JP2708612B2 - 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 - Google Patents
熱分解窒化ほう素成形体の製造方法Info
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- JP2708612B2 JP2708612B2 JP2172448A JP17244890A JP2708612B2 JP 2708612 B2 JP2708612 B2 JP 2708612B2 JP 2172448 A JP2172448 A JP 2172448A JP 17244890 A JP17244890 A JP 17244890A JP 2708612 B2 JP2708612 B2 JP 2708612B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は熱分解窒化ほう素成形体の製造方法、特には
基板との剥離性がよく、高純度であることから化合物半
導体引上げ用ルツボ、分子線エピタキシー用金属蒸着用
ルツボ、結晶育成用治具、放熱板、電気絶縁用部品など
として有用とされる熱分解窒化ほう素成形体の製造方法
に関するものである。
基板との剥離性がよく、高純度であることから化合物半
導体引上げ用ルツボ、分子線エピタキシー用金属蒸着用
ルツボ、結晶育成用治具、放熱板、電気絶縁用部品など
として有用とされる熱分解窒化ほう素成形体の製造方法
に関するものである。
（従来の技術） 熱分解窒化ほう素（以下Ｐ−BNと略記する）は高純度
で不活性の窒化ほう素であることから、化合物半導体引
上げ用ルツボ、分子線エピタキシー用金属蒸着用ルツ
ボ、結晶育成用治具など幅広い範囲で用いられている。
で不活性の窒化ほう素であることから、化合物半導体引
上げ用ルツボ、分子線エピタキシー用金属蒸着用ルツ
ボ、結晶育成用治具など幅広い範囲で用いられている。
このＰ−BNの製造については、いくつかの方法が知ら
れているが、この中ではハロゲン化ほう素とアンモニア
ガスとを温度1,450〜2,300℃、圧力50トール未満という
条件で化学気相反応（以下CVD法と略記する）でＰ−BN
を析出させる方法（米国特許第3,152,000号参照）が広
く用いられており、これはＰ−BNと熱膨張係数の異なる
独自形状の基板を用い、この基板にＰ−BNを析出させ、
その後基板とＰ−BN膜を分離させて独自形状のＰ−BN成
形体を得るという方法で行なわれている。
れているが、この中ではハロゲン化ほう素とアンモニア
ガスとを温度1,450〜2,300℃、圧力50トール未満という
条件で化学気相反応（以下CVD法と略記する）でＰ−BN
を析出させる方法（米国特許第3,152,000号参照）が広
く用いられており、これはＰ−BNと熱膨張係数の異なる
独自形状の基板を用い、この基板にＰ−BNを析出させ、
その後基板とＰ−BN膜を分離させて独自形状のＰ−BN成
形体を得るという方法で行なわれている。
（本発明が解決しようとする課題） しかし、この方法では基体とＰ−BN皮膜との間に、い
わゆるアンカー効果があるために分離する基体の一部が
Ｐ−BN成形体の一部に付着したり、Ｐ−BN成形体が層状
剥離することがあるために、Ｐ−BN膜を基体と分離した
のちにＰ−BN膜に付着している基体部分を機械加工によ
って除去しなければならないのでＰ−BN膜に損傷が与え
られたり、その機械的強度が劣化するという問題があ
り、また基体の種類によってはＰ−BNを析出するために
1,450℃以上の高温で処理するために基体表面が原料ガ
スあるいは原料ガスから生成されるガスと反応してＰ−
BNの析出を妨げたり、Ｐ−BN成形体中に反応した基体の
一部が取込まれるという問題もある。
わゆるアンカー効果があるために分離する基体の一部が
Ｐ−BN成形体の一部に付着したり、Ｐ−BN成形体が層状
剥離することがあるために、Ｐ−BN膜を基体と分離した
のちにＰ−BN膜に付着している基体部分を機械加工によ
って除去しなければならないのでＰ−BN膜に損傷が与え
られたり、その機械的強度が劣化するという問題があ
り、また基体の種類によってはＰ−BNを析出するために
1,450℃以上の高温で処理するために基体表面が原料ガ
スあるいは原料ガスから生成されるガスと反応してＰ−
BNの析出を妨げたり、Ｐ−BN成形体中に反応した基体の
一部が取込まれるという問題もある。
（課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決したＰ−BN成形体の製
造方法に関するものであり、これは三塩化ほう素とアン
モニアガスとからCVD法で基体上にＰ−BN層を形成させ
たのち、該基体からＰ−BN層を剥離するＰ−BN成形体の
製造方法において、該基体を予じめアンモニアで処理し
ておくことを特徴とするものである。
造方法に関するものであり、これは三塩化ほう素とアン
モニアガスとからCVD法で基体上にＰ−BN層を形成させ
たのち、該基体からＰ−BN層を剥離するＰ−BN成形体の
製造方法において、該基体を予じめアンモニアで処理し
ておくことを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは高純度、高品質のＰ−BN成形
体を取得する方法について種々検討した結果、三塩化ほ
う素とアンモニアガスとのCVD法で生成したＰ−BNを基
体上にＰ−BN層として形成させるときに、この基体を予
じめアンモニアで処理しておくと、この基体からＰ−BN
層を剥離するときにＰ−BN成形体に基体の一部が付着す
ることがなくなってＰ−BN層と基体の剥離が極めて容易
に行なうことができるようになるということを見出すと
共に、これによれば基体から剥離したＰ−BN成形体から
機械的加工によってここに付着した基体の一部を除去す
る必要がないのでＰ−BNを高純度、高品質で得ることが
できることを確認して本発明を完成させた。
体を取得する方法について種々検討した結果、三塩化ほ
う素とアンモニアガスとのCVD法で生成したＰ−BNを基
体上にＰ−BN層として形成させるときに、この基体を予
じめアンモニアで処理しておくと、この基体からＰ−BN
層を剥離するときにＰ−BN成形体に基体の一部が付着す
ることがなくなってＰ−BN層と基体の剥離が極めて容易
に行なうことができるようになるということを見出すと
共に、これによれば基体から剥離したＰ−BN成形体から
機械的加工によってここに付着した基体の一部を除去す
る必要がないのでＰ−BNを高純度、高品質で得ることが
できることを確認して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
（作用） 本発明は三塩化ほう素とアンモニアガスをCVD法で処
理して高純度、高品質のＰ−BN成形体を製造する方法に
関するものである。
理して高純度、高品質のＰ−BN成形体を製造する方法に
関するものである。
本発明によるＰ−BN成形体の製造は三塩化ほう素とア
ンモニアガスとを基体上においてCVD法で反応させると
いう公知の方法で行なわれるが、ここに使用される基体
は予じめアンモニアで処理しておくというものである。
ンモニアガスとを基体上においてCVD法で反応させると
いう公知の方法で行なわれるが、ここに使用される基体
は予じめアンモニアで処理しておくというものである。
ここに使用される三塩化ほう素、アンモニアガスはい
ずれも従来公知の方法で使用されているものを使用すれ
ばよい。
ずれも従来公知の方法で使用されているものを使用すれ
ばよい。
また、ここに使用される基体はそれが高温に耐えるも
のであることが必要とされることから、通常これはグラ
ファイトで作られたものとすればよいが、その形状は使
用目的に応じた任意の寸法、形状を有するものとすれば
よい。
のであることが必要とされることから、通常これはグラ
ファイトで作られたものとすればよいが、その形状は使
用目的に応じた任意の寸法、形状を有するものとすれば
よい。
また、この基体は上記したように予じめアンモニアで
処理されたものとすることが必要とされるが、これは基
体を高温の槽内に設置し、ここにアンモニアを導入して
アンモニアと接触させればよい。なお、この温度は1,45
0℃未満ではその効果が乏しく、2,300℃より高くしても
それ以上の効果は得られず、不経済となるので、1,450
〜2,300℃の範囲、好ましくは1,700〜2,000℃の範囲と
すればよく、またこの処理時間は５分未満では充分な効
果が得られず、60分より長くしてもこれ以上の効果は得
られないので５〜60分間とすることが必要とされるが、
この好ましい範囲は５〜30分とされる。
処理されたものとすることが必要とされるが、これは基
体を高温の槽内に設置し、ここにアンモニアを導入して
アンモニアと接触させればよい。なお、この温度は1,45
0℃未満ではその効果が乏しく、2,300℃より高くしても
それ以上の効果は得られず、不経済となるので、1,450
〜2,300℃の範囲、好ましくは1,700〜2,000℃の範囲と
すればよく、またこの処理時間は５分未満では充分な効
果が得られず、60分より長くしてもこれ以上の効果は得
られないので５〜60分間とすることが必要とされるが、
この好ましい範囲は５〜30分とされる。
このようにアンモニアで処理された基体はその表面が
アンモニアでエッチングされるためかＰ−BNとゆ着しな
いものとなるので、この基体からのＰ−BN成形体の剥離
が容易に行なわれるという効果が与えられる。
アンモニアでエッチングされるためかＰ−BNとゆ着しな
いものとなるので、この基体からのＰ−BN成形体の剥離
が容易に行なわれるという効果が与えられる。
なお、この基体上にＰ−BN膜を形成させるのは前記の
ように公知の方法で行えばよいので、これには基体を真
空反応炉中に設置したのち、反応炉内を20トール以下に
減圧してから1,700〜2,000℃に加熱し、ここにハロゲン
化ほう素とアンモニアガスとを導入し、これをCVD法で
反応させればよいが、この反応炉に導入するハロゲン化
ほう素とアンモニアガスとの混合比はハロゲン化ほう素
１モルに対してアンモニアガスが１モル未満では窒素原
子が不足となり、５モルより多くすると窒素原子が過剰
となり、ムダとなるので、１〜５モルの範囲となるよう
にすればよいが、この好ましい範囲は２〜３モルとされ
る。
ように公知の方法で行えばよいので、これには基体を真
空反応炉中に設置したのち、反応炉内を20トール以下に
減圧してから1,700〜2,000℃に加熱し、ここにハロゲン
化ほう素とアンモニアガスとを導入し、これをCVD法で
反応させればよいが、この反応炉に導入するハロゲン化
ほう素とアンモニアガスとの混合比はハロゲン化ほう素
１モルに対してアンモニアガスが１モル未満では窒素原
子が不足となり、５モルより多くすると窒素原子が過剰
となり、ムダとなるので、１〜５モルの範囲となるよう
にすればよいが、この好ましい範囲は２〜３モルとされ
る。
したがって本発明によるＰ−BN成形体の製造はこの基
体を真空反応炉内に設置し、アンモニアガスと20トール
以下、1,700〜2,000℃、３／分の供給速度で５〜30分
間処理し、ついでハロゲン化ほう素１モルとアンモニア
ガス２〜３モルの割合で導入し、圧力20トール以下、1,
700〜2,000℃という条件でCVD法で反応させて基体上に
Ｐ−BN膜を形成させたのち、基体からＰ−BN成形体を剥
離することによって行なうことができ、これによれば基
体が予じめアンモニアで処理されているので基体からの
Ｐ−BN成形体の剥離は容易に行なわれ、この場合基体の
一部がＰ−BN成形体には付着することもないので、目的
とするＰ−BN成形体を高純度、高品質で得ることができ
るという有利性が与えられる。
体を真空反応炉内に設置し、アンモニアガスと20トール
以下、1,700〜2,000℃、３／分の供給速度で５〜30分
間処理し、ついでハロゲン化ほう素１モルとアンモニア
ガス２〜３モルの割合で導入し、圧力20トール以下、1,
700〜2,000℃という条件でCVD法で反応させて基体上に
Ｐ−BN膜を形成させたのち、基体からＰ−BN成形体を剥
離することによって行なうことができ、これによれば基
体が予じめアンモニアで処理されているので基体からの
Ｐ−BN成形体の剥離は容易に行なわれ、この場合基体の
一部がＰ−BN成形体には付着することもないので、目的
とするＰ−BN成形体を高純度、高品質で得ることができ
るという有利性が与えられる。
（実施例） つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。
実施例 直径100mmφ×高さ100mmhの鏡面研磨したグラファイ
ト製成形品を反応炉内に設置し、2,000℃に加熱し、20
トール以下に減圧したのち、ここにアンモニアガス３
／分を導入し、10分間加熱した。
ト製成形品を反応炉内に設置し、2,000℃に加熱し、20
トール以下に減圧したのち、ここにアンモニアガス３
／分を導入し、10分間加熱した。
ついで、ここに三塩化ほう素１／分とアンモニアガ
ス３／分との混合ガスを供給して20時間反応させ、反
応終了後、冷却してからグラファイト製成形品を取り出
し、この上に成形されているＰ−BN成形品を剥離したと
ころ、成形品は容易に剥離することができ、これを10バ
ッチくり返したときも成形品とグラファイト製成形品と
のゆ着は全くなかったので、成形品はいずれの場合も変
形がなく、高純度のものとして得られた。
ス３／分との混合ガスを供給して20時間反応させ、反
応終了後、冷却してからグラファイト製成形品を取り出
し、この上に成形されているＰ−BN成形品を剥離したと
ころ、成形品は容易に剥離することができ、これを10バ
ッチくり返したときも成形品とグラファイト製成形品と
のゆ着は全くなかったので、成形品はいずれの場合も変
形がなく、高純度のものとして得られた。
比較例 実施例に示したようなアンモニア処理をしないグラフ
ァイト製成形品を基体として使用したほかは実施例と同
様に処理してＰ−BN成形品を作り、これを10バッチ実施
したところ、６バッチはグラファイト製成形品とＰ−BN
成形品がゆ着していたためにＰ−BN成形品をグラファイ
ト製成形品から剥離することができず、残りの４バッチ
でもＰ−BN成形品とグラファイト製成形品が１部ゆ着し
ていたために剥離時にＰ−BN成形品が変形し、このゆ着
部を機械的加工で除去したためにＰ−BN成形品に不純物
が混入された。
ァイト製成形品を基体として使用したほかは実施例と同
様に処理してＰ−BN成形品を作り、これを10バッチ実施
したところ、６バッチはグラファイト製成形品とＰ−BN
成形品がゆ着していたためにＰ−BN成形品をグラファイ
ト製成形品から剥離することができず、残りの４バッチ
でもＰ−BN成形品とグラファイト製成形品が１部ゆ着し
ていたために剥離時にＰ−BN成形品が変形し、このゆ着
部を機械的加工で除去したためにＰ−BN成形品に不純物
が混入された。
（発明の効果） 本発明は高純度、高品質のＰ−BN成形品の製造方法に
関するもので、これは前記したように三塩化ほう素とア
ンモニアとをCVD法で反応させてグラファイトからなる
基体上にＰ−BN層を形成させ、この基体からＰ−BN層を
剥離するＰ−BN成形品の製造方法において、該基体を予
じめアンモニアで処理しておくことを特徴とするもので
あり、これによれば基体が予じめアンモニアで処理され
ており、基材がＰ−BN層とゆ着することが防止されるの
で、反応終了後における基体とＰ−BN層との剥離が容易
に行われ、この剥離時に基材の一部がＰ−BN成形体に付
着することもないので、この基材の一部を除去するため
の機械的加工をする必要がなく、目的とするＰ−BN成形
体を高純度、高品質のものとして取得することができる
という有利性が与えられる。
関するもので、これは前記したように三塩化ほう素とア
ンモニアとをCVD法で反応させてグラファイトからなる
基体上にＰ−BN層を形成させ、この基体からＰ−BN層を
剥離するＰ−BN成形品の製造方法において、該基体を予
じめアンモニアで処理しておくことを特徴とするもので
あり、これによれば基体が予じめアンモニアで処理され
ており、基材がＰ−BN層とゆ着することが防止されるの
で、反応終了後における基体とＰ−BN層との剥離が容易
に行われ、この剥離時に基材の一部がＰ−BN成形体に付
着することもないので、この基材の一部を除去するため
の機械的加工をする必要がなく、目的とするＰ−BN成形
体を高純度、高品質のものとして取得することができる
という有利性が与えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 武 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 化学工業株式会社精密機能材料研究所内 (56)参考文献 特開 昭58−64276（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−236655（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−102915（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】三塩化ほう素とアンモニアガスとを化学気
相反応させてグラファイトからなる基体上に熱分解窒化
ほう素層を形成させ、ついでこの基体から熱分解窒化ほ
う素層を剥離する熱分解窒化ほう素成形体の製造方法に
おいて、該基体を予じめアンモニアで処理しておくこと
を特徴とする熱分解窒化ほう素成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2172448A JP2708612B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2172448A JP2708612B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0459661A JPH0459661A (ja) | 1992-02-26 |
| JP2708612B2 true JP2708612B2 (ja) | 1998-02-04 |
Family
ID=15942174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2172448A Expired - Fee Related JP2708612B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2708612B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10212181A (ja) * | 1997-01-30 | 1998-08-11 | Toyo Tanso Kk | アンモニア雰囲気炉用炭素複合材料 |
-
1990
- 1990-06-29 JP JP2172448A patent/JP2708612B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0459661A (ja) | 1992-02-26 |
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