JP2007519599A - 単結晶を生成する方法と装置 - Google Patents

Abstract

【課題】
【課題】本発明は、液相（４４）を凝固させることによって、単結晶の固相（４２）を製造する装置に関する。
【解決手段】その装置は、固相（４２）及び液相（４４）を収容するのに適し、その少なくとも一つの壁が液相と接触するように提供され、その固相は間隙（４３）によって分離されるるつぼ（４０）と、液相と固相との間の界面（４６）で温度勾配を作るために、液相を加熱する手段と、加熱手段とは別個であり、前記界面の位置で電磁圧を液相の接合表面（４８）に加えるための手段であって、るつぼを取り囲み、作動中に前記界面が形成されるエリアに向かい合って配置される少なくとも一つのターン（５０）を備える電磁界（５０）を発生させる手段とを含む。
【選択図】図３

Description

本発明は、固体の単結晶の存在のもとに配置される液体の凝固によって、単結晶を製造する方法及び装置に関する。

本発明の出願は、単結晶を製造する装置に関し、その装置は、形成されるべき単結晶の種子及び結晶の液相が収納されるるつぼを含む。その液体は、種子に近い領域から徐々に冷却される。液体は、最初に種子の近くで凝固し、液固界面がるつぼの内部で移動して、全体が凝固する。新しく形成された固体は、既に形成された近傍の固体の結晶構造を再生するので、結晶構造の近傍から近傍へとるつぼの中身全体へ種子がインポーズする。

しかし、そのような方法の問題は、るつぼとそのるつぼが収容している結晶との間の熱膨張による差異に関連する。実際に、もし冷却の間にるつぼが結晶以上に収縮するなら、単結晶がダメージを受けてしまう、つまり、砕かれる恐れがある。そうなると、一般に粉砕されてしまうであろう単結晶をるつぼから抽出することは、更に難しくなる。もし結晶がるつぼより収縮するなら、結晶は一般に凝固後るつぼに付着する傾向があるので、結晶が必ずしもそのまま残るとは限らず、冷却で引張り応力を受ける恐れがある。

図１は、前述の不利点を示さない単結晶を製造する装置を概略的に示す。その装置は、下部に単結晶の固相２と、固相２の界面４上方で凝固されるべき液相３とを含む筒型のるつぼ１を備える。液相３はるつぼ１の壁を浸し、一方、固相２は間隙５によって、るつぼ１の壁から分離される。上部の管路６は、液相３の自由表面上方でるつぼ１に結合し、下部の管路７もまた、間隙５のレベルで、るつぼ１に結合する。管路６及び７は、差圧を作り出せるシステム８のレベルで連結するので、下部の管路７に注入される圧力が、上部の管路６のものよりも、液相３の静水圧、つまり、液柱３の高さにより発生した圧力と大体同じ値分だけ高くなる。結晶が凝固すると、そのような状況で間隙５が自然に現れ、間隙５の上方のメニスカス１０によって、界面４がるつぼ１の壁に接続する。単結晶を製造する装置のそのような実施例は、Commissariat
a l'Energie Atomiqueにより出願された、フランス特許第２７５７１８４号明細書で説明されている。

図２は、図１の単結晶製造装置の変形の部分的な断面図である。そこでは、るつぼ１１が、支え１２に配置され、しっかり密封されたチューブの形をしている。単結晶の固相１３は、るつぼ１１内で支え１２に取り付けられ、液相１４で覆われる。第一の炉１５は、液相１４とほぼ向かい合うるつぼ１１を囲う。第二の炉１６は、固相１３とほぼ向かい合うるつぼ１１を囲う。第一の及び第二の炉１５、１６は、るつぼ１１内に局部温度勾配を与え、液固界面のレベルで、液相１４の凝固を引き起こす。液相１４の凝固の間に、しっかり密封されたるつぼ１１が、支え１２の動きにより移動し、液固界面が、第一の及び第二の炉１５、１６に対してほぼ固定され、永久的に温度勾配のレベルにある。間隙１７が、固相１３とるつぼ１１との間に存在する。液相１４は、メニスカス１８によって、固相１３をるつぼ１１に接続する。間隙１７は、メニスカス１８を保持する中性の気体で満たされる。中性のガス圧は、るつぼ１１の下部を加熱する第三の炉１９を介して設定される。単結晶製造装置のそのような実施例は、Commissariat a l'Energie Atomiqueにより出願された、フランス特許第２８０６１００号明細書で説明されている。

前述の単結晶製造装置は、るつぼと単結晶との接触を防ぐことができる。しかし、そのような装置の使用は、難しい。実際に、液注３、１４の高さ、つまり、結果として生じる静水圧が低減するので、メニスカス１０、１８に加えられた圧力と、液相の自由表面に加えられた圧力との差は、結晶成長に従って、低減しなければならない。更に、液相３、１４を形成するコンポーネントは、高い蒸発テンションを有する。このことは、メニスカス１０、１８のレベルの液相３、１４と、液相３、１４の自由表面のレベルの環境ガスとの間の、無視できない気体の交換につながる。そのような交換は、メニスカス１０、１８に加えられた圧力と、液相３、１４の自由表面に加えられた圧力との間の差を修正する傾向があるので、単結晶製造方法の制御を複雑にする。更に、いくつかのコンポーネントを含む単結晶では、そのような気体交換が、液相３、１４内でコンポーネントの比率を修正する傾向がある。そうなると、得られる単結晶は、所望する構成を有することができない。従って、加えられる圧力差を決定するためには、液相３、１４のコンポーネントの蒸発テンションを考慮することが必要であり、その圧力差は実際にはとても微妙で、間隙５を得ることに反するようにさえなる。

本発明は、前述の不利点を示さない単結晶の種子があるところに配置される液体の凝固によって、単結晶を製造する装置を得ることを目的とする。

この目的を達成するために、本発明は、液相の凝固により単結晶の固相を製造する装置を提供する。その装置は、固相及び液相を収容でき、液相と接触できる少なくともひとつの壁を有し、固相とは間隙により分離されるるつぼと、液相と固相との間の界面のレベルで温度勾配を作り出す、液相を加熱する手段と、その加熱手段とは別個に、前記界面のレベルで、液相の接合表面に電磁圧を加える電磁界発生手段であって、るつぼを取り囲み、作動中に前記界面を形成するエリアの外側に配置される少なくとも一つのスパイラルを備える電磁界発生手段とを含む。

本発明の実施形態によれば、るつぼが固相の上方に配置された液相を収容でき、更にその装置は、接合表面に第一のガス圧を加え、固相と反対側の液相の自由表面に第二のガス圧を加える手段を含み、その第一のガス圧が、第二のガス圧より高い。

本発明はまた、液相の凝固によって、単結晶の固相を製造する方法を提供する。その方法は、固相及び液相を含み、液相が接し、固相が間隙により分離されるるつぼを用意するステップと、液相と固相との間の界面のレベルで、温度勾配を加えるステップと、同時に、前記界面のレベルで、液相の接合表面全体に電磁圧を加えるステップとを含む。

本発明の実施形態によれば、液相が固相の上方に位置し、接合表面に第一のガス圧を加え、固相と反対側の液相の自由表面に第二のガス圧を加えることからなり、第一のガス圧が、第二のガス圧より高い。

本発明の前記及びその他の目的、特徴、並びに利点は、特有の実施例の以下の何ら限定されない説明において、添付図面と併せて詳細に説明される。

本発明の典型的な実施形態は、図１及び図２に示される装置に似た単結晶製造装置について説明される。そのような単結晶製造装置では、特に、II〜VI族（テルル化カドミウム結晶CdTe）及びIII〜Ｖ族（ガリウムヒ素結晶GaAs、インジウムリン結晶InP、ガリウムアンチモン結晶GaSb、イリジウムアンチモン結晶InSb等）の半導体単結晶を得ることができる。

図３は、単結晶の固相４２を収容しているるつぼ４０を示し、固相は、間隙４３によりるつぼ４０から分離され、垂直方向に単結晶を生成する液相４４で覆われる。液相４４は、液固界面４６のレベルで固相４２と接触し、るつぼ４０を浸す。間隙４３のレベルで、液相４４は、液固界面４６とるつぼ４０との間に広がるメニスカス４８によって区切られる。

円形の断面を有するスパイラル５０が、るつぼ４０の外側に設けられ、液固界面４６の外側でるつぼ４０を囲う。特にメニスカス４８のレベルで電磁界を引き起こすＡＣ電流が、スパイラル５０に流れ、メニスカス４８への電磁圧の印加に変換される。例として、メニスカス４８の中央部分のレベルに加えられる電磁圧の方向が、図３の矢印５２で示される。電磁圧は、大体およそＢ^２／２μであり、Ｂは、メニスカス４８のレベルにおける電磁界の平均振幅であり、μは、液相４４の透磁率である。５００００ヘルツ、１０００アンペアの交流電流がスパイラル５０に流れるとき、液相４４に加えられる電磁圧は、数十マイクロメータの厚みを有する間隙４３にメニスカス４８を形成するのに十分であり、メニスカス４８に加えられたガス圧と、液相４４の自由表面に加えられたガス圧との差が無くとも、数十センチメートルの融解された半導体に対応する液注４４の静水圧には十分であることを、出願人は示している。このことは、真空条件で単結晶を形成することが所望される場合に、特に有益である。

メニスカス４８に加えられた圧力と、液相４４の自由表面に加えられた圧力との間の差が与えられると、メニスカス４８の形成及び維持を確実にするのには、１０００アンペアよりもっと小さい振幅を有するＡＣ電流で十分である。過度に高い温度上昇を避けるために、過度に高い強さの電磁界を使用しないこと、及び／又は、良質の単結晶の取得に悪影響を及ぼす液相４４の流体力学的な攪拌を使用しないことが望ましい。こうして、図１及び図２で示した装置のようなガス圧の差異を実施することと、メニスカス４８のレベルで局部的な電磁界を発生させることとを同時に実施する方法を使用することが好ましい。ガス圧の差異の振幅及びメニスカス４８のレベルでの電磁界の振幅は、特に、メニスカスの所望される特定の形によって決定される。特に、ガス圧の差異の調整は、メニスカス４８の形成及び維持に関わる電磁圧の存在によって、容易になる。

固相４２は、液相４４の凝固の間に移動することができ、液固界面４６が、るつぼ４０に対してほぼ固定される。そして、スパイラル５０は、液固界面４６の外側のるつぼ４０に対してほぼ固定される。逆に、固相４２及び液相４４を加熱する手段が、るつぼ４０に対して移動可能で、結果として、液相４４の凝固の間、るつぼ４０に対する液固界面４６の移動を引き起こしてもよい。本発明による装置は、るつぼ４０に対しスパイラル５０が液固界面４６のレベルに常にあるように、スパイラル５０を移動させる、図示されていない手段を含む。

図４は、液相４４が、るつぼ４０の固相４２の下に提供される、図３の単結晶製造装置の別の実施形態を示す。図示されていない適合手段は、るつぼ４０に対して固相４２を固定して保持する。そのような単結晶製造装置は、逆ブリッジマン成長装置と一般に呼ばれている。この場合、メニスカス４８が、ガス圧なしに、自然に形成される傾向にある。スパイラル５０により形成された電磁界は、メニスカス４８の形を安定させ、制御可能にする。

前述の典型的な実施形態において、使用されるスパイラルは、円形の断面である。しかし、スパイラルの断面は、得られる所望の電磁界により、変更され得る。例として、そのスパイラルは、「先細りの」断面を有してもよく、その先は電磁圧がかけられる液相の表面の方を向く。そのような断面は、電磁圧がかけられる液相の表面のレベルで、電磁界の平均振幅の増加を助ける。

単結晶を製造する従来の装置を概略的に示した図である。 図１の装置の変形を概略的に示した図である。 本発明による単結晶製造装置の形成の実施形態を概略的に示した図である。 図３の装置の他の実施形態を概略的に示した図である。

符号の説明

１、１１、４０ るつぼ
２、１３、４２ 固相
３、１４、４４ 液相
４、４６ 液固界面
５、１７、４３ 間隙
６ 上部の管路
７ 下部の管路
８ システム
１０、１８、４８ 接合表面（メニスカス）
１２ 支え
１５ 第一の炉
１６ 第二の炉
１９ 第三の炉
５０ スパイラル（ターン）

Claims (4)

1. 固相（４２）及び液相（４４）を収容でき、前記液相が接触し、前記固相が間隙（４３）によって分離されるるつぼと、
   前記液相と前記固相との間の界面（４６）のレベルで温度勾配を作り出すことができる、前記液相を加熱する加熱手段とを含む、液相（４４）の凝固によって単結晶の固相（４２）を製造する装置において、
   前記加熱手段とは別に、前記界面のレベルで、前記液相の接合表面（４８）に電磁圧を加える電磁界発生手段（５０）であって、るつぼを取り囲み、作動中に前記界面を形成するエリアに向かい合って配置される少なくとも一つのスパイラル（５０）を備える電磁界発生手段（５０）を含むことを特徴とする装置。
2. 前記るつぼ（４０）が前記固相（４２）の上方に配置された前記液相（４４）を収容でき、前記装置は更に、前記接合表面（４８）に第一のガス圧を加え、前記固相（４２）と反対側の前記液相（４４）の自由表面に第二のガス圧を加える手段を含み、前記第一のガス圧が前記第二のガス圧より高いことを特徴とする、請求項１に記載の装置。
3. 前記液相（４４）の凝固によって、単結晶の固相（４２）を製造する方法において、
   前記固相（４２）及び前記液相（４４）を含み、前記液相（４４）が接し、前記固相が間隙（４３）により分離されるるつぼ（４０）を用意するステップと、
   該液相と該固相との間の界面（４６）のレベルで、温度勾配を加えるステップと、
   同時に、前記界面のレベルで、該液相の接合表面（４８）全体に電磁圧を加えるステップとを含むことを特徴とする、単結晶の固相（４２）を製造する方法。
4. 前記液相（４４）が前記固相（４２）の上方に位置し、接合表面（４８）に第一のガス圧を加え、前記固相（４２）と反対側の前記液相（４４）の自由表面に第二のガス圧を加えることからなり、前記第一のガス圧が、前記第二のガス圧より高いことを特徴とする、請求項３に記載の方法。

Images