JPS58133368A - 硼素皮膜の形成方法 - Google Patents
硼素皮膜の形成方法Info
- Publication number
- JPS58133368A JPS58133368A JP1680482A JP1680482A JPS58133368A JP S58133368 A JPS58133368 A JP S58133368A JP 1680482 A JP1680482 A JP 1680482A JP 1680482 A JP1680482 A JP 1680482A JP S58133368 A JPS58133368 A JP S58133368A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron
- film
- heated
- molybdenum
- plate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
- C23C16/505—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges
- C23C16/507—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges using external electrodes, e.g. in tunnel type reactors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/01—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes on temporary substrates, e.g. substrates subsequently removed by etching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/28—Deposition of only one other non-metal element
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は硼素皮膜の形成方法に関するもので、高純度の
硼素皮膜を極めて低温度で形成する方法を提供しようと
するものである。
硼素皮膜を極めて低温度で形成する方法を提供しようと
するものである。
硼素は比弾性率が高いため、音響材料として近年注目さ
れてきている。しかしながら、硼素は脆い材料であるた
め、鋳造、圧延という加工法を採用することができない
。そこで、従来、硼素皮膜は耐熱基体上に、ＣＶＤ法（
化学的蒸着）またはＰＶＤ法（真空蒸着、イオンブレー
ティング、スパ″すｙ７”）Ｋ、］：］°１形成ａｎ−
ｃ″、ｓ ＲＲつしかし、従来のＣＶＤ法では、１３０
０Ｃ前後に加熱した基体上に三塩化硼素と水素の混合ガ
スを導入して硼素皮膜を形成しているため、析出した硼
素の１部は、基体中に拡散して硼化物の層を形成する。
れてきている。しかしながら、硼素は脆い材料であるた
め、鋳造、圧延という加工法を採用することができない
。そこで、従来、硼素皮膜は耐熱基体上に、ＣＶＤ法（
化学的蒸着）またはＰＶＤ法（真空蒸着、イオンブレー
ティング、スパ″すｙ７”）Ｋ、］：］°１形成ａｎ−
ｃ″、ｓ ＲＲつしかし、従来のＣＶＤ法では、１３０
０Ｃ前後に加熱した基体上に三塩化硼素と水素の混合ガ
スを導入して硼素皮膜を形成しているため、析出した硼
素の１部は、基体中に拡散して硼化物の層を形成する。
従って、この方法では高純度の硼素皮膜を得ることが難
しい。しかも、形成された硼素皮ｊ摸は、基体との熱膨
張係数の差により室温まで冷却する間に基体が彎曲し、
硼素皮膜に亀裂や部分的な剥離、脱落を生じたりする。
しい。しかも、形成された硼素皮ｊ摸は、基体との熱膨
張係数の差により室温まで冷却する間に基体が彎曲し、
硼素皮膜に亀裂や部分的な剥離、脱落を生じたりする。
また、ＰＶＤ法では、７ｏＯＣ前後に加熱した基体上に
、蒸着材料の硼素を例えば真空蒸着法によって着膜し、
硼素を複合的に形成した後、基体をエツチングして硼素
皮ｊｌｉを得ている。この揚台、基体温度を７ｏｏＣ以
下にすると、膜質は緻密でなくなり、機械的強度が弱く
なる。また、高純度の蒸着材料は入手しがたい上、膜形
成時において蒸発源からの不祠物混入を生じたりする。
、蒸着材料の硼素を例えば真空蒸着法によって着膜し、
硼素を複合的に形成した後、基体をエツチングして硼素
皮ｊｌｉを得ている。この揚台、基体温度を７ｏｏＣ以
下にすると、膜質は緻密でなくなり、機械的強度が弱く
なる。また、高純度の蒸着材料は入手しがたい上、膜形
成時において蒸発源からの不祠物混入を生じたりする。
本発明は、これら従来の問題点を解消した硼素皮膜の形
成方法を提供するものであり、昇華させたデカボランを
高周波放電によってプラズマ状態とし、それによって生
成された硼素を、３６０〜６６０Ｃに加熱した堆積させ
て硼素皮膜を形成することを特徴としている。
成方法を提供するものであり、昇華させたデカボランを
高周波放電によってプラズマ状態とし、それによって生
成された硼素を、３６０〜６６０Ｃに加熱した堆積させ
て硼素皮膜を形成することを特徴としている。
本発明に劾いて用いるプラズマＣＶＤ法は、従来の熱的
エネルギーを用いていたＣＶＤ法と異なシ、原料ガスを
分解、活性化するエネルギーが電気的エネルギーの形で
与えられているため、比較的低温度で膜が形成される。
エネルギーを用いていたＣＶＤ法と異なシ、原料ガスを
分解、活性化するエネルギーが電気的エネルギーの形で
与えられているため、比較的低温度で膜が形成される。
しかも、原料ガスに水素化硼素の１つであるデカボラ／
（Ｂ１゜Ｈ４４）を昇華させたガスを使用しているので
、基体温度をさらに低下することができる。この低温化
プロセスによって析出した硼素は、基体中に拡散して硼
化物の層を形成することがない。しかも、デカボランと
いう高純度の原材料を昇華して使用するので、得られる
硼素皮膜は極めて高純度である。
（Ｂ１゜Ｈ４４）を昇華させたガスを使用しているので
、基体温度をさらに低下することができる。この低温化
プロセスによって析出した硼素は、基体中に拡散して硼
化物の層を形成することがない。しかも、デカボランと
いう高純度の原材料を昇華して使用するので、得られる
硼素皮膜は極めて高純度である。
なお、本発明に用いる基体としては、チタン、ニッケル
、鉄、クロム、タングステン、モリブデン。
、鉄、クロム、タングステン、モリブデン。
タンタルなどが適当である。
以下、本発明の硼素皮膜の形成方法について、実施例を
基に詳述する。
基に詳述する。
第１図は、本発明に使用するプラズマＣＶＤ装置の概略
を示したものであるが、この装置は石英管でできた反応
槽１の外側を高周波コイル６で巻いた誘導結合放電方式
を採用したものである。デカボラン（阜、。Ｂ１４）は
昇華さｎてガス流入口４から導入され、その廃ガスは排
気孔６から排出される。そして、反応４１内の圧力は、
０．５Ｔｏｒｒになるようロータリーポンプとパルプ（
図示せず）操作により制御されている。
を示したものであるが、この装置は石英管でできた反応
槽１の外側を高周波コイル６で巻いた誘導結合放電方式
を採用したものである。デカボラン（阜、。Ｂ１４）は
昇華さｎてガス流入口４から導入され、その廃ガスは排
気孔６から排出される。そして、反応４１内の圧力は、
０．５Ｔｏｒｒになるようロータリーポンプとパルプ（
図示せず）操作により制御されている。
このような構成のプラズマＣＶＤ装置に、ガス流入口４
よシデカボランガスを導入すると、反応槽１に導入され
たデカボランガスは、前述の高周波コイル６によってプ
ラズマ状態となり、内部ヒータ７で４５０Ｃに加熱され
た基板台２上のモリブテン板（３０Ｗｒ１ｎφｘｏ、ｏ
ｓ−） ３上ＫｆＭ素カ０．２μｍ／分の速度で堆積し
て硼素皮膜が形成された。
よシデカボランガスを導入すると、反応槽１に導入され
たデカボランガスは、前述の高周波コイル６によってプ
ラズマ状態となり、内部ヒータ７で４５０Ｃに加熱され
た基板台２上のモリブテン板（３０Ｗｒ１ｎφｘｏ、ｏ
ｓ−） ３上ＫｆＭ素カ０．２μｍ／分の速度で堆積し
て硼素皮膜が形成された。
次に、このようにしてモリブデン板３上に形成された硼
素皮膜（膜厚２０μｍ）を室温まで冷却した後、直径２
８關の円板にレーザ光で加工し、硝酸でモリブデン板を
溶解して硼素振動板（直径２８ ｆｌｌ！ｎＸ膜厚２０
ｐ ｍ ）を得た。
素皮膜（膜厚２０μｍ）を室温まで冷却した後、直径２
８關の円板にレーザ光で加工し、硝酸でモリブデン板を
溶解して硼素振動板（直径２８ ｆｌｌ！ｎＸ膜厚２０
ｐ ｍ ）を得た。
得られた硼素皮膜の構造を電子線回折によって調べた結
果、ブロードな回折像がごくわずかじか得られず、得ら
れた膜は非晶質に近いものでキあった。また、形成され
た硼素皮１摸は機械的強度にすぐれ、比弾性率は４８．
０ＯＯＫり／−を示した。
果、ブロードな回折像がごくわずかじか得られず、得ら
れた膜は非晶質に近いものでキあった。また、形成され
た硼素皮１摸は機械的強度にすぐれ、比弾性率は４８．
０ＯＯＫり／−を示した。
本発明においては、３５ｏ−・−５５００という比較的
低温度の基体上で硼素皮膜が形成されるため、基体表面
に析出された硼素は、基体中に拡散せず硼化物の層が形
成されない。このため、本発明では高純度の硼素皮膜が
得られる。しかも、基板上に形成された硼素皮膜は基体
加熱温度が、比較的低温のため、室温まで冷却しても亀
裂や剥離あるいは彎曲を生じることがない。
低温度の基体上で硼素皮膜が形成されるため、基体表面
に析出された硼素は、基体中に拡散せず硼化物の層が形
成されない。このため、本発明では高純度の硼素皮膜が
得られる。しかも、基板上に形成された硼素皮膜は基体
加熱温度が、比較的低温のため、室温まで冷却しても亀
裂や剥離あるいは彎曲を生じることがない。
なお、本発明において、基体温度が３５０Ｃ未満になる
と形成された膜質は微密でなく、機械的強度にかける。
と形成された膜質は微密でなく、機械的強度にかける。
また基体温度が５５０Ｃを超えると、形成された硼素皮
膜は、室温まで冷却する過程で亀裂や剥離あるいは彎曲
を生じるため好ましくない。
膜は、室温まで冷却する過程で亀裂や剥離あるいは彎曲
を生じるため好ましくない。
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、高純
度の硼素皮膜を、極めて低温度で形成することができる
ため、その産業上の価値は大なるものがある。
度の硼素皮膜を、極めて低温度で形成することができる
ため、その産業上の価値は大なるものがある。
図面は本発明において使用するプラズマＣＶＤ装置の概
略構成を示す図である。 １・・・・・反応槽、２・・・・・基板台、３・・・・
・・基板、４・・・・・・ガス流入口、６・・・・・・
ガス排気孔、６・・・・・・高周波コイノペ７・・・φ
・刀口熱ヒータ。
略構成を示す図である。 １・・・・・反応槽、２・・・・・基板台、３・・・・
・・基板、４・・・・・・ガス流入口、６・・・・・・
ガス排気孔、６・・・・・・高周波コイノペ７・・・φ
・刀口熱ヒータ。
Claims (1)
- 昇華させたデカボランを高周波放電によってプ膜を形成
することを特徴とする硼素皮膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1680482A JPS58133368A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | 硼素皮膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1680482A JPS58133368A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | 硼素皮膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58133368A true JPS58133368A (ja) | 1983-08-09 |
Family
ID=11926335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1680482A Pending JPS58133368A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | 硼素皮膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58133368A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4957773A (en) * | 1989-02-13 | 1990-09-18 | Syracuse University | Deposition of boron-containing films from decaborane |
| US5164230A (en) * | 1989-11-08 | 1992-11-17 | U.S. Philips Corporation | Method of applying a boron layer to a steel substrate by a cvd process |
| US5217817A (en) * | 1989-11-08 | 1993-06-08 | U.S. Philips Corporation | Steel tool provided with a boron layer |
| US6452338B1 (en) | 1999-12-13 | 2002-09-17 | Semequip, Inc. | Electron beam ion source with integral low-temperature vaporizer |
| GB2387022A (en) * | 2002-03-28 | 2003-10-01 | Applied Materials Inc | A monatomic boron ion source |
-
1982
- 1982-02-04 JP JP1680482A patent/JPS58133368A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4957773A (en) * | 1989-02-13 | 1990-09-18 | Syracuse University | Deposition of boron-containing films from decaborane |
| US5164230A (en) * | 1989-11-08 | 1992-11-17 | U.S. Philips Corporation | Method of applying a boron layer to a steel substrate by a cvd process |
| US5217817A (en) * | 1989-11-08 | 1993-06-08 | U.S. Philips Corporation | Steel tool provided with a boron layer |
| US6452338B1 (en) | 1999-12-13 | 2002-09-17 | Semequip, Inc. | Electron beam ion source with integral low-temperature vaporizer |
| GB2387022A (en) * | 2002-03-28 | 2003-10-01 | Applied Materials Inc | A monatomic boron ion source |
| GB2387022B (en) * | 2002-03-28 | 2005-12-21 | Applied Materials Inc | Monatomic boron ion source and method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4676994A (en) | Adherent ceramic coatings | |
| US5139633A (en) | Film-forming on substrate by sputtering | |
| KR100212906B1 (ko) | 산화물박막의 제조방법 및 그것에 사용되는 화학증착장치 | |
| JPS58133368A (ja) | 硼素皮膜の形成方法 | |
| JPH059735A (ja) | ダイヤモンドの気相合成方法 | |
| JPS63317676A (ja) | 無粒構造金属化合物薄膜の製造方法 | |
| US3200015A (en) | Process for coating high temperature alloys | |
| JPH04154634A (ja) | 光学素子成形用型及びその製造方法 | |
| JPS63274295A (ja) | 音響機器用振動板の製造方法 | |
| JPH0247258A (ja) | 薄膜形成用蒸発源 | |
| JPH1067584A (ja) | 反応容器 | |
| JPS5915983B2 (ja) | ホウ素被膜の形成方法 | |
| JPS58136764A (ja) | 硼素皮膜の形成方法 | |
| JPH1179759A (ja) | 光学素子成形用型の製造方法 | |
| JPH0429612B2 (ja) | ||
| JP4907009B2 (ja) | カーボンナノチューブ膜、カーボンナノチューブ膜含有ＳｉＣ基板、カーボンナノチューブ膜体の製造方法 | |
| CA1128423A (en) | Boron cantilever and method of making the same | |
| JPS58174568A (ja) | 金属化合物被膜の形成方法 | |
| JPS5943988B2 (ja) | 超微粒子膜の製造方法および製造装置 | |
| JPH0437615A (ja) | 光学素子成形用型及びその製造方法 | |
| JPH0385099A (ja) | スピーカ用振動板及びその製造法 | |
| JPH02175694A (ja) | ダイヤモンドコーティング方法 | |
| JPH0280556A (ja) | 複合材料膜の製造方法 | |
| JPS5917190B2 (ja) | ホウ素被膜の形成方法 | |
| JPH0385100A (ja) | スピーカ用振動板及びその製造法 |