CN108411280A - 一种多层坩埚及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多层坩埚及其制造方法，所述多层坩埚由至少两个坩埚层构成，其中相邻两个坩埚层中位于外侧的坩埚层附着在位于内侧的坩埚层的外壁上。本发明提供的多层坩埚及其制造方法具有结构简单、利用率高和成本较低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及坩埚技术领域，尤其涉及一种多层坩埚及其制造方法。
背景技术
本发明对于背景技术的描述属于与本发明相关的相关技术，仅仅是用于说明和便于理解本发明的发明内容，不应理解为申请人明确认为或推定申请人认为是本发明在首次提出申请的申请日的现有技术。
热解氮化硼(简称PBN)坩埚由PBN制成，即使在高温下，也不会与原料化合物反应，同时PBN坩埚纯度高(99.999％)，表面致密，耐高温，热膨胀系数小，热导率高，且有着明显的各向异性，浸润角大等优点。热解法制备的BN坩埚具有自身纯度高、较高的高温性能等优点。但有时，坩埚内的原料经过高温加热后会粘结在坩埚内壁上，不易分离，且由于原料的膨胀率与坩埚的膨胀率相差较大，导致冷却时造成坩埚破裂，从而需要更换新的坩埚，坩埚整体的利用率低。例如，铝或银在坩埚内进行高温加热蒸发后，残余的铝或银液体会粘结在坩埚内壁上，低温冷却收缩后会使坩埚破裂，致使坩埚只能报废，不能再次利用，这会使坩埚的利用率降低，并且更换坩埚需要时间，会降低生产效率，提高生产成本。
发明内容
为了解决坩埚利用率低的问题，本发明提供了一种利用率高的多层坩埚及其制造方法。
本发明第一方面实施例提供了一种多层坩埚，
所述多层坩埚由至少两个坩埚层构成，其中
相邻两个坩埚层中位于外侧的坩埚层附着在位于内侧的坩埚层的外壁上。
优选地，相邻两个坩埚层中位于外侧的坩埚层通过化学气相沉积法附着在位于内侧的坩埚层的外壁上。
优选地，所述坩埚为气相沉积而成的氮化硼坩埚。
优选地，构成所述多层坩埚的至少两个坩埚层中最外侧的坩埚层的厚度占所述多层坩埚总厚度的二分之一至四分之三。
优选地，构成所述多层坩埚的至少两个坩埚层中除了最外侧的坩埚层，其他坩埚层的厚度基本相同，所述基本相同是指所述其他坩埚层每一层的实际厚度与所述其他坩埚层的总厚度除以所述其他坩埚层的层数所得平均后的厚度差不超过10％。
优选地，构成所述多层坩埚的至少两个坩埚层中最外侧的坩埚层的壁厚为0.05mm-2mm，除最外侧的坩埚层之外的其他各坩埚层的单层厚度为0.01mm-0.5mm。
本发明第二方面实施例依据上述实施例提供了一种多层坩埚的制造方法，采用气相沉积法，包括以下步骤：
由内至外依次沉积构成所述多层坩埚的各坩埚层；其中
当前坩埚层达到设计厚度后，停止气相沉积，待间隔设定时间后开始沉积下一坩埚层，以使相邻两次沉积获得具有一定结合度的相邻坩埚层。
优选地，相邻两次气相沉积之间间隔至少20分钟。
优选地，所述气相沉积采用的基体的材质为石墨。
优选地，至少两个所述坩埚层的沉积生长方式是同质外延生长。
本发明具有以下有益效果：本发明实施例的多层坩埚由至少两层坩埚层组成，使用时，即使最内侧坩埚层发生破裂，剩余的坩埚层还能作为整体继续使用，避免了整个坩埚都报废的问题。提高了坩埚的利用率和生产效率，并节约了更换坩埚的时间和成本。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明所述多层坩埚具有两层坩埚实施例的结构示意图；
图2为本发明所述多层坩埚具有三层坩埚实施例的结构示意图。
附图标记说明：1-第一坩埚层，2-第二坩埚层，3-第三坩埚层。
具体实施方式
下述讨论提供了本发明的多个实施例。虽然每个实施例代表了发明坩埚的单一组合，但是本发明不同实施例的坩埚层可以替换，或者合并组合，因此本发明也可认为包含所记载的相同和/或不同实施例中坩埚层的所有可能组合。因而，如果一个实施例包含坩埚层A、 B、C，另一个实施例包含坩埚层B和D的组合，那么本发明也应视为包括含有A、B、C、D的一个或多个坩埚层的所有其他可能的组合的实施例，尽管该实施例可能并未在以下内容中有明确的文字记载。
应当理解的是，尽管在下文中采用术语“第一”、“第二”等来描述各种坩埚层，但这些信息不应限于这些术语，这些术语仅用来将同一类型的坩埚层彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，“第一”坩埚层也可以被称为“第二”坩埚层，类似的，“第二”坩埚层也可以被称为“第一”坩埚层。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部内容。
本发明涉及一种多层坩埚及其制造方法。本发明中的多层是指两层或两层以上。
根据本发明的一个实施例，如图1，本发明第一方面的实施例提供了一种多层坩埚，
该多层坩埚由至少两个坩埚层构成，其中
相邻两个坩埚层中位于外侧的坩埚层附着在位于内侧的坩埚层的外壁上。
本发明实施例的多层坩埚至少包括两个坩埚层，如图1所示的实施例包括第一坩埚层1 和第二坩埚层2，第二坩埚层2附着在第一坩埚层1外壁上。而图2所示的实施例包括一坩埚层1、第二坩埚层2和第三坩埚层3。由于各坩埚层之间具有一定的结合力，因此，在使用时，本发明实施例的多层坩埚作为一个整体使用，同步收缩，与现有的单层坩埚在使用上没有区别。而又由于本发明实施例的多层坩埚的层结构，当因膨胀率的差异，导致粘附在坩埚内壁上的原料收缩撕裂坩埚时，仅是撕裂最内侧的坩埚层，而剩余的坩埚层组成的坩埚仍然可以作为一个整体继续使用。本发明实施例的多层坩埚较现有的坩埚利用率更高，从而降低了使用坩埚的企业的成本。
本发明附图所示的实施例仅是作为示例说明其层结构，并非对本发明的具体限定，如层比例、形状以及层数等等。
作为上述实施例的一个优选，组成本发明实施例的多层坩埚的每一层均是通过化学气相沉积法获得，采用化学气相沉积法制备多层坩埚层的每一层，可以使层与层(如第一坩埚层1和第二坩埚层2)之间紧密结合为一个整体，而层与层相结合的部位又是整个多层坩埚中结合力较为薄弱的部位，从而在坩埚使用时，本发明实施例的多层坩埚可以作为一个整体使用，而由于原料收缩导致坩埚破裂时，仅最内层的坩埚层破裂，由于层与层之间相对其他部分结合力相对较弱，使其它层(除最内层之外)保持完整，且仍然能够继续使用，不影响整体生产的正常工作，能够提高坩埚整体的利用率，并能节省生产成本。
本发明实施例的多层坩埚至少由两层构成，如可以是如图1所示，仅包括第一坩埚层1 和第二坩埚层2，当然本发明实施例的多层坩埚也可以是由多于两层的更多层构成。为了使坩埚的使用效果更好、更加安全，在一个优选实施例中，构成多层坩埚的至少两层坩埚层的材质相同，以防止膨胀或收缩率不同影响使用效果。在图2所示的本发明的另一个实施例中，还包括第三坩埚层3，第三坩埚层3附着在第二坩埚层2外壁上。当然，如上述实施例所述的，第三坩埚层3也可以是通过化学气相沉积法得到的。本实施例通过设置三层坩埚层，可以进一步提高坩埚整体的利用率和提高生产效率，并能进一步节省使用多层坩埚的企业的生产成本。在其他实施例中，可以通过在第三坩埚层3外壁上附着第四、第五或更多层坩埚层构成本发明实施例的多层坩埚，本领域技术人员应能理解其构成及所具备的效果。
作为本发明一个优选的实施例，本发明实施例的多层坩埚为气相沉积而成的氮化硼坩埚。化学气相沉积(Chemica lvapordepos it ion，简称CVD)是把含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸气及反应所需其他气体引入反应室，在衬底材料表面生成薄膜的过程。在本发明的一个优选实施例中，第一坩埚层1、第二坩埚层2和第三坩埚层3均由氮气、三氯化硼和氨气气相沉积而成，采用这种方法制造出来的坩埚在高温条件也极其稳定，在蒸发过程中不会因为挥发而影响蒸发所得材料的纯度。另外，坩埚结构致密，能有效地阻止坩埚本体所含的物质的挥发，提高高温条件下高温空间环境的纯净度，提高高温蒸发生成材料的纯度。本发明的一个优选实施例中，利用化学气相沉积法在基体表面进行热解沉积，使制备氮化硼坩埚易于实施，且操作比较简单，具有多层结构的坩埚工作时的效果更好、利用率更高。在其他实施例中，也可以采用其他方式制造具有多层结构的坩埚，或者采用化学气相沉积的方式生产除了氮化硼材质之外其他材质的具有多层结构的坩埚，可以理解的是，具有多层结构的坩埚的这些方式都在本发明的保护范围之内。
本发明实施例的多层坩埚的总厚度可以根据需要确定，本领域技术人员可以从现有技术中获得相关信息。当然，也可在现有技术基础上进行适当的调节。例如可以在现有的坩埚厚度的基础上适当增加一定的厚度。例如可以是增加1-5％，具体的可以是增加2％、3％、 4％，还可以是增加0.5％或更好，也可以是增加7％或者更多。构成本发明实施例的多层坩埚的每一层坩埚层的厚度也可以根据需要确定，在此不做限定。下面仅给出一些具体示例供参考，如每层的厚度在0.01mm-3mm之间，具体的可以是0.05mm、0.1mm、0.15mm、0.2mm、 1mm或2mm等，当然也可以是5mm或者更厚。作为其中一种选择，最外侧的坩埚层的厚度与其余内侧的坩埚层的厚度选择范围可以不同。如构成多层坩埚的至少两个坩埚层中最外侧的坩埚层的壁厚为0.05mm-2mm，除最外侧的坩埚层之外的其他各坩埚层的单层厚度为0.01mm-0.5mm。控制坩埚整体厚度较小，可以减少沉积制备时间，节省原料。坩埚结构和生产过程比较简单，但在使用时可以节约更换损坏坩埚的时间，提高坩埚整体的利用率和生产效率，并能节约生产成本。
另外，本发明实施例的多层坩埚的各层的厚度可以相同(或基本相同)，也可不同。本发明各实施例中厚度相同或基本相同并非指厚度数绝对相同，而是允许有一定的差异。如n个层中的各层的实际厚度与该n各层总厚度除以层数n得到的厚度平均值的差在5％、7％、 10％或11％等范围内，即可认为该n个层厚度相同或基本相同。如可以将最外层的厚度值设定较大一些，而内部各层的厚度较小些，如最外侧的坩埚层的厚度占总厚度的二分之一至四分之三。这样，在总体厚度相同的情况下，每破裂一层，对剩余的部分的厚度影响较小，因而对剩余部分的继续使用的效果影响也较小。在最外侧的坩埚层的厚度较其它层的厚度较大时，其它层的厚度可以是相同(或基本相同)也可以是不同。如当仅由第一坩埚层1 和第二坩埚层2构成本发明实施例的多层坩埚时，第一坩埚层1和第二坩埚层2的厚度可以相同，也可以使内侧的第一坩埚层1的厚度值较外侧的第二坩埚层2的厚度值小。具体可以是第一坩埚层1的厚度占总厚度的四分之一至三分之一，第二坩埚层2的厚度占总厚度的三分之二至四分之三。当然，也可以是第一坩埚层1厚度占总厚度百分比更少些或接近二分之一。再以本发明实施例的多层坩埚由第一坩埚层1、第二坩埚层2和第三坩埚层3构成时为例，第一坩埚层1、第二坩埚层2和第三坩埚层3的厚度可以相同，也可以使内侧的第一坩埚层1的厚度值较外侧的第二坩埚层2的厚度值小、第二坩埚层2的厚度值较外侧的第三坩埚层3的厚度值小，第三坩埚层3的厚度值较第一坩埚层1、第二坩埚层2的厚度值大。具体可以是第一坩埚层1的壁厚为总壁厚的四分之一，第二坩埚层2的壁厚为总壁厚的四分之一，第三坩埚层3的壁厚为总壁厚的四分之二。或者是第三坩埚层的厚度占总厚度的三分之二，而第一坩埚层的厚度占剩余厚度(即总厚度的三分之一)的三分之一，第二坩埚层的厚度占剩余厚度(即总厚度的三分之一)的三分之二。
本发明第二方面实施例提供了一种上述任一实施例的多层坩埚的制造方法，采用气相沉积法，包括以下步骤：
由内至外依次沉积构成所述多层坩埚的各坩埚层；其中
当前坩埚层达到设计厚度时，停止气相沉积，待间隔设定时间后开始沉积下一坩埚层，以使相邻两次沉积获得具有一定结合度的相邻坩埚层。
本发明实施例的多层坩埚的制造方法在使用气相沉积法制备坩埚时，在达到当前沉积的坩埚层达到设计厚度时，停止气相沉积，待间隔设定的时间间隔后再继续气相沉积下一坩埚层，从而能够获得各层之间具有一定结合力的多层结构的坩埚。例如，第一坩埚层1 制备完成后，停止气相沉积，然后继续制备第二坩埚层2，制备结束后就获得了具有两层结构的坩埚。相对于现有技术来说，仅仅通过增加一段气相沉积的间隔时间就能制备具有多层结构的坩埚，易于实施，且操作比较简单，同时，具有多层结构的坩埚工作时的效果更好、利用率更高。当然，本发明实施例并不排除在已有的坩埚的外表面继续沉积得到本发明申请的多层坩埚。已有的坩埚包括出炉后的所有坩埚(脱模或未脱模)。当然，已有的坩埚应保证表面的清洁度，以便保证层与层之间的结合力。保证层与层之间一定的结合力，能够避免产品的成层与层之间形成缝隙，影响使用效果。
本发明实施例多层坩埚的制造方法中，制备相邻两个坩埚层的气相沉积之间间隔一定的时间是为了形成层结构。间隔时间太短会使层与层之间结合力太强，不易形成层结构，时间太长会影响生产效率。优选为间隔至少20分钟，更优选为30分钟至60分钟之间。间隔时间内，相应反应条件都不变，在不增加操作人员的工作量的情况下，能够获得具有多层结构的坩埚，使操作易于实施，且制造出来的多层坩埚的使用效果较好，总体成本较小。在实际制备时，在不违背本发明的情况下，间隔时间可以根据需要确定，在此不做具体限定。下面仅给出一些示例性的参考值，例如，间隔30分钟、40分钟、50分钟，也可以间隔60分钟、90分钟或者更长时间。同样，本发明实施例并不意味着间隔低于20分钟就不能实现分层结构。
以图1所示的本发明的一个实施例为例，本发明实施例的多层坩埚制备包括如下步骤：
第一坩埚层1制备，待基体上达到第一设计沉积厚度时，停止气相沉积，得到第一坩埚层1；
第二坩埚层2制备，在得到第一坩埚层1后继续进行气相沉积，从而在所述第一坩埚层1的外壁上形成第二坩埚层2，当沉积厚度达到第二设计厚度时，停止气相沉积，得到第二坩埚层2。
通过上述步骤，第二坩埚层2附着在第一坩埚层1外壁上，第一坩埚层1和第二坩埚层2既是多层坩埚的一部分，又能在发生破裂时，单独作为一个整体使用，第二坩埚层2 附着在第一坩埚层1外壁上，使第二坩埚层2附着在第一坩埚层1之间存在不影响内部坩埚层破裂后继续使用的结合层，在使用时，原料在内部坩埚层，即第一坩埚层1内蒸发，由于膨胀率的差异，导致粘附在第一坩埚层1内壁上的原料收缩撕裂坩埚，由于第一坩埚层1和第二坩埚层2之间的结合处是整个坩埚最薄弱的地方，所以仅是撕裂第一坩埚层1，对第二坩埚层2无影响，此时，第二坩埚层2能作为一个整体坩埚继续使用，而不用更换新的坩埚，对使用本发明提供的多层坩埚的企业来说，节省了更换坩埚的时间和购买新坩埚的成本，能有效的提高工作效率和降低成本。
当然，在制备图2所示的实施例的多层坩埚时，仅在上述实施例的基础上，按照同样的方法，在沉积第二坩埚层2与沉积第三坩埚层3之间间隔一定的时间间隔，待第三坩埚层3得到设计厚度即可。
本发明的一个优选实施例中，热解沉积用的基体的材质为石墨。由于的性质比较稳定，耐高温，所以在一定程度上也限制了坩埚本体中物质的挥发。在一个实施例中，使用石墨作为气相沉积用的基体，由于石墨的性质比较稳定，耐高温，所以采用石墨作为气相沉积用的基体制造出来的坩埚，在一定程度上也限制了坩埚本体中物质的挥发。在其它实施例中，采用Si 3N4陶瓷、SiC陶瓷、Al 2O3陶瓷或ZrO2陶瓷等陶瓷材料作为基体进行化学气相沉积，由于陶瓷成本较低，能够降低制造坩埚的成本。本领域技术人员可以理解的是，根据实际情况的需要，进行化学气相沉积的基体也可以使用其它致密耐高温材料，都在本发明的保护范围之内。
本发明的一个优选实施例中，第一坩埚层1和第二坩埚层2的沉积生长方式是同质外延生长。沉积生长方式采用同质外延生长的优点是：可以避免气相沉积过程中，反应气体与基体(如石墨、Si3N4陶瓷、SiC陶瓷、Al 2O3陶瓷或ZrO2陶瓷等)之间的反应，还可以有效减少瘤泡等缺陷的形成。一个实施例中，第一坩埚层1和第二坩埚层2的沉积生长方式是异质外延生长。本领域技术人员可以理解的是，这只是本发明的一个优选实施例，如果采用其他方式也能达到这种效果，也在本发明的保护范围之内。
本发明实施例中对具体的沉积工艺不做具体限定，本领域技术人员根据需要可以在现有技术中选用，或进行优化，只要按照本发明的思想，间隔沉积，即可获得既为一体，又具有层结构的多层坩埚。
在下面的实施例中气相沉积工艺的优选实施例供参考，步骤如下：
将氮气、三氯化硼和氨气按照摩尔比为2-5:1-3:1-3的比例通入已加热的炉反应器，炉反应器内的温度为1500-2200℃，炉反应器内的真空度为50-300Pa；
氮气、三氯化硼和氨气形成的混合气体在炉反应器内的基体上进行热解沉积，40-80 分钟后，暂停通入气体30-60分钟，获得壁厚为0.1-0.5mm的第一坩埚层1；
继续将氮气、三氯化硼和氨气按照摩尔比为2-5:1-3:1-3的比例通入温度为1500-2200℃的炉反应器，炉反应器内的真空度为50-300Pa,混合气体在第一坩埚层1外壁进行热解沉积，50-90分钟后，第一坩埚层1外壁附着壁厚为0.05-1mm的第二坩埚层2，进行脱模处理后得到具有多层结构的坩埚。
通过上述实施例可以看出，本发明实施例的多层坩埚的制备工艺可以与现有工艺基本相同，仅通过在生产过程中暂停沉积反应，实现坩埚的多层结构。本发明实施例的多层坩埚的各层之间既结合为一体，又可在一定的外力作用下分离，使剩余的部分继续作为一个整体使用。
在本发明的多层坩埚的制造方法的一个工作实施例中，炉反应器的真空度保持为100Pa，反应温度保持为2000℃，热解沉积始终在石墨基体上进行，将摩尔比为2∶1:1的氮气、三氯化硼和高纯氨气引入已加热的炉反应器，40分钟后，暂停沉积30分钟，获得壁厚为0.1mm的第一坩埚层1。气体的摩尔比不变，继续将氮气、三氯化硼和氨气通入炉反应器，混合气体在第一坩埚层1外壁进行热解沉积，50分钟后，第一坩埚层1外壁附着壁厚为0.5mm的第二坩埚层2。进行脱模处理后，得到具有多层结构的坩埚。采用化学气相沉积法和间隔气相沉积的时间的方法制造出来的坩埚，具有双层或多层结构，在使用具有多层结构的坩埚时，能够提高坩埚整体的利用率，减少坩埚的更换时间。
在本发明的多层坩埚的制造方法的一个工作实施例中，炉反应器的真空度保持为130Pa，反应温度保持为1900℃，热解沉积始终在Si3N4陶瓷基体上进行，将摩尔比为3∶2:2的氮气、三氯化硼和高纯氨气引入已加热的炉反应器，60分钟后，暂停沉积50分钟，获得壁厚为0.3mm的第一坩埚层1。摩尔比不变，继续将氮气、三氯化硼和氨气通入炉反应器，混合气体在第一坩埚层1外壁进行热解沉积，70分钟后，第一坩埚层1外壁附着壁厚为0.5mm 的第二坩埚层2。进行脱模处理后，得到具有多层结构的坩埚。根据坩埚的用途，对沉积暂停的时间和坩埚层的厚度进行调整，操作比较简单、方便。
在本发明的多层坩埚的制造方法的一个工作实施例中，炉反应器的真空度保持为140Pa，反应温度保持为2200℃，热解沉积始终在ZrO2陶瓷基体上进行，将摩尔比为5∶3:3的氮气、三氯化硼和高纯氨气引入已加热的炉反应器，80分钟后，暂停沉积60分钟，获得壁厚为0.5mm的第一坩埚层1。气体摩尔比不变，继续将氮气、三氯化硼和氨气通入炉反应器，混合气体在第一坩埚层1外壁进行热解沉积，90分钟后，暂停沉积60分钟，第一坩埚层 1外壁附着壁厚为1mm的第二坩埚层2。摩尔比不变，继续将氮气、三氯化硼和氨气通入炉反应器，混合气体在第一坩埚层12外壁进行热解沉积，90分钟后，第二坩埚层2外壁附着壁厚为1mm的第三坩埚层3。进行脱模处理后，得到具有多层结构的坩埚。通过增加坩埚层能够进一步提高坩埚的整体利用效率，并降低生产成本。
本发明提供的坩埚制造方法制备的多层坩埚，只需要在制备坩埚层的气相沉积时，间隔一定的时间，就能使坩埚具有多层结构，且坩埚层之间有一定的结合力，质量较好，平滑度高，不会形成瘤泡，使用过程中不会出现剥落现象，使用效果好、利用率高，能有效节约更换坩埚的时间和成本，降低使用坩埚时的生产成本。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的构思或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种多层坩埚，其特征在于，
所述多层坩埚由至少两个坩埚层构成，其中
相邻两个坩埚层中位于外侧的坩埚层附着在位于内侧的坩埚层的外壁上。
2.根据权利要求1所述的多层坩埚，其特征在于，相邻两个坩埚层中位于外侧的坩埚层通过化学气相沉积法附着在位于内侧的坩埚层的外壁上。
3.根据权利要求1所述的多层坩埚，其特征在于，所述坩埚为气相沉积而成的氮化硼坩埚。
4.根据权利要求1所述的多层坩埚，其特征在于，构成所述多层坩埚的至少两个坩埚层中最外侧的坩埚层的厚度占所述多层坩埚总厚度的二分之一至四分之三。
5.根据权利要求1所述的多层坩埚，其特征在于，构成所述多层坩埚的至少两个坩埚层中，除了最外侧的坩埚层，其他坩埚层的厚度基本相同，所述基本相同是指所述其他坩埚层每一层的实际厚度与所述其他坩埚层的总厚度除以所述其他坩埚层的层数所得平均后的厚度差不超过10％。
6.根据权利要求1所述的多层坩埚，其特征在于，构成所述多层坩埚的至少两个坩埚层中最外侧的坩埚层的壁厚为0.05mm-2mm，除最外侧的坩埚层之外的其他各坩埚层的单层厚度为0.01mm-0.5mm。
7.权利要求1-6任一项所述的多层坩埚的制造方法，采用气相沉积法，包括以下步骤：
由内至外依次沉积构成所述多层坩埚的各坩埚层；其中
当前坩埚层达到设计厚度后，停止气相沉积，待间隔设定时间后开始沉积下一坩埚层，以使相邻两次沉积获得具有一定结合度的相邻坩埚层。
8.根据权利要求7所述的多层坩埚的制造方法，其特征在于，相邻两次气相沉积之间间隔至少20分钟。
9.根据权利要求7所述的多层坩埚的制造方法，其特征在于，所述气相沉积采用的基体的材质为石墨。
10.根据权利要求7所述的多层坩埚的制造方法，其特征在于，至少两个所述坩埚层的沉积生长方式是同质外延生长。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3986822A (en) * | 1975-02-27 | 1976-10-19 | Union Carbide Corporation | Boron nitride crucible |
| US4773852A (en) * | 1985-06-11 | 1988-09-27 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Pyrolytic boron nitride crucible and method for producing the same |
| CN1058091A (zh) * | 1990-06-06 | 1992-01-22 | 联合碳化涂料服务技术公司 | 一氮化硼坩埚及其制造方法 |
| CN101092735A (zh) * | 2006-06-20 | 2007-12-26 | 通用电气公司 | 多组件陶瓷坩埚及其制造方法 |
| CN208167094U (zh) * | 2018-04-04 | 2018-11-30 | 博宇（天津）半导体材料有限公司 | 一种多层坩埚 |
-
2018
- 2018-04-04 CN CN201810296041.8A patent/CN108411280A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3986822A (en) * | 1975-02-27 | 1976-10-19 | Union Carbide Corporation | Boron nitride crucible |
| US4773852A (en) * | 1985-06-11 | 1988-09-27 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Pyrolytic boron nitride crucible and method for producing the same |
| CN1058091A (zh) * | 1990-06-06 | 1992-01-22 | 联合碳化涂料服务技术公司 | 一氮化硼坩埚及其制造方法 |
| CN101092735A (zh) * | 2006-06-20 | 2007-12-26 | 通用电气公司 | 多组件陶瓷坩埚及其制造方法 |
| CN208167094U (zh) * | 2018-04-04 | 2018-11-30 | 博宇（天津）半导体材料有限公司 | 一种多层坩埚 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 上海科学技术情报研究所: "《材料技术参考资料》", 30 June 1978, 上海科学技术情报研究所, pages: 238 * |
| 强亮生等: "《新型功能材料制备技术与分析表征方法》", 30 June 2017, 哈尔滨工业大学出版社, pages: 71 * |
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