CN102260900B - 提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置及其处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置及其处理工艺，其装置包括单晶炉，单晶炉主炉室内设置有石英坩埚、导流筒、石墨坩埚和石墨热场系统，还包括水平放置在石英坩埚内侧中部的石英筒，石英筒底部沿圆周方向开有用于将石英坩埚内腔与石英筒内腔连通的多个通孔；其处理工艺包括步骤：一、硅原料制备及清洁处理；二、石英坩埚与石英筒组成的双层埚装炉；三、装料；四、后续处理：按常规直拉法的处理工艺，依次完成合炉、抽真空、熔料、引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序。本发明设计合理、使用操作简便、实现方便且使用效果好，所拉制硅单晶头尾的电阻率基本保持一致，大大提高了硅单晶的纵向电阻率一致性。

Description

提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置及其处理工艺

技术领域

本发明属于单晶硅生产技术领域，尤其是涉及一种提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置及其处理工艺。

背景技术

单晶硅，又称硅单晶，是一种半导体材料。近几年来，随着光伏产业的迅猛发展，单晶硅又被用来制作太阳能电池，呈现出供不应求的局面。随着高科技的发展，生产近乎完美的高质量单晶硅，是每一个材料厂家、器件厂家的共同愿望，这种单晶硅具有良好的断面电阻率均匀性、高寿命、含碳量少、微缺陷密度小、含氧量可以控制的特点。

目前，生产单晶硅的方法有直拉法、区熔法、基座法、片状生长法、气相生长法、外延法等，其中基座法、片状生长法、气相生长法和外延法都因各自的不足未能被普遍推广；而直拉法和区熔法比较，以直拉法为主要加工方法，它的投料量多、生产的单晶直径大，设备自动化程度高，工艺比较简单，生产效率高。直拉法生产的单晶硅，占世界单晶硅总量的70％以上。直拉法又称为切克劳斯基法，简称CZ法。CZ法的特点是在一个直筒型的热系统中，用石墨电阻加热，将装在高纯石英坩埚中的多晶硅熔化，然后将籽晶插入熔体表面进行熔接，同时转动籽晶，再反向转动坩埚，籽晶缓慢向上提升，经过引晶、放大、转肩、等径生长、收尾过程，一支硅单晶就生长出了。

单晶炉是一种在惰性气体环境中，用石墨加热器将多晶硅等多晶材料熔化，并用直拉法生长无错位硅单晶的设备。采用单晶炉生产硅单晶过程中，为拉制一定型号和电阻率的硅单晶，便要选用适当的掺杂剂。五族元素常用作单晶硅的N型掺杂剂，主要有磷、砷、锑等。三族元素常用作单晶硅的P型掺杂剂，主要有硼、铝、镓等。一般来说，拉制低电阻率单晶(电阻率小于10^-2Ω·cm)，一般选用纯元素掺杂剂。拉制较高电阻率的单晶(电阻率大于10^-1Ω·cm)，一般选用母合金做掺杂剂。所谓“母合金”就是杂质元素与硅的合金。常用的母合金有硅磷和硅硼两种，采用母合金做掺杂剂是为了使掺杂量更容易控制、更准确。

但是实际采用单晶炉生产硅单晶过程中，由于上述掺杂剂的掺杂元素在硅单晶内生长界面处固液两相中的扩散速度不同，从而导致拉制成型硅单晶晶体的纵向电阻率不一致，即拉制成型硅单晶晶体的电阻率由头部至尾部逐渐降低。尤其是对于N型硅单晶来说，其硅单晶晶体头尾之间的电阻率相差特别大。例如，目前所生产半导体级单晶硅的电阻率由头部至尾部衰减较为严重，半导体级单晶硅头部的电阻率约38Ω·cm，半导体级单晶硅中部的电阻率约32Ω·cm，而其尾部的电阻率约20Ω·cm。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种结构简单、设计合理、对现有单晶炉的改进部分小、投入成本低且使用效果好的提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置，包括单晶炉，所述单晶炉包括单晶炉炉体和布设在单晶炉炉体外侧的功率柜，所述单晶炉炉体包括主炉室和位于主炉室正上方的副炉室，所述主炉室内设置有石英坩埚、布设在石英坩埚正上方的导流筒、套装在石英坩埚外侧的石墨坩埚和布设在石墨坩埚正下方的石墨热场系统，所述石墨热场系统与功率柜上所设置的接线端相接，其特征在于：还包括水平放置在石英坩埚内侧中部的石英筒，所述石英筒为上下均开口的圆柱状筒体且所述圆柱状筒体的壁厚为3mm～10mm，所述石英筒的外径为其所处石英坩埚内径的1/2～1/3；所述石英筒与石英坩埚呈同轴布设，且石英筒的顶部高度不高于石英坩埚的顶部高度；所述石英筒底部沿圆周方向开有用于将石英坩埚内腔与石英筒内腔连通的多个通孔，多个所述通孔的结构和尺寸均相同且多个所述通孔呈均匀布设。

上述提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置，其特征在于：所述石英筒的顶部与石英坩埚的顶部相平齐，或者石英筒的顶部高度比石英坩埚的顶部高度低2cm～3cm。

上述提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置，其特征在于：所述通孔的横截面面积为6mm²～40mm²，且所述通孔的横截面面积越大，所开通孔的数量越少。

上述提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置，其特征在于：所述通孔的数量为6个～2个。

上述提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置，其特征在于：所述通孔为开在石英筒底部边沿上的凹槽。

上述提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置，其特征在于：所述凹槽的数量为3个，且所述凹槽为直径为2mm～5mm的半圆形槽。

上述提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置，其特征是：所述圆柱状筒体的壁厚为5mm～10mm。

同时，本发明还提供了一种操作步骤简单、实现方便且处理效果好的提高单晶硅纵向电阻率一致性的处理工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤：

步骤一、硅原料制备及清洁处理：按照单晶炉用硅原料的常规制备方法，制备出生长直拉单晶硅用的硅原料；同时按照单晶炉用硅原料的常规清洁处理方法，对制备出的硅原料进行清洁处理；

步骤二、装炉，其装炉过程如下：

201、石英坩埚装入：按照单晶炉内坩埚的常规装炉方法，将外侧套装有石墨坩埚的石英坩埚装入主炉室内；

202、石英筒装入：将石英筒水平放置在已装入主炉室的石英坩埚内，并使得石英筒位于石英坩埚的内侧中部；

步骤三、装料，其装料过程如下：

301、石英筒固定：先自步骤一中清洁处理后的硅原料中取出1000g～2000g硅原料平铺在石英筒的内侧底部，并相应获得一层厚度为d₁的硅原料铺层；之后，用步骤一中清洁处理后的硅原料，对石英筒与石英坩埚之间的环形区域进行填充并形成硅料填充层，且所述硅料填充层的层厚为2d₁±0.5d₁；

302、硅原料及掺杂剂装入：将步骤一中清洁处理后的硅原料，分别装入石英筒和所述环形区域内；且向石英筒内装入硅原料过程中，对石英筒内所装硅原料的料面高度进行同步观测，当石英筒内所装硅原料的料面高度升至高度h₁时，将事先准备好的生长直拉单晶硅用的掺杂剂全部装入石英筒内；之后，将步骤一中清洁处理后的硅原料全部装入石英筒和所述环形区域内，便完成装料过程；装料结束后，石英筒内和所述环形区域内所装硅原料的料面高度相平齐，且石英筒内所装硅原料的料面高度为h₀；其中，h₁＝0.7h₀±0.5h₀；

步骤四、后续处理：步骤三中装料完成后，采用所述单晶炉且按直拉法的常规处理工艺，依次完成合炉、抽真空、熔料、引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序后，便获得拉制成型的硅单晶。

上述提高单晶硅纵向电阻率一致性的处理工艺，其特征是：步骤301中所述硅原料铺层的厚度d₁＝3cm～5cm，且所述硅料填充层的层厚为2d₁。

上述提高单晶硅纵向电阻率一致性的处理工艺，其特征是：步骤302中所述的高度h₁＝0.7h₀。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、所采用提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置结构简单、设计合理且投入成本低。

2、仅需将现有单晶炉的石英坩埚调换成双层埚即可，因而本发明其实是将石英坩埚调换成双层埚的新型单晶炉，其无需对单晶炉的其它部分结构、连接关系和工作原理进行任何改进或调整。

3、使用操作方便，与现有单晶炉的操作工艺大致相同，区别之处仅在于将石英坩埚装炉后，还需在安装到位的石英坩埚内部放置石英筒，并确保石英筒平稳在放置于石英坩埚内侧中部。

4、处理工艺步骤简单且实现方便，易于掌握，装炉之前的准备工序和装料之后的后续处理工序均与现有单晶炉的直拉单晶方法相同，仅是对装炉工序和装料工序进行了相应调整。

5、使用效果好且所拉制成型的硅单晶纵向电阻率一致性好，采用本发明所拉制硅单晶头部与尾部的电阻率基本保持一致，大大提高了硅单晶的纵向电阻率一致性。

综上所述，本发明设计合理、使用操作简便、实现方便且使用效果好，所拉制硅单晶头部与尾部的电阻率基本保持一致，大大提高了硅单晶的纵向电阻率一致性。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为图1的右视图。

图3为本发明主炉室内所采用双层埚的安装位置示意图。

图4为本发明所采用石英筒的立体结构示意图。

图5为本发明所采用提高单晶硅纵向电阻率一致性的处理工艺流程框图。

附图标记说明：

具体实施方式

如图1、图2、图3及图4所示，本发明所述的提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置，包括单晶炉，所述单晶炉包括单晶炉炉体和布设在单晶炉炉体外侧的功率柜10，所述单晶炉炉体包括主炉室6和位于主炉室6正上方的副炉室4，所述主炉室6内设置有石英坩埚17-1、布设在石英坩埚17-1正上方的导流筒、套装在石英坩埚17-1外侧的石墨坩埚17-2和布设在石墨坩埚17-2正下方的石墨热场系统，所述石墨热场系统与功率柜10上所设置的接线端相接。同时，本发明还包括水平放置在石英坩埚17-1内侧中部的石英筒17-3，所述石英筒17-3为上下均开口的圆柱状筒体且所述圆柱状筒体的壁厚为3mm～10mm，所述石英筒17-3的外径为其所处石英坩埚17-1内径的1/2～1/3。所述石英筒17-3与石英坩埚17-1呈同轴布设，且石英筒17-3的顶部高度不高于石英坩埚17-1的顶部高度。所述石英筒17-3底部沿圆周方向开有用于将石英坩埚17-1内腔与石英筒17-3内腔连通的多个通孔，多个所述通孔的结构和尺寸均相同且多个所述通孔呈均匀布设。所述石英坩埚17-1和位于石英坩埚17-1内的石英筒17-3组成双层埚。

实际加工制作及安装时时，所述石英筒17-3的顶部与石英坩埚17-1的顶部相平齐，或者石英筒17-3的顶部高度比石英坩埚17-1的顶部高度低2cm～3cm。可根据实际具体需要，对石英筒17-3的高度进行相应调整，使得石英筒17-3水平放入石英筒17-3内部后，所述石英筒17-3的顶部高度与石英坩埚17-1的顶部高度相同，或者石英筒17-3的顶部高度比石英坩埚17-1的顶部高度低2cm～3cm。本实施例中，所述石英筒17-3的顶部高度比石英坩埚17-1的顶部高度低2cm。

实际对所述通孔进行加工时，所述通孔的横截面面积为6mm²～40mm²，且所述通孔的横截面面积越大，所开通孔的数量越少。因而加工过程中，可根据所加工通孔的数量，对所开通孔的横截面面积进行相应调整。实际加工时，所述通孔的数量为6个～2个。

为开孔方便，本实施例中，所述通孔为开在石英筒17-3底部边沿上的凹槽。所述凹槽的形状不限，可以为矩形槽、三角形槽、半圆形槽20、半椭圆形槽或其它正多变形槽等。实际加工时，可根据实际需要，选择所述凹槽的槽形。

本实施例中，所述凹槽的数量为3个，且所述凹槽为直径为2mm～5mm的半圆形槽20。实际加工时，根据所述石英筒17-3的直径大小对所开半圆形槽20的直径进行相应调整，所述石英筒17-3的直径越大，所开半圆形槽20的直径越大。

本实施例中，所述圆柱状筒体的壁厚为5mm～10mm。实际加工时，根据所述石英筒17-3的直径大小对其壁厚进行相应调整，所述石英筒17-3的直径越大，石英筒17-3的壁厚越大。

综上，本发明仅对现有单晶炉的坩埚部分进行相应调整，具体是在石英坩埚17-1内放入一个石英筒17-3，这样便形成一个由石英坩埚17-1和石英筒17-3组成的双层埚。而本发明对现有单晶炉的其它部分结构均未作改变，结合图1和图2，所述单晶炉炉体外侧还设置有电气控制箱11和控制柜15，所述单晶炉炉体安装在机架8上。所述副炉室4上部装有对籽晶进行旋转与提拉的籽晶旋转升降机构1，且在拉晶过程中，所述籽晶旋转升降机构1的主要作用是提供晶升与晶转速度，通过PCC控制模块的开关量变化来控制所拉制硅单晶的晶体直径。所述籽晶旋转升降机构1通过拉绳与重锤相接，对籽晶进行夹持的籽晶夹头2固定在所述重锤正下方；同时，所述副炉室4侧部安装有炉体升降开启机构3，所述炉体升降开启机构3的作用是对副炉室4进行升降及开启的机构。所述副炉室4与主炉室6之间设置有隔离阀5。所述石墨热场系统包括布设在主炉室6内的主保温筒、布设在石墨坩埚17-2下方的加热器、与加热器进行电连接的石墨电极7和布设在石英坩埚17-1正上方且口径由上至下逐渐缩小的导流筒。所述导流筒包括外导流筒和套装在外导流筒内的内导流筒，所述主保温筒的上部设置有上保温筒且其下部设置有下保温筒；所述石墨电极7布设在下保温筒内且底部自主炉室6底部伸出，所述外导流筒和内导流筒布设在上保温筒内。对于硅单晶生长而言，合理的热场分布应该是：首先，结晶界面处的纵向温度梯度尽可能大些，这样才能使硅单晶生长有足够的动力；但不能过大，硅单晶既能良好生长，又不能产生结构缺陷和发生晶变；并应尽量是纵向温度梯度变化平滑，没有温度突变区域，不使硅单晶生长受较大的热冲击；同时，生长界面处的径向温度梯度尽量接近于零，以保证结晶界面平坦。

同时，实际进行安装时，所述石墨坩埚17-2底部安装有锅托18，且锅托18的正下方安装有托杆19，所述石英坩埚17-1布设在所述主保温筒内。另外，所述主炉室6下方还设置有对石英坩埚17-1连同其内部所放置石英筒17-3(即所述双层埚)进行升降驱动的坩埚驱动机构9，所述坩埚驱动机构9与托杆19进行传动连接。所述电气控制箱11分别与所述单晶炉中需进行电气控制的用电组件相接，并用电组件进行相应控制。所述单晶炉还包括氩气供给装置12、冷却系统13和对单晶炉炉体内进行抽真空处理的真空系统14，与氩气供给装置12相接的氩气充入管路深入至副炉室4内。另外，所述主炉室6外侧还设置有对主炉室6进行升降的主炉体升降机构16。所述氩气供给装置12所提供的氩气在直拉硅单晶工艺中，具有重要的作用：一方面，它作为一种保护气氛包围在硅单晶晶体和坩埚内熔硅液面周围，并不断带走硅溶液中的挥发物，以及高温下其它部位的挥发物，并由机械泵排除，保护了硅单晶的正常生长；另一方面，它由上而下形成均匀的层流从硅单晶晶体表面掠过，带走结晶潜热，也有利于硅单晶生长。所述锅托18的底部垫装有隔热体21，且所述隔热体21的中上部设置有隔热体保温毡22。

如图5所示的一种提高单晶硅纵向电阻率一致性的处理工艺，包括以下步骤：

步骤一、硅原料制备及清洁处理：按照单晶炉用硅原料的常规制备方法，制备出生长直拉单晶硅用的硅原料；同时按照单晶炉用硅原料的常规清洁处理方法，对制备出的硅原料进行清洁处理。

本实施例中，与常规准备生长直拉单晶硅用硅原料的方法相同，先根据需制作硅单晶的规格和尺寸，以及所采用单晶炉的型号及相应性能参数，确定制作硅单晶时需用硅原料的量。所制备出的硅原料指的是准备装入石英坩埚17-2中进行单晶拉制的原料，包括还原法生产的多晶硅、硅烷法生产的多晶硅、区熔单晶头尾料、边皮料、埚底料、硅片回收料等。其中，还原法生产的多晶硅为以工业硅为原料且经加工制备得到的原料，纯度可达九个“9”以上，又称为高纯度多晶硅，其磷含量＜1.5×10¹³个原子/cm³(对应N型电阻率≥300Ω·cm)；硼含量≤4.5×10¹²个原子/cm³(对应P型电阻率≥3000Ω·cm)。

同时，当一般金属材料含有少量的杂质时，电阻率变化不大，但纯净的半导体材料掺入少量杂质后，电阻率变化巨大，这是半导体材料的一个基本特征。因此为保证所生产硅单晶的质量，拉制硅单晶所用的多晶硅料必须进行清洁处理。其中，多晶硅、母合金(即掺杂剂)和籽晶一般用硝酸和氢氟酸混合酸腐蚀，也可以用碱腐蚀。但无论用酸腐蚀或碱腐蚀，酸和碱的纯度要高，需采用分析纯以上等级的酸或碱进行腐蚀。

在准备生长直拉单晶硅用硅原料的同时，还需对生长直拉单晶硅用的掺杂剂进行准备。本实施例中，采用母合金作为掺杂剂。实际准备掺杂剂时，先根据需制作硅单晶的型号和电阻率，且按照常规方法确定需添加掺杂剂的种类和掺杂量。

步骤二、装炉，其装炉过程如下：

201、石英坩埚装入：按照单晶炉内坩埚的常规装炉方法，将外侧套装有石墨坩埚17-2的石英坩埚17-1装入主炉室6内。

202、石英筒装入：将石英筒17-3水平放置在已装入主炉室(6)的石英坩埚17-1内，并使得石英筒17-3位于石英坩埚17-1的内侧中部。也就是说，装入石英坩埚17-1内的石英筒17-3的中心轴线与石英坩埚17-1的中心轴线位于同一直线上。

步骤三、装料，其装料过程如下：

301、石英筒固定：先自步骤一中清洁处理后的硅原料中取出1000g～2000g硅原料平铺在石英筒17-3的内侧底部，并相应获得一层厚度为d₁的硅原料铺层；之后，用步骤一中清洁处理后的硅原料，对石英筒17-3与石英坩埚17-1之间的环形区域进行填充并形成硅料填充层，且所述硅料填充层的层厚为2d₁±0.5d₁。

本实施例中，步骤301中所述硅原料铺层的厚度d₁＝3cm～5cm，且所述硅料填充层的层厚为2d₁。实际处理过程中，应根据实际具体需要，对硅原料铺层的厚度和硅料填充层的层厚进行相应调整。

302、硅原料及掺杂剂装入：将步骤一中清洁处理后的硅原料，分别装入石英筒17-3和所述环形区域内；且向石英筒17-3内装入硅原料过程中，对石英筒17-3内所装硅原料的料面高度进行同步观测，当石英筒17-3内所装硅原料的料面高度升至高度h₁时，将事先准备好的生长直拉单晶硅用的掺杂剂全部装入石英筒17-3内；之后，将步骤一中清洁处理后的硅原料全部装入石英筒17-3和所述环形区域内，便完成装料过程；装料结束后，石英筒17-3内和所述环形区域内所装硅原料的料面高度相平齐，且石英筒17-3内所装硅原料的料面高度为h₀；其中，h₁＝0.7h₀±0.5h₀。

本实施例中，步骤302中所述的高度h₁＝0.7h₀。实际处理过程中，可根据实际具体需要，对高度h₁进行相应调整。

步骤四、后续处理：步骤三中装料完成后，采用所述单晶炉且按直拉法的常规处理工艺，依次完成合炉、抽真空、熔料、引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序后，便获得拉制成型的硅单晶。

实际生产过程中，在步骤二中进行装料之前，还需先拆炉，拆炉的目的是为了取出之前已拉制成型的硅单晶晶体，清理炉膛内的挥发物，清除石墨电极7、加热器、保温盖等石墨件上的附着物、适应碎片、石墨颗粒、石墨碳毡尘埃等杂物。拆炉过程中要注意补得带入新的杂物。拆炉之前先进行充气，具体是先记下拆炉前的炉内真空度，之后打开副炉室4内的氩气充气管路，并充气到炉内压力为大气压力时关闭。实际进行取晶时，先通过炉体升降开启机构3将副炉室4(或者将副炉室4连同炉盖一道)升到上限位置后，缓慢旋转副炉室4直至能取出硅单晶晶体为止，之后再进行取晶。实际对主炉室6进行拆炉时，由上至下依次取出导流筒、石英坩埚17-1及石墨坩埚17-2与石英筒17-3、锅托、托杆以及热场加热系统；并对拆出的上述内件进行清扫，清扫的目的是将拉晶或煅烧过程中产生的挥发物和粉尘用打磨、擦拭或吸除等方法清扫干净。清扫完后，再对拆出的各内件一一进行组装。

本实施例中，步骤四中进行后续处理时，需按常规直拉法处理工艺进行处理。首先，熔料之前，先关好炉门对炉膛内进行抽真空，直至抽到压强降至3Pa以下，就可以检漏，且确认压升率符合要求便可以启动功率柜10进行加热。启动功率柜10进行加热之前，先充入压气至1300Pa并保持炉压。之后，开始加热，分3～4次加热到高温且每次加热时间约1.5小时，加热功率为70KW～80KW，整个熔化时间大约4～5小时，熔化过程中多晶块如果附在石墨坩埚17-2与石英筒17-3边上时应及时处理，当剩有20％左右的多晶块还未熔化时就应逐渐降温，并通过坩埚驱动机构9逐渐升高双层埚的位置。随后，利用石墨热场系统的热惯量使剩下的多晶块料继续熔化，待多晶熔化完后刚好降到引晶温度。硅料熔化完后，将双层埚升高至引晶位置，通过籽晶旋转升降机构1转动籽晶轴并调整至引晶温度，开始引晶。引晶前要确认晶转、埚转和引晶埚位，待温度适宜时开始引晶。引晶时首先要判定合适的引晶温度，当籽晶与双层埚内的硅熔液面接触时，观察籽晶和硅熔液面接触后的光圈情况：引晶温度偏高时，籽晶一接触熔硅液面，马上出现光圈，很亮、很黑且很刺眼，籽晶棱边处尖角，关圈发生抖动，甚至熔断，无法提高拉速缩颈；引晶温度偏低时，籽晶和硅熔液面接触后，不出现光圈，籽晶未被熔接，反而出现结晶向外长大的现象；只有当引晶温度合适时，籽晶和熔硅液面接触后，慢慢出现光圈，但无尖角，光圈柔和圆润，既不会长大，也不会缩小而熔断。熔接好以后，稍降温就可以开始进行缩颈了，缩颈的目的是为了消除位错。引晶完成后，将拉速降至0.4mm/min，开始放大，同时降低功率，降幅的大小可根据缩颈时的拉速大小，缩细的快慢来决定，实时调整功率。

引晶完成后，便进行放肩，且放肩过程中可通过观察放肩时的现象来判断放肩质量。当放肩质量好时，会出现：肩部棱线对称、清楚、挺拔且连续；出现的平面对称平坦、光亮，没有切痕；放肩角合适，表面平滑、圆润，没有切痕。而当放肩质量差时：肩部棱线不挺、断断续续，有切痕，说明有位错产生；平面的平坦度差，不够光亮，时有切痕，说明有位错产生；放肩角太大，超过了180°。另外，放肩直径要及时测量，以免误时来不及转肩而使晶体直径偏大。

放肩过程中，由于放大速度很快，必须及时监测放肩直径的大小，当直径约差10mm接近目标值时，即可提高拉速到2.5mm/min～4mm/min，进入转肩工序，此时会看到原来位于肩部后方的光圈较快地向前方包围，最后闭合，为了转肩后晶体直径不会缩小，可以预先降点温，等转肩完，温度差不多反应过来，直径就不会缩小了。光圈由开到闭合的过程就是转肩过程，在这个过程中，硅单晶晶体仍然在长大，只是速度越来越慢了，最后不再长大，转肩就完成了。如果这个转肩速度控制量恰到好处，就可以让转肩后的直径正好符合要求，这时，降下拉速到设定拉速，并按比例跟上埚升，投入自动控径状态，即进行等径工序。如果设备运转正常，设定的参数合理，人机交接时配合很好，晶体的等径生长时可以正常进行到尾部的。

待硅单晶晶体等径生长到尾部，剩料不多的情况下就要进行收尾工作，一般收尾长度等于所拉制硅单晶晶体的直径。收尾完成后，马上停止埚转、晶转，停止坩埚轴、籽晶轴上下运动，并加热功率降到零，冷却4～5小时后，。整个拉晶生产流程结束。

综上，本发明所述提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置为对现有单晶炉的坩埚进行改进后的新型单晶炉，且其装炉之前的准备工序和装炉结束后的后续处理工艺均与现有单晶炉的处理工艺相同。采用本发明拉制硅单晶时，通过用底端开有通孔的石英筒17-3将石英坩埚17-1内的液相熔硅分隔成两部分，且实际掺杂时只对石英筒17-3内的液相熔硅进行掺杂，这样硅单晶晶体只在石英筒17-3内进行生长，且随着硅单晶晶体的生长，石英筒17-3外侧未经掺杂的液相熔硅不断通过石英筒17-3底部所开的通孔进入石英筒17-3内，并不断稀释石英筒17-3内已掺杂的液相熔硅，使石英筒17-3内的液相熔硅杂质浓度一直稳定在预掺目标电阻率对应的杂质浓度值。因而，采用本发明拉制出的硅单晶头部与尾部的电阻率基本保持一致，大大提高了硅单晶的纵向电阻率一致性。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置，包括单晶炉，所述单晶炉包括单晶炉炉体和布设在单晶炉炉体外侧的功率柜（10），所述单晶炉炉体包括主炉室（6）和位于主炉室（6）正上方的副炉室（4），所述主炉室（6）内设置有石英坩埚（17-1）、布设在石英坩埚（17-1）正上方的导流筒、套装在石英坩埚（17-1）外侧的石墨坩埚（17-2）和布设在石墨坩埚（17-2）正下方的石墨热场系统，所述石墨热场系统与功率柜（10）上所设置的接线端相接，其特征在于：还包括水平放置在石英坩埚（17-1）内侧中部的石英筒（17-3），所述石英筒（17-3）为上下均开口的圆柱状筒体且所述圆柱状筒体的壁厚为3mm～10mm，所述石英筒（17-3）的外径为其所处石英坩埚（17-1）内径的1/2～1/3；所述石英筒（17-3）与石英坩埚（17-1）呈同轴布设，且石英筒（17-3）的顶部高度不高于石英坩埚（17-1）的顶部高度；所述石英筒（17-3）底部沿圆周方向开有用于将石英坩埚（17-1）内腔与石英筒（17-3）内腔连通的多个通孔，多个所述通孔的结构和尺寸均相同且多个所述通孔呈均匀布设；所述通孔的横截面面积为6mm²～40mm²，且所述通孔的横截面面积越大，所开通孔的数量越少；所述通孔的数量为6个～2个，所述通孔为开在石英筒（17-3）底部边沿上的凹槽；所述石英筒（17-3）的顶部与石英坩埚（17-1）的顶部相平齐，或者石英筒（17-3）的顶部高度比石英坩埚（17-1）的顶部高度低2cm～3cm；所述凹槽的数量为3个，且所述凹槽为直径为2mm～5mm的半圆形槽（20）。

2.按照权利要求1所述的提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置，其特征在于：所述圆柱状筒体的壁厚为5mm～10mm。

3.一种利用如权利要求1所述装置提高单晶硅纵向电阻率一致性的处理工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤：

步骤一、硅原料制备及清洁处理：按照单晶炉用硅原料的常规制备方法，制备出生长直拉单晶硅用的硅原料；同时按照单晶炉用硅原料的常规清洁处理方法，对制备出的硅原料进行清洁处理；

步骤二、装炉，其装炉过程如下：

201、石英坩埚装入：按照单晶炉内坩埚的常规装炉方法，将外侧套装有石墨坩埚（17-2）的石英坩埚（17-1）装入主炉室（6）内；

202、石英筒装入：将石英筒（17-3）水平放置在已装入主炉室（6）的石英坩埚（17-1）内，并使得石英筒（17-3）位于石英坩埚（17-1）的内侧中部；

步骤三、装料，其装料过程如下：

301、石英筒固定：先自步骤一中清洁处理后的硅原料中取出1000g～2000g硅原料平铺在石英筒（17-3）的内侧底部，并相应获得一层厚度为d₁的硅原料铺层；之后，用步骤一中清洁处理后的硅原料，对石英筒（17-3）与石英坩埚（17-1）之间的环形区域进行填充并形成硅料填充层，且所述硅料填充层的层厚为2d₁±0.5d₁；

302、硅原料及掺杂剂装入：将步骤一中清洁处理后的硅原料，分别装入石英筒（17-3）和所述环形区域内；且向石英筒（17-3）内装入硅原料过程中，对石英筒（17-3）内所装硅原料的料面高度进行同步观测，当石英筒（17-3）内所装硅原料的料面高度升至高度h₁时，将事先准备好的生长直拉单晶硅用的掺杂剂全部装入石英筒（17-3）内；之后，将步骤一中清洁处理后的硅原料全部装入石英筒（17-3）和所述环形区域内，便完成装料过程；装料结束后，石英筒（17-3）内和所述环形区域内所装硅原料的料面高度相平齐，且石英筒（17-3）内所装硅原料的料面高度为h₀；其中，h₁=0.7h₀±0.5h₀；

步骤四、后续处理：步骤三中装料完成后，采用所述单晶炉且按直拉法的常规处理工艺，依次完成合炉、抽真空、熔料、引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序后，便获得拉制成型的硅单晶。

4.按照权利要求3所述的提高单晶硅纵向电阻率一致性的处理工艺，其特征在于：步骤301中所述硅原料铺层的厚度d₁=3cm～5cm，且所述硅料填充层的层厚为2d₁。

5.按照权利要求3或4所述的提高单晶硅纵向电阻率一致性的处理工艺，其特征在于：步骤302中所述的高度h₁=0.7h₀。

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