JPH10338592A - 化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置Info
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- JPH10338592A JPH10338592A JP14825097A JP14825097A JPH10338592A JP H10338592 A JPH10338592 A JP H10338592A JP 14825097 A JP14825097 A JP 14825097A JP 14825097 A JP14825097 A JP 14825097A JP H10338592 A JPH10338592 A JP H10338592A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 転位等の結晶欠陥の少ない良質な化合物半導
体結晶が得られる化合物半導体単結晶の製造方法及び製
造装置を提供する。 【解決手段】 支持手段２６が異方性熱伝導率を有する
材料からなり、その内側形状が容器２０の外壁に対応し
た形状となっていることにより、全体の熱流が容器内で
原料融液から原料固体及び種結晶に向かうようになるの
で、固液界面が結晶成長全般にわたり安定的に融液側に
向かって凸状となる。この結果、転位等の結晶欠陥の少
ない良質な化合物半導体結晶が得られる化合物半導体単
結晶の製造方法及び製造装置の提供を実現できる。
体結晶が得られる化合物半導体単結晶の製造方法及び製
造装置を提供する。 【解決手段】 支持手段２６が異方性熱伝導率を有する
材料からなり、その内側形状が容器２０の外壁に対応し
た形状となっていることにより、全体の熱流が容器内で
原料融液から原料固体及び種結晶に向かうようになるの
で、固液界面が結晶成長全般にわたり安定的に融液側に
向かって凸状となる。この結果、転位等の結晶欠陥の少
ない良質な化合物半導体結晶が得られる化合物半導体単
結晶の製造方法及び製造装置の提供を実現できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化合物半導体単結
晶の製造方法及び製造装置に関する。
晶の製造方法及び製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】化合物半導体単結晶を製造する方法の一
つに垂直ブリッジマン法がある。これは、容器の底部に
予め配置した種結晶より結晶成長を開始して、徐々に上
方に結晶化を進行させ、最終的には原料融液全体を結晶
化させるような結晶成長方法である。この垂直ブリッジ
マン法は、引上げ法に比べて小さな温度勾配の下で結晶
を成長させることができるので、転位等の結晶欠陥の少
ない化合物半導体単結晶を得ることができる。
つに垂直ブリッジマン法がある。これは、容器の底部に
予め配置した種結晶より結晶成長を開始して、徐々に上
方に結晶化を進行させ、最終的には原料融液全体を結晶
化させるような結晶成長方法である。この垂直ブリッジ
マン法は、引上げ法に比べて小さな温度勾配の下で結晶
を成長させることができるので、転位等の結晶欠陥の少
ない化合物半導体単結晶を得ることができる。
【０００３】垂直ブリッジマン法には、円形断面形状
（或いは断面が三角、四角、多角形、楕円等の任意形
状）で種結晶を収容する種結晶部と、円形断面形状であ
り断面積が種結晶部より大きい成長結晶部と、種結晶部
から成長結晶部にわたり徐々に直径或いは断面積が増大
する断面積増大部とを有する容器が用いられる。
（或いは断面が三角、四角、多角形、楕円等の任意形
状）で種結晶を収容する種結晶部と、円形断面形状であ
り断面積が種結晶部より大きい成長結晶部と、種結晶部
から成長結晶部にわたり徐々に直径或いは断面積が増大
する断面積増大部とを有する容器が用いられる。
【０００４】この容器の種結晶部に種結晶を投入した
後、原料を投入し、加熱して原料を溶融して得た原料融
液で種結晶より結晶成長を開始して、徐々に上方に結晶
化を進行させ、最終的に原料融液全体を結晶化させるも
のである。
後、原料を投入し、加熱して原料を溶融して得た原料融
液で種結晶より結晶成長を開始して、徐々に上方に結晶
化を進行させ、最終的に原料融液全体を結晶化させるも
のである。
【０００５】このような方法により結晶成長を行うと、
固化に伴って発生する潜熱が、種結晶部及び断面積増大
部に向って逃げるため、成長初期における熱の流れは図
４（ａ）に矢印１で示す方向に向う。その結果、固液界
面２は液層側から固相側、すなわち原料融液３から原料
固体４に向って下向きの凸字形状になり、容器５の壁か
ら受ける応力に起因して結晶欠陥が入りやすくなると共
に、容器５の壁で核が発生し、この核が成長して多結晶
となる等の結晶欠陥が発生しやすいという問題があっ
た。
固化に伴って発生する潜熱が、種結晶部及び断面積増大
部に向って逃げるため、成長初期における熱の流れは図
４（ａ）に矢印１で示す方向に向う。その結果、固液界
面２は液層側から固相側、すなわち原料融液３から原料
固体４に向って下向きの凸字形状になり、容器５の壁か
ら受ける応力に起因して結晶欠陥が入りやすくなると共
に、容器５の壁で核が発生し、この核が成長して多結晶
となる等の結晶欠陥が発生しやすいという問題があっ
た。
【０００６】また、断面積増大部を有しない容器６を用
いた場合には、潜熱が容器６の壁側に向って逃げるた
め、成長初期における熱の流れは図４（ｂ）に矢印７で
示す方向に向う。その結果、固液界面８は原料融液９か
ら原料固体１０、すなわち下方に向って凸状になり、容
器６の壁から受ける応力に起因して結晶欠陥が入りやす
い等の問題があった。尚、図４（ａ）〜図４（ｄ）は従
来例による容器内の原料固体と原料融液と熱流との関係
を示す模式図である。
いた場合には、潜熱が容器６の壁側に向って逃げるた
め、成長初期における熱の流れは図４（ｂ）に矢印７で
示す方向に向う。その結果、固液界面８は原料融液９か
ら原料固体１０、すなわち下方に向って凸状になり、容
器６の壁から受ける応力に起因して結晶欠陥が入りやす
い等の問題があった。尚、図４（ａ）〜図４（ｄ）は従
来例による容器内の原料固体と原料融液と熱流との関係
を示す模式図である。
【０００７】そこで、容器を支持する支持手段としての
支持体の材料を熱伝導率の高い材料からなる薄板状部材
と熱伝導率の低い材料からなる薄板状部材とを交互に積
層した構造とすることで、発生した潜熱が断面積増大部
へ流れるのを阻止して、熱流が種結晶部方向に流れるよ
うにした結晶成長装置が開示されている（特公平７−３
３３０３号公報）。
支持体の材料を熱伝導率の高い材料からなる薄板状部材
と熱伝導率の低い材料からなる薄板状部材とを交互に積
層した構造とすることで、発生した潜熱が断面積増大部
へ流れるのを阻止して、熱流が種結晶部方向に流れるよ
うにした結晶成長装置が開示されている（特公平７−３
３３０３号公報）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】特公平７−３３３０３
号に示す結晶成長装置は、熱流が垂直方向になるため、
結晶欠陥の発生が減少し、単結晶が得られる収率が若干
高まるという利点がある。これは熱流が図４（ｃ）に矢
印１１で示す方向、すなわち容器１２の原料融液１３か
ら種結晶部１２ａへ向かうようになり、これによって固
液界面１４の形状は融液１３側すなわち上方へ若干凸状
となる。
号に示す結晶成長装置は、熱流が垂直方向になるため、
結晶欠陥の発生が減少し、単結晶が得られる収率が若干
高まるという利点がある。これは熱流が図４（ｃ）に矢
印１１で示す方向、すなわち容器１２の原料融液１３か
ら種結晶部１２ａへ向かうようになり、これによって固
液界面１４の形状は融液１３側すなわち上方へ若干凸状
となる。
【０００９】しかし、この方法を用いた場合の固液界面
１４の凸状の度合いは、単結晶を高い収率で得るには不
十分である。すなわちこの方法では固液界面１４の形状
が断面積増大部１２ｂで改善されるだけであり、結晶の
成長が結晶成長部１２ｃで行われるときは、発生した潜
熱が図４（ｄ）に矢印１５で示すように容器１２の壁側
に流れてしまうため、固液界面１４は急激に原料固体１
６側すなわち下方に向って凸状になり、多結晶となる等
の結晶欠陥が発生しやすい。
１４の凸状の度合いは、単結晶を高い収率で得るには不
十分である。すなわちこの方法では固液界面１４の形状
が断面積増大部１２ｂで改善されるだけであり、結晶の
成長が結晶成長部１２ｃで行われるときは、発生した潜
熱が図４（ｄ）に矢印１５で示すように容器１２の壁側
に流れてしまうため、固液界面１４は急激に原料固体１
６側すなわち下方に向って凸状になり、多結晶となる等
の結晶欠陥が発生しやすい。
【００１０】さらに、微細的視点においては、容器１２
を伝導率の高い材料からなる薄板状部材と熱伝導率の低
い材料からなる薄板状部材とを交互に積層した構造のた
め積層境界部において、容器１２の壁部付近の固液界面
１４の変動が発生し、容器１２の壁で核の発生が起こり
やすく、この核が成長して多結晶となる等の結晶欠陥が
発生する問題があった。また、容器１２を支持する支持
手段を熱伝導率の高い材料からなる薄板状部材と熱伝導
率の低い材料からなる薄板状部材を交互に積層した複雑
な構造としなければならないという問題があった。
を伝導率の高い材料からなる薄板状部材と熱伝導率の低
い材料からなる薄板状部材とを交互に積層した構造のた
め積層境界部において、容器１２の壁部付近の固液界面
１４の変動が発生し、容器１２の壁で核の発生が起こり
やすく、この核が成長して多結晶となる等の結晶欠陥が
発生する問題があった。また、容器１２を支持する支持
手段を熱伝導率の高い材料からなる薄板状部材と熱伝導
率の低い材料からなる薄板状部材を交互に積層した複雑
な構造としなければならないという問題があった。
【００１１】そこで、本発明の目的は、上記課題を解決
し、転位等の結晶欠陥の少ない良質な化合物半導体結晶
が得られる化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置
を提供することにある。
し、転位等の結晶欠陥の少ない良質な化合物半導体結晶
が得られる化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置
を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、種結晶を収容するための種結晶部と、下端
が種結晶部から上方に向かって断面積が増大する断面積
増大部と、下端が断面積増大部の上端から上方に向って
略一定の断面積で延長された成長結晶部とを有する容器
を支持手段で支持し、容器に原料融液を収納し、種結晶
部に予め収容した種結晶より結晶成長を開始して徐々に
上方に結晶化を進行させ、最終的に原料融液全体を結晶
化させる化合物半導体単結晶の製造方法において、内側
形状が容器の外壁に対応するように形成され、かつ異方
性熱伝導率を有する材料からなる支持手段を用いて容器
を支持し、その容器内で原料融液を結晶化させるもので
ある。
に本発明は、種結晶を収容するための種結晶部と、下端
が種結晶部から上方に向かって断面積が増大する断面積
増大部と、下端が断面積増大部の上端から上方に向って
略一定の断面積で延長された成長結晶部とを有する容器
を支持手段で支持し、容器に原料融液を収納し、種結晶
部に予め収容した種結晶より結晶成長を開始して徐々に
上方に結晶化を進行させ、最終的に原料融液全体を結晶
化させる化合物半導体単結晶の製造方法において、内側
形状が容器の外壁に対応するように形成され、かつ異方
性熱伝導率を有する材料からなる支持手段を用いて容器
を支持し、その容器内で原料融液を結晶化させるもので
ある。
【００１３】上記構成に加え本発明は、結晶進行方向に
対しては低熱伝導率方向とし、結晶化進行方向に垂直な
方向に対しては高熱伝導率方向として形成された支持手
段を用いて結晶化させてもよい。
対しては低熱伝導率方向とし、結晶化進行方向に垂直な
方向に対しては高熱伝導率方向として形成された支持手
段を用いて結晶化させてもよい。
【００１４】上記構成に加え本発明は、結晶化進行方向
に対しては低熱伝導率方向とし、結晶化進行方向に垂直
な方向に対しては高熱伝導率方向とし、結晶化進行方向
に積層して形成した異方性を有する支持手段を用いて結
晶化させてもよい。
に対しては低熱伝導率方向とし、結晶化進行方向に垂直
な方向に対しては高熱伝導率方向とし、結晶化進行方向
に積層して形成した異方性を有する支持手段を用いて結
晶化させてもよい。
【００１５】上記構成に加え本発明は、異方性を有する
支持手段の材質としてＣ／Ｃコンポジットを用いて結晶
化させてもよい。
支持手段の材質としてＣ／Ｃコンポジットを用いて結晶
化させてもよい。
【００１６】上記構成に加え本発明は、異方性を有する
支持手段の材質としてＰＢＮを用いて結晶化させてもよ
い。
支持手段の材質としてＰＢＮを用いて結晶化させてもよ
い。
【００１７】上記構成に加え本発明は、異方性を有する
支持手段の材質として異方性黒鉛シートを用いて結晶化
させてもよい。
支持手段の材質として異方性黒鉛シートを用いて結晶化
させてもよい。
【００１８】本発明は、種結晶を収容するための種結晶
部と、下端が種結晶部から上方に向かって断面積が増大
する断面積増大部と、下端が断面積増大部の上端から上
方に向って略一定の断面積で延長された成長結晶部とを
有すると共に原料融液を収納し、種結晶部に予め収容し
た種結晶より結晶成長を開始して徐々に上方に結晶化を
進行させ、最終的に原料融液全体を結晶化させるための
容器と、容器を支持する支持手段とを備えた化合物半導
体単結晶の製造装置において、支持手段が、異方性熱伝
導率を有する材料からなり、その内側形状が容器の外壁
に対応した形状となっているものである。
部と、下端が種結晶部から上方に向かって断面積が増大
する断面積増大部と、下端が断面積増大部の上端から上
方に向って略一定の断面積で延長された成長結晶部とを
有すると共に原料融液を収納し、種結晶部に予め収容し
た種結晶より結晶成長を開始して徐々に上方に結晶化を
進行させ、最終的に原料融液全体を結晶化させるための
容器と、容器を支持する支持手段とを備えた化合物半導
体単結晶の製造装置において、支持手段が、異方性熱伝
導率を有する材料からなり、その内側形状が容器の外壁
に対応した形状となっているものである。
【００１９】ここで、図２（ａ）において支持手段（図
示せず）の熱伝導率は結晶化進行方向に対して垂直な方
向に大きいため、容器２０の外側に配置された加熱体
（図示せず）からの熱は、支持手段から容器２０へ向か
って流れる。支持手段の熱伝導率は結晶化進行方向に対
しては小さいため、結晶固液化の際に生じた潜熱は、下
方に向かおうとしても遮断される。従って全体の熱流は
矢印２１で示すように内側下方すなわち種結晶部２０ａ
へ向かうようになり、固液界面２２の形状が原料固体２
３側から原料融液２４側へ向う。すなわち上方への凸状
の度合いが促進される。また、支持手段の材料が同一材
質であるため、容器２０の壁部付近の固液界面２２の形
状が安定する。尚、図２（ａ）〜図２（ｄ）は本発明に
よる容器内の原料固体と原料融液と熱流との関係を示す
模式図である。
示せず）の熱伝導率は結晶化進行方向に対して垂直な方
向に大きいため、容器２０の外側に配置された加熱体
（図示せず）からの熱は、支持手段から容器２０へ向か
って流れる。支持手段の熱伝導率は結晶化進行方向に対
しては小さいため、結晶固液化の際に生じた潜熱は、下
方に向かおうとしても遮断される。従って全体の熱流は
矢印２１で示すように内側下方すなわち種結晶部２０ａ
へ向かうようになり、固液界面２２の形状が原料固体２
３側から原料融液２４側へ向う。すなわち上方への凸状
の度合いが促進される。また、支持手段の材料が同一材
質であるため、容器２０の壁部付近の固液界面２２の形
状が安定する。尚、図２（ａ）〜図２（ｄ）は本発明に
よる容器内の原料固体と原料融液と熱流との関係を示す
模式図である。
【００２０】すなわち、本発明によれば、支持手段が異
方性熱伝導率を有する材料からなり、その内側形状が容
器の外壁に対応した形状となっていることにより、全体
の熱流が容器内で原料融液から原料固体及び種結晶に向
かうようになるので、固液界面が結晶成長全般にわたり
安定的に融液側に向かって凸状となる。この結果、転位
等の結晶欠陥の少ない良質な化合物半導体結晶が得られ
る化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置の提供を
実現できる。
方性熱伝導率を有する材料からなり、その内側形状が容
器の外壁に対応した形状となっていることにより、全体
の熱流が容器内で原料融液から原料固体及び種結晶に向
かうようになるので、固液界面が結晶成長全般にわたり
安定的に融液側に向かって凸状となる。この結果、転位
等の結晶欠陥の少ない良質な化合物半導体結晶が得られ
る化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置の提供を
実現できる。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を添付
図面に基づいて詳述する。
図面に基づいて詳述する。
【００２２】図１は本発明の化合物半導体単結晶の製造
方法を適用した製造装置に用いられる支持手段の周辺部
を示す断面図であり、図１（ａ）は結晶材料投入直後の
状態を示し、図１（ｂ）は結晶材料溶融中の状態をそれ
ぞれ示している。
方法を適用した製造装置に用いられる支持手段の周辺部
を示す断面図であり、図１（ａ）は結晶材料投入直後の
状態を示し、図１（ｂ）は結晶材料溶融中の状態をそれ
ぞれ示している。
【００２３】容器（以下「るつぼ」という）２０は、種
結晶２５を収容するための種結晶部２０ａと、下端が種
結晶部２０ａから上方に向かって断面積が増大する断面
積増大部２０ｂと、下端が断面積増大部２０ｂの上端か
ら上方に向って略一定の断面積で延長された成長結晶部
２０ｃとを有している。このるつぼ２０は、支持手段と
しての支持体２６に支持されている。支持体２６は内側
形状がるつぼ２０の断面積増大部２０ｂの外壁に対応す
るように形成され、異方性熱伝導率を有する材料からな
っている。
結晶２５を収容するための種結晶部２０ａと、下端が種
結晶部２０ａから上方に向かって断面積が増大する断面
積増大部２０ｂと、下端が断面積増大部２０ｂの上端か
ら上方に向って略一定の断面積で延長された成長結晶部
２０ｃとを有している。このるつぼ２０は、支持手段と
しての支持体２６に支持されている。支持体２６は内側
形状がるつぼ２０の断面積増大部２０ｂの外壁に対応す
るように形成され、異方性熱伝導率を有する材料からな
っている。
【００２４】支持体２６が異方性熱伝導率を有する材料
からなり、その内側形状がるつぼ２０の外壁に対応した
形状となっていることにより、全体の熱流がるつぼ２０
内で原料融液から原料固体及び種結晶に向かうようにな
るので、固液界面が結晶成長全般にわたり安定的に融液
側に向かって凸状となる。この結果、転位等の結晶欠陥
の少ない良質な化合物半導体結晶が得られる。
からなり、その内側形状がるつぼ２０の外壁に対応した
形状となっていることにより、全体の熱流がるつぼ２０
内で原料融液から原料固体及び種結晶に向かうようにな
るので、固液界面が結晶成長全般にわたり安定的に融液
側に向かって凸状となる。この結果、転位等の結晶欠陥
の少ない良質な化合物半導体結晶が得られる。
【００２５】
（実施例１）るつぼ２０を支持する支持体２６は、Ｃ／
Ｃコンポジット（炭素繊維強化型複合材料）で形成され
ている。このＣ／Ｃコンポジットからなる支持体２６
は、結晶化進行方向の熱伝導率が２６Ｗ／ｍ・Ｋであ
り、結晶化進行方向に対して垂直な方向の熱伝導率が１
７４Ｗ／ｍ・Ｋである異方性熱伝導率を有している。支
持体２６の内側形状は、るつぼ２０の略漏斗状の断面積
増大部２０ｂの外壁形状に対応するように形成されてい
る。
Ｃコンポジット（炭素繊維強化型複合材料）で形成され
ている。このＣ／Ｃコンポジットからなる支持体２６
は、結晶化進行方向の熱伝導率が２６Ｗ／ｍ・Ｋであ
り、結晶化進行方向に対して垂直な方向の熱伝導率が１
７４Ｗ／ｍ・Ｋである異方性熱伝導率を有している。支
持体２６の内側形状は、るつぼ２０の略漏斗状の断面積
増大部２０ｂの外壁形状に対応するように形成されてい
る。
【００２６】次に、ＧａＡｓ単結晶の製造方法について
図１（ａ）、（ｂ）を参照して説明する。
図１（ａ）、（ｂ）を参照して説明する。
【００２７】結晶成長用のるつぼとして、ＰＢＮ製のる
つぼ２０を用い、このるつぼ２０の断面積増大部２０ｂ
を、Ｃ／Ｃコンポジットの一体物の支持体２６で支持し
た。尚、この支持体２６の内側形状はＰＢＮ製るつぼ２
０の外壁に対応するように形成されている。るつぼ２０
の形状は、成長結晶部２０ｃの直径が５２ｍｍ、成長結
晶部２０ｃの長さが２００ｍｍ、断面積増大部２０ｂの
傾斜角度が４５°、種結晶部２０ａの直径が１０ｍｍの
ものを用いた。まず種結晶部２０ａにＧａＡｓ種結晶２
５を投入し、２０００ｇのＧａＡｓ多結晶原料２４ａ
と、２００ｇのＢ2 Ｏ3 液体封止材２８ａとを投入した
（図１（ａ））。
つぼ２０を用い、このるつぼ２０の断面積増大部２０ｂ
を、Ｃ／Ｃコンポジットの一体物の支持体２６で支持し
た。尚、この支持体２６の内側形状はＰＢＮ製るつぼ２
０の外壁に対応するように形成されている。るつぼ２０
の形状は、成長結晶部２０ｃの直径が５２ｍｍ、成長結
晶部２０ｃの長さが２００ｍｍ、断面積増大部２０ｂの
傾斜角度が４５°、種結晶部２０ａの直径が１０ｍｍの
ものを用いた。まず種結晶部２０ａにＧａＡｓ種結晶２
５を投入し、２０００ｇのＧａＡｓ多結晶原料２４ａ
と、２００ｇのＢ2 Ｏ3 液体封止材２８ａとを投入した
（図１（ａ））。
【００２８】このるつぼ２０を図示しない圧力容器内に
装填し、圧力容器内を不活性ガスで置換し、図示しない
ヒータに給電する。ＧａＡｓ多結晶原料２４ａが溶融し
て原料融液２４となり、Ｂ2 Ｏ3 液体封止材２８ａが溶
融してＢ2 Ｏ3 液体封止剤層２８となり種付けを行う。
ついで１０ｄｅｇ／ｃｍの温度勾配を設定して、るつぼ
２０を５ｍｍ／ｈｒの速度で降下させる垂直ブリッジマ
ン法で結晶成長を行う。
装填し、圧力容器内を不活性ガスで置換し、図示しない
ヒータに給電する。ＧａＡｓ多結晶原料２４ａが溶融し
て原料融液２４となり、Ｂ2 Ｏ3 液体封止材２８ａが溶
融してＢ2 Ｏ3 液体封止剤層２８となり種付けを行う。
ついで１０ｄｅｇ／ｃｍの温度勾配を設定して、るつぼ
２０を５ｍｍ／ｈｒの速度で降下させる垂直ブリッジマ
ン法で結晶成長を行う。
【００２９】このような方法により結晶成長を５０回行
った。その結果、結晶の種付け部から結晶成長最終部ま
で、全域単結晶（以下「All Single」という）の確率
は、従来技術での方法の６０％以下に対して、実施例１
では８５％以上の高い確率で得られた。また、成長され
た単結晶をるつぼ２０より取り出し、これを成長方向に
対して平行な方向に切断し、その切断面にラッピング処
理及びポリッシング処理を施して鏡面にし、これにＡＢ
エッチングを施してストリエーション、すなわち固液界
面形状を露呈させた。
った。その結果、結晶の種付け部から結晶成長最終部ま
で、全域単結晶（以下「All Single」という）の確率
は、従来技術での方法の６０％以下に対して、実施例１
では８５％以上の高い確率で得られた。また、成長され
た単結晶をるつぼ２０より取り出し、これを成長方向に
対して平行な方向に切断し、その切断面にラッピング処
理及びポリッシング処理を施して鏡面にし、これにＡＢ
エッチングを施してストリエーション、すなわち固液界
面形状を露呈させた。
【００３０】固液界面形状は、図２（ａ）に示すように
原料融液２４側、すなわち上方に向かって十分に凸状と
なっていたことが分かった。
原料融液２４側、すなわち上方に向かって十分に凸状と
なっていたことが分かった。
【００３１】尚、本実施例１では、支持体をＣ／Ｃコン
ポジットの一体もので形成したが、ＰＢＮの一体物及び
積層体、異方性黒鉛シート及び積層体或いは前記以外の
素材で異方性を持つ素材の一体物及び積層体で形成して
も同様の効果が得られる。
ポジットの一体もので形成したが、ＰＢＮの一体物及び
積層体、異方性黒鉛シート及び積層体或いは前記以外の
素材で異方性を持つ素材の一体物及び積層体で形成して
も同様の効果が得られる。
【００３２】（実施例２）図３は本発明の化合物半導体
単結晶の製造方法を適用した製造装置に用いられる支持
手段及び容器の断面図である。
単結晶の製造方法を適用した製造装置に用いられる支持
手段及び容器の断面図である。
【００３３】図１に示した実施例との相違点は、支持手
段が略るつぼの側壁全体を覆うように形成されている点
である。
段が略るつぼの側壁全体を覆うように形成されている点
である。
【００３４】支持手段としての成型体３０は、Ｃ／Ｃコ
ンポジット（炭素繊維強化型複合材料）の一体物で形成
されている。このＣ／Ｃコンポジットからなる成型体３
０は、結晶進行化方向の熱伝導率が２６Ｗ／ｍ・Ｋであ
り、結晶進行化方向に対して垂直な方向の熱伝導率が１
７４Ｗ／ｍ・Ｋである異方性熱伝導率の材料で形成され
ている。成型体３０は、結晶成長用の容器としてのＰＢ
Ｎるつぼ２０の種結晶部２０ａから成長結晶部２０ｃに
わたる側壁を覆うように略筒状に形成されている。
ンポジット（炭素繊維強化型複合材料）の一体物で形成
されている。このＣ／Ｃコンポジットからなる成型体３
０は、結晶進行化方向の熱伝導率が２６Ｗ／ｍ・Ｋであ
り、結晶進行化方向に対して垂直な方向の熱伝導率が１
７４Ｗ／ｍ・Ｋである異方性熱伝導率の材料で形成され
ている。成型体３０は、結晶成長用の容器としてのＰＢ
Ｎるつぼ２０の種結晶部２０ａから成長結晶部２０ｃに
わたる側壁を覆うように略筒状に形成されている。
【００３５】るつぼ２０は、成長結晶部２０ｃの直径が
５２ｍｍ、成長結晶部２０ｃの長さ２００ｍｍ、断面積
増大部２０ｂの傾斜角度が４５°で種結晶部の直径が１
０ｍｍのものを用いた。また、Ｃ／Ｃコンポジットの一
体物の外径は７０ｍｍとした。
５２ｍｍ、成長結晶部２０ｃの長さ２００ｍｍ、断面積
増大部２０ｂの傾斜角度が４５°で種結晶部の直径が１
０ｍｍのものを用いた。また、Ｃ／Ｃコンポジットの一
体物の外径は７０ｍｍとした。
【００３６】まず、るつぼ２０の種結晶部２０ａにＧａ
Ａｓ種結晶２５を投入し、２０００ｇのＧａＡｓ多結晶
原料２４ａと２００ｇのＢ2 Ｏ3 液体封止材２８ａを投
入した。るつぼ２０を圧力容器内に装填し、圧力容器内
を不活性ガスで置換し、ヒータ（図示せず）に給電し、
ＧａＡｓ多結晶原料２４ａとＢ2 Ｏ3 液体封止材２８ａ
とを溶融し、原料融液２４及びＢ2 Ｏ3 液体封止材層２
８とし、種付けを行う。次いで、１０ｄｅｇ／ｃｍの温
度勾配を設定して、るつぼ２０を５ｍｍ／ｈｒの速度で
降下させる垂直ブリッジマン法で結晶成長を行った。
Ａｓ種結晶２５を投入し、２０００ｇのＧａＡｓ多結晶
原料２４ａと２００ｇのＢ2 Ｏ3 液体封止材２８ａを投
入した。るつぼ２０を圧力容器内に装填し、圧力容器内
を不活性ガスで置換し、ヒータ（図示せず）に給電し、
ＧａＡｓ多結晶原料２４ａとＢ2 Ｏ3 液体封止材２８ａ
とを溶融し、原料融液２４及びＢ2 Ｏ3 液体封止材層２
８とし、種付けを行う。次いで、１０ｄｅｇ／ｃｍの温
度勾配を設定して、るつぼ２０を５ｍｍ／ｈｒの速度で
降下させる垂直ブリッジマン法で結晶成長を行った。
【００３７】このような方法により結晶成長を５０回行
った。その結果、結晶の種付け部から結晶成長最終部ま
で、全域単結晶（All Single）の確率は、従来技術を用
いた場合の６０％以下に対して、本実施例では８５％以
上の高い確率で得られた。また、成長した単結晶をるつ
ぼ２０より取り出し、これを成長方向に対して水平な方
向に切断し、その切断面にラッピング処理及びポリッシ
ング処理を施して鏡面にし、これにＡＢエッチングを施
して固液界面形状を露呈させた。固液界面形状は、図２
（ｂ）及び図２（ｃ）に示すように固液界面２２が結晶
成長全般にわたり融液側に向かって十分凸になっている
ことが分かった。
った。その結果、結晶の種付け部から結晶成長最終部ま
で、全域単結晶（All Single）の確率は、従来技術を用
いた場合の６０％以下に対して、本実施例では８５％以
上の高い確率で得られた。また、成長した単結晶をるつ
ぼ２０より取り出し、これを成長方向に対して水平な方
向に切断し、その切断面にラッピング処理及びポリッシ
ング処理を施して鏡面にし、これにＡＢエッチングを施
して固液界面形状を露呈させた。固液界面形状は、図２
（ｂ）及び図２（ｃ）に示すように固液界面２２が結晶
成長全般にわたり融液側に向かって十分凸になっている
ことが分かった。
【００３８】尚、実施例２では、るつぼを覆うように設
置される成型体をＣ／Ｃコンポジットの一体物とした
が、ＰＢＮの一体物及び積層体、異方性黒鉛シート及び
積層体或いは他の異方性熱伝導率を有する材料の一体物
及び積層体で形成しても同様の効果が得られる。また、
断面積増大部のないるつぼ４０を用いても同様の効果が
得られる（図２（ｄ））。
置される成型体をＣ／Ｃコンポジットの一体物とした
が、ＰＢＮの一体物及び積層体、異方性黒鉛シート及び
積層体或いは他の異方性熱伝導率を有する材料の一体物
及び積層体で形成しても同様の効果が得られる。また、
断面積増大部のないるつぼ４０を用いても同様の効果が
得られる（図２（ｄ））。
【００３９】本実施例２で得られるＧａＡｓ結晶は、従
来例よりも「All Single」の確率が高いだけでなく、従
来例の方法で得られた単結晶に比べ、転位等の結晶欠陥
が少ない。これは、固液界面形状が最適に制御されたこ
とに基づくと考えられる。本実施例２で得られるＧａＡ
ｓ単結晶ウェハは、これを用いて素子を作製した場合、
転位等の結晶欠陥に基づく素子歩留りの低下を防止でき
る。工業生産における経済的効果は多大なものがある。
来例よりも「All Single」の確率が高いだけでなく、従
来例の方法で得られた単結晶に比べ、転位等の結晶欠陥
が少ない。これは、固液界面形状が最適に制御されたこ
とに基づくと考えられる。本実施例２で得られるＧａＡ
ｓ単結晶ウェハは、これを用いて素子を作製した場合、
転位等の結晶欠陥に基づく素子歩留りの低下を防止でき
る。工業生産における経済的効果は多大なものがある。
【００４０】以上において、本発明によれば、垂直ブリ
ッジマン法での単結晶の製造において、煩雑な設備を要
せず、容易に固液界面形状が安定して液層側に向って凸
となるような固液界面制御を可能とする支持手段を用い
ることにより、転位等の結晶欠陥の少ない良質な化合物
半導体単結晶の収率が大幅に向上する。また装置構成が
簡易であるため、経済性が向上する。
ッジマン法での単結晶の製造において、煩雑な設備を要
せず、容易に固液界面形状が安定して液層側に向って凸
となるような固液界面制御を可能とする支持手段を用い
ることにより、転位等の結晶欠陥の少ない良質な化合物
半導体単結晶の収率が大幅に向上する。また装置構成が
簡易であるため、経済性が向上する。
【００４１】尚、上記実施例１、２ではＧａＡｓ単結晶
の成長の場合で説明したが、これに限定されずＩｎＰ、
ＧａＰ、ＩｎＡｓ等の化合物半導体単結晶に適用しても
よい。
の成長の場合で説明したが、これに限定されずＩｎＰ、
ＧａＰ、ＩｎＡｓ等の化合物半導体単結晶に適用しても
よい。
【００４２】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、次のよう
な優れた効果を発揮する。
な優れた効果を発揮する。
【００４３】支持手段の内側形状が容器の外壁に対応す
るように形成され、その材料として異方性熱伝導率を有
する材料を用いて結晶化させることにより、転位等の結
晶欠陥の少ない良質な化合物半導体結晶が得られる化合
物半導体単結晶の製造方法及び製造装置の提供を実現す
ることができる。
るように形成され、その材料として異方性熱伝導率を有
する材料を用いて結晶化させることにより、転位等の結
晶欠陥の少ない良質な化合物半導体結晶が得られる化合
物半導体単結晶の製造方法及び製造装置の提供を実現す
ることができる。
【図１】本発明の化合物半導体単結晶の製造方法を適用
した製造装置に用いられる支持手段の周辺部を示す断面
図である。
した製造装置に用いられる支持手段の周辺部を示す断面
図である。
【図２】（ａ）〜（ｄ）は本発明による容器内の原料固
体と原料融液と熱流との関係を示す模式図である。
体と原料融液と熱流との関係を示す模式図である。
【図３】本発明の化合物半導体単結晶の製造方法を適用
した製造装置に用いられる支持手段及び容器の断面図で
ある。
した製造装置に用いられる支持手段及び容器の断面図で
ある。
【図４】（ａ）〜（ｄ）は従来例による容器内の原料固
体と原料融液と熱流との関係を示す模式図である。
体と原料融液と熱流との関係を示す模式図である。
２０ 容器（るつぼ） ２５ 種結晶（ＧａＡｓ種結晶） ２６ 支持手段（支持体）
Claims (7)
- 【請求項１】 種結晶を収容するための種結晶部と、下
端が該種結晶部から上方に向かって断面積が増大する断
面積増大部と、下端が該断面積増大部の上端から上方に
向って略一定の断面積で延長された成長結晶部とを有す
る容器を支持手段で支持し、該容器に原料融液を収納
し、上記種結晶部に予め収容した種結晶より結晶成長を
開始して徐々に上方に結晶化を進行させ、最終的に原料
融液全体を結晶化させる化合物半導体単結晶の製造方法
において、内側形状が上記容器の外壁に対応するように
形成され、かつ異方性熱伝導率を有する材料からなる支
持手段を用いて容器を支持し、その容器内で原料融液を
結晶化させることを特徴とする化合物半導体単結晶の製
造方法。 - 【請求項２】 結晶進行方向に対しては低熱伝導率方向
とし、結晶化進行方向に垂直な方向に対しては高熱伝導
率方向として形成された支持手段を用いて結晶化させる
請求項１に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 結晶化進行方向に対しては低熱伝導率方
向とし、結晶化進行方向に垂直な方向に対しては高熱伝
導率方向とし、結晶化進行方向に積層して形成した異方
性を有する支持手段を用いて結晶化させる請求項１に記
載の化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 異方性を有する支持手段の材質としてＣ
／Ｃコンポジットを用いて結晶化させる請求項１から３
のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 異方性を有する支持手段の材質としてＰ
ＢＮを用いて結晶化させる請求項１から３のいずれかに
記載の化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項６】 異方性を有する支持手段の材質として異
方性黒鉛シートを用いて結晶化させる請求項１から３の
いずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項７】 種結晶を収容するための種結晶部と、下
端が該種結晶部から上方に向かって断面積が増大する断
面積増大部と、下端が該断面積増大部の上端から上方に
向って略一定の断面積で延長された成長結晶部とを有す
ると共に原料融液を収納し、上記種結晶部に予め収容し
た種結晶より結晶成長を開始して徐々に上方に結晶化を
進行させ、最終的に原料融液全体を結晶化させるための
容器と、該容器を支持する支持手段とを備えた化合物半
導体単結晶の製造装置において、上記支持手段が、異方
性熱伝導率を有する材料からなり、その内側形状が上記
容器の外壁に対応した形状となっていることを特徴とす
る化合物半導体単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14825097A JPH10338592A (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | 化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14825097A JPH10338592A (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | 化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10338592A true JPH10338592A (ja) | 1998-12-22 |
Family
ID=15448596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14825097A Pending JPH10338592A (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | 化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10338592A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008148542A1 (de) * | 2007-06-06 | 2008-12-11 | Freiberger Compound Materials Gmbh | Anordnung und verfahren zur herstellung eines kristalls aus der schmelze eines rohmaterials sowie einkristall |
-
1997
- 1997-06-05 JP JP14825097A patent/JPH10338592A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008148542A1 (de) * | 2007-06-06 | 2008-12-11 | Freiberger Compound Materials Gmbh | Anordnung und verfahren zur herstellung eines kristalls aus der schmelze eines rohmaterials sowie einkristall |
| JP2010528964A (ja) * | 2007-06-06 | 2010-08-26 | フライベルガー・コンパウンド・マテリアルズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 原料の溶融物から結晶を製造するための構成および方法、ならびに単結晶 |
| EP2458041A3 (de) * | 2007-06-06 | 2012-10-31 | Freiberger Compound Materials GmbH | Kristall umfassend ein Halbleitermaterial |
| US8652253B2 (en) | 2007-06-06 | 2014-02-18 | Freiberger Compound Materials Gmbh | Arrangement and method for manufacturing a crystal from a melt of a raw material and single crystal |
| US9368585B2 (en) | 2007-06-06 | 2016-06-14 | Freiberger Compound Materials Gmbh | Arrangement and method for manufacturing a crystal from a melt of a raw material and single crystal |
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