CN106319620A - 一种直拉单晶的拉晶方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种直拉单晶的拉晶方法，包括装料、化料、杂质提出、稳定化处理、引晶、放肩以及收尾七个步骤组成。本发明的一种直拉单晶的拉晶方法解决了品质较差的多晶硅在直拉单晶时存在的单晶拉制成本较高以及成品率较低的问题。本发明的一种直拉单晶的拉晶方法通过对拉晶过程中步骤及参数的改变，实现了将含杂质多的品质较差多晶硅原料的分离提出，从而提高了拉晶后的晶体品质，并且提升了拉晶成品率，达到了提高生产效率、降低生产成本的目的。

Description

一种直拉单晶的拉晶方法

技术领域

本发明属于直拉单晶方法技术领域，具体涉及一种直拉单晶的拉晶方法。

背景技术

目前太阳能光伏行业用硅单晶约有80％以上均采用切克劳斯基(Czochralski)法制造，在该方法中，多晶硅原料被装进高纯的石英坩埚内，通过外围的石墨加热器给定一定的功率，将其加热熔化，之后降低加热器功率，控制一定的过冷度之后，采用定向的籽晶与已经熔化的多晶硅液接触，通过调整溶液的温度和籽晶的提速，使得籽晶长大，达到规定的长度，之后进行放肩、转肩、等径等操作，达到等直径生长单晶，在石英坩埚内熔硅较少的时候，为提升成品率，等径结束之后，进行收尾操作，使晶体尾部成为一个锥形体，此时石英坩埚底部剩余部分残余原料。

目前由于多晶与单晶的竞争，最终体现在镀电成本、单晶制造成本以及晶体品质方面，因此对直拉单晶而言，降低生产成本、提升晶体品质尤为重要。在更多的情况下，除了通过内部成本控制外，降低多晶硅原料的使用成本也是目前单晶行业降低成本的主要手法之一。但是多晶硅原料在自身品质方面由于生产工艺的不同，差异性较大，因此在后续单晶生产过程中对成品率的提升有很大困难，同时对晶体品质造成一定影响。而且品质较差的多晶硅原料在直拉单晶生产采用传统工艺时，引晶次数、鼓掉次数都会上升，造成单晶拉制成本升高，同时由于多晶硅自身原料品质，在单晶生长过程中，由于杂质的分凝效应，导致晶体尾部少子寿命、碳含量等出现不合格，成品率下降。

发明内容

本发明的目的在于提供一种直拉单晶的拉晶方法，解决了品质较差的多晶硅在直拉单晶时存在的单晶拉制成本较高以及成品率较低的问题。

本发明所采用的技术方案是：一种直拉单晶的拉晶方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，装料：将多晶硅原料和复拉料混装在石英坩埚中；

第二步，化料：将复拉料和多晶硅原料熔化；

第三步，杂质提出：在第二步的化料工序后期，降低主加热器功率、增大坩埚转速使液面表面快速结晶，采用旧籽晶将坩埚内未熔化的多晶硅原料提出；

第四步，稳定化；

第五步，引晶；

第六步，放肩；

第七步，收尾。

本发明的特点还在于，

第一步装料时多晶硅原料和复拉料按重量比(2-4)：1的比例进行装料，并且将复拉料放置在石英坩埚边缘位置，将多晶硅原料放置在石英坩埚的中间位置。

第二步中化料具体包括以下步骤：

第1步，化料开始时加热器以常规化料功率运行、石英坩埚转速为常规转速N转/min；

第2步，从化料第2h开始，化料功率比常规化料功率增大10kW-15kW，并且石英坩埚转速以10s、20s、30s、40s以及50s的时间间隔对应为N转/min、(N+1)转/min、(N+3)转/min、(N+5)转/min以及(N+7)转/min，并且维持在(N+7)转/min。

步骤二整个化料过程在氩气气氛中进行，并且通过控制真空泵节流阀开度使单晶炉腔体内压强保持在0.7kPa-1kPa。

步骤三中降低主加热器功率至引晶功率，并使石英坩埚转速增加为(N+8)转/min，采用旧籽晶将坩埚内未熔化的多晶硅原料提出时石英坩埚转速重新降为(N+7)转/min。

步骤四中稳定化过程中，加热器功率调整为常规化料功率，石英坩埚转速调整为(N+2)转/min，氩气流量调整为拉晶氩气流量的50％-70％，单晶炉腔体内压强为0.2kPa-0.4kPa，稳定化持续时间为第二步化料时间的1/10-1/6。

步骤五引晶时引晶长度为拉制晶体直径的1.2-1.4倍，细颈直径控制在6mm±1mm。

步骤六放肩时采用高拉速放肩方式，其肩部形状控制锥度为35°-45°。

步骤七收尾时尾部长度为晶体长度直径的0.8-1.0倍，尾部断面直径≤10mm。

步骤七收尾后石英坩埚中剩料质量为步骤一中装料总质量的8％-10％。

本发明的有益效果是：本发明的一种直拉单晶的拉晶方法解决了品质较差的多晶硅在直拉单晶时存在的单晶拉制成本较高以及成品率较低的问题。本发明的一种直拉单晶的拉晶方法通过对拉晶过程中步骤及参数的改变，实现了将含杂质多的品质较差多晶硅原料的分离提出，从而提高了拉晶后的晶体品质，并且提升了拉晶成品率，达到了提高生产效率、降低生产成本的目的。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例1

本发明提供的一种直拉单晶的拉晶方法，包括以下步骤：

第一步，装料：将多晶硅原料和复拉料按照质量比为2：1的比例混装在石英坩埚中，并且多晶硅原料装在石英坩埚的最中间、最顶端，而靠近石英坩埚边缘装复拉料，装料过程中须保证原料堆砌紧凑，原料尖锐部分不可正对石英坩埚内壁；

第二步，化料，具体包括以下步骤：

第1步，化料开始时加热器以常规化料功率75kW运行、石英坩埚转速为常规转速的1转/min；

第2步，从化料第2h开始，化料功率比常规化料功率增大10kW，并且石英坩埚转速以10s、20s、30s、40s以及50s的时间间隔对应为1转/min、2转/min、4转/min、6转/min以及8转/min，随后维持在8转/min；

而且，步骤二整个化料过程在氩气气氛中进行，并且氩气气体流量为60slpm(即标准流量/分钟)，通过控制真空泵节流阀开度使单晶炉腔体内压强保持在0.7kPa；

第三步，杂质提出：在第二步的化料工序后期，降低加热器功率至引晶功率65kW、并增大坩埚转速为9转/min使液面表面快速结晶，然后采用旧籽晶将坩埚内未熔化的多晶硅原料提出，并且提出时石英坩埚重新降低并维持在8转/min；

第四步，稳定化：将加热器功率调整为常规化料功率，石英坩埚转速调整为3转/min，氩气流量调整为30slpm，单晶炉腔体内压强为0.2kPa，稳定化持续时间为第二步化料时间的1/10；

第五步，引晶：引晶时引晶长度为拉制晶体直径的1.2倍，细颈直径控制在6mm±1mm；

第六步，采用高拉速放肩方式，其肩部形状控制锥度为35°-45°；

第七步，收尾：收尾时尾部长度为晶体长度直径的0.8倍，尾部断面直径≤10mm，并且收尾后石英坩埚中剩料质量为步骤一中装料总质量的8％。

实施例2

本发明提供的一种直拉单晶的拉晶方法，包括以下步骤：

第一步，装料：将多晶硅原料和复拉料按照质量比为3：1的比例混装在石英坩埚中，并且多晶硅原料装在石英坩埚的最中间、最顶端，而靠近石英坩埚边缘装复拉料，装料过程中须保证原料堆砌紧凑，原料尖锐部分不可正对石英坩埚内壁；

第二步，化料，具体包括以下步骤：

第1步，化料开始时加热器以常规化料功率75kW运行、石英坩埚转速为常规转速的1转/min；

第2步，从化料第2h开始，化料功率比常规化料功率增大12kW，并且石英坩埚转速以10s、20s、30s、40s以及50s的时间间隔对应为1转/min、2转/min、4转/min、6转/min以及8转/min，随后维持在8转/min；

而且，步骤二整个化料过程在氩气气氛中进行，并且氩气气体流量为70slpm，通过控制真空泵节流阀开度使单晶炉腔体内压强保持在0.9kPa；

第三步，杂质提出：在第二步的化料工序后期，降低加热器功率至引晶功率68kW、并增大坩埚转速为9转/min使液面表面快速结晶，然后采用旧籽晶将坩埚内未熔化的多晶硅原料提出，并且提出时石英坩埚重新降低并维持在8转/min；

第四步，稳定化：将加热器功率调整为常规化料功率，石英坩埚转速调整为3转/min，氩气流量调整为40slpm，单晶炉腔体内压强为0.3kPa，稳定化持续时间为第二步化料时间的1/8；

第五步，引晶：引晶时引晶长度为拉制晶体直径的1.3倍，细颈直径控制在6mm±1mm；

第六步，采用高拉速放肩方式，其肩部形状控制锥度为35°-45°；

第七步，收尾：收尾时尾部长度为晶体长度直径的0.9倍，尾部断面直径≤10mm，并且收尾后石英坩埚中剩料质量为步骤一中装料总质量的9％。

实施例3

本发明提供的一种直拉单晶的拉晶方法，包括以下步骤：

第一步，装料：将多晶硅原料和复拉料按照质量比为4：1的比例混装在石英坩埚中，并且多晶硅原料装在石英坩埚的最中间、最顶端，而靠近石英坩埚边缘装复拉料，装料过程中须保证原料堆砌紧凑，原料尖锐部分不可正对石英坩埚内壁；

第二步，化料，具体包括以下步骤：

第1步，化料开始时加热器以常规化料功率75kW运行、石英坩埚转速为常规转速的1转/min；

第2步，从化料第2h开始，化料功率比常规化料功率增大15kW，并且石英坩埚转速以10s、20s、30s、40s以及50s的时间间隔对应为1转/min、2转/min、4转/min、6转/min以及8转/min，随后维持在8转/min；

而且，步骤二整个化料过程在氩气气氛中进行，并且氩气气体流量为80slpm，通过控制真空泵节流阀开度使单晶炉腔体内压强保持在1kPa；

第三步，杂质提出：在第二步的化料工序后期，降低加热器功率至引晶功率70kW、并增大坩埚转速为9转/min使液面表面快速结晶，然后采用旧籽晶将坩埚内未熔化的多晶硅原料提出，并且提出时石英坩埚重新降低并维持在8转/min；

第四步，稳定化：将加热器功率调整为常规化料功率，石英坩埚转速调整为3转/min，氩气流量调整为56slpm，单晶炉腔体内压强为0.4kPa，稳定化持续时间为第二步化料时间的1/6；

第五步，引晶：引晶时引晶长度为拉制晶体直径的1.4倍，细颈直径控制在6mm±1mm；

第六步，采用高拉速放肩方式，其肩部形状控制锥度为35°-45°；

第七步，收尾：收尾时尾部长度为晶体长度直径的1.0倍，尾部断面直径≤10mm，并且收尾后石英坩埚中剩料质量为步骤一中装料总质量的10％。

由于在化料过程中，石英坩埚边缘优先化料，石英坩埚中部和顶部位置随后化料，而且含有杂质的、品质差的多晶硅原料最后化料，本发明通过控制化料功率、坩埚转速、氩气流量以及单晶炉腔体内压强，可以实现含杂质、品质差的多晶硅原料在最后阶段熔化，之后在杂质提出的过程中，将熔化的多晶硅原料中的杂质和不熔物提出，达到净化硅料的目的。

通过对化料的功率和石英坩埚转速进行相适应的调整，对含杂质品质差的多晶硅原料进行提出处理，还有进行稳定化处理、引晶时的具体参数限定、放肩时肩部锥度的限定以及收尾过程中对石英坩埚中剩料的控制等具体参数的优化拉晶工艺处理，从而使得通过本发明的一种直拉单晶的拉晶方法制得的品质较差多晶硅原料的成品率提升了3-5％，生产效率提升了10％，晶体品质不良率下降了3％-5％。

Claims (10)

1.一种直拉单晶的拉晶方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，装料：将多晶硅原料和复拉料混装在石英坩埚中；

第二步，化料：将复拉料和多晶硅原料熔化；

第三步，杂质提出：在第二步的化料工序后期，降低主加热器功率、增大坩埚转速使液面表面快速结晶，采用旧籽晶将坩埚内未熔化的多晶硅原料提出；

第四步，稳定化；

第五步，引晶；

第六步，放肩；

第七步，收尾。

2.如权利要求1所述的一种直拉单晶的拉晶方法，其特征在于，所述第一步装料时多晶硅原料和复拉料按重量比(2-4)：1的比例进行装料，并且将复拉料放置在石英坩埚边缘位置，将多晶硅原料放置在石英坩埚的中间位置。

3.如权利要求1所述的一种直拉单晶的拉晶方法，其特征在于，所述第二步中化料具体包括以下步骤：

第1步，化料开始时加热器以常规化料功率运行、石英坩埚转速为常规转速N转/min；

第2步，从化料第2h开始，化料功率比常规化料功率增大10kW-15kW，并且石英坩埚转速以10s、20s、30s、40s以及50s的时间间隔对应为N转/min、(N+1)转/min、(N+3)转/min、(N+5)转/min以及(N+7)转/min，并且维持在(N+7)转/min。

4.如权利要求1或3所述的一种直拉单晶的拉晶方法，其特征在于，所述步骤二整个化料过程在氩气气氛中进行，并且通过控制真空泵节流阀开度使单晶炉腔体内压强保持在0.7kPa-1kPa。

5.如权利要求1所述的一种直拉单晶的拉晶方法，其特征在于，所述步骤三中降低主加热器功率至引晶功率，并使石英坩埚转速增加为(N+8)转/min，采用旧籽晶将坩埚内未熔化的多晶硅原料提出时石英坩埚转速重新降为(N+7)转/min。

6.如权利要求1所述的一种直拉单晶的拉晶方法，其特征在于，所述步骤四中稳定化过程中，加热器功率调整为常规化料功率，石英坩埚转速调整为(N+2)转/min，氩气流量调整为拉晶氩气流量的50％-70％，单晶炉腔体内压强为0.2kPa-0.4kPa，稳定化持续时间为第二步化料时间的1/10-1/6。

7.如权利要求1所述的一种直拉单晶的拉晶方法，其特征在于，所述步骤五引晶时引晶长度为拉制晶体直径的1.2-1.4倍，细颈直径控制在6mm±1mm。

8.如权利要求1所述的一种直拉单晶的拉晶方法，其特征在于，所述步骤六放肩时采用高拉速放肩方式，其肩部形状控制锥度为35°-45°。

9.如权利要求1所述的一种直拉单晶的拉晶方法，其特征在于，所述步骤七收尾时尾部长度为晶体长度直径的0.8-1.0倍，尾部断面直径≤10mm。

10.如权利要求9所述的一种直拉单晶的拉晶方法，其特征在于，所述步骤七收尾后石英坩埚中剩料质量为步骤一中装料总质量的8％-10％。