RU2365842C1 - Тигель для испарения алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии - Google Patents

Тигель для испарения алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии Download PDF

Info

Publication number
RU2365842C1
RU2365842C1 RU2008135251/02A RU2008135251A RU2365842C1 RU 2365842 C1 RU2365842 C1 RU 2365842C1 RU 2008135251/02 A RU2008135251/02 A RU 2008135251/02A RU 2008135251 A RU2008135251 A RU 2008135251A RU 2365842 C1 RU2365842 C1 RU 2365842C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
crucible
flange
beam epitaxy
molecular
flask
Prior art date
Application number
RU2008135251/02A
Other languages
English (en)
Inventor
Алексей Николаевич Алексеев (RU)
Алексей Николаевич Алексеев
Дмитрий Аркадьевич Баранов (RU)
Дмитрий Аркадьевич БАРАНОВ
Алексей Петрович Шкурко (RU)
Алексей Петрович Шкурко
Юрий Васильевич Погорельский (RU)
Юрий Васильевич Погорельский
Original Assignee
ЗАО "Научное и технологическое оборудование"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ЗАО "Научное и технологическое оборудование" filed Critical ЗАО "Научное и технологическое оборудование"
Priority to RU2008135251/02A priority Critical patent/RU2365842C1/ru
Priority to PCT/RU2008/000796 priority patent/WO2010024713A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2365842C1 publication Critical patent/RU2365842C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/243Crucibles for source material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/522Graphite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth
    • C30B23/06Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
    • C30B23/066Heating of the material to be evaporated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403AIII-nitrides
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F27B14/10Crucibles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)

Abstract

Изобретение относится к тиглям для испарения алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии. Тигель включает корпус из нитрида бора в виде колбы с фланцем в верхней части и покрытие, содержащее пиролитический графит. Фланец выполнен в виде конического раструба. Покрытие нанесено на наружную поверхность конического раструба и выполнено однослойным из пиролитического графита с толщиной слоя 20-50 мкм. При этом наружная поверхность колбы открыта. Технический результат - предотвращение вытекания алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии. 4 ил.

Description

Изобретение относится к технике, используемой для испарения алюминия при выращивании тонких эпитаксиальных пленок и наноструктур методом молекулярно-пучковой эпитаксии (МПЭ), в частности на основе соединений InAlGaN, AlGaN и др.
Для получения полупроводниковых пленок методом МПЭ необходимы средства подачи элементов, участвующих в реакции. Одним из таких средств является тигель, в котором происходит испарение соединения, содержащего требуемый элемент. Исходя из условий проведения МПЭ к материалу и конструкции тигля предъявляется ряд требований: химическая и температурная стойкость, чистота материала и др.
Известен тигель для испарения металла в процессе МПЭ, содержащий корпус, выполненный из двух слоев нитрида бора; внутренний слой более тонкий по сравнению с наружным; данное техническое решение позволяет увеличить срок службы тигля, US 3986822.
Известен также тигель для испарения металла в процессе МПЭ, содержащий корпус, выполненный, по меньшей мере, из пяти слоев нитрида бора чередующейся толщины, US 4913652.
Конструкция позволяет уменьшить потери тепла из полости тигля.
Общим недостатком описанных выше аналогов является возможность вытекания расплавленного материала через верхний край корпуса тигля в процессе испарения материала.
Известен тигель для испарения металлов, в частности алюминия, в процессе МПЭ, включающий корпус из нескольких слоев нитрида бора, содержащий колбу с кольцевым фланцем; плоскость фланца перпендикулярна продольной оси симметрии тигля. Бульшая часть корпуса снабжена двухслойным покрытием, включающим внутренний слой пиролитического графита и наружный слой нитрида бора, US 5075055.
Данное техническое решение принято в качестве прототипа настоящего изобретения.
Двухслойное покрытие практически всего корпуса тигля обеспечивает однородность температурного профиля нагреваемого извне тигля (фиг.4). Как известно, пиролитический графит представляет собой материал с выраженной анизотропностью (заметно проявляющейся при толщине слоя более 1,0 мм). При толщине слоя 2,54 мм, как это указано в прототипе, теплопроводность в плоскости ab составляет 700 Вт/м°С, в то время как в направлении, перпендикулярном плоскости ab, это значение составляет 3,5 Вт/м°С.
Однако высокая температура тигля (1300°С) не только в нижней, нагреваемой, части, но и в верхней его части обусловливает довольно заметное осаждение нитридов на поверхностях колбы и фланца. При этом, главным образом при испарении алюминия, резко увеличивается смачиваемость поверхности колбы и фланца, что приводит к перетеканию алюминия через фланец. У других металлов в этих условиях данное явление выражено в значительно меньшей степени и наблюдается редко.
В результате вытекания алюминия происходит выход из строя системы нагревания тигля в результате коротких замыканий в токоведущих электрических цепях системы, а также вследствие термического воздействия на нее расплавленного активного металла, каким является алюминий.
Задачей настоящего изобретения является предотвращение вытекания расплавленного алюминия из тигля в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии и выхода в результате этого из строя системы нагревания.
Согласно изобретению в тигле для испарения алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии, включающем корпус из нитрида бора, содержащий колбу с фланцем в верхней части, а также покрытие, содержащее пиролитический графит, фланец выполнен в виде конического раструба, покрытие выполнено однослойным из пиролитического графита с толщиной слоя 20-50 мкм, при этом наружная поверхность колбы открыта, а однослойное покрытие нанесено на наружную поверхность конического раструба.
Заявителем не выявлены какие-либо технические решения, идентичные заявленному, что позволяет сделать вывод о соответствии изобретения критерию «новизна».
Благодаря тому, что фланец корпуса тигля выполнен в виде конического раструба, растекание расплавленного алюминия в определенной степени тормозится силой гравитации; кроме того, в весьма тонких слоях пиролитического графита (меньше 100 мкм) анизотропность этого материала проявляется незначительно. Вместе с тем, пиролитический графит проявляет свойства, близкие к свойствам абсолютно черного тела (чернота ε=0,7-0,75).
При t=1300°С излучательная способность пиролитического графита составляет около 40 Вт/см2. Благодаря нанесению на наружную поверхность фланца весьма тонкого слоя пиролитического графита этот слой в силу его чрезвычайно малой толщины является не теплоизолятором, как это имеет место в устройстве-прототипе, но, напротив, отводит тепло от фланца в окружающую среду. Благодаря этому, а также тому, что наружная поверхность колбы открыта, температура тигля уменьшается по его высоте в направлении снизу вверх (фиг.2). Вследствие этого на поверхности верхней части колбы и фланца значительно уменьшается интенсивность осаждения нитридов и, соответственно, уменьшается смачиваемость этих поверхностей, что позволяет предотвратить вытекание алюминия из тигля. При толщине слоя пиролитического графита более 50 мкм начинают проявляться анизотропные и теплоизоляционные свойства пиролитического графита, а при толщине этого слоя менее 20 мкм не обеспечивается требуемый теплоотвод (фиг.4).
Заявителем не выявлены какие-либо источники информации, содержащие сведения о влиянии отличительных признаков настоящего изобретения на достигаемый технический результат.
Все изложенное выше позволяет, по мнению заявителя, сделать вывод о соответствии заявленного решения критерию «изобретательский уровень».
Сущность изобретения поясняется чертежами, где изображено:
на фиг.1 - продольный разрез тигля;
на фиг.2 - график распределения температуры тигля по его высоте;
на фиг.3 - продольный разрез тигля-прототипа, совмещенный с графиком распределения температуры тигля по его высоте;
на фиг.4 - зависимость тепла, отводимого с единицы поверхности слоя пиролитического графита, от его толщины.
Тигель для испарения алюминия в процессе МПЭ включает корпус, состоящий из колбы 1 и фланца 2, выполненного в виде конического раструба. Угол α между образующей конической поверхностью фланца 2 и продольной осью симметрии тигля составляет 110-150°. Колба 1 и фланец 2 выполнены из нитрида бора. Корпус тигля имеет однослойное покрытие 3 из пиролитического графита с толщиной слоя 20-50 мкм, в конкретном примере 30 мкм, при этом однослойное покрытие из пиролитического графита нанесено только на наружную поверхность 4 фланца 2, а наружная поверхность 5 колбы 1 открыта.
Устройство работает следующим образом.
В колбу 1 загружают алюминий и нагревают ее с помощью внешнего нагревателя (на чертежах не показан) до температуры 1300°С. Кроме того, в камеру, в которой размещен тигель (на чертежах не показана), подают атомарный азот или аммиак. В камере находится подложка, на которой выращивается полупроводниковая пленка. Пары алюминия, а также пары других элементов (In, Ga и др.), поступающие из других источников, достигают подложки и вступают в реакцию между собой и азотом, образуя на подложке тонкую полупроводниковую пленку.
Благодаря тому, что фланец снабжен тонким покрытием из пиролитического графита, происходит отвод тепла от фланца в окружающую среду, при этом температура фланца значительно ниже температуры колбы. В результате снижается интенсивность осаждения нитридов на поверхность фланца и верхней части колбы и благодаря этому уменьшается смачиваемость этих поверхностей, что позволяет предотвратить вытекание алюминия из тигля и разрушение системы его нагревания.
Для изготовления устройства использованы обычные конструкционные материалы и заводское оборудование. Это обстоятельство, по мнению заявителя, позволяет сделать вывод о том, что данное изобретение соответствует критерию «промышленная применимость».

Claims (1)

  1. Тигель для испарения алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии, включающий корпус из нитрида бора в виде колбы с фланцем в верхней части и покрытие, отличающийся тем, что фланец колбы выполнен в виде конического раструба, покрытие выполнено однослойным из пиролитического графита с толщиной слоя 20-50 мкм и нанесено на наружную поверхность конического раструба, при этом наружная поверхность колбы открыта.
RU2008135251/02A 2008-08-26 2008-08-26 Тигель для испарения алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии RU2365842C1 (ru)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008135251/02A RU2365842C1 (ru) 2008-08-26 2008-08-26 Тигель для испарения алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии
PCT/RU2008/000796 WO2010024713A1 (ru) 2008-08-26 2008-12-19 Тигель для испарения алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008135251/02A RU2365842C1 (ru) 2008-08-26 2008-08-26 Тигель для испарения алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2365842C1 true RU2365842C1 (ru) 2009-08-27

Family

ID=41149927

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008135251/02A RU2365842C1 (ru) 2008-08-26 2008-08-26 Тигель для испарения алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2365842C1 (ru)
WO (1) WO2010024713A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013085417A1 (ru) * 2011-12-05 2013-06-13 Общество С Ограниченной Ответственностью "Комплект Ющие И Материалы" Тигель для испарения алюминия в процессе эпитаксии

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102978574A (zh) * 2012-12-12 2013-03-20 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种用于真空热蒸发沉积金属铝薄膜的蒸发舟

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3986822A (en) * 1975-02-27 1976-10-19 Union Carbide Corporation Boron nitride crucible
SU866381A1 (ru) * 1979-12-14 1981-09-23 Предприятие П/Я Г-4696 Индукционна тигельна печь
US5075055A (en) * 1990-06-06 1991-12-24 Union Carbide Coatings Service Technology Corporation Process for producing a boron nitride crucible

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013085417A1 (ru) * 2011-12-05 2013-06-13 Общество С Ограниченной Ответственностью "Комплект Ющие И Материалы" Тигель для испарения алюминия в процессе эпитаксии

Also Published As

Publication number Publication date
WO2010024713A1 (ru) 2010-03-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107916399B (zh) 稀土氧化物的顶部涂层的离子辅助沉积
US20090142227A1 (en) Parylene Coating and Method for the Production Thereof
DE102006056812B4 (de) Heizvorrichtung mit verbesserter thermischer Gleichförmigkeit, Halbleiter-Prozesskammer mit derselben, Verfahren zum Regeln der Oberflächentemperatur mit derselben und Verwendung der Heizvorrichtung
US11970775B2 (en) Showerhead for providing multiple materials to a process chamber
KR20100066682A (ko) 증발원
TW200904999A (en) Evaporation crucible and evaporation apparatus with adapted evaporation characteristic
JP2018503750A (ja) 熱の放散を増加させるための特別な設計を有する真空チャンバ
RU2365842C1 (ru) Тигель для испарения алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии
US11027977B2 (en) Method of manufacturing tantalum carbide material
WO2017088567A1 (zh) 喷嘴组件、蒸镀装置及制作有机发光二极管器件的方法
JP3616586B2 (ja) 薄膜堆積用分子線源セル
KR101947485B1 (ko) 그라파이트 모재의 실리콘카바이드 코팅 방법
JP2011162867A (ja) 真空蒸発装置
US7037834B2 (en) Constant emissivity deposition member
KR102080333B1 (ko) Oled 소스
JP2010103361A (ja) 放熱材料およびその製造方法
JP2020190012A (ja) 真空蒸着装置用の蒸着源
JP4491449B2 (ja) 薄膜堆積用分子線源セル
JP2006103997A (ja) 半導体結晶の製造方法
JP2004533910A (ja) 超高真空システム用統合型フェイズセパレータ
US6384367B1 (en) Electron beam vaporizer for vacuum coating systems
JP6478364B2 (ja) 被覆グラファイト部材及びこれと保持手段とのアセンブリ
JP4344631B2 (ja) 有機物薄膜堆積用分子線源
KR101761113B1 (ko) 그래눌 형태의 세라믹 커버링층 형성 방법
JP2007517658A (ja) 融解及び蒸発器具及び方法

Legal Events

Date Code Title Description
QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE

Effective date: 20170327