JPH06247787A - 縦型容器による単結晶の製造方法及びその製造装置 - Google Patents
縦型容器による単結晶の製造方法及びその製造装置Info
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- JPH06247787A JPH06247787A JP6113593A JP6113593A JPH06247787A JP H06247787 A JPH06247787 A JP H06247787A JP 6113593 A JP6113593 A JP 6113593A JP 6113593 A JP6113593 A JP 6113593A JP H06247787 A JPH06247787 A JP H06247787A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 単結晶原料と種子結晶とを収容した縦型容器
（５）と、該容器の側方周囲に設置した発熱体（11）
（12）（13）（14）を有してなり、上記単結晶原料融液
（３）の下端を縦型容器底部の種子結晶（１）に接触さ
せて該融液に縦方向に所定の温度勾配を与えて該融液を
下端から種子結晶と同一方位で凝固させて単結晶（２）
を製造する装置において、縦型容器（５）の外側面に発
熱体（11）（12）（13）（14）の内側面を密接させる
か、又は縦型容器の外側面と発熱体の内側面との間隙に
高熱伝導性で電気的に絶縁性のライナーをその両面を上
記外側面と上記内側面に密接させて設置したことを特徴
とする縦型容器による単結晶製造装置。 【効果】 原料融液の径方向の温度分布を制御して融液
の中心部に向って徐々に低下する温度分布を形成できる
ので、結晶の成長界面が平坦ないし上方に凸形状とな
り、結晶性の良好な単結晶を歩留り良く製造できる。
（５）と、該容器の側方周囲に設置した発熱体（11）
（12）（13）（14）を有してなり、上記単結晶原料融液
（３）の下端を縦型容器底部の種子結晶（１）に接触さ
せて該融液に縦方向に所定の温度勾配を与えて該融液を
下端から種子結晶と同一方位で凝固させて単結晶（２）
を製造する装置において、縦型容器（５）の外側面に発
熱体（11）（12）（13）（14）の内側面を密接させる
か、又は縦型容器の外側面と発熱体の内側面との間隙に
高熱伝導性で電気的に絶縁性のライナーをその両面を上
記外側面と上記内側面に密接させて設置したことを特徴
とする縦型容器による単結晶製造装置。 【効果】 原料融液の径方向の温度分布を制御して融液
の中心部に向って徐々に低下する温度分布を形成できる
ので、結晶の成長界面が平坦ないし上方に凸形状とな
り、結晶性の良好な単結晶を歩留り良く製造できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は縦型容器による単結晶の
製造方法及びその製造装置に関するもので、垂直ブリッ
ヂマン法あるいは垂直グラディエント・フリーズ法（温
度勾配付凝固法）による単結晶の製造において、単結晶
の原料融液を収容するるつぼ側面からの損失熱を抑えて
るつぼ内での単結晶の成長界面の形状を平坦化し、ある
いは上方に若干凸形状とすることによって原料融液が凝
固したときの単結晶化率を向上させたものである。
製造方法及びその製造装置に関するもので、垂直ブリッ
ヂマン法あるいは垂直グラディエント・フリーズ法（温
度勾配付凝固法）による単結晶の製造において、単結晶
の原料融液を収容するるつぼ側面からの損失熱を抑えて
るつぼ内での単結晶の成長界面の形状を平坦化し、ある
いは上方に若干凸形状とすることによって原料融液が凝
固したときの単結晶化率を向上させたものである。
【０００２】
【従来の技術】現在使用されている縦型容器を用いた単
結晶の成長装置の一例として垂直ブリッヂマン法を図４
を用いて説明する。通常ＰＢＮ（Ｐyrolytic Ｂoron
Ｎitride）るつぼからなる円筒状の縦型容器（５）内に
単結晶原料を収容して該容器（５）の周囲に配置した発
熱体（７）（図では上下に３段）によりこの原料を溶融
し、容器（５）の底部に収容設置した種子結晶（１）に
この原料融液（３）の下端を接触させて種付けを行う。
そして発熱体（７）により、図４（ｂ）のように単結晶
原料の融点（M.P.）を挟む温度勾配を有する温度分布を
縦方向に設けておき、この温度分布の領域内を上記縦型
容器（５）を下降させることにより、原料融液（３）を
下方から冷却凝固させて種子結晶と同一方位の単結晶
（２）を成長させる。なお図中（９）は熱電対であり、
（６）は縦型容器の支持体であって上下動と回転運動を
する回転支持軸（８）の上端に固定されている。さらに
原料融液（３）の上面は液体封止剤（Ｂ2 Ｏ3 ）融液
（４）で覆うものであり、さらにこれらはすべて高圧容
器（10）内に収納されている。
結晶の成長装置の一例として垂直ブリッヂマン法を図４
を用いて説明する。通常ＰＢＮ（Ｐyrolytic Ｂoron
Ｎitride）るつぼからなる円筒状の縦型容器（５）内に
単結晶原料を収容して該容器（５）の周囲に配置した発
熱体（７）（図では上下に３段）によりこの原料を溶融
し、容器（５）の底部に収容設置した種子結晶（１）に
この原料融液（３）の下端を接触させて種付けを行う。
そして発熱体（７）により、図４（ｂ）のように単結晶
原料の融点（M.P.）を挟む温度勾配を有する温度分布を
縦方向に設けておき、この温度分布の領域内を上記縦型
容器（５）を下降させることにより、原料融液（３）を
下方から冷却凝固させて種子結晶と同一方位の単結晶
（２）を成長させる。なお図中（９）は熱電対であり、
（６）は縦型容器の支持体であって上下動と回転運動を
する回転支持軸（８）の上端に固定されている。さらに
原料融液（３）の上面は液体封止剤（Ｂ2 Ｏ3 ）融液
（４）で覆うものであり、さらにこれらはすべて高圧容
器（10）内に収納されている。
【０００３】また縦型容器を用いた単結晶の成長装置の
他の例として垂直グラディエント・フリーズ法は図４の
ような装置の縦型容器の発熱体に対しての位置を固定
し、これら発熱体のそれぞれの電力を調整することによ
り、図４（ｂ）に示す温度分布をつくってこの温度勾配
領域を下方から上方へ移動させるものである。従って原
料融液は種子結晶により種付けされた下端から上方に向
って種子結晶と同一方位で冷却凝固して単結晶が得られ
る。
他の例として垂直グラディエント・フリーズ法は図４の
ような装置の縦型容器の発熱体に対しての位置を固定
し、これら発熱体のそれぞれの電力を調整することによ
り、図４（ｂ）に示す温度分布をつくってこの温度勾配
領域を下方から上方へ移動させるものである。従って原
料融液は種子結晶により種付けされた下端から上方に向
って種子結晶と同一方位で冷却凝固して単結晶が得られ
る。
【０００４】ところがこのような方法で単結晶を製造す
ると、以下のような理由で縦型容器内の融液と凝固結晶
の界面は融液部分が凝固結晶側、即ち下方に凸状とな
り、その結果このように曲面状となった界面で発生した
歪や、容器内壁との接触境界層で生じた結晶欠陥と核形
成による結晶粒界が上記界面に垂直に伝搬することによ
り結晶内部に深く導入されてしまい単結晶の生成を阻害
してしまうという問題があった。
ると、以下のような理由で縦型容器内の融液と凝固結晶
の界面は融液部分が凝固結晶側、即ち下方に凸状とな
り、その結果このように曲面状となった界面で発生した
歪や、容器内壁との接触境界層で生じた結晶欠陥と核形
成による結晶粒界が上記界面に垂直に伝搬することによ
り結晶内部に深く導入されてしまい単結晶の生成を阻害
してしまうという問題があった。
【０００５】即ち上記縦型容器による単結晶の製造にお
いては、通常円筒状の縦型容器の外周を囲んで発熱体が
縦方向に多段に設置されている。そして該容器の外側面
と発熱体の内側面との間には空隙が形成されている。そ
こで高圧容器内で加圧下の縦型容器における熱の流れに
ついて考察すると、発熱体により縦型容器内に加えられ
た熱は、先ず発熱体と容器側面との空隙に発生するガス
流によって該容器側面から逃げたり、また容器側壁に沿
って容器の低温側への伝熱する熱流で損失し易くなる。
いては、通常円筒状の縦型容器の外周を囲んで発熱体が
縦方向に多段に設置されている。そして該容器の外側面
と発熱体の内側面との間には空隙が形成されている。そ
こで高圧容器内で加圧下の縦型容器における熱の流れに
ついて考察すると、発熱体により縦型容器内に加えられ
た熱は、先ず発熱体と容器側面との空隙に発生するガス
流によって該容器側面から逃げたり、また容器側壁に沿
って容器の低温側への伝熱する熱流で損失し易くなる。
【０００６】また縦型容器内の原料融液からの結晶成長
において、結晶成長界面、即ち融液と凝固結晶の界面の
形状は該界面近傍の熱流に大きく依存しており、従って
特に凝固に伴って発生する潜熱の排除を制御すること
や、融液の径方向の熱流の制御は重要であるが、これら
の制御は結晶の大口径化に伴って著しく困難になってく
る。
において、結晶成長界面、即ち融液と凝固結晶の界面の
形状は該界面近傍の熱流に大きく依存しており、従って
特に凝固に伴って発生する潜熱の排除を制御すること
や、融液の径方向の熱流の制御は重要であるが、これら
の制御は結晶の大口径化に伴って著しく困難になってく
る。
【０００７】一方融液の対流によって容器側面に向う熱
の、上記ガス流による損失と、低温域への伝熱による損
失と、同時に融液の中心部での熱の逃げ難い傾向及び凝
固熱の発生に伴う温度上昇があるため、融液中心部は図
４（ｃ）のように周縁の容器側面部よりも高温となり易
く、従って結晶成長界面は下に凸状となってしまう。
の、上記ガス流による損失と、低温域への伝熱による損
失と、同時に融液の中心部での熱の逃げ難い傾向及び凝
固熱の発生に伴う温度上昇があるため、融液中心部は図
４（ｃ）のように周縁の容器側面部よりも高温となり易
く、従って結晶成長界面は下に凸状となってしまう。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】特に縦型の結晶成長法
による化合物半導体単結晶の成長では、上記の結晶成長
界面の形状が結晶品質に大きく関わるため、この形状を
平坦状あるいは上方に若干凸状とすることが重要であ
る。しかし上記のように従来は容器側面からのガス対流
による損失や、容器側面の低温域である下方への伝熱が
融液中心から下方へ向う熱の流れよりも大きいために結
晶成長界面の形状は下方に凸状となっていた。これは従
来の装置では容器の径方向の温度分布を制御することが
困難で、またガスの流れなどの影響を受けて温度分布が
不安定になっていたために、界面が下に凸で、かつ変動
するので結晶欠陥の発生やその増殖が生じたり、容器内
壁との境界層での核生成により異方向成長が生じたりし
て結晶性を阻害する問題が発生していたものである。
による化合物半導体単結晶の成長では、上記の結晶成長
界面の形状が結晶品質に大きく関わるため、この形状を
平坦状あるいは上方に若干凸状とすることが重要であ
る。しかし上記のように従来は容器側面からのガス対流
による損失や、容器側面の低温域である下方への伝熱が
融液中心から下方へ向う熱の流れよりも大きいために結
晶成長界面の形状は下方に凸状となっていた。これは従
来の装置では容器の径方向の温度分布を制御することが
困難で、またガスの流れなどの影響を受けて温度分布が
不安定になっていたために、界面が下に凸で、かつ変動
するので結晶欠陥の発生やその増殖が生じたり、容器内
壁との境界層での核生成により異方向成長が生じたりし
て結晶性を阻害する問題が発生していたものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の問題に鑑
み検討の結果、縦型容器内の径方向の温度分布をガス流
などの影響を受けずに制御することにより、結晶成長界
面の形状を適正に制御することにより結晶性を向上させ
る製造方法とその製造装置とを開発したものである。
み検討の結果、縦型容器内の径方向の温度分布をガス流
などの影響を受けずに制御することにより、結晶成長界
面の形状を適正に制御することにより結晶性を向上させ
る製造方法とその製造装置とを開発したものである。
【００１０】即ち本発明の方法は、縦型容器内に単結晶
原料と種子結晶を収容し、該容器の外周に設置した発熱
体により単結晶原料を溶融してその融液の下端を種子結
晶に接触させた後、該融液に縦方向に所定の温度勾配を
与えて該融液を下端から種子結晶と同一方位で凝固させ
て単結晶を製造する方法において、縦型容器の外側面と
発熱体の内側面との間に空隙を形成しないで上記融液を
凝固させることを特徴とするものである。
原料と種子結晶を収容し、該容器の外周に設置した発熱
体により単結晶原料を溶融してその融液の下端を種子結
晶に接触させた後、該融液に縦方向に所定の温度勾配を
与えて該融液を下端から種子結晶と同一方位で凝固させ
て単結晶を製造する方法において、縦型容器の外側面と
発熱体の内側面との間に空隙を形成しないで上記融液を
凝固させることを特徴とするものである。
【００１１】また本発明の装置は、単結晶原料と種子結
晶とを収容した縦型容器と、該容器の側方周囲に設置し
た発熱体を有してなり、上記単結晶原料融液の下端を縦
型容器底部の種子結晶に接触させて該融液に縦方向に所
定の温度勾配を与えて該融液を下端から種子結晶と同一
方位で凝固させて単結晶を製造する装置において、縦型
容器の外側面に発熱体の内側面を密接させるか、又は縦
型容器の外側面と発熱体の内側面との間隙に高熱伝導性
で電気的に絶縁性のライナーをその両面を上記外側面と
上記内側面に密接させて設置したことを特徴とするもの
であり、この装置において上記高熱伝導性で電気的に絶
縁性のライナーの材質としてはＰＢＮ、ＢＮ、Ａｌ2 Ｏ
3 、Ｓｉ3 Ｎ4 あるいはＡｌＮ、又はこれらの複合材が
良好である。
晶とを収容した縦型容器と、該容器の側方周囲に設置し
た発熱体を有してなり、上記単結晶原料融液の下端を縦
型容器底部の種子結晶に接触させて該融液に縦方向に所
定の温度勾配を与えて該融液を下端から種子結晶と同一
方位で凝固させて単結晶を製造する装置において、縦型
容器の外側面に発熱体の内側面を密接させるか、又は縦
型容器の外側面と発熱体の内側面との間隙に高熱伝導性
で電気的に絶縁性のライナーをその両面を上記外側面と
上記内側面に密接させて設置したことを特徴とするもの
であり、この装置において上記高熱伝導性で電気的に絶
縁性のライナーの材質としてはＰＢＮ、ＢＮ、Ａｌ2 Ｏ
3 、Ｓｉ3 Ｎ4 あるいはＡｌＮ、又はこれらの複合材が
良好である。
【００１２】
【実施例】次に本発明を以下の実施例により詳細に説明
する。
する。
【００１３】（実施例１）本発明を垂直ブリッヂマン法
に適用した装置を図１（ａ）に示す。本装置は図４に示
す従来の装置に対して、縦型容器であるＰＢＮるつぼ
（５）の外側面に直接接触させたグラファイトからなる
発熱体（11）（12）（13）（14）を、図１（ｂ）に示す
ような帯域温度分布と温度勾配を形成させるため縦方向
に４段配置した。なお最下段の発熱体（14）は、るつぼ
（５）の底部に装填した種子結晶（１）と単結晶原料の
下端部を加熱するが、該種子結晶を全て溶融することな
く、該原料の下部と種子結晶の上部のみを溶融せしめて
種付けを行うような温度勾配が形成されるように調整す
る。またるつぼ支持体（６）は発熱体（14）とは電気的
に絶縁されているが熱的には良導体の材料、例えばＢ
Ｎ、Ａｌ2 Ｏ3 等で構成され、さらに種子結晶収納部の
周囲には発熱体（14）からの伝熱を遮断して種子結晶
（１）の下部を溶融させないようにスリット（15）を形
成すると良い。
に適用した装置を図１（ａ）に示す。本装置は図４に示
す従来の装置に対して、縦型容器であるＰＢＮるつぼ
（５）の外側面に直接接触させたグラファイトからなる
発熱体（11）（12）（13）（14）を、図１（ｂ）に示す
ような帯域温度分布と温度勾配を形成させるため縦方向
に４段配置した。なお最下段の発熱体（14）は、るつぼ
（５）の底部に装填した種子結晶（１）と単結晶原料の
下端部を加熱するが、該種子結晶を全て溶融することな
く、該原料の下部と種子結晶の上部のみを溶融せしめて
種付けを行うような温度勾配が形成されるように調整す
る。またるつぼ支持体（６）は発熱体（14）とは電気的
に絶縁されているが熱的には良導体の材料、例えばＢ
Ｎ、Ａｌ2 Ｏ3 等で構成され、さらに種子結晶収納部の
周囲には発熱体（14）からの伝熱を遮断して種子結晶
（１）の下部を溶融させないようにスリット（15）を形
成すると良い。
【００１４】なお図１（ａ）ではＰＢＮるつぼ（５）に
発熱体を直接接触させる装置例を示したが、垂直ブリッ
ヂマン法はこのＰＢＮるつぼ（５）を下方の低温帯域に
移動するため、該るつぼ（５）は発熱体（11）（12）
（13）（14）と摺動することになり、発熱体であるグラ
ファイト表面が損傷したり、こすられてグラファイト粉
末が発生して高圧容器内を汚染する恐れがある。このた
め発熱体とＰＢＮるつぼ間に電気的に絶縁性の材料で形
成したライナー管を隙間なく挿入し、該ライナー管の位
置を固定してるつぼのみを下降させるような構成とする
こともできる。
発熱体を直接接触させる装置例を示したが、垂直ブリッ
ヂマン法はこのＰＢＮるつぼ（５）を下方の低温帯域に
移動するため、該るつぼ（５）は発熱体（11）（12）
（13）（14）と摺動することになり、発熱体であるグラ
ファイト表面が損傷したり、こすられてグラファイト粉
末が発生して高圧容器内を汚染する恐れがある。このた
め発熱体とＰＢＮるつぼ間に電気的に絶縁性の材料で形
成したライナー管を隙間なく挿入し、該ライナー管の位
置を固定してるつぼのみを下降させるような構成とする
こともできる。
【００１５】このような装置で且つ次の条件でＧａＡｓ
化合物半導体単結晶の成長を行った。ＰＢＮるつぼ
（５）は内径 102mm、全長 354mmで底部に直径６mmの種
子結晶（１）収容部を有する。そしてこの収容部に（10
0)の面方位を成長方向に持つＧａＡｓ単結晶の種子結晶
を装填し、さらに予め合成したＧａＡｓ化合物半導体原
料約７kgとＢ2 Ｏ3 液体封止剤約 450ｇをるつぼ（５）
内に装填した。そしてこのＰＢＮるつぼ（５）をるつぼ
支持体（６）に載置し、これを高圧容器（10）内の発熱
体（11）（12）（13）（14）の内側に嵌合するように設
置し、かつ回転支持軸（８）の上端に固定した。
化合物半導体単結晶の成長を行った。ＰＢＮるつぼ
（５）は内径 102mm、全長 354mmで底部に直径６mmの種
子結晶（１）収容部を有する。そしてこの収容部に（10
0)の面方位を成長方向に持つＧａＡｓ単結晶の種子結晶
を装填し、さらに予め合成したＧａＡｓ化合物半導体原
料約７kgとＢ2 Ｏ3 液体封止剤約 450ｇをるつぼ（５）
内に装填した。そしてこのＰＢＮるつぼ（５）をるつぼ
支持体（６）に載置し、これを高圧容器（10）内の発熱
体（11）（12）（13）（14）の内側に嵌合するように設
置し、かつ回転支持軸（８）の上端に固定した。
【００１６】次に高圧容器内を真空排気した後不活性ガ
ス（Ａｒ又はＮ2 ）によって３atmに加圧し、発熱体（1
1）（12）（13）（14）に徐々に電力を加えて図１
（ｂ）の所定の温度分布を構成するように昇温した。そ
して原料及び液体封止剤を溶融し、該液体封止剤融液
（４）で原料融液（３）を被覆させ、且つ種子結晶
（１）の上端部のみを溶融せしめて原料融液（３）の下
端と接触させることにより種付けをした後、回転支持軸
（８）を５mm／hrの速度で下方に移動して原料融液
（３）の下端部から徐々に単結晶（２）を成長させた。
この際種付け時と移動による融液の凝固状況は熱電対
（９）による温度モニターで間接的に知ることができ
る。
ス（Ａｒ又はＮ2 ）によって３atmに加圧し、発熱体（1
1）（12）（13）（14）に徐々に電力を加えて図１
（ｂ）の所定の温度分布を構成するように昇温した。そ
して原料及び液体封止剤を溶融し、該液体封止剤融液
（４）で原料融液（３）を被覆させ、且つ種子結晶
（１）の上端部のみを溶融せしめて原料融液（３）の下
端と接触させることにより種付けをした後、回転支持軸
（８）を５mm／hrの速度で下方に移動して原料融液
（３）の下端部から徐々に単結晶（２）を成長させた。
この際種付け時と移動による融液の凝固状況は熱電対
（９）による温度モニターで間接的に知ることができ
る。
【００１７】このようにるつぼ（５）の側面に発熱体
（11）（12）（13）（14）が直接接触しているため、る
つぼ（５）内では外周部の温度が高温に保たれ、中心に
向って温度が下がる図１（ｃ）のような温度分布を形成
しているので、原料融液（３）と成長結晶（２）との界
面形状は図１（ａ）のように上に凸状となることが予想
された。
（11）（12）（13）（14）が直接接触しているため、る
つぼ（５）内では外周部の温度が高温に保たれ、中心に
向って温度が下がる図１（ｃ）のような温度分布を形成
しているので、原料融液（３）と成長結晶（２）との界
面形状は図１（ａ）のように上に凸状となることが予想
された。
【００１８】ＰＢＮるつぼ（５）を完全に下方へ移動さ
せて融液（３）を全て凝固させた後発熱体（11）（12）
（13）（14）の電力を徐々に減少させて完全に冷却さ
せ、ＰＢＮるつぼ（５）を高圧容器（10）から取り出し
た。そして固化した液体封止剤をメタノールにより溶解
除去した後成長結晶をるつぼから取り出し、縦軸に沿っ
た面で切断して約１mm厚さのウェーハを切り出した。次
にウェーハ表面をメカノケミカルポリシングにより鏡面
加工してから成長界面形状を描き出すために、Ｈ2 ＳＯ
4 ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝15：１：１（０℃）のエッチャ
ントを用いてエッチングを施したところ、図２（ａ）に
示すように成長界面は上に向って若干凸状の形状である
ことが判明した。
せて融液（３）を全て凝固させた後発熱体（11）（12）
（13）（14）の電力を徐々に減少させて完全に冷却さ
せ、ＰＢＮるつぼ（５）を高圧容器（10）から取り出し
た。そして固化した液体封止剤をメタノールにより溶解
除去した後成長結晶をるつぼから取り出し、縦軸に沿っ
た面で切断して約１mm厚さのウェーハを切り出した。次
にウェーハ表面をメカノケミカルポリシングにより鏡面
加工してから成長界面形状を描き出すために、Ｈ2 ＳＯ
4 ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝15：１：１（０℃）のエッチャ
ントを用いてエッチングを施したところ、図２（ａ）に
示すように成長界面は上に向って若干凸状の形状である
ことが判明した。
【００１９】他方図４に示す従来の装置でＧａＡｓ単結
晶の成長を行った場合の成長界面を上記の方法で描き出
すと、図２（ｂ）のように下に向って凸形状であったた
め、結晶欠陥が内部に導入され易く、図のように結晶粒
界、双晶欠陥及び多結晶化が頻発していた。
晶の成長を行った場合の成長界面を上記の方法で描き出
すと、図２（ｂ）のように下に向って凸形状であったた
め、結晶欠陥が内部に導入され易く、図のように結晶粒
界、双晶欠陥及び多結晶化が頻発していた。
【００２０】（実施例２）次に本発明を垂直グラディエ
ント法に適用した例を示す。この方法では円筒状の縦型
容器（ＰＢＮるつぼ）（５）の位置は固定しておき、発
熱体（11）（12）（13）（14）に加える電力を各々調節
してこれら発熱体が形成する帯域温度分布を図３（ｂ）
に示すように徐々に移動することにより、原料融液
（３）を種子結晶（１）側から上方に向って凝固せしめ
るものである。そしてこのときＰＢＮるつぼ（５）の側
面は各発熱体の内側面に密接させておくか、又は両者の
間隙に電気的に絶縁性の材料からなるライナーを充填し
ておく。またるつぼ（５）の種子結晶（１）の収容部か
ら上部の直胴部に到る円錐面形状テーパー部には該テー
パー部外周面に密接する円錐面形状の発熱体（14）を設
置することにより、原料の溶融時に種子結晶（１）を全
て溶融することなく、原料を溶融して種付けを行うこと
を容易にした。なおＰＢＮるつぼ（５）は上下位置は固
定されているが、るつぼ（５）内の温度の対称性を向上
させるため回転させることは可能である。
ント法に適用した例を示す。この方法では円筒状の縦型
容器（ＰＢＮるつぼ）（５）の位置は固定しておき、発
熱体（11）（12）（13）（14）に加える電力を各々調節
してこれら発熱体が形成する帯域温度分布を図３（ｂ）
に示すように徐々に移動することにより、原料融液
（３）を種子結晶（１）側から上方に向って凝固せしめ
るものである。そしてこのときＰＢＮるつぼ（５）の側
面は各発熱体の内側面に密接させておくか、又は両者の
間隙に電気的に絶縁性の材料からなるライナーを充填し
ておく。またるつぼ（５）の種子結晶（１）の収容部か
ら上部の直胴部に到る円錐面形状テーパー部には該テー
パー部外周面に密接する円錐面形状の発熱体（14）を設
置することにより、原料の溶融時に種子結晶（１）を全
て溶融することなく、原料を溶融して種付けを行うこと
を容易にした。なおＰＢＮるつぼ（５）は上下位置は固
定されているが、るつぼ（５）内の温度の対称性を向上
させるため回転させることは可能である。
【００２１】このような装置により単結晶の成長を行う
には、発熱体（11）（12）（13）（14）を下段にあるも
のから順に印加する電力を減少させることになるが、発
熱体とるつぼ（５）との間にガス流が存在しないため、
従来のような熱損失はなく時間的遅れも少なく、径方向
の温度分布を図３（ｃ）のように形成し、かつ移動する
ことができる。そして発熱体（14）の電力がほぼゼロに
なってからは、発熱体がグラファイトヒーターのように
熱伝導性の良い材料で形成されていれば、その電極部分
は水冷されているため熱を奪うことが容易となり、従っ
て結晶成長界面の形状の平坦化、上方への凸化に一層寄
与することができる。
には、発熱体（11）（12）（13）（14）を下段にあるも
のから順に印加する電力を減少させることになるが、発
熱体とるつぼ（５）との間にガス流が存在しないため、
従来のような熱損失はなく時間的遅れも少なく、径方向
の温度分布を図３（ｃ）のように形成し、かつ移動する
ことができる。そして発熱体（14）の電力がほぼゼロに
なってからは、発熱体がグラファイトヒーターのように
熱伝導性の良い材料で形成されていれば、その電極部分
は水冷されているため熱を奪うことが容易となり、従っ
て結晶成長界面の形状の平坦化、上方への凸化に一層寄
与することができる。
【００２２】このようなプロセスを経て実施例１と同様
にＧａＡｓ単結晶の成長を行い、そのインゴットを取り
出し、切断して実施例１と同様に成長界面を調べたとこ
ろ、図２（ａ）と同様上方に向って凸状であり、かつ結
晶性も良好であった。なお実施例２の方法ではるつぼを
移動する必要がないので高圧容器をコンパクトにするこ
とができ、装置のコストを低く抑えることが可能とな
る。
にＧａＡｓ単結晶の成長を行い、そのインゴットを取り
出し、切断して実施例１と同様に成長界面を調べたとこ
ろ、図２（ａ）と同様上方に向って凸状であり、かつ結
晶性も良好であった。なお実施例２の方法ではるつぼを
移動する必要がないので高圧容器をコンパクトにするこ
とができ、装置のコストを低く抑えることが可能とな
る。
【００２３】
【発明の効果】このように本発明によれば、縦型容器を
用いた単結晶成長法において、熱損失を少なく容器を加
熱でき、径方向の温度分布を制御して容器の中心軸に向
って徐々に低下する温度分布を形成できるので、結晶の
成長界面が平坦ないしは上に向って凸形状となり、結晶
性の良好な単結晶を歩留り良く製造することができる。
用いた単結晶成長法において、熱損失を少なく容器を加
熱でき、径方向の温度分布を制御して容器の中心軸に向
って徐々に低下する温度分布を形成できるので、結晶の
成長界面が平坦ないしは上に向って凸形状となり、結晶
性の良好な単結晶を歩留り良く製造することができる。
【図１】本発明装置の一実施例を示すもので、（ａ）は
装置の説明図、（ｂ）は発熱体によりつくられる縦方向
の温度分布を示す説明図、（ｃ）は原料融液の径方向の
温度分布を示す説明図である。
装置の説明図、（ｂ）は発熱体によりつくられる縦方向
の温度分布を示す説明図、（ｃ）は原料融液の径方向の
温度分布を示す説明図である。
【図２】縦型容器で成長させた単結晶の縦断面を示すも
ので、（ａ）は本発明法による断面図、（ｂ）は従来法
による断面図である。
ので、（ａ）は本発明法による断面図、（ｂ）は従来法
による断面図である。
【図３】本発明装置の他の実施例を示すもので、（ａ）
は装置の説明図、（ｂ）は縦方向の温度プロファイルの
変化を示す説明図、（ｃ）は原料融液の径方向の温度分
布を示す説明図である。
は装置の説明図、（ｂ）は縦方向の温度プロファイルの
変化を示す説明図、（ｃ）は原料融液の径方向の温度分
布を示す説明図である。
【図４】従来の装置を示すもので、（ａ）は装置説明
図、（ｂ）は縦方向の温度分布を示す説明図、（ｃ）は
原料融液の径方向の温度分布を示す説明図である。
図、（ｂ）は縦方向の温度分布を示す説明図、（ｃ）は
原料融液の径方向の温度分布を示す説明図である。
１ 種子結晶 ２ 成長結晶 ３ 原料融液 ４ 液体封止剤 ５ 縦型容器（ＰＢＮるつぼ） ６ るつぼ支持体 ７ 発熱体 ８ 回転支持軸 ９ 熱電対 10 高圧容器 11，12，13，14 発熱体 15 スリット
Claims (3)
- 【請求項１】 縦型容器内に単結晶原料と種子結晶を収
容し、該容器の外周に設置した発熱体により単結晶原料
を溶融してその融液の下端を種子結晶に接触させた後、
該融液に縦方向に所定の温度勾配を与えて該融液を下端
から種子結晶と同一方位で凝固させて単結晶を製造する
方法において、縦型容器の外側面と発熱体の内側面との
間に空隙を形成しないで上記融液を凝固させることを特
徴とする縦型容器による単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 単結晶原料と種子結晶とを収容した縦型
容器と、該容器の側方周囲に設置した発熱体を有してな
り、上記単結晶原料融液の下端を縦型容器底部の種子結
晶に接触させて該融液に縦方向に所定の温度勾配を与え
て該融液を下端から種子結晶と同一方位で凝固させて単
結晶を製造する装置において、縦型容器の外側面に発熱
体の内側面を密接させるか、又は縦型容器の外側面と発
熱体の内側面との間隙に高熱伝導性で電気的に絶縁性の
ライナーをその両面を上記外側面と上記内側面に密接さ
せて設置したことを特徴とする縦型容器による単結晶製
造装置。 - 【請求項３】 高熱伝導性で電気的に絶縁性のライナー
の材質がＰＢＮ、ＢＮ，Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｓｉ3 Ｎ4 あるい
はＡｌＮ、又はこれらの複合材である請求項２記載の縦
型容器による単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6113593A JPH06247787A (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | 縦型容器による単結晶の製造方法及びその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6113593A JPH06247787A (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | 縦型容器による単結晶の製造方法及びその製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06247787A true JPH06247787A (ja) | 1994-09-06 |
Family
ID=13162342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6113593A Pending JPH06247787A (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | 縦型容器による単結晶の製造方法及びその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06247787A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006054610A1 (ja) * | 2004-11-16 | 2006-05-26 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | 結晶製造装置 |
-
1993
- 1993-02-25 JP JP6113593A patent/JPH06247787A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006054610A1 (ja) * | 2004-11-16 | 2006-05-26 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | 結晶製造装置 |
| JP2009221100A (ja) * | 2004-11-16 | 2009-10-01 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 結晶製造装置 |
| US8992683B2 (en) | 2004-11-16 | 2015-03-31 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Apparatus for producing crystals |
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