JP2904561B2 - 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 - Google Patents
熱分解窒化ほう素成形体の製造方法Info
- Publication number
- JP2904561B2 JP2904561B2 JP2222168A JP22216890A JP2904561B2 JP 2904561 B2 JP2904561 B2 JP 2904561B2 JP 2222168 A JP2222168 A JP 2222168A JP 22216890 A JP22216890 A JP 22216890A JP 2904561 B2 JP2904561 B2 JP 2904561B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pbn
- substrate
- boron nitride
- pyrolytic boron
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Producing Shaped Articles From Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、CVD法により熱分解窒化ほう素成形体の製
造方法、特には熱分解窒化ほう素がすぐれた絶縁性をも
つものであることから導電性ヒーターを使用する加熱装
置などのヒーターの絶縁材や、微量金属溶融用のトレー
などに有用とされる耐熱性の熱分解窒化ほう素成形体の
製造方法に関するものである。
造方法、特には熱分解窒化ほう素がすぐれた絶縁性をも
つものであることから導電性ヒーターを使用する加熱装
置などのヒーターの絶縁材や、微量金属溶融用のトレー
などに有用とされる耐熱性の熱分解窒化ほう素成形体の
製造方法に関するものである。
（従来の技術） 熱分解窒化ほう素は耐熱性の優れた材料として広く利
用されている。この熱分解窒化ほう素（以下PBNと略記
する）成形体は、通常、アンモニア（NH3）ガスと塩化
ほう素（BCl3）やフッ化ほう素（BF3）のようなハロゲ
ン化ほう素ガスとを、高温に保持された炉内に連続的に
供給し熱分解反応させて、所定形状の基体表面に窒化ほ
う素を析出させるCVD法により製造されている。
用されている。この熱分解窒化ほう素（以下PBNと略記
する）成形体は、通常、アンモニア（NH3）ガスと塩化
ほう素（BCl3）やフッ化ほう素（BF3）のようなハロゲ
ン化ほう素ガスとを、高温に保持された炉内に連続的に
供給し熱分解反応させて、所定形状の基体表面に窒化ほ
う素を析出させるCVD法により製造されている。
しかして、この場合に使用される基体としては高温で
成形後の冷却時にPBNより取外し易いことが要求される
ことから、PBNよりも熱膨張係数の大きいグラファイか
らなる基材が用いられているが、これらは厚みが厚く自
立し易いPBNの成形には好適とされるものの、このPBNが
厚みの薄く、自立し難いものである場合にはグラファイ
ト基板とPBNとのアンカー効果によって局部的に付着に
よるしわが発生し、これに伴なって取外し時にPBNに亀
裂が入ったりするために平らで均一なPBN成形体が製造
できず、薄いPBN成形体は得られ難いという不利があっ
た。
成形後の冷却時にPBNより取外し易いことが要求される
ことから、PBNよりも熱膨張係数の大きいグラファイか
らなる基材が用いられているが、これらは厚みが厚く自
立し易いPBNの成形には好適とされるものの、このPBNが
厚みの薄く、自立し難いものである場合にはグラファイ
ト基板とPBNとのアンカー効果によって局部的に付着に
よるしわが発生し、これに伴なって取外し時にPBNに亀
裂が入ったりするために平らで均一なPBN成形体が製造
できず、薄いPBN成形体は得られ難いという不利があっ
た。
（発明が解決しようとする課題） そのため、この種のPBNの製造については黒鉛基材と
器物との間に緩衝帯として役立つ厚さ10〜300μｍのPBN
からなる予備蒸着層を予じめ黒鉛基材上に蒸着して器物
との間に不連続面を一たん形成させ、その後引続いて上
記器物の蒸着を行ない、冷却後に黒鉛基材と予備蒸着層
を不連続面にて器物から剥離除去する方法が提案されて
いる（特開昭62−72505号公報参照）が、この場合にも
予備蒸着されたPBN層が10〜300μｍであるためにPBNの
熱膨張率が黒鉛基材の熱膨張率の影響をうけるというこ
とから厚味の薄いPBN成形体を得ることは難しいという
不利があり、またこのPBN層を厚くすると黒鉛基材からP
BN層が剥離するという問題がある。
器物との間に緩衝帯として役立つ厚さ10〜300μｍのPBN
からなる予備蒸着層を予じめ黒鉛基材上に蒸着して器物
との間に不連続面を一たん形成させ、その後引続いて上
記器物の蒸着を行ない、冷却後に黒鉛基材と予備蒸着層
を不連続面にて器物から剥離除去する方法が提案されて
いる（特開昭62−72505号公報参照）が、この場合にも
予備蒸着されたPBN層が10〜300μｍであるためにPBNの
熱膨張率が黒鉛基材の熱膨張率の影響をうけるというこ
とから厚味の薄いPBN成形体を得ることは難しいという
不利があり、またこのPBN層を厚くすると黒鉛基材からP
BN層が剥離するという問題がある。
（課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利を解決したPBN成形体の製造
方法に関するものであり、これはアンモニアとハロゲン
化ほう素を熱分解反応させて基体上に生成物を析出させ
るPBN成形体の製造方法において、PBNを析出させる基体
としてPBN製の基体を使用して厚みの薄いPBN成形体の製
造することを特徴とするものである。
方法に関するものであり、これはアンモニアとハロゲン
化ほう素を熱分解反応させて基体上に生成物を析出させ
るPBN成形体の製造方法において、PBNを析出させる基体
としてPBN製の基体を使用して厚みの薄いPBN成形体の製
造することを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは特に厚味の薄いPBN成形体の
製造方法について種々検討した結果、これについてはPB
Nを析出させる基材としてPBN製のもの、例えばPBN製の
円筒状体物、円盤状体物を使用すれば、目的とするPBN
薄膜と基材とが局部的に付着することもなく、このPBN
薄膜とPBN製の基材は当然熱膨張率が同じなので、この
場合にはPBNが0.3mm以下の薄膜であってもしわがよった
り、取外し時に目的とするPBN薄膜に亀裂が入ることも
なく、平らで均一な厚さのPBN薄膜を得ることができる
ということを見出して本発明を完成させた。
製造方法について種々検討した結果、これについてはPB
Nを析出させる基材としてPBN製のもの、例えばPBN製の
円筒状体物、円盤状体物を使用すれば、目的とするPBN
薄膜と基材とが局部的に付着することもなく、このPBN
薄膜とPBN製の基材は当然熱膨張率が同じなので、この
場合にはPBNが0.3mm以下の薄膜であってもしわがよった
り、取外し時に目的とするPBN薄膜に亀裂が入ることも
なく、平らで均一な厚さのPBN薄膜を得ることができる
ということを見出して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
（作用） 本発明はPBN成形体、特には薄膜体の製造方法に関す
るものである。
るものである。
本発明におけるPBNの製造は公知の方法で行なえばよ
い。したがって、これはアンモニアガスと三塩素ほう素
（BCl3）またはフッ化ほう素（BF3）などのようなハロ
ゲン化ほう素とを、1,2450〜2,300℃、圧力50トール未
満の条件に保持されている炉内に連続的に供給して熱分
解反応させ、この反応で生成したPBNを所定形状の基体
表面に析出させるという化学気相蒸着法（CVD法）で行
えばよい。
い。したがって、これはアンモニアガスと三塩素ほう素
（BCl3）またはフッ化ほう素（BF3）などのようなハロ
ゲン化ほう素とを、1,2450〜2,300℃、圧力50トール未
満の条件に保持されている炉内に連続的に供給して熱分
解反応させ、この反応で生成したPBNを所定形状の基体
表面に析出させるという化学気相蒸着法（CVD法）で行
えばよい。
しかして、PBNを析出させる基体としては通常PBNと基
体とを剥離するときの利便性から、PBNよりも熱膨張係
数の大きいグラファイ製のものが使用されるのである
が、このPBN成形体が例えば0.3mm以下のような厚みを薄
いものである場合にはPBNとグラフアイ基板とのアンカ
ー効果によってPBNが局部的にグラフアイト基板に付着
するためにPBN薄板にしわが発生し、したがってPBN膜と
グラフアイト基板とを剥離するときにPBN膜に亀裂が入
ってしまうという不利が発生するのであるが、本発明の
方法にしたがってこの基体をPBN製のものとすると、上
記したCVD法で生成したPBN薄膜とPBN製の基板とが同じP
BNであることから両者が部分的に付着することもないの
で、このPBN膜にはしわが全く発生せず、したがってこ
れらを剥離するときにもPBN膜に亀裂が発生することも
ないので、表面が平らで均一なPBN薄膜品が容易に得ら
れるという有利性が与えられる。
体とを剥離するときの利便性から、PBNよりも熱膨張係
数の大きいグラファイ製のものが使用されるのである
が、このPBN成形体が例えば0.3mm以下のような厚みを薄
いものである場合にはPBNとグラフアイ基板とのアンカ
ー効果によってPBNが局部的にグラフアイト基板に付着
するためにPBN薄板にしわが発生し、したがってPBN膜と
グラフアイト基板とを剥離するときにPBN膜に亀裂が入
ってしまうという不利が発生するのであるが、本発明の
方法にしたがってこの基体をPBN製のものとすると、上
記したCVD法で生成したPBN薄膜とPBN製の基板とが同じP
BNであることから両者が部分的に付着することもないの
で、このPBN膜にはしわが全く発生せず、したがってこ
れらを剥離するときにもPBN膜に亀裂が発生することも
ないので、表面が平らで均一なPBN薄膜品が容易に得ら
れるという有利性が与えられる。
このPBN製の基体の製造は従来公知のPBN製造方法に準
じて適宜形状のグラフアイト基板にPBNを成形し、これ
を剥離するという方法で作ればよく、この形状はどのよ
なものであってもよいが、目的とするPBN薄膜の形状に
合わせて円筒状、円盤状とすることがよく、円筒状のも
のは円盤状のものに比べて蒸着面が立体面に構成可能な
ために、より多くのPBN成形体（薄膜）の取得が可能と
なるし、円盤状のものは平板状であるために熱応力の発
生が均一となり、したがって平坦なPBN成形体（薄膜）
の取得が可能となる。なお、本発明の方法により製造さ
れるPBN成形体（薄膜）はPBNがすぐれた絶縁体であるこ
とから導電性ヒーターを使用する、とくにKBE装置のセ
ルと加熱する加熱装置などのヒーターの絶縁材や、微量
金属溶融用のトレーなどに利用されるほか、種々の用途
への使用が期待される。
じて適宜形状のグラフアイト基板にPBNを成形し、これ
を剥離するという方法で作ればよく、この形状はどのよ
なものであってもよいが、目的とするPBN薄膜の形状に
合わせて円筒状、円盤状とすることがよく、円筒状のも
のは円盤状のものに比べて蒸着面が立体面に構成可能な
ために、より多くのPBN成形体（薄膜）の取得が可能と
なるし、円盤状のものは平板状であるために熱応力の発
生が均一となり、したがって平坦なPBN成形体（薄膜）
の取得が可能となる。なお、本発明の方法により製造さ
れるPBN成形体（薄膜）はPBNがすぐれた絶縁体であるこ
とから導電性ヒーターを使用する、とくにKBE装置のセ
ルと加熱する加熱装置などのヒーターの絶縁材や、微量
金属溶融用のトレーなどに利用されるほか、種々の用途
への使用が期待される。
（実施例） つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。
実施例１ 直径200mm,長さ300mmのPBN製円筒型基体を電気炉内に
設置し、真空ポンプに接続して炉内を１トールまで減圧
したのち、ここに三塩化ほう素ガス１／分とアンモニ
アガス２／分との混合ガスを供給し、1,900℃で６時
間反応させ、反応終了後に窒素ガスを導入して冷却し、
室温になってから基体を取出したところ、この基体上に
PBNが膜厚200μｍで被着していたし、これにはしわなど
の発生もなかったので、このPBN膜を基体から取外した
ところ、この取外しも容易に行えてこのときに亀裂の生
じることもなく、表面が平らで均質な長さ600mm×幅300
mm×厚さ200μmnのPBN薄膜が得られた。
設置し、真空ポンプに接続して炉内を１トールまで減圧
したのち、ここに三塩化ほう素ガス１／分とアンモニ
アガス２／分との混合ガスを供給し、1,900℃で６時
間反応させ、反応終了後に窒素ガスを導入して冷却し、
室温になってから基体を取出したところ、この基体上に
PBNが膜厚200μｍで被着していたし、これにはしわなど
の発生もなかったので、このPBN膜を基体から取外した
ところ、この取外しも容易に行えてこのときに亀裂の生
じることもなく、表面が平らで均質な長さ600mm×幅300
mm×厚さ200μmnのPBN薄膜が得られた。
実施例２ 直径400mm×厚さ1mmの平坦なPBN製の円盤型基体を電
気炉内に設置し、真空ポンプに接続して炉内を１トール
にまで減圧したのち、ここに三塩化ほう素ガス２／分
とアンモニアガス４／分との混合ガスを供給し、1,90
0℃で２時間反応させて基体上にPBN膜を形成させ、反応
終了後に窒素ガスを導入して冷却させ、室温になってか
ら基体を取出したところ、このPBN膜にはしわは発生し
ていなかったので、このPBN膜を基体から取外したとこ
ろ、これは容易に亀裂の発生もなしに容易に取外すこと
ができ、直径400mm×厚さ200μmnの円形で均質なPBN薄
膜を得ることができた。
気炉内に設置し、真空ポンプに接続して炉内を１トール
にまで減圧したのち、ここに三塩化ほう素ガス２／分
とアンモニアガス４／分との混合ガスを供給し、1,90
0℃で２時間反応させて基体上にPBN膜を形成させ、反応
終了後に窒素ガスを導入して冷却させ、室温になってか
ら基体を取出したところ、このPBN膜にはしわは発生し
ていなかったので、このPBN膜を基体から取外したとこ
ろ、これは容易に亀裂の発生もなしに容易に取外すこと
ができ、直径400mm×厚さ200μmnの円形で均質なPBN薄
膜を得ることができた。
比較例 直径200mm、長さ300mmのグラファイト製の円筒型基体
を電気炉内に設置し、真空ポンプに接続して炉内を１ト
ールに減圧したのち、ここに三塩素ほう素ガス１／分
とアンモニアガス２／分との混合ガスを供給し、1,90
0℃で６時間反応させて基体上にPBN膜を形成させ、反応
終了後に窒素ガスを導入して冷却し、室温になってから
基体を取出したところ、この形成されたPBN膜にはしわ
の発生がみられ、このPBN膜を基体から取外したとこ
ろ、PBN膜が一部グラファイト基体に付着しているため
にPBN膜に亀裂が入り、均質の大きさのPBN膜を得ること
ができなかった。
を電気炉内に設置し、真空ポンプに接続して炉内を１ト
ールに減圧したのち、ここに三塩素ほう素ガス１／分
とアンモニアガス２／分との混合ガスを供給し、1,90
0℃で６時間反応させて基体上にPBN膜を形成させ、反応
終了後に窒素ガスを導入して冷却し、室温になってから
基体を取出したところ、この形成されたPBN膜にはしわ
の発生がみられ、このPBN膜を基体から取外したとこ
ろ、PBN膜が一部グラファイト基体に付着しているため
にPBN膜に亀裂が入り、均質の大きさのPBN膜を得ること
ができなかった。
（発明の効果） 本発明は平らで均一なPBN成形品（薄膜）の製造方法
に関するもので、これは前記したようにアンモニアとハ
ロゲン化ほう素を熱分解反応させて基体上に生成物を析
出させるPBN成形体の製造方法において、PBNを析出させ
る基体としてはPBN製のものを使用して厚さが0.3mm以下
のPBN成形体を製造することを特徴とするものである
が、これによればPBNを析出させる基体が目的とするPBN
成形体と同質のPBNからなるものであり、当然熱膨張率
も同一のものとされるし、両者が部分的に付着すること
もないので、このPBN膜にはしわが発生せず、したがっ
てこれらを剥離するときにもPBN膜に亀裂が発生するこ
ともないので、表面が平らで均一な薄膜品を容易に得る
ことができるという有利性が与えられる。
に関するもので、これは前記したようにアンモニアとハ
ロゲン化ほう素を熱分解反応させて基体上に生成物を析
出させるPBN成形体の製造方法において、PBNを析出させ
る基体としてはPBN製のものを使用して厚さが0.3mm以下
のPBN成形体を製造することを特徴とするものである
が、これによればPBNを析出させる基体が目的とするPBN
成形体と同質のPBNからなるものであり、当然熱膨張率
も同一のものとされるし、両者が部分的に付着すること
もないので、このPBN膜にはしわが発生せず、したがっ
てこれらを剥離するときにもPBN膜に亀裂が発生するこ
ともないので、表面が平らで均一な薄膜品を容易に得る
ことができるという有利性が与えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−255676（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−249406（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/583 B28B 1/30 B28B 21/42 C01B 21/064
Claims (4)
- 【請求項１】アンモニアとハロゲン化ほう素を熱分解反
応させて基体上に生成物を析出させる熱分解窒化ほう素
成形体の製造方法において、熱分解窒化ほう素を析出さ
せる基体として熱分解窒化ほう素製のものを使用するこ
とを特徴とする熱分解窒化ほう素成形体の製造方法。 - 【請求項２】熱分解窒化ほう素成形体の厚さが0.3mm以
下である請求項１に記載した熱分解窒化ほう素成形体の
製造方法。 - 【請求項３】基体が熱分解窒化ほう素製の円筒状体物で
ある請求項１または２に記載した熱分解窒化ほう素成形
体の製造方法。 - 【請求項４】基体が熱分解窒化ほう素製の円盤状体物で
ある請求項１または２に記載した熱分解窒化ほう素成形
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2222168A JP2904561B2 (ja) | 1990-08-23 | 1990-08-23 | 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2222168A JP2904561B2 (ja) | 1990-08-23 | 1990-08-23 | 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04104960A JPH04104960A (ja) | 1992-04-07 |
| JP2904561B2 true JP2904561B2 (ja) | 1999-06-14 |
Family
ID=16778244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2222168A Expired - Lifetime JP2904561B2 (ja) | 1990-08-23 | 1990-08-23 | 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2904561B2 (ja) |
-
1990
- 1990-08-23 JP JP2222168A patent/JP2904561B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04104960A (ja) | 1992-04-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1702088B1 (en) | Free-standing silicon carbide articles formed by chemical vapor deposition and methods for their manufacture | |
| JPH0456765B2 (ja) | ||
| JPH1179846A (ja) | 炭化珪素成形体 | |
| JPH07172963A (ja) | 熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体及びその製造方法 | |
| JPH0826863A (ja) | 熱分解窒化ホウ素被覆複層成形体及びその製造方法 | |
| US5368681A (en) | Method for the deposition of diamond on a substrate | |
| JP2904561B2 (ja) | 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 | |
| JP3638345B2 (ja) | 熱分解窒化硼素容器 | |
| JPH05105523A (ja) | 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 | |
| JPH03146470A (ja) | 炭化ケイ素質材料 | |
| JPS62153189A (ja) | 窒化ホウ素被覆ルツボおよびその製造方法 | |
| JPS62207786A (ja) | グラフアイト材のコ−テイング方法 | |
| JP2708612B2 (ja) | 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 | |
| JPH0456766B2 (ja) | ||
| JPS6236089A (ja) | セラミツクス製品の製造方法 | |
| JPH0672004B2 (ja) | 熱分解炭素被覆黒鉛製品の製造法 | |
| JPS61236672A (ja) | 熱分解窒化ホウ素被覆物品及びその製法 | |
| JPH03257089A (ja) | 炭化けい素コーティング黒鉛製品及びその製造方法 | |
| JP2614870B2 (ja) | 多結晶質ダイヤモンド焼結体の製造法 | |
| JPH06122579A (ja) | ガラス状炭素被覆物品の製造法 | |
| JP3942158B2 (ja) | 円柱状ＳｉＣ成形体の製造方法 | |
| JPS6147039B2 (ja) | ||
| JP2569321B2 (ja) | 気相成長用トレ−及び気相成長方法 | |
| JPH07121835B2 (ja) | 立方晶窒化ホウ素被覆体 | |
| KR20190062669A (ko) | 열 효율이 향상된 기판히터 및 이의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080326 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090326 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100326 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100326 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110326 Year of fee payment: 12 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110326 Year of fee payment: 12 |