JPS58176194A - 単結晶成長用容器 - Google Patents

単結晶成長用容器

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JPS58176194A
JPS58176194A JP5978282A JP5978282A JPS58176194A JP S58176194 A JPS58176194 A JP S58176194A JP 5978282 A JP5978282 A JP 5978282A JP 5978282 A JP5978282 A JP 5978282A JP S58176194 A JPS58176194 A JP S58176194A
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JP
Japan
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single crystal
crystal
container
diameter
sidewall
Prior art date
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Pending
Application number
JP5978282A
Other languages
English (en)
Inventor
Kiyomasa Sugii
杉井 清昌
Kyoichi Kinoshita
恭一 木下
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Publication date
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Publication of JPS58176194A publication Critical patent/JPS58176194A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/002Crucibles or containers for supporting the melt

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は種子結晶を用いずして、成長方位を制御し、か
つ小傾角粒界の少々い高品質な単結晶の取得を可能にす
る単結晶成長用容器(るつぼ又はアンプル)に関するも
のである。
従来、るつぼ又はアンプル中に単結晶を成長させるため
に、 (a)るつぼ底又はアンプル端に種子結晶を設置する方
法〔例えば、K、 G11lessen ; J、 C
ryst、 Growtl]52.216(1976)
)と、 (b)るつぼ底又はアンプル端を嘴状に尖からせ、そこ
での優先成長粒を用いろ方法〔例えば、R,ALaud
isc  ;  TINT   (i IL(IW’l
”lj  () l’   S  T  N(”ILE
CRYSTALS 、  Prentice −11a
ll 、  Inc、 、  p、 163(1970
))が利用されてきた。
第1図に従来の種子結晶を用いる結晶育成方法の一例を
示す。図において、1はアンプル、2はるつぼ(石英)
、6は種子結晶ホルダ(カーボン)、4は種子結晶、5
は未飽和溶液(溶融金属。
例えばGa)、6は昇華材料(例えばP)、7は反応生
成膜、8は成長結晶である。なお、図の左側の曲線はア
ンプルを設置した電気炉内の温度分布を示している。
この結晶育成方法において、種子結晶4は通常温度勾配
の太きいところに設置されるため(これは結晶成長速度
を大きくとるために必要である。
)、種子結晶4を上部の未飽和溶液5に溶解させること
なく、かつ単結晶成長に最適な温度でもって接触させろ
ことは極めて難しいという欠点があった。
第2図にるつぼ底に嘴状の尖端部をつけ、そこでの優先
成長粒を種子結晶として用いる方法例を示す。図におい
て、前出のものと同一符号のものは、同−捷たは均等部
分を示すものとする。9はるつぼ底に設けたO雪状の尖
端部、10は優先成長核、11は多結晶粒界である。
この方法では、前述のようにあらかじめ設置した種子結
晶を用いろ方法の欠点を除くために、第2図(a)に示
しだように、自然に発生かつ淘汰されて残った優先成長
核10を用いんとするものであるが、成長してくる単結
晶8の方位が優先成長核10で決定され、かつ単結晶成
長4持続に必要な優先成長核の臨界大きさが尖端部9の
形状に大きく依存するため、方位制御した単結晶を再現
性よく取得することは不可能であった。特に、この方法
では第2図(b)に示すように、尖端部9に連なるるつ
ぼ底部の湾曲部分にそって結晶径を大きくする過程で、
るつぼ壁が新たな核発生場所になり多結晶化が進行する
こと、およびこの過程で特に温度勾配に起因する熱応力
を結晶が受けるため、小傾角粒界が発生することなどが
欠点であった。
本発明はこれらの問題点を除去するだめになされたもの
で、一端に回折格子状の規則正しい微細な凹凸を有し、
かつ等径の側壁を有する単結晶成長用容器(るつぼ又は
アンプル)を用いることによって、種子結晶を使わずに
成長方位を制御した大形・高品質単結晶を育成すること
を可能にした点に特徴がある。
近年、アモーファス(非晶質)の絶縁物表面に周期的か
微細な溝(回折格子状凹凸)を設けて結晶成長の核にし
、デポジットしたSi結晶膜の結晶軸を制御して単結晶
薄膜を成長させる技術が開発され、グラフオエピタキシ
(Graphoepitaxy )として知らレテイる
(例えば、H1■、Sm1th andD、C,Fla
nders 、  ” 0riented Cryst
al Qrowth onAmorphous 5ub
strates Using Artificial 
5urface −Relief Gratings 
” 、 Appl、 Phys、 Lett、 、 v
ol、 5’lno、 6 、  pp、 349〜3
50.1978)。
本発明は、上記グラフオエピタキシによる単結晶薄膜形
成技術をさらに発展させ、大形単結晶(バルク)の成長
を可能ならしめるものである。
以下、本発明を実施例によって詳細に説明する。
第3図は本発明の単結晶成長用容器の一実施例の構造を
説明するだめの図で、(a)は容器の断面図、(1))
は容器を上から見た図、(C)は容器端部(端面)の拡
大断面図である。
容器は、直径10〜100mm、長さ数10〜数100
 mmの等径の円筒部(側壁)12と回折格子状の規則
正しい微細凹凸を有する端部(端面)13とによって構
成されている。端部16の微細凹凸は拡大断面図に示す
ように、鋸歯状断面を有し、その々す角度は90°に設
定されている。微細凹凸のピンチおよび深さはそれぞれ
1μmから数mm程度の範囲であればよい。また、円筒
部(側壁)12は種々実験の結果から、大きな径の単結
晶を得るためには等径であることが必須の要件であるこ
とが分った。すなわち、径が変化すると、・第2図(b
)で説明したと同様に多結晶化が進行し単結晶を維持し
て成長させることが困難であり、単結晶が成長しても小
傾角粒界が発生する。
次に、PbTe単結晶育成を例にとって、本発明の単結
晶成長用容器を使用した単結晶育成の手順について説明
する。
第4図は上記単結晶育成方法を説明するだめの図であり
、同図(a)は本発明の単結晶成長用容器(アンプル)
を電気炉中に設置した図、(b)は電気炉の温度分布を
示す図である。
捷ず、合成されたPbTe 14をアンプル(例えば直
径ろQ mm 、長さ120mm)内に入れ、5×10
〜7Torr程度の真空度で真空封じする。
次に、アンプルを2温度ゾーンの電気炉15の中に設置
し、電気炉15を加熱して第4図(b)に示すように、
高温部温度を約1000℃、低温部温度を約600℃と
し、その間で約60℃/ c mの温度勾配を持たせた
温度分布となるよう調整し、アンプルは固定したまま電
気炉15を1mm/h程度の一定速度で左方向へ移動さ
せてゆくと、アンプル先端(端部13)から徐々に冷却
されてゆくことになり、アンプル内のPbTe 14の
融液が固化し始め、結晶が成長し始める。この時、(第
5図(a)のアンプル断面斜視図に示すようk、微細凹
凸の各所で結晶核16〜18が形成されるが、それらの
結晶核16〜18は微細凹凸の面に泊って(1001面
が規定されるため、アンプルの軸方向には<110>軸
の揃った結晶核となる。さらに電気炉15の移動を続け
ると、結晶核16〜18が成長して大きくなり次々に合
体し、第5図(b)に断面斜視図で示すようにアンプル
径全体にわたって成長軸が<110>方向に揃った単結
晶19が成長してゆく。電気炉15の移動をさらに続け
ろと、残りの融液が次第に固化され大きな単結晶19へ
と成長する。
次に、本発明の単結晶成長用容器を溶液成長法へ応用し
た場合について、InP単結晶育成を例にとって説明す
る。
第6図は上記溶液成長法による単結晶育成方法を説明す
るだめの図で、同図(a)は本発明の単結晶成長用容器
(るつぼ)をアンプル内に配置し、電気炉中に設置した
図、(b)は電気炉の温度分布を示す図である。
In 20を回折格子状の微細な凹凸を端面(底部)1
3に有する本発明のるつぼの内部に装填した後、予め赤
燐(P)21を装填した石英製アンプル1の上部に、突
起22を利用して配置し、アンプル1の真空度が5 X
 jO−7Torr程度に々るように真空封じした後、
縦型2温度ゾーンの電気炉23の中にアンプル1を設置
する。この状態で電気炉23を加熱し、炉内温度が第6
図(b)に示すような温度分布(るつぼの底部を結晶成
長温度950℃とし、その前後の温度勾配を約50℃/
cmとした。)となるよう調節すると、Pは蒸気圧が高
く気化され易いので、蒸気となってアンプル1の上部に
配電されたるつぼ内のIn 2Qの融液中へ溶は込む。
このようにしてPが連続してIn2Oの融液内へ溶けこ
んでゆくと、Tn2[]の融液内のrnP濃度が次第に
増加してくるが、この時るつぼの微細凹凸を有する底部
は、上部より低い温度に保たれているので、底部ではI
nPが過飽和になり、結晶核が成長し始めろ。アンプル
1を回転(例えば4 rpm )させ々がら1[]mm
7日程度の一定速度で下降させてゆくと結晶が成長する
この場合も前の実施例で述べた様に、成長面が規則正し
い凹凸によって規定されるため、成長方位が全て揃って
いる。
第7図は上記実施例において使用したるつぼの底部に設
けた回折格子状微細凹凸の拡大斜視図で、図に示すよう
に微細凹凸は109.5度と70.5度の角度を有する
平行四辺形の一辺が谷となった形状をしており、結晶の
成長方位は<111>である。
第8図(a)、  (+))は本発明の単結晶成長用容
器の端面に使用する微細凹凸のその他の変形例を示した
拡大斜視図である。に1)の微細凹凸を用いると、結晶
の成長方位は<100>となり、(b)の微細凹凸を用
いた場合の結晶成長方位は〈110〉となる。
以上説明したように、本発明の単結晶成長用容器を用い
た結晶成長方法によれば、種子結晶を用いずして方位を
規定した単結晶の育成ができるので、種子づけの困難で
繁雑な作業を必要とせず、非常に能率よく単結晶の育成
ができ、生産性および単結晶化の歩留りが格段に向上す
るという利点を有する。
また、本発明の容器を用いると、細い種子結晶を徐々に
太らせて大きな径の単結晶とする必要は全くなく、初め
から所望の径の大口径単結晶が成長してくるため、種子
結晶を太らせる段階で結晶が受ける熱歪をなくすことが
でき、小傾角粒界を含まず低転移密度の高品質単結晶が
育成できろという利点を有する。
さらに、本発明の容器は融液、溶液、気相からの成長法
に使用でき、適用範囲が広く種々の単結晶育成が行なえ
るという利点を有する。
従って、本発明の容器を、特に化合物半導体単結晶の育
成に適用すれば極めて有効である。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来の種子結晶を用いる結晶育成方法の説明図
、第2図(a)、  (b)は従来の<状の尖端部をつ
けた結晶育成用るつぼの断面図、第6図は本発明の単結
晶成長用容器の構造説明図で(a)は容器の断面図、(
b)は容器を上から見た図、(C)は容器端部の拡大断
面図、第4図(a)は本発明の単結晶成長用容器(アン
プル)を電気炉中に設置した状態の説明図、同図(b)
は電気炉の温度分布を示す図、第5図(=1)、  (
b)は結晶成長過程における本発明の容器の断面斜視図
、第6図(a)は本発明の単結晶成長用容器(るつぼ)
をアンプル内に配置して電気炉中に設置した状態の説明
図、同図(b)は電気炉の温度分布を示す図、第7図お
よび第8図(a)、  (+))はいずれも本発明の容
器の端部(端面)に使用する回折格子状微細凹凸の拡大
斜視図である。 1°゛アンプル 12・・・等径の円筒部(側壁) 13・・・回折格子状の規則正しい微細凹凸を有する端
部(端面) 14・−PbTe      15.23−電気炉16
〜18・・・結晶核  19・・・単結晶20−= I
n       21−P特許出願人  日本電信電話
公社 代理人弁理士  中村純之助 1P1図 第2図 (a)      (b) 矛3図 (Q) (b) 第4図 (b) 第5図 (a)        (b) 矛 (Q) ン1 17図 1F8図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 回折格子状の規則正しい微細な凹凸を設けた端面を有し
    かつ等径の側壁を有することを特徴とする単結晶成長用
    容器。
JP5978282A 1982-04-12 1982-04-12 単結晶成長用容器 Pending JPS58176194A (ja)

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JP5978282A JPS58176194A (ja) 1982-04-12 1982-04-12 単結晶成長用容器

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60215597A (ja) * 1984-04-11 1985-10-28 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 結晶製造用ルツボ
EP1074641A1 (en) * 1999-08-02 2001-02-07 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Crystal growth vessel and crystal growth method
JP2015224176A (ja) * 2014-05-29 2015-12-14 国立研究開発法人宇宙航空研究開発機構 固溶体単結晶の製造方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60215597A (ja) * 1984-04-11 1985-10-28 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 結晶製造用ルツボ
JPS6339552B2 (ja) * 1984-04-11 1988-08-05 Nippon Telegraph & Telephone
EP1074641A1 (en) * 1999-08-02 2001-02-07 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Crystal growth vessel and crystal growth method
EP1460153A3 (en) * 1999-08-02 2005-04-20 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Crystal growth vessel and crystal growth method
JP2015224176A (ja) * 2014-05-29 2015-12-14 国立研究開発法人宇宙航空研究開発機構 固溶体単結晶の製造方法

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