JP2837049B2 - 複層セラミックスるつぼの製造方法 - Google Patents
複層セラミックスるつぼの製造方法Info
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- JP2837049B2 JP2837049B2 JP4312901A JP31290192A JP2837049B2 JP 2837049 B2 JP2837049 B2 JP 2837049B2 JP 4312901 A JP4312901 A JP 4312901A JP 31290192 A JP31290192 A JP 31290192A JP 2837049 B2 JP2837049 B2 JP 2837049B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は複層セラミックスるつ
ぼ、特には化合物半導体の分子線エピタキシー法に好適
とされる複層セラミックスるつぼの製造方法に関するも
のである。
ぼ、特には化合物半導体の分子線エピタキシー法に好適
とされる複層セラミックスるつぼの製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、化合物半導体の分子線エピタキシ
ー法に使用される蒸発源るつぼとして、熱分解窒化ほう
素などの高耐熱性セラミックスからなるるつぼが用いら
れてきた。また、これを改良して、熱分解窒化ほう素の
るつぼ基材上に熱吸収率の高い熱分解グラファイトから
なる熱吸収層を設け、さらに電気絶縁性セラミックスを
被覆してなる複層セラミックスるつぼも開発されてい
る。
ー法に使用される蒸発源るつぼとして、熱分解窒化ほう
素などの高耐熱性セラミックスからなるるつぼが用いら
れてきた。また、これを改良して、熱分解窒化ほう素の
るつぼ基材上に熱吸収率の高い熱分解グラファイトから
なる熱吸収層を設け、さらに電気絶縁性セラミックスを
被覆してなる複層セラミックスるつぼも開発されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、熱分解窒化ほ
う素は熱吸収率が低いため、蒸発源るつぼとして用いる
と開口部付近の温度が相対的に低くなり、蒸発が不安定
になる欠点がある。また、これを改良したものは、この
低温部に熱吸収層を設けて温度を均一化できるものの、
被覆層と熱吸収層がるつぼ基材と一体化しているため、
温度が変化 するとそれらの熱膨張係数の差によって接合
部に熱応力が発生し、被覆層や熱吸収層がるつぼ基材か
ら剥離する欠点がある。
う素は熱吸収率が低いため、蒸発源るつぼとして用いる
と開口部付近の温度が相対的に低くなり、蒸発が不安定
になる欠点がある。また、これを改良したものは、この
低温部に熱吸収層を設けて温度を均一化できるものの、
被覆層と熱吸収層がるつぼ基材と一体化しているため、
温度が変化 するとそれらの熱膨張係数の差によって接合
部に熱応力が発生し、被覆層や熱吸収層がるつぼ基材か
ら剥離する欠点がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような欠点
を解決したもので、これは熱分解窒化ほう素のるつぼ基
材の表面に熱分解グラファイトの熱吸収層を接合し、そ
の上に電気絶縁性セラミックスの被覆層を設ける複層セ
ラミックスるつぼの製造方法において、るつぼ基材と熱
吸収層、熱吸収層と被覆層との熱膨張係数の差が１×10
-6／℃以下となるように、製造時の温度と真空度を調整
するものである。
を解決したもので、これは熱分解窒化ほう素のるつぼ基
材の表面に熱分解グラファイトの熱吸収層を接合し、そ
の上に電気絶縁性セラミックスの被覆層を設ける複層セ
ラミックスるつぼの製造方法において、るつぼ基材と熱
吸収層、熱吸収層と被覆層との熱膨張係数の差が１×10
-6／℃以下となるように、製造時の温度と真空度を調整
するものである。
【０００５】すなわち、発明者らは接合部が剥離しない
複層セラミックスるつぼを開発すべく種々検討した結
果、熱分解窒化ほう素のるつぼ基材の表面に熱吸収層と
して熱分解グラファイト層を接合し、この上に電気絶縁
性セラミックスを被覆してなる複層セラミックスるつぼ
の製造方法において、るつぼ基材と熱吸収層との熱膨張
係数の差および被覆層と熱吸収層との熱膨張係数の差を
いずれも１×10-6／℃以下とすれば被覆層や熱吸収層が
るつぼ基材から剥離しないことを見出し、そのためには
該複層セラミックスるつぼの製造時の温度と真空度を調
整すればよいことを確認して本発明を完成させた。以下
にこれをさらに詳述する。
複層セラミックスるつぼを開発すべく種々検討した結
果、熱分解窒化ほう素のるつぼ基材の表面に熱吸収層と
して熱分解グラファイト層を接合し、この上に電気絶縁
性セラミックスを被覆してなる複層セラミックスるつぼ
の製造方法において、るつぼ基材と熱吸収層との熱膨張
係数の差および被覆層と熱吸収層との熱膨張係数の差を
いずれも１×10-6／℃以下とすれば被覆層や熱吸収層が
るつぼ基材から剥離しないことを見出し、そのためには
該複層セラミックスるつぼの製造時の温度と真空度を調
整すればよいことを確認して本発明を完成させた。以下
にこれをさらに詳述する。
【０００６】
【作用】本発明による複層セラミックスるつぼは、使用
時に温度が変化しても、熱膨張係数の差により接合部に
発生する熱応力が接合強度より小さいので、被覆層や熱
吸収層がるつぼ基材接合部で剥離しなくなる。
時に温度が変化しても、熱膨張係数の差により接合部に
発生する熱応力が接合強度より小さいので、被覆層や熱
吸収層がるつぼ基材接合部で剥離しなくなる。
【０００７】本発明による複層セラミックスるつぼは熱
分解窒化ほう素のるつぼ基材の表面に熱分解グラファイ
トの熱吸収層を接合し、その上に電気絶縁性セラミック
スの被覆層を設けたもので、これ自体の構成は公知であ
る。しかし、この複層セラミックスるつぼは、熱分解グ
ラファイトの熱吸収層と熱分解窒化ほう素のるつぼ基材
との熱膨張係数の差、また絶縁性セラミックスの被覆層
と該熱吸収層との熱膨張係数の差が１×10-6／℃より大
きいと、使用時に温度が変化するとその熱膨張係数の差
によって接合部に熱応力が発生して、熱吸収層や被覆層
がるつぼ基材から剥離する。
分解窒化ほう素のるつぼ基材の表面に熱分解グラファイ
トの熱吸収層を接合し、その上に電気絶縁性セラミック
スの被覆層を設けたもので、これ自体の構成は公知であ
る。しかし、この複層セラミックスるつぼは、熱分解グ
ラファイトの熱吸収層と熱分解窒化ほう素のるつぼ基材
との熱膨張係数の差、また絶縁性セラミックスの被覆層
と該熱吸収層との熱膨張係数の差が１×10-6／℃より大
きいと、使用時に温度が変化するとその熱膨張係数の差
によって接合部に熱応力が発生して、熱吸収層や被覆層
がるつぼ基材から剥離する。
【０００８】したがって、本発明ではこの熱吸収層とる
つぼ基材との熱膨張係数の差、および被覆層と熱吸収層
との熱膨張係数の差が１×10-6／℃以下であることが必
要である。これによれば使用時に温度が変化してもこれ
ら両者の熱膨張係数の差による接合部の熱応力が接合強
度より小さいので、接合部での被覆層、熱吸収層の剥離
は起こらない。
つぼ基材との熱膨張係数の差、および被覆層と熱吸収層
との熱膨張係数の差が１×10-6／℃以下であることが必
要である。これによれば使用時に温度が変化してもこれ
ら両者の熱膨張係数の差による接合部の熱応力が接合強
度より小さいので、接合部での被覆層、熱吸収層の剥離
は起こらない。
【０００９】本発明による複層セラミックスるつぼはII
I-V 族化合物半導体製造プロセスに使用されることか
ら、るつぼ基材は同族化合物である窒化ほう素からなる
ものとする。 次に、るつぼ基材と接合する熱吸収層は、
窒化ほう素との付着性が比較的よいことから熱分解グラ
ファイトからなるものとする。 また、熱分解グラファイ
トの上に被覆される被覆層は電気絶縁性セラミックスか
らなるものとする。これは例えば、るつぼ基材が熱分解
窒化ほう素であるから、窒化ほう素とすればよい。
I-V 族化合物半導体製造プロセスに使用されることか
ら、るつぼ基材は同族化合物である窒化ほう素からなる
ものとする。 次に、るつぼ基材と接合する熱吸収層は、
窒化ほう素との付着性が比較的よいことから熱分解グラ
ファイトからなるものとする。 また、熱分解グラファイ
トの上に被覆される被覆層は電気絶縁性セラミックスか
らなるものとする。これは例えば、るつぼ基材が熱分解
窒化ほう素であるから、窒化ほう素とすればよい。
【００１０】本発明の複層セラミックスるつぼの製造方
法は、熱分解窒化ほう素のるつぼ基材の表面に熱分解グ
ラファイトの熱吸収層を接合し、その上に電気絶縁性セ
ラミックスの被覆層を設け、るつぼ基材と熱吸収層、被
覆層と熱吸収層との熱膨張係数の差を１×10 -6 ／℃以下
とするものである。 るつぼ基材の熱分解窒化ほう素は、
例えばアンモニアと三塩化ほう素とを1,800 〜2,100
℃、10トールの条件下で反応させて得る。この熱膨張係
数は２〜４×10 -6 ／℃となる。熱吸収層の熱分解グラフ
ァイトは、例えばメタンガスを1,900 〜2,100 ℃、５ト
ールの条件下で熱分解させて作る。この熱分解グラファ
イトは熱膨張係数が１〜３×10-6／℃となる。被覆層の
窒化ほう素は、るつぼ基材の熱分解窒化ほう素と同様に
アンモニアと三塩化ほう素とを1,800 〜2,100 ℃、５〜
10トールの条件下で熱分解させて作ればよい。
法は、熱分解窒化ほう素のるつぼ基材の表面に熱分解グ
ラファイトの熱吸収層を接合し、その上に電気絶縁性セ
ラミックスの被覆層を設け、るつぼ基材と熱吸収層、被
覆層と熱吸収層との熱膨張係数の差を１×10 -6 ／℃以下
とするものである。 るつぼ基材の熱分解窒化ほう素は、
例えばアンモニアと三塩化ほう素とを1,800 〜2,100
℃、10トールの条件下で反応させて得る。この熱膨張係
数は２〜４×10 -6 ／℃となる。熱吸収層の熱分解グラフ
ァイトは、例えばメタンガスを1,900 〜2,100 ℃、５ト
ールの条件下で熱分解させて作る。この熱分解グラファ
イトは熱膨張係数が１〜３×10-6／℃となる。被覆層の
窒化ほう素は、るつぼ基材の熱分解窒化ほう素と同様に
アンモニアと三塩化ほう素とを1,800 〜2,100 ℃、５〜
10トールの条件下で熱分解させて作ればよい。
【００１１】るつぼ基材と熱吸収層、被覆層と熱吸収層
の熱膨張係数の差を１×10-6／℃以下とするには、製造
時の温度、真空度などを上記範囲内に調整すればよい。
の熱膨張係数の差を１×10-6／℃以下とするには、製造
時の温度、真空度などを上記範囲内に調整すればよい。
【００１２】このようにして製造した複層セラミックス
るつぼは、被覆層や熱吸収層がるつぼ基材から剥離せ
ず、長い寿命をもつ。 また、被覆層を窒化ほう素とすれ
ばIV族元素などで汚染されないので、III-V族化合物半
導体の分子線エピタキシー法などに使用できる。 さらに
るつぼ基材、熱吸収層も化学気相蒸着法で作れば、焼結
法で作るよりも不純物のない高純度となるので、これを
半導体製造プロセスに使用しても半導体は不純物で汚染
されない。
るつぼは、被覆層や熱吸収層がるつぼ基材から剥離せ
ず、長い寿命をもつ。 また、被覆層を窒化ほう素とすれ
ばIV族元素などで汚染されないので、III-V族化合物半
導体の分子線エピタキシー法などに使用できる。 さらに
るつぼ基材、熱吸収層も化学気相蒸着法で作れば、焼結
法で作るよりも不純物のない高純度となるので、これを
半導体製造プロセスに使用しても半導体は不純物で汚染
されない。
【００１３】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例を挙げる。 （実施例１） アンモニアと三塩化ほう素とを 2,100℃、10トールの条
件下で反応させて、直径20mm、 厚さ１mmの熱分解窒化ほ
う素のるつぼを作ったのち、メタンガスを 1,900℃、 ５
トールの条件下で熱分解させて、るつぼの表面に厚さ40
μｍの熱分解グラファイトからなる熱吸収層を形成させ
た。ついで、アンモニアと三塩化ほう素とを 2,100℃、
10トールの条件下で反応させて、熱吸収層の上に厚さ 1
00μｍの電気絶縁性セラミックスとしての熱分解窒化ほ
う素からなる被複層を形成させて複層セラミックスるつ
ぼを作った。
件下で反応させて、直径20mm、 厚さ１mmの熱分解窒化ほ
う素のるつぼを作ったのち、メタンガスを 1,900℃、 ５
トールの条件下で熱分解させて、るつぼの表面に厚さ40
μｍの熱分解グラファイトからなる熱吸収層を形成させ
た。ついで、アンモニアと三塩化ほう素とを 2,100℃、
10トールの条件下で反応させて、熱吸収層の上に厚さ 1
00μｍの電気絶縁性セラミックスとしての熱分解窒化ほ
う素からなる被複層を形成させて複層セラミックスるつ
ぼを作った。
【００１４】この複層セラミックスるつぼは、熱吸収層
とるつぼ基材との熱膨張係数の差と、被覆層と熱吸収層
との熱膨張係数の差がいずれも１×10-6／℃であった。
このるつぼは室温から 1,300℃まで 100回昇温、降温を
くり返しても、るつぼ基材と熱吸収層（発熱層）との接
合部、熱吸収層と被覆層との接合部には剥離が発生せ
ず、長い寿命をもった。また化合物半導体としてのGaAs
の分子線エピタキシー法に使用したところ、６ケ月間毎
日昇降温をくり返しても剥離は発生せず、安定した蒸発
を維持することができた。
とるつぼ基材との熱膨張係数の差と、被覆層と熱吸収層
との熱膨張係数の差がいずれも１×10-6／℃であった。
このるつぼは室温から 1,300℃まで 100回昇温、降温を
くり返しても、るつぼ基材と熱吸収層（発熱層）との接
合部、熱吸収層と被覆層との接合部には剥離が発生せ
ず、長い寿命をもった。また化合物半導体としてのGaAs
の分子線エピタキシー法に使用したところ、６ケ月間毎
日昇降温をくり返しても剥離は発生せず、安定した蒸発
を維持することができた。
【００１５】（実施例２） アンモニアと三塩化ほう素とを 1,800℃、10トールの条
件下で反応させて、直径40mm、 厚さ１mmの熱分解窒化ほ
う素のるつぼをつくったのち、メタンガスを 2,100℃、
５トールの条件下で熱分解させて、るつぼの表面に厚さ
50μｍの熱分解グラファイトの熱吸収層を形成させた。
ついで、アンモニアと三塩化ほう素とを1,900℃、10ト
ールの条件下で反応させて、この熱吸収層の上に厚さ90
μｍの熱分解窒化ほう素の被複層を形成させて複層セラ
ミックスるつぼを作った。
件下で反応させて、直径40mm、 厚さ１mmの熱分解窒化ほ
う素のるつぼをつくったのち、メタンガスを 2,100℃、
５トールの条件下で熱分解させて、るつぼの表面に厚さ
50μｍの熱分解グラファイトの熱吸収層を形成させた。
ついで、アンモニアと三塩化ほう素とを1,900℃、10ト
ールの条件下で反応させて、この熱吸収層の上に厚さ90
μｍの熱分解窒化ほう素の被複層を形成させて複層セラ
ミックスるつぼを作った。
【００１６】この複層セラミックスるつぼは、熱吸収層
とるつぼ基材との熱膨張係数の差が0.5 ×10-6／℃、被
複層と熱吸収層との熱膨張係数の差が0.4 ×10-6／℃で
あり、室温から 1,300℃まで 100回の昇温、降温をくり
返しても、るつぼ基材と熱吸収層の接合部、熱吸収層と
被覆層との接合部には剥離は発生しなかった。
とるつぼ基材との熱膨張係数の差が0.5 ×10-6／℃、被
複層と熱吸収層との熱膨張係数の差が0.4 ×10-6／℃で
あり、室温から 1,300℃まで 100回の昇温、降温をくり
返しても、るつぼ基材と熱吸収層の接合部、熱吸収層と
被覆層との接合部には剥離は発生しなかった。
【００１７】（比較例） アンモニアと三塩化ほう素とを 2,100℃、10トールの条
件下で反応させて、直径が50mm、 厚さが１mmの熱分解窒
化ほう素製るつぼを作ったのち、メタンガスを2,100
℃、５トールの条件下で熱分解させて、るつぼの表面に
厚さが10μｍの熱分解グラファイトの熱吸収層を形成さ
せた。ついで、アンモニアと三塩化ほう素とを 1,800
℃、５トールの条件下で反応させて、熱吸収層の上に厚
さ 100μｍの熱分解窒化ほう素の被覆層を形成させて複
層セラミックスるつぼを作った。
件下で反応させて、直径が50mm、 厚さが１mmの熱分解窒
化ほう素製るつぼを作ったのち、メタンガスを2,100
℃、５トールの条件下で熱分解させて、るつぼの表面に
厚さが10μｍの熱分解グラファイトの熱吸収層を形成さ
せた。ついで、アンモニアと三塩化ほう素とを 1,800
℃、５トールの条件下で反応させて、熱吸収層の上に厚
さ 100μｍの熱分解窒化ほう素の被覆層を形成させて複
層セラミックスるつぼを作った。
【００１８】この複層セラミックスるつぼは、熱吸収層
とるつぼ基材との熱膨張係数の差が２×10-6／℃、被覆
層と熱吸収層との熱膨張係数の差が 1.2×10-6／℃でい
ずれも１×10-6／℃以上であり、室温から 1,300℃まで
昇温、降温を28回くり返した時点でるつぼ基材と熱吸収
層との接合部に剥離が発生した。
とるつぼ基材との熱膨張係数の差が２×10-6／℃、被覆
層と熱吸収層との熱膨張係数の差が 1.2×10-6／℃でい
ずれも１×10-6／℃以上であり、室温から 1,300℃まで
昇温、降温を28回くり返した時点でるつぼ基材と熱吸収
層との接合部に剥離が発生した。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、るつぼの使用時に温度
差が生じても接合部に発生する熱応力が接合強度より小
さいので、接合部で熱吸収層や被覆層が剥離せず寿命の
長い複層セラミックスるつぼとなる。
差が生じても接合部に発生する熱応力が接合強度より小
さいので、接合部で熱吸収層や被覆層が剥離せず寿命の
長い複層セラミックスるつぼとなる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−285086（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−231459（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−176981（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−153189（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 23/08 H01L 21/203 C30B 28/00 - 35/00
Claims (2)
- 【請求項１】 熱分解窒化ほう素のるつぼ基材の表面に
熱分解グラファイトの熱吸収層を接合し、その上に電気
絶縁性セラミックスの被覆層を設ける複層セラミックス
るつぼの製造方法において、るつぼ基材と熱吸収層、熱
吸収層と被覆層との熱膨張係数の差が１×10-6／℃以下
となるように、製造時の温度と真空度を調整することを
特徴とする複層セラミックスるつぼの製造方法。 - 【請求項２】 前記温度と真空度をるつぼ基材は1,800
〜2,100 ℃、10トール、熱吸収層は1,900 〜2,100 ℃、
５トール、被覆層は1,800 〜2,100 ℃、５〜10トールに
調整する請求項１記載の複層セラミックスるつぼの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4312901A JP2837049B2 (ja) | 1992-10-28 | 1992-10-28 | 複層セラミックスるつぼの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4312901A JP2837049B2 (ja) | 1992-10-28 | 1992-10-28 | 複層セラミックスるつぼの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06135794A JPH06135794A (ja) | 1994-05-17 |
| JP2837049B2 true JP2837049B2 (ja) | 1998-12-14 |
Family
ID=18034827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4312901A Expired - Lifetime JP2837049B2 (ja) | 1992-10-28 | 1992-10-28 | 複層セラミックスるつぼの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2837049B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3638345B2 (ja) * | 1995-08-22 | 2005-04-13 | 信越化学工業株式会社 | 熱分解窒化硼素容器 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0688866B2 (ja) * | 1985-12-24 | 1994-11-09 | 京セラ株式会社 | 窒化ホウ素被覆ルツボおよびその製造方法 |
| JPS62176981A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-03 | Kyocera Corp | 窒化ホウ素被覆ルツボ |
| US5075055A (en) * | 1990-06-06 | 1991-12-24 | Union Carbide Coatings Service Technology Corporation | Process for producing a boron nitride crucible |
| JPH04285086A (ja) * | 1991-03-14 | 1992-10-09 | Fujitsu Ltd | 窒化硼素複合材料 |
-
1992
- 1992-10-28 JP JP4312901A patent/JP2837049B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06135794A (ja) | 1994-05-17 |
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Legal Events
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