CN1058091A - 一氮化硼坩埚及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有一个封闭端，一个开口端，一个内表面 和一个外表面的一氮化硼坩埚，其特征是至少有一部 分外表面优选为靠近坩埚开口端上有包括一层热解 石墨衬层和一层热解一氮化硼外层的双涂层。还公 开了一种用于制造该一氮化硼坩埚的方法。

Description

本发明涉及一种改进的一氮化硼坩埚，主要是涂层基质中使用含有多种元素或化合物的取向附生层，至少在坩埚的外表面上有热解的石墨衬底和热解的一氮化硼外层，以有效地消除坩埚上所不希望有的低温区域，本发明还涉及一种制造坩埚的工艺方法。
热解的一氮化硼（PBN）所具有的结构、物理性质、纯度和化学不活泼性使它对于元素的提纯，化合和半导体晶体的生长成为一种有吸引力的容器材料。实施例中包括了几种用于封装液体的Czochralski（LEC）容器，和用于砷化镓及其他Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ复合单晶体的垂直梯度冷冻（VGF）生长容器，以及用于在高温和超高真空下，通过分子束取向生长（MBE）法进行金属和掺杂剂的沉积作用的源容器。分子束取向生长装置基本上是一个真空如热炉，主通过在一个热解的一氮化硼坩埚中放有下列这些元素或化合物的汽化作用，可在半导体基片上涂有铝、镓、砷、铟等元素或含有它们的化合物的取向附生层。在传统的分子束取向生长的工艺方法中，在取向附生层结构中可能出现缺陷，造成这种缺陷的原因有多种，其中之一是靠近坩埚开口端的相对冷的坩埚内壁冷凝作用，所述冷凝导致液滴掉回到熔体上，这将产生卵形缺陷层，以至于严重地限制了在分子束取向生长晶片上所能获得的集成电路的产量。卵形缺陷是沿着110结晶方向定向的表面位错。
对于从外部加热的坩埚来说，精确地控制温度均匀度或温度分布是可以影响汽相沉积取向附生层质量的一个问题。为了消除外部加热坩埚的这种非均匀的温度分布，已有人建议采用一种在靠近坩埚开口端的外表面上涂上热解石墨的涂层。热解石墨是一种各向异性的材料，在“ab”平面所表现的热导率是700watt/m℃，在与“ab”平面相垂直的平面，其热导率是3.5watt/m℃，这一建议提供了一个解决办法，减轻了由于靠近坩埚开口端的区域比坩埚其他部分较冷而引起的问题。另外，由于坩埚一般是利用外部电加热装置进行加热和热解石墨是电的导体，仍会有加热装置接触热解石墨涂层并引起短路的问题。
可通过各种方法制备热解一氮化硼，例如：美国专利NO.3，152，006公开了一种方法，即通过氨和卤化硼，如三氯化硼的汽相反应制备热解一氮化硼。通过将用这种方法获得的一氮化硼沉积到一种合适的型芯如一种石墨型芯上，可以制造具有各种形状的产品。
本发明的目的之一是提供一种适合外部加热并具有较均匀的或可控制的温度分布的改进的坩埚。
本发明的第一个目的是提供一种适用于分子束取向生长的改进的坩埚。
本发明的另一个目的是提供一种制做适合于外加热和具有较均匀的或可控制的温度分布的改进的坩埚的方法。
上述的和其它的目的从下面的描述和附图可以明显看出。
本发明涉及一种包括下述步骤的制造一氮化硼坩埚的方法：
（a）准备一个具有所要求的带有一个开口端的所要制造的坩埚形状的型芯，并把一氮化硼沉积到该型芯上，直至在该型芯上沉积的一氮化硼达到所要求的厚度为止;
（b）在坩埚外表面上的一个选定的区域上，将石墨沉积到已沉积一氮化硼的坩埚上，直至在所述选定的区域上沉积的石墨直到所要求的厚度为止;
（c）将一氮化硼沉积到已沉积的石墨上直至沉积的一氮化硼达到所要求的厚度为止;和
（d）从型芯上取出一氮化硼坩埚，该坩埚具有一个封闭端，一个开口端，一个内表面和一个外表面。并且至少有一部分优选为靠近坩埚开口端的外表面具有一个热解石墨衬底和热解一氮化硼外层。
如果需要的话，在步骤（b）中，不用石墨涂覆的那部分坩埚的区域可以用传统的方法遮盖起来，以使得只有坩埚的所选定区域暴露出来，以接受沉积的石墨和沉积的一氮化硼，如果坩埚没有遮蔽起来，在非选定区域上沉积的石墨和一氮化硼可通过传统的技术如机械法和磨擦法来除去。
一般说来，所沉积的双涂层的长度应从靠近坩埚开口端的外表面开始，并根据最终的具体应用可延伸到坩埚的整个长度。优选至少应在坩埚长度的10%上涂有双涂层。对于任何长度的坩埚，双涂层的长度优选为从坩埚整个长度的10%到80%。
在这里，坩埚也指一种舟皿或在本领域中可用于各种应用场合的任何其他容器。
已经发现，在高真空泻流室中利用环绕的电阻加热器加热一种热解一氮化硼坩埚到大约900℃的高温，坩埚开口端的温度差可高达40℃到100℃。在靠近坩埚开口端外表面上的热解石墨薄层基本上能减少这块区域相对于坩埚其他表面处的温差。这是因为热解石墨典型地在“ab”平面所表现的热导率为700watt/m℃在与“ab”面相垂直的“C”平面是3.5watt/m℃热解石墨的热导率优于热解一氮化硼的热导率，热解一氮化硼在“ab”平面上的热导率为60watt/m℃，而在“C”平面的热导率为1，5watt/m℃。由此看来，对于坩埚来说，要获得均匀的或可控制的温度分布，热解的石墨并不是热解一氮化硼的一层额外附加的涂层，而是必需的。
根据本发明，热解石墨外面的热解一氮化硼涂层将（1）进一步减少坩埚开口端的温差，（2）将热解石墨层与其周围的电阻加热器电线进行电隔离，（3）减少利用该坩埚制造出的产品中出现碳污染的可能性。由于热解一氮化硼比热解石墨有较低的“c”方向的热导率和较低的光谱辐射率，所以，它能有助于减少热损失。热解一氮化硼的其他的优点是即使在高温下也是一种极好的电介质材料，并且它还有高度的不渗透性。
对于大多数的应用场合，热解石墨衬层的厚度应当从0.001到0.100英寸厚，优选是从0.001到0.010英寸厚，热解一氮化硼外层的厚度应当从0.002到0.040英寸厚，优选是从0.004到0.010英寸厚。
为了在一种一氮化硼坩埚上形成热解石墨的涂层，在压力优选低于大气压力和温度在1000℃到2100℃之间的范围内，优选从约1300℃到1800℃的条件下，在坩埚存在下，将一种烃气体分解。该烃气体可用一种惰性稀释气体，如氮气、氩气或氮气稀释，其比率约为每份体积的烃气体加入10到400份体积的稀释气体。
烃气体可以是任何适宜的烷烃，例如甲烷或丙烷，或一种烃，例如苯。优选的烃气体是甲烷。
为了制造本发明的坩埚，一氮化硼被沉积在具有与所要求的坩埚相同形状的型芯上。当然，所使用的型芯必须是在一氮化硼所使用的温度下不能熔化的，并且在这种温度下对卤化硼和氨呈惰性，一般来说，所用的型芯是用石墨做的。
典型地，其上要形成一氮化硼舟皿的型芯被安装在汽相沉积真空加热炉中，在加热炉被加热到所要求的温度后，氨和卤化硼气体，一般用三氯化硼被加入到反应器中，氨和卤化硼之间的反应和通过该反应所制得的一氮化硼的沉积一般是在温度约为1450℃到2300℃下完成的。而且，反应器相应地要维持在该温度范围内。反应器的温度优选维持在约1800℃和2000℃之间。
反应物以汽相被加入到反应器中，一般说来，每摩尔卤化硼使用至少1mol氨，优选加入过量的氨。更优选为每摩尔卤化硼使用2.5到3.5摩尔的氨，如果需要的话，还可以较多的加入过量的氨。反应物通过反应器的流速依据反应器的具体设计和其上沉积一氮化硼的型芯的尺寸和形状而定。一般来说每1.5～2.5立方米的加热炉容积，卤化硼的适宜流速可从约0.2标准立方米/每小时到约0.3标准立方米/每小时。如果需要的话，一种惰性气体可与反应物气体相混合。
在适当的时间以后，即在型芯上所沉积的一氮化硼达到了所要求的量以后，反应物进入到反应器的流动被停止，反应器被冷却到室温。热解一氮化硼舟皿可以型芯上移出。
在某些实际应用中，可以需要有如美国专利NO.3，986，822所述的多层壁坩埚。具体地来说，坩埚的制造是在温度约为1850℃到3100℃下，在具有所要求的坩埚形状的型芯上沉积热解一氮化硼，直到第一层一氮化硼达到合适的厚度为止，这时停止一氮化硼在型芯上的沉积，并将温度降到1750℃以下，然后在温度约为1850℃到约2100℃下在型芯上沉积附加的一氮化硼以产生比内层厚的第二外层一氮化硼。
图1是单层壁热解一氮化硼蒸发坩埚的垂直投影的横截面图，在坩埚外表面的选定的区域上具有双涂层。
图2是多层壁热解一氮化硼蒸发坩埚的垂直投影的横截面图，在靠近坩埚开口端的外表面上具有双涂层。
图1表示一种单层壁热解一氮化硼蒸发坩埚2，在其开口端有一个向外翻的凸缘4。在其外表面6的选定的区域上是热解石墨层8，其上是沉积的热解一氮化硼层10。由上述可见，热解石墨和热解一氮化硼双涂层将减小在坩埚的选定的区域上的温差，将热解石墨层与周围的电阻加热器的电线进行电隔绝，而且减少利用该坩埚制造出产品的碳污染的可能性。
图2表示本发明的双涂层坩埚的另一个实施例，坩埚12主体有一层薄的热解一氮化硼内层14和一层厚的热解一氮化硼外层16。可以认为，多层壁坩埚比传统的单层壁坩埚更有柔韧性，并能表现出改进的热循环特性和长寿命。热解石墨层18和热解一氮化硼层20的双涂层被表示在靠近坩埚12开口端的外表面上。所表示的双涂层延伸覆盖了坩埚12的凸缘24的底表面22。
很清楚，虽然本发明参照实施例进行了具体的描述，但这些具体的描述并不用于限制本发明的范围。

Claims (9)

1、一种用于制备带有一个开口端的一氮化硼坩埚的方法，包括以下几个步骤：
(a)准备一个具有所要求的要被制造的坩埚的形状的型芯，并将一氮化硼沉积到该型芯上，直至在该型芯上沉积的一氮化硼达到所要求的厚度为止；
(b)在坩埚的表面上的选定的区域上将石墨沉积到已沉积一氮化硼的坩埚上，直至在该选定的区域上沉积的石墨达到所要求的厚度为止；
(c)将一氮化硼沉积到所述已沉积的石墨上直至沉积的一氮化硼达到所要求的厚度为止；和
(d)从型芯上取出一氮化硼坩埚，该坩埚至少在一部分外表面上具有热解石墨衬层和热解一氮化硼外层。
2、根据权利要求1的方法，其特征是在步骤（b）中沉积的石墨厚度从0.001到0.1英寸，而且在步骤（c）中在已沉积的石墨上沉积的一氮化硼的厚度从0.002到0.04英寸。
3、根据权利要求1的方法，其特征是在步骤（b）中坩埚表面所选定的区域为从坩埚长度的10%到80%。
4、根据权利要求3的方法，其特征是在步骤（b）中所选定的区域从靠近坩埚开口端开始。
5、一种具有一个封闭端，一个开口端，一个内表面和一个外表面的一氮化硼坩埚，其特征是至少有一部分坩埚的外表面有包括热解石墨衬层和热解一氮化硼外层的一种双涂层。
6、根据权利要求5的一氮化硼坩埚，其特征是热解石墨衬层的厚度从0.001到0.1英寸，热解一氮化硼外层厚度从0.002到0.04英寸。
7、根据权利要求5的一氮化硼坩埚，其特征是双涂层长度可延伸为一氮化硼坩埚长度的10%到80%。
8、根据权利要求5的一氮化硼坩埚，其特征是双涂层在坩埚的开口端外表面上延伸为一氮化硼坩埚长度的10%到80%。
9、根据权利要求8的一氮化硼坩埚，其特征是热解石墨衬层厚度从0.001到0.1英寸，热解一氮化硼外层厚度从0.002到0.04英寸。
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