CN111394783A - 一种拉晶方法 - Google Patents

一种拉晶方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111394783A
CN111394783A CN201910002624.XA CN201910002624A CN111394783A CN 111394783 A CN111394783 A CN 111394783A CN 201910002624 A CN201910002624 A CN 201910002624A CN 111394783 A CN111394783 A CN 111394783A
Authority
CN
China
Prior art keywords
melt
seed crystal
unmelted
slag
furnace body
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910002624.XA
Other languages
English (en)
Inventor
周嘉浩
白喜军
李强
张亮桢
马志勃
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Longi Silicon Materials Co Ltd
Original Assignee
Ningxia Longi Silicon Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia Longi Silicon Materials Co Ltd filed Critical Ningxia Longi Silicon Materials Co Ltd
Priority to CN201910002624.XA priority Critical patent/CN111394783A/zh
Publication of CN111394783A publication Critical patent/CN111394783A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种拉晶方法,涉及太阳能光伏技术领域。所述方法包括:加热炉体内石英坩埚中的原料,形成熔体;对所述熔体进行至少一次除杂处理;对所述炉体进行低压吹拂处理,使气体杂质从所述炉体中排出;提供提拉籽晶,使所述提拉籽晶从所述熔体中提拉单晶。本发明实施例中,对熔体进行了至少一次除杂,对炉体进行低压吹拂处理,使气体杂质从炉体中排出,进而熔体及炉体中的杂质含量大大降低。基于提粒籽晶从熔体中提拉单晶,由于熔体及炉体中杂质含量较低,易于成晶、极大的减小了断棱概率等,使得单晶硅成品率上升。

Description

一种拉晶方法
技术领域
本发明涉及太阳能光伏技术领域,特别是涉及一种拉晶方法。
背景技术
单晶硅是制作太阳能电池的主要原料,目前常用的生产工艺为直拉法。直拉法的主要过程为:在热场中,原料熔化,得到熔体,将提粒籽晶插入该熔体中,转动提粒籽晶的同时将提粒籽晶缓慢向上提升,经过引晶、转肩、等径等过程,得到一支单晶硅棒。
目前,对单晶硅的需求不断增大,进而对原料的需求量也不断提升。但在原料自身品质方面,特别是纯度方面也是参差不齐。在该情况下,直接基于熔体进行成晶,使得成晶困难、断棱概率大等,导致单晶硅棒成品率下降。
发明内容
本发明提供一种拉晶方法,旨在提升单晶硅成品率。所述方法包括:
加热炉体内石英坩埚中的原料,形成熔体;
对所述熔体进行至少一次除杂处理;
对所述炉体进行低压吹拂处理,使气体杂质从所述炉体中排出;
提供提拉籽晶,使所述提拉籽晶从所述熔体中提拉单晶。
可选的,对所述熔体进行至少一次除杂处理,包括:
提供提渣籽晶,使所述提渣籽晶从所述熔体中提取第一未熔料块;所述第一未熔料块包括:所述原料中的第一杂质;
提取所述熔体中的第二未熔料块;所述第二未熔料块包括:所述原料中的第二杂质。
可选的,所述提供提渣籽晶,使所述提渣籽晶从所述熔体中提取第一未熔料块之前,还包括:
使所述第一未熔料块的尺寸达到第一预设尺寸范围。
可选的,所述提供提渣籽晶,使所述提渣籽晶从所述熔体中提取第一未熔料块,包括:
在所述第一未熔料块的尺寸达到第一预设尺寸范围的情况下,提供提渣籽晶后,减小所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离,使所述提渣籽晶与所述第一未熔料块没入所述熔体中;
静置第一预设时间段范围,使所述第一未熔料块在所述提渣籽晶表面粘接;
增大所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离,使粘接有所述第一未熔料块的提渣籽晶与所述熔体脱离。
可选的,所述提供提渣籽晶后,减小所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离,使所述提渣籽晶与所述第一未熔料块没入所述熔体中,包括:
提供提渣籽晶后,上升所述石英坩埚;
降低所述提渣籽晶使所述提渣籽晶与所述第一未熔料块接触,并用预设速度降低所述提渣籽晶,使所述提渣籽晶没入所述熔体中;所述预设速度小于等于设定速度阈值;
所述增大所述提渣籽晶与所述石英坩埚内的相对距离,使粘接有所述第一未熔料块的提渣籽晶与所述熔体脱离,包括:
通过上升所述提渣籽晶,增大所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离。
可选的,所述提取所述熔体中的第二未熔料块之前,还包括:
对所述熔体冷却以析出所述第二未熔料块。
可选的,所述提取所述熔体中的第二未熔料块之前,还包括:
将所述提渣籽晶上的所述第一未熔料块进行清理;
所述提取所述熔体中的第二未熔料块,包括:
基于清理后的所述提渣籽晶,提取所述熔体中的第二未熔料块。
可选的,所述对所述熔体冷却以析出所述第二未熔料块,包括:
降低所述炉体的加热功率至第一预设功率范围,并执行以下步骤中的至少一项,以析出所述第二未熔料块:
将所述石英坩埚的位置调整至所述炉体中的低温区域;
增大惰性气体的流量至第一流量范围,由所述惰性气体带走热量;
增大所述石英坩埚的转速至第一预设转速范围;
将所述炉体的节流阀打开至预设开度。
可选的,所述提取所述熔体中的第二未熔料块之前,还包括:
使所述第二未熔料块的尺寸达到第二预设尺寸范围。
可选的,所述对所述炉体进行低压吹拂处理,使气体杂质从所述炉体中排出,包括:
降低所述炉体内的气压,使所述熔体鼓泡,以使所述气体杂质从所述熔体中逸出;
在所述熔体鼓泡持续第二预设时间段范围之后,降低所述炉体的加热功率,并增大所述炉体内的惰性气体的流量。
可选的,所述降低所述炉体内的气压,包括:
减小所述炉体内的惰性气体的流量。
可选的,所述提供提拉籽晶,使所述提拉籽晶从所述熔体中提拉单晶,包括:
提供提拉籽晶,在等径至第一预设长度范围的过程中,将所述提粒籽晶和所述石英坩埚的转速降低至第二预设转速范围;
在等径至第二预设长度范围的过程中,将所述提粒籽晶和所述石英坩埚的转速降低至第三预设转速范围;
用所述提粒籽晶进行其余拉晶操作;所述其余拉晶操作包括:除所述等径至第一预设长度范围的过程、等径至第二预设长度范围的过程之外的拉晶过程对应的操作。
可选的,所述第一预设长度范围包括:单晶总长度的20%-50%;
所述第二预设长度范围包括:单晶总长度的50%-80%。
可选的,所述第二预设转速范围包括:7-9r/min;
所述第三预设转速包括:6-8r/min。
在本发明实施例中,加热炉体内石英坩埚中的原料,形成熔体;对所述熔体进行至少一次除杂处理;对所述炉体进行低压吹拂处理,使气体杂质从所述炉体中排出;提供提拉籽晶,使所述提拉籽晶从所述熔体中提拉单晶。本发明实施例中,对熔体进行了至少一次除杂,对熔体进行低压吹拂处理,使气体杂质从所述炉体中排出,进而熔体及炉体中的杂质含量大大降低。基于提粒籽晶从熔体中提拉单晶,由于熔体及炉体中杂质含量较低,易于成晶、极大的减小了断棱概率等,使得单晶硅成品率上升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对本发明实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例一中的一种拉晶方法的流程图;
图2示出了本发明实施例二的一种拉晶方法的流程图;
图3示出了本发明实施例二的一种提取第一未熔料块的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一
参照图1,示出了本发明实施例一中的一种拉晶方法的流程图,具体可以包括如下步骤:
步骤101,加热炉体内石英坩埚中的原料,形成熔体。
在本发明实施例中,原料可以为原生多晶原料等,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,原料可以装载在石英坩埚中,将装载有原料的石英坩埚放入炉体内,熔化该原料,得到熔体。
在本发明实施例中,对原料熔化过程中的炉体温度等炉体环境,不作具体限定。
步骤102,对所述熔体进行至少一次除杂处理。
在本发明实施例中,该炉体内可以设置有提渣籽晶,该提渣籽晶可以为新的籽晶或未使用的籽晶,或者该提渣籽晶还可以为废旧籽晶等,通过使用废旧籽晶作为提渣籽晶,可以从很大程度上,降低成本。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,原料中的杂质通常不熔或难熔于上述熔体中。该杂质可以为原料中不熔或难熔于上述熔体的杂质,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,可以基于上述炉体内的提渣籽晶,对上述熔体进行至少一次的除杂处理。
具体的,可以改变提渣籽晶和石英坩埚的相对距离,使得提渣籽晶和熔体中的杂质接触,并进一步减小提渣籽晶和石英坩埚的相对距离,使得提渣籽晶带动该杂质一同没入该熔体中,静置预设时间段后,使得上述杂质粘接在上述提渣籽晶上,然后可以增大提渣籽晶和石英坩埚的相对距离。例如,可以使石英坩埚保持不动,提升提渣籽晶,将粘接有杂质的提渣籽晶与上述熔体分离,进而从熔体中提取出杂质。该预设时间段可以根据实际情况,进行设定等,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,基于上述炉体内的提渣籽晶对熔体进行除杂处理,可以执行一次,也可以执行多次,进而可以尽可能的提取出该熔体中的杂质,除杂次数,不作具体限定。
步骤103,对所述炉体进行低压吹拂处理,使气体杂质从所述炉体中排出。
在本发明实施例中,该石英坩埚的主要成分可以为二氧化硅,为了避免在高温状态下,石英坩埚中的二氧化硅等成分,与熔体等发生反应,产生气体杂质。或者,该炉体内本来就存在气体杂质等,可以对熔体进行低压吹拂处理,使气体杂质从炉体中排出。
在本发明实施例中,该气体杂质可以为氧化硅气体、氧气等。在本发明实施例中,对此不作具体限定。具体的,可以降低炉体内的气压,会使得熔体内的气压与炉体的气压会产生一定的气压差,进而会使得熔体鼓泡,使熔体中的气体杂质逸出,然后通过对炉体进行换气处理等,使得上述气体杂质从上述炉体中排出。
在本发明实施例中,对炉体进行换气处理等。具体的,可以增大炉体内惰性气体的流量等,该惰性气体可以为氩气等,通过惰性气体的吹拂作用等,将上述气体杂质排出该炉体。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,在熔硅受热过程中,气体杂质通常较多,上述气体杂质通常会对提拉单晶产生较大干扰。对炉体进行低压吹拂处理,使气体杂质从炉体中排出,可以很大程度的使上述气体杂质从熔体及炉体中排出。进而避免了上述杂质气体对拉晶过程的干扰,能够从很大程度上提高单晶成品率。
步骤104,提供提拉籽晶,使所述提拉籽晶从所述熔体中提拉单晶。
在本发明实施例中,该炉体可以设置有更换籽晶的结构,或者可以人为更换籽晶等,由于该提渣籽晶上粘接了杂质,为了避免该提渣籽晶上的杂质干扰拉晶,可以用提粒籽晶更换上述提渣籽晶,该提粒籽晶可以为未使用的籽晶。
在本发明实施例中,该提粒籽晶可以为未使用的籽晶,或者可以为新的籽晶,进而后续通过该提粒籽晶进行拉晶,能够避免上述杂质,干扰或影响拉晶过程,拉晶过程中易于成晶、极大的减小了断棱概率等,使得单晶硅成品率上升。
在本发明实施例中,在将上述气体杂质从上述炉体中排出后,用未使用的籽晶更换该提渣籽晶,可以避免上述气体杂质对该提粒籽晶的干扰或影响,有利于提高单晶硅成品率。
在本发明实施例中,拉晶环境可以包括:炉体内的温度、炉体内的气压、提粒籽晶的转速、石英坩埚的转速等,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,可以在上述炉体的环境符合拉晶环境的情况下,用上述提粒籽晶从上述熔体中提拉单晶。
在本发明实施例中,加热炉体内石英坩埚中的原料,形成熔体;对所述熔体进行至少一次除杂处理;对所述炉体进行低压吹拂处理,使气体杂质从所述炉体中排出;提供提拉籽晶,使所述提拉籽晶从所述熔体中提拉单晶。本发明实施例中,对熔体进行了至少一次除杂,对炉体进行低压吹拂处理,使气体杂质从炉体中排出,进而熔体及炉体中的杂质含量大大降低。基于提粒籽晶从熔体中提拉单晶,由于熔体及炉体中杂质含量较低,易于成晶、极大的减小了断棱概率等,使得单晶硅成品率上升。
实施例二
参照图2,图2示出了本发明实施例二的一种拉晶方法的流程图,具体可以包括如下步骤:
步骤201,加热炉体内石英坩埚中的原料,形成熔体。
在本发明实施例中,该步骤201可以参照上述步骤101,为了避免重复,此处不再赘述。
步骤202,提供提渣籽晶,使所述提渣籽晶从所述熔体中提取第一未熔料块;所述第一未熔料块包括:所述原料中的第一杂质。
在本发明实施例中,该炉体内设置有提渣籽晶,该提渣籽晶可以为新的籽晶或未使用的籽晶,还可以是废旧籽晶等,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,原料中的杂质通常不熔或难熔于上述熔体中。该第一杂质可以为原料中不熔或难熔的杂质,该第一杂质主要可以为原料中在硅原料熔化的温度下不熔的杂质。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,可以基于上述炉体内的提渣籽晶提取上述熔体中的第一未熔料块;上述第一未熔料块可以包括:上述原料中的第一杂质。该第一杂质在熔体中可以以第一未熔料块的形式存在。
具体的,可以改变提渣籽晶和石英坩埚的相对距离,使得提渣籽晶和石英坩埚中的第一未熔料块接触,并进一步减小提渣籽晶和石英坩埚的相对距离,使得提渣籽晶带动该第一未熔料块一同没入该熔体中,静置预设时间段后,使得第一未熔料块粘接在上述提渣籽晶上,然后可以增大提渣籽晶和石英坩埚的相对距离。例如,将石英坩埚保持不动,提升提渣籽晶,将粘接有第一未熔料块的提渣籽晶与上述熔体分离,进而从熔体中提取出第一未熔料块。该预设时间段可以根据实际情况,进行设定等,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,基于上述炉体内的提渣籽晶提取上述熔体中的第一未熔料块,得到熔体的步骤可以执行一次,也可以执行多次,进而可以尽可能的提取出该原料中的第一杂质。
在本发明实施例中,可选的,提供提渣籽晶,使所述提渣籽晶从所述熔体中提取第一未熔料块之前,还可以包括:使所述第一未熔料块的尺寸达到第一预设尺寸范围。
在本发明实施例中,第一未熔料块的尺寸可以为第一未熔料块的长度尺寸、第一未熔料块的宽度尺寸、第一未熔料块的厚度尺寸、第一未熔料块的直径尺寸中的至少一项等。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,该第一预设尺寸范围可以为该提渣籽晶便于提取第一未熔料块的尺寸范围等,或者,该第一预设尺寸范围可以为该提渣籽晶便于提取第一未熔料块,且第一未熔料块不易从提渣籽晶上脱落的尺寸范围等。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
例如,该第一预设尺寸范围可以为:第一未熔料块的直径尺寸为200-250mm,即在该第一未熔料块的直径尺寸为200-250mm的情况下,基于该炉体内的提渣籽晶提取该熔体中的第一未熔料块。例如,该第一未熔料块的直径尺寸可以为200mm的情况下,基于该炉体内的提渣籽晶提取该熔体中的第一未熔料块。再例如,该第一未熔料块的直径尺寸可以为250mm的情况下,基于该炉体内的提渣籽晶提取该熔体中的第一未熔料块。再例如,该第一未熔料块的直径尺寸可以为225mm的情况下,基于该炉体内的提渣籽晶提取该熔体中的第一未熔料块。在上述第一未熔料块的尺寸达到第一预设尺寸范围后,基于上述炉体内的提渣籽晶提取上述熔体中的第一未熔料块;该第一未熔料块包括:上述原料中的第一杂质。可以使得该第一未熔料块不易与上述提渣籽晶脱落等,进而可以避免粘接在上述提渣籽晶上的第一未熔料块又掉落至熔硅中。
在本发明实施例中,可选的,第一未熔料块在熔体中通常会出现明亮光圈等,为了提高对第一未熔料块的识别准确度,可以观察在熔体中出现明亮光圈等的情况下,基于上述提渣籽晶提取该熔体中的第一未熔料块。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,参照图3,图3示出了本发明实施例二的一种提取第一未熔料块的流程图。可选的,所述提供提渣籽晶,使所述提渣籽晶从所述熔体中提取第一未熔料块,可以包括:
步骤2021,提供提渣籽晶后,减小所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离,使所述提渣籽晶与所述第一未熔料块没入所述熔体中。
步骤2022,静置第一预设时间段范围,使所述第一未熔料块在所述提渣籽晶表面粘接。
步骤2023,增大所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离,使粘接有所述第一未熔料块的提渣籽晶与所述熔体脱离。
具体的,可以在提供提渣籽晶后,减小上述提渣籽晶与上英坩埚的相对距离,使上述提渣籽晶与上述石英坩埚内第一未熔料块与所述石英坩埚内第一未熔料块没入上述熔体中。提供提渣籽晶后,首先,将上述石英坩埚上升至第一预设高度范围,该第一预设高度范围可以根据实际情况进行设定。如第一预设高度范围可以为0-150mm。该石英坩埚可以一开始处于上沿与炉体加热器的顶部布设位置平行的位置,以该位置为基准,将石英坩埚上升0-150mm。该第一预设高度可以根据实际情况在该范围内进行设定。更进一步的,本实施例中,石英坩埚相对于基准位置上升50-100mm。然后,下降提渣籽晶,使上述提渣籽晶与上述石英坩埚内的第一未熔料块接触,并没入上述熔体中。
具体的,提供提渣籽晶后,可以先上升石英坩埚,然后下降提渣籽晶、使其与上述石英坩埚内的第一未熔料块接触的情况下,用预设速度调整上述提渣籽晶与上述石英坩埚的相对距离,使上述提渣籽晶与上述石英坩埚内第一未熔料块没入上述熔体中。上述预设速度小于等于设定速度阈值。该设定速度阈值可以根据实际情况进行设定,即,在上述提渣籽晶与上述石英坩埚内第一未熔料块接触的情况下,可以缓慢调整上述提渣籽晶与上述石英坩埚的相对距离为第二相对距离范围,使上述提渣籽晶与上述石英坩埚内第一未熔料块没入上述熔体中。如此,一方面可以避免上述石英坩埚内熔体从石英坩埚中洒出,造成不必要的损失;另一方面可以防止提渣籽晶已粘接的第一未熔料块因熔体的冲击而发生脱离。上述第二相对距离范围可以根据实际情况进行设定,例如,该第二相对距离范围可以为:10-50mm。在调整提渣籽晶没入该石英坩埚的过程中,需要避免该提渣籽晶触碰至该石英坩埚的底部或侧壁等,以免损坏该提渣籽晶,或者,使得石英坩埚倾斜,上述石英坩埚内熔体从石英坩埚中洒出,造成不必要的损失。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在上述提渣籽晶与上述石英坩埚内第一未熔料块没入上述熔体中之后,可以静置第一预设时间段范围,使上述第一未熔料块在上述提渣籽晶表面充分粘接。该第一预设时间段范围可以为,第一未熔料块充分粘接在该提渣籽晶上,且上述第一未熔料块不易从上述提渣籽晶上脱落所需要的时间等。例如,该第一预设时间段范围可以为3-5s等,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
增大上述提渣籽晶与上述石英坩埚内的相对距离为第三相对距离范围,使粘接有上述第一未熔料块的提渣籽晶与上述石英坩埚内的熔体脱离。该第三相对距离可以根据实际情况进行设定等,该第三相对距离可以大于上述提渣籽晶没入该熔体的第二相对距离范围,进而可以使得该提渣籽晶与上述石英坩埚内的熔体脱离。例如,若上述第二相对距离范围为:10-50mm,该第三相对距离范围可以为:大于10-50mm的范围。具体的,可以将上述石英坩埚保持不动,将提渣籽晶上升第三相对距离,使粘接有上述第一未熔料块的提渣籽晶与上述石英坩埚内的熔体脱离。当然,也可以将提渣籽晶保持不动,下降石英坩埚,使粘接有上述第一未熔料块的提渣籽晶与上述石英坩埚内的熔体脱离。
需要说明的是,在将上述粘接有上述第一未熔料块的提渣籽晶与所述石英坩埚内的熔体完全脱离前,还可以使得上述石英坩埚保持不动,将上述提渣籽晶提升第二预设高度范围,对该液位高度的第一未熔料块再进行一次或多次的提取。该第二预设高度范围可以小于等于上述第二相对距离范围,进而可以使得该提渣籽晶可以在熔体的液面下继续进行第一未熔硅的提取。该第二预设高度范围可以根据实际需要进行设定。例如,若上述第二相对距离范围为:10-50mm,该第二预设高度范围可以为:小于10-50mm等。
在本发明实施例中,可选的,所述提供提渣籽晶后,减小所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离,使所述提渣籽晶与所述第一未熔料块没入所述熔体中,可以包括:提供提渣籽晶后,上升所述石英坩埚;降低所述提渣籽晶使所述提渣籽晶与所述第一未熔料块接触,并用预设速度降低所述提渣籽晶,使所述提渣籽晶没入所述熔体中;所述预设速度小于等于设定速度阈值;具体的,在上述第一未熔料块的尺寸达到第一预设尺寸范围的情况下,提供提渣籽晶后,可以先上升石英坩埚,然后下降提渣籽晶、使其与上述石英坩埚内的第一未熔料块接触的情况下,用预设速度调整上述提渣籽晶与上述石英坩埚的相对距离,使上述提渣籽晶与上述石英坩埚内第一未熔料块没入上述熔体中。上述预设速度可以小于等于设定速度阈值。该设定速度阈值可以根据实际情况进行设定,例如,该设定速度阈值可以为:300-400mm/h,例如,若该设定速度阈值为400mm/h,该预设速度可以为350mm/h,即,在上述提渣籽晶与上述石英坩埚内第一未熔料块接触的情况下,可以缓慢调整上述提渣籽晶与上述石英坩埚的相对距离为第二相对距离范围,使上述提渣籽晶与上述石英坩埚内第一未熔料块没入上述熔体中。如此,一方面可以避免上述石英坩埚内熔体从石英坩埚中洒出,造成不必要的损失;另一方面可以防止提渣籽晶上已粘接的第一未熔料块因熔体的冲击而发生脱离。上述第二相对距离范围可以根据实际情况进行设定,例如,该第二相对距离范围可以为:10-50mm。在调整提渣籽晶没入该石英坩埚的过程中,需要避免该提渣籽晶触碰至该石英坩埚的底部或侧壁等,以免损坏该提渣籽晶,或者,使得石英坩埚倾斜,上述石英坩埚内熔体从石英坩埚中洒出,造成不必要的损失。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,可选的,所述增大所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离,使粘接有所述第一未熔料块的提渣籽晶与所述石英坩埚内的熔体脱离,可以包括:通过上升所述提渣籽晶,增大所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离。具体的,可以使得石英坩埚保持不动,通过上升上述提渣籽晶第三预设高度范围,进而增大提渣籽晶与石英坩埚的相对距离,使粘接有上述第一未熔料块的提渣籽晶与上述石英坩埚内的熔体脱离。上述第三预设高度范围可以根据实际情况进行设定,该第三预设高度范围可以大于上述第二相对距离范围,进而可以使得该提渣籽晶与上述石英坩埚内的熔体脱离。例如,若上述第二相对距离范围为:10-50mm,该第三预设高度范围可以为:大于10-50mm的范围。如,若上述第二相对距离为:25mm,则该第三预设高度范围可以为:25.3mm。
步骤203,对所述熔体冷却以析出所述第二未熔料块。
在本发明实施例中,由于原料中的杂质通常为在硅原料熔化的温度下不熔或难熔于熔体的,因此,可以对上述熔体冷却以析出第二未熔料块,该第二未熔料块可以包括:上述原料中的第二杂质。
在本发明实施例中,上述第二杂质可以为不熔或难熔于熔体的杂质,该第二杂质可以主要为在硅原料熔化的温度下难熔于熔体的杂质。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,使熔体冷却以析出第二未熔料块。具体的,例如,可以控制该炉体内的温度等,进而控制该熔体的温度,使熔体冷却,同时使得该熔体中的第二杂质结晶,得到第二未熔料块。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,可选的,所述对所述熔体冷却以析出所述第二未熔料块,可以包括:降低所述炉体的加热功率至第一预设功率范围,并执行以下步骤中的至少一项,以析出所述第二未熔料块:将所述石英坩埚的位置调整至所述炉体中的低温区域;增大惰性气体的流量至第一流量范围,由所述惰性气体带走热量;增大所述石英坩埚的转速至第一预设转速范围;将所述炉体的节流阀打开至预设开度。
在本发明实施例中,可以通过降低上述炉体的加热功率至第一预设功率范围,对上述熔体冷却;该第一预设功率范围可以根据实际情况进行设定等。同时还可以通过将上述石英坩埚的位置调整至上述炉体中的低温区域,对上述熔体冷却以析出第二未熔料块;该炉体可以设置有低温区域,该低温区域位于该炉体的预设位置范围,该预设位置范围可以根据各个炉体进行确定。例如,本实施例中,可以将石英坩埚的位置调整至,石英坩埚的上沿较加热器顶部上方高出0-100mm处。或,可以增大上述惰性气体的流量至第一流量范围,该第一流量范围可以根据实际情况进行设定等。由上述惰性气体带走热量,对上述熔体冷却以析出第二未熔料块;或,增大上述石英坩埚的转速至第一预设转速范围,该第一预设转速范围可以根据实际情况进行设定等。对上述熔体冷却以析出第二未熔料块。或者,可以将上述炉体的节流阀打开至预设开度,对上述熔体冷却以析出第二未熔料块,该预设开度可以根据实际情况进行设定等。
具体的,将上述石英坩埚的位置调整至上述炉体中的低温区域、增大上述惰性气体的流量至第一流量范围,由上述惰性气体带走热量、增大上述石英坩埚的转速至第一预设转速范围、将上述炉体的节流阀打开至预设开度等措施可以择一进行,或者可以一起执行。择一执行可以减小操作复杂度,一起执行可以提升冷却析出第二未熔料块的速度等,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
例如,可以将炉体的加热功率降低至第一预设功率范围,如,该第一预设功率范围可以为40-60kw,并将石英坩埚的位置移至炉体中的低温区域,该低温区域可以位于该炉体的预设位置范围。调整石英坩埚的位置后,该石英坩埚的位置可以为:石英坩埚的上沿较加热器顶部上方高出0-100mm处。更进一步的,石英坩埚的位置可调整至,上沿较加热器顶部上方高出0-50mm处。并将惰性气体,如氩气的流量增大至第一流量范围,如,该第一流量范围可以为80-100L/min,并将石英坩埚的转速增大至第一预设转速范围,如,该第一预设转速范围可以为6-9转每分钟等,并将炉体的节流阀打开至预设开度,如,该预设开度可以为95%开度,进而快速的对上述熔体冷却并结晶获得第二未熔料块,进而可以提升拉晶效率,减少拉晶时间等。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,需要说明的是上述对熔体冷却以析出第二未熔料块的过程中,上述熔体中,硅原料还是需要以熔液的形式存在。
步骤204,提取所述熔体中的第二未熔料块;所述第二未熔料块包括:所述原料中的第二杂质。
在本发明实施例中,可以基于上述炉体内的提渣籽晶提取上述熔体中的第二未熔料块,或者,对上述提渣籽晶进行清理,以提取上述熔体中的第二未熔料块,或者选择新的籽晶,提取上述熔体中的第二未熔料块等。在本发明实施例中,对此不作具体限定。第二未熔料块包括:原料中的第二杂质。上述第二杂质可以为不熔或难熔于熔体的杂质,该第二杂质可以主要为在硅原料熔化的温度下难熔于熔体的杂质。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
具体的,可以改变提渣籽晶和石英坩埚的相对距离,使得提渣籽晶和石英坩埚中的第二未熔料块接触,并进一步减小提渣籽晶和石英坩埚的相对距离,使得提渣籽晶带动该第二未熔料块一同没入该熔体中,静置第三预设时段后,使得第二未熔料块粘接在上述提渣籽晶上,然后可以增大提渣籽晶和石英坩埚的相对距离,将粘接有第二未熔料块的提渣籽晶与上述熔体分离,进而从熔体中提取出第二未熔料块。该第三预设时段可以根据实际情况,进行设定等,例如,该第三预设时间段可以为3-5s等,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,该步骤同样可以执行一次,也可以执行多次,进而可以尽可能的提取出该原料中的第二杂质。
在本发明实施例中,可选的,还可以在提取所述熔体中的第二未熔料块之前,还可以用第三籽晶更换上述提渣籽晶,该第三籽晶可以为未使用的籽晶,所述基于所述提渣籽晶,提取所述熔体中的第二未熔料块,可以包括:基于所述第三籽晶提取所述熔体中的第二未熔料块。在对熔体中第二未熔料块进行提取的过程中,进而可以避免提渣籽晶上的第一未熔料块掉落在该熔体中。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,所述提取所述熔体中的第二未熔料块之前,还可以包括:将所述提渣籽晶上的所述第一未熔料块进行清理;所述提取所述熔体中的第二未熔料块,可以包括:基于清理后的所述提渣籽晶,提取所述熔体中的第二未熔料块。具体的,可以对上述提渣籽晶上的上述第一未熔料块进行清理,进而减少提渣籽晶上的第一杂质,或者,使得提渣籽晶上不包括第一杂质,避免后续使用该提渣籽晶,对熔体中的第二未熔料块进行提取的过程中,提渣籽晶上的第一杂质掉落至熔体中。
在本发明实施例中,对上述提渣籽晶上的第一未熔料块进行清理,具体的可以为,将提渣籽晶上粘接的第一未熔料块或第一杂质,从提渣籽晶上脱离。该过程可以在炉体外部进行,进而可以避免提渣籽晶上粘接的第一未熔料块或第一杂质,掉落在炉体内,对后续拉晶过程产生不利影响。
在本发明实施例中,基于上述炉体内的清理后的提渣籽晶,提取上述熔体中的第二未熔料块,进而可以避免提渣籽晶上粘接的第一未熔料块或第一杂质,掉落在熔体中,可以进一步减少熔体中杂质的含量。
在本发明实施例中,由于前述步骤中,对熔体进行了冷却,为了保证熔体的拉晶性能等,可以升高炉体的加热功率,降低石英坩埚的转速,减小惰性气体的流量等,例如,可以升高炉体的加热功率至65-85kw,可以将石英坩埚的转速降至1-3r/min(revolutions perminute,转/分钟),可以减小氩气流量至40-80L/min。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,可选的,所述提取所述熔体中的第二未熔料块之前,可以包括:使所述第二未熔料块的尺寸达到第二预设尺寸范围。
具体的,第二未熔料块的尺寸可以为第二未熔料块的长度尺寸、第二未熔料块的宽度尺寸、第二未熔料块的厚度尺寸、第二未熔料块的直径尺寸中的至少一项等。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,该第二预设尺寸范围可以为该提渣籽晶便于提取第二未熔料块的尺寸范围等,或者,该第二预设尺寸范围可以为该提渣籽晶便于提取第二未熔料块,且第二未熔料块不易从提渣籽晶上脱落的尺寸范围等。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
例如,该第二预设尺寸范围可以为:第二未熔料块的直径尺寸为200-300mm,即在该第二未熔料块的直径尺寸为200-300mm的情况下,该第二未熔料块与上述提渣籽晶粘接较为牢固,提取该熔体中的第二未熔料块。
再例如,该第二预设尺寸范围还可以为:第二未熔料块的线性尺寸为100-150mm,即在该第二未熔料块的线性尺寸为100-150mm的情况下,该第二未熔料块与上述提渣籽晶粘接较为牢固,提取该熔体中的第二未熔料块。该第二未熔料块的线性尺寸可以为:第二未熔料块的长度尺寸、第二未熔料块的宽度尺寸、第二未熔料块的厚度尺寸、第二未熔料块的直径尺寸中任一项等。
在上述第二未熔料块的尺寸达到第二预设尺寸范围的情况下,提取上述熔体中的第二未熔料块;该第二未熔料块包括:上述原料中的第二杂质。可以使得该第二未熔料块不易与提渣籽晶脱落等,进而可以避免粘接在上述提渣籽晶上的第二未熔料块又掉落至熔硅中。
在本发明实施例中,可选的,在上述第二未熔料块的尺寸达到第二预设尺寸范围的情况下,可以基于上述提渣籽晶,提取上述熔体中的第二未熔料块,或者,可以更换新的籽晶,提取上述熔体中的第二未熔料块,或者,可以对上述提渣籽晶进行清理,基于清理后的提渣籽晶,提取上述熔体中的第二未熔料块等,在本发明实施例中,对此不作具体限定。通过新的籽晶,或基于清理后的提渣籽晶,提取上述熔体中的第二未熔料块等,可以避免上述第一未熔料块再次落入上述熔体中。
步骤205,降低所述炉体内的气压,使所述熔体鼓泡,以使所述气体杂质从所述熔体中逸出。
在本发明实施例中,若炉体具有压力闭环控制,该炉体的压力闭环可以为控制该炉体正常拉晶的压力控制系统等,在该步骤中,可以退出上述炉体的压力闭环控制,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,可以降低炉体内的气压,使熔体鼓泡,以使气体杂质从熔体中逸出。具体的,可以通过减小炉体内的惰性气体流量等方式,由于熔体中的气压和炉体内的气压相同,降低炉体内的气压,在一定时间段内,使得熔体中的气压可能会大于炉体的气压,进而会使得熔体鼓泡,进而将熔体中的气体杂质,从熔体中逸出。
在本发明实施例中,可选的,所述降低所述炉体内的气压,可以包括:减小所述炉体内的惰性气体的流量。具体的,可以减小上述炉体内的惰性气体的流量至第二流量范围,使上述熔体鼓泡,以使上述熔体中的气体杂质从上述熔体中逸出。
例如,可以减小氩气流量至第二流量范围,该第二流量范围可以根据实际情况进行设定,如,该第二流量范围可以为10-50L/min,可以将炉体的气压保持在第一气压范围,第一气压范围可以根据实际情况进行设定,如,第一气压范围可以为200-700Pa范围内,进而可以尽快或较大限度的使得熔体鼓泡,以使上述熔体中的气体杂质从所述熔体中逸出。
步骤206,在所述熔体鼓泡持续第二预设时间段范围之后,降低所述炉体的加热功率,并增大所述炉体内的惰性气体的流量。
在本发明实施例中,惰性气体可以通过炉体的入气口通入该炉体,为了使得熔体鼓泡充分,进而气体杂质逸出充分,可以在上述熔体鼓泡持续第二预设时间段范围的之后,降低上述炉体的加热功率至第二预设功率范围,并增大上述炉体内的惰性气体的流量至第三流量范围,使上述气体杂质在上述惰性气体的吹拂作用下,从该炉体的通气口中排出。该第二预设时间段范围、第二预设功率范围、第三流量范围可以根据实际情况进行设定,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
例如,该第二预设时间段范围可以为:3-5min,该第二预设功率范围可以为50-70kw,该惰性气体可以为氩气,第三流量范围可以为40-80L/min,即,可以在熔体鼓泡持续3-5min的情况下,降低上述炉体的加热功率至50-70kw,并增大上述炉体内的惰性气体的流量至40-80L/min,使上述气体杂质在上述氩气的吹拂作用下,从该炉体的通气口中排出。
在本发明实施例中,可选的,在气体杂质从上述炉体中排出后,可以增大炉体的加热功率,为后续的拉晶做准备,例如,可以将炉体的加热功率调整为70-80kw,为后续的拉晶做准备。
步骤207,提供提拉籽晶,在等径至第一预设长度范围的过程中,将所述提粒籽晶和所述石英坩埚的转速降低至第二预设转速范围。
在本发明实施例中,可以在上述炉体的环境符合拉晶环境的情况下,提供提拉籽晶,该提粒籽晶可以为新的籽晶,或者未使用的籽晶,或者不会代入杂质的使用过的籽晶等,用上述提粒籽晶进行拉晶,在等径至第一预设长度范围过程中,将上述提粒籽晶和上述石英坩埚的转速降低至第二预设转速范围。该第一预设长度范围可以为,等径过程中,杂质对断棱影响较大的长度范围等,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,该第一预设长度范围可以为:等径过程中,单晶的长度达到总长度的一半前的某长度范围,或者其它范围等。例如,若,单晶的总长度若为3000mm,则该第一预设长度范围可以为:等径过程中,单晶的长度达到1500mm前的某长度范围等。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,可选的,所述第一预设长度范围包括:单晶总长度的20%-50%。或者,该第一预设长度范围可以包括:单晶总长度的10%-60%等,例如,若单晶的总长度若为3000mm,该第一预设长度范围可以600mm-1500mm。如该第一预设长度可以为:600mm,或者,该第一预设长度可以为:1050mm,或者,该第一预设长度可以为:1500mm等。或者,若单晶的总长度若为3000mm,该第一预设长度范围可以300mm-1800mm。如该第一预设长度可以为:300mm,或者,该第一预设长度可以为:1050mm,或者,该第一预设长度可以为:1800mm等。
在本发明实施例中,该第一预设长度范围可以为等径过程中,杂质对断棱影响较大的长度等,因此,为了减弱石英坩埚和提粒籽晶对流,使得熔体中新产生或剩余的气体杂质,对等径过程的干扰,可以降低提粒籽晶和石英坩埚的转速降低至第二预设转速范围。该第二预设转速范围可以根据实际情况或实际需要等,进行设定,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,可选的,所述第二预设转速范围可以包括:7-9r/min,即,该提粒籽晶在第一方向上的转速可以为7-9r/min,上述石英坩埚在第二方向上的转速可以为7-9r/min,该第一方向和第二方向可以为相反的方向。例如,该第一方向可以为顺时针,该第二方向可以为逆时针。进而可以减弱石英坩埚和提粒籽晶对流,使得熔体中新产生或剩余的气体杂质,对等径过程的干扰,进而易于成晶、极大的减小了断棱概率等,使得单晶成品率上升。例如,该第二预设转速可以为7r/min,或者,该第二预设转速可以为8r/min,或者,该第二预设转速可以为9r/min等。
步骤208,在等径至第二预设长度范围的过程中,将所述提粒籽晶和所述石英坩埚的转速降低至第三预设转速范围。
在本发明实施例中,在上述炉体的环境符合拉晶环境的情况下,用上述提粒籽晶进行拉晶,在等径至第二预设长度范围的过程中,将上述提粒籽晶和上述石英坩埚的转速降低至第三预设转速范围。该第二预设长度范围同样可以为,等径过程中,杂质对断棱影响较大的长度等,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,该第二预设长度范围可以为:等径过程中,单晶的长度达到总长度的一半后的某长度段,或者其它范围等。例如,若,单晶的总长度若为3000mm,则该第二预设长度范围可以为:等径过程中,单晶的长度达到1500mm后的某长度段等。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,可选的,所述第二预设长度范围包括:单晶总长度的50%-80%。或者,第二预设长度范围包括:单晶总长度的40%-90%例如,若单晶的总长度若为3000mm,该第二预设长度范围可以为:1500-2400mm。或者,若单晶的总长度若为3000mm,该第二预设长度范围可以1200mm-2700mm。如该第二预设长度可以为:1200mm,或者,该第二预设长度可以为:1950mm,或者,该第一预设长度可以为:2700mm等。
在本发明实施例中,该第二预设长度范围可以为等径过程中,杂质对断棱影响较大的长度等,因此,为了减弱石英坩埚内部提粒籽晶、晶棒、和熔体之间的对流,使得熔体中新产生或剩余的气体杂质,对等径过程的干扰,可以将提粒籽晶或晶棒,和上述石英坩埚的转速降低至第三预设转速范围。该第三预设转速可以根据实际情况或实际需要等,进行设定,在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,可选的,所述第三预设转速可以包括:6-8r/min。即,该提粒籽晶的在第一方向上的转速可以为6-8r/min,上述石英坩埚在第二方向上的转速可以为6-8r/min,该第一方向和第二方向可以为相反的方向。例如,该第一方向可以为顺时针,该第二方向可以为逆时针。进而可以减弱石英坩埚内部提粒籽晶、晶棒、和熔体之间对流,使得熔体中新产生或剩余的气体杂质,对等径过程的干扰,进而易于成晶、极大的减小了断棱概率等,使得单晶硅成品率上升。
步骤209,用所述提粒籽晶进行其余拉晶操作;所述其余拉晶操作包括:除所述等径至第一预设长度范围的过程、等径至第二预设长度范围的过程之外的拉晶过程对应的操作。
在本发明实施例中,在上述炉体的环境符合拉晶环境的情况下,可以用上述提粒籽晶进行其余拉晶操作。该其与拉晶操作可以为整个拉晶过程中,除上述等径至第一预设长度范围的过程、等径至第二预设长度范围的过程之外的拉晶过程对应的操作。例如,等径过程中除上述第一预设长度范围、第二预设长度范围之外的其它尺寸的等径过程的操作,例如,引晶、转肩等过程对应的操作等。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,可选的,其余拉晶操作对应的炉体环境、提粒籽晶和石英坩埚的转速等,可以实际需要进行设定等,在本发明实施例中,对此不作具体限定。例如,引晶过程中,提粒籽晶和石英坩埚的转速可以为7-10r/min等。
在本发明实施例中,通过上述方法得到的单晶,引放成功率可以10%-15%左右,等径断棱率可以降低5%-10%左右,单晶的寿命可以提升5%-8%左右,氧气杂质的含量0.5-1.0ppma左右,可以使单产平均提升0.2-0.4kg/h左右。在本发明实施例中,对此不作具体限定。
在本发明实施例中,加热炉体内石英坩埚中的原料,形成熔体;对所述熔体进行至少一次除杂处理;对所述炉体进行低压吹拂处理,使气体杂质从所述炉体中排出;提供提拉籽晶,使所述提拉籽晶从所述熔体中提拉单晶。本发明实施例中,对熔体进行了至少一次除杂,对炉体进行低压吹拂处理,使气体杂质从炉体中排出,进而熔体及炉体中的杂质含量大大降低。基于提粒籽晶从熔体中提拉单晶,由于熔体及炉体中杂质含量较低,易于成晶、极大的减小了断棱概率等,使得单晶硅成品率上升。
需要说明的是,对于方法实施例,为了简单描述,故将其都表述为一系列的动作组合,但是本领域技术人员应该知悉,本申请实施例并不受所描述的动作顺序的限制,因为依据本申请实施例,某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次,本领域技术人员也应该知悉,说明书中所描述的实施例均属于优选实施例,所涉及的动作并不一定都是本申请实施例所必须的。
需要说明的是,在本文中,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
通过以上的实施方式的描述,本领域的技术人员可以清楚地了解到上述实施例方法可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现,当然也可以通过硬件,但很多情况下前者是更佳的实施方式。基于这样的理解,本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来,该计算机软件产品存储在一个存储介质(如ROM/RAM、磁碟、光盘)中,包括若干指令用以使得一台终端(可以是手机,计算机,服务器,空调器,或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述的方法。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可做出很多形式,这些均属于本发明的保护之内。

Claims (14)

1.一种拉晶方法,其特征在于,所述方法包括:
加热炉体内石英坩埚中的原料,形成熔体;
对所述熔体进行至少一次除杂处理;
对所述炉体进行低压吹拂处理,使气体杂质从所述炉体中排出;
提供提拉籽晶,使所述提拉籽晶从所述熔体中提拉单晶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对所述熔体进行至少一次除杂处理,包括:
提供提渣籽晶,使所述提渣籽晶从所述熔体中提取第一未熔料块;所述第一未熔料块包括:所述原料中的第一杂质;
提取所述熔体中的第二未熔料块;所述第二未熔料块包括:所述原料中的第二杂质。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述提供提渣籽晶,使所述提渣籽晶从所述熔体中提取第一未熔料块之前,还包括:
使所述第一未熔料块的尺寸达到第一预设尺寸范围。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述提供提渣籽晶,使所述提渣籽晶从所述熔体中提取第一未熔料块,包括:
提供提渣籽晶后,减小所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离,使所述提渣籽晶与所述第一未熔料块没入所述熔体中;
静置第一预设时间段范围,使所述第一未熔料块在所述提渣籽晶表面粘接;
增大所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离,使粘接有所述第一未熔料块的提渣籽晶与所述熔体脱离。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述提供提渣籽晶后,减小所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离,使所述提渣籽晶与所述第一未熔料块没入所述熔体中,包括:
提供提渣籽晶后,上升所述石英坩埚;
降低所述提渣籽晶使所述提渣籽晶与所述第一未熔料块接触,并用预设速度降低所述提渣籽晶,使所述提渣籽晶没入所述熔体中;所述预设速度小于等于设定速度阈值;
所述增大所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离,使粘接有所述第一未熔料块的提渣籽晶与所述熔体脱离,包括:
通过上升所述提渣籽晶,增大所述提渣籽晶与所述石英坩埚的相对距离。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述提取所述熔体中的第二未熔料块之前,还包括:
对所述熔体冷却以析出所述第二未熔料块。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述提取所述熔体中的第二未熔料块之前,还包括:
将所述提渣籽晶上的所述第一未熔料块进行清理;
所述提取所述熔体中的第二未熔料块,包括:
基于清理后的所述提渣籽晶,提取所述熔体中的第二未熔料块。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述对所述熔体冷却以析出所述第二未熔料块,包括:
降低所述炉体的加热功率至第一预设功率范围,并执行以下步骤中的至少一项,以析出所述第二未熔料块:
将所述石英坩埚的位置调整至所述炉体中的低温区域;
增大惰性气体的流量至第一流量范围,由所述惰性气体带走热量;
增大所述石英坩埚的转速至第一预设转速范围;
将所述炉体的节流阀打开至预设开度。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述提取所述熔体中的第二未熔料块之前,还包括:
使所述第二未熔料块的尺寸达到第二预设尺寸范围。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述对所述炉体进行低压吹拂处理,使气体杂质从所述炉体中排出,包括:
降低所述炉体内的气压,使所述熔体鼓泡,以使所述气体杂质从所述熔体中逸出;
在所述熔体鼓泡持续第二预设时间段范围之后,降低所述炉体的加热功率,并增大所述炉体内的惰性气体的流量。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述降低所述炉体内的气压,包括:
减小所述炉体内的惰性气体的流量。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述提供提拉籽晶,使所述提拉籽晶从所述熔体中提拉单晶,包括:
提供提拉籽晶,在等径至第一预设长度范围的过程中,将所述提粒籽晶和所述石英坩埚的转速降低至第二预设转速范围;
在等径至第二预设长度范围的过程中,将所述提粒籽晶和所述石英坩埚的转速降低至第三预设转速范围;
用所述提粒籽晶进行其余拉晶操作;所述其余拉晶操作包括:除所述等径至第一预设长度范围的过程、等径至第二预设长度范围的过程之外的拉晶过程对应的操作。
13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述第一预设长度范围包括:单晶总长度的20%-50%;
所述第二预设长度范围包括:单晶总长度的50%-80%。
14.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述第二预设转速范围包括:7-9r/min;
所述第三预设转速包括:6-8r/min。
CN201910002624.XA 2019-01-02 2019-01-02 一种拉晶方法 Pending CN111394783A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910002624.XA CN111394783A (zh) 2019-01-02 2019-01-02 一种拉晶方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910002624.XA CN111394783A (zh) 2019-01-02 2019-01-02 一种拉晶方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111394783A true CN111394783A (zh) 2020-07-10

Family

ID=71433966

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910002624.XA Pending CN111394783A (zh) 2019-01-02 2019-01-02 一种拉晶方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111394783A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0312385A (ja) * 1989-06-07 1991-01-21 Toshiba Corp シリコン単結晶の引上方法
CN101781791A (zh) * 2010-03-22 2010-07-21 浙江星宇电子科技有限公司 一种单晶棒直拉过程中除去杂质的方法
CN102242397A (zh) * 2011-07-15 2011-11-16 西安华晶电子技术股份有限公司 一种直拉硅单晶的生产工艺
CN105401214A (zh) * 2015-11-25 2016-03-16 昆明云锗高新技术有限公司 一种锗熔体浮渣清除方法
CN107858751A (zh) * 2016-09-22 2018-03-30 宁夏隆基硅材料有限公司 一种提高直拉单晶法成晶率的拉晶方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0312385A (ja) * 1989-06-07 1991-01-21 Toshiba Corp シリコン単結晶の引上方法
CN101781791A (zh) * 2010-03-22 2010-07-21 浙江星宇电子科技有限公司 一种单晶棒直拉过程中除去杂质的方法
CN102242397A (zh) * 2011-07-15 2011-11-16 西安华晶电子技术股份有限公司 一种直拉硅单晶的生产工艺
CN105401214A (zh) * 2015-11-25 2016-03-16 昆明云锗高新技术有限公司 一种锗熔体浮渣清除方法
CN107858751A (zh) * 2016-09-22 2018-03-30 宁夏隆基硅材料有限公司 一种提高直拉单晶法成晶率的拉晶方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112095141B (zh) 一种拉晶方法、一种单晶炉、一种计算机可读存储介质
CN102242397B (zh) 一种直拉硅单晶的生产工艺
CN102220634B (zh) 一种提高直拉硅单晶生产效率的方法
CN102220633B (zh) 一种半导体级单晶硅生产工艺
JP4964351B2 (ja) シリコン単結晶引き上げ用シリカガラスルツボ
US9650724B2 (en) Method of charging raw material, method of manufacturing single crystals, and single crystal manufacturing apparatus
TWI596241B (zh) 矽單結晶的製造方法
CN114318500B (zh) 一种用于拉制单晶硅棒的拉晶炉、方法及单晶硅棒
JP5213356B2 (ja) シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボおよびその製造方法
CN111394783A (zh) 一种拉晶方法
CN111850674A (zh) 一种使用异常原料生产单晶硅的方法
JP2020100515A5 (zh)
KR102038960B1 (ko) 실리콘 단결정 제조 방법
JP4986452B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法および製造装置
WO2016017055A1 (ja) 単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法
JP2006213556A (ja) シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボとその製造方法、および取り出し方法
CN114232075A (zh) 一种rcz直拉法大热场拉多晶工艺
CN103422159A (zh) 一种直拉单晶生产过程中的除杂方法
KR101023318B1 (ko) 단결정 성장용 고체 원료의 용융방법
JP2007204305A (ja) 単結晶引上装置
CN115652412B (zh) 拉制单晶硅棒前的除杂工艺
JP6922870B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP4702266B2 (ja) 単結晶の引上げ方法
JP4907396B2 (ja) 単結晶の製造方法
JP4413055B2 (ja) シリコン単結晶製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200710