KR101435676B1 - 여러 단편으로 된 세라믹 도가니 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 구성요소의 정제, 배합 및 예컨대, 고온에서 규소 등을 용융시키기 위한 분자빔 증착법(MBE) 과정에서의 반도체 결정 성장에 사용하기 위한 여러 단편으로 된 단일체 도가니(unibody, multi-piece crucible)에 관한 것이다. 도가니는 도가니를 구성하는 여러 단편을 확고하게 접합시키는 외부 코팅층을 갖는다. 또한, 본 발명은 고온에서 연소시킴으로써 복잡하게 돌출된 흑연 맨드릴(mandrel) 구조물의 필요성 또는 흑연 맨드릴 제거를 방지시키는, 네거티브형의 열분해 질화붕소를 포함하는 구조물을 함유하는 단일체의 제조방법을 제공한다.

Description

여러 단편으로 된 세라믹 도가니 및 그의 제조방법{MULTI-PIECE CERAMIC CRUCIBLE AND METHOD FOR MAKING THEREOF}
도 1a는 상부와 하부를 포함하는 본 발명에 따른 여러 단편으로 된 도가니의 한 양태의 횡단면도이다.
도 1b는 단일체를 형성하는 3개 단편, 즉 상부, 하부, 및 상부와 하부 사이를 접합시키기 위한 중간 단편을 포함하는 본 발명에 따른 여러 단편으로 된 도가니의 제 2 양태의 횡단면도이다.
도 2a는 본 발명에 따르는 여러 단편으로 된 제 2 양태의 측면도이다.
도 2b는 도 2a의 여러 단편으로 된 도가니의 사시도이다.
도 3은 본 발명의 여러 단편으로 된 도가니의 또 다른 양태의 횡단면도이다.
도 4는 용융된 알루미늄이 투입된 동안에 도가니의 한 양태의 승온 사이클을 나타낸 다이아그램이다.
도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10, 20, 30 도가니 11, 21, 31 상부
12, 22, 32 하부 13 측벽
14 폐쇄된 말단 하부 15 네거티브 테이퍼형(tapered) 벽
16 바깥쪽으로 연장된 환형 입술부(lip)
18, 23 중간 부분 25 오버코트 층
33 불룩한 부분 40, 41, 51, 61 원주
본원은 참고로 전체적으로 인용된 2006년 6월 20일자 출원된 미국특허출원 제 60/805,238 호를 우선권 주장한다.
본 발명은 구성요소의 정제, 배합, 및 반도체 결정성장, 예컨대, 분자빔 증착법(MBE) 분출 셀(cell) 또는 공급원에서 사용하기 위한 도가니, 더욱 구체적으로는 단일체를 형성하는 다수의 단편을 포함하는 도가니에 관한 것이다. 본 발명은 또한 도가니를 제조하기 위한 방법 및 장치를 제공한다.
열분해 질화붕소(PBN)와 같은 세라믹 물질의 구조, 물성, 순도 및 화학적 불활성은 구성요소의 정제, 배합 및 반도체 결정 성장에 매력적인 용기 물질이 되게 한다. 용도 및 목적하는 도가니 용량에 따라, 도가니는 하부 부분과 원뿔형 상부 부분 사이에 좁은 경부를 갖는 일체형 도가니에 대해서, 미국특허 제 5,158,750 호에 개시된 바와 같은 직선 벽의 원통형 구조; 미국특허 제 5,759,646 호에 개시된 바와 같은 테이퍼형의 직선 벽 구조; 미국특허 제 4,946,542 호에 개시된 바와 같은 직선 벽에 계단형 또는 홈을 갖는 구조; 또는 미국특허 제 5,932,294 호에 개시된 바와 같은 MBE 분출 셀을 위한 위로 갈수록 좁아지는 형(이하, "네거티브형"이라 함)의 도가니를 가질 수 있다.
PBN 도가니는 당업계에 공지된 방법, 즉 도가니의 목적하는 형상을 갖는 맨드릴(mandrel)을 제조하는 제 1 단계; 목적하는 두께의 질화붕소가 얻어질 때까지 맨드릴위에 질화붕소를 침착시키는 단계; 맨드릴로부터 질화붕소 도가니를 제거하는 마지막 단계에 의해 제조된다. 흑연은 전형적으로 맨드릴의 재료로서 이용된다. 직선 벽 또는 테이퍼형 벽(하부보다 상부가 더 큼)을 갖는 도가니의 경우 흑연은 열수축계수로 인해 PBN보다 빠른 속도로 수축하기 때문에 흑연 맨드릴이 비교적 쉽게 미끄러져서 맨드릴로부터 PBN 도가니를 제거할 수 있다. 그러나, 홈 또는 곡선형 부분, 예컨대 도가니 벽에 경부를 갖는 도가니의 경우, 맨드릴 상부를 제거하기 위하여 미국특허 제 5,827,371 호에 개시된 바와 같이 여러 조각으로 파쇄되는 특수한 맨드릴을 고안할 필요가 있다. 하부 부품과 관련하여 도가니를 300 내지 750℃로 40시간동안 가열하여 맨드릴 하부를 산화시키고, 그에 의해 흑연 맨드릴 하부 부품을 파괴시키고 단일체의 모놀리식 PBN 도가니를 제조하는 추가의 공정 단계가 필요하다.
본 발명은 일체형을 형성하는 복수의 단편을 포함하는 세라믹 도가니, 및 복잡한 흑연 맨드릴을 파괴하고 도가니로부터 제거시키기 위한 가열 단계를 필요로 하지 않으면서 복수의 단편으로부터 단일체 도가니를 제조하는 방법에 관한 것이다.
분자빔 증착법(MBE) 분출 셀 용도에 사용될 수 있는 단일체 질화붕소 도가니가 개발되어 왔다. 도가니는 그 원주를 따라 접합되는 둘 이상의 부품으로 구성되며, 상기 접합부는 열분해 질화붕소 또는 열분해 흑연을 포함하는 하나 이상의 코팅층에 의해 기밀 밀봉(hermetic seal)되어 있다. 한 양태에서, 코팅층은 소정 형태를 형성하도록 패턴화되어 있으며, 상기 층은 도가니를 가열하기 위해 DC 또는 AC 전류를 받는 하나 이상의 전극을 형성하도록 개조된 둘 이상의 분리된 말단부를 갖는다.
본 발명은 또한 a) 도가니의 둘 이상의 부품을 형성하기 위해 둘 이상의 다른 맨드릴 표면상에 열분해 질화붕소(PBN)를 침착시키는 단계; b) PBN 부품으로부터 맨드릴을 제거하는 단계; c) 원주를 따라 상기 부품을 접합시켜 단일체 도가니를 형성하는 단계; 및 d) 접합 표면상에 열분해 질화붕소 또는 열분해 흑연을 포함하는 코팅층을 침착시켜서 상기 두 부품 사이에 접합부를 기밀 밀봉시키는 단계를 포함하는 단일체 도가니의 제조방법에 관한 것이다.
본원에서 사용될 때 관련된 기본적인 기능을 변화시키지 않으면서 변할 수 있는 임의의 정량적인 표현을 조정하기 위하여 대략의 용어가 이용될 수 있다. 따라서, "약" 및 "실질적으로"와 같은 용어에 의해 조정되는 값은 일부 경우에 명시 된 정확한 값에 한정되지 않을 수 있다.
본원에서 사용될 때 "도가니"란 용어는 구성요소의 정제, 배합, 반도체 결정 성장, 및 분자빔 증착법(MBE)에 의한 금속 및 도판트 침착에서 사용하기 위한 "병" 또는 "용기"와 서로 바꿔 사용할 수 있다. "여러 단편"이란 용어는 본 발명의 단일체(또는 1 단편, 단일 본체) 도가니를 구성하는 여러 단편을 지칭하기 위하여 "여러-부품" 또는 "다중 부품"과 서로 바꿔 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 도가니의 양태가 그의 제조과정을 설명하는 방식으로 도면에 대한 설명과 함께 하기에 예시되어 있다.
도가니의 양태
도 1a는 분리된 2개 단편을 포함하는 본 발명에 따른 도가니(10)의 한 양태를 예시한다. 제 1 단편은 측벽(13), 측벽의 한쪽 말단부에 위치한 폐쇄된 말단 하부(14), 및 원주(51)를 갖는 개방된 상부를 갖는 실질적으로 원통형 구조를 갖는 하부 부분(12)이다. 제 2 단편은 원주(41)를 갖는 개방된 하부, 네거티브형 테이퍼형 벽(15)을 갖는 원주(40)를 갖는 개방된 상부 또는 구멍을 갖고, 테이퍼형 벽의 상부가 바깥쪽으로 연장된 환형 입술부(16)에 연결되는 상부 부분(11)이다. 한 양태에서, 테이퍼형 벽(15)은 바깥쪽으로 연장된 환형 입술부(16)와 45도 각도를 형성한다.
한 양태에서, 상부 및 하부 부분 각각의 원주(41, 51)는 2개 부분이 그 원주에서 서로 중첩되도록, 즉 원주(41)를 갖는 상부 부분이 원주(51)를 갖는 하부 부 분과 도면의 A-A' 선까지 중첩되도록 약간 다른 직경 또는 크기를 갖는다. 또 다른 양태(도시되어 있지 않음)에서는 반대로 상부 아래가 하부 부분내에 위치하도록, 즉 하부 부분이 상부 아래를 중첩시킨다. 또 다른 양태(도시되어 있지 않음)에서 상부 및 하부 부분 2개가 원주에서 서로 인접하도록 대략 동일한 크기 또는 직경을 갖는다.
단일 단편의 단일체 도가니를 형성하기 위하여, 열분해 흑연 또는 열분해 질화붕소를 포함하는 오버코트(overcoat) 층이 기밀 밀봉을 위해 중첩되는(또는 인접한) 상부 및 하부 부분상에 형성되어서 상기 연결부의 임의의 틈 또는 개구부를 감싸고 또한 도가니에 대해 지지 및 구조적 견고성을 제공한다. 본 발명의 한 양태에서, 오버코트층(도 1a에서 회색 부분으로 정의)은 도가니의 일부 길이(선 B-B'으로 정의됨)만큼만 도가니 본체의 일정 부분만을 감싼다.
도 1b에 예시된 바와 같은 한 양태에서, 상부 및 하부 부분은 대략 동일한 원주를 가지며, 원주(41, 51)를 따라 서로 인접하게 위치한다. 그러나, 도가니는 하부 및 상부 부분(11, 12) 둘다를 중첩시키도록 상부 및 하부 원주보다 약간 더 큰 원주(61)를 갖는 제 3 부분(18)을 추가로 포함한다. 중간 부분(18)은 상부 및 하부 부분을 연결하여 지지 및 구조적 견고성을 제공한다. 오버코트 층(도시되어 있지 않음)은 중첩되거나 인접한 부분 사이의 임의의 틈 또는 개구부를 감싼다.
도 1a-1b에 예시된 바와 같이, 부분(11, 12 및 18)은 각 부분의 수직축을 따라 실질적으로 균일한 소정 원주를 갖는다. 한 양태(도시되어 있지 않음)에서 인접하거나 중첩되어서 다른 부분(들)에 연결될 구멍의 원주는 그 부분의 나머지 원주보다 약간 더 작거나 더 커서 상기 부분이 다른 부분(들)의 원주를 중첩시키거나 그 내부에 위치할 수 있도록 될 수 있다. 도 1a에 예시된 바와 같은 한 양태에서, 원주(41)와 선(A-A')에 의해 정의되는 도가니 부분은 그 부분이 상기 부분(11) 내면에서 보다 큰 직경부를 갖도록 상기 부분(11)의 나머지보다 더 얇은 벽을 갖는다. 상기 보다 큰 직경으로 인해 원주(41)가 원주(51)를 중첩시켜서 선(A-A')까지 입술부 또는 중첩 부분을 형성한다.
도 2a 및 도 2b에 예시된 바와 같이 단일체 도가니(20)의 또 다른 양태에서, 도가니는 서로에 연결되어 단일체를 형성하는 3개 부분을 포함한다. 하부 부분(22)은 측벽, 및 측벽의 한 말단부에 위치한 하부를 갖는 실질적인 원통형 구조를 갖는다. 중간 부분(23)은 부분적인 원뿔 형상을 가져서, 수직축에 대해 약 45.0도 각도를 갖는 네거티브형의 테이퍼형 벽 또는 경부를 형성한다. 원뿔형 상부 부분(21)은 포지티브형의 벽 및 환형 입술부를 포함한다. 한 양태에서, 벽은 수직축으로부터 약 8 내지 15도 각도로 바깥쪽(측방향)으로의 테이퍼형을 갖는다. 도 2a에 예시된 바와 같은 한 양태에서 환형 입술부는 직각 각도로 바깥쪽으로 연장된다.
도 2b에 예시된 바와 같은 한 양태에서, 도가니(20)는 부분(21, 22, 23)의 접합부 사이의 임의의 틈/개구부를 감싸기 위해 부분적인 오버코트 층(25)을 갖는다. 부분적인 오버코트 층은 또한 도가니에 구조적인 지지/견고성을 제공한다. 본 발명의 다른 양태(도시되어 있지 않음)에서 도가니(20) 외부는 도가니(20) 제작 물질과 동일하거나 상이한 물질을 포함하는 오버코트 층으로 전체적으로 코팅되어 있다.
도 3은 III-V군 또는 1I-VI 군 반도체 화합물의 커다란 단결정을 성장시키는데 사용될 수 있는 도가니(30)를 예시한다. 여러 부품으로 된 도가니(최종에서는 단일체 형태)는 단결정이 성장하는 상부(31)에서 또는 그 부근에서 도가니 내면에서 보다 큰 직경을 포함한다. 한 양태에서 보다 큰 직경 부분은 환형의 "불룩한(bulge)" 부분(33)이다. 용융된 반도체 물질이 동결되는 경우의 작업시에 동결된 반도체 결정의 불룩한 부분(33)은 반도체 결정과 도가니 사이에서 용융된 밀봉재 물질이 흐르는 것을 방지한다. 도시된 바와 같은 단일체 도가니(30)를 형성하기 위해 불룩한 부분(33)은 상부 부분(31)과 하부 부분(31)을 연결하며, 오버코트 층(도시되어 있지 않음)은 도가니 외면을 전체적으로 감싸거나 도가니 표면 및 부분(31, 32, 33)의 연결부를 부분적으로 감싼다. 오버코트 층은 여러 부분사이의 임의의 틈을 밀봉시켜서 도가니에 구조적 견고성을 제공한다.
하기에서, 본 발명의 여러 단편으로 된 도가니가 그를 제조하는 양태 및 실시예에 의해 보다 상세히 기재된다.
도가니의 제조방법
한 양태 및 제 1 단계에서, 전술한 도가니 부품은 제작 물질인 열분해 질화붕소(PBN)를 사용하여 화학증착법(CVD)에 의해 제작된다. 그러나, 상기 방법은 다른 물질을 사용하여 화학증착법에 의해 도가니 부품을 제작하도록 다른 화학물질과 함께 사용될 수 있다.
도가니 부품을 제작하기 위하여 질화붕소는 목적하는 도가니 부품과 동일한 형상을 갖는 맨드릴위에 침착된다. 한 양태에서, 사용되는 맨드릴은 질화붕소가 적용되는 온도에서 용융되지 않고 상기 온도에서 할로겐화 붕소 및 암모니아에 불활성인 흑연으로 제조된다. 맨드릴은 증착 진공 로(furnace)/챔버에서 첫 번째로 장착된다. 도가니의 다양한 부품을 형성하기 위해 여러 맨드릴이 동시에 로에 놓일 수 있다. 로가 목적하는 온도로 가열된 후에 암모니아 및 할로겐화 붕소 기체, 예컨대, 보론 트리클로라이드가 반응기내에 도입된다. 암모니아와 할로겐화 붕소의 반응, 및 상기 반응에 의해 생성된 질화붕소의 침착은 전형적으로 약 1450 내지 2300℃ 온도 및 1밀리미터 이하의 압력에서 이루어지고, 그에 따라 반응기는 상기 범위내로 유지된다. 한 양태에서, 반응기의 온도는 약 1800 내지 2000℃ 사이로 유지된다. 또 다른 양태에서, 반응기의 온도는 1900℃로 유지된다.
다음 단계에서 반응물은 증기상으로 반응기에 도입된다. 한 양태에서 암모니아 1몰 이상이 할로겐화 붕소 1몰당 이용된다. 제 2 양태에서, 암모니아 2.5 내지 3.5 몰이 할로겐화 붕소 1몰당 이용된다. 반응기를 통한 반응물의 유동 속도는 반응기의 구체적인 디자인, 및 질화붕소가 침착될 맨드릴의 크기 및 형상에 따라 좌우된다. 한 양태에서, 상기 속도는 로 부피 1.5 내지 2.5㎤당 질화붕소 0.2 내지 0.3㎤/hr로 설정된다. 제 2 양태에서 불활성 기체가 반응물 기체와 혼합되어 목적하는 속도를 얻는다.
한 양태에서, 미국특허 제 3,986,822 호에 개시된 바와 같은 PBN 다층을 포함하는 도가니 부품이 형성된다. 구체적으로, 적합한 두께의 질화붕소의 제 1 층이 생성될 때까지 약 1850 내지 2300℃ 온도에서 목적하는 도가니 부품의 형상을 갖는 맨드릴상에 우선 PBN을 침착시켜서 도가니 부품이 제조된다. 맨드릴상의 질화붕소 침착이 중단되고 온도가 1750℃ 미만으로 내려간 다음, BN 추가층이 약 1850 내지 2300℃ 온도에서 침착되어서 제 1 내층보다 더 큰 두께를 갖는 질화붕소의 제 2 외층을 생성시킨다.
도가니 부품의 두께는 목적하는 최종 도가니의 크기에 따라 다소 변한다. 한 양태에서, BN 도가니 벽은 0.03 내지 0.23㎝ 두께를 갖는다. 제 2 양태에서, BN 도가니 벽은 2.5 내지 7.6㎝ 내부 직경을 갖는 도가니의 경우에 0.05 내지 0.076㎝ 두께를 갖는다. 제 3 양태에서, BN 도가니 벽은 0.05㎝ 내지 0.15㎝ 두께를 갖는다. 다층 또는 다중벽 도가니의 경우 한 양태에서 도가니 내벽의 두께는 외벽 두께의 약 50 내지 75% 이다.
적절한 시간이 경과된 후, 즉 맨드릴상에 목적하는 양/두께의 질화붕소가 침착된 후에, 반응기내로의 반응물 유동이 중단되고 반응기는 실온으로 냉각된다. 이어서, PBN 부품은 맨드릴로부터 제거될 수 있다. 필요시에, 상기 부품을 목적하는 길이로 절단하고 깨끗하게 할 수 있다. 한 양태에서, 도가니 부품의 (또 다른 도가니 부분의 원주에 상호 연결될) 원주주(또는 입술부)를 도가니의 다른 부품의 원주내에 배치하거나 인접시키기 전에 거친 표면을 위해 샌드블래스팅(sandblasting) 등과 같은 적합한 방법에 의해 거칠게 한다.
도가니 부품이 성형/마무리된 후에 이들을 조합하여 도가니를 형성한다. 여러 부품으로 된 도가니의 한 양태에서 상부 부분은 빈틈없는 접합부를 형성하며 제 2 하부 부분에 인접하게 위치한다. 제 2 양태에서 상부 부분은 0.25 내지 1㎝ 중첩 길이 또는 입술부만큼 하부 부분안에 위치한다. 제 3 양태에서 상부 부분은 하부 부분밖에 위치하며, 하부 부분을 0.25 내지 1㎝ 길이만큼 중첩시킨다.
한 양태에서, 상기 중첩은 2개 원주(41, 51) 사이에서 및 그 접합부에서 0.254㎝ 미만의 평균적인 틈을 가지며 편안하거나 빈틈없이 이루어진다. 제 2 양태에서, 두 부분 사이의 평균적인 틈은 0.0254㎝ 미만이다. 제 3 양태에서 두 원주 사이의 평균적인 틈은 0.0051㎝ 내지 0.0102㎝ 이다. 제 4 양태에서 중첩되는 부분사이의 평균적인 틈은 0.005㎝ 미만이다.
도가니 부품이 "단일" 도가니를 형성하며 접합된 후에는 도가니 외면상에 코팅 층을 위해 도가니 조합물은 증착 진공 로/챔버에 놓는다. 코팅 층은 기밀 밀봉을 위해 부품사이의 틈/연결부를 감싸서 상기 부품을 확고하게 접합시킨다. 본원에서 사용될 때 "기밀 밀봉"이란 도가니가 8시간 이상의 연속기간동안 용융된 금속에 노출된 후에 도가니 부품의 접합에서 눈에 보이는 누출/파손이 없는 것을 의미한다.
한 양태에서 도가니는 탄소질 물질, 내화성 금속, 또는 열분해 질화붕소, 열분해 흑연, 탄화규소, 백금 등과 같은 세라믹 물질을 포함하는 하나 이상의 코팅층으로 코팅된다. 여러 부품의 연결부(들)를 감싸는 코팅층의 선택은 도가니의 최종 용도에 따라 결정된다. 갈륨과 비소는 PBN 그 자체와는 반응성이 없기 때문에 도가니에서 규소를 용융시켜서 증착이 실시될 때에 규소는 증착된 필름중의 질화물로 전환될 수 있다. 한 양태에서 코팅은 분자빔 증착 작업에서 사용되는 바와 같은 규소와 같은 물질의 용융물, 예컨대 열분해 질화붕소 또는 흑연과 반응성이 거의 없거나 전혀 없는 불활성 물질이다.
한 양태에서, 코팅층은 도가니의 전체 외면을 감싸는 오버코트이다. 또 다른 양태에서 오버코트 층은 별도의 도가니 부품사이의 연결 부분을 도가니 길이의 1/8 미만의 길이만큼 감싼다. 제 2 양태에서 오버코트 층은 상기 부분의 연결부 및 추가적으로 연결부의 양 측면을 도가니 길이의 일정 길이 이하만큼 감싼다. 제 3 양태에서, 오버코트 층은 전체 도가니 외면을 감싸서 도가니는 하나의 단편의 단일체 외관을 갖는다. 제 4 양태에서, 오버코트 층은 접합 연결부를 포함한 도가니의 외면의 10% 이상을 감싼다. 제 5 양태에서, 오버코트층은 도가니 외면의 25% 이상을 감싼다.
한 양태에서 코팅층은 0.005㎜ 내지 0.025㎜ 두께를 갖는다. 제 2 양태에서 코팅층은 0.015㎜ 내지 0.020㎜ 두께를 갖는다.
한 양태에서, 흑연을 포함하는 일부 또는 전체 코팅층은 도가니 본체의 외면상에 제공된다. 열분해 흑연("PG")은 도가니 표면상에 열분해 흑연을 침착시키도록 기상 탄화수소 화합물의 열분해 반응을 실시하여 형성될 수 있다. 한 양태에서 2㎛의 평균 표면 조도를 갖는 표면을 제공하기 위해 우선 도가니를 전체 표면(또는 코팅될 표면)상에 샌드블래스팅 처리하여 PG 코팅이 형성된다. 이어서, 0.005㎜ 내지 0.025㎜ 두께를 갖는 열분해 흑연(PG)의 보호 코팅층이 1650℃ 온도에서 5Torr 압력하에 메테인을 열분해 반응시켜서 PBN 기재 본체의 거친 표면상에 형성된다. PG 코팅은 도가니의 표면을 보호하고, 상호연결되는 도가니 부품사이의 임의의 틈을 채우고/감싼다.
한 양태에서 PG 코팅은 RF 전류를 받는 코팅으로서 이용될 수 있고, 따라서 도가니가 가열될 수 있다. 또 다른 양태에서 열분해 흑연 코팅층의 적어도 일부(접합부 외부)는 하나 이상의 가열기 패턴, 예컨대 소용돌이, 꾸불꾸불한 형태, 나선형, 지그재그형, 연속된 미로형, 나선형으로 감긴 패턴, 소용돌이형, 무작위형 또는 그의 조합을 갖는 형상으로 패턴을 가져서 반대 말단부를 갖는 열분해 흑연의 긴 연속 스트립 형태의 저항 발열체 또는 전기 이동 경로를 형성하여 가열기 패턴을 통해 DC 또는 AC 전류를 받아 도가니를 가열시킨다. 한 양태에서 PG 코팅층은 PG 코팅층이 없는 도가니보다 20%까지 신속하게 도가니의 코팅을 용이하게 한다.
또 다른 양태에서 외부 영향을 받지 않는 또는 빈틈없는 밀봉을 위해 부품간의 상호연결부를 감싸는 오버코트(또는 부분 코팅)층 대신에 또는 그 이외에 도가니는 도가니의 내면을 적어도 부분적으로 코팅하고 도가니 부품의 접합부에 기밀 밀봉을 제공하는 층을 갖는다. 한 양태에서 열분해 흑연의 외부 코팅층 이외에 내부 코팅층이 제공된다. 또 다른 양태에서, 입술부로부터 아래쪽으로 연장되며 도가니 길이의 10 내지 80%를 감싸는 내부 코팅 층(따라서, PBN 도가니 벽에 대한 초벌코팅)이 도가니 상부에 제공된다.
본 발명의 여러 단편으로 된 도가니의 용도
오버코트(또는 일부 오버코트) 층을 갖는 단일체 도가니를 형성하는 조합 이후에 도가니는 선행 기술의 단일-단편 도가니에 적합한 임의의 및 모든 용도에 사용될 수 있다. 예는 GaAs 및 기타 III-V 및 1I-VI 화합물 단결정의 액상 포획 초크랄스키(LEC) 및 수직온도 구배 냉각(VGF) 성장을 위한 용기, 및 고온 및 초-고진공에서 분자빔 증착법(MBE)에 의해 금속 및 도판트를 침착시킬 공급원 용기를 포함한다. 분자빔 증착 장비는 본질적으로 반도체 기판이 세라믹 도가니에 함유된 알루미늄, 갈륨, 비소, 인듐 등의 원소 또는 화합물의 증착에 의해 상기 각종 원소 또는 화합물의 에피택셜(epitaxial) 층으로 코팅된 진공 로이다.
네거티브형 부품을 갖는 단일체 도가니의 한 양태에서 도가니는 MBE에 대한 분출 셀 도가니로서 사용된다.
실시예
본 발명을 예시하기 위하여 실시예가 본원에 제공되어 있으나, 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다.
실시예 1
도가니의 상부 및 하부 부분을 형성하는 코어 금형의 존재하에 3:1 체적비의 암모니아 및 삼불화 붕소의 기체상 혼합물을 사용하여 CVD 챔버에서 열분해 과정을 실시한다. 1900℃ 온도 및 2Torr 압력하에 CVD 과정을 실시하여 코어 금형 표면상에 1㎜ 두께를 갖는 PBN 층을 형성한다. 금형을 이형시켜서 도 1a에 예시된 바와 같은 상부 및 하부 부분의 2개 도가니 부품을 성형시킨다. 상부 부분은 하부 부분의 위에 위치하여 단일체를 형성한다. 이어서, 조합된 도가니를 이어서 0.50㎜ 두께를 갖는 열분해 흑연층으로 코팅하여 2개 PBN 부품사이의 접합부를 감싼다.
이와 같이 수득된 표면-밀봉된 PBN 도가니를 도가니 부피의 30%까지 알루미늄으로 채운 병으로 시험 사용한다. 시험에서 도가니 온도를 1200℃로 상승시켜서 액체 형태의 알루미늄(Al)이 도가니 상부로 넘치는 것/스며드는 것을 방지하고, 그에 의한 MBE 반응기 챔버 오염을 방지한다. 상기 온도는 전형적으로는 1450℃인 많은 Al 증발 용도에서의 일반적인 작업 온도보다 낮다. 도 4는 본 발명의 도가니에 적용시킨 가열 사이클을 나타낸 개략적인 다이아그램이다. 실험/가열 사이클 동안에 접합부에서는 Al 누출이 관찰되지 않았다.
전술한 상세한 설명은 본 발명을 설명하기 위해 최고의 실시방식을 비롯한 실시예를 이용하며, 또한 당업계의 숙련자가 본 발명을 제조하고 이용할 수 있게 한다. 본 발명의 청구 범위는 하기 특허청구범위에 의해 규정되며, 당업계의 숙련자에게 쉽게 생각나는 다른 실시예를 포함할 수 있다. 이러한 기타 실시예는 특허청구범위에 적힌 내용과 다르지 않은 구조적 구성요소를 갖는다거나 특허청구범위로부터 약간의 차이를 갖는 동등한 구조적 구성요소를 포함한다면 특허청구범위에 포함되는 것이다.
본원에 기재된 모든 인용문헌은 본원에서 참고문헌임을 명시한다.
본 발명에 의해 복잡하게 돌출된 흑연 맨드릴(mandrel) 구조물없이도 도가니가 제조될 수 있으며, 이와 동시에 본 발명에 따른 여러 단편으로 된 도가니는 그 접합부에서 확고하게 밀봉되어 누수/파손의 위험을 갖지 않는다.

Claims (17)

  1. 폐쇄된 말단부, 개방된 말단부, 개방된 말단부로부터 폐쇄된 말단부까지 연장된 길이부; 개방된 말단부로부터 폐쇄된 말단부까지 연장된 길이부 내의 원주부; 내면 및 외면을 포함하고,
    접합부를 형성하는 원주부에서 접합되는 둘 이상의 부품인 하부 부품과 상부 부품을 포함하고,
    접합부를 기밀 밀봉(hermetic seal)시켜서 부품들을 확고하게 접합시키기 위하여, 적어도 내면의 일부 또는 외면의 일부에 접촉된 열분해 질화붕소 코팅층을 갖는
    반도체 물질 결정을 제조하기 위한 도가니.
  2. 제 1 항에 있어서,
    두 부품이 접합부에서 서로 인접하도록 둘 이상의 부품이 동일한 원주를 갖는, 도가니.
  3. 제 1 항에 있어서,
    두 부품이 접합부에서 서로 중첩되도록 둘 이상의 부품이 상이한 원주를 갖는, 도가니.
  4. 삭제
  5. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    코팅층이 둘 이상의 부품사이의 접합부를 기밀 밀봉시키기 위하여 0.005㎜ 내지 0.025㎜ 두께를 가지면서 도가니 외면을 감싸는 열분해 흑연을 포함하는, 도가니.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    코팅층이 도가니의 전체 외면을 코팅하는, 도가니.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    코팅층이 도가니의 둘 이상의 부품 사이의 접합부 및 적어도 도가니의 외면 일부를 코팅하는, 도가니.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    둘 이상의 부품이 반도체 물질 결정을 제조하기 위한 공정에서 불활성, 내식성 및 내열성인 물질로 제조되는, 도가니.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    둘 이상의 부품이 열분해 질화붕소로 제조되는, 도가니.
  10. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    코팅층이, RF 신호를 받고 열분해 흑연 코팅층을 갖지 않는 도가니에 비해 적어도 10% 더 짧은 시간 내에 도가니를 1450℃ 이상의 온도로 가열하는 데 사용하기 위해 연속된 열분해 흑연 표면을 추가로 포함하는, 도가니.
  11. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    코팅층이 패턴을 갖고, 도가니를 가열하기 위해 DC 또는 AC 전류를 받는 하나 이상의 전극을 형성하도록 변형된 둘 이상의 분리된 말단부를 갖는, 도가니.
  12. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    하부 부품이 원통형 형상이고, 상부 부품이 원뿔형 형상인, 도가니.
  13. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    0.03㎝ 내지 0.23㎝ 두께의 균일한 벽 두께를 갖는 도가니.
  14. 열분해 질화붕소를, 질소 공급원 기체와 붕소 공급원 기체의 기체상 혼합물로부터의 화학적 증착법에 의해, 도가니의 둘 이상의 부품의 중공에 일치하는 외부 형상을 갖는 둘 이상의 상이한 흑연 맨드릴(mandrel) 표면상에 증착시키는 단계;
    흑연 맨드릴을 제거하여 열분해 질화붕소를 포함하고 각각 원주부를 갖는 둘 이상의 부품을 형성하는 단계;
    둘 이상의 부품을 원주부를 따라 접합시켜 외면을 갖는 도가니를 형성하는 단계; 및
    두 부품 사이의 접합부를 기밀 밀봉시키기 위하여, 열분해 질화붕소 코팅층을 화학적 증착법에 의해 접합부 표면상에 증착시키는 단계
    를 포함하는, 둘 이상의 부품으로부터 단일체 도가니를 제조하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    열분해 흑연 코팅층을 기체상 탄화수소 화합물로부터의 화학적 증착법에 의해 상기 열분해 질화붕소 코팅층 상에 증착시키는, 방법.
  16. 삭제
  17. 제 15 항에 있어서,
    열분해 흑연 코팅층을 패턴화시키는 단계; 및
    도가니를 가열시키기 위해 DC 또는 AC 전류를 받는 하나 이상의 전극을 형성하도록 변형된 둘 이상의 별도의 말단부를, 패턴을 갖는 열분해 흑연층에 제공하는 단계
    를 추가로 포함하는, 방법.
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