JPS6236089A - セラミツクス製品の製造方法 - Google Patents
セラミツクス製品の製造方法Info
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- JPS6236089A JPS6236089A JP60175988A JP17598885A JPS6236089A JP S6236089 A JPS6236089 A JP S6236089A JP 60175988 A JP60175988 A JP 60175988A JP 17598885 A JP17598885 A JP 17598885A JP S6236089 A JPS6236089 A JP S6236089A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明はセラミックス製品の製造方法に関し、特にＣＶ
Ｄ （Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉ
ｔｉｏｎ）法を用いたセラミックス製品の製造方法に係
る。
Ｄ （Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉ
ｔｉｏｎ）法を用いたセラミックス製品の製造方法に係
る。
従来から一部のセラミックス製品はＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法を利用
して製造されている。この方法は所定形状の基材表面に
ＣＶＤ法により結晶質セラミックス膜を形成するもので
ある。しかし、このような方法は厚さ１層１以下の薄膜
コーティングや微粒子の合成に利用されているだけで、
大型、厚肉の膜、板、塊状物のセラミックス製品の製造
に利用するには不適当であると考えられている。
ｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法を利用
して製造されている。この方法は所定形状の基材表面に
ＣＶＤ法により結晶質セラミックス膜を形成するもので
ある。しかし、このような方法は厚さ１層１以下の薄膜
コーティングや微粒子の合成に利用されているだけで、
大型、厚肉の膜、板、塊状物のセラミックス製品の製造
に利用するには不適当であると考えられている。
これは、基材表面にセラミックス膜を形成した後、反応
温度から冷却すると、基材とセラミックス膜との熱膨張
率の差によりセラミックス膜にひずみが残留するため、
セラミックス膜にひびが入ったり、割れたりして機械的
強度が低下し、またひびの部分から化学的浸食を受けや
すく強度が更に低下するためである。特に、結晶質セラ
ミックス膜は成長方向に対して配向性を示すようになり
、大型、厚肉となると、基材との熱膨張率の差の影響を
受けやすくなる。
温度から冷却すると、基材とセラミックス膜との熱膨張
率の差によりセラミックス膜にひずみが残留するため、
セラミックス膜にひびが入ったり、割れたりして機械的
強度が低下し、またひびの部分から化学的浸食を受けや
すく強度が更に低下するためである。特に、結晶質セラ
ミックス膜は成長方向に対して配向性を示すようになり
、大型、厚肉となると、基材との熱膨張率の差の影響を
受けやすくなる。
そこで、ＣＶＤ法を利用して大型、厚肉のセラミックス
製品を製造する場合、セラミックス膜の熱膨張率に近い
熱膨張率を有する基材を用いることが考えられ、基材の
熱膨張率を調整する等の方法がとられているが、上記の
ような欠点が完全に解消されるわけではない。
製品を製造する場合、セラミックス膜の熱膨張率に近い
熱膨張率を有する基材を用いることが考えられ、基材の
熱膨張率を調整する等の方法がとられているが、上記の
ような欠点が完全に解消されるわけではない。
本発明は上記欠点を解消するためになされたものであり
、ＣＶＤ法を用い機械的強度及び化学的耐久性の高いセ
ラミックス製品を製造し得る方法を提供しようとするも
のである。
、ＣＶＤ法を用い機械的強度及び化学的耐久性の高いセ
ラミックス製品を製造し得る方法を提供しようとするも
のである。
本発明のセラミックス製品の製造方法は、所定形状の基
材表面にＣＶＤ法により結晶質セラミックス膜を形成す
る工程と、前記基材を除去して所定形状の結晶質セラミ
ックス膜を得る工程と、該セラミックス膜の表面にＣＶ
Ｄ法により少なくとも１回同材質の結晶質セラミックス
膜を形成する工程とを具備したことを特徴とするもので
ある。
材表面にＣＶＤ法により結晶質セラミックス膜を形成す
る工程と、前記基材を除去して所定形状の結晶質セラミ
ックス膜を得る工程と、該セラミックス膜の表面にＣＶ
Ｄ法により少なくとも１回同材質の結晶質セラミックス
膜を形成する工程とを具備したことを特徴とするもので
ある。
このような方法によれば、同一の熱膨張係数を有する同
材質のセラミックス膜の表面にＣＶＤ法により少なくと
も１回セラミックス膜を形成して最終的なセラミックス
製品を製造するので、セラミックス製品にひずみが残留
するのを抑制して機械的強度及び化学的耐久性を向上す
ることができる。
材質のセラミックス膜の表面にＣＶＤ法により少なくと
も１回セラミックス膜を形成して最終的なセラミックス
製品を製造するので、セラミックス製品にひずみが残留
するのを抑制して機械的強度及び化学的耐久性を向上す
ることができる。
なお、本発明において用いられる基材の材質としては、
金属、ガラス、セラミックス、サーメット等を挙げるこ
とができる。このような基材表面にＣＶＤ法により形成
されるセラミックス膜の膜厚は０．１−１以上であるこ
とが望ましい、これは、膜厚が０．１ｍｓ＋未満では基
材との分離作業や分離後の取扱いが困難となるためであ
る。基材表面に形成されたセラミックス膜は、基材を化
学的又は機械的に除去することにより分離される。
金属、ガラス、セラミックス、サーメット等を挙げるこ
とができる。このような基材表面にＣＶＤ法により形成
されるセラミックス膜の膜厚は０．１−１以上であるこ
とが望ましい、これは、膜厚が０．１ｍｓ＋未満では基
材との分離作業や分離後の取扱いが困難となるためであ
る。基材表面に形成されたセラミックス膜は、基材を化
学的又は機械的に除去することにより分離される。
このようにして得られたセラミックス膜の表面にＣＶＤ
法により更に１回〜数回同材質のセラミックス膜を形成
してセラミックス製品を製造する。この場合、基材から
分離されたセラミックス膜には微小なりラックが入って
いることがあるので、このセラミックス膜の表面にセラ
ミックス膜の再コーテイングを複数回行なう場合、２回
目以後の再コーテイング前に、最初のセラミックス膜を
除去してもよい、また、特定形状のセラミックス製品を
製造しようとする場合、最終のコーティングを行なう前
に所定の寸法よりも０．０２禦禦以上小さい寸法に加工
し、その後最終コーティングを行なえばよい。
法により更に１回〜数回同材質のセラミックス膜を形成
してセラミックス製品を製造する。この場合、基材から
分離されたセラミックス膜には微小なりラックが入って
いることがあるので、このセラミックス膜の表面にセラ
ミックス膜の再コーテイングを複数回行なう場合、２回
目以後の再コーテイング前に、最初のセラミックス膜を
除去してもよい、また、特定形状のセラミックス製品を
製造しようとする場合、最終のコーティングを行なう前
に所定の寸法よりも０．０２禦禦以上小さい寸法に加工
し、その後最終コーティングを行なえばよい。
更に１本発明方法はＳｉ３Ｎ４．ＴｉＮ。
ＡｉＮ、ＢＮ、ＺｒＮ、ＨｆＮ等の窒化物、ＳｉＣ，Ｗ
Ｃ，ＴｉＣ等の炭化物、あるいはＡＭ、Ｏ，，５ｉ０２
、ＺｒＯ２、ＺｎＯ等の酸化物からなるあらゆる種類の
セラミックス製品の製造に適用することができる。
Ｃ，ＴｉＣ等の炭化物、あるいはＡＭ、Ｏ，，５ｉ０２
、ＺｒＯ２、ＺｎＯ等の酸化物からなるあらゆる種類の
セラミックス製品の製造に適用することができる。
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例！及び比較例１
第１図に示すＣＶＤ装置を用い、１５０ ｗｓＸ１５０
層鳳×５瀧層のβ−５ｉＣ板を本発明方法及び従来の方
法により製造した。
層鳳×５瀧層のβ−５ｉＣ板を本発明方法及び従来の方
法により製造した。
第１図において、ＣＶＤ炉ｌの一端側にはガス導入管２
．３がそれぞれ取付けられ、他端側には排気管４が取付
けられており、この排気管４は図示しない真空ポンプに
接続される。また、ＣＶＤ炉ｌ内にはヒーター５が配設
され、ＣＶＤ炉ｌ炉周外周高周波誘導コイル６が配設さ
れている。更に、ＣｖＤ炉ｌ内には支持台７が設けられ
ており、この支持台７上に基材又はセラミックス膜（β
−５ｉＣ膜）８が載置される。
．３がそれぞれ取付けられ、他端側には排気管４が取付
けられており、この排気管４は図示しない真空ポンプに
接続される。また、ＣＶＤ炉ｌ内にはヒーター５が配設
され、ＣＶＤ炉ｌ炉周外周高周波誘導コイル６が配設さ
れている。更に、ＣｖＤ炉ｌ内には支持台７が設けられ
ており、この支持台７上に基材又はセラミックス膜（β
−５ｉＣ膜）８が載置される。
このＣＶＤ装置を用いたβ−５ｉＣ膜のコーティングは
以下のような条件で行なわれた。すなわち、ＣＶＤ炉１
内に基材又はβ−５ｉＣ膜８を載ＥＬＬ？、後、ＣＶＤ
炉１内を１４００℃、２０Ｔｏｒｒに設定し、一方のガ
ス導入管３からＨ２ガス（流量０．５ＪＬ／層ｉｎ ）
をキャリアガスとしてＳ ｉ Ｃｌ ａガス（流量０．
３１７ｗ１ｎ）を、他方めガス導入管４からＨ２ガス（
流量０．５１７ ｓｉｎ ）をキャリアガスとしてＣＨ
４ガス（流量０．５ｆＬ／■ｉｎ ）をそれぞれ導入し
、基材又はβ−５ｉＣＩＩＱ８上にβ−３ｉＣ膜９を形
成した。そして、反応時間を変化させることによりβ−
３ｉＣ膜９の膜厚を変化させた。
以下のような条件で行なわれた。すなわち、ＣＶＤ炉１
内に基材又はβ−５ｉＣ膜８を載ＥＬＬ？、後、ＣＶＤ
炉１内を１４００℃、２０Ｔｏｒｒに設定し、一方のガ
ス導入管３からＨ２ガス（流量０．５ＪＬ／層ｉｎ ）
をキャリアガスとしてＳ ｉ Ｃｌ ａガス（流量０．
３１７ｗ１ｎ）を、他方めガス導入管４からＨ２ガス（
流量０．５１７ ｓｉｎ ）をキャリアガスとしてＣＨ
４ガス（流量０．５ｆＬ／■ｉｎ ）をそれぞれ導入し
、基材又はβ−５ｉＣＩＩＱ８上にβ−３ｉＣ膜９を形
成した。そして、反応時間を変化させることによりβ−
３ｉＣ膜９の膜厚を変化させた。
（実施例１）
まず、基材となる１ ５０ｍｍＸ ｌ ５０＋＋ｖＸ
１０ｍｍのカーボン板をＣＶＤ炉ｌ内に装入した後、１
時間コーティングを行ない、カーボン板表面に厚さ０．
３麿層のβ−５ｉＣ膜を形成した９次に、８５０℃の乾
燥空気中でカーボン板を焼き出し、厚さ０．３ｍｍのβ
−５ｉＣ板を得た。つづいて、得られたβ−５ｉＣ板を
ＣｖＤ炉１内に装入して１０時間コーティングを行ない
、厚さ約３層膳のβ−３ｉＣ板とした。つづいて、１回
目のコーティング層を完全に研削除去して厚さ約２．５
麿層のβ−５ｉＣ板とした。更に、このβ−３ｉＣ板を
ＣＶＤ炉ｌ内に装入し、再度１０時間コーティングを行
ない、膜厚５麿１のβ−５ｉＣ板を製造した。
１０ｍｍのカーボン板をＣＶＤ炉ｌ内に装入した後、１
時間コーティングを行ない、カーボン板表面に厚さ０．
３麿層のβ−５ｉＣ膜を形成した９次に、８５０℃の乾
燥空気中でカーボン板を焼き出し、厚さ０．３ｍｍのβ
−５ｉＣ板を得た。つづいて、得られたβ−５ｉＣ板を
ＣｖＤ炉１内に装入して１０時間コーティングを行ない
、厚さ約３層膳のβ−３ｉＣ板とした。つづいて、１回
目のコーティング層を完全に研削除去して厚さ約２．５
麿層のβ−５ｉＣ板とした。更に、このβ−３ｉＣ板を
ＣＶＤ炉ｌ内に装入し、再度１０時間コーティングを行
ない、膜厚５麿１のβ−５ｉＣ板を製造した。
（比較例１）
上記実施例１と同様に基材となる１５０■■×１５０層
Ｉ×１０重層のカーボン板をＣＶＤ炉１内に装入した後
、２０時間コーティングを行ない、カーボン板表面に厚
さ５■■のβ−５ｉＣ膜を形成した０次に、８５０℃の
乾燥空気中でカーボン板を焼き出し、厚さ５＋ｓ■のβ
−３ｉＣ板を得た。このβ−３ｉＣ板には目視で確認で
きるクラックは存在しなかった。
Ｉ×１０重層のカーボン板をＣＶＤ炉１内に装入した後
、２０時間コーティングを行ない、カーボン板表面に厚
さ５■■のβ−５ｉＣ膜を形成した０次に、８５０℃の
乾燥空気中でカーボン板を焼き出し、厚さ５＋ｓ■のβ
−３ｉＣ板を得た。このβ−３ｉＣ板には目視で確認で
きるクラックは存在しなかった。
上記のように実施例１及び比較例１の方法により製造さ
れたβ−３ｉＣ板からそれぞれ４ｍｍＸ４−厘×１０■
■の試験片を切り出し、３点曲げ強度試験及び耐酸化試
験を行なった結果を下記表に示す、なお、耐酸化試験は
試験片を１１００℃の水蒸気雰囲気中に５００時間さら
した場合の酸化重量増加率を求めたものである。
れたβ−３ｉＣ板からそれぞれ４ｍｍＸ４−厘×１０■
■の試験片を切り出し、３点曲げ強度試験及び耐酸化試
験を行なった結果を下記表に示す、なお、耐酸化試験は
試験片を１１００℃の水蒸気雰囲気中に５００時間さら
した場合の酸化重量増加率を求めたものである。
上記表から明らかなように、実施例１の方法で得られた
β−５ｉＣ板は比較例１の方法で得られたものよりも機
械的強度がかなり向上しており、化学的耐久性も高いこ
とがわかる。
β−５ｉＣ板は比較例１の方法で得られたものよりも機
械的強度がかなり向上しており、化学的耐久性も高いこ
とがわかる。
実施例２及び比較例２
第２図に示すＣＶＤ装置を用い、第３図に示すような外
径１００■■、内径ＱｊＬｓ層、深さ１００璽■のα−
３ｉ−３Ｎ４ルツボを本発明方法及び従来の方法により
製造した。
径１００■■、内径ＱｊＬｓ層、深さ１００璽■のα−
３ｉ−３Ｎ４ルツボを本発明方法及び従来の方法により
製造した。
第２図において、ＣＶＤ炉１１の上部にはガス導入管１
２．１３がそれぞれ取付けられ、下部には排気管１４が
取付けられており、この排気管１４は図示しない真空ポ
ンプに接続される。また、ＣＶＤ炉ｌ炉内ｌ内ヒーター
１５が配設され、ＣＶＤ炉１１外周には高周波誘導コイ
ル１６が配設されている。更に、ＣｖＤ炉１炉内１内支
持台１７が設けられており、この支持台１７上にルツボ
形状の基材又はセラミックスｌｌ（α−５ｉ３Ｎ４膜）
１８が載置される。
２．１３がそれぞれ取付けられ、下部には排気管１４が
取付けられており、この排気管１４は図示しない真空ポ
ンプに接続される。また、ＣＶＤ炉ｌ炉内ｌ内ヒーター
１５が配設され、ＣＶＤ炉１１外周には高周波誘導コイ
ル１６が配設されている。更に、ＣｖＤ炉１炉内１内支
持台１７が設けられており、この支持台１７上にルツボ
形状の基材又はセラミックスｌｌ（α−５ｉ３Ｎ４膜）
１８が載置される。
このＣＶＤ装置を用いたα−３ｉ３Ｎ４膜のコーティン
グは以下のような条件で行なわれた。
グは以下のような条件で行なわれた。
すなわち、ＣｖＤ炉１炉内１内ツボ形状の基材又はα−
３ｉ３Ｎ、膜１８を載置シタ後、ＣＶＤ炉ｌ炉内ｌ内４
００℃、１８↑ｏｒｒに設定し、一方のガス導入管１２
からＨ２ガス（流量２．５１／鵬ｉｎ ）をキャリアガ
スとして５ｉＣ１＋ガス（流ＪｉＯ，ｌ １／ｓｉｎ
）を；他方のガス導入管１３からＨ２ガス（流量２．５
交／霞ｉｎ ）をキャリアガスとしてＮＨ，ガス（流１
０．１２ｊＬ ／ｗｉｎ ）をそれぞれ導入し、基材又
はα−３ｉ３Ｎａｌｌｌ１８内面にα−５ｉ３Ｎ４膜を
形成した。そして、反応時間を変化させることによりα
−３ｉｉＮ４Ｗ１の膜厚を変化させた。
３ｉ３Ｎ、膜１８を載置シタ後、ＣＶＤ炉ｌ炉内ｌ内４
００℃、１８↑ｏｒｒに設定し、一方のガス導入管１２
からＨ２ガス（流量２．５１／鵬ｉｎ ）をキャリアガ
スとして５ｉＣ１＋ガス（流ＪｉＯ，ｌ １／ｓｉｎ
）を；他方のガス導入管１３からＨ２ガス（流量２．５
交／霞ｉｎ ）をキャリアガスとしてＮＨ，ガス（流１
０．１２ｊＬ ／ｗｉｎ ）をそれぞれ導入し、基材又
はα−３ｉ３Ｎａｌｌｌ１８内面にα−５ｉ３Ｎ４膜を
形成した。そして、反応時間を変化させることによりα
−３ｉｉＮ４Ｗ１の膜厚を変化させた。
（実施例２）
まず、基材となる外径１１０鳳諺、内径１００■■、深
さ１００１■のカーボンルツボをＣＶＤ炉１炉内１内入
した後、３時間コーティングを行ない、カーボンルツボ
内面に厚さ０．３ｍｍのα−５１ｉＮ＊膜を形成した０
次に、８００℃の乾燥空気中でカーボンを焼き出し、厚
さ０．３■のα−ＳＳｉ３Ｎａ１Ｉを得た。つづいて、
得られたα−５ｉ ３ Ｎ ４１１ＩをＣＶＤ炉ｌ炉内
ｌ内入して再び２７時間コーティングを行ない、肉厚３
層■のα−５ｉ３Ｎ、ルツボを製造した。
さ１００１■のカーボンルツボをＣＶＤ炉１炉内１内入
した後、３時間コーティングを行ない、カーボンルツボ
内面に厚さ０．３ｍｍのα−５１ｉＮ＊膜を形成した０
次に、８００℃の乾燥空気中でカーボンを焼き出し、厚
さ０．３■のα−ＳＳｉ３Ｎａ１Ｉを得た。つづいて、
得られたα−５ｉ ３ Ｎ ４１１ＩをＣＶＤ炉ｌ炉内
ｌ内入して再び２７時間コーティングを行ない、肉厚３
層■のα−５ｉ３Ｎ、ルツボを製造した。
この場合、１回目のコーティングにより形成されたα−
Ｓｉ：＋Ｎａ！ｉには、微小なりラックが１個所で確認
されたが、２回目のコーティングでその部分が埋められ
、新たなりラックは生じなかった。
Ｓｉ：＋Ｎａ！ｉには、微小なりラックが１個所で確認
されたが、２回目のコーティングでその部分が埋められ
、新たなりラックは生じなかった。
このα−３ｉ３Ｎ４ルツボを用い、１５００℃でシリコ
ンを溶融したところ、１５時間後でも溶融シリコンのも
れは起らなかった。
ンを溶融したところ、１５時間後でも溶融シリコンのも
れは起らなかった。
（比較例２）
上記実施例２と同様に基材となる外径１１０ａｍ、内径
Ｚｏｏｍｍ、深さ１００ｓ＋ｗのカーボンルツボをＣＶ
Ｄ炉１炉内１内入した後、３０時間コーティングを行な
い、カーボンルツボ内面に肉厚３層厘のα−５ｉ３Ｎａ
！Ｉを形成した。コーティングを行なった後、冷却して
いる間、約７５０℃でクラ、りが発生する音が聞こえた
。また、室温まで冷却した後、肉眼で観察すると数本の
クラックが確認された０次に、８００℃の乾燥空気中で
カーボンを焼き出して除去したところ、５片に割れてα
−５ｉ３Ｎ、ルツボを得ることができなかった。
Ｚｏｏｍｍ、深さ１００ｓ＋ｗのカーボンルツボをＣＶ
Ｄ炉１炉内１内入した後、３０時間コーティングを行な
い、カーボンルツボ内面に肉厚３層厘のα−５ｉ３Ｎａ
！Ｉを形成した。コーティングを行なった後、冷却して
いる間、約７５０℃でクラ、りが発生する音が聞こえた
。また、室温まで冷却した後、肉眼で観察すると数本の
クラックが確認された０次に、８００℃の乾燥空気中で
カーボンを焼き出して除去したところ、５片に割れてα
−５ｉ３Ｎ、ルツボを得ることができなかった。
実施例３及び比較例３
第４図に示すＣＶＤ装置を用い、第５図に示すＴ ｉ
Ｏ２ブロツクを本発明方法及び従来の方法により製造し
た。
Ｏ２ブロツクを本発明方法及び従来の方法により製造し
た。
第４図において、ＣＶＤ炉２１の一端側にはガス導入管
２２が取付られ、他端側には排気管２３が取付けられて
おり、この排気管２３は図示しない真空ポンプに接続さ
れる。前記ガス導入管２２は３本の導入管が一体化され
たものである。また、ＣＶＤ炉２１の外周にはヒーター
２４が配設されている。更に、ＣＶＤ炉２炉内１内石英
ガラス製の支持台２５が設けられ、この支持台２５上に
基材又はセラミックス膜（Ｔ ｉ Ｏ２１１Ｑ） ２６
が載置される。
２２が取付られ、他端側には排気管２３が取付けられて
おり、この排気管２３は図示しない真空ポンプに接続さ
れる。前記ガス導入管２２は３本の導入管が一体化され
たものである。また、ＣＶＤ炉２１の外周にはヒーター
２４が配設されている。更に、ＣＶＤ炉２炉内１内石英
ガラス製の支持台２５が設けられ、この支持台２５上に
基材又はセラミックス膜（Ｔ ｉ Ｏ２１１Ｑ） ２６
が載置される。
このＣＶＤ装置を用いたＴｉＯ２膜のコーティングは以
下のような条件で行なわれた。すなわち、ＣＶＤ炉２炉
内１内材又はＴｉＯ２膜２６を載置シタ後、ＣＶＤ炉２
炉内１内４００℃、２゜Ｔｏｒｒに設定した０次に、ガ
ス導入管２２を構成する第１の導入管から水槽２７内で
キャリアガスであるＡｒガス（流量０．５ Ｂ、 ／ｗ
ｉｎ ）をバブリングさせることにより蒸発させたＨ、
Ｏ（流量０．２ｇ／ｌｎ）及びこれらのガスとともに０
２ガス（流量０．３ ｊＬ／ｗｉｎ ）を、第２の導入
管からＡｒガス（流量０．５！Ｌ／■ｉｎ ）をキャリ
アガスとしてＴ ｉ Ｃｌ ａガス（流量０．３１７ｗ
１ｎ ）を、第３の導入管からキャリアガスであるＡｒ
ガス（流量１１７ｓｉｎ）のみをそれぞれ導入し、基材
又はＴｉＯ２膜２６上にＴ ｉ Ｏ２１１２８を形成し
た。
下のような条件で行なわれた。すなわち、ＣＶＤ炉２炉
内１内材又はＴｉＯ２膜２６を載置シタ後、ＣＶＤ炉２
炉内１内４００℃、２゜Ｔｏｒｒに設定した０次に、ガ
ス導入管２２を構成する第１の導入管から水槽２７内で
キャリアガスであるＡｒガス（流量０．５ Ｂ、 ／ｗ
ｉｎ ）をバブリングさせることにより蒸発させたＨ、
Ｏ（流量０．２ｇ／ｌｎ）及びこれらのガスとともに０
２ガス（流量０．３ ｊＬ／ｗｉｎ ）を、第２の導入
管からＡｒガス（流量０．５！Ｌ／■ｉｎ ）をキャリ
アガスとしてＴ ｉ Ｃｌ ａガス（流量０．３１７ｗ
１ｎ ）を、第３の導入管からキャリアガスであるＡｒ
ガス（流量１１７ｓｉｎ）のみをそれぞれ導入し、基材
又はＴｉＯ２膜２６上にＴ ｉ Ｏ２１１２８を形成し
た。
そして、反応時間を変化させることにより、ＴｉＯ２膜
２８の膜厚を変化させた。
２８の膜厚を変化させた。
（実施例３）
まず、基材となる１２０ｇ＋■Ｘ６０■層ｘ４■層の不
透明石英ガラスをＣＶＤ炉２炉内１内入した後。
透明石英ガラスをＣＶＤ炉２炉内１内入した後。
３時間コーティングを行ない１石英ガラス表面に厚さ約
０．８■鵬のＴ ｉ Ｏ２膜を形成した６次に、フッ化
水素酸で石英ガラスを除去して厚さ０，８■のＴ ｉ
Ｏ２板を得た。つづいて、このＴｉＯ２板をＣＶＤ炉２
炉内１内入して１０時間コーティングを行ない、厚さ約
３．５１のＴｉＯ２板とした。
０．８■鵬のＴ ｉ Ｏ２膜を形成した６次に、フッ化
水素酸で石英ガラスを除去して厚さ０，８■のＴ ｉ
Ｏ２板を得た。つづいて、このＴｉＯ２板をＣＶＤ炉２
炉内１内入して１０時間コーティングを行ない、厚さ約
３．５１のＴｉＯ２板とした。
つづいて、１回目にコーティングされたＴｉＯ□層を完
全に研削除去して厚さ約２．５ ａｍのＴ ｉ Ｏｚ板
とした。つづいて、得られたＴｉＯ２板をＣｖＤ炉２炉
内１内入して３５時間コーティングを行ない、厚さ約１
１ｍ５のＴ ｉ Ｏ２板とした。このＴ ｉ Ｏｚ板を
第５図図示の寸法よりも０．５ｓ＋ｓづつ小さい寸法の
ブロックに加工した。更に、このＴ ｉ Ｏ２ブロツク
板をＣＶＤ炉２炉内１内入し。
全に研削除去して厚さ約２．５ ａｍのＴ ｉ Ｏｚ板
とした。つづいて、得られたＴｉＯ２板をＣｖＤ炉２炉
内１内入して３５時間コーティングを行ない、厚さ約１
１ｍ５のＴ ｉ Ｏ２板とした。このＴ ｉ Ｏｚ板を
第５図図示の寸法よりも０．５ｓ＋ｓづつ小さい寸法の
ブロックに加工した。更に、このＴ ｉ Ｏ２ブロツク
板をＣＶＤ炉２炉内１内入し。
再度２時間コーティングを行なった。この結果、第５図
図示の寸法よりも０６０５〜０．１５ｍ５づつ厚くなっ
たので、研磨を行ない所定寸法のＴｉＯ２ブロックを製
造した。
図示の寸法よりも０６０５〜０．１５ｍ５づつ厚くなっ
たので、研磨を行ない所定寸法のＴｉＯ２ブロックを製
造した。
（比較例３）
上記実施例３と同様に基材となる１２０■ｌ×６０層■
×４■履の不透明石英ガラスをＣＶＤ炉２１内に装入し
た後、約４５時間コーティングを行ない、石英ガラス表
面に厚さ１２ｍｍのＴｉＯ２板を形成した０次に、フッ
化水素酸で石英ガラスを除去し、１２０ｍ層Ｘ６０ｍｍ
Ｘ１２ｍ層のＴｉＯ２板を得た。このＴｉＯ２板を研削
加工して第５図図示のブロックを製造しようとしたとこ
ろ、途中で割れて第５図図示のブロー、りを製造するこ
とはできなかった。
×４■履の不透明石英ガラスをＣＶＤ炉２１内に装入し
た後、約４５時間コーティングを行ない、石英ガラス表
面に厚さ１２ｍｍのＴｉＯ２板を形成した０次に、フッ
化水素酸で石英ガラスを除去し、１２０ｍ層Ｘ６０ｍｍ
Ｘ１２ｍ層のＴｉＯ２板を得た。このＴｉＯ２板を研削
加工して第５図図示のブロックを製造しようとしたとこ
ろ、途中で割れて第５図図示のブロー、りを製造するこ
とはできなかった。
以−ヒ詳述した如く本発明によれば、機械的強度及び化
学的耐久性の向上したセラミックス製品を製造できるも
のである。
学的耐久性の向上したセラミックス製品を製造できるも
のである。
第１図は本発明の実施例１及び比較例１の方法で用いら
れたＣＶＤ装置の断面図、第２図は本発明の実施例２及
び比較例２の方法で用いられたＣＶＤ装置の断面図、第
３図は本発明の実施例２の方法で製造されたα−５ｉ３
Ｎ４ルツボの断面図、第４図は本発明の実施例３及び比
較例３の方法で用いられたＣＶＤ装置の断面図、第５図
は本発明の実施例３の方法で製造されたＴ ｉ Ｏ２ブ
ロツクの斜視図である。 １．１１．２１・・・ＣＶＤ炉、２．３，１２．１３．
２２・・・ガス導入管、４．１４．２３・・・排気管、
５．１５．２４・・・ヒーター、６．１６・・・高周波
誘導コイル、７．１７．２５・・・支持台、８゜１８．
２６・・・基材又はセラミックス膜、９・・・β−５ｉ
Ｃ膜、２７・・・水槽、２８・・・ＴｉＯ２膜。 出願人代理人 弁理士 鈴江 武彦 第３図 第５図
れたＣＶＤ装置の断面図、第２図は本発明の実施例２及
び比較例２の方法で用いられたＣＶＤ装置の断面図、第
３図は本発明の実施例２の方法で製造されたα−５ｉ３
Ｎ４ルツボの断面図、第４図は本発明の実施例３及び比
較例３の方法で用いられたＣＶＤ装置の断面図、第５図
は本発明の実施例３の方法で製造されたＴ ｉ Ｏ２ブ
ロツクの斜視図である。 １．１１．２１・・・ＣＶＤ炉、２．３，１２．１３．
２２・・・ガス導入管、４．１４．２３・・・排気管、
５．１５．２４・・・ヒーター、６．１６・・・高周波
誘導コイル、７．１７．２５・・・支持台、８゜１８．
２６・・・基材又はセラミックス膜、９・・・β−５ｉ
Ｃ膜、２７・・・水槽、２８・・・ＴｉＯ２膜。 出願人代理人 弁理士 鈴江 武彦 第３図 第５図
Claims (2)
- （１）所定形状の基材表面にＣＶＤ法により結晶質セラ
ミックス膜を形成する工程と、前記基材を除去して所定
形状の結晶質セラミックス膜を得る工程と、該セラミッ
クス膜の表面にＣＶＤ法により少なくとも１回同材質の
結晶質セラミックス膜を形成する工程とを具備したこと
を特徴とするセラミックス製品の製造方法。 - （２）基材表面に形成する結晶質セラミックス膜の厚さ
を０．１ｍｍ以上とすることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載のセラミックス製品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60175988A JPS6236089A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | セラミツクス製品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60175988A JPS6236089A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | セラミツクス製品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6236089A true JPS6236089A (ja) | 1987-02-17 |
| JPH0532355B2 JPH0532355B2 (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=16005735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60175988A Granted JPS6236089A (ja) | 1985-08-09 | 1985-08-09 | セラミツクス製品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6236089A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63134585A (ja) * | 1986-11-25 | 1988-06-07 | 日本タングステン株式会社 | ＳｉＣ被覆部材 |
| JPS63205603A (ja) * | 1987-02-20 | 1988-08-25 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | ＳｉＣ質ミラ− |
| JP2001203190A (ja) * | 2000-01-20 | 2001-07-27 | Ibiden Co Ltd | 半導体製造装置用部品及び半導体製造装置 |
| CN109676776A (zh) * | 2019-03-01 | 2019-04-26 | 天津大学 | 一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4702712B2 (ja) * | 2001-07-27 | 2011-06-15 | 東海カーボン株式会社 | 管状ＳｉＣ成形体およびその製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53147700A (en) * | 1977-05-30 | 1978-12-22 | Sharp Corp | Method of producing silicon carbide substrate |
| JPS5443200A (en) * | 1977-09-13 | 1979-04-05 | Sharp Corp | Production of silicon carbide substrate |
| JPS54104488A (en) * | 1978-02-03 | 1979-08-16 | Sharp Corp | Production of silicon carbide crystal layer |
| JPS5950629A (ja) * | 1982-09-16 | 1984-03-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 無線呼出統合電話方式 |
-
1985
- 1985-08-09 JP JP60175988A patent/JPS6236089A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53147700A (en) * | 1977-05-30 | 1978-12-22 | Sharp Corp | Method of producing silicon carbide substrate |
| JPS5443200A (en) * | 1977-09-13 | 1979-04-05 | Sharp Corp | Production of silicon carbide substrate |
| JPS54104488A (en) * | 1978-02-03 | 1979-08-16 | Sharp Corp | Production of silicon carbide crystal layer |
| JPS5950629A (ja) * | 1982-09-16 | 1984-03-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 無線呼出統合電話方式 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63134585A (ja) * | 1986-11-25 | 1988-06-07 | 日本タングステン株式会社 | ＳｉＣ被覆部材 |
| JPS63205603A (ja) * | 1987-02-20 | 1988-08-25 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | ＳｉＣ質ミラ− |
| JP2001203190A (ja) * | 2000-01-20 | 2001-07-27 | Ibiden Co Ltd | 半導体製造装置用部品及び半導体製造装置 |
| CN109676776A (zh) * | 2019-03-01 | 2019-04-26 | 天津大学 | 一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜及其制备方法 |
| CN109676776B (zh) * | 2019-03-01 | 2019-11-08 | 天津大学 | 一种孔径呈梯度分布的陶瓷膜及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0532355B2 (ja) | 1993-05-14 |
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