm的方单晶紧密并均匀的铺设1050*1050*480mm的坩埚底部。(如图4)，并在上面添加正常配比的硅料及根据目标电阻率相配合的合金。共计装料800kg。电阻率一般控制在1.2-1.6Ω·cm，合金一般为硼。
将装有以上硅料的坩埚装入G6铸锭炉内，开始加热、熔化、长晶、退火、冷却过程。在熔化过程中控制坩埚底部单晶的熔化深度，熔化到一定程度后开始进入长晶过程。加热过程采取真空模式功率控制，直至升温至1175℃。然后转入熔化阶段，采取气体模式温度控制，直至升温至1540℃。当传感器探测达到籽晶熔化深度时，跳入熔化最后一步，开始1445℃保温30分钟。接下来进入长晶过程，长晶第一步1个小时，隔热笼开启8cm，温度在一个小时内降至1436℃。长晶第二步2个小时，隔热笼开启至10cm，温度保持1436℃。长晶第三步4个小时，隔热笼开启至13cm，温度在2个小时内降至1432℃。长晶第四步，隔热笼开启至16cm，温度在4个小时内降至1428℃，此步结束中心长晶。
长晶第5步隔热笼开启至17cm，温度在4个小时内降至1424℃。此步结束边角长晶。接着退火第一步，30分钟将隔热笼闭合，温度降至1370℃。退火第二步，保持温度1370摄氏度2小时。退火第三步，转入功率控制，给定功率30％。最后进入冷却阶段，使硅锭冷却至400℃以内，出炉。
将此单晶硅锭经切方处理后，可得到6*6＝36块156*156的子锭块。底部可以看到未完全熔化的籽晶。
再将子锭块经检验，去头尾，切片等工序，得到单晶硅片。
本发明的另一个实例的技术方案为：利用G6(800公斤级)单多晶铸锭炉铸造单多晶硅。制造时，选取1-50mm厚的156*156mm的方单晶紧密并均匀的铺设1050*1050*540mm的坩埚底部。(如图4)，并在上面添加正常配比的硅料及根据目标电阻率相配合的合金。共计装料1000kg。电阻率一般控制在1.2-1.6Ω·cm，合金为稼。
将装有以上硅料的坩埚装入G6铸锭炉内，开始加热、熔化、长晶、退火、冷却过程。在熔化过程中控制坩埚底部单晶的熔化深度，熔化到一定程度后开始进入长晶过程。加热过程采取真空模式功率控制，直至升温至1175℃。然后转入熔化阶段，采取气体模式温度控制，直至升温至1540℃。当传感器探测达到籽晶熔化深度时，跳入熔化最后一步，开始1445℃保温30分钟。接下来进入长晶过程，长晶第一步1个小时，隔热笼开启6cm，温度在一个小时内降至1440℃。长晶第二步2个小时，隔热笼开启至8cm，温度保持1440℃。长晶第三步4个小时，隔热笼开启至16cm，温度在2个小时内降至1435℃。长晶第四步，隔热笼开启至18cm，温度在4个小时内降至1428℃，此步结束中心长晶。
长晶第5步隔热笼开启至25cm，温度在4个小时内降至1424℃。此步结束边角长晶。接着退火第一步，30分钟将隔热笼闭合，温度降至1370℃。退火第二步，保持温度1370摄氏度2小时。退火第三步，转入功率控制，给定功率30％。最后进入冷却阶段，使硅锭冷却至400℃以内，出炉。
将此单晶硅锭经切方处理后，可得到6*6＝36块156*156的子锭块。底部可以看到未完全熔化的籽晶。
再将子锭块经检验，去头尾，切片等工序，得到单晶硅片。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种800公斤级单多晶硅的铸锭方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将方形单晶硅片铺设在坩埚底部；
步骤二、在方形单晶硅片上添加原生多晶硅硅料及根据目标电阻率相配合的合金；
步骤三、抽真空、检漏步骤：将装有上述硅料和合金的坩锅装入铸锭炉内，开始抽空检漏；
步骤四、加热步骤：检漏合格后，开始加热，加热过程采取真空模式功率控制，直至坩锅升温至1170℃～1180℃
步骤五、熔化步骤：转入熔化阶段，采取气体模式温度控制，直至升温至1500℃以上，当传感器探测到方形单晶硅片熔化到预定深度时，以1450℃～1490℃之间保温一段时间；
步骤六、长晶步骤：保温之后，将隔热笼开启3～10cm，并控制温度再逐步降低，并最终将温度保持在1430-1445℃；
步骤七、退火步骤：将隔热笼闭合，并控制温度降低至1400℃以下，并最终将硅锭冷却至400℃以下，出炉。
2.如权利要求1所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法，其特征在于：
在步骤一中，选取1-50mm厚的长宽为156x156mm的方形单晶硅片紧密并均匀的铺设在底部外尺寸为1050x1050mm的坩埚底部；
在步骤二中，在方形单晶硅片上添加原生多晶硅硅料及根据目标电阻率相配合的合金，共计装料至少800kg；
在步骤三中，抽真空、检漏步骤：将装有上述硅料和合金的坩锅装入铸锭炉内，开始抽空检漏，使真空度达到0.008mbar，泄漏率在0.015mbar/5min之内；
在步骤四中，加热步骤：检漏合格后，开始加热，加热过程采取真空模式功率控制，直至坩锅升温至1175℃；
在步骤五中，熔化步骤：转入熔化阶段，采取气体模式温度控制，直至升温至1540℃，当传感器探测到方形单晶硅片熔化到预定深度时，以1445℃保温30分钟；
在步骤六中，长晶步骤：保温30分钟之后，将隔热笼开启至6cm，并控制温度在一个小时内降低至1430-1442℃，再将隔热笼开启至8cm，温度保持在1430-1442℃；
在步骤七中，退火步骤：在30分钟内，将隔热笼闭合，并控制温度降低至1370℃，并最终将硅锭冷却至400℃以下，出炉。
3.如权利要求1所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法，其特征在于，所述电阻率控制在1.2-1.6Ω·cm。
4.如权利要求3所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法，其特征在于，所述合金为硼、磷或者镓。
5.如权利要求4所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法，其特征在于，所述步骤六的长晶步骤中还包括：隔热笼开启至6-8cm，温度保持在1430-1436℃的时间为2个小时，之后再将隔热笼开启至8-12cm，控制温度在2个小时内降至1430-1435℃。
6.如权利要求5所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法，其特征在于，所述步骤六的长晶步骤中还包括：将隔热笼开启至12-16cm，控制温度在2个小时内降至1430-1435℃之后，再将隔热笼开启至16-18cm，控制温度在4个小时内降至1428℃。
7.如权利要求6所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法，其特征在于，所述步骤六的长晶步骤中还包括：将隔热笼开启至18-20cm，控制温度在4个小时内降至1428℃之后，再将隔热笼开启至20-25cm，控制温度在4个小时内降至1424℃。
8.如权利要求1或7所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法，其特征在于，所述步骤七的退火步骤中：在30分钟内，将隔热笼闭合，并控制温度降低至1370℃之后，再将温度保持在1370℃下2小时。
9.如权利要求1或7所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法，其特征在于，所述步骤七的退火步骤中：在将温度保持在1370℃下2小时之后，将升温炉的功率设定为额定功率的30％，以逐步降低坩锅的温度。
10.如权利要求9所述的800公斤级单多晶硅的铸锭方法，其特征在于，所述额定功率为200千瓦。
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