JPS6339552B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、化合物半導体の溶液成長法による単
結晶製造装置に用いる結晶製造用ルツボに関す
る。

〔従来技術〕

第１図は、従来の化合物半導体単結晶の溶液成
長法の代表例である溶質合成拡散法に用いられて
いる装置の断面概略図である。第１図において、
符号１は高温炉、２は低温炉、３は均熱管、４は
化合物半導体原料、５は原料溶液、６はルツボ、
７はアンプル、８はドライビング・ユニツトそし
て１６は突起を示す。この第１図より明らかなよ
うに、この種の装置は基本的に、高温炉１及び低
温炉２より成り、これらは相互に離して設けられ
ている。この高温炉１及び低温炉２を通して均熱
管３が備えられており、この均熱管３内に、化合
物半導体原料４を底部に収納し、更に原料溶液５
を入れたルツボ６を前記高温炉１部分に収納した
アンプル７が設けられている。そして、ルツボ６
はアンプルの突起１６により保持されている。更
にアンプル７はドライビング・ユニツト８により
回転、上下移動が可能となつている。

この種の装置を用いる溶液成長法では、結晶成
長が低温で行われるため非常に高純度の結晶が得
られるという特徴がある。しかし、従来の装置で
は、ルツボ６が一体物の構造であるため、結晶は
冷却中の収縮の際にルツボによる機械的拘束を受
け、ルツボ壁と直接接触する結晶外周部から転位
が導入され、多結晶化が進行しやすいという欠点
があつた。

また、結晶に比較して、ルツボ材料の熱膨張係
数が大きいために冷却時に結晶に加わる応力は、
圧縮応力となるのが一般的であつた。

そのため、前記のような装置は、単結晶を得る
装置として、工業的にほとんど使用されていない
のが現状であつた。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、これらの欠点を除去し、良好
な品質の単結晶を工業的に得ることができる結晶
製造用ルツボを提供することにある。

〔発明の構成〕

本発明を概説すれば、本発明は結晶製造用ルツ
ボに関する発明であつて、アンプル中に化合物半
導体結晶製造用原料を封入し、該アンプルを縦型
の電気炉中に回転しながら降下させて単結晶を得
る化合物半導体結晶製造装置に用いるルツボにお
いて、該ルツボが縦方向に分割、組立て自在な構
造であることを特徴とする。

本発明のルツボは、その縦方向に分割されてお
りそれらがテーパ付き固定具によつて保持されて
いる。そして、その分割の数は結晶軸に対応して
定めれば良い。また、ルツボの形状は円筒状に限
らず四角柱状であつても良い。ルツボの材質は、
石英に限らず、黒鉛、パイロラテツク・グラフア
イト（PG）、パイロラテツク・窒化ポロン
（pBN）などを用いてもよい。

しかして、第１図に示した結晶装置を用いて結
晶を製造する場合には、結晶が固化した後、更に
ルツボは冷却され、結晶より熱膨張係数の大きい
ルツボは、内部の結晶を締付けるように収縮す
る。しかし、本発明のルツボでは、径方向に分割
されているため、各ルツボ片の重ね合わせ部が
徐々に開いてゆくことにより、この圧縮応力は逃
されて、結晶を締付ける力が弱まる。この効果に
より多結晶化が防止される。

本発明のルツボでは単結晶の取出しが容易であ
るので、繰返して使用することができる。

更に、本発明の結晶製造用ルツボは各種の単結
晶育成に利用することができる。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例によつて具体的に説明す
るが、本発明はこれら実施例に限定されない。

実施例 １ 第２図は、単結晶製造装置において用いた本発
明の単結晶成長用ルツボの１実施例の構造概略図
であり、ａはルツボの構造を示す断面図、ｂは構
成分を示す斜視図である。第２図において、符号
９はルツボ円筒部、１０はルツボ湾曲部、１１は
ルツボ尖端部そして１２は固定具を示す。ルツボ
は、直径10〜100mm、長さ数10〜数100mmの等径の
円筒部９とその下の湾曲部１０と嘴状の尖端部１
１によつて構成されている。

ルツボは縦方向に３分割されており、それらが
テーパー付き固定具１２によつて保持されてい
る。上記実施例における単結晶の優先成長方位は
（111）方位であつた。

実施例 ２ 第３図に本発明のルツボの他の１実施例を示
す。すなわち、第３図は、本発明の１実施例の斜
視図である。第３図に示すように、この実施例の
ルツボの形状は四角柱状である。

実施例 ３ 第２図に示すルツボを溶液成長法へ応用した場
合について、InP単結晶育成を例にとつて説明す
る。

第４図は、本発明のルツボを用いた単結晶有成
方法を説明するための図で、同図ａは、本発明の
ルツボをアンプル内に配置し電気炉中に設置した
状態における結晶製造装置の断面概略図、ｂは該
電気炉の温度分布の１例を示すグラフである。第
４図において、符号１，２，６，８，１６は第１
図と同義であり、１３はインジウム（In）、１４
はりん（Ｐ）、１５はアンプルを示す。

In１３を本発明のルツボ６の内部に装てんした
後、あらかじめ赤りん（Ｐ）１４を装てんした石
英製アンプル１５の上部に、突起１６を利用して
配置し、アンプル１５の真空度が５×10^-7トル程
度になるように真空封じした後、縦型２温度ゾー
ンの電気炉の中にアンプル１５を設置した。この
状態で電気炉１及び２で加熱し炉内温度が第４図
ｂに示すような温度分布（ルツボの底部を結晶成
長温度950℃とし、その前後の温度勾配を約50
℃／cmとした）となるよう調節すると、Ｐは蒸気
圧が高く気化されやすいので、蒸気となつてアン
プル１５の上部に配置されたルツボ内のIn１３の
融液中へ溶け込む。このようにしてＰが連続して
In１３の融液内に溶け込んでゆくと、In１３の融
液内のInP濃度が次第に増加してくるが、この時
ルツボの尖端部１１は、上部より低い温度に保た
れているので、尖端部ではInPが過飽和になり結
晶核が成長し始めた。アンプル１５を3rpmから
100rpm程度の範囲で回転させながら１mm／日か
ら10mm／日程度の一定速度で下降させてゆくと結
晶が成長した。

この時、尖端部１１で形成された優先成長粒
は、アンプルの下降を続けると成長して大きくな
り、ルツボ径全体にわたつて成長軸が（111）方
向にそろつた単結晶が成長した。

なお、同一の条件で通常の一体物の構造からな
るルツボを使用した場合、得られた結晶は外周部
を中心に多数の結晶粒界を有する多結晶であつ
た。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明のルツボを用いれ
ば多結晶化の原因となる応力を及ぼすルツボと単
結晶間に強い応力が生じないので周辺部に結晶粒
界を含まない良好な単結晶が得られる。

また、単結晶の取出しが容易であるのでルツボ
の破損がなく、ルツボを繰返し使用することがで
きる等の利点がある。

そして、本発明の結晶製造用ルツボは溶液成長
法による単結晶育成装置にあまねく適用しうるも
のであり、InPの他にGaP、GaAsなどの単結晶
育成にも利用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の溶液成長法による結晶装置の１
例の断面概略図、第２図は本発明のルツボの１実
施例の構造概略図でａはルツボの構造を示す断面
図、ｂは構成分を示す斜視図、第３図は、本発明
のルツボの他の実施例の斜視図、そして第４図ａ
は本発明のルツボを入れたアンプルを電気炉内に
設置した状態における結晶製造装置の断面概略
図、第４図ｂは該電気炉の温度分布の１例を示す
グラフである。 １：高温炉、２：低温炉、３：均熱管、４：化
合物半導体原料、５：原料溶液、６：ルツボ、
７：アンプル、８：ドライビング・ユニツト、
９：ルツボ円筒部、１０：ルツボ湾曲部、１１：
ルツボ尖端部、１２：固定具、１３：In、１４：
Ｐ、１５：アンプル、１６：突起。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ アンプル中に化合物半導体結晶製造用原料を
   封入し、該アンプルを縦型の電気炉中に回転しな
   がら降下させて単結晶を得る化合物半導体結晶製
   造装置に用いるルツボにおいて、該ルツボが縦方
   向に分割、組立て自在な構造であることを特徴と
   する結晶製造用ルツボ。