JPH06234590A - 化合物半導体単結晶の製造方法とその装置 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法とその装置Info
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- JPH06234590A JPH06234590A JP4468193A JP4468193A JPH06234590A JP H06234590 A JPH06234590 A JP H06234590A JP 4468193 A JP4468193 A JP 4468193A JP 4468193 A JP4468193 A JP 4468193A JP H06234590 A JPH06234590 A JP H06234590A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 化合物半導体材料と、その下端に該材料と接
触させて設置した種結晶（１）とを収納した縦型容器
（５）を高圧容器（11）内に設置し、該縦型容器の側方
周囲に導電部材（12）を設置し、さらに該導電部材の側
方周囲に高周波誘導コイル（13）を設置して高周波誘導
加熱により化合物半導体材料を溶融して加熱し、同時に
その融液（３）と電磁誘導されている導電部材（12）と
の電磁気的反発力で該融液（３）を縦型容器（５）の内
側壁面から離間せしめた後化合物半導体融液を下端から
冷却固化（２）させることを特徴とする化合物半導体単
結晶の製造装置。 【効果】 高周波誘導による磁気圧により、材料融液を
容器（るつぼ）壁面と非接触状態に保つことができるの
で、該材料融液を下方から凝固させて結晶成長させるこ
とで容器壁との接触による結晶欠陥やエッヂグロースが
避けられ高純度で結晶性の良質な化合物半導体単結晶が
歩留りよく得られる。
触させて設置した種結晶（１）とを収納した縦型容器
（５）を高圧容器（11）内に設置し、該縦型容器の側方
周囲に導電部材（12）を設置し、さらに該導電部材の側
方周囲に高周波誘導コイル（13）を設置して高周波誘導
加熱により化合物半導体材料を溶融して加熱し、同時に
その融液（３）と電磁誘導されている導電部材（12）と
の電磁気的反発力で該融液（３）を縦型容器（５）の内
側壁面から離間せしめた後化合物半導体融液を下端から
冷却固化（２）させることを特徴とする化合物半導体単
結晶の製造装置。 【効果】 高周波誘導による磁気圧により、材料融液を
容器（るつぼ）壁面と非接触状態に保つことができるの
で、該材料融液を下方から凝固させて結晶成長させるこ
とで容器壁との接触による結晶欠陥やエッヂグロースが
避けられ高純度で結晶性の良質な化合物半導体単結晶が
歩留りよく得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は化合物半導体単結晶の製
造方法とその装置に関するもので、特に縦型の単結晶成
長手段により高純度で品質良好な化合物半導体単結晶を
得るものである。
造方法とその装置に関するもので、特に縦型の単結晶成
長手段により高純度で品質良好な化合物半導体単結晶を
得るものである。
【０００２】
【従来の技術】従来化合物半導体単結晶の成長手段とし
ては、引上法、横型ボート法、垂直ブリッヂマン法又は
垂直グラディエント・フリーズ法（温度勾配付凝固法）
等がある。
ては、引上法、横型ボート法、垂直ブリッヂマン法又は
垂直グラディエント・フリーズ法（温度勾配付凝固法）
等がある。
【０００３】このうち縦型結晶成長法の代表例としては
液体封止垂直ブリッヂマン法がある。この方法を実施す
る装置例を図１により説明する。下端部が漏斗状をなす
縦型の円筒容器（ＰＢＮるつぼ）（５）を回転軸（10）
で支持されたるつぼ支持台（８）内に収納し、該円筒容
器（５）内に原料としての化合物半導体の多結晶体とＢ
2 Ｏ3 液体封止剤とを併せて充填し、さらに容器（５）
の底部に種結晶（１）を装入しておく。そして通常カー
ボンヒーター等の電気抵抗加熱方式の発熱体からなる上
部加熱ヒーター（６）及び下部加熱ヒーター（７）によ
り縦型容器（５）内の多結晶体と液体封止剤を溶融し、
化合物半導体融液（３）の下端に種結晶（１）を接触さ
せ、該融液（３）の上面を液体封止剤融液（４）で覆
う。次にヒーター（６）（７）により予め設定してある
温度勾配を設けた領域内をこの縦型容器（５）を下方に
移動させることにより、溶融状態の多結晶体（３）をそ
の下端から冷却凝固させて単結晶を成長させる。なお図
中（９）は熱電対であり、また上記の操作は全て高圧容
器（11）内で実施する。
液体封止垂直ブリッヂマン法がある。この方法を実施す
る装置例を図１により説明する。下端部が漏斗状をなす
縦型の円筒容器（ＰＢＮるつぼ）（５）を回転軸（10）
で支持されたるつぼ支持台（８）内に収納し、該円筒容
器（５）内に原料としての化合物半導体の多結晶体とＢ
2 Ｏ3 液体封止剤とを併せて充填し、さらに容器（５）
の底部に種結晶（１）を装入しておく。そして通常カー
ボンヒーター等の電気抵抗加熱方式の発熱体からなる上
部加熱ヒーター（６）及び下部加熱ヒーター（７）によ
り縦型容器（５）内の多結晶体と液体封止剤を溶融し、
化合物半導体融液（３）の下端に種結晶（１）を接触さ
せ、該融液（３）の上面を液体封止剤融液（４）で覆
う。次にヒーター（６）（７）により予め設定してある
温度勾配を設けた領域内をこの縦型容器（５）を下方に
移動させることにより、溶融状態の多結晶体（３）をそ
の下端から冷却凝固させて単結晶を成長させる。なお図
中（９）は熱電対であり、また上記の操作は全て高圧容
器（11）内で実施する。
【０００４】以上のように化合物半導体材料の縦型結晶
成長法では、縦型容器内に原料を収容し、不活性ガスの
加圧下で液体封止剤を溶融して化合物半導体材料融液の
上面に浮遊させることにより液体シールするか、又は他
の方法として化合物半導体の構成元素のうち揮発性元素
の蒸気を縦型容器内に印加して該化合物半導体材料を溶
融するかした後、該材料融液の下端から上方に向って冷
却固化せしめるものである。（K. Hoshikawa, H. Nakan
ishi, H, Kohda and H. Sasaura; J. CrystalGrowth. 9
4 (1989) p.643-650)
成長法では、縦型容器内に原料を収容し、不活性ガスの
加圧下で液体封止剤を溶融して化合物半導体材料融液の
上面に浮遊させることにより液体シールするか、又は他
の方法として化合物半導体の構成元素のうち揮発性元素
の蒸気を縦型容器内に印加して該化合物半導体材料を溶
融するかした後、該材料融液の下端から上方に向って冷
却固化せしめるものである。（K. Hoshikawa, H. Nakan
ishi, H, Kohda and H. Sasaura; J. CrystalGrowth. 9
4 (1989) p.643-650)
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが上記縦型容器
を使用した単結晶の成長方法には容器内凝固に関わる本
質的問題を抱えている。即ち容器と原材料融液が常に接
触しているため、材料融液が凝固する際に該材料とは異
なる材質からなる容器壁面との接触点では、図４に示す
ように結晶粒界（16）や双晶欠陥（17）等の結晶欠陥が
多発し易かった。
を使用した単結晶の成長方法には容器内凝固に関わる本
質的問題を抱えている。即ち容器と原材料融液が常に接
触しているため、材料融液が凝固する際に該材料とは異
なる材質からなる容器壁面との接触点では、図４に示す
ように結晶粒界（16）や双晶欠陥（17）等の結晶欠陥が
多発し易かった。
【０００６】これら欠陥の発生は容器壁内面のミクロな
凹凸形状や、清浄度、さらに容器材質の結晶性の影響を
受け易く、またわずかな外的変動要因、即ち微小温度変
動や振動でも頻発し易く、エッヂグロースを誘発して、
多結晶化に至る。また容器壁との接触点近傍の凝固は、
構成元素や結晶構造の異なる材質との接触凝固であるた
め、単結晶成長を阻害する主要因となっている。
凹凸形状や、清浄度、さらに容器材質の結晶性の影響を
受け易く、またわずかな外的変動要因、即ち微小温度変
動や振動でも頻発し易く、エッヂグロースを誘発して、
多結晶化に至る。また容器壁との接触点近傍の凝固は、
構成元素や結晶構造の異なる材質との接触凝固であるた
め、単結晶成長を阻害する主要因となっている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記問題点に鑑
み検討の結果、縦型結晶成長方法において化合物半導体
融液を縦型容器と接触することなく離間せしめて、下方
から冷却し凝固することにより容器との接触凝固を避け
て、安定に歩留りよく良質な単結晶製造を行うことので
きる方法とそのための製造装置を提供したものである。
み検討の結果、縦型結晶成長方法において化合物半導体
融液を縦型容器と接触することなく離間せしめて、下方
から冷却し凝固することにより容器との接触凝固を避け
て、安定に歩留りよく良質な単結晶製造を行うことので
きる方法とそのための製造装置を提供したものである。
【０００８】即ち本発明の方法は、縦型容器に収容した
化合物半導体材料融液の下端に種結晶を接触させて該融
液を下端から上方に向って冷却固化させることにより化
合物半導体単結晶を製造する方法において、化合物半導
体材料融液を上記縦型容器の側方周囲に設置した高周波
誘導コイルで加熱して溶融状態に保持し、同時に該誘導
コイルの内側に設置されて電磁誘導されている導電部材
と上記融液との電磁気的反発力により該融液を容器の内
側壁面から離間せしめた後、化合物半導体融液を下端か
ら冷却固化させることを特徴とするものである。そして
この際に縦型容器内に化合物半導体材料融液と共に液体
封止剤融液を装入してこれら融液を高周波誘導コイルで
加熱して溶融状態に保持し、該封止剤融液により化合物
半導体材料融液の上面を覆い、かつ封止剤融液を化合物
半導体材料融液と容器壁面との間隙に充満させるのはよ
り有効である。
化合物半導体材料融液の下端に種結晶を接触させて該融
液を下端から上方に向って冷却固化させることにより化
合物半導体単結晶を製造する方法において、化合物半導
体材料融液を上記縦型容器の側方周囲に設置した高周波
誘導コイルで加熱して溶融状態に保持し、同時に該誘導
コイルの内側に設置されて電磁誘導されている導電部材
と上記融液との電磁気的反発力により該融液を容器の内
側壁面から離間せしめた後、化合物半導体融液を下端か
ら冷却固化させることを特徴とするものである。そして
この際に縦型容器内に化合物半導体材料融液と共に液体
封止剤融液を装入してこれら融液を高周波誘導コイルで
加熱して溶融状態に保持し、該封止剤融液により化合物
半導体材料融液の上面を覆い、かつ封止剤融液を化合物
半導体材料融液と容器壁面との間隙に充満させるのはよ
り有効である。
【０００９】また本発明の装置は、化合物半導体材料
と、その下端に該材料と接触させて設置した種結晶とを
収納した縦型容器を高圧容器内に設置し、該縦型容器の
側方周囲に導電部材を設置し、さらに該導電部材の側方
周囲に高周波誘導コイルを設置してなり、前記高周波誘
導コイルは高周波誘導加熱により化合物半導体材料を溶
融加熱し、その融液と電磁誘導されている導電部材との
電磁気的反発力で該融液を縦型容器の内側壁面から離間
させるようになっていることを特徴とするものである。
そしてさらに化合物半導体材料を溶融するための発熱体
を縦型容器の側方周囲に設置するのは有効であり、また
この発熱体としては高周波誘導コイルにより誘導加熱さ
れたものを用いるとよい。。
と、その下端に該材料と接触させて設置した種結晶とを
収納した縦型容器を高圧容器内に設置し、該縦型容器の
側方周囲に導電部材を設置し、さらに該導電部材の側方
周囲に高周波誘導コイルを設置してなり、前記高周波誘
導コイルは高周波誘導加熱により化合物半導体材料を溶
融加熱し、その融液と電磁誘導されている導電部材との
電磁気的反発力で該融液を縦型容器の内側壁面から離間
させるようになっていることを特徴とするものである。
そしてさらに化合物半導体材料を溶融するための発熱体
を縦型容器の側方周囲に設置するのは有効であり、また
この発熱体としては高周波誘導コイルにより誘導加熱さ
れたものを用いるとよい。。
【００１０】
【作用】上記のように縦型容器の側方周囲に導電部材を
設置し、さらにその周囲に高周波誘導コイルを設置した
構成としたのは、容器内の化合物半導体材料融液を高周
波加熱することにより該融液が電磁誘導され、同時に該
コイルと融液との間に設置した導電部材も電磁誘導され
るので融液と導電部材との間で磁気的な反発力を発生さ
せるためである。そしてこの時融液の方がその反発力で
押されて内側に移動するため該融液は容器の内側壁面か
ら離れてそこに間隙が生ずることになる。従って材料融
液は容器壁面と接触しないので、該融液を冷却固化して
も容器壁面との接触による従来のような結晶欠陥は発生
しなくなる。
設置し、さらにその周囲に高周波誘導コイルを設置した
構成としたのは、容器内の化合物半導体材料融液を高周
波加熱することにより該融液が電磁誘導され、同時に該
コイルと融液との間に設置した導電部材も電磁誘導され
るので融液と導電部材との間で磁気的な反発力を発生さ
せるためである。そしてこの時融液の方がその反発力で
押されて内側に移動するため該融液は容器の内側壁面か
ら離れてそこに間隙が生ずることになる。従って材料融
液は容器壁面と接触しないので、該融液を冷却固化して
も容器壁面との接触による従来のような結晶欠陥は発生
しなくなる。
【００１１】また本発明において縦型容器の側方周囲に
発熱体を設置するのは、通常化合物半導体材料は固体状
態では電気伝導度が小さいのでこの固体材料を高周波誘
導加熱により最初から加熱して溶融させるのは時間及び
エネルギーの上からも大きなロスとなる。そこで上記固
体材料を溶融させるまでをこの発熱体で行わせ、このよ
うに融液となった化合物半導体材料は高周波誘導加熱に
より十分加熱されるだけの電気伝導度を有するようにな
るので、次にこの融液を誘導加熱することにより容易に
溶融状態を保持させることができ、従って該融液を容器
壁面から離間させた状態に加熱保持することが可能とな
り、上記のような損失を防止できる。なおこの発熱体と
しては電気抵抗ヒーターを使用してもよいが、高周波誘
導コイルで電磁誘導されて高温に加熱させられる耐熱導
電材料をるつぼの周囲に設置してもよい。
発熱体を設置するのは、通常化合物半導体材料は固体状
態では電気伝導度が小さいのでこの固体材料を高周波誘
導加熱により最初から加熱して溶融させるのは時間及び
エネルギーの上からも大きなロスとなる。そこで上記固
体材料を溶融させるまでをこの発熱体で行わせ、このよ
うに融液となった化合物半導体材料は高周波誘導加熱に
より十分加熱されるだけの電気伝導度を有するようにな
るので、次にこの融液を誘導加熱することにより容易に
溶融状態を保持させることができ、従って該融液を容器
壁面から離間させた状態に加熱保持することが可能とな
り、上記のような損失を防止できる。なおこの発熱体と
しては電気抵抗ヒーターを使用してもよいが、高周波誘
導コイルで電磁誘導されて高温に加熱させられる耐熱導
電材料をるつぼの周囲に設置してもよい。
【００１２】また縦型結晶成長法において化合物半導体
材料融液を液体シールするため液体封止剤を用いる方式
では、該液体封止剤融液は材料融液の上面を覆わせるだ
けでなく、上記の材料融液と容器内壁面との間隙にも充
満させる量を必要とする。このように化合物半導体材料
融液全体を液体封止剤融液で包み込むことで、これによ
り発生する浮力も利用できるので材料融液がより容器壁
面から離間し易くなる効果がある。
材料融液を液体シールするため液体封止剤を用いる方式
では、該液体封止剤融液は材料融液の上面を覆わせるだ
けでなく、上記の材料融液と容器内壁面との間隙にも充
満させる量を必要とする。このように化合物半導体材料
融液全体を液体封止剤融液で包み込むことで、これによ
り発生する浮力も利用できるので材料融液がより容器壁
面から離間し易くなる効果がある。
【００１３】
【実施例】以下に本発明を実施例により詳細に説明す
る。
る。
【００１４】（実施例１）本発明の一具体例として垂直
ブリッヂマン装置について図２により説明する。縦型容
器として外径 102mmのＰＢＮるつぼ（５）の外周に、そ
の外壁に近接させ、あるいは直接接触させた状態に導電
部材として内部に冷却水を流通させてスロットを切った
銅製部材（12）を配置した。さらに該銅製部材（12）の
周囲にＰＢＮるつぼ（５）内の材料を加熱溶融させる内
部に冷却水を流通させた高周波誘導コイル（13）を配置
し、該コイル（13）の下方にＰＢＮるつぼ（５）を囲ん
で断熱材（14）を設置した。またこれらの装置は全て高
圧容器（11）内に収容されており、さらに該高圧容器
（11）内にＰＢＮるつぼ（５）を保持してこれを回転
し、又は昇降させるるつぼ支持具（８）は、高圧容器
（11）を貫通し外部で駆動機構に連結した回転軸（10）
に支持され、高周波誘導により高周波誘導コイル（13）
自身及び銅製部材（12）が高温に加熱されるのを防ぐた
めの冷却水はやはり高圧容器（11）を貫通して外部の循
環冷却水系統に接続している。さらに発熱体としてるつ
ぼ（５）を囲むカーボンリング（図示せず）を銅製部材
（12）の下方に上下動可能に設置した。
ブリッヂマン装置について図２により説明する。縦型容
器として外径 102mmのＰＢＮるつぼ（５）の外周に、そ
の外壁に近接させ、あるいは直接接触させた状態に導電
部材として内部に冷却水を流通させてスロットを切った
銅製部材（12）を配置した。さらに該銅製部材（12）の
周囲にＰＢＮるつぼ（５）内の材料を加熱溶融させる内
部に冷却水を流通させた高周波誘導コイル（13）を配置
し、該コイル（13）の下方にＰＢＮるつぼ（５）を囲ん
で断熱材（14）を設置した。またこれらの装置は全て高
圧容器（11）内に収容されており、さらに該高圧容器
（11）内にＰＢＮるつぼ（５）を保持してこれを回転
し、又は昇降させるるつぼ支持具（８）は、高圧容器
（11）を貫通し外部で駆動機構に連結した回転軸（10）
に支持され、高周波誘導により高周波誘導コイル（13）
自身及び銅製部材（12）が高温に加熱されるのを防ぐた
めの冷却水はやはり高圧容器（11）を貫通して外部の循
環冷却水系統に接続している。さらに発熱体としてるつ
ぼ（５）を囲むカーボンリング（図示せず）を銅製部材
（12）の下方に上下動可能に設置した。
【００１５】このような構成の装置において、ＰＢＮる
つぼ（５）の底部に縦方向に(100)の面方位を有する種
結晶（１）に装入し、さらに該るつぼ（５）内に予め合
成した化合物半導体原料としてＧａＡｓを約７kg及び液
体封止剤としてＢ2 Ｏ3 を約300 ｇ装填した。次に高圧
容器（11）内の残留気体を除去するために該容器（11）
内を真空排気した後、不活性ガス（Ａｒ又はＮ2 等）を
導入して約６kg／cm2に加圧した。そして高周波誘導コ
イル（13）に周波数５kHz で給電しながらＧａＡｓ原料
とＢ2 Ｏ3 を加熱溶融するが、この時溶融速度を速める
ため上記カーボンリングを銅製部材（12）の直下に移動
しておき、該カーボンリングを高周波誘導加熱すること
によりこれを発熱させて発熱体とし、ＧａＡｓ原料を溶
融する。
つぼ（５）の底部に縦方向に(100)の面方位を有する種
結晶（１）に装入し、さらに該るつぼ（５）内に予め合
成した化合物半導体原料としてＧａＡｓを約７kg及び液
体封止剤としてＢ2 Ｏ3 を約300 ｇ装填した。次に高圧
容器（11）内の残留気体を除去するために該容器（11）
内を真空排気した後、不活性ガス（Ａｒ又はＮ2 等）を
導入して約６kg／cm2に加圧した。そして高周波誘導コ
イル（13）に周波数５kHz で給電しながらＧａＡｓ原料
とＢ2 Ｏ3 を加熱溶融するが、この時溶融速度を速める
ため上記カーボンリングを銅製部材（12）の直下に移動
しておき、該カーボンリングを高周波誘導加熱すること
によりこれを発熱させて発熱体とし、ＧａＡｓ原料を溶
融する。
【００１６】そして融液となったＧａＡｓは高周波誘導
に十分な電気伝導度を有するので上記カーボンリングは
高周波誘導コイル（13）から遠ざけ、該誘導コイル（1
3）によりＧａＡｓ融液（３）を直接誘導加熱する。こ
のように電磁誘導で加熱されたＧａＡｓ融液（３）は表
面に渦電流を生じ、上記銅製部材（12）と電磁気的に反
発（磁気圧）して該融液（３）を内側に押し浮揚せしめ
る力が働くのでＧａＡｓ融液（３）はＰＢＮるつぼ
（５）の内壁面から離間する。このとき液体封止剤Ｂ2
Ｏ3 は約 450℃から軟化し始め、ＧａＡｓ原料が溶融し
た際には既に融液となっているので、このＢ2 Ｏ3 融液
（４）はＧａＡｓ融液（３）の上面を覆い、さらにるつ
ぼ（５）との間隙にも充満する。従ってＧａＡｓ融液
（３）はＰＢＮるつぼ（５）に非接触で、且つＢ2 Ｏ3
融液（４）に全体が覆われることになり、蒸気圧の高い
Ｖ族元素であるＡｓの揮発が抑止される。
に十分な電気伝導度を有するので上記カーボンリングは
高周波誘導コイル（13）から遠ざけ、該誘導コイル（1
3）によりＧａＡｓ融液（３）を直接誘導加熱する。こ
のように電磁誘導で加熱されたＧａＡｓ融液（３）は表
面に渦電流を生じ、上記銅製部材（12）と電磁気的に反
発（磁気圧）して該融液（３）を内側に押し浮揚せしめ
る力が働くのでＧａＡｓ融液（３）はＰＢＮるつぼ
（５）の内壁面から離間する。このとき液体封止剤Ｂ2
Ｏ3 は約 450℃から軟化し始め、ＧａＡｓ原料が溶融し
た際には既に融液となっているので、このＢ2 Ｏ3 融液
（４）はＧａＡｓ融液（３）の上面を覆い、さらにるつ
ぼ（５）との間隙にも充満する。従ってＧａＡｓ融液
（３）はＰＢＮるつぼ（５）に非接触で、且つＢ2 Ｏ3
融液（４）に全体が覆われることになり、蒸気圧の高い
Ｖ族元素であるＡｓの揮発が抑止される。
【００１７】この状態でＧａＡｓ融液（３）の下端を種
結晶（１）に接触させて種付けを終了させた後、回転軸
（10）を約６mm/hr で下降することによりＧａＡｓ融液
（３）を下端から上方に向って凝固させＧａＡｓ単結晶
（２）を得る。上述の通りＧａＡｓ融液（３）は容器
（５）内壁面と接触しないで結晶成長が行われているた
め、容器壁面からの核生成によるエッヂグロース、多結
晶化あるいは結晶欠陥の導入は避けられることになる。
結晶（１）に接触させて種付けを終了させた後、回転軸
（10）を約６mm/hr で下降することによりＧａＡｓ融液
（３）を下端から上方に向って凝固させＧａＡｓ単結晶
（２）を得る。上述の通りＧａＡｓ融液（３）は容器
（５）内壁面と接触しないで結晶成長が行われているた
め、容器壁面からの核生成によるエッヂグロース、多結
晶化あるいは結晶欠陥の導入は避けられることになる。
【００１８】上記得られたＧａＡｓ単結晶（２）をＰＢ
Ｎるつぼ（５）から取り出し、これをスライスしたＧａ
Ａｓウェーハを観察したところ、結晶粒界のほとんど含
まれていない高品質のウェーハであった。また電気的に
も不純物の混入の少ない高純度な半絶縁性ウェーハが成
長結晶の先端から最後尾にかけて得られた。
Ｎるつぼ（５）から取り出し、これをスライスしたＧａ
Ａｓウェーハを観察したところ、結晶粒界のほとんど含
まれていない高品質のウェーハであった。また電気的に
も不純物の混入の少ない高純度な半絶縁性ウェーハが成
長結晶の先端から最後尾にかけて得られた。
【００１９】なお上記実施例では原料溶融用の発熱体と
してカーボンリングを用いたが、図２においてるつぼ支
持具（８）の上部を導電性材料（カーボン等）で構成す
ることにより、この部材を高周波誘導加熱して発熱体と
し、ＰＢＮるつぼ（５）の下部のテーパー形状部分に装
填されているＧａＡｓ原料を溶融させることもできる。
してカーボンリングを用いたが、図２においてるつぼ支
持具（８）の上部を導電性材料（カーボン等）で構成す
ることにより、この部材を高周波誘導加熱して発熱体と
し、ＰＢＮるつぼ（５）の下部のテーパー形状部分に装
填されているＧａＡｓ原料を溶融させることもできる。
【００２０】（実施例２）図３に本発明の他の実施例に
係る装置を示す。この装置は、図２の銅製部材（12）の
下方に電気抵抗加熱による副加熱ヒーター（15）を設置
したものである。このヒーター（15）によればＰＢＮる
つぼ（５）を下降して得られるＧａＡｓ融液（３）の凝
固直後のＧａＡｓ単結晶を加熱保温して、結晶の急激な
冷却を避けて熱歪を緩和させることができる。なお成長
結晶に熱歪が加えられると結晶欠陥が発生したり、また
残留歪として結晶内に蓄積されたときにはクラック（割
れ）の原因にもなるので、できるだけ避けるべきもので
ある。
係る装置を示す。この装置は、図２の銅製部材（12）の
下方に電気抵抗加熱による副加熱ヒーター（15）を設置
したものである。このヒーター（15）によればＰＢＮる
つぼ（５）を下降して得られるＧａＡｓ融液（３）の凝
固直後のＧａＡｓ単結晶を加熱保温して、結晶の急激な
冷却を避けて熱歪を緩和させることができる。なお成長
結晶に熱歪が加えられると結晶欠陥が発生したり、また
残留歪として結晶内に蓄積されたときにはクラック（割
れ）の原因にもなるので、できるだけ避けるべきもので
ある。
【００２１】また上記副加熱ヒーター（15）は実施例１
のカーボンリングに代えて、ＧａＡｓ原料の初期の加熱
溶融に用いることもできる。この場合該ヒーター（15）
により初期融液形成後は高周波誘導コイル（13）により
融液を加熱して溶融状態に保持し、ＧａＡｓ融液（３）
をＰＢＮるつぼ（５）の内壁面から離間させ、その後該
るつぼ（５）を下降させてＧａＡｓ融液を凝固する際に
再び副加熱ヒーター（15）を用いて成長結晶を保温する
ように調整できる。
のカーボンリングに代えて、ＧａＡｓ原料の初期の加熱
溶融に用いることもできる。この場合該ヒーター（15）
により初期融液形成後は高周波誘導コイル（13）により
融液を加熱して溶融状態に保持し、ＧａＡｓ融液（３）
をＰＢＮるつぼ（５）の内壁面から離間させ、その後該
るつぼ（５）を下降させてＧａＡｓ融液を凝固する際に
再び副加熱ヒーター（15）を用いて成長結晶を保温する
ように調整できる。
【００２２】本実施例で成長した結晶を取り出してウェ
ーハ状に切断し、結晶性を観察したが、結晶粒界がな
く、また実施例１に比べてさらに転位密度の小さい良質
な単結晶を得られた。
ーハ状に切断し、結晶性を観察したが、結晶粒界がな
く、また実施例１に比べてさらに転位密度の小さい良質
な単結晶を得られた。
【００２３】なおＧａＡｓ原料の融解量は高周波誘導コ
イルの周波数と電力量から適正量が求められる。本実施
例においてはいずれも５kHz 及び 105kWとしたが、成長
結晶の口径と長さから適正値を選択する必要がある。
イルの周波数と電力量から適正量が求められる。本実施
例においてはいずれも５kHz 及び 105kWとしたが、成長
結晶の口径と長さから適正値を選択する必要がある。
【００２４】
【発明の効果】このように本発明の化合物半導体単結晶
の成長方法によれば、高周波誘導による磁気圧により、
又はさらに液体封止剤融液により、材料融液を容器（る
つぼ）壁面と非接触状態に保つことができるので、該材
料融液を下方から凝固させて結晶成長させることで容器
壁との接触による結晶欠陥やエッヂグロースが避けられ
高純度で結晶性の良質な化合物半導体結晶が歩留りよく
得られる。
の成長方法によれば、高周波誘導による磁気圧により、
又はさらに液体封止剤融液により、材料融液を容器（る
つぼ）壁面と非接触状態に保つことができるので、該材
料融液を下方から凝固させて結晶成長させることで容器
壁との接触による結晶欠陥やエッヂグロースが避けられ
高純度で結晶性の良質な化合物半導体結晶が歩留りよく
得られる。
【図１】従来の III−Ｖ族化合物半導体単結晶製造用の
垂直ブリッヂマン装置を示す説明図である。
垂直ブリッヂマン装置を示す説明図である。
【図２】本発明の化合物半導体単結晶製造装置の一例を
示す説明図である
示す説明図である
【図３】本発明の他の製造装置を示す説明図である。
【図４】容器内壁との接触部に発生する結晶欠陥を示す
説明図である。
説明図である。
１ 種結晶 ２ 成長結晶 ３ 原料融液（ＧａＡｓ融液） ４ 液体封止剤融液（Ｂ2 Ｏ3 融液） ５ 縦型容器（ＰＢＮるつぼ） ６ 上部加熱ヒーター ７ 下部加熱ヒーター ８ るつぼ支持台 ９ 熱電対 10 回転軸 11 高圧容器 12 銅製部材 13 高周波誘導コイル 14 断熱材 15 副加熱ヒーター 16 結晶粒界 17 双晶欠陥
Claims (5)
- 【請求項１】 縦型容器に収容した化合物半導体材料融
液の下端に種結晶を接触させて該融液を下端から上方に
向って冷却固化させることにより化合物半導体単結晶を
製造する方法において、化合物半導体材料融液を上記縦
型容器の側方周囲に設置した高周波誘導コイルで加熱し
て溶融状態に保持し、同時に該誘導コイルの内側に設置
されて電磁誘導されている導電部材と上記融液との電磁
気的反発力により該融液を容器の内側壁面から離間せし
めた後、化合物半導体融液を下端から冷却固化させるこ
とを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 縦型容器内に化合物半導体材料融液と共
に液体封止剤融液を装入してこれら融液を高周波誘導コ
イルで加熱して溶融状態に保持し、該封止剤融液により
化合物半導体材料融液の上面を覆い、かつ封止剤融液を
化合物半導体材料融液と容器壁面との間隙に充満させる
請求項１記載の化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 化合物半導体材料と、その下端に該材料
と接触させて設置した種結晶とを収納した縦型容器を高
圧容器内に設置し、該縦型容器の側方周囲に導電部材を
設置し、さらに該導電部材の側方周囲に高周波誘導コイ
ルを設置してなり、前記高周波誘導コイルは高周波誘導
加熱により化合物半導体材料を溶融加熱し、その融液と
電磁誘導されている導電部材との電磁気的反発力で該融
液を縦型容器の内側壁面から離間させるようになってい
ることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置。 - 【請求項４】 化合物半導体材料を溶融するための発熱
体を縦型容器の側方周囲に設置する請求項３記載の化合
物半導体単結晶の製造装置。 - 【請求項５】 発熱体が上記高周波誘導コイルにより誘
導加熱されたものである請求項４記載の化合物半導体単
結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4468193A JPH06234590A (ja) | 1993-02-09 | 1993-02-09 | 化合物半導体単結晶の製造方法とその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4468193A JPH06234590A (ja) | 1993-02-09 | 1993-02-09 | 化合物半導体単結晶の製造方法とその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06234590A true JPH06234590A (ja) | 1994-08-23 |
Family
ID=12698182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4468193A Pending JPH06234590A (ja) | 1993-02-09 | 1993-02-09 | 化合物半導体単結晶の製造方法とその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06234590A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2865740A1 (fr) * | 2004-01-30 | 2005-08-05 | Centre Nat Rech Scient | Procede et dispositif de fabrication de monocristaux |
| JP2009522201A (ja) * | 2006-01-04 | 2009-06-11 | アポロン、ソーラー | 結晶性物質のブロックを製造するための装置および方法 |
| JP2011513168A (ja) * | 2008-02-27 | 2011-04-28 | サントル、ナショナール、ド、ラ、ルシェルシュ、シアンティフィク、（セーエヌエルエス） | 溶融状態における導電性材料の結晶生成方法 |
-
1993
- 1993-02-09 JP JP4468193A patent/JPH06234590A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2865740A1 (fr) * | 2004-01-30 | 2005-08-05 | Centre Nat Rech Scient | Procede et dispositif de fabrication de monocristaux |
| WO2005078166A1 (fr) * | 2004-01-30 | 2005-08-25 | Centre National De La Recherche Scientifique | Procede et dispositif de fabrication de monocristaux |
| JP2007519599A (ja) * | 2004-01-30 | 2007-07-19 | サントル ナスィオナル デ ラ ルシェルシェ スィアンティフィーク | 単結晶を生成する方法と装置 |
| US7465355B2 (en) | 2004-01-30 | 2008-12-16 | Centre National De La Recherche Scientifique | Method and device for producting monocrystals |
| JP2009522201A (ja) * | 2006-01-04 | 2009-06-11 | アポロン、ソーラー | 結晶性物質のブロックを製造するための装置および方法 |
| JP2011513168A (ja) * | 2008-02-27 | 2011-04-28 | サントル、ナショナール、ド、ラ、ルシェルシュ、シアンティフィク、（セーエヌエルエス） | 溶融状態における導電性材料の結晶生成方法 |
| US9493889B2 (en) | 2008-02-27 | 2016-11-15 | Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs) | Method for the crystallogenesis of a material electrically conducting in the molten state |
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