JP3638345B2 - 熱分解窒化硼素容器 - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は半導体製品製造工業における、分子線エピタキシー等に用いられる熱分解窒化硼素容器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
熱分解窒化硼素（以下、ＰＢＮと略記する）成形品はＮＨ3 とＢＦ3 を原料とし、これらを例えば1700 ℃の温度での熱ＣＶＤ法によってＰＢＮとし、これを基体へコーティングし、基体より剥離することにより作製される。
このようにして作製されたＰＢＮ成形品は、優れた耐熱性、耐熱衝撃性を持ち、高純度で作製したものは高温下での不純物ガスの放出を極めて少量とすることができるため、半導体製品製造工業において分子線エピタキシー（ＭＢＥ）セル等の高真空下で用いる溶解用容器として有用である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、ＰＢＮや高真空・高温下でＰＢＮが分解することによって発生する硼素または窒素と反応してしまう物質を、溶融または蒸着するためには、この容器は使用できないという問題がある。
本発明者等は上記問題点に鑑み、鋭意検討を重ねた結果、ＰＢＮ容器の表面に保護層を形成することに着目し、本発明を完成させた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、熱分解窒化硼素を基材とする熱分解窒化硼素容器において、熱分解窒化硼素またはその分解物が該容器内の溶融物と反応しないように、サンドブラスト処理を施した基材の表面に、これら溶融物と反応しない保護層を該容器の全面に設けてなり、該保護層が、厚さ 0.005 〜 0.025 ｍｍの熱分解グラファイト又はＰｔからなることを特徴とする熱分解窒化硼素容器を要旨とするものである。
【０００５】
以下にこれを詳述する。
図１（ｃ）は本発明におけるＰＢＮ容器の断面概略図であり、１はＰＢＮ基材層、２は保護層を示す。
図１（ａ）に示すＰＢＮ容器１は、ＰＢＮを基材としてなるものであり、これは例えばＮＨ3 とＢＦ3 を原料とする公知の熱分解法でＰＢＮを発生させ、基体表面にコーティングし、基体から剥離して得られる。
本発明のＰＢＮ容器は、このＰＢＮを基材とするＰＢＮ容器１の全面を例えばサンドブラスト法で図１（ｂ）に示すように表面処理した後、炭化水素ガス等の熱分解反応で熱分解グラファイト層を形成させて、保護層２を有するＰＢＮ容器とする（図１（ｃ））。
この保護層２の厚みは、0.005 〜0.025 ｍｍが好ましく、さらに好ましくは0.015 〜0.02 ｍｍである。0.005 ｍｍ未満では欠陥からの汚染の問題があり、
0.025 ｍｍを超えると層内の内部応力が増大し、剥離が起きやすいという問題がある。
【０００６】
保護層は、容器内の溶融物の溶融、蒸着時においても、溶融物と反応せず、不活性であることが必要である。
このＰＢＮ容器がＭＢＥセルに用いられる場合、容器内溶融物としては、例えばＧａ、Ａｓ、Ｓｉ等が例示される。
これらのうち、Ｇａ、ＡｓはＰＢＮと反応しないが、Ｓｉは蒸着膜中で、窒化物となってしまう。Ｓｉと反応しない保護層の組成としては、カーボンまたは高融点金属が挙げられる。これは具体的には、カーボンとしては熱分解グラファイト、高融点金属としてはＰｔ等が例示される。
ＭＢＥセルに用いられた場合、溶融、蒸着の条件は、圧力が10-6Ｔorr以下で、温度が1300 ℃以上の条件になるので、このような条件でも保護層が上記物質に対して不活性であることが必要である。
【０００７】
この本発明は、ＰＢＮを基材とするＰＢＮ容器の表面に保護層を設けることにより、ＰＢＮや、高真空・高温下でＰＢＮが分解することによって発生する硼素または窒素と反応してしまう物質を溶融、蒸着する際にも、本発明の熱分解窒化硼素容器を使用することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態について、実施例、比較例を挙げて説明する。
実施例
容量比３：１のＮＨ3 とＢＦ3 を原料とし、これらを反応容器内で1800 ℃、２Ｔorrの条件下で熱ＣＶＤ法によって反応させ、容器型基体表面に厚さ１ｍｍのＰＢＮを形成した後これを基体表面から剥離して、リップ径＝６０ｍｍ、内径＝30 ｍｍ、高さ＝105 ｍｍ、厚さ＝１ｍｍの、ＰＢＮ容器１を作製した（図１（ａ））。
この容器の全面に図１（ｂ）に示すようにサンドブラスト処理を施して、平均表面の粗さＳａを２μｍとした。
次にこの容器の全面にメタンを５Ｔorr、1650 ℃の条件下で熱分解させ、厚さ25μｍの熱分解グラファイト層の保護層２を設けたＰＢＮ容器を作製した（図１（ｃ））。
【０００９】
次いで高純度の珪素膜を得るために、純度99.99999 ％の珪素の粗粉100ｇをこのＰＢＮ容器内に投入し、これをＭＢＥ装置のＫセルに設置し、アルゴンガスで装置内を充分置換した後、10-6Ｔorrの真空下で蒸着を行った。蒸着した膜をＸ線回折装置で調べた結果、多結晶珪素のピークのみが観測され、高純度の珪素膜が得られたことがわかった。
【００１０】
比較例
保護層２を設けなかった以外は、実施例と同じ条件で、ＰＢＮ容器を作製し、珪素膜の蒸着を行った。この蒸着膜をＸ線回折装置で調べた結果、多結晶珪素のピークの他に窒素化珪素の不純物相が観測され、高純度の珪素膜が得られなかったことがわかった。
【００１１】
【発明の効果】
本発明によれば、ＰＢＮや高真空、高温下でＰＢＮが分解することによって発生する硼素または窒素と反応してしまう物質を、溶融、蒸着する際にも使用でき、汎用性の広い熱分解窒化硼素容器が得られた。
【図面の簡単な説明】
【図１】 （ａ）〜（ｃ）は、本発明の実施例の製造工程を示す断面概略図である。
【符号の説明】
１ ＰＢＮ基材層
２ 保護層

Claims (2)

  1. 熱分解窒化硼素を基材とする熱分解窒化硼素容器において、熱分解窒化硼素またはその分解物が該容器内の溶融物と反応しないように、サンドブラスト処理を施した基材の表面に、これら溶融物と反応しない保護層を該容器の全面に設けてなり、該保護層が、厚さ 0.005 〜 0.025 ｍｍの熱分解グラファイトからなることを特徴とする熱分解窒化硼素容器。
  2. 熱分解窒化硼素を基材とする熱分解窒化硼素容器において、熱分解窒化硼素またはその分解物が該容器内の溶融物と反応しないように、サンドブラスト処理を施した基材の表面に、これら溶融物と反応しない保護層を該容器の全面に設けてなり、該保護層が、厚さ 0.005 〜 0.025 ｍｍのＰｔからなることを特徴とする熱分解窒化硼素容器。
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