JPH0848591A - 結晶育成用るつぼ - Google Patents
結晶育成用るつぼInfo
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- JPH0848591A JPH0848591A JP18595994A JP18595994A JPH0848591A JP H0848591 A JPH0848591 A JP H0848591A JP 18595994 A JP18595994 A JP 18595994A JP 18595994 A JP18595994 A JP 18595994A JP H0848591 A JPH0848591 A JP H0848591A
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Abstract
晶育成用るつぼを提供する。 【構成】 種結晶2を設置するための円柱状の先端部3
と、先端部3の上方に形成された結晶を育成するため
の、先端部3の径より大きい径を有する円柱状の直胴部
5とを含む窒化ほう素製るつぼ1であって、先端部の厚
みT1 と直胴部厚みT2 とは、0.1mm≦T2 ≦T1
≦5mmの関係にあることを特徴とする。
Description
するものであり、特に、化合物半導体の単結晶を製造す
るための結晶育成用るつぼに関するものである。
(Horizontal Bridgman )法、GF(Gradient Freezin
g )法、VB(Vertical Bridgman )法、VGF(Vert
ical Gradient Freezing)法およびVZM(Vertical Z
one Melting )法などがある。これらの方法は、ボート
またはるつぼの一部に種結晶を配置し、原料融液を種結
晶に接触させ、種結晶側より徐々に温度を降下させるこ
とによって、単結晶を育成するものである。特に、VB
法およびVGF法においては、通常、特開平4−367
583に示されているような円柱状のるつぼが用いられ
る。
るつぼの一例を示す断面図である。図5を参照して、こ
のるつぼ11は、種結晶2を設置するるつぼ先端部3
と、製品となる結晶を育成するための先端部3の径より
大きい径を有する直胴部4と、その両者を連続した面で
繋ぐための肩部5とから構成されている。化合物半導体
結晶育成の場合、るつぼの材質としては、一般に、石英
または窒化ほう素が用いられる。このようなるつぼを用
いて、実際の結晶成長には、以下に示すような製造設備
が用いられる。
図であり、図6(B)は温度プロファイルを示す図であ
る。
は、気密容器6内の中央に配置されたるつぼ設置部8上
にるつぼ11が設置され、さらにこのるつぼ11の周囲
には加熱部7が設けられている。加熱部7は、図6
(B)に示すような温度勾配を持つ温度プロファイルを
持つように制御され、このプロファイルの移動により、
原料を溶かし、融液状態で種結晶に接触させ、その後結
晶を固化させて単結晶育成を行なっていた。
この種のるつぼを用いた結晶育成方法では、単結晶を育
成する際に、結晶の径方向(中心部と外周部)に温度差
が生じるという問題があった。すなわち外周部は速く冷
え、周辺部から固化するのに対して、中心部は固化潜熱
を取りきれないため、周辺より遅れて成長する。この場
合、成長直後の径方向の温度差が大きい場合には、結晶
中に熱歪みが生じ、転位(結晶欠陥)が発生するという
問題があった。
の品質を左右することになる。そのため、できるだけ径
方向の温度差を低減して、低転位密度結晶を育成するこ
とが望ましい。しかしながら、現状では、この径方向の
温度差を低減するための方策としては、成長速度をたと
えば1mm/H程度まで遅くする以外に方法がなかっ
た。したがって、従来、成長時間が長くなるという問題
があった。また、成長速度を遅くしても、安定して低転
位密度の結晶を育成することは非常に困難であるという
問題があった。
し、低転位密度の結晶を育成することができる、結晶育
成用るつぼを提供することにある。
晶育成用るつぼは、種結晶を設置するための円柱状の先
端部と、先端部の上方に形成された結晶を育成するため
の、先端部の径より大きい径を有する円柱状の直胴部と
を含む窒化ほう素製るつぼであって、先端部の厚みT1
と直胴部の厚みT2 とは、 0.1mm≦T2 ≦T1 ≦5mm の関係にあることを特徴としている。
は、請求項1の発明において、先端部の厚みT1 と直胴
部の厚みT2 とは、 T1 ≦0.9かつT2 ≦0.6 の関係にあることを特徴としている。
は、請求項1または請求項2の発明において、先端部の
内径D1 と直胴部の内径D2 とは、 1/20≦D1 /D2 ≦1/5 の関係にあることを特徴としている。
は、請求項1〜請求項3のいずれかの発明において、先
端部の内径D1 と種結晶の外径S1 とが、室温で、 0.01mm≦D1 −S1 ≦1mm の関係にあることを特徴としている。
に、結晶を収容しているるつぼの材質と構造に着目し
た。そして、結晶成長時に、周辺からの冷えを抑制し、
かつ中心部から速く冷やすことによって、結晶の径方向
の温度差を低減するため、るつぼ材質とるつぼ厚みとる
つぼ先端部および直胴部の内径および種結晶径を考慮し
た最適るつぼを用いることにより、低転位密度の結晶を
育成できることを見出した。
端部の厚みT1 と直胴部の厚みT2とが、 0.1mm≦T2 ≦T1 ≦5mm の関係にあることを特徴としている。
の異方性を利用することにより、結晶の径方向の温度差
が低減される。この点について、以下に詳しく説明す
る。
(pBN)は、以下のように、熱伝導率が、厚み方向と
面方向で大きく異なっている。
場合の熱伝導率は、以下のとおりである。
熱の流れには、るつぼ厚みが非常に大きく影響する。す
なわち、るつぼの厚みを薄くすると、厚み方向の熱伝導
率が支配的となるため、熱の逃げが抑制される。一方、
るつぼの厚みを厚くすると、面方向の熱伝導率が支配的
となるため、熱の逃がしが促進される。
厚く、直胴部の厚みを薄くすることにより、結晶の中心
部から熱を逃がし、周辺部から熱の逃げを抑制すること
ができる。
御するためには、成長する結晶の熱伝導率を考慮し、る
つぼ先端部と直胴部の断面積(内径)を、ある最適な比
に設定することが効果的である。この発明によれば、先
端部の内径D1 と直胴部の内径D2 とを、 1/20≦D1 /D2 ≦1/5 の関係にすることにより、均一な熱流の制御が可能とな
る。
からの熱流を制御するためには、種結晶とるつぼ先端部
の隙間を制御し、熱抵抗を制御することが必要である。
種結晶とるつぼ内径の隙間を制御することにより、熱の
流れがよりよくなり、中心部の熱を取ることができるか
らである。この発明によれば、先端部の内径D1 と種結
晶の外径S1 とを、室温の値で、0.01mm≦D1 −
S1 ≦1mmの関係にすることにより、先端部からの熱
流を制御することが可能となる。
例を示す断面図である。
きく分けて3つの部分に分けることができ、先端部2
と、直胴部3と、この両者を繋ぐ肩部4とから構成され
る。今回用いたるつぼの先端部2、直胴部3、および肩
部4の各々の長さは、それぞれ75mm、300mm、
25mmである。
図6(A)に示す単結晶製造装置により、GaAs結晶
の育成を以下のように行なった。
量を3kgとし、それに必要な原料とドーパントである
Siを300mgるつぼ内に充填して、成長実験を行な
った。成長速度は8mm/Hであり、図6(B)に示す
成長位置付近の温度プロファイルにおける温度勾配は1
0℃/cmであった。
0mm、先端部の内径を8mmとした。また、種結晶と
しては、その径が7.4mm〜7.8mmのものを使用
した。ここで、先端部の厚みT1 と直胴部の厚みT2 を
変化させ、それぞれ単結晶を育成した後、各結晶からウ
ェハを3枚取り、1枚あたり9点の測定点で単位面積あ
たりの転位数を求め、平均し、結晶あたりの平均転位密
度を求めた。その結果を図2に示す。図2において、横
軸は先端部の厚みT1 (mm)を示し、縦軸は直胴部の
厚みT2 (mm)を示す。
件下において、転位密度を10000ケ/cm2 まで低
減できることがわかる。なお、るつぼの厚みの上限は、
5mmであり、これ以上厚いとるつぼ単価も高くなり、
また、転位密度にほとんど影響を及ぼさなくなる。一
方、下限については、技術的に0.1mmが限度であ
る。ただし、るつぼの外側に石英、カーボンからなる保
護用の容器を配置することにより、厚みが0.1mm以
下のるつぼを作製することも可能であるが、今回はその
ような実験は行なわなかった。
の厚みT1 と直胴部の厚みT2 とが、 0.1mm≦T1 ≦0.9mm 0.1mm≦T2 ≦0.6mm T2 ≦T1 の関係を満たするつぼを用いると、平均転位密度を50
0ケ/cm2 以下に低減できることがわかる。なお、る
つぼの厚みを薄くすることにより、T1 とT2 の差をあ
まり大きくつけないでも、結晶の熱伝導率の方が支配的
となり、転位密度を低減できる。しかしながら、るつぼ
の取扱上、クラック等の問題がでてくるため、るつぼの
厚みとしては0.1mmが最下限である。
し、るつぼ先端部の厚みT1 を0.7〜0.9mm、直
胴部の厚みT2 を0.4〜0.6mmとし、先端部の内
径D 1 を変化させて、転位密度への影響を調べた。ここ
で、るつぼ先端部の内径D1と種結晶の外径S1 との差
は、1mm以内に抑えた。その結果を図3に示す。図3
において、横軸は先端部の内径D1 (mm)を示し、縦
軸は平均転位密度(ケ/cm2 )を示す。
1 と直胴部の内径D2 との比には、転位密度に対して緩
やかな相関があることがわかる。また、最小可能種結晶
径を考慮すると、先端部の内径D1 と直胴部の内径D2
とは、 1/20≦D1 /D2 ≦1/5 の範囲内では、平均転位密度を500ケ/cm2 以下に
低減できることがわかる。
つぼの内径と種結晶との隙間についても、以下のような
実験を行なった。直胴部の内径D2 を60mm、厚みT
2 を0.4〜0.6mmとし、先端部の内径D1 を8m
m、厚みT1 を0.7〜0.9mmとし、種結晶の外径
S1 を変化させて結晶成長を行ない、転位密度への影響
を調べた。その結果を図4に示す。図4において、横軸
はるつぼ先端部内径と種結晶の外径との差(D1 −
S1 )(mm)を示し、縦軸は平均転位密度(ケ/cm
2 )を示す。
1mm以下に押えることにより、安定して比較的低い転
位密度の結晶を得ることができることがわかる。また、
隙間を変化させる場合、るつぼ表面の形状上、0.01
mm以下に抑えることはコスト上も望ましくない。した
がって、るつぼの内径と種結晶の隙間としては、0.0
1〜1mmが適当である。
結晶の育成において、結晶の径方向の温度差を低減する
ことにより、低転位密度結晶を育成することができる。
面図である。
均転位密度との関係を示す図である。
す図である。
1 −S1 )と平均転位密度との関係を示す図である。
を示す断面図である。
(B)は温度プロファイルを示す図である。
Claims (4)
- 【請求項1】 種結晶を設置するための円柱状の先端部
と、前記先端部の上方に形成された結晶を育成するため
の、前記先端部の径より大きい径を有する円柱状の直胴
部とを含む窒化ほう素製るつぼであって、 前記先端部の厚みT1 と前記直胴部の厚みT2 とは、 0.1mm≦T2 ≦T1 ≦5mm の関係にあることを特徴とする、結晶育成用るつぼ。 - 【請求項2】 前記先端部の厚みT1 と前記直胴部の厚
みT2 とは、 T1 ≦0.9かつT2 ≦0.6 の関係にあることを特徴とする、請求項1記載の結晶育
成用るつぼ。 - 【請求項3】 前記先端部の内径D1 と前記直胴部の内
径D2 とは、 1/20≦D1 /D2 ≦1/5 の関係にあることを特徴とする、請求項1または請求項
2記載の結晶育成用るつぼ。 - 【請求項4】 前記先端部の内径D1 と前記種結晶の外
径S1 とが、室温で、 0.01mm≦D1 −S1 ≦1mm の関係にあることを特徴とする、請求項1〜請求項3の
いずれか記載の結晶育成用るつぼ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP06185959A JP3120662B2 (ja) | 1994-08-08 | 1994-08-08 | 結晶育成用るつぼ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP06185959A JP3120662B2 (ja) | 1994-08-08 | 1994-08-08 | 結晶育成用るつぼ |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0848591A true JPH0848591A (ja) | 1996-02-20 |
JP3120662B2 JP3120662B2 (ja) | 2000-12-25 |
Family
ID=16179877
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP06185959A Expired - Lifetime JP3120662B2 (ja) | 1994-08-08 | 1994-08-08 | 結晶育成用るつぼ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3120662B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002121100A (ja) * | 2000-10-10 | 2002-04-23 | Dowa Mining Co Ltd | 半導体単結晶の製造方法 |
WO2006100927A1 (ja) * | 2005-03-23 | 2006-09-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 結晶育成用坩堝 |
JP2021031367A (ja) * | 2019-08-29 | 2021-03-01 | 不二越機械工業株式会社 | 酸化ガリウム結晶育成用るつぼ |
-
1994
- 1994-08-08 JP JP06185959A patent/JP3120662B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2002121100A (ja) * | 2000-10-10 | 2002-04-23 | Dowa Mining Co Ltd | 半導体単結晶の製造方法 |
WO2006100927A1 (ja) * | 2005-03-23 | 2006-09-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 結晶育成用坩堝 |
EP1862570A1 (en) * | 2005-03-23 | 2007-12-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Crystal growing crucible |
KR100783463B1 (ko) * | 2005-03-23 | 2007-12-07 | 스미토모덴키고교가부시키가이샤 | 결정 성장용 도가니 |
EP1862570A4 (en) * | 2005-03-23 | 2008-04-09 | Sumitomo Electric Industries | CREUSET FOR CRYSTAL GROWTH |
US7473317B2 (en) | 2005-03-23 | 2009-01-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Crystal growth crucible |
JP2021031367A (ja) * | 2019-08-29 | 2021-03-01 | 不二越機械工業株式会社 | 酸化ガリウム結晶育成用るつぼ |
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