KR102038960B1 - 실리콘 단결정 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

[과제] 탄소 농도가 낮은 실리콘 단결정을 제조하는 것이 가능한 실리콘 단결정 제조 방법을 제공한다. [해결 수단] 초크랄스키법에 의한 실리콘 단결정 제조 방법으로서, 카본 히터(15)를 이용하여 석영 도가니(11) 내의 실리콘 원료를 가열하여 실리콘 융액(5)을 생성하는 원료 융해 공정과, 원료 융해 공정에 의해 생성된 실리콘 융액(5)으로부터 단결정을 인상하는 결정 인상 공정을 구비한다. 원료 융해 공정에서는 석영 도가니(11)의 상단(11a)보다 상방에 있는 히터(15)의 제1 부분(15zu)의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 유지하여 실리콘 원료를 가열한다.

Description

실리콘 단결정 제조 방법
본 발명은 초크랄스키법(이하, CZ법이라고 함)에 의한 실리콘 단결정 제조 방법에 관한 것으로서, 특히, 실리콘 융액을 생성하는 원료 융해 공정에 있어서의 실리콘 원료의 가열 방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스의 기판 재료가 되는 실리콘 단결정의 대부분은 CZ법에 의해 제조되고 있다. CZ법에서는 석영 도가니 내에 다결정 실리콘 등의 원료를 충전하고, 챔버 내에서 원료를 가열하여 융해(融解)한다. 다음, 인상축의 하단에 부착된 씨결정(種結晶, seed crystal)을 석영 도가니의 상방으로부터 강하시켜 실리콘 융액(融液)에 침지하고, 씨결정 및 도가니를 회전시키면서 씨결정을 서서히 상승시킴으로써 씨결정의 하단에 큰 실리콘 단결정을 성장시킨다.
CZ법에 의한 실리콘 단결정 제조 방법으로서 멀티풀링법법(multipulling method)도 알려져 있다(예컨대, 특허 문헌 1 참조). 멀티풀링법에서는 실리콘 단결정을 인상한 후, 동일한 석영 도가니 내에 실리콘 원료를 추가 공급하여 융해하고, 얻어진 실리콘 융액으로부터 실리콘 단결정의 인상을 수행하고, 이러한 원료 공급 공정과 단결정 인상 공정을 반복함으로써 하나의 석영 도가니로부터 복수 개의 실리콘 단결정을 제조한다. 멀티풀링법에 의하면, 실리콘 단결정 하나 당 석영 도가니의 원가 비용을 줄이는 것이 가능하다. 또한 챔버를 해체하여 석영 도가니를 교환하는 빈도를 줄일 수 있기 때문에 조업 효율을 향상시키는 것이 가능하다.
실리콘 원료의 가열 방법에는 다양한 방법이 있는데, 예를 들면 특허 문헌 2에는, 도가니의 외측에 배치된 상측 히터 및 하측 히터에 의해 원료를 융해한 후, 하측 히터에 대한 전력 공급을 곧바로 제로로 감소시켜 원료의 고체층을 형성하고, 그 위에 공존하는 용융층으로부터 실리콘 단결정을 성장시키는 방법이 기재되어 있다. 또한 특허 문헌 3에는, 도가니의 주위를 가열하는 사이드 히터와 도가니의 바닥부를 가열하는 보텀 히터로 구성되는 분할 히터를 이용하여 도가니 내의 원료를 용융함으로써 원료를 단시간에 용융하는 방법이 개시되어 있다. 나아가 특허 문헌 4에는, 실리콘 원료를 용융하기 위한 소비 전력을 억제하기 위해, 실리콘 원료의 온도가 200 내지 300℃의 범위의 기준 온도를 초과할 때까지는 히터의 출력을 낮게 억제하고, 기준 온도를 초과하고나서부터 히터의 출력을 올리는 방법이 기재되어 있다.
실리콘 단결정 중의 탄소 농도의 저감은 중요한 과제의 하나이다. 실리콘 단결정 중의 탄소는 산소 석출을 촉진시키는 것이 알려져 있으며, 산소 석촐물은 전류 누설의 증가 등의 디바이스 성능에 영향을 주기 때문이다. 예를 들면, IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor)에 있어서 캐리어 라이프 타임이 전자 빔 방사 및 어닐링에 의해 제어될 때, 탄소는 포화 전압 등의 디바이스 특성에 악영향이 있는 것이 보고된 바 있다.
실리콘 단결정 중의 탄소 농도의 상승은 주로 카본으로 된 히터로부터 발생한 CO 가스에 의해 야기되는 것으로 생각되고 있다. 실리콘 융액으로부터 증발한 SiO 가스가 고온의 히터와 반응함으로써 CO 가스가 발생하고, 이 CO 가스가 용융되지 않은 실리콘 원료에 부착되고, 원료 융해 시에 카본이 녹아들어감으로써 융액 중의 카본 농도가 상승하고, 이 실리콘 융액으로부터 인상되는 실리콘 단결정 중의 카본 농도도 상승한다. 특히, 전술한 멀티풀링법에서는 인상 횟수가 증가할수록 단결정 중의 탄소 농도가 상승하기 때문에 탄소 오염의 문제가 현저하다.
탄소 농도가 낮은 실리콘 단결정을 인상하기 위해, 예를 들면 특허 문헌 5는, 석영 도가니를 유지하는 카본으로 된 서셉터의 상부에 불활성(不活性) 가스의 유속을 빠르게 하는 정류(整流) 부재를 마련하는 방법을 제안하고 있다. 정류 부재가 불활성 가스의 유속을 빠르게 함으로써, 히터로부터 발생하는 CO 가스를 효율적으로 배출시키는 것이 가능해진다.
특허 문헌 1 : 일본 특허 공개 2010-018506호 공보 특허 문헌 2 : 일본 특허 공개 평 6-227890호 공보 특허 문헌 3 : 일본 특허 공개 평 2-221184호 공보 특허 문헌 4 : 일본 특허 공개 2013-237586호 공보 특허 문헌 5 : 일본 특허 공개 2012-201564호 공보
그러나, 특허 문헌 5에 기재된 방법에서는, 정류 부재에 의해 서셉터의 높이가 증가하기 때문에 실제로는 석영 도가니를 상승시켰을 때 정류 부재가 챔버 내의 구조체와 충돌할 가능성이 높다. 즉, 단결정의 인상이 진행되어 석영 도가니 내의 실리콘 융액이 감소했을 때, 액면 레벨이 일정하게 유지되도록 석영 도가니를 상승시키는 제어가 행해지는데, 이 때 석영 도가니와 함께 상승하는 서셉터에 부착된 정류 부재가 챔버 내의 구조체에 간섭하기 때문에 석영 도가니를 상승시키는 것이 불가능해진다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 본 발명의 목적은, 탄소 농도가 낮은 실리콘 단결정을 제조하는 것이 가능한 실리콘 단결정 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명에 따른 실리콘 단결정 제조 방법은, 카본으로 된 히터를 이용하여 석영 도가니 내의 실리콘 원료를 가열하여 실리콘 융액을 생성하는 원료 융해 공정과, 상기 원료 융해 공정에 의해 생성된 상기 실리콘 융액으로부터 단결정을 인상하는 결정 인상 공정을 구비하며, 상기 원료 융해 공정에서는, 적어도 상기 석영 도가니의 상단(上端)보다 상방(上方)에 있는 상기 히터의 제1 부분의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 유지하여 상기 실리콘 원료를 가열하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 석영 도가니의 상단보다 상방에 위치하는 히터의 제1 부분으로부터의 CO 가스의 발생을 억제할 수 있고, 석영 도가니 내의 실리콘 원료로 CO 가스가 녹아들어가는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 카본 농도가 낮은 실리콘 단결정을 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 원료 융해 공정에서는, 상기 석영 도가니의 상단보다 하방(下方)에 있는 상기 히터의 제2 부분의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 승온하여 상기 실리콘 원료를 가열하는 것이 바람직하다. 히터의 제2 부분의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 승온함으로써, 석영 도가니 내의 실리콘 원료를 충분히 가열하여 융해할 수 있다. 히터의 제2 부분의 최고 표면 온도, 특히 제2 부분 전체의 표면 온도를 1500℃ 이상으로 한 경우, 히터로부터의 CO 가스의 발생은 증가하는데, 석영 도가니의 하방에서 발생하므로 석영 도가니 내로 들어가기 어렵다. 따라서 히터의 제2 부분의 최고 표면 온도, 혹은 제2 부분 전체의 표면 온도를 1500℃ 이상으로 승온하였다고 해도 카본 농도가 낮은 실리콘 단결정을 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 히터는, 상하 방향으로 각각 분할 배치된 상부 히터와 하부 히터를 포함하며, 상기 상부 히터는 상기 제1 부분을 포함하고, 상기 하부 히터는 상기 제2 부분을 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우, 상기 상부 히터의 상단은 상기 석영 도가니의 상단보다 상방에 위치하고, 상기 하부 히터의 상단은 상기 석영 도가니의 상단보다 하방에 위치하는 것이 바람직하다. 이 구성에 따르면 상하 방향으로 각각 분할 배치된 상부 히터와 하부 히터를 이용하여 실리콘 원료로의 CO 가스의 용입(녹아들어감)의 억제와 원료의 융해를 용이하고 확실하게 실시할 수 있다.
본 발명의 상기 원료 융해 공정에 있어서, 상기 석영 도가니의 상단은 상기 상부 히터의 상단과 하단과의 사이로서 상기 상단보다 상기 하단에 가까운 위치에 배치되는 것이 바람직하다. 상부 히터의 출력을 억제하여 하부 가열을 우세하게 하면, 석영 도가니의 바닥부의 온도가 상승하여 석영 도가니에 가해지는 열부하가 증대되고, 도가니 표면의 거칠어짐이나 용손(溶損)이 가속되어, 실리콘 단결정의 유전위화(宥轉位(dislocation)化)가 증가할 우려가 있다. 그러나, 석영 도가니의 상단을 상부 히터의 하단보다 상방에 배치함으로써 도가니의 바닥부의 온도 상승을 억제할 수 있고, 단결정의 유전위화를 억제할 수 있다.
본 발명의 상기 원료 융해 공정에 있어서, 상기 석영 도가니의 상방으로부터 상기 석영 도가니 및 상기 히터가 수용된 챔버 내로 불활성 가스를 도입함과 아울러, 상기 석영 도가니의 하방으로부터 상기 챔버 내의 상기 불활성 가스를 배기하는 것이 바람직하다. 히터의 제2 부분의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 승온한 경우, 히터의 제2 부분으로부터의 CO 가스의 발생은 증가하는데, 이 CO 가스는 로(furnace) 안을 흐르는 불활성 가스의 영향을 받아 석영 도가니 내로 들어가기 어려우므로, 히터의 제2 부분의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 승온하였다고 해도 카본 농도가 낮은 실리콘 단결정을 제조할 수 있다.
본 발명은, 상기 원료 융해 공정과 상기 결정 인상 공정을 교대로 반복함으로써 동일한 석영 도가니를 이용하여 복수 개의 실리콘 단결정을 제조하는 멀티풀링 방법에 의한 실리콘 단결정 제조 방법으로서, 복수의 원료 융해 공정 각각에서는, 상기 히터의 상기 제1 부분의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 유지하여 상기 실리콘 원료를 가열하는 것이 바람직하다. 멀티풀링법에서는 인상 횟수가 증가할수록 단결정 중의 탄소 농도가 상승하기 때문에, 탄소 오염의 문제가 현저하다. 그러나, 원료 융해 공정 중의 히터의 제1 부분의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 유지함으로써 탄소 오염을 억제할 수 있고, 멀티풀링법에 있어서 현저한 효과를 이룰 수 있다.
본 발명에 따르면 탄소 농도가 낮은 실리콘 단결정을 제조하는 것이 가능한 실리콘 단결정 제조 방법을 제공할 수 있다.
[도 1] 도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 단결정 제조 장치의 구성을 도시한 개략 측면 단면도이다.
[도 2] 도 2는 실리콘 단결정의 제조 공정을 도시한 흐름도이다.
[도 3] 도 3은 원료 융해 공정에 있어서의 실리콘 원료의 가열 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
[도 4] 도 4는 SiO와 카본의 2개의 반응의 표준 생성 깁스 에너지(Gibbs energy)의 분포를 도시한 그래프로서, 가로축은 온도, 세로축은 깁스 에너지를 각각 나타내고 있다.
[도 5] 도 5는 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 단결정 제조 장치의 구성을 도시한 개략 측면 단면도이다.
[도 6] 도 6은 본 발명의 제3 실시 형태에 따른 단결정 제조 장치의 구성을 도시한 개략 측면 단면도이다.
[도 7] 도 7은 본 발명의 제4 실시 형태에 따른 단결정 제조 장치의 구성 및 동작을 설명하기 위한 도면으로서, 특히 단일의 히터를 이용한 실리콘 원료의 가열 방법을 히터의 온도 분포와 함께 설명하기 위한 모식도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해 상세하게 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 단결정 제조 장치의 구성을 도시한 개략 측면 단면도이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 단결정 제조 장치(1)는, 챔버(10)와, 챔버(10) 내에 설치된 석영 도가니(11)와, 석영 도가니(11)를 지지하는 카본으로 된 서셉터(12)와, 서셉터(12)의 바닥부에 접속된 회전 샤프트(13)와, 회전 샤프트(13)를 회전 및 승하강 구동하는 샤프트 구동 기구(14)와, 석영 도가니(11) 내의 실리콘 원료를 가열하는 히터(15)와, 챔버(10)의 내측에 마련된 단열재(16)와, 석영 도가니(11)의 상방에 마련된 열차폐체(17)와, 석영 도가니(11)의 중앙의 상방에 매달린 단결정 인상용 와이어(18)와, 챔버(10)의 상방에 배치된 와이어 권취 기구(19)를 구비하고 있다.
챔버(10)는, 메인 챔버(10a)와, 메인 챔버(10a)의 상부 개구에 연결된 가늘고 긴 원통형의 풀 챔버(pull chamber; 10b)로 구성되어 있으며, 석영 도가니(11) 및 히터(15)는 메인 챔버(10a) 내에 마련되어 있다. 풀 챔버(10b)에는 챔버(10) 내에 아르곤 가스 등의 불활성 가스(퍼지 가스)를 도입하기 위한 가스 도입구(10c)가 마련되어 있으며, 메인 챔버(10a)의 하부에는 아르곤 가스를 배출하기 위한 가스 배출구(10d)가 마련되어 있다. 또한, 메인 챔버(10a)의 상부에는 관찰창(10e)이 마련되어 있어, 석영 도가니(11) 내의 실리콘 융액의 상태를 관찰할 수 있도록 되어 있다.
히터(15)는 석영 도가니(11) 내에 충전된 실리콘 원료를 융해하여 용융 상태를 유지하기 위해 마련되어 있다. 히터(15)는 저항 가열식의 카본 히터로서, 석영 도가니(11)의 전체 둘레를 에워싸도록 마련되어 있다. 단열재(16)는 메인 챔버(10a)의 내측의 측면 및 바닥면을 덮고 있으며, 이에 따라 실리콘 원료의 가열 효율이 높여져 있다.
본 실시 형태에 따른 히터(15)는 상하 방향으로 이분할된 분할 히터로서, 상부 히터(15a)와 하부 히터(15b)로 구성되어 있다. 상부 히터(15a) 및 하부 히터(15b)는 각각 독립적으로 제어 가능하며, 상부 히터(15a)의 파워를 하부 히터(15b)보다 크게 하거나 작게 할 수 있다. 또한, 상부 히터(15a)와 하부 히터(15b)는 모두 석영 도가니(11)의 측벽부와 대향하도록 배치된 소위 사이드 히터를 구성하고 있다.
열차폐체(17)는 석영 도가니(11)의 상방을 덮는 대략 역원뿔대(逆円錐台) 형상의 카본으로 된 부재로서, 고액 계면 부근의 인상축 방향의 온도 구배의 최적화가 도모되어 있다. 열차폐체(17)는 인상되는 단결정(6)의 최대 직경보다 큰 개구(17a)를 가지며, 단결정(6)은 개구(17a)를 통과하여 상방으로 인상된다.
서셉터(12), 회전 샤프트(13) 및 샤프트 구동 기구(14)는 석영 도가니(11)의 회전 승하강 기구를 구성하고 있다. 회전 샤프트(13)의 하단부는 메인 챔버(10a)의 바닥부 중앙을 관통하고 있으며, 메인 챔버(10a)의 외측에 마련된 샤프트 구동 기구(14)에 접속되어 있다.
와이어(18) 및 와이어 권취 기구(19)는 결정 인상 기구를 구성하고 있다. 와이어(18)는 단결정(6)의 인상축으로서, 석영 도가니(11)의 회전 중심축과 일치해 있다. 와이어 권취 기구(19)는 풀 챔버(10b)의 상방에 배치되어 있으며, 와이어(18)의 하단은 와이어 권취 기구(19)로부터 풀 챔버(10b) 안을 지나 하방으로 연장되어 메인 챔버(10a)의 내부 공간까지 도달해 있다. 도 1은 육성 도중의 단결정(6)이 와이어(18)에 매달린 상태를 도시하고 있다.
실리콘 단결정(6)의 제조 공정에서는, 먼저 서셉터(12) 내에 세팅된 석영 도가니(11) 내에 다결정 실리콘 등의 원료를 충전하고, 와이어(18)의 하단에 시드 척(seed chuck; 도시하지 않음)을 통해 씨결정을 부착한다. 다음, 석영 도가니(11) 내의 실리콘 원료를 히터(15)로 가열하여 융액(5)을 생성한다. 다음, 씨결정을 강하시켜 융액(5)에 착액(着液)시킨 후, 씨결정 및 석영 도가니(11)를 각각 회전시키면서, 씨결정을 천천히 상승시킴으로써 대략 원기둥 형상의 실리콘 단결정(6)을 성장시킨다. 실리콘 단결정(6)의 직경은 그 인상 속도나 히터(15)의 파워를 제어함으로써 제어된다.
단결정의 제조 공정 중 챔버(10) 안은 감압 상태로 유지되어 있다. 챔버(10) 내에는 석영 도가니(11)의 상방에 마련된 가스 도입구(10c)로부터 아르곤 가스가 공급되고, 석영 도가니(11)의 하방에 마련된 가스 배출구(10d)로부터 아르곤 가스가 배기되며, 챔버(10) 내의 상방으로부터 하방 쪽으로 아르곤 가스의 흐름이 발생하고 있다. 챔버(10) 내에서 발생한 SiO 가스나 CO 가스는 아르곤 가스와 함께 가스 배출구(10d)로부터 배기된다.
도 2는 실리콘 단결정의 제조 공정을 도시한 흐름도이다.
도 2에 도시한 바와 같이, 실리콘 단결정(6)의 제조에서는, 석영 도가니(11) 내의 실리콘 원료를 가열하여 융액(5)을 생성하는 원료 융해 공정(S11)과, 씨결정을 융액(5)에 착액시키는 착액 공정(S12)과, 결정 직경이 가늘게 좁혀진 네크부(neck portion)를 형성하는 네킹 공정(S13)과, 규정의 직경(예를 들면 약 300mm)의 단결정을 얻기 위해 결정 직경이 서서히 넓혀진 숄더부(shoulder portion)를 형성하는 숄더부 육성 공정(S14)과, 규정의 직경으로 유지된 바디부(body portion)를 형성하는 바디부 육성 공정(S15)과, 인상 종료 시에 직경을 가늘게 좁히고, 최종적으로 액면으로부터 분리하는 테일부(tail portion) 육성 공정(S16)이 순서대로 실시된다.
도 3은 원료 융해 공정(S11)에 있어서의 실리콘 원료의 가열 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 3에 도시한 바와 같이, 실리콘 융액(5)을 생성하는 원료 융해 공정(S11)에서는, 상부 히터(15a)의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 유지함과 아울러, 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 승온한다. 또한 원료 융해 공정(S11)에 있어서, 석영 도가니(11)의 높이 방향의 위치는, 상부 히터(15a)의 상단(15a1)이 석영 도가니(11)의 상단(11a)보다 상방에 위치하고, 하부 히터(15b)의 상단(15b1)이 석영 도가니(11)의 상단(11a)보다 하방에 위치하도록 설정된다. 이와 같이 상부 히터(15a)의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 함으로써 상부 히터(15a)와 SiO 가스 간의 반응을 억제하여 CO 가스의 발생을 억제할 수 있고, 석영 도가니(11) 내의 실리콘 원료에의 CO 가스의 용입을 방지할 수 있다. 또한 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 함으로써 석영 도가니(11) 내의 실리콘 원료를 충분히 가열하여 융해할 수 있다.
상기한 바와 같이, 실리콘 단결정(6)의 탄소 오염은 히터(15)로부터 발생한 CO 가스에서 유래한다. 즉, 실리콘 융액(5)로부터 증발한 SiO 가스가 고온의 히터(15)와 반응하여 CO 가스가 발생하고, 이 CO 가스가 용융되지 않은 실리콘 원료의 표면에 부착되고, 원료 융해 시에 카본이 실리콘 융액 속으로 녹아들어감으로써 융액 중의 카본 농도가 상승하고, 융액으로부터 인상되는 단결정 중의 카본 농도도 상승한다.
챔버(10) 내에서의 SiO와 카본의 반응에는 2개의 반응이 있으며, 하나는 (1)식으로 나타낸 SiO와 카본으로부터 SiC와 CO 가스가 발생하는 반응이고, 나머지 하나는 (2)식으로 나타낸 SiO와 카본으로부터 SiC와 SiO2가 발생하는 반응이다.
SiO+2C=SiC+CO …(1)
SiO+1/2·C=1/2·SiC+1/2·SiO2 …(2)
상기한 바와 같이, (1)식(제1 반응식)의 반응에서는 CO 가스가 발생하는데, (2)식(제2 반응식)의 반응에서는 CO 가스가 발생하지 않는다. 그 때문에, 전자보다 후자의 반응을 우세하게 함으로써 CO 가스의 증가를 억제하고, 이에 따라 단결정 중의 카본 농도를 저감하는 것이 가능해진다. 2개의 반응의 우열은 각각의 표준 생성 깁스 에너지로부터 알 수 있으며, 표준 생성 깁스 에너지가 낮은 쪽의 반응이 우세해진다.
도 4는 상기 2개의 반응의 표준 생성 깁스 에너지의 온도 변화를 도시한 그래프로서, 가로축은 온도, 세로축은 깁스 에너지를 각각 나타내고 있다.
도 4에 도시한 바와 같이, (1)식 및 (2)식의 반응의 표준 생성 깁스 에너지는 모두 온도 변화에 대해 리니어한 그래프가 되고, 특히, (1)식의 반응의 그래프의 기울기는 작고, (2)식의 반응의 그래프의 기울기는 크다. 2개의 그래프의 교점의 위치의 온도는 1500℃로서, 1500℃ 이상에서는 2개의 반응 중 CO 가스가 발생하는 (1)식의 반응이 우세한데 반해, 1500℃ 미만에서는 CO 가스가 발생하지 않는 (2)식의 반응이 우세한 것을 알 수 있다. 따라서, 히터의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 함으로써 카본 농도 상승의 원인이 되는 CO 가스의 발생을 억제할 수 있고, 이에 따라 실리콘 단결정 중의 카본 농도 상승을 억제하는 것이 가능해진다.
원료 융해 공정(S11)에서는, 석영 도가니(11)의 상단(11a)이 상부 히터(15a)의 하단(15a2)을 밑돌지 않을 정도까지 석영 도가니(11)를 강하시키는 것이 바람직하다(도 3 참조). 상부 히터(15a)의 최고 표면 온도를 낮게 억제하는 대신 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 매우 높게 하여 하부 가열을 우세하게 하면, 도가니 바닥부의 온도가 과도하게 상승하여 석영 도가니(11)에 가해지는 열 부하가 증대되고, 도가니 표면의 거칠어짐이나 용손이 가속되며, 실리콘 단결정의 유전위화가 증가할 우려가 있다. 그러나, 석영 도가니(11)의 상단(11a)이 상부 히터(15a)의 하단(15a2)을 밑돌지 않을 정도까지 석영 도가니(11)를 하방으로 인하한 경우에는, 상부 히터(15a)로부터의 복사열이 석영 도가니(11) 내의 실리콘 원료에 직접 조사되게 되므로 실리콘 원료의 가열 효율을 높일 수 있다. 따라서, 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 매우 높게 하지 않고 실리콘 원료를 융해할 수 있고, 도가니 바닥부의 온도 상승을 억제하여 단결정의 유전위화를 억제할 수 있다.
하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 한 경우, 하부 히터(15b)로부터의 CO 가스의 발생은 증가한다. 그러나, 하부 히터(15b)는 석영 도가니(11)의 상단보다 하방에 위치하고, 또한 챔버(10) 내에는 그 상방으로부터 하방 쪽으로 아르곤 가스의 흐름이 발생하고 있으므로, 하부 히터(15b)로부터 발생하는 CO 가스는 아르곤 가스의 흐름의 영향을 받아 석영 도가니(11) 내에 들어가기 어렵다. 따라서, 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 하였다고 해도 문제는 없으며, 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 높게 함으로써 실리콘 원료를 확실하게 융해할 수 있다.
상부 히터(15a)는 그 전체의 표면 온도가 1500℃ 미만일 수도 있고, 석영 도가니(11)의 상단(11a)의 높이 위치보다 상방에 있는 상부 히터(15a)의 상부(15au)(도 3 참조)의 최고 표면 온도가 1500℃ 미만일 수도 있다. 적어도 상부 히터(15a)의 상부(15au)의 최고 표면 온도가 1500℃ 미만이면, 상부 히터(15a)와 SiO 가스 간의 반응에 의해 발생하는 CO 가스가 석영 도가니(11) 내의 실리콘 원료에 녹아들어갈 확률을 충분히 저감할 수 있다. 또한 상부 히터(15a)의 전체의 표면 온도가 1500℃ 미만인 경우에는, 상부 히터(15a)의 상부(15au)의 최고 표면 온도도 1500℃ 미만이 되므로 문제는 없다.
상부 히터(15a)의 최저 표면 온도는 1300℃ 이상인 것이 바람직하다. 상부 히터(15a)의 최저 표면 온도가 1300℃보다 낮은 경우에는 원료의 융해에 장시간을 필요로 하고, 생산성의 저하를 초래하기 때문이다.
하부 히터(15b)의 최고 표면 온도는 1850℃ 이하인 것이 바람직하고, 상부 히터(15a)의 상부(15au)(제1 부분)보다 하방의 부분(상부 히터(15a)의 하부(15al)(제2 부분))의 최고 표면 온도도 하부 히터(15b)와 마찬가지로 1850℃ 이하인 것이 바람직하다. 히터의 표면 온도를 높게 함으로써 석영 도가니(11) 내의 원료를 단시간에 융해할 수 있는데, 석영 도가니(11)는 그 온도가 1600℃를 초과하면 연화되여 변화한다. 그 때문에, 하부 히터(15b) 및 상부 히터(15a)의 하부(15al)는 1850℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 실시 형태에 있어서 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도가 1500℃ 이상인 것은 중요하다. 상부 히터(15a)의 적어도 상부(15au)의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 하였기 때문에, 석영 도가니(11) 내의 원료를 융해하는 것은 주로 하부 히터(15b)로부터의 복사열이며, 실리콘 원료의 융점이 1412℃이기 때문에, 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도가 1500℃ 이상이 아니면 실리콘 원료를 융점 이상으로 할 수 없기 때문이다. 원료 융해 시간을 단축하여 생산성을 향상시키기 위해서는, 하부 히터(15b)의 표면 전체의 온도를 1500℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 즉, 하부 히터(15b)의 최저 표면 온도를 1500℃로 함으로써, 실리콘 융액(5)으로부터 증발한 SiO 가스가 고온의 히터(15)와 반응하여 CO 가스가 발생함에도 불구하고, 단결정에 들여보내지는 카본 농도를 저하하면서 원료 용해를 단시간에 수행할 수 있다.
상부 히터(15a)는 상단(15a1)보다 하단(15a2)의 표면 온도 쪽이 항상 높아지는 온도 분포를 갖는 것일 수도 있다. 상부 히터(15a)가 그러한 온도 분포를 갖는 경우에는, 원료 융해 공정에 있어서 상기 가열 제어를 비교적 간단히 실시할 수 있다.
또한 상부 히터(15a) 및 하부 히터(15b)가 소정의 표면 온도를 얻기 위해 필요한 파워는 단결정 제조 장치의 열 시뮬레이션으로부터 구할 수 있다. 시뮬레이션 결과로부터 산출한 파워를 상부 히터(15a) 및 하부 히터(15b)에 각각 공급함으로써, 상부 히터(15a) 및 하부 히터(15b) 각각을 소정의 표면 온도에서 실제로 발열시킬 수 있다.
원료 융해 공정(S11)의 종료 후(착액 공정(S12) 이후)에 있어서, 상부 히터(15a) 및 하부 히터(15b)의 표면 온도는 특별히 한정되지 않는다. CO 가스 중의 탄소는 액체 상태의 실리콘에 녹아들어가기 어렵고, 실리콘 융액 중의 카본 농도는 CO 가스의 영향을 거의 받지 않기 때문이다. 따라서, 상부 히터(15a) 및 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 모두 1500℃ 이상으로 하는 것도 가능하다. 혹은, 상부 히터(15a) 및 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 모두 1500℃ 미만으로 유지할 수도 있다.
원료 융해 공정과 그 후의 결정 인상 공정을 교대로 반복함으로써 동일한 석영 도가니를 이용하여 복수 개의 실리콘 단결정을 제조하는 멀티풀링 방법을 실시하는 경우, 복수의 원료 융해 공정 각각에서 상부 히터(15a)의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 유지함과 아울러, 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 승온하여 실리콘 원료를 가열하면 된다. 상기한 바와 같이, 멀티풀링법에서는 인상 횟수가 증가할수록 단결정 중의 탄소 농도가 상승하기 때문에, 탄소 오염의 문제가 현저하다. 그러나, 본 실시 형태와 같이 원료 융해 공정 중의 상부 히터(15a)의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 유지함으로써 탄소 오염을 억제할 수 있고, 멀티풀링법에 있어서 현저한 효과를 이룰 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 실리콘 단결정 제조 방법은, 원료 융해 공정(S11)에 있어서 상부 히터(15a)의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 유지하고, 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 승온하므로, 상부 히터(15a)가 SiO 가스와 반응함에 따른 다량의 CO 가스의 발생을 억제할 수 있고, 이에 따라 실리콘 단결정(6) 중의 카본 농도의 상승을 억제할 수 있다.
도 5는 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 단결정 제조 장치의 구성을 도시한 개략 측면 단면도이다.
도 5에 도시한 바와 같이, 이 단결정 제조 장치(2)의 특징은, 히터(15)의 상부 히터(15a)가 석영 도가니(11)의 측벽부와 대향하도록 배치된 소위 사이드 히터를 구성하고 있고, 하부 히터(15b)가 석영 도가니(11)의 바닥부와 대향하도록 배치된 보텀 히터를 구성하고 있는 점에 있다. 또한, 상부 히터(15a)는 도 1에 도시한 상부 히터(15a)보다 높이 방향의 폭이 넓어, 넓은 범위를 가열할 수 있도록 되어 있다. 그 밖의 구성은 제1 실시 형태와 동일하다.
본 실시 형태에 있어서도, 원료 융해 공정(S11)에 있어서 상부 히터(15a)의 적어도 상부의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 유지하고, 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 승온한다. 또한 석영 도가니(11)의 상단(11a)이 상부 히터(15a)의 하단(15a2)을 밑돌지 않을 정도까지 석영 도가니(11)를 강하시킨 위치에 있어서 실리콘 원료의 융해를 실시한다. 이와 같이 함으로써, 상부 히터(15a)가 SiO 가스와 반응함에 따른 CO 가스의 발생을 억제할 수 있고, 이에 따라 실리콘 단결정 중의 카본 농도의 상승을 억제할 수 있다.
도 6은 본 발명의 제3 실시 형태에 따른 단결정 제조 장치의 구성을 도시한 개략 측면 단면도이다.
도 6에 도시한 바와 같이, 이 단결정 제조 장치(3)의 특징은, 히터(15)가 상부 히터(15a)와 그 하방에 배치된 제1 하부 히터(15b1) 및 제2 하부 히터(15b2)의 조합으로 이루어지는 것을 특징으로 하고 있다. 제2 하부 히터(15b2)는 제1 하부 히터(15b1)의 하방에 위치해 있고, 제1 하부 히터(15b1)는 사이드 히터, 제2 하부 히터(15b2)는 보텀 히터를 각각 구성하고 있다. 또한 제2 하부 히터(15b2)를 사이드 히터로서 구성할 수도 있다.
이와 같이, 본 발명은 3단 이상의 다단 히터를 이용한 원료 융해 공정에 적용하는 것도 가능하다. 이 경우, 적어도 최상단의 히터(상부 히터)의 석영 도가니의 상단보다 상방에 있는 히터 부분의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 유지하고, 그 밖의 히터(하부 히터)의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 승온하면 된다.
도 7은 본 발명의 제4 실시 형태에 따른 단결정 제조 장치의 구성 및 동작을 설명하기 위한 도면으로서, 특히 단일의 히터를 이용한 실리콘 원료의 가열 방법을 히터의 온도 분포와 함께 설명하기 위한 모식도이다.
도 7에 도시한 바와 같이, 이 단결정 제조 장치(4)의 특징은, 상하 방향으로 온도 구배를 갖게 할 수 있는 단일의 히터(15)(사이드 히터)를 사용하는 점에 있다. 원료 융해 공정에 있어서, 히터(15)의 상단(15z1)은 석영 도가니(11)의 상단(11a)보다 상방에 위치하고, 히터(15)의 하단(15z2)은 석영 도가니(11)의 상단(11a)보다 하방에 위치한다. 그 때문에, 히터(15)는 석영 도가니(11)의 상단(11a)보다 상방에 있는 제1 부분(상측 부분)(15zu)과, 석영 도가니(11)의 상단(11a)보다 하방에 있는 제2 부분(하측 부분)(15zl)을 갖는다.
원료 융해 공정에 있어서, 히터(15)의 제1 부분(15zu)의 최고 표면 온도는 1500℃ 미만으로 유지된다. 또한, 원료 융해 공정에 있어서, 히터(15)의 제2 부분(15zl)의 최고 표면 온도는 1500℃ 이상으로 승온되는 것이 바람직하다. 따라서, 예를 들면, 히터(15)의 온도 분포는 그래프(TG1)와 같이 히터(15)의 하단(15z2)으로부터 상단(15z1) 쪽으로 예를 들면 1600℃ 내지 1400℃의 범위 내에서 리니어하게 변화하고, 1500℃가 되는 위치(Pz)는 석영 도가니(11)의 상단(11a)보다 하방에 위치해 있다.
히터(15)의 제2 부분(15zl)의 최고 표면 온도는 원료 융해 공정의 처음부터 마지막까지 일관되게 1500℃ 이상인 것이 바람직하다. 혹은, 히터(15)의 제2 부분(15zl)의 최고 표면 온도는, 예를 들면 온도 분포의 그래프(TG2)와 같이 원료 융해 공정의 시작 시에는 1500℃ 미만이지만, 원료 융해 공정의 진행과 함께 서서히 상승하고, 원료 융해 공정의 중반 또는 종반에서 그래프(TG1)와 같이 1500℃ 이상(예를 들면 1600℃)에 도달할 수도 있다. 나아가 원료의 융해가 가능한 한, 히터(15)의 제2 부분(15zl)의 최고 표면 온도는 원료 융해 공정의 처음부터 마지막까지 항상 1500℃ 미만을 유지하여도 무방하다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 실리콘 단결정 제조 방법은, 단일의 히터(15)를 이용한 원료 융해 공정(S11)에 있어서, 석영 도가니(11)의 상단(11a)보다 상방에 위치하는 히터(15)의 제1 부분(15zu)의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 유지하므로, 히터(15)가 SiO 가스와 반응함에 따른 다량의 CO 가스의 발생을 억제할 수 있고, 이에 따라 실리콘 단결정(6) 중의 카본 농도의 상승을 억제할 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시 형태에 한정되지 않으며, 본 발명의 주요한 요지를 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변경이 가능하며, 그들도 본 발명의 범위 내에 포함되는 것임은 말할 필요도 없다.
예를 들면, 상기 실시 형태에 있어서는, 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 승온하였으나, 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도는 1500℃ 이상이 아닐 수도 있고, 하부 히터(15b)의 파워를 상부 히터(15a)의 파워보다 크게 하면 된다. 이와 같이 함으로써 상부 히터(15a)의 최고 표면 온도를 억제함에 따른 히터 전체의 출력 부족을 보완할 수 있고, 하부 히터(15b)에 의한 가열을 강화함으로써 실리콘 원료의 융해가 가능해진다.
실시예
원료 융해 공정에 있어서 히터(15)의 표면 온도 조건을 이하의 조건 1 내지 4까지 바꾸어 육성한 실리콘 단결정 중의 카본 농도를 평가하였다. 실리콘 단결정의 인상에는 도 1에 도시한 단결정 제조 장치를 사용하였다. 조건 1 내지 4에 있어서의 히터의 표면 온도를 시뮬레이션으로부터 구하였더니, 표 1에 도시한 바와 같이, 조건 1에 있어서의 상부 히터(15a)의 상부(15au)의 최고 표면 온도는 1406℃, 하부 히터(15b)의 표면 온도는 1421 내지 1445℃이었다. 또한 조건 2에 있어서의 상부 히터(15a)의 상부(15au)의 최고 표면 온도는 1527℃, 하부 히터(15b)의 표면 온도는 1537 내지 1549℃이었다. 또한, 조건 3에 있어서의 상부 히터(15a)의 상부(15au)의 최고 표면 온도는 1482℃, 하부 히터(15b)의 표면 온도는 1507 내지 1590℃이었다. 나아가 또한, 조건 4에 있어서의 상부 히터(15a)의 상부(15au)의 최고 표면 온도는 1464℃, 하부 히터(15b)의 표면 온도는 1489 내지 1573℃이었다.
다음, 원료 융해 공정에서 생성된 실리콘 융액으로부터 직경 약 300mm의 실리콘 단결정 잉곳을 CZ법에 의해 인상하고, 실리콘 단결정 잉곳의 최하단부의 카본 농도를 FT-IR법에 의해 측정하였다. 또한 실리콘 단결정 잉곳의 최하단부의 카본 농도를 측정하는 이유는, 실리콘 단결정 잉곳 중의 카본 농도는 편석에 의해 인상축 방향의 최하단의 농도가 가장 높아져 카본 농도를 가장 평가하기 쉽기 때문이다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 조건 1(비교예 1)에서는, 상부 히터(15a)뿐만 아니라 하부 히터(15b)의 표면 온도가 1500℃ 미만으로 과도하게 낮았기 때문에, 원료를 융해시킬 수 없어 실리콘 단결정을 육성할 수 없었다. 또한 조건 2(비교예 2)에서는 상부 히터(15a)의 상부(15au)의 최고 표면 온도가 높아 실리콘 단결정 중의 카본 농도가 상대적으로 높아졌다.
한편, 조건 3(실시예 1)에서는, 상부 히터(15a)의 상부(15au)의 최고 표면 온도가 1500℃ 미만이고, 하부 히터(15b)의 최저 표면 온도가 1500℃ 이상이었기 때문에, 실리콘 단결정 중의 카본 농도를 상대적으로 낮게 할 수 있고, 조건 2에 대한 카본 농도의 상대값은 91이 되었다.
또한, 조건 4(실시예 2)에서는, 상부 히터(15a)의 상부(15au)의 최고 표면 온도가 조건 3과 동일하게 1500℃ 미만이었으나, 하부 히터(15b)의 최저 표면 온도가 1500 미만이었다. 그러나, 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도가 1573℃(1500℃ 이상)이었기 때문에 원료를 융해할 수 있어, 실리콘 단결정을 육성할 수 있었다. 그리고 실리콘 단결정 중의 카본 농도는 조건 3보다 더 낮아져, 조건 2에 대한 카본 농도의 상대값은 84가 되었다.
Figure 112018041025993-pct00001
이상의 결과로부터, 원료 융해 공정에 있어서 상부 히터(15a)의 상부(15au)의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 하고, 하부 히터(15b)의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 한 경우의 실리콘 단결정 중의 카본 농도는, 상부 히터(15a)의 상부(15au)의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 한 경우보다 낮아지는 것이 자명해졌다.
1,2,3,4 : 단결정 제조 장치
5 : 실리콘 융액
6 : 실리콘 단결정
10 : 챔버
10a : 메인 챔버
10b : 풀 챔버
10c : 가스 도입구
10d : 가스 배출구
10e : 관찰창
11 : 석영 도가니
11a : 석영 도가니의 상단
12 : 서셉터
13 : 회전 샤프트
14 : 샤프트 구동 기구
15 : 히터(카본 히터)
15a : 상부 히터
15au : 상부 히터의 상부
15al : 상부 히터의 하부
15a1 : 상부 히터의 상단
15a2 : 상부 히터의 하단
15b : 하부 히터
15b1 : 상부 히터의 상단
15b2 : 상부 히터의 하단
15z1 : 히터(15)의 상단
15z2 : 히터(15)의 하단
15zu : 히터의 제1 부분(상측 부분)
15zl : 히터의 제2 부분(하측 부분)
16 : 단열재
17 : 열차폐체
17a : 열차폐체의 개구
18 : 와이어
19 : 와이어 권취 기구

Claims (6)

  1. 초크랄스키법에 의한 실리콘 단결정 제조 방법으로서,
    카본으로 된 히터를 이용하여 석영 도가니 내의 실리콘 원료를 가열하여 실리콘 융액을 생성하는 원료 융해 공정과,
    상기 원료 융해 공정에 의해 생성된 상기 실리콘 융액으로부터 단결정을 인상하는 결정 인상 공정을 구비하며,
    상기 원료 융해 공정에서는,
    적어도 상기 석영 도가니의 상단보다 상방에 있는 상기 히터의 제1 부분의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 유지하여 상기 실리콘 원료를 가열하고,
    상기 석영 도가니의 상단보다 하방에 있는 상기 히터의 제2 부분의 최고 표면 온도를 1500℃ 이상으로 승온하여 상기 실리콘 원료를 가열하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 히터는, 상하 방향으로 각각 분할 배치된 상부 히터와 하부 히터를 포함하며,
    상기 상부 히터는 상기 제1 부분을 포함하고,
    상기 하부 히터는 상기 제2 부분을 포함하는 실리콘 단결정 제조 방법.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 원료 융해 공정에 있어서, 상기 석영 도가니의 상단은 상기 상부 히터의 상단과 하단과의 사이로서 상기 상단보다 상기 하단에 가까운 위치에 배치되는 실리콘 단결정 제조 방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 원료 융해 공정에 있어서, 상기 석영 도가니의 상방으로부터 상기 석영 도가니 및 상기 히터가 수용된 챔버 내로 불활성 가스를 도입함과 아울러, 상기 석영 도가니의 하방으로부터 상기 챔버 내의 상기 불활성 가스를 배기하는 실리콘 단결정 제조 방법.
  6. 청구항 1 및 청구항 3 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서, 상기 원료 융해 공정과 상기 결정 인상 공정을 교대로 반복함으로써 동일한 석영 도가니를 이용하여 복수 개의 실리콘 단결정을 제조하는 멀티풀링 방법에 의한 실리콘 단결정 제조 방법으로서,
    복수의 원료 융해 공정 각각에서는 상기 히터의 상기 제1 부분의 최고 표면 온도를 1500℃ 미만으로 유지하여 상기 실리콘 원료를 가열하는 실리콘 단결정 제조 방법.
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