CN101974779A - 一种制备<110>区熔硅单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备<110>区熔硅单晶的方法，其技术方案的要点是：1、在进行引晶工艺中，通过控制和调整下轴下移速度以及调整功率，将引晶细颈直径控制在2mm～6mm范围内，引晶细颈长度大于等于单晶直径1.5倍；2、在进行放肩工艺中，通过控制和调整下轴下移速度和转速、上轴下移速度和转速以及调整功率，使放肩角度呈50°±5°；3、在进行收尾工艺中，收尾长度大于单晶直径的1.2倍，尾部最小直径小于等于5mm。本方法克服了现有直拉法制备<110>硅单晶杂质含量高而不能满足高效太阳能电池用硅单晶的要求这一问题，利用悬浮区熔法成功制备出一种低杂质含量、高寿命的<110>无位错区熔硅单晶，位错密度≤500个/cm2，少子寿命≥300us，满足了制备高效太阳能电池用硅材料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及硅单晶的生产方法，特别是涉及一种制备<110>区熔硅单晶的方法。
背景技术
授权公告号为CN 100585031C的中国专利公开了一种<110>无位错硅单晶的制造方法以及对在制造方法过程中使用的石墨热系统的改进。该方法是利用直拉法进行硅单晶的生长，而此种方法在单晶制备过程中不可避免的会引入大量的杂质元素，造成单晶少子寿命较低，导致采用此类硅单晶制备的太阳能电池光电转换效率偏低，达不到制备高效硅太阳能电池的要求。
悬浮区熔法是一种采用高频电磁加热，利用融硅表面张力和电磁托浮进行晶体生长的方法，晶体本身就是熔融硅液的熔池，从而采用悬浮区熔法制备的硅单晶纯度比直拉法制备硅单晶纯度高2～3个数量级，是制备高寿命<110>晶向硅单晶是一条有效的途径。授权公告号为CN1292101C的中国专利公开了一种大直径区熔硅单晶的制备方法，该方法成功制备了大直径5英寸、6英寸区熔硅单晶，但不能满足特殊晶向<110>硅单晶的制备要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有直拉法制备<110>硅单晶杂质含量高的缺陷，解决现有<110>硅单晶不能满足高效太阳能电池技术要求这一问题，特别研发一种利用悬浮区熔法制备低杂质含量、高寿命的<110>区熔硅单晶的方法。
本发明所采取的技术方案是：一种制备<110>区熔硅单晶的方法，包括装炉、抽真空、预热、化料、熔接、引晶、放肩、等径生长、收尾流程，其特征在于：
(1)、在装炉、抽真空、预热、化料、熔接流程完成后，开始进入引晶流程，首先设定下轴下移速度和转速分别为3mm/min～5mm/min和10r/min～15r/min，设定上轴下移速度和转速分别为0.5mm/min～2mm/min和1r/min～2r/min，然后进行如下操作：
①、逐渐增加下轴下移速度至30mm/min，并依据下轴下移速度和引晶细颈直径不断调整加热功率，使引晶细颈直径为6mm；
②、当引晶细颈直径达到6mm时，固定功率值不变，设定下轴下移速度为40mm/min，使引晶细颈直径减小到2mm；
③、当引晶细颈直径达到2mm时，设定下轴下移速度为30mm/min，使引晶细颈直径达到6mm；
④重复步骤②和步骤③的操作过程，使引晶细颈直径在2mm～6mm范围内变化，直至引晶细颈长度大于等于单晶直径1.5倍；
(2)、在引晶流程完成后，开始进入放肩流程，首先逐渐增加上轴下移速度至2mm/min～4mm/min，并缓慢增加功率，当引晶细颈直径增加到8mm时，设置上轴下移速度为1.5mm/min±0.5mm/min，设置上轴转速为0.7r/min±0.2r/min，并逐渐减小下轴下移速度至4mm/min±1mm/min，逐渐减小下轴转速至8r/min±1r/min，当放肩直径达到15mm±2mm时，缓慢增加加热功率，并不断调整上轴下移速度，使放肩角度呈50°±5°；
(3)、在放肩、等径生长流程完成后，开始进行收尾流程，收尾长度大于单晶直径的1.2倍，尾部最小直径小于等于5mm。
本发明所产生的有益效果是：通过实施该方法，成功制备出晶向为<110>的无位错区熔硅单晶，位错密度≤500个/cm2，少子寿命≥300us，满足了制备高效太阳能电池用硅材料的要求。
具体实施方式
下面给出具体实施例，进一步说明本发明是如何实现的。
1.设备和原材料
所用设备为FZ-14区熔炉，原料为一级区熔多晶硅棒，其基硼电阻率≥9000Ω·cm，基磷电阻率≥900Ω·cm，单晶制备过程中采用纯度＞99.9993％氩气进行保护。
2.<110>区熔硅单晶具体制备方法及步骤如下：
(1)装炉：清理区熔炉炉膛、高频感应加热线圈、反射器、晶体夹持器、籽晶夹头；利用晶体夹持器将多晶硅棒固定于炉体上轴；将籽晶装入位于炉体下轴的籽晶夹头中；操作炉体控制面板，下移上轴使多晶硅棒至石墨环内，并使多晶硅棒距高频感应加热线圈5mm～10mm。
(2)抽真空：操作炉体控制面板，设置抽真空程序，包括氩气流量、抽真空次数、炉室基本真空压力，设置完毕后开启真空泵，启动真空自动控制程序进行抽真空。
(3)预热：打开发生器电源，启动灯丝电压，开启高压，准备预热。预热过程初期应缓慢增加功率，功率增加值不超过3％，以防止加热速度过快，造成应力过大，而使多晶硅棒崩裂。当功率设定值增加到30％，且肉眼观察多晶硅棒边缘变红，此时缓慢调节功率设定值至35％～45％(功率增加值不超过5％)，本实施例最佳功率设定值为35％，不同直径多晶硅棒预热时间不同，直径3英寸多晶硅棒预热时间为5min～10min，直径4英寸多晶硅棒预热时间为8min～12min，直径6英寸多晶硅棒预热时间为10min～15min，以肉眼观察多晶硅棒变红为准。
(4)化料：预热完毕后，上移上轴使多晶硅棒至石墨环以上，移除石墨环，再次下移上轴，使多晶硅棒距高频感应加热线圈1～5mm处，最佳距离为3mm，将发生器转换为恒压控制，调节功率设定值至40％-60％，启动上轴转速为3r/min。
(5)熔接：多晶料的尖端熔化后，上移下轴使籽晶与熔区相接触，1min～2min后，籽晶头部逐渐变红并熔化，此时应迅速降低功率，以防止熔区在横向上增长过快难于控制，功率设定值最佳控制范围为25％-30％，以控制熔区高度在8mm～12mm范围；同时，以2mm/min～5mm/min速度上移上轴(最佳上移速度为3mm/min)，开启下轴转速，并缓慢增加下轴转速至25r/min±5r/min(转速增加值不超过2r/min)，且在25％-30％功率设定范围内不断调节功率(增大或减小)，控制熔区高度为8mm～10mm，多晶硅棒熔化直径为7mm～10mm，进行熔区整形处理；整形处理完毕后，以1mm/min～4mm/min的速度上升下轴(最佳上升速度为1mm/min)至籽晶头部熔化掉2mm～3mm为止，以便使籽晶与熔区充分熔接，保证单晶无位错生长。
(6)引晶：引晶初始阶段，设定下轴下移速度为3mm/min～5mm/min(最佳速度为4mm/min)，下轴转速为10r/min～15r/min(最佳转速为12r/min)，视下轴下移速度和熔区形状不断调整上轴下移速度，并设定上轴下移速度在0.5mm/min～2mm/min范围内，设定上轴转速为1r/min～2r/min；观察多晶硅棒熔化直径，随着多晶硅棒熔化直径的不断增加，逐渐增加下轴下移速度至30mm/min(速度增加值不超过5mm/min)，并通过功率调整引晶细颈直径至6mm，且初始引晶细颈长度控制在40mm～60mm范围内(最佳长度为50mm)。此后，固定功率设定值和上轴下移速度，并设定下轴下移速度为40mm/min，此时，引晶细颈直径会随下轴下移速度的增加而减小，当其直径减小到2mm时，再次设定下轴下移速度为30mm/min，当引晶细颈直径随下轴下移速度减小而增大到6mm时，再次设定下轴下移速度到40mm/min，使引晶细颈直径再次达到2mm，如此反复操作，直至引晶细颈长度大于等于单晶直径1.5倍。
(7)放肩：引晶完毕后，增加上轴下移速度至2mm/min-4mm/min(最佳速度为3mm/min)，缓慢增加功率至35％-40％，且功率增加值不大于1％，最好为0.5％，以调整熔区形状及位置，使熔区处于工作线圈以下，观察引晶细颈直径变化，当引晶细颈直径增加到8mm时，将上轴下移速度降至1.5mm/min±0.5mm/min，并逐渐减小下轴下移速度至4mm/min±1mm/min(减小值不超过5mm/min)，同时随放肩直径的增大不断减小下轴转速至8r/min±1r/min(减小值不超过1r/min)，设置上轴转速至0.7r/min±0.2r/min，仔细观察放肩直径，当放肩直径达到15mm±2mm时，缓慢增加功率设定值至45％(每次增加值不超过1％)，并不断调整上轴下移速度(下移速度控制在3mm/min-5mm/min范围内)，使放肩角度呈50°±5°。
(8)等径生长：等径初始阶段温度波动较大，要随时调整功率和上速，当温度稳定后，固定功率，调整上轴下移速度以使单晶直径在要求范围内，其上轴下移速度VU计算公式如下：
VU＝(DL/DU)2×VL-------------------------------------(1)
式(1)中：VU为上轴下移速度，VL开为下轴下移速度，DU为多晶硅棒直径，DL为单晶直径。
(9)收尾：缓慢降低功率及上速，使单晶直径不断缩小，收尾长度大于单晶直径的1.2倍，尾部最小直径≤5mm。
Claims (1)
1.一种制备<110>区熔硅单晶的方法，包括装炉、抽真空、预热、化料、熔接、引晶、放肩、等径生长、收尾流程，其特征在于：
(1)、在装炉、抽真空、预热、化料、熔接流程完成后，开始进入引晶流程，首先设定下轴下移速度和转速分别为3mm/min～5mm/min和10r/min～15r/min，设定上轴下移速度和转速分别为0.5mm/min～2mm/min和1r/min～2r/min，然后进行如下操作：
①、逐渐增加下轴下移速度至30mm/min，并依据下轴下移速度和引晶细颈直径不断调整加热功率，使引晶细颈直径为6mm；
②、当引晶细颈直径达到6mm时，固定功率值不变，设定下轴下移速度为40mm/min，使引晶细颈直径减小到2mm；
③当引晶细颈直径达到2mm时，设定下轴下移速度为30mm/min，使引晶细颈直径达到6mm；
④、重复步骤②和步骤③的操作过程，使引晶细颈直径在2mm～6mm范围内变化，直至引晶细颈长度大于等于单晶直径1.5倍；
(2)、在引晶流程完成后，开始进入放肩流程，首先逐渐增加上轴下移速度至2mm/min～4mm/min，并缓慢增加功率，当引晶细颈直径增加到8mm时，设置上轴下移速度为1.5mm/min±0.5mm/min，设置上轴转速为0.7r/min±0.2r/min，并逐渐减小下轴下移速度至4mm/min±1mm/min，逐渐减小下轴转速至8r/min±1r/min，当放肩直径达到15mm±2mm时，缓慢增加加热功率，并不断调整上轴下移速度，使放肩角度呈50°±5°；
(3)、在放肩、等径生长流程完成后，开始进行收尾流程，收尾长度大于单晶直径的1.2倍，尾部最小直径小于等于5mm。
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