JP2763239B2 - 複層セラミックスるつぼ - Google Patents
複層セラミックスるつぼInfo
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- JP2763239B2 JP2763239B2 JP31290092A JP31290092A JP2763239B2 JP 2763239 B2 JP2763239 B2 JP 2763239B2 JP 31290092 A JP31290092 A JP 31290092A JP 31290092 A JP31290092 A JP 31290092A JP 2763239 B2 JP2763239 B2 JP 2763239B2
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- layer
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は複層セラミックスるつ
ぼ、特には化合物半導体の分子線エピタキシ−用に好適
とされる複層セラミックスるつぼに関するものである。
ぼ、特には化合物半導体の分子線エピタキシ−用に好適
とされる複層セラミックスるつぼに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、化合物半導体の分子線エピタキシ
−用に使用される蒸発源るつぼとしては、熱分解窒化ほ
う素などの高耐熱性セラミックスからなるるつぼが用い
られてきており、これについてはこの熱分解窒化ほう素
からなるるつぼ基材上に熱吸収率の高い熱分解グラファ
イトからなる熱吸収層を設け、これに電気絶縁性セラミ
ックスを被覆してなる複層セラミックスるつぼも開発さ
れている。
−用に使用される蒸発源るつぼとしては、熱分解窒化ほ
う素などの高耐熱性セラミックスからなるるつぼが用い
られてきており、これについてはこの熱分解窒化ほう素
からなるるつぼ基材上に熱吸収率の高い熱分解グラファ
イトからなる熱吸収層を設け、これに電気絶縁性セラミ
ックスを被覆してなる複層セラミックスるつぼも開発さ
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この熱分解窒
化ほう素などからなる従来のるつぼでは、この熱分解窒
化ほう素が熱吸収率の低いものであるために、これを蒸
発源るつぼとして用いると開口部付近の温度が相対的に
低いものとなり、蒸発が不安定になるという欠点があ
る。そのため、これについてはこの低温部に熱分解グラ
ファイトなどからなる熱吸収層を設けて温度を均一化す
ることも行われているが、これは前記した電気絶縁性セ
ラミックスからなる被覆層とこの熱吸収層がるつぼ基材
とを一体化しているために、それらの熱膨張の差によっ
て温度が変化するとその接合部に熱応力が発生し、この
被覆層や熱吸収層がるつぼ基材から剥離してしまうとい
う欠点がある。
化ほう素などからなる従来のるつぼでは、この熱分解窒
化ほう素が熱吸収率の低いものであるために、これを蒸
発源るつぼとして用いると開口部付近の温度が相対的に
低いものとなり、蒸発が不安定になるという欠点があ
る。そのため、これについてはこの低温部に熱分解グラ
ファイトなどからなる熱吸収層を設けて温度を均一化す
ることも行われているが、これは前記した電気絶縁性セ
ラミックスからなる被覆層とこの熱吸収層がるつぼ基材
とを一体化しているために、それらの熱膨張の差によっ
て温度が変化するとその接合部に熱応力が発生し、この
被覆層や熱吸収層がるつぼ基材から剥離してしまうとい
う欠点がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点を解決した複層セラミックスるつぼに関するも
のであり、これは熱分解窒化ほう素からなるるつぼ基材
の表面に熱分解グラファイトからなる熱吸収層を接合
し、その上に電気絶縁性セラミックスからなる被覆層を
設けてなる複層セラミックスるつぼにおいて、該るつぼ
基材と該熱吸収層の表面粗さRmaxをともに５μm 以上の
ものとしてなることを特徴とするものである。
利、欠点を解決した複層セラミックスるつぼに関するも
のであり、これは熱分解窒化ほう素からなるるつぼ基材
の表面に熱分解グラファイトからなる熱吸収層を接合
し、その上に電気絶縁性セラミックスからなる被覆層を
設けてなる複層セラミックスるつぼにおいて、該るつぼ
基材と該熱吸収層の表面粗さRmaxをともに５μm 以上の
ものとしてなることを特徴とするものである。
【０００５】すなわち、発明者らは従来公知の複層セラ
ミックスるつぼの欠点を解決した複層セラミックスるつ
ぼを開発すべく種々検討した結果、これについては熱分
解窒化ほう素からなるるつぼ基材の表面に熱吸収層とし
て熱分解グラファイト層を接合し、この上に電気絶縁性
セラミックスを被覆してなる公知の複層セラミックスる
つぼおいて、このるつぼ基材と熱吸収層とをその表面粗
さRmaxが５μm 以上のものとすればこの被覆層や熱吸収
層がるつぼ基材から剥離することがなくなるということ
を見出すと共に、これによればこのものを化合物半導体
の分子線エピタキシ−用に使用しても不純物による汚染
が生ずることがなくなるということを確認して本発明を
完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
ミックスるつぼの欠点を解決した複層セラミックスるつ
ぼを開発すべく種々検討した結果、これについては熱分
解窒化ほう素からなるるつぼ基材の表面に熱吸収層とし
て熱分解グラファイト層を接合し、この上に電気絶縁性
セラミックスを被覆してなる公知の複層セラミックスる
つぼおいて、このるつぼ基材と熱吸収層とをその表面粗
さRmaxが５μm 以上のものとすればこの被覆層や熱吸収
層がるつぼ基材から剥離することがなくなるということ
を見出すと共に、これによればこのものを化合物半導体
の分子線エピタキシ−用に使用しても不純物による汚染
が生ずることがなくなるということを確認して本発明を
完成させた。以下にこれをさらに詳述する。
【０００６】
【作用】本発明は複層セラミックスるつぼに関するもの
で、これは熱分解窒化ほう素からなるるつぼ基材の表面
に熱分解グラファイトからなる熱吸収層を接合し、その
上に電気絶縁性セラミックスからなる被覆層を設けてな
る複層セラミックスるつぼにおいて、該るつぼ基材と該
熱吸収層の表面粗さRmaxをともに５μm 以上のものとし
てなることを特徴とするものであるが、このものはその
被覆層と熱吸収層がるつぼ基材から剥離することがなく
なるので、これは長寿命なものとなり、このものは化合
物半導体の分子線エピタキシ−法に好適なものになると
いう有利性をもつものになる。
で、これは熱分解窒化ほう素からなるるつぼ基材の表面
に熱分解グラファイトからなる熱吸収層を接合し、その
上に電気絶縁性セラミックスからなる被覆層を設けてな
る複層セラミックスるつぼにおいて、該るつぼ基材と該
熱吸収層の表面粗さRmaxをともに５μm 以上のものとし
てなることを特徴とするものであるが、このものはその
被覆層と熱吸収層がるつぼ基材から剥離することがなく
なるので、これは長寿命なものとなり、このものは化合
物半導体の分子線エピタキシ−法に好適なものになると
いう有利性をもつものになる。
【０００７】本発明の複層セラミックスるつぼは熱分解
窒化ほう素からなるるつぼ基材の表面に熱分解グラファ
イトからなる熱吸収層を接合し、その上に電気絶縁性セ
ラミックスからなる被覆層を設けてなるものであること
から、これ自体の構成は公知のものとされる。しかし、
この複層セラミックスるつぼについてはこのるつぼ基材
と熱吸収層の表面粗さが５μm 以下であると、このもの
はるつぼ基材と熱吸収層および被複層が一体化している
ために、使用時から1,100 ℃までの昇温、降温をくり返
しているとその熱膨張係数の差によって温度が変化した
ときにこの接合部に熱応力が発生して、この熱吸収層や
被覆層がるつぼ基材から剥離するということが見出され
た。
窒化ほう素からなるるつぼ基材の表面に熱分解グラファ
イトからなる熱吸収層を接合し、その上に電気絶縁性セ
ラミックスからなる被覆層を設けてなるものであること
から、これ自体の構成は公知のものとされる。しかし、
この複層セラミックスるつぼについてはこのるつぼ基材
と熱吸収層の表面粗さが５μm 以下であると、このもの
はるつぼ基材と熱吸収層および被複層が一体化している
ために、使用時から1,100 ℃までの昇温、降温をくり返
しているとその熱膨張係数の差によって温度が変化した
ときにこの接合部に熱応力が発生して、この熱吸収層や
被覆層がるつぼ基材から剥離するということが見出され
た。
【０００８】しかるに、本発明にしたがってこのるつぼ
基材と熱吸収層の表面粗さRmaxを５μm 以上のものとす
ると、その上に接合される熱吸収層または被覆層との物
理的強度がアンカ−効果によって増大するために、これ
によれば使用時に常温から1,100 ℃までの昇温、降温を
くり返して温度が変化たときでもこの接合部での熱吸収
層、被覆層の剥離は起こらず、これは寿命の長いものに
なるという有利性が与えられる。
基材と熱吸収層の表面粗さRmaxを５μm 以上のものとす
ると、その上に接合される熱吸収層または被覆層との物
理的強度がアンカ−効果によって増大するために、これ
によれば使用時に常温から1,100 ℃までの昇温、降温を
くり返して温度が変化たときでもこの接合部での熱吸収
層、被覆層の剥離は起こらず、これは寿命の長いものに
なるという有利性が与えられる。
【０００９】本発明の複層セラミックスるつぼは前記し
たようにるつぼ基材、熱吸収層および被覆層とからなる
ものとされるが、このるつぼ基材は電気絶縁性セラミッ
クからなるもので、これがIII.V 族化合物半導体プロセ
スに使用されるものであることから、これとは同族化合
物である窒化ほう素からなるものとされるが、このもの
は例えばアンモニアと三塩化ほう素とを1,800 〜2,100
℃、10ト−ルの条件下で反応させたものとすればよい。
たようにるつぼ基材、熱吸収層および被覆層とからなる
ものとされるが、このるつぼ基材は電気絶縁性セラミッ
クからなるもので、これがIII.V 族化合物半導体プロセ
スに使用されるものであることから、これとは同族化合
物である窒化ほう素からなるものとされるが、このもの
は例えばアンモニアと三塩化ほう素とを1,800 〜2,100
℃、10ト−ルの条件下で反応させたものとすればよい。
【００１０】つぎにこのるつぼ基材と接合される熱吸収
剤は窒化ほう素との付着性が比較的よいということから
熱分解グラファイトからなるものとされるが、このもの
は例えばメタンガスを1,900 〜2,100 ℃、５ト−ルとい
う条件下で熱分解させることによって作ったものとすれ
ばよい。
剤は窒化ほう素との付着性が比較的よいということから
熱分解グラファイトからなるものとされるが、このもの
は例えばメタンガスを1,900 〜2,100 ℃、５ト−ルとい
う条件下で熱分解させることによって作ったものとすれ
ばよい。
【００１１】また、この熱分解グラファイトの上に被覆
される被覆剤は電気絶縁性セラミックスからなるものと
されるが、これはこのるつぼ基材が熱分解窒化ほう素か
らなるものであることから、窒化ほう素からなるものと
することがよく、したがってこれはるつぼ基材としての
熱分解窒化ほう素と同様にアンモニアと三塩化ほう素と
を1,800 〜2,100 ℃、５〜10ト−ルという条件下で熱分
解して作ったものとすればよい。
される被覆剤は電気絶縁性セラミックスからなるものと
されるが、これはこのるつぼ基材が熱分解窒化ほう素か
らなるものであることから、窒化ほう素からなるものと
することがよく、したがってこれはるつぼ基材としての
熱分解窒化ほう素と同様にアンモニアと三塩化ほう素と
を1,800 〜2,100 ℃、５〜10ト−ルという条件下で熱分
解して作ったものとすればよい。
【００１２】このようにして作られたるつぼ基材として
の熱分解窒化ほう素、熱分解グラファイトからなる熱吸
収層は上記したようにその表面粗さRmaxが５μm 以上の
ものとされるが、このるつぼ基材と熱吸収層の表面粗さ
はこれらをサンドブラスト処理すればよくこれによれば
その表面粗さRmaxを容易に５〜10μm のものとすること
ができる。
の熱分解窒化ほう素、熱分解グラファイトからなる熱吸
収層は上記したようにその表面粗さRmaxが５μm 以上の
ものとされるが、このるつぼ基材と熱吸収層の表面粗さ
はこれらをサンドブラスト処理すればよくこれによれば
その表面粗さRmaxを容易に５〜10μm のものとすること
ができる。
【００１３】なお、このようにして作られた複層セラミ
ックスるつぼはそのるつぼ基材と熱吸収層の表面粗さが
５μm 以上のものとされているので、この熱吸収層と被
覆層がるつぼ基材から剥離することがなくなり、高い寿
命をもつものになるが、このものはこれを化合物半導体
の分子線エピタキシ−法に使用してもこの被覆層が窒化
ほう素とされているので、これがIV族元素で汚染される
ことはないし、このるつぼ基材、熱吸収層も化学気相蒸
着法で作られたもので、焼結法で作られたものに比べて
不純物を含んでいない高純度のものであるので、これは
これを半導体プロセスに使用しても半導体がこれらの不
純物によって汚染することはないという有利性が与えら
れる。
ックスるつぼはそのるつぼ基材と熱吸収層の表面粗さが
５μm 以上のものとされているので、この熱吸収層と被
覆層がるつぼ基材から剥離することがなくなり、高い寿
命をもつものになるが、このものはこれを化合物半導体
の分子線エピタキシ−法に使用してもこの被覆層が窒化
ほう素とされているので、これがIV族元素で汚染される
ことはないし、このるつぼ基材、熱吸収層も化学気相蒸
着法で作られたもので、焼結法で作られたものに比べて
不純物を含んでいない高純度のものであるので、これは
これを半導体プロセスに使用しても半導体がこれらの不
純物によって汚染することはないという有利性が与えら
れる。
【００１４】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例１、比較例１ アンモニアと三塩化ほう素とを2,000 ℃、10ト−ルとい
う条件下で反応させて、直径80mm、 厚さ１mmの熱分解窒
化ほう素のるつぼを作ったのち、その表面をサンドブラ
スト処理して表面粗さRmaxが５μm のものとし、このる
つぼの表面でメタンガスを2,200 ℃、 ５ト−ルという条
件下で熱分解させてここに厚さ30μm の熱分解グラファ
イトからなる熱吸収層を形成させ、この表面をサンドブ
ラスト処理してその表面粗さRmaxが５μm のものとし
た。
う条件下で反応させて、直径80mm、 厚さ１mmの熱分解窒
化ほう素のるつぼを作ったのち、その表面をサンドブラ
スト処理して表面粗さRmaxが５μm のものとし、このる
つぼの表面でメタンガスを2,200 ℃、 ５ト−ルという条
件下で熱分解させてここに厚さ30μm の熱分解グラファ
イトからなる熱吸収層を形成させ、この表面をサンドブ
ラスト処理してその表面粗さRmaxが５μm のものとし
た。
【００１５】ついで、この熱吸収層の上でアンモニアと
三塩化ほう素とを2,000 ℃、10ト−ルという条件下で反
応させて、ここに厚さ50μm の電気絶縁性セラミックス
としての熱分解窒化ほう素からなる被複層を形成させて
複層セラミックスるつぼを作った。このものは室温から
1,100 ℃まで100 回昇温、降温をくり返しても、るつぼ
基材と発熱層との接合部には剥離が発生せず、長い寿命
をもつものであり、これは化合物半導体としてのGaAsの
分子線エピタキシ−用に使用したところ、６ケ月間毎日
昇降温をくり返しても剥離は発生せず、安定した蒸発を
維持することができるという好結果を与えた。
三塩化ほう素とを2,000 ℃、10ト−ルという条件下で反
応させて、ここに厚さ50μm の電気絶縁性セラミックス
としての熱分解窒化ほう素からなる被複層を形成させて
複層セラミックスるつぼを作った。このものは室温から
1,100 ℃まで100 回昇温、降温をくり返しても、るつぼ
基材と発熱層との接合部には剥離が発生せず、長い寿命
をもつものであり、これは化合物半導体としてのGaAsの
分子線エピタキシ−用に使用したところ、６ケ月間毎日
昇降温をくり返しても剥離は発生せず、安定した蒸発を
維持することができるという好結果を与えた。
【００１６】しかし、比較のためにこのるつぼ基材およ
び熱吸収層の表面粗さRmaxを２μmとしたほかは実施例
１と全く同様に処理して複層セラミックるつぼを作り、
これについて同様の試験を行ったところ、このものは24
回の昇温、降温で接合部に剥離が発生した。
び熱吸収層の表面粗さRmaxを２μmとしたほかは実施例
１と全く同様に処理して複層セラミックるつぼを作り、
これについて同様の試験を行ったところ、このものは24
回の昇温、降温で接合部に剥離が発生した。
【００１７】実施例２、比較例２ アンモニアと三塩化ほう素とを1,800 ℃、10ト−ルとい
う条件下で反応させて、直径50mm、 厚さ１mmの熱分解窒
化ほう素のるつぼをつくり，この表面をサンドブラスト
処理してその表面粗さRmaxを10μm としたのち、このる
つぼの表面でメタンガスを2,000 ℃、 10ト−ルという条
件下で熱分解させて、ここに厚さ50μmの熱分解グラフ
ァイトからなる熱吸収層を形成させ、この表面をサンド
ブラスト処理してこの表面粗さRmaxが８μm のものとし
た。
う条件下で反応させて、直径50mm、 厚さ１mmの熱分解窒
化ほう素のるつぼをつくり，この表面をサンドブラスト
処理してその表面粗さRmaxを10μm としたのち、このる
つぼの表面でメタンガスを2,000 ℃、 10ト−ルという条
件下で熱分解させて、ここに厚さ50μmの熱分解グラフ
ァイトからなる熱吸収層を形成させ、この表面をサンド
ブラスト処理してこの表面粗さRmaxが８μm のものとし
た。
【００１８】ついで、この熱吸収層の上でアンモニアと
三塩化ほう素とを1,900 ℃、10ト−ルという条件下で反
応させて、ここに厚さ100 μm の電気絶縁性セラミック
スとしての熱分解窒化ほう素からなる被複層を形成させ
て複層セラミックスるつぼを作ったが、これは室温から
1,100 ℃まで100 回の昇温、降温をくり返してもるつぼ
基材と発熱層の接合部に剥離は発生しなかった。
三塩化ほう素とを1,900 ℃、10ト−ルという条件下で反
応させて、ここに厚さ100 μm の電気絶縁性セラミック
スとしての熱分解窒化ほう素からなる被複層を形成させ
て複層セラミックスるつぼを作ったが、これは室温から
1,100 ℃まで100 回の昇温、降温をくり返してもるつぼ
基材と発熱層の接合部に剥離は発生しなかった。
【００１９】しかし、比較のためにるつぼ基材と熱吸収
層の表面粗さRmaxをそれぞれ４μm、３μm としたほか
は実施例２と同様に処理して複層セラミックスるつぼを
作り、これについて同様の試験をしたところ、このもの
は18回の昇温降温で接合部に剥離が発生した。
層の表面粗さRmaxをそれぞれ４μm、３μm としたほか
は実施例２と同様に処理して複層セラミックスるつぼを
作り、これについて同様の試験をしたところ、このもの
は18回の昇温降温で接合部に剥離が発生した。
【００２０】
【発明の効果】本発明は複層セラミックスるつぼに関す
るものであり、これは前記したように熱分解窒化ほう素
からなるるつぼ基材の表面に熱分解グラファイトからな
る熱吸収層と接合し、その上に電気絶縁性セラミックス
からなる被覆層を設けてなる積層セラミックスるつぼに
おいて、該るつぼ基材と該熱吸収層の表面粗さRmaxをと
もに５μm 以上のものとしてなることを特徴とするもの
であるが、このものはそのるつぼ基材と熱吸収層の表面
粗さが５μm 以上のものとされているのでこの上に接合
される熱吸収層または被覆層との物理的強度がアンカ−
効果により増大され、使用時に温度差が生じてもその接
合部に発生する熱応力がこの接合強度より小さいので、
この接合部で熱吸収層や被覆層が剥離することがなくな
って寿命の長いものとなるし、これはIV族元素などで汚
染されることもないので、これはIII-V 族化合物半導体
の分子線エピタキシ−法などに使用することができると
う有利性が与えられる。
るものであり、これは前記したように熱分解窒化ほう素
からなるるつぼ基材の表面に熱分解グラファイトからな
る熱吸収層と接合し、その上に電気絶縁性セラミックス
からなる被覆層を設けてなる積層セラミックスるつぼに
おいて、該るつぼ基材と該熱吸収層の表面粗さRmaxをと
もに５μm 以上のものとしてなることを特徴とするもの
であるが、このものはそのるつぼ基材と熱吸収層の表面
粗さが５μm 以上のものとされているのでこの上に接合
される熱吸収層または被覆層との物理的強度がアンカ−
効果により増大され、使用時に温度差が生じてもその接
合部に発生する熱応力がこの接合強度より小さいので、
この接合部で熱吸収層や被覆層が剥離することがなくな
って寿命の長いものとなるし、これはIV族元素などで汚
染されることもないので、これはIII-V 族化合物半導体
の分子線エピタキシ−法などに使用することができると
う有利性が与えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−285086（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−231459（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−176981（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−153189（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 23/08 C30B 28/00 - 35/00 H01L 21/203 H01L 21/363
Claims (1)
- 【請求項１】熱分解窒化ほう素からなるるつぼ基材の表
面に熱分解グラファイトからなる熱吸収層を接合し、そ
の上に電気絶縁性セラミックスからなる被覆層を設けて
なる複層セラミックスるつぼにおいて、該るつぼ基材と
該熱吸収層の表面粗さRmaxをともに５μm 以上のものと
してなることを特徴とする複層セラミックスるつぼ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31290092A JP2763239B2 (ja) | 1992-10-28 | 1992-10-28 | 複層セラミックスるつぼ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31290092A JP2763239B2 (ja) | 1992-10-28 | 1992-10-28 | 複層セラミックスるつぼ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06135793A JPH06135793A (ja) | 1994-05-17 |
| JP2763239B2 true JP2763239B2 (ja) | 1998-06-11 |
Family
ID=18034815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31290092A Expired - Fee Related JP2763239B2 (ja) | 1992-10-28 | 1992-10-28 | 複層セラミックスるつぼ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2763239B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101465982B1 (ko) * | 2012-11-19 | 2014-11-28 | 한국수력원자력 주식회사 | 유리 용융로 금속섹터 및 그 코팅 방법 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3638345B2 (ja) * | 1995-08-22 | 2005-04-13 | 信越化学工業株式会社 | 熱分解窒化硼素容器 |
| JP5854512B2 (ja) * | 2012-12-17 | 2016-02-09 | 信越化学工業株式会社 | 熱分解窒化ホウ素被覆炭素質基材の製造方法 |
| KR20180122316A (ko) * | 2016-03-04 | 2018-11-12 | 린텍 가부시키가이샤 | 반도체 가공용 시트 |
| CN112410732B (zh) * | 2020-11-20 | 2022-08-26 | 湖南烁科晶磊半导体科技有限公司 | 一种分子束外延源料原位预处理方法 |
-
1992
- 1992-10-28 JP JP31290092A patent/JP2763239B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101465982B1 (ko) * | 2012-11-19 | 2014-11-28 | 한국수력원자력 주식회사 | 유리 용융로 금속섹터 및 그 코팅 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06135793A (ja) | 1994-05-17 |
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