CN102242397A - 一种直拉硅单晶的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种直拉硅单晶的生产工艺,包括以下步骤:1、硅原料及掺杂剂准备;2、装料;3、抽真空处理;4、熔料;5、熔料后提渣,其提渣过程如下:501、降温结晶;502、逐步升温并维持结晶过程连续进行直至硅熔体表面漂浮的不溶物全部被结晶物凝结住;503、取晶后清渣;6、后续处理:采用单晶炉且按直拉法的常规处理工艺,依次完成引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序,并获得拉制成型的硅单晶成品。本发明设计合理、方法步骤简单、实现方便且易于掌握、使用效果好,能有效保证所生产硅单晶晶体的质量,并能解决现有硅单晶生产过程中存在的除渣时间不易把握、提渣效果较差、所生产硅单晶的纯度较低等实际问题。

Description

一种直拉硅单晶的生产工艺
技术领域
本发明属于硅单晶生产技术领域,尤其是涉及一种直拉硅单晶的生产工艺。
背景技术
单晶硅,又称硅单晶,是一种半导体材料。近几年来,随着光伏产业的迅猛发展,单晶硅又被用来制作太阳能电池,呈现出供不应求的局面。随着高科技的发展,生产近乎完美的高质量单晶硅,是每一个材料厂家、器件厂家的共同愿望,这种单晶硅具有良好的断面电阻率均匀性、高寿命、含碳量少、微缺陷密度小、含氧量可以控制的特点。
目前,生产单晶硅的方法有直拉法、区熔法、基座法、片状生长法、气相生长法、外延法等,其中基座法、片状生长法、气相生长法和外延法都因各自的不足未能被普遍推广;而直拉法和区熔法比较,以直拉法为主要加工方法,它的投料量多、生产的单晶直径大,设备自动化程度高,工艺比较简单,生产效率高。直拉法生产的单晶硅,占世界单晶硅总量的70%以上。单晶炉是一种在惰性气体环境中,用石墨加热器将多晶硅等多晶材料熔化,并用直拉法生长无错位单晶的设备。直拉法又称为切克劳斯基法,简称CZ法。CZ法的特点是在一个直筒型的热系统中,用石墨电阻加热,将装在高纯石英坩埚中的多晶硅熔化,然后将籽晶插入熔体表面进行熔接,同时转动籽晶,再反向转动坩埚,籽晶缓慢向上提升,经过引晶、放大、转肩、等径生长、收尾过程,一支硅单晶就生长出了。
采用单晶炉拉制硅单晶对硅料进行提纯过程中,当用来提纯的硅料中含有大量杂质时,通常均会在其溶化后的硅熔体表面漂浮一层不熔物,若不将上述不熔的渣子从硅熔体中提出,不但会影响提纯硅单晶晶体的内在质量,而且会影响硅单晶晶体的生长,引发异常结晶,并相应造成生产事故,因此硅料熔完后的提渣工艺就显得尤为必要与重要。但是现如今,在硅单晶生产过程中,并未对硅料熔完后的提渣方法进行较规范地说明,因而实际生产过程中,不可避免地存在硅料熔完后的提渣时间不易把握、提渣效果较差、所生产硅单晶的纯度较低等多种缺陷和不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种直拉硅单晶的生产工艺,其设计合理、方法步骤简单、实现方便且易于掌握、使用效果好,能有效保证所生产硅单晶晶体的质量,并能解决现有硅单晶生产过程中存在的除渣时间不易把握、提渣效果较差、所生产硅单晶的纯度较低等实际问题。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于该工艺包括以下步骤:
步骤一、硅原料及掺杂剂准备:按照单晶炉用硅原料的常规制备方法,制备出生长直拉单晶硅用的硅原料,并按单晶炉用硅原料的常规清洁处理方法,对制备出的硅原料进行清洁处理;同时,根据需制作硅单晶的型号和电阻率,确定需添加掺杂剂的种类和掺杂量,并对生长直拉单晶硅用的掺杂剂进行准备;
步骤二、装料:按照单晶炉的常规装料方法,将步骤一中准备好的硅原料和掺杂剂分别装进已安装到位的石英坩埚内;同时,将事先准备好的籽晶安装在所述单晶炉内的籽晶夹头上;
步骤三、抽真空处理:装料结束且合上单晶炉的炉盖后,按照单晶炉的常规抽真空方法,对单晶炉的炉膛内进行抽真空处理;
步骤四、熔料:按照直拉硅单晶的常规熔料方法,对步骤二中加入所述石英坩埚内的硅原料和掺杂剂进行熔化,直至所述硅原料和掺杂剂全部熔化并获得硅熔体;此时,观察所述硅熔体表面是否漂浮有不溶物,当观察发现所述硅熔体表面漂浮有不溶物时,进入步骤五进行熔料后提渣;否则,进入步骤六;
步骤五、熔料后提渣,其提渣过程如下:
501、降温结晶:待步骤四中所述硅原料和掺杂剂全部熔化后,降低单晶炉的加热功率,并使得所述硅熔体的表面温度逐渐降低,直至所述硅熔体的表面开始结晶;
502、逐步升温并维持结晶过程连续进行,直至硅熔体表面漂浮的不溶物全部被结晶物凝结住:当所述硅熔体表面开始结晶后,再升高单晶炉的加热功率并逐渐升高所述硅熔体的表面温度;在所述硅熔体的表面温度逐渐升高过程中,对所述硅熔体表面的结晶现象进行同步观测,当观测到所述硅熔体表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔体表面的结晶物凝结住时,通过所述单晶炉上所设置的籽晶旋转提升机构将所述籽晶下降至与所述结晶物接触,且待所述籽晶与所述结晶物熔接后,通过所述籽晶旋转提升机构将凝结有不溶物的结晶物提升至单晶炉副炉室内;之后,关闭单晶炉副炉室与单晶炉主炉室之间的隔离阀,对单晶炉主炉室与单晶炉副炉室进行隔离;
503、清渣:按照单晶炉的常规取晶方法,自单晶炉副炉室内取出籽晶,并去掉籽晶底部所熔接的结晶物,则完成熔料后的提渣过程;之后,合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀;
步骤六、后续处理:采用所述单晶炉且按直拉法的常规处理工艺,依次完成引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序,并获得拉制成型的硅单晶成品。
2.按照权利要求1所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤503中自单晶炉副炉室内取出籽晶,并去掉籽晶底部所熔接的结晶物后,还需对自单晶炉副炉室内取出的籽晶进行更换;且更换完籽晶后,再合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀。
3.按照权利要求1或2所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤六中在等径工序中,对当前所生长的硅单晶晶体是否发生断苞现象进行同步观测,当观测发现发生断苞现象且当前所生长的硅单晶晶体长度小于步骤六中所述硅单晶成品长度的1/3时,进行断苞后提渣,且其提渣过程包括以下步骤:
601、硅单晶晶体提升:当观测发现发生断苞现象时,通过所述籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体提升至导流筒的上部开口上方,所述导流筒布设在所述单晶炉主炉室内且其位于所述石英坩埚正上方;
602、升温:升高所述单晶炉的加工功率,并将所述石英坩埚内硅熔体的温度升至能对所述硅单晶晶体进行熔化的熔化温度;
603、回熔及提渣:通过所述籽晶旋转提升机构,将当前所生长的硅单晶晶体降至与所述石英坩埚内硅熔体的液面接触,并对当前所生长的硅单晶晶体进行回熔;待当前所生长的硅单晶晶体回熔至肩部时,将单晶炉的加热功率降至进行引晶时的加热功率,并将硅单晶晶体肩部的1/5~1/3浸入所述石英坩埚内的硅熔体中;之后,待硅单晶晶体肩部外围出现完整的光圈后,通过所述籽晶旋转提升机构将硅单晶晶体肩部向上提升至所述单晶炉副炉室内;
604、清渣:当将硅单晶晶体肩部向上提升至所述单晶炉副炉室内后,关闭单晶炉副炉室与单晶炉主炉室之间的隔离阀,对单晶炉主炉室与单晶炉副炉室进行隔离;随后,按照单晶炉的常规取晶方法,自单晶炉副炉室内取出籽晶,并去掉籽晶底部连接的硅单晶晶体肩部;
步骤604中去掉籽晶底部连接的硅单晶晶体肩部后,便完成断苞后的提渣过程;之后,合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀;随后,再按直拉法的常规处理工艺,依次完成引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序,直至获得拉制成型的硅单晶成品。
4.按照权利要求3所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤604中所述断苞后的提渣过程完成后,还需进行二次提渣处理,其二次提渣处理过程如下:
I、引晶、放肩及转肩:完成断苞后的提渣过程且合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀后,通过所述籽晶旋转提升机构,将所述籽晶降至与所述石英坩埚内的硅熔体液面接触;之后,按单晶炉的常规引晶、放肩及转肩方法,完成引晶、放肩和转肩过程;
II、等径:按单晶炉的常规等径方法,转肩过程完成进行等径生长,且待等径生长30mm±5mm时,通过所述籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体提升至导流筒的上部开口上方;
III、后续提渣处理:重复步骤602至步骤604,便完成二次提渣处理过程;
步骤III中完成二次提渣处理过程后,合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀;随后,再按直拉法的常规处理工艺,依次完成引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序,直至获得拉制成型的硅单晶成品。
5.按照权利要求2所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤503中更换之前所述籽晶夹头上所装的籽晶为进行熔料后提渣处理的提渣籽晶,所述提渣籽晶为制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用过的旧籽晶;步骤503中更换后的籽晶为制作完成后未曾使用的新籽晶。
6.按照权利要求3所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤603中所述将单晶炉的加热功率降至进行引晶时的加热功率后,将硅单晶晶体肩部的1/4浸入所述石英坩埚内的硅熔体中。
7.按照权利要求1或2所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤四中进行熔料时,所述单晶炉的加热功率为60KW~80KW;步骤501中待所述硅原料和掺杂剂全部熔化后,降低单晶炉的加热功率时,将单晶炉的加热功率降至30KW~40KW;步骤502中当所述硅熔体表面开始结晶后,升高单晶炉的加热功率时,将单晶炉的加热功率升至60KW~80KW。
8.按照权利要求1或2所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤502中在所述硅熔体的表面温度逐渐升高过程中,且在所述硅熔体表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔体表面的结晶物凝结住之前,对所述硅熔体表面的结晶过程进行观测,当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时,立即降低单晶炉的加热功率,并使得所述硅熔体表面的结晶过程持续进行;且降低单晶炉的加热功率后,当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤501中开始结晶时的结晶速度一致时,再升高单晶炉的加热功率。
9.按照权利要求8所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤502中当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时,将单晶炉的加热功率降低5KW~10KW;当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤501中开始结晶时的结晶速度一致时,再将单晶炉的加热功率升高5KW~10KW。
10.按照权利要求1或2所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤六中在等径工序中,当观测发现发生断苞现象且当前所生长的硅单晶晶体长度不小于步骤六中所述硅单晶成品长度的1/3时,通过所述籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体提升至单晶炉副炉室内,且关闭所述隔离阀后,按照单晶炉的常规取晶方法,取出当前所生长的硅单晶晶体;随后,合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀,且按直拉法的常规处理工艺,对此时所述石英坩埚内剩余的硅熔体依次进行引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、设计合理且处理工艺步骤简单,易于掌握。
2、投入成本低且实现方便。
3、所采用熔料后提渣过程操作简单,可操作性强,且提渣过程易于控制,能简单、方便且快速地在熔料完成后将硅料中含有的大量杂质清除,从而保证硅单晶生产过程安全、快速地进行,同时能有效避免因未提渣而导致的生产事故,因而节约了大量的停产维修时间,提高了生产厂家的生产效率。另外,在提渣结束后还需对籽晶进行更换,即整个硅单晶生产过程采用两只籽晶,其中提渣籽晶用于熔料后的提渣过程,而提渣结束后更换后的籽晶用于后续硅单晶晶体的拉制过程,采用两只籽晶能有效避免只使用一只籽晶进行提渣和晶体拉制时容易发生的籽晶断裂问题,极大程度上提高了生产的安全性,降低了漏硅事故的发生概率,对硅料提纯生产具有重大的意义;并且也相应地保证了硅单晶生产过程的快速、有效进行,在减少事故发生率的同时,也相应提高了硅单晶的生产效率,使得由于事故发生导致暂时停产或维修的概率降低,不仅节约了生产和维修成本,节省了大量事故后的维修时间,使得整个厂家的硅单晶生产效率得到大幅度提高。
4、二次提渣过程设计合理,等径生长30mm±5mm后,便可利用生长形成的长度为30mm±5mm的硅单晶晶体有效完成二次提渣过程,因而长度为30mm±5mm的硅单晶晶体在有效完成二次提渣过程且保证提渣质量的同时,也会简化二次提渣过程,不会使得二次提渣过程时间太长,并且具有节约生产成本、节约能源、提高提渣效率等特点。同时,二次提渣的提渣效果好,能有效保证所生产硅单晶晶体的纯度,并有效防止。实际进行二次提渣时,先降低加热功率至引晶功率后,进行缩颈操作,待细颈生长一段时间后降低功率开始放肩,放肩至所拉制晶体直径后转肩,转肩结束后等径生长30mm±5mm后,将晶体提起至导流筒上口处并升高加热功率,降低埚位;然后待硅熔体液面温度升高至回熔温度后,降晶体回熔,回熔时保持晶体与液面的相对位置,使晶体不与液面发生脱离;且待晶体回熔至放肩部分时,降低加热功率至引晶功率,并将晶体肩部部分浸入硅熔体,观察晶体外围的光圈,待光圈包圆时,将晶体提离液面完成提渣过程。
5、使用效果好,在节约生产和维修成本、节约能源且节省大量事故后的维修时间的同时,能有效保证所生产硅单晶晶体的质量,通过熔料后提渣和断苞后提渣所生产出来的硅单晶纯度较高,具有较高的经济效益。
综上所述,本发明设计合理、方法步骤简单、实现方便且易于掌握、使用效果好,通过熔料后提渣和断苞后提渣所生产出来的硅单晶纯度较高,能有效保证所生产硅单晶晶体的质量,同时具有节约生产和维修成本、节约能源、节省大量事故后的维修时间、提高生产效率等特点,能有效解决现有硅单晶生产过程中存在的除渣时间不易把握、提渣效果较差、所生产硅单晶的纯度较低等多种缺陷和不足。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
如图1所示的一种直拉硅单晶的生产工艺,包括以下步骤:
步骤一、硅原料及掺杂剂准备:按照单晶炉用硅原料的常规制备方法,制备出生长直拉单晶硅用的硅原料,并按单晶炉用硅原料的常规清洁处理方法,对制备出的硅原料进行清洁处理;同时,根据需制作硅单晶的型号和电阻率,确定需添加掺杂剂的种类和掺杂量,并对生长直拉单晶硅用的掺杂剂进行准备。
本实施例中,与常规准备生长直拉单晶硅用硅原料的方法相同,先根据需制作硅单晶的规格和尺寸,以及所采用单晶炉的型号及相应性能参数,确定制作硅单晶时需用硅原料的量。所制备出的硅原料指的是准备装入石英坩埚中进行单晶拉制的原料,包括还原法生产的多晶硅、硅烷法生产的多晶硅、区熔单晶头尾料、边皮料、埚底料、硅片回收料等。其中,还原法生产的多晶硅为以工业硅为原料且经加工制备得到的原料,纯度可达九个“9”以上,又称为高纯度多晶硅,其磷含量<1.5×1013个原子/cm3(对应N型电阻率≥300Ω·cm);硼含量≤4.5×1012个原子/cm3(对应P型电阻率≥3000Ω·cm)。
同时,当一般金属材料含有少量的杂质时,电阻率变化不大,但纯净的半导体材料掺入少量杂质后,电阻率变化巨大,这是半导体材料的一个基本特征。因此为保证所生产硅单晶的质量,拉制硅单晶所用的多晶硅料必须进行清洁处理。其中,多晶硅、母合金(即掺杂剂)和籽晶一般用硝酸和氢氟酸混合酸腐蚀,也可以用碱腐蚀。但无论用酸腐蚀或碱腐蚀,酸和碱的纯度要高,需采用分析纯以上等级的酸或碱进行腐蚀。
在准备生长直拉单晶硅用硅原料的同时,还需对生长直拉单晶硅用的掺杂剂进行准备。本实施例中,采用母合金作为掺杂剂。实际准备掺杂剂时,先根据需制作硅单晶的型号和电阻率,且按照常规方法确定需添加掺杂剂的种类和掺杂量。
步骤二、装料:按照单晶炉的常规装料方法,将步骤一中准备好的硅原料和掺杂剂分别装进已安装到位的石英坩埚内;同时,将事先准备好的籽晶安装在所述单晶炉内的籽晶夹头上。
步骤三、抽真空处理:装料结束且合上单晶炉的炉盖后,按照单晶炉的常规抽真空方法,对单晶炉的炉膛内进行抽真空处理。
步骤四、熔料:按照直拉硅单晶的常规熔料方法,对步骤二中加入所述石英坩埚内的硅原料和掺杂剂进行熔化,直至所述硅原料和掺杂剂全部熔化并获得硅熔体;此时,观察所述硅熔体表面是否漂浮有不溶物,当观察发现所述硅熔体表面漂浮有不溶物时,进入步骤五进行熔料后提渣;否则,进入步骤六。
步骤五、熔料后提渣,其提渣过程如下:
501、降温结晶:待步骤四中所述硅原料和掺杂剂全部熔化后,降低单晶炉的加热功率,并使得所述硅熔体的表面温度逐渐降低,直至所述硅熔体的表面开始结晶。
实际操作过程中,熔料完成后降低加热功率,使硅熔体表面降温,随着硅熔体表面的温度逐渐下降,硅熔体液面便开始发生结晶现象。本实施例中,步骤501中降低单晶炉的加热功率,且将所述硅熔体的表面温度降至硅的结晶温度以下1℃~3℃后,所述硅熔体的表面开始结晶。
502、逐步升温并维持结晶过程连续进行,直至硅熔体表面漂浮的不溶物全部被结晶物凝结住:当所述硅熔体表面开始结晶后,再升高单晶炉的加热功率并逐渐升高所述硅熔体的表面温度;在所述硅熔体的表面温度逐渐升高过程中,对所述硅熔体表面的结晶现象进行同步观测,当观测到所述硅熔体表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔体表面的结晶物凝结住时,通过所述单晶炉上所设置的籽晶旋转提升机构将所述籽晶下降至与所述结晶物接触,且待所述籽晶与所述结晶物熔接后,通过所述籽晶旋转提升机构将凝结有不溶物的结晶物提升至单晶炉副炉室内;之后,关闭单晶炉副炉室与单晶炉主炉室之间的隔离阀,对单晶炉主炉室与单晶炉副炉室进行隔离。
实际操作时,当硅熔体液面结晶发生后,立即升高加热功率进行升温,由于升温有一个过程,因而在升温过程中,硅熔体液面的结晶依旧会进行,这样做能够防止由于结晶速度过快而引起的硅熔体液面全部结晶问题,以防止硅熔体液面全部结晶后对石英坩埚造成撑裂的现象发生。因而,在维持结晶过程持续进行的同时,经逐渐降低温度,以防止结晶速度过快。
因而,步骤502中在所述硅熔体的表面温度逐渐升高过程中,且在所述硅熔体表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔体表面的结晶物凝结住之前,对所述硅熔体表面的结晶过程进行观测,当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止(具体体现为结晶速度过慢,且结晶过程即将停止)时,立即降低单晶炉的加热功率,并使得所述硅熔体表面的结晶过程持续进行;且降低单晶炉的加热功率后,当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤501中开始结晶时的结晶速度一致时,再升高单晶炉的加热功率。综上,实际操作过程中,通过同步观测所述硅熔体表面的结晶过程,并根据观测结果对单晶炉的加热功率进行升降调整,并通过调整单晶炉的加热功率,对硅熔体液面温度进行升降调整,从而在保证结晶过程持续进行的同时,也能有效防止结晶速度过快引起的硅熔体液面全部结晶问题。因而,实际操作非常简便,可操作性强,且结晶过程安全可靠。
503、清渣:按照单晶炉的常规取晶方法,自单晶炉副炉室内取出籽晶,并去掉籽晶底部所熔接的结晶物,则完成熔料后的提渣过程;之后,合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀。
步骤六、后续处理:采用所述单晶炉且按直拉法的常规处理工艺,依次完成引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序,并获得拉制成型的硅单晶成品。
本实施例中,步骤503中自单晶炉副炉室内取出籽晶,并去掉籽晶底部所熔接的结晶物后,还需对自单晶炉副炉室内取出的籽晶进行更换;且更换完籽晶后,再合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀。实际操作时,步骤503中更换之前所述籽晶夹头上所装的籽晶为进行熔料后提渣处理的提渣籽晶,所述提渣籽晶为制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用过的旧籽晶;步骤503中更换后的籽晶为制作完成后未曾使用的新籽晶。
因而,实际提渣过程中,当结晶物快要将漂浮于液面的渣子(即不溶物)全部凝结住时,降下提渣籽晶,用细颈将结晶物粘住,并提升入副炉室,便完成提渣过程。本实施例中,所述旧籽晶为采用直拉法拉制完成硅单晶后的籽晶,该旧籽晶上带有细颈部分。
综上,实际使用过程中,采用上述步骤501至步骤503所述的熔料后提渣过程后,能简单、方便且快速地在熔料完成后将硅料中含有的大量杂质清除,从而保证硅单晶生产过程安全、快速地进行。因为如若不清除在硅熔体表面会漂浮的一层不熔物,不但会影响提纯硅单晶晶体的内在质量,而且会影响提硅单晶晶体的生长,引发异常结晶,此时处理难度极高且需花费大量的时间和精力,在降低生产效率和硅单晶质量的同时,也可能会造成生产事故。
同时,本发明中在提渣结束后还需对籽晶进行更换,即整个硅单晶生产过程采用两只籽晶,其中提渣籽晶用于熔料后的提渣过程,而提渣结束后更换后的籽晶用于后续硅单晶晶体的拉制过程。采用两只籽晶的目的在于能有效避免只使用一只籽晶进行提渣和晶体拉制时容易发生的籽晶断裂问题,而籽晶断裂后导致硅单晶晶体坠入石英坩埚并引发漏硅事故。由于实际进行提渣过程中,籽晶的温度变化非常剧烈,因而容易导致籽晶断裂;再者,提渣过程中大量杂质进入籽晶,也会引起籽晶断裂。因此,采用本发明在提渣结束后更换新的籽晶后,能有效避免发生籽晶断裂现象,极大程度上提高了生产的安全性,降低了漏硅事故的发生概率,对硅料提纯生产具有重大的意义;并且也相应地保证了硅单晶生产过程的快速、有效进行,在减少事故发生率的同时,也相应提高了硅单晶的生产效率,使得由于事故发生导致暂时停产或维修的概率降低,不仅节约了生产和维修成本,节省了大量事故后的维修时间,使得整个厂家的硅单晶生产效率得到大幅度提高。
实际操作过程中,步骤四中进行熔料时,所述单晶炉的加热功率为60KW~80KW;步骤501中待所述硅原料和掺杂剂全部熔化后,降低单晶炉的加热功率时,将单晶炉的加热功率降至30KW~40KW;步骤502中当所述硅熔体表面开始结晶后,升高单晶炉的加热功率时,将单晶炉的加热功率升至60KW~80KW。步骤502中当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时,将单晶炉的加热功率降低5KW~10KW;当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤501中开始结晶时的结晶速度一致时,再将单晶炉的加热功率升高5KW~10KW。
本实施例中,步骤四中进行熔料时,所述单晶炉的加热功率为60KW;步骤501中降低单晶炉的加热功率时,将单晶炉的加热功率降至30KW;步骤502中当所述硅熔体表面开始结晶后,升高单晶炉的加热功率时,将单晶炉的加热功率升至60KW。步骤502中当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时,将单晶炉的加热功率降低5KW;当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤501中开始结晶时的结晶速度一致时,再将单晶炉的加热功率升高5KW。
实际生产过程中,可以根据熔料过程中单晶炉的加热功率和实际具体需要,对上述各步骤中单晶炉的加热功率进行相应调整。例如:当步骤四中进行熔料时,所述单晶炉的加热功率为80KW时;步骤501中降低单晶炉的加热功率时,将单晶炉的加热功率降至40KW;步骤502中当所述硅熔体表面开始结晶后,升高单晶炉的加热功率时,将单晶炉的加热功率升至80KW。步骤502中当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时,将单晶炉的加热功率降低10KW;当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤501中开始结晶时的结晶速度一致时,再将单晶炉的加热功率升高10KW。而当当步骤四中进行熔料时,所述单晶炉的加热功率为75KW时;步骤501中降低单晶炉的加热功率时,将单晶炉的加热功率降至37KW;步骤502中当所述硅熔体表面开始结晶后,升高单晶炉的加热功率时,将单晶炉的加热功率升至75KW。步骤502中当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时,将单晶炉的加热功率降低8KW;当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤501中开始结晶时的结晶速度一致时,再将单晶炉的加热功率升高8KW。
实际生产过程中,在步骤二中进行装料之前,还需先拆炉,拆炉的目的是为了取出之前已拉制成型的硅单晶晶体,清理炉膛内的挥发物,清除石墨电极、加热器、保温盖等石墨件上的附着物、适应碎片、石墨颗粒、石墨碳毡尘埃等杂物。拆炉过程中要注意补得带入新的杂物。拆炉之前先进行充气,具体是先记下拆炉前的炉内真空度,之后打开副炉室内的氩气充气管路,并充气到炉内压力为大气压力时关闭。实际进行取晶时,先通过炉体升降开启机构将副炉室(或者将副炉室连同炉盖一道)升到上限位置后,缓慢旋转副炉室直至能取出硅单晶晶体为止,之后再进行取晶。实际对主炉室进行拆炉时,由上至下依次取出导流筒、石英坩埚(其外侧套装有石墨坩埚)、锅托、托杆以及石墨热场系统;并对拆出的上述内件进行清扫,清扫的目的是将拉晶或煅烧过程中产生的挥发物和粉尘用打磨、擦拭或吸除等方法清扫干净。清扫完后,再对拆出的各内件一一进行组装。
本实施例中,步骤三中进行单晶炉炉内处理时,按常规直拉法处理工艺进行处理。首先,熔料之前,先关好炉门对炉膛内进行抽真空,直至抽到压强降至3Pa以下,就可以检漏,且确认压升率符合要求便可以启动单晶炉的功率柜进行加热。启动功率柜进行加热之前,先充入压气至1300Pa并保持炉压。之后,开始加热,分3~4次加热到高温且每次加热时间约1.5小时,加热功率为70KW~80KW,整个熔化时间大约4~5小时,熔化过程中多晶块如果附在石英坩埚边上时应及时处理,当剩有20%左右的多晶块还未熔化时就应逐渐降温,并通过坩埚驱动机构逐渐升高石英坩埚的位置。随后,利用石墨热场系统的热惯量使剩下的多晶块料继续熔化,待多晶熔化完后刚好降到引晶温度。硅料熔化完后,将石英坩埚升高至引晶位置,通过籽晶旋转升降机构转动籽晶轴并调整至引晶温度,开始引晶。引晶前要确认晶转、埚转和引晶埚位,待温度适宜时开始引晶。引晶时首先要判定合适的引晶温度,当籽晶与石英坩埚内的硅熔液面接触时,观察籽晶和硅熔液面接触后的光圈情况:引晶温度偏高时,籽晶一接触熔硅液面,马上出现光圈,很亮、很黑且很刺眼,籽晶棱边处尖角,关圈发生抖动,甚至熔断,无法提高拉速缩颈;引晶温度偏低时,籽晶和硅熔液面接触后,不出现光圈,籽晶未被熔接,反而出现结晶向外长大的现象;只有当引晶温度合适时,籽晶和熔硅液面接触后,慢慢出现光圈,但无尖角,光圈柔和圆润,既不会长大,也不会缩小而熔断。熔接好以后,稍降温就可以开始进行缩颈了,缩颈的目的是为了消除位错。引晶完成后,将拉速降至0.4mm/min,开始放大,同时降低功率,降幅的大小可根据缩颈时的拉速大小,缩细的快慢来决定,实时调整功率。
引晶完成后,便进行放肩,且放肩过程中可通过观察放肩时的现象来判断放肩质量。当放肩质量好时,会出现:肩部棱线对称、清楚、挺拔且连续;出现的平面对称平坦、光亮,没有切痕;放肩角合适,表面平滑、圆润,没有切痕。而当放肩质量差时:肩部棱线不挺、断断续续,有切痕,说明有位错产生;平面的平坦度差,不够光亮,时有切痕,说明有位错产生;放肩角太大,超过了180°。另外,放肩直径要及时测量,以免误时来不及转肩而使晶体直径偏大。
放肩过程中,由于放大速度很快,必须及时监测放肩直径的大小,当直径约差10mm接近目标值时,即可提高拉速到2.5mm/min~4mm/min,进入转肩工序,此时会看到原来位于肩部后方的光圈较快地向前方包围,最后闭合,为了转肩后晶体直径不会缩小,可以预先降点温,等转肩完,温度差不多反应过来,直径就不会缩小了。光圈由开到闭合的过程就是转肩过程,在这个过程中,硅单晶晶体仍然在长大,只是速度越来越慢了,最后不再长大,转肩就完成了。如果这个转肩速度控制量恰到好处,就可以让转肩后的直径正好符合要求,这时,降下拉速到设定拉速,并按比例跟上埚升,投入自动控径状态,即进行等径工序。如果设备运转正常,设定的参数合理,人机交接时配合很好,晶体等径生长时可以正常进行到尾部。
实际对硅单晶进行拉制时,步骤六中在等径工序中,对当前所生长的硅单晶晶体是否发生断苞现象进行同步观测,当观测发现发生断苞现象且当前所生长的硅单晶晶体长度小于步骤六中所述硅单晶成品长度的1/3时,进行断苞后提渣,且其提渣过程包括以下步骤:
601、硅单晶晶体提升:当观测发现发生断苞现象时,通过所述籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体提升至导流筒的上部开口上方,所述导流筒布设在所述单晶炉主炉室内且其位于所述石英坩埚正上方。
实际对硅单晶晶体进行提升时,将所述硅单晶晶体的底部提升到导流筒的上部开口以上。
602、升温:升高所述单晶炉的加工功率,并将所述石英坩埚内硅熔体的温度升至能对所述硅单晶晶体进行熔化的熔化温度,此温度即为对硅单晶晶体进行回熔的回熔温度。此步骤中,升高所述单晶炉加工功率的同时,还需通过单晶炉上所安装的坩埚驱动机构降低石英坩埚的埚位。
603、回熔及提渣:通过所述籽晶旋转提升机构,将当前所生长的硅单晶晶体降至与所述石英坩埚内硅熔体的液面接触,并对当前所生长的硅单晶晶体进行回熔;待当前所生长的硅单晶晶体回熔至肩部时,将单晶炉的加热功率降至进行引晶时的加热功率(此时还需通过单晶炉上所安装的坩埚驱动机构升高石英坩埚的埚位),并将硅单晶晶体肩部的1/5~1/3浸入所述石英坩埚内的硅熔体中;之后,待硅单晶晶体肩部外围出现完整的光圈后,通过所述籽晶旋转提升机构将硅单晶晶体肩部向上提升至所述单晶炉副炉室内。
实际进行提渣时,待硅单晶晶体肩部外围出现完整的光圈后,具体是硅单晶晶体肩部外围出现的光圈包圆后,断苞发生时漂浮在晶体生长固液交界处的不溶物(即硅料中所包含的杂质渣子)便粘结在未被熔化的硅单晶晶体肩部上。
实际操作过程中,将硅单晶晶体肩部的1/5~1/3浸入所述石英坩埚内的硅熔体时,露在硅熔体外侧的外露肩部直径d为放肩形成的硅单晶晶体肩部直径D的4/5~2/3。
本实施例中,将单晶炉的加热功率降至进行引晶时的加热功率后,将硅单晶晶体肩部的1/4浸入所述石英坩埚内的硅熔体中,即此时露在硅熔体外侧的外露肩部直径d为放肩形成的硅单晶晶体肩部直径D的3/4;当放肩形成的硅单晶晶体肩部直径D=80mm时,露在硅熔体外侧的外露肩部直径d=60mm。实际进行回熔时,可以根据实际具体需要,对硅单晶晶体肩部浸入所述石英坩埚内的硅熔体中的量进行相应调整。
同时,回熔过程中,需注意的是:应使被回熔的硅单晶晶体不与硅熔体的液面发生脱离。
604、清渣:当将硅单晶晶体肩部向上提升至所述单晶炉副炉室内后,关闭单晶炉副炉室与单晶炉主炉室之间的隔离阀,对单晶炉主炉室与单晶炉副炉室进行隔离;随后,按照单晶炉的常规取晶方法,自单晶炉副炉室内取出籽晶,并去掉籽晶底部连接的硅单晶晶体肩部。此时,籽晶底部连接的硅单晶晶体肩部上粘接有不溶物。
步骤604中去掉籽晶底部连接的硅单晶晶体肩部后,便完成断苞后的提渣过程;之后,合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀;随后,再按直拉法的常规处理工艺,依次完成引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序,直至获得拉制成型的硅单晶成品。
经分析,硅单晶晶体在生长过程中,原料中的渣子如果漂浮到晶体生长的固液交界处,会引起晶体断苞。断苞是指原本晶格排列有序的单晶体变为晶格排列无序的多晶体。如果晶体在发生断苞时,石英坩埚内料剩的比较多,一般都是升温将晶体熔掉重新进行拉制。而本发明中,当观测发现等径生长过程中发生晶体断苞,且当前所生长的硅单晶晶体长度小于硅单晶成品长度的1/3(即石英坩埚内料剩的比较多)时,则利用晶体回熔进行拉晶过程中的提渣过程。实际进行断苞后提渣时,按照步骤601至步骤604中所述的方法进行提渣,其方法步骤简单、实现方便且易于操作,提渣过程控制简便,同时提渣效果非常好。具体进行提渣时,是待当前所生长的硅单晶晶体回熔至肩部后,将单晶炉的加热功率降至引晶功率,并将硅单晶晶体肩部的1/5~1/3浸入石英坩埚内的硅熔体中;之后待硅单晶晶体肩部外围出现完整的光圈后,通过所述籽晶旋转提升机构将硅单晶晶体肩部向上提升至所述单晶炉副炉室内。因而,本发明所采用的断苞后提渣方法不仅步骤简单、操作方便,且能同步完成硅单晶晶体的回熔过程;同时在回熔至肩部时,先将加热功率降至引晶功率,再利用浸入石英坩埚内硅熔体中的硅单晶晶体肩部对断苞发生时漂浮在晶体生长固液交界处的不溶物进行粘结,随后将粘有不溶物的硅单晶晶体肩部提升至副炉室并去除后,便完成断苞后的提渣过程。同时,硅单晶晶体肩部外围出现的光圈包圆后,断苞发生时漂浮在晶体生长固液交界处的绝大多数不溶物都能粘结浸入石英坩埚内硅熔体中的硅单晶晶体肩部,因而提渣效果非常好。
另外,实际进行断苞后提渣过程中,具体是在步骤603中通过所述籽晶旋转提升机构将硅单晶晶体肩部向上提升时,经观测发现有部分不溶物在提升过程中又掉落进石英坩埚时,或者经测发现所述石英坩埚内的硅熔体表面还漂浮有不溶物时,则步骤604中所述断苞后的提渣过程完成后,还需进行二次提渣处理,其二次提渣处理过程如下:
I、引晶、放肩及转肩:完成断苞后的提渣过程且合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀后,通过所述籽晶旋转提升机构,将所述籽晶降至与所述石英坩埚内的硅熔体液面接触;之后,按单晶炉的常规引晶、放肩及转肩方法,完成引晶、放肩和转肩过程。
II、等径:按单晶炉的常规等径方法,转肩过程完成进行等径生长,且待等径生长30mm±5mm时,通过所述籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体提升至导流筒的上部开口上方。
此步骤中,等径生长30mm±5mm时,则获得长度为30mm±5mm的硅单晶晶体。
III、后续提渣处理:重复步骤602至步骤604,便完成二次提渣处理过程。
步骤II中等径生长30mm±5mm后,便可利用生长形成的长度为30mm±5mm的硅单晶晶体有效完成二次提渣过程,因而长度为30mm±5mm的硅单晶晶体在有效完成二次提渣过程且保证提渣质量的同时,也会简化二次提渣过程,不会使得二次提渣过程时间太长,并且具有节约生产成本、节约能源、提高提渣效率等特点。
步骤III中完成二次提渣处理过程后,合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀;随后,再按直拉法的常规处理工艺,依次完成引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序,直至获得拉制成型的硅单晶成品。
另外,二次提渣处理结束后,若发现石英坩埚内硅熔体表面还存在不溶物,且不溶物的数量较多,并会对硅单晶晶体的生长质量和生长过程造成影响时,则还需按照步骤I至步骤III中所述的提渣方法,再进行一次或多次提渣。
另外,步骤六中在等径工序中,当观测发现发生断苞现象且当前所生长的硅单晶晶体长度不小于步骤六中所述硅单晶成品长度的1/3时,通过所述籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体提升至单晶炉副炉室内,且关闭所述隔离阀后,按照单晶炉的常规取晶方法,取出当前所生长的硅单晶晶体;随后,合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀,且按直拉法的常规处理工艺,对此时所述石英坩埚内剩余的硅熔体依次进行引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于该工艺包括以下步骤:
步骤一、硅原料及掺杂剂准备:按照单晶炉用硅原料的常规制备方法,制备出生长直拉单晶硅用的硅原料,并按单晶炉用硅原料的常规清洁处理方法,对制备出的硅原料进行清洁处理;同时,根据需制作硅单晶的型号和电阻率,确定需添加掺杂剂的种类和掺杂量,并对生长直拉单晶硅用的掺杂剂进行准备;
步骤二、装料:按照单晶炉的常规装料方法,将步骤一中准备好的硅原料和掺杂剂分别装进已安装到位的石英坩埚内;同时,将事先准备好的籽晶安装在所述单晶炉内的籽晶夹头上;
步骤三、抽真空处理:装料结束且合上单晶炉的炉盖后,按照单晶炉的常规抽真空方法,对单晶炉的炉膛内进行抽真空处理;
步骤四、熔料:按照直拉硅单晶的常规熔料方法,对步骤二中加入所述石英坩埚内的硅原料和掺杂剂进行熔化,直至所述硅原料和掺杂剂全部熔化并获得硅熔体;此时,观察所述硅熔体表面是否漂浮有不溶物,当观察发现所述硅熔体表面漂浮有不溶物时,进入步骤五进行熔料后提渣;否则,进入步骤六;
步骤五、熔料后提渣,其提渣过程如下:
501、降温结晶:待步骤四中所述硅原料和掺杂剂全部熔化后,降低单晶炉的加热功率,并使得所述硅熔体的表面温度逐渐降低,直至所述硅熔体的表面开始结晶;
502、逐步升温并维持结晶过程连续进行,直至硅熔体表面漂浮的不溶物全部被结晶物凝结住:当所述硅熔体表面开始结晶后,再升高单晶炉的加热功率并逐渐升高所述硅熔体的表面温度;在所述硅熔体的表面温度逐渐升高过程中,对所述硅熔体表面的结晶现象进行同步观测,当观测到所述硅熔体表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔体表面的结晶物凝结住时,通过所述单晶炉上所设置的籽晶旋转提升机构将所述籽晶下降至与所述结晶物接触,且待所述籽晶与所述结晶物熔接后,通过所述籽晶旋转提升机构将凝结有不溶物的结晶物提升至单晶炉副炉室内;之后,关闭单晶炉副炉室与单晶炉主炉室之间的隔离阀,对单晶炉主炉室与单晶炉副炉室进行隔离;
503、清渣:按照单晶炉的常规取晶方法,自单晶炉副炉室内取出籽晶,并去掉籽晶底部所熔接的结晶物,则完成熔料后的提渣过程;之后,合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀;
步骤六、后续处理:采用所述单晶炉且按直拉法的常规处理工艺,依次完成引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序,并获得拉制成型的硅单晶成品。
2.按照权利要求1所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤503中自单晶炉副炉室内取出籽晶,并去掉籽晶底部所熔接的结晶物后,还需对自单晶炉副炉室内取出的籽晶进行更换;且更换完籽晶后,再合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀。
3.按照权利要求1或2所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤六中在等径工序中,对当前所生长的硅单晶晶体是否发生断苞现象进行同步观测,当观测发现发生断苞现象且当前所生长的硅单晶晶体长度小于步骤六中所述硅单晶成品长度的1/3时,进行断苞后提渣,且其提渣过程包括以下步骤:
601、硅单晶晶体提升:当观测发现发生断苞现象时,通过所述籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体提升至导流筒的上部开口上方,所述导流筒布设在所述单晶炉主炉室内且其位于所述石英坩埚正上方;
602、升温:升高所述单晶炉的加工功率,并将所述石英坩埚内硅熔体的温度升至能对所述硅单晶晶体进行熔化的熔化温度;
603、回熔及提渣:通过所述籽晶旋转提升机构,将当前所生长的硅单晶晶体降至与所述石英坩埚内硅熔体的液面接触,并对当前所生长的硅单晶晶体进行回熔;待当前所生长的硅单晶晶体回熔至肩部时,将单晶炉的加热功率降至进行引晶时的加热功率,并将硅单晶晶体肩部的1/5~1/3浸入所述石英坩埚内的硅熔体中;之后,待硅单晶晶体肩部外围出现完整的光圈后,通过所述籽晶旋转提升机构将硅单晶晶体肩部向上提升至所述单晶炉副炉室内;
604、清渣:当将硅单晶晶体肩部向上提升至所述单晶炉副炉室内后,关闭单晶炉副炉室与单晶炉主炉室之间的隔离阀,对单晶炉主炉室与单晶炉副炉室进行隔离;随后,按照单晶炉的常规取晶方法,自单晶炉副炉室内取出籽晶,并去掉籽晶底部连接的硅单晶晶体肩部;
步骤604中去掉籽晶底部连接的硅单晶晶体肩部后,便完成断苞后的提渣过程;之后,合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀;随后,再按直拉法的常规处理工艺,依次完成引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序,直至获得拉制成型的硅单晶成品。
4.按照权利要求3所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤604中所述断苞后的提渣过程完成后,还需进行二次提渣处理,其二次提渣处理过程如下:
I、引晶、放肩及转肩:完成断苞后的提渣过程且合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀后,通过所述籽晶旋转提升机构,将所述籽晶降至与所述石英坩埚内的硅熔体液面接触;之后,按单晶炉的常规引晶、放肩及转肩方法,完成引晶、放肩和转肩过程;
II、等径:按单晶炉的常规等径方法,转肩过程完成进行等径生长,且待等径生长30mm±5mm时,通过所述籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体提升至导流筒的上部开口上方;
III、后续提渣处理:重复步骤602至步骤604,便完成二次提渣处理过程;
步骤III中完成二次提渣处理过程后,合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀;随后,再按直拉法的常规处理工艺,依次完成引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序,直至获得拉制成型的硅单晶成品。
5.按照权利要求2所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤503中更换之前所述籽晶夹头上所装的籽晶为进行熔料后提渣处理的提渣籽晶,所述提渣籽晶为制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用过的旧籽晶;步骤503中更换后的籽晶为制作完成后未曾使用的新籽晶。
6.按照权利要求3所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤603中所述将单晶炉的加热功率降至进行引晶时的加热功率后,将硅单晶晶体肩部的1/4浸入所述石英坩埚内的硅熔体中。
7.按照权利要求1或2所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤四中进行熔料时,所述单晶炉的加热功率为60KW~80KW;步骤501中待所述硅原料和掺杂剂全部熔化后,降低单晶炉的加热功率时,将单晶炉的加热功率降至30KW~40KW;步骤502中当所述硅熔体表面开始结晶后,升高单晶炉的加热功率时,将单晶炉的加热功率升至60KW~80KW。
8.按照权利要求1或2所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤502中在所述硅熔体的表面温度逐渐升高过程中,且在所述硅熔体表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔体表面的结晶物凝结住之前,对所述硅熔体表面的结晶过程进行观测,当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时,立即降低单晶炉的加热功率,并使得所述硅熔体表面的结晶过程持续进行;且降低单晶炉的加热功率后,当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤501中开始结晶时的结晶速度一致时,再升高单晶炉的加热功率。
9.按照权利要求8所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤502中当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时,将单晶炉的加热功率降低5KW~10KW;当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤501中开始结晶时的结晶速度一致时,再将单晶炉的加热功率升高5KW~10KW。
10.按照权利要求1或2所述的一种直拉硅单晶的生产工艺,其特征在于:步骤六中在等径工序中,当观测发现发生断苞现象且当前所生长的硅单晶晶体长度不小于步骤六中所述硅单晶成品长度的1/3时,通过所述籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体提升至单晶炉副炉室内,且关闭所述隔离阀后,按照单晶炉的常规取晶方法,取出当前所生长的硅单晶晶体;随后,合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀,且按直拉法的常规处理工艺,对此时所述石英坩埚内剩余的硅熔体依次进行引晶、放肩、转肩、等径、收尾和停炉工序。
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