CN111850674A - 一种使用异常原料生产单晶硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种使用异常原料生产单晶硅的方法，包括装料：将多晶硅原料和异常原料混装在坩埚中；化料：将异常原料和多晶硅原料熔化；杂质提出：在化料后期将所述坩埚内未熔化的多晶硅异常原料提出；生长：利用籽晶将提出杂质后剩余的硅熔体提拉以获得单晶硅。本发明所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，通过对单晶硅生产过程中步骤及参数的改变，实现了将含杂质多、品质较差的多晶硅原料分离提出，解决了使用品质较差的多晶硅原料生产过程中单晶硅品质无法保证的问题，使单晶硅生产成本大大降低，同时提高生产效率、提升产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅技术领域，具体涉及一种使用异常原料生产单晶硅的方法
背景技术
单晶硅的生产目前最常采用的是切克劳斯基法(Czochralski method，下文称为“CZ法”)。通过在坩埚中装好多晶硅原料，利用热场将坩埚中的多晶硅熔化以获得硅熔体，然后，使晶种与所述硅熔体接触，并且通过提拉所述晶种而获得单晶硅。单晶硅棒生产的具体工艺过程包括：装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾等阶段，单晶硅要求纯度达到99.9999％，甚至达到99.9999999％以上，对生产过程控制严格，对于生产的多晶硅原料品质也要求很高，但高纯度的多晶硅原料成本很高，而且生产多晶硅原料时往往伴随着不同降级的多晶硅原料产生，单纯使用合格的多晶硅原料生产，使单晶硅生产成本变的高昂。
因此在保障硅晶棒内在品质前提下，如何降低生产成本变的尤为重要。
发明内容
为了至少部分解决现有技术中存在的生产成本高，无法使用异常原料生产单晶硅的技术问题而完成了本发明。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是：
本发明提供一种使用异常原料生产单晶硅的方法，包括以下步骤：
装料：将多晶硅原料和异常原料混装在坩埚中；
化料：将异常原料和多晶硅原料熔化；
杂质提出：在化料后期将所述坩埚内未熔化的含杂质部分的原料提出；
生长：利用籽晶将提出杂质后剩余的硅熔体提拉以获得单晶硅。
本发明的使用异常原料生产单晶硅的方法，通过对拉晶过程中将化料后期的未熔化的多晶硅异常原料提出，实现了将含杂质多的品质较差多晶硅原料件分离提出，从而提高了拉晶后的晶体品质，并且提升了拉晶成品率。
进一步的，在所述装料过程中，多晶硅原料和异常原料的重量比例为X:1，其中1≤X≤3。
进一步的，在所述装料过程中，将多晶硅原料放置在靠近坩埚的侧壁处，将异常原料放置在坩埚内由多晶硅原料环绕的中间。
进一步的，所述化料步骤分为以下三个阶段：
化料初期：化料功率按设定功率运行，设定功率的范围为40-100KW，坩埚的转速设定为1-2转/min；
化料中期：化料开始1-4h后，化料功率达到峰值，且峰值功率控制在50-130KW，持续时间为5-15h，坩埚的转速设定为1-2转/min；
化料后期：待坩埚内原料尺寸熔化至80-120mm后，降低化料功率至引晶功率，坩埚的转速增加为3-7转/min。
进一步的，所述化料步骤还包括以下步骤：
在整个化料过程中充入氩气作为保护气体，将单晶炉腔体内压强控制在0.5kPa-8kPa，氩气流量控制在10-150L/min。
进一步的，所述杂质提出步骤包括：
待坩埚内原料尺寸熔化至80-120mm后，降低用于化料的加热器功率至引晶功率，坩埚的转速设定为3-7转/min，利用旧籽晶将坩埚内未熔化的异常原料作为杂质提出，待杂质提出后再控制坩埚的转速为8-10转/min。
进一步的，所述生长步骤分为以下五个阶段：
稳定化：将用于化料的加热器功率调整为常规化料功率，将坩埚的转速设定为5-8转/min，稳定化过程的持续时间为整个化料过程持续时间的0.15-0.7倍；
引晶：将引晶长度控制为拉制晶体直径的1-3倍，细颈直径控制在4mm±0.5mm以内；
放肩：采用慢拉速放肩方式，其肩部形状控制锥度为120°-150°；
等径生产：控制晶体等径生产到所需长度；
收尾：将收尾长度控制为晶体直径的0.2-2倍，尾部断面直径≤120mm。
进一步的，所述生长步骤还包括：在整个生长过程中充入氩气作为保护气体，将单晶炉腔体内压强控制在1kPa-4kPa，氩气流量控制在30-50L/min。
进一步的，所述生长步骤完成后，坩埚内剩料重量应为装料总重量的1％-2.5％。
有益效果：
本发明所述的一种使用异常原料生产单晶硅的方法，通过对单晶硅生产过程中步骤及参数的改变，实现了将含杂质多、品质较差的多晶硅原料分离提出，解决了使用品质较差的多晶硅原料生产过程中单晶硅品质无法保证的问题，使单晶硅生产成本大大降低，同时提高生产效率、提升产品品质。
附图说明
图1为本发明实施例提供的使用异常原料生产单晶硅的方法流程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，本发明提供一种使用异常原料生产单晶硅的方法，包括以下步骤S1至S4。
S1.装料：将多晶硅原料和异常原料混装在石英坩埚中；
S2.化料：将异常原料和多晶硅原料熔化；
S3.杂质提出：在化料后期将所述坩埚内未熔化的含杂质部分的原料提出；
S4.生长：利用籽晶将提出杂质后剩余的硅熔体提拉获得单晶硅。
CZ单晶硅生产法的特点是在一个直筒型的热系统内，用石墨电阻加热，将装在高纯度石英坩埚中的多晶硅熔化，然后将籽晶插入熔体表面进行熔接，同时转动籽晶，再反转坩埚，籽晶缓慢向上提升，经过引晶、放大、转肩、等径生长、收尾等过程，得到单晶硅。多晶硅原料的品质对单晶硅的成品质量至关重要，但高品质的多晶硅成本较高，在多晶硅生产过程中会伴随多个等级的多晶硅产生，将不同降级多晶硅原料和低价多晶硅原料称为异常多晶硅原料，简称异常原料，异常原料中由于含有较多杂质，并且多晶硅表面会沾染残存一些杂质，会对生产出的单晶硅的参数造成严重影响，在使用异常原料生产单晶硅时，需使用特殊工艺在生产过程中对多晶硅熔化后进行处理，提出杂质，以达到生产单晶硅的品质要求，本发明实施例的装料过程中将异常原料和合格的多晶硅原料按一定比例放入坩埚中，装料时须保证原料堆砌紧凑，尖锐部分不可正对石英坩埚内壁；坩埚中的原料在热场的加热下达到熔化状态，在多晶硅原料和异常原料熔化后期，利用异常原料中杂质后熔化的特点，降低加热功率，利用旧籽晶将杂质提炼出来，然后将提炼出杂质的原料生产出单晶硅，当然当多晶硅原料中含有杂质时，由于杂质熔点较高的特点，也能利用固体易于提出的特性将杂质提出，提升单晶硅的品质。
进一步的，在所述装料过程中，多晶硅原料和异常原料的重量比例为X:1，其中1≤X≤3。
在装填原料过程中，合格的多晶硅原料与异常原料按一定的重量比例投入坩埚中，异常原料的比例根据使用的异常原料等级确定，等级较低的异常原料含有的杂质也越多，投入比例要更小，一般按多晶硅原料和异常原料X:1，其中1≤X≤3控制。
进一步的，在所述装料过程中，将多晶硅原料放置在靠近坩埚的侧壁处，将异常原料放置在坩埚内由多晶硅原料环绕的中间。单晶硅生产时使用单晶硅炉加热，在坩埚周围用石墨热场对坩埚加热，坩埚边缘靠近热场，温度较高，坩埚中心温度较低，在化料时坩埚边缘优先化料，石英坩埚中部和顶部位置随后化料，将合格的多晶硅原料安放在靠近石英坩埚边缘的内壁处，异常原料安放在石英坩埚的中间，，通过控制化料功率、坩埚转速、氩气流量以及单晶炉体内压强，可以实现含杂质、品质差的异常多晶硅原料在最后阶段熔化，之后在杂质提出的过程中，将熔化的多晶硅原料中的杂质和不熔物提出，达到净化硅料的目的。
进一步的，所述化料步骤分为以下三个阶段：
化料初期：化料功率按设定功率运行，设定功率的范围为40-100KW，坩埚的转速设定为1-2转/min；
化料中期：化料开始1-4h后，化料功率达到峰值，且峰值功率控制在50-130KW，持续时间为5-15h，坩埚的转速设定为1-2转/min；
化料后期：待坩埚内原料尺寸熔化至80-120mm后，降低化料功率至引晶功率，坩埚的转速增加为3-7转/min。
在装好料后，根据单晶炉的规格，按设定功率开始给坩埚加热，并缓慢旋转坩埚，随着加热进行将单晶炉内热场的化料功率加大，使坩埚内的多晶硅温度升到熔点以上，多晶硅原料开始熔化，待坩埚内原料熔化至80-120mm大小时，降低热场功率至引晶功率，转速控制在3-7转，方便此时进行杂质提出。
进一步的，所述化料步骤还包括以下步骤：
在整个化料过程中充入氩气作为保护气体，将单晶炉腔体内压强控制在0.5kPa-8kPa，氩气流量控制在10-150L/min。通入氩气可以将一些杂质及反应生成物气体带走，如CO、CO2、O2、SiO等，通过真空泵节流阀控制炉内压强。
进一步的，所述杂质提出步骤包括：
待坩埚内原料尺寸熔化至80-120mm后，降低用于化料的加热器功率至引晶功率，坩埚的转速设定为3-7转/min，利用旧籽晶将坩埚内未熔化的异常原料作为杂质提出，待杂质提出后再控制坩埚的转速为8-10转/min。
在化料工序后期，通过观察坩埚内部原料熔化情况，待原料熔化至80-120mm大小后，降低主加热器功率、增大坩埚转速使液面表面快速结晶，采用旧籽晶将坩埚内未熔化的多晶硅异常原料进行提出，观察液面杂质情况，液面无肉眼可见杂质后杂质提出结束，增加坩埚转速到8-10转/min，使熔液混合。
进一步的，所述生长步骤分为以下五个阶段：
稳定化：将用于化料的加热器功率调整为常规化料功率，将坩埚的转速设定为5-8转/min，稳定化过程的持续时间为整个化料过程持续时间的0.15-0.7倍；
引晶：将引晶长度控制为拉制晶体直径的1-3倍，细颈直径控制在4mm±0.5mm以内；
放肩：采用慢拉速放肩方式，其肩部形状控制锥度为120°-150°；
等径生产：控制晶体等径生产到所需长度；
收尾：将收尾长度控制为晶体直径的0.2-2倍，尾部断面直径≤120mm。
待杂质提出后，通过将加热器功率调整为常规化料功率，并控制坩埚转速恢复至正常转速，维持多晶硅溶液稳定，溶液稳定化结束后使用新的籽晶进行液面接触后，利用温度进行控制进行引晶，放肩，通过对温度及拉制的调整，进行直径的放大，放大到合适尺寸后进行等经生长，最后进行收尾，达到所需长度后，对晶棒直径进行缩颈。
进一步的，所述生长步骤还包括：在整个生长过程中充入氩气作为保护气体，将单晶炉腔体内压强控制在1kPa-4kPa，氩气流量控制在30-50L/min。
在溶液稳定化过程中，氩气的充入量和流量可以保持不变，在引晶过程开始后可以适当降低氩气流量。
进一步的，所述生长步骤完成后，坩埚内剩料重量为装料总重量的1％-2.5％。
收尾完成后，坩埚内残余的多晶硅原料为装料总重量的1％-2.5％，坩埚内残余的重量根据原料的品质和拉晶过程中的操作确定，可以是装料总重量的1.5％、2％、2.3％等，这些残余量在生产完成后清理干净。
为了更好的描述本公开所述的技术方案，下面对本发明的一个优选实施例的具体工艺过程进行详细说明，本实施例的步骤包括：
装料：将多晶硅原料和异常原料按照重量比为2：1的比例装在21英寸石英坩埚中，将合格多晶硅原料装在靠近石英坩埚侧壁处，次级多晶硅的异常原料装在石英坩埚的中间，，装料过程中保证原料堆砌紧凑，尖锐部分不正对石英坩埚内壁；
化料：
化料开始时加热器化料功率按照100kW运行，石英坩埚转速为常规转速的1转/min；
化料开始3h，化料功率达到峰值110KW，石英坩埚转速以2转/min，持续10h；
杂质提出：待观察到多晶硅原料熔化至100mm左右大小时，降低加热功率至引晶功率，坩埚转速为5转/min，使液面表面结晶，然后用籽晶多晶硅原料杂质提出,杂质提出后坩埚转速调整为9转/min，持续5h；
在整个化料过程中氩气作为保护气体存在，真空泵通过节流阀开度控制炉内压力在1kPa-4kPa，流量控制在50-70L/min；
稳定化：将加热器功率调整为引晶功率，石英坩埚转速调整为5转/min，氩气流量调整为30L/min，单晶炉炉内压力调整为1.5kPa，稳定化持续6h；
引晶：引晶时引晶长度为晶体直径的1-3倍，细颈直径控制在4mm±0.5mm；
放肩时进行慢拉速放肩方式，其肩部形状控制锥度为120°-150°；
等径生产：控制晶体等径生产到所需长度；
收尾：收尾时尾部长度为晶体长度直径的0.5倍，尾部断面直径≤10mm，并且收尾后石英坩埚中剩料质量为步骤一中装料总重量的1.2-2.3％。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
装料：将多晶硅原料和异常原料混装在坩埚中；
化料：将异常原料和多晶硅原料熔化；
杂质提出：在化料后期将所述坩埚内未熔化的含杂质部分的原料提出；
生长：利用籽晶将提出杂质后剩余的硅熔体提拉以获得单晶硅。
2.根据权利要求1所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，在所述装料过程中，多晶硅原料和异常原料的重量比例为X:1，其中1≤X≤3。
3.根据权利要求1或2所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，在所述装料过程中，将多晶硅原料放置在靠近坩埚的侧壁处，将异常原料放置在坩埚内由多晶硅原料环绕的中间。
4.根据权利要求1所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，所述化料步骤分为以下三个阶段：
化料初期：化料功率按设定功率运行，设定功率的范围为40-100KW，坩埚的转速设定为1-2转/min；
化料中期：化料开始1-4h后，化料功率达到峰值，且峰值功率控制在50-130KW，持续时间为5-15h，坩埚的转速设定为1-2转/min；
化料后期：待坩埚内原料尺寸熔化至80-120mm后，降低化料功率至引晶功率，坩埚的转速增加为3-7转/min。
5.根据权利要求4所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，所述化料步骤还包括以下步骤：
在整个化料过程中充入氩气作为保护气体，将单晶炉腔体内压强控制在0.5kPa-8kPa，氩气流量控制在10-150L/min。
6.根据权利要求1所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，所述杂质提出步骤包括：
待坩埚内原料尺寸熔化至80-120mm后，降低用于化料的加热器功率至引晶功率，坩埚的转速设定为3-7转/min，利用旧籽晶将坩埚内未熔化的异常原料作为杂质提出，待杂质提出后再控制坩埚的转速为8-10转/min。
7.根据权利要求1所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，所述生长步骤分为以下五个阶段：
稳定化：将用于化料的加热器功率调整为常规化料功率，将坩埚的转速设定为5-8转/min，稳定化过程的持续时间为整个化料过程持续时间的0.15-0.7倍；
引晶：将引晶长度控制为拉制晶体直径的1-3倍，细颈直径控制在4mm±0.5mm以内；
放肩：采用慢拉速放肩方式，其肩部形状控制锥度为120°-150°；
等径生产：控制晶体等径生产到所需长度；
收尾：将收尾长度控制为晶体直径的0.2-2倍，尾部断面直径≤120mm。
8.根据权利要求7所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，所述生长步骤还包括：在整个生长过程中充入氩气作为保护气体，将单晶炉腔体内压强控制在1kPa-4kPa，氩气流量控制在30-50L/min。
9.根据权利要求7所述的使用异常原料生产单晶硅的方法，其特征在于，所述生长步骤完成后，坩埚内剩料重量应为装料总重量的1％-2.5％。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201030 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |