JPS60215597A - 結晶製造用ルツボ - Google Patents
結晶製造用ルツボInfo
- Publication number
- JPS60215597A JPS60215597A JP7090384A JP7090384A JPS60215597A JP S60215597 A JPS60215597 A JP S60215597A JP 7090384 A JP7090384 A JP 7090384A JP 7090384 A JP7090384 A JP 7090384A JP S60215597 A JPS60215597 A JP S60215597A
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- JP
- Japan
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- crucible
- crystal
- single crystal
- compound semiconductor
- ampoule
- Prior art date
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- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、化合物半導体の溶液成長法による単結晶製造
装置に用いる結晶製造用ルツボに関する。
装置に用いる結晶製造用ルツボに関する。
第１図は、従来の化合物半導体単結晶の溶液成長法の代
表例である溶質合成拡散法に用いられている装置の断面
概略図である。第１図において、符号１は高温炉、２は
低温炉、３は均熱管、４は化合物半導体原料、５は原料
溶液、６はルツボ、７はアンプル、８はドライビング・
ユニットそして１６は突起を示す。この第１図よシ明ら
かなように、この種の装置は基本的に、高温炉１及び低
温炉２より成シ、これらは相互に離して設けられている
。この高温炉１及び低温炉２を通して均熱管３が備えら
れておシ、この均熱管３内に、化合物半導体原料４を底
部に収納し、更に原料溶液５を入れたルツボ６を前記高
温炉１部分に収納したアンプル７が設けられている。そ
して、ルツボ６はアンプルの突起−１６によシ保持され
ている。更にアンプル７はドライビング・ユニット８に
よシ回転、上下移動が可能となっている。
表例である溶質合成拡散法に用いられている装置の断面
概略図である。第１図において、符号１は高温炉、２は
低温炉、３は均熱管、４は化合物半導体原料、５は原料
溶液、６はルツボ、７はアンプル、８はドライビング・
ユニットそして１６は突起を示す。この第１図よシ明ら
かなように、この種の装置は基本的に、高温炉１及び低
温炉２より成シ、これらは相互に離して設けられている
。この高温炉１及び低温炉２を通して均熱管３が備えら
れておシ、この均熱管３内に、化合物半導体原料４を底
部に収納し、更に原料溶液５を入れたルツボ６を前記高
温炉１部分に収納したアンプル７が設けられている。そ
して、ルツボ６はアンプルの突起−１６によシ保持され
ている。更にアンプル７はドライビング・ユニット８に
よシ回転、上下移動が可能となっている。
この種の装置を用いる溶液成長法では、結晶成長が低温
で行われるため非常に高純度の結晶が得られるという特
徴がある。しかし、従来の装置では、ルツボ６が一体物
の構造であるため、結晶は冷却中の収縮の際にルツボに
よる機械的拘束を受け、ルツボ壁と直接接触する結晶外
周部から転位が導入され、多結晶化が進行しやすいとい
う欠点があった。
で行われるため非常に高純度の結晶が得られるという特
徴がある。しかし、従来の装置では、ルツボ６が一体物
の構造であるため、結晶は冷却中の収縮の際にルツボに
よる機械的拘束を受け、ルツボ壁と直接接触する結晶外
周部から転位が導入され、多結晶化が進行しやすいとい
う欠点があった。
また、結晶に比較して、ルツボ材料の熱膨張係数が大き
いために冷却時に結晶に加わる応力は、圧縮応力となる
のが一般的であった。
いために冷却時に結晶に加わる応力は、圧縮応力となる
のが一般的であった。
そのため、前記のような装置は、単結晶を得る装置とし
て、工業的にほとんど使用されていないのが現状であっ
た。
て、工業的にほとんど使用されていないのが現状であっ
た。
本発明の目的は、これらの欠点を除去し、良好な品質の
単結晶を工業的に得ることができる結晶製造用ルツボを
提供することにある。
単結晶を工業的に得ることができる結晶製造用ルツボを
提供することにある。
本発明を概説すれば、本発明は結晶製造用ルツボに関す
る発明であって、アンプル中に化合物半導体結晶製造用
原料を封入し、該アンプルを縦型の電気炉中に回転しな
がら降下させて単結晶を得る化合物半導体結晶製造装置
に用いるルツボにおいて、該ルツボが分割、組立て自在
な構造であることを特徴とする。
る発明であって、アンプル中に化合物半導体結晶製造用
原料を封入し、該アンプルを縦型の電気炉中に回転しな
がら降下させて単結晶を得る化合物半導体結晶製造装置
に用いるルツボにおいて、該ルツボが分割、組立て自在
な構造であることを特徴とする。
本発明のルツボは、その縦方向に分割されておりそれら
がテーパ付き固定具によって保持されている。そして、
その分割の数は結晶軸に対応して定めれば良い。また、
ルツボの形状は円筒状に限らず四角柱状であっても良い
。ルツボの材質は、石英に限らず、黒鉛、パイロヲテッ
ク・グラファイト（ＰＧ）、パイロラテック・窒化ホロ
ン（ｐＢＮ ）などを用いてもよい。
がテーパ付き固定具によって保持されている。そして、
その分割の数は結晶軸に対応して定めれば良い。また、
ルツボの形状は円筒状に限らず四角柱状であっても良い
。ルツボの材質は、石英に限らず、黒鉛、パイロヲテッ
ク・グラファイト（ＰＧ）、パイロラテック・窒化ホロ
ン（ｐＢＮ ）などを用いてもよい。
しかして、第１図に示した結晶装置を用いて結晶を製造
する場合には、結晶が固化した後、更にルツボは冷却さ
れ、結晶よ多熱膨張係数の大きいルツボは、内部の結晶
を締付けるように収縮する。しかし、本発明のルツボで
は、径方向に分割されているため、各ルツボ片の重ね合
わせ部が徐々に開いてゆくことにょシ、この圧縮応力は
逃されて、結晶を締付ける力が弱まる。
する場合には、結晶が固化した後、更にルツボは冷却さ
れ、結晶よ多熱膨張係数の大きいルツボは、内部の結晶
を締付けるように収縮する。しかし、本発明のルツボで
は、径方向に分割されているため、各ルツボ片の重ね合
わせ部が徐々に開いてゆくことにょシ、この圧縮応力は
逃されて、結晶を締付ける力が弱まる。
この効果によシ多結晶化が防止される。
本発明のルツボでは単結晶の取出しが容易であるので、
繰返して使用することができる。
繰返して使用することができる。
更に、本発明の結晶製造用ルツボは各種の単結晶育成に
利用することができる。
利用することができる。
以下、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本
発明はこれら実施例に限定されない。
発明はこれら実施例に限定されない。
実施例１
第２図は、単結晶製造装置において用いた本発明の単結
晶成長用ルツボの１実施例の構造概略図であ、Ｄ、（ａ
）はルツボの構造を示す断面図、伽）は構成分を示す斜
視図である。第２図において、符号９はルツボ円筒部、
１０はルツボ湾曲部、１１Ｆｉルツボ尖端部そして１２
は固定具を示す。ルツボは、直径１０〜１００ｍ、長さ
数１０〜数１００鰭の等径の円筒部？とその下の湾曲部
１０と嘴状の尖端部１１によって構成されている。
晶成長用ルツボの１実施例の構造概略図であ、Ｄ、（ａ
）はルツボの構造を示す断面図、伽）は構成分を示す斜
視図である。第２図において、符号９はルツボ円筒部、
１０はルツボ湾曲部、１１Ｆｉルツボ尖端部そして１２
は固定具を示す。ルツボは、直径１０〜１００ｍ、長さ
数１０〜数１００鰭の等径の円筒部？とその下の湾曲部
１０と嘴状の尖端部１１によって構成されている。
ルツボは縦方向に３分割されておシ、それらがテーパー
付き固定具１２によって保持されている。上記実施例に
おける単結晶の優先成長方位は（１１１）方位であった
。
付き固定具１２によって保持されている。上記実施例に
おける単結晶の優先成長方位は（１１１）方位であった
。
実施例２
第３図に本発明のルツボの他の１実施例を示す。すなわ
ち、第３図は、本発明の１実施例の斜視図である。第３
図に示すように、この実施例のルツボの形状は四角柱状
である。
ち、第３図は、本発明の１実施例の斜視図である。第３
図に示すように、この実施例のルツボの形状は四角柱状
である。
実施例３
第２図に示すルツボを溶液成長法へ応用した場合につい
て、工ｎＰ単結晶育成を例にとって説明する。
て、工ｎＰ単結晶育成を例にとって説明する。
第４図は、本発明のルツボを用いた単結晶育成方法を説
明するための図で、同図（ａ）は、本発明のルツボをア
ンプル内に配置し電気炉中に設置した状態における結晶
製造装置の断面概略図、伽）は該電気炉の温度分布の１
例を示すグラフである。第４図において、符号１．２．
６．８．１６は第１図と同義であシ、１３はインジウム
（Ｉｎ）、１４はシん（Ｐ）、１５はアンプルを示す。
明するための図で、同図（ａ）は、本発明のルツボをア
ンプル内に配置し電気炉中に設置した状態における結晶
製造装置の断面概略図、伽）は該電気炉の温度分布の１
例を示すグラフである。第４図において、符号１．２．
６．８．１６は第１図と同義であシ、１３はインジウム
（Ｉｎ）、１４はシん（Ｐ）、１５はアンプルを示す。
工ｒ１１３を本発明のルツボ６の内部に装てんした後、
あらかじめ赤りん（Ｐ）１４を装てんした石英製アンプ
ル１５の上部に、突起１６を利用して配置し、アンプル
１５の真空度が５×１０−７ ）ル程度になるように真
空対じした後、縦型２温度ゾーンの電気炉の中にアンプ
ル１５を設置した。この状態で電気炉１及び２で加熱し
炉内温度が第４図伽）に示すような温度分布（ルツボの
底部を結晶成長温度９５０℃とし、その前後の温度勾配
を約５０℃／ｃｒｎとした）となるよう調節すると、Ｐ
は蒸気圧が高く気化されやすいので、蒸気となってアン
プル１５の上部に配置されたルツボ内の工ｎ １３の融
液中へ溶は込む。このようにしてＰが連続して工ｎ １
３の融液内に溶は込んでゆくと、工ｎ１５の融液内の工
ｎＰ濃度が次第に増加してくるが、この時ルツボの尖端
部１１は、上部より低い温度に保たれているので、尖端
部では工ｎＰが過飽和になシ結晶核が成長し始めた。ア
ンプル１５を３ｒｐｍから１００ ｒｐｍ程度の範囲で
回転させながら１窮／日から１０ ａｒｍ ／日程塵の
一定速度で下降させてゆくと結晶が成長した。
あらかじめ赤りん（Ｐ）１４を装てんした石英製アンプ
ル１５の上部に、突起１６を利用して配置し、アンプル
１５の真空度が５×１０−７ ）ル程度になるように真
空対じした後、縦型２温度ゾーンの電気炉の中にアンプ
ル１５を設置した。この状態で電気炉１及び２で加熱し
炉内温度が第４図伽）に示すような温度分布（ルツボの
底部を結晶成長温度９５０℃とし、その前後の温度勾配
を約５０℃／ｃｒｎとした）となるよう調節すると、Ｐ
は蒸気圧が高く気化されやすいので、蒸気となってアン
プル１５の上部に配置されたルツボ内の工ｎ １３の融
液中へ溶は込む。このようにしてＰが連続して工ｎ １
３の融液内に溶は込んでゆくと、工ｎ１５の融液内の工
ｎＰ濃度が次第に増加してくるが、この時ルツボの尖端
部１１は、上部より低い温度に保たれているので、尖端
部では工ｎＰが過飽和になシ結晶核が成長し始めた。ア
ンプル１５を３ｒｐｍから１００ ｒｐｍ程度の範囲で
回転させながら１窮／日から１０ ａｒｍ ／日程塵の
一定速度で下降させてゆくと結晶が成長した。
この時、尖端部１１で形成された優先成長粒は、アンプ
ルの下降を続けると成長して大きくなり、ルツボ径全体
にわたって成長軸が（１１１）方向にそろった単結晶が
成長した。
ルの下降を続けると成長して大きくなり、ルツボ径全体
にわたって成長軸が（１１１）方向にそろった単結晶が
成長した。
なお、同一の条件で通常の一体物の構造からなるルツボ
を使用した場合、得られた結晶は外周部を中心に多数の
結晶粒界を有する多結晶であった。
を使用した場合、得られた結晶は外周部を中心に多数の
結晶粒界を有する多結晶であった。
以上説明したように、本発明のルツボを用いれば多結晶
化の原因となる応力を及ぼすルツボと単結晶間に強い応
力が生じないので周辺部に結晶粒界を含まない良好な単
結晶が得られる。
化の原因となる応力を及ぼすルツボと単結晶間に強い応
力が生じないので周辺部に結晶粒界を含まない良好な単
結晶が得られる。
また、単結晶の取出しが容易であるのでルツボの破損が
なく、ルツボを繰返し使用することができる等の利点が
ある。
なく、ルツボを繰返し使用することができる等の利点が
ある。
そして、本発明の結晶製造用ルツボは溶液成長法による
単結晶育成装置にあまねく適用しうるものであり、工ｎ
Ｐの他にＧａｐ、 ＧａＡａ ＠どの単結晶育成にも利
用することができる。
単結晶育成装置にあまねく適用しうるものであり、工ｎ
Ｐの他にＧａｐ、 ＧａＡａ ＠どの単結晶育成にも利
用することができる。
第１図は従来の溶液成長法による結晶装置の１例の断面
概略図、第２図は本発明のルツボの１実施例の構造概略
図で（ａ）はルツボの構造を示す断面図、（ｂ）は構成
分を示す斜視図、第３図は、本発明のルツボの他の実施
例の斜視図、そして第４図（ａ）は本発明のルツボを入
れたアンプ°ルを電気炉内に設置した状態における結晶
製造装置の断面概略図、第４図〜）は該電気炉の温度分
布の１例を示すグラフである。 １：高温炉、２：低温炉、３：均熱管、４：化合物半導
体原料、５：原料溶液、６：ルツボ、７：アンプル、８
ニドライビング・ユニット、９ニルツボ円筒部、１０ニ
ルツボ湾曲部、１１ニルツボ尖端部、１２：固定具、１
５：工ｎ１１４：Ｐ、１５：アンプル、１６：突起特許
出願人 日本電信電話公社 代理人 中 本 宏 同 井 上 昭 第１図
概略図、第２図は本発明のルツボの１実施例の構造概略
図で（ａ）はルツボの構造を示す断面図、（ｂ）は構成
分を示す斜視図、第３図は、本発明のルツボの他の実施
例の斜視図、そして第４図（ａ）は本発明のルツボを入
れたアンプ°ルを電気炉内に設置した状態における結晶
製造装置の断面概略図、第４図〜）は該電気炉の温度分
布の１例を示すグラフである。 １：高温炉、２：低温炉、３：均熱管、４：化合物半導
体原料、５：原料溶液、６：ルツボ、７：アンプル、８
ニドライビング・ユニット、９ニルツボ円筒部、１０ニ
ルツボ湾曲部、１１ニルツボ尖端部、１２：固定具、１
５：工ｎ１１４：Ｐ、１５：アンプル、１６：突起特許
出願人 日本電信電話公社 代理人 中 本 宏 同 井 上 昭 第１図
Claims (1)
- １、 アンプル中に化合物半導体結晶製造用原料を封入
し、該アンプルを縦型の電気炉中に回転しながら降下さ
せて単結晶を得る化合物半導体結晶製造装置に用いるル
ツボにおいて、該ルツボが分割、組立て自在な構造であ
ることを特徴とする結晶製造用ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7090384A JPS60215597A (ja) | 1984-04-11 | 1984-04-11 | 結晶製造用ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7090384A JPS60215597A (ja) | 1984-04-11 | 1984-04-11 | 結晶製造用ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60215597A true JPS60215597A (ja) | 1985-10-28 |
| JPS6339552B2 JPS6339552B2 (ja) | 1988-08-05 |
Family
ID=13444950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7090384A Granted JPS60215597A (ja) | 1984-04-11 | 1984-04-11 | 結晶製造用ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60215597A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101435676B1 (ko) * | 2006-06-20 | 2014-09-01 | 제너럴 일렉트릭 캄파니 | 여러 단편으로 된 세라믹 도가니 및 그의 제조방법 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5227880U (ja) * | 1975-08-18 | 1977-02-26 | ||
| JPS5848368U (ja) * | 1981-09-22 | 1983-04-01 | 日立電線株式会社 | エナメル線塗装用ダイス |
| JPS58130189A (ja) * | 1982-01-25 | 1983-08-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 化合物半導体結晶成長装置 |
| JPS58176194A (ja) * | 1982-04-12 | 1983-10-15 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 単結晶成長用容器 |
-
1984
- 1984-04-11 JP JP7090384A patent/JPS60215597A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5227880U (ja) * | 1975-08-18 | 1977-02-26 | ||
| JPS5848368U (ja) * | 1981-09-22 | 1983-04-01 | 日立電線株式会社 | エナメル線塗装用ダイス |
| JPS58130189A (ja) * | 1982-01-25 | 1983-08-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 化合物半導体結晶成長装置 |
| JPS58176194A (ja) * | 1982-04-12 | 1983-10-15 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 単結晶成長用容器 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101435676B1 (ko) * | 2006-06-20 | 2014-09-01 | 제너럴 일렉트릭 캄파니 | 여러 단편으로 된 세라믹 도가니 및 그의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6339552B2 (ja) | 1988-08-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |