JPH06227890A

JPH06227890A - 単結晶成長装置及びこの装置を用いた単結晶成長方法

Info

Publication number: JPH06227890A
Application number: JP4330193A
Authority: JP
Inventors: Toshiyuki Fujiwara; 俊幸藤原; Sumio Kobayashi; 純夫小林; Shunji Miyahara; 俊二宮原; Takayuki Kubo; 高行久保; Hideki Fujiwara; 秀樹藤原; Shuichi Inami; 修一稲見
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1993-02-05
Filing date: 1993-02-05
Publication date: 1994-08-16

Abstract

(57)【要約】【目的】ヒータへの供給電力を急峻に変更した場合で
も坩堝が破損せず、シリコン単結晶の生産性が向上す
る。【構成】坩堝１は有底円筒状の厚さ７mmの石英製の内
層容器1bと、この内層容器1bの外側に嵌合されたグラフ
ァイト製の外層容器1aとから構成されている。坩堝１の
外側に配設された上側ヒータ２ａ及び下側ヒータ２ｂに
より、坩堝１内に充填されたシリコン単結晶原料を溶融
した後、直ちに下側ヒータ２ｂへの供給電力を零に減少
させて固体層Ｓを形成し、その上に共存する溶融層Ｌか
らシリコン単結晶を成長させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ドーパントを添加した
シリコン単結晶の成長装置及びこの装置を用いた単結晶
成長方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶成長方法には種々の方法がある
が、その一つにチョクラルスキー法（以後ＣＺ法とい
う）がある。図２は従来のＣＺ法に用いられる単結晶成
長装置を示す模式的断面図である。

【０００３】図中１は図示しないチャンバ内に配設され
た坩堝を示している。坩堝１は有底円筒状をなす石英製
の内層容器1bと、この内層容器1bの外側に嵌合されたグ
ラファイト製の外層容器1aとから構成されている。坩堝
１の外側にはヒータ２が同心円筒状に配設されている。
坩堝１にはヒータ２により溶融された単結晶原料の溶融
液Ｌが充填されており、引上げ軸（ワイヤ）５にて吊り
下げた種結晶４をこの溶融液Ｌ中に浸し、この種結晶４
を回転させつつ上方に引き上げることにより、種結晶４
の下端に溶融液Ｌを凝固させて単結晶３を成長させるよ
うになっている。

【０００４】このような方法で単結晶３を成長させる場
合に、単結晶３の電気伝導型及び電気抵抗率を調整する
ために溶融液Ｌ中にドーパントを添加する。例えばシリ
コンの単結晶の場合はドーパントとしてリンを使用する
が、ドーパントは (1)式で示す Pfannの式に従って単結
晶３の引上げ方向に偏析し、このリンの偏析により単結
晶３の電気抵抗率が一定にならず、電気抵抗率の規格値
に対する製品の歩留りに限界を生じていた。Ｃ_s＝Ｋe ・Ｃ_c（１−ｆ_s）^Ke-1 …（１）但しＫe ：実効偏析係数Ｃ_s：結晶中ドーパント濃度Ｃ_c：結晶引上げ開始時溶融液中ドーパント濃度ｆ_s：結晶引上げ率（使用単結晶原料重量に対する結晶
重量の比）

【０００５】このドーパントの偏析を抑制する方法とし
て溶融層法が知られている。図３は溶融層法に用いられ
る単結晶成長装置の模式的断面図である。この図におい
て、ヒータ２が電力供給を独立的に行える上側ヒータ２
ａと下側ヒータ２ｂとで構成され、坩堝１上部の外側に
同心円筒状に配設されている以外は、図２に示したＣＺ
法に用いられる単結晶成長装置とほぼ同様であり、同部
分に同符号を記して構造の説明を省略する。

【０００６】坩堝１内には単結晶原料が充填されてお
り、溶融液からなる溶融層Ｌの下層に溶融液と略同材質
の固体層Ｓを坩堝１底部から上向きに形成し、共存させ
た状態で溶融層Ｌに種結晶４を浸し、これを引き上げて
単結晶３を成長させるようになっている。このとき、固
体層Ｓをヒータ２の制御で上側から下側に向かい一定速
度で溶融することにより、結晶成長に伴い生じる偏析を
抑制し、ドーパントの濃度上昇を抑制することができ
る。

【０００７】このような溶融層法には、溶融層厚一定法
及び溶融層厚変化法があり、溶融層厚一定法には以下の
２つの方法がある。１つは、固体層Ｓを形成した後、そ
の上に共存する溶融層Ｌにドーパントを含有させて、単
結晶３引上げに伴って固体層Ｓを溶融し、溶融層Ｌの体
積を一定に保ちながら結晶３中に取り込まれた量と同量
のドーパントを溶融層Ｌに連続的に添加し、溶融液中の
ドーパント濃度を一定に保つ方法（特公昭34−8242号公
報，特公昭62−880 号公報）であり、もう１つは、ドー
パントを含有させて固体層Ｓを形成し、単結晶３引上げ
に伴い固体層Ｓを溶融しながら引上げ中に溶融層Ｌにド
ーパントを添加せず、溶融層Ｌの体積を一定に保つこと
により溶融液中のドーパント濃度を一定にする方法（特
公昭62−880 号公報，特開昭62−252989号公報) であ
る。

【０００８】そして、溶融層厚変化法には以下の２つの
方法がある。１つは、固体層Ｓを形成した後、その上に
共存する溶融層Ｌにドーパントを含有させて、単結晶３
引上げに伴って固体層Ｓを溶融し、単結晶３引上げ中に
溶融層Ｌにはドーパントを添加せず、溶融層Ｌの体積を
変化させることにより溶融液Ｌ中のドーパント濃度を一
定に保つ方法であり、本願出願人が特公平３−79320 号
公報にて提案している。そして、もう１つは、ドーパン
トを含有させて固体層Ｓを形成し、単結晶３引上げに伴
い固体層Ｓを溶融しながら引上げ中に溶融層Ｌにドーパ
ントを添加せず、溶融層Ｌの体積を変化させることによ
り溶融液中のドーパント濃度を一定にする方法であり、
本願発明者が特願平４−183263号にて提案している。

【０００９】また、本願出願人は、上述した図２に示す
ようなヒータ２を上下方向に複数配設した結晶成長装置
を提案している（特願平３− 26163号）。この複数のヒ
ータ２への供給電力を独立的に制御することにより、坩
堝１内での原料の溶融，固体層Ｓの形成及び単結晶３引
上げ中の固体層Ｓの溶融速度の制御等を容易にすること
ができる。

【００１０】このような溶融層厚一定法及び溶融層厚変
化法において、ドーパントを含有させて固体層Ｓを形成
する場合は勿論、溶融層Ｌだけにドーパントを含有させ
る場合も、坩堝１内に充填した結晶用材料を全て溶融
し、坩堝１底部側から上側に向かい溶融液を凝固させる
方法が用いられている。これは以下の理由によるもので
ある。

【００１１】単結晶原料は、高純度の多結晶のロッド又
はロッドを破砕した塊，小片若しくは顆粒を単独又は併
用して用いる。この単結晶原料を坩堝内に充填したとき
は40〜70％の充填率となり、従ってかなりの空隙が単結
晶原料間に存在することになる。このように充填した単
結晶原料を溶融しながら単結晶を引上げた場合は、固体
部分に存在する空隙に溶融液が落ち込み、空隙中に浸透
する。このために溶融液表面が揺動し、単結晶中に欠陥
が生じる。また、単結晶原料であるシリコン多結晶の表
面のシリコン酸化膜が完全に除去されていない場合に
は、シリコン酸化膜が例えばＳｉＯの形でガス化され空
隙中で凝縮する。ここへ溶融液が到達すると凝縮物が溶
融液中を浮遊して単結晶に付着し、結晶欠陥を生じる。
このような理由により、溶融層Ｌだけにドーパントを含
有させる場合でも、単結晶原料を全て溶融した後、再び
坩堝１底部側から上側に向かい固体層Ｓを形成すること
が通常である。

【００１２】ところで、図３に示した結晶成長装置にて
シリコンの単結晶３を成長させる場合に、単結晶原料が
全て溶融された状態では、坩堝１の周囲に配設された上
側ヒータ２ａ及び下側ヒータ２ｂに、この状態に適した
電力が供給されている。即ち単結晶原料の温度がシリコ
ンの融点以上の温度に保持されるような電力が夫々のヒ
ータ２ａ，２ｂに供給されている。そしてこの状態か
ら、下側ヒータ２ｂへの供給電力を減少して坩堝１底部
の単結晶原料の温度を低下させ、固体層Ｓを形成するよ
うになっている。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、下側ヒ
ータ２ｂへの供給電力を短時間に減少した場合、例えば
供給電力を零に変化させた場合に、固体層Ｓを形成する
途中で石英製の坩堝１の底部分が破損し、坩堝１内の融
液が洩れ出すという現象が発生した。これは、シリコン
は融液状態から凝固する際に９％程度の体積膨張を生
じ、さらに冷却された際に体積収縮を生じるために、短
時間で溶融液を凝固させた場合に、坩堝１底面に密着し
ていた融液の体積膨張・収縮が短時間に起こり、坩堝１
に引っ張り・圧縮応力が付与されるからである。この坩
堝１の破損により、単結晶３の引上げが行えないばかり
でなく、装置の故障を誘発するという問題があった。

【００１４】また、これを防止するためにヒータへの供
給電力の変更時間を長くした場合は、坩堝１底部の単結
晶原料の温度を徐々に冷却するために長時間を要し、シ
リコン単結晶の生産性が低いという問題があった。

【００１５】本発明は、かかる事情に鑑みてなされたも
のであり、ヒータへの供給電力を短時間で低下させ、溶
融液の凝固を迅速化した場合でも坩堝が破損せず、シリ
コン単結晶の生産性を向上させる単結晶成長装置及びこ
の装置を用いた単結晶成長方法を提供することを目的と
する。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明に係る単結晶成長
装置は、石英製の坩堝内に単結晶原料を充填し、前記坩
堝周囲の上下方向に複数設置されたヒータ夫々へ電力を
供給することにより、前記単結晶原料を溶融し、前記坩
堝底部から上側へ向けて溶融液を凝固させて固体層を形
成し、該固体層上の溶融層から単結晶を引上げて成長さ
せる単結晶成長装置において、前記坩堝の厚みが略７mm
〜１５mmであることを特徴とする。

【００１７】本発明に係る単結晶成長方法は、厚みが略
７mm〜１５mmの石英製の坩堝内に単結晶原料を充填し、
前記坩堝周囲の上下方向に複数設置されたヒータ夫々へ
電力を供給することにより、前記単結晶原料を溶融し、
前記坩堝底部から上側へ向けて溶融層を凝固させて固体
層を形成し、該固体層上の溶融層から単結晶を引上げて
成長させる単結晶成長装置を用い、前記単結晶を溶融し
た後、下側に設置されたヒータへの供給電力を、前記単
結晶原料を溶融する電力から前記溶融液を凝固させる電
力へ低下させることを特徴とする。

【００１８】

【作用】本発明の単結晶成長装置及びこの装置を用いた
単結晶成長方法では、石英製の坩堝の厚みを、坩堝が破
損しない７mm程度から坩堝の製造限界の１５mm程度まで
としたので、固体層を凝固させる際に下側に設置された
ヒータへの供給電力を短時間で低下させ、坩堝に引っ張
り・圧縮応力を付与しても、坩堝が破損することはな
い。また、短時間で固体層を形成するのでシリコン単結
晶の生産性を向上させる。

【００１９】

【実施例】以下、本発明をその実施例を示す図面に基づ
き具体的に説明する。図１は、本発明の単結晶成長装置
の模式的断面図である。図中１は水冷式のチャンバ８内
に配設された坩堝を示している。坩堝１は有底円筒状を
なす石英製の内層容器1bと、この内層容器1bの外側に嵌
合されたグラファイト製の外層容器1aとから構成される
二重構造になっている。坩堝１上部の外側には上側ヒー
タ２ａが同心円筒状に配設され、その下方に下側ヒータ
２ｂが同じく同心円筒状に配設されて、これらの上下方
向間隔は所望の間隔に調整できるようになっている。上
側ヒータ２ａ及び下側ヒータ２ｂの外側には保温筒７
ａ，７ｂが配置されている。そして、坩堝１の底部中央
にはチャンバ８の底部を貫通して軸９が連結されてお
り、軸９によって坩堝１を回転しつつ昇降できるように
なっている。そしてチャンバ８の上方に連接されたワイ
ヤ５がチャンバ８内に導入されており、その下端には種
結晶４が固定されている。

【００２０】このような構造の本発明装置に装着する坩
堝の厚みを決定するために、種々の厚みの坩堝１を装着
した上述と同様構造の装置を用い、以下（表１，表２及
び表３）に示す条件でシリコン単結晶原料を溶融した後
溶融液を凝固させて、石英製の厚みの差による坩堝１の
破損状態を調べた。まず、寸法がφ６”×Ｈ８”で厚み
2.5mm である坩堝１の内層容器1b内に多結晶シリコン塊
（≦100mm ）の単結晶原料５Kgを充填させ、以下の表１
に示す条件で固体層Ｓを形成した。

【００２１】

【表１】

【００２２】即ち、坩堝１内にシリコン単結晶原料を充
填し、寸法がφ215mm ×φ193mm ×Ｈ80mmの上側ヒータ
２ａへの供給電力を13.0kW，これより下方８mm離隔させ
た、寸法がφ215mm ×φ193mm ×Ｈ80mmの下側ヒータ２
ｂへの供給電力を15.0kWとして、充填された単結晶原料
を全て溶融した。この後、下側ヒータ２ｂへの供給電力
を零として坩堝１底部から上向きに固体層Ｓを凝固させ
る。このとき上側ヒータ２ａへの供給電力は、種結晶４
を回転させつつ上昇させて単結晶３を成長させることが
可能な程度の23.3kWとする。このような条件で下側ヒー
タ２ｂの供給電力の変更に要する時間を10秒，１時間，
４時間，10時間の４通りで夫々２回ずつ固体層Ｓを凝固
させた。また、下側ヒータ２ｂの供給電力の変更は時間
当たり一定の減少率となるようにした。

【００２３】次に、以下の表２に示す条件で、寸法がφ
６”×Ｈ８”で厚み2.5mm である坩堝１の内層容器1bを
備えた上述の構造の結晶成長装置を用いて、固体層Ｓを
形成した。

【００２４】

【表２】

【００２５】このとき、下側ヒータ２ｂの供給電力変更
に要する時間を10秒で８回，１時間で２回，４時間で２
回行った。以上の結果を表３に示す。

【００２６】

【表３】

【００２７】表３に示すように、坩堝１の内層容器1bの
厚みが従来例の2.5mm と比較例の5.0mm との場合を比較
すると、厚み5.0mm の坩堝１の方が溶融液の凝固に伴う
坩堝１の破損状態が軽減されており、内層容器1bの厚み
を厚くすることにより、坩堝１の破損を防止できること
が予想される。

【００２８】そして、更に厚い7.0mm の厚みで寸法がφ
16”×Ｈ14”である坩堝１の内層容器1b内に多結晶シリ
コン塊（≦100mm ）の単結晶原料60Kgを充填させ、以下
の表４に示す条件で、シリコンの単結晶３を成長させ
た。このとき、下側ヒータ２ｂの供給電力変更に要する
時間を１分で30回，１時間で２回行った。この結果も表
４に示す。

【００２９】

【表４】

【００３０】この結果から明らかなように、下側ヒータ
への供給電力を１分という短時間で43.0kWから零まで減
少した場合でも、30回中１度も坩堝に破損が生じなかっ
た。そして、実施例で使用した坩堝は寸法がφ16”×Ｈ
14”，厚みが 7.0mmであり、従来例及び比較例よりも大
型である。この坩堝は充填される単結晶原料の量が多く
熱容量が大きいために、下側ヒータ２ｂの急峻な供給電
力の変更による影響を長く受けることになり、寸法がφ
６”×Ｈ８”の坩堝よりも大きな応力が付与されると考
えられる。このことから、寸法がφ16”×Ｈ14”より小
さな坩堝１では、厚みが 7.0mm以上であれば、シリコン
単結晶原料の膨張・収縮に伴う坩堝１の破損を生じない
ことが判る。

【００３１】また、坩堝１の厚みが１５mm程度より厚い
場合は、坩堝の製造時に原料コストが増し、坩堝の形状
を安定させることが困難となるために好ましくない。

【００３２】これらのことから、φ16”×Ｈ14”までの
寸法で厚みが 7.0mm〜１５mm程度の石英製坩堝を用いて
シリコン単結晶を成長する際は、ヒータ２の供給電力を
急峻に変更し前記固体層を形成しても、坩堝１の破損を
防止することができる。

【００３３】なお、本実施例では単結晶原料を溶融した
後、下側ヒータ２ｂの供給電力を零としているが、これ
に限るものではなく、溶融液が凝固する程度の供給電力
であっても良い。

【００３４】また、本実施例でヒータ２は、上側ヒータ
２ａ及び下側ヒータ２ｂが配設されているが、これに限
るものではなく、上下方向に３個以上のヒータが配設さ
れても良い。

【００３５】

【発明の効果】以上のように、本発明においては、厚み
が 7.0mm〜１５mm程度の坩堝を用いることにより、下側
に設置されたヒータへの供給電力を短時間で低下させ、
坩堝に短時間で大きな応力が付与されても、破損せずに
シリコン単結晶を成長できる。また、溶融液の凝固を迅
速化できるので生産性を向上させる等、本発明は優れた
効果を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の結晶成長装置の模式的断面図である。

【図２】従来のＣＺ法に用いられる単結晶成長装置を示
す模式的断面図である。

【図３】溶融層法に用いられる単結晶成長装置の模式的
断面図である。

【符号の説明】

１坩堝２ａ上側ヒータ２ｂ下側ヒータ３単結晶Ｌ溶融層Ｓ固体層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者久保高行大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号住友金属工業株式会社内 (72)発明者藤原秀樹大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号住友金属工業株式会社内 (72)発明者稲見修一大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号住友金属工業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】石英製の坩堝内にシリコン単結晶原料を
充填し、前記坩堝周囲の上下方向に複数設置されたヒー
タ夫々へ電力を供給することにより、前記シリコン単結
晶原料を溶融し、前記坩堝底部から上側へ向けて溶融液
を凝固させて固体層を形成し、該固体層上の溶融層から
単結晶を引上げて成長させる単結晶成長装置において、
前記坩堝の厚みが略７mm〜１５mmであることを特徴とす
る単結晶成長装置。
【請求項２】請求項１記載の装置を用い、前記シリコ
ン単結晶を溶融した後、下側に設置されたヒータへの供
給電力を、前記シリコン単結晶原料を溶融する電力から
溶融液を凝固させる電力へ低下させることを特徴とする
単結晶成長方法。