JPH06262525A

JPH06262525A - 研削砥石及びその製造方法

Info

Publication number: JPH06262525A
Application number: JP5049528A
Authority: JP
Inventors: Keiji Hirabayashi; 敬二平林; Junji Takashita; 順治高下
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1993-03-10
Filing date: 1993-03-10
Publication date: 1994-09-20

Abstract

(57)【要約】【構成】基体上に気相合成法によりダイヤモンドを形
成し、これを砥粒として用いた研削砥石において、前記
砥粒及び基体表面にＣＶＤ法により金属酸化物、窒化
物、炭化物またはその複合体からなる充填層を形成する
際に、基体に垂直方向の析出量をＡ、水平方向の析出量
をＢとした時、Ｂ／Ａが０．７以上となるように前記充
填層を形成することを特徴とする。【効果】従来の研削砥石に比べて、砥粒と基体との密
着力が良好で、耐久性よく研削を行うことができる研削
砥石を提供できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガラス、セラミック
ス、結晶材料等の硬脆材料を精密に研削加工するため
の、気相合成ダイヤモンドを砥粒として用いた研削砥石
及びその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、気相合成ダイヤモンドを砥粒とし
て用いた研削砥石は、特開平２−２７９２７８号、特開
平３−２０８５６０号公報に見られるように、気相合成
ダイヤモンドを単結晶粒子あるいは多結晶膜状に成長さ
せ、場合によってはダイヤモンドの周囲にメッキまたは
スパッタ蒸着法を用いて金属層を設けてダイヤモンドを
保持して研削砥石としている。また、特開平４−１５７
１５７号公報では、ダイヤモンド膜をプラズマエッチン
グして柱状ダイヤモンドを形成し、その隙間にＣＶＤ法
で充填層を形成して基材と強固に結合させている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、メッキ
またはスパッタ蒸着法で形成した金属層は、砥粒ダイヤ
モンド粒子の下部（基材部との界面付近）へのまわり込
みが少なく強固にダイヤモンド砥粒と基材とを固定する
ことができない、という問題点があった。このため、砥
粒の保持力が低く、研削時に砥粒の脱落を生じ易かっ
た。これは、メッキ法では、砥粒ダイヤモンド粒子の下
部に、泡（空気）が残り、メッキ液が行き渡らない、ま
た、蒸着法では蒸発金属が基材表面に降り注いで来るだ
けのため、基本的に金属層の回り込みが悪い、との理由
による。また、メッキ材料として主に用いられている
銅、ニッケル等の金属層は、硬度が低く（ビッカース硬
度で４００−５００）、耐摩耗性が悪い、更に、懸濁液
として用いられている水系の液体と反応するため、耐久
性に劣る、等の欠点がある。また、ＣＶＤ法において
も、ダイヤモンド砥粒下部への回り込みは、形成方法、
形成条件により異なり、必ずしも砥粒と基材が強固に固
定できるとは限らない。

【０００４】本発明は、上記問題点に鑑み成されたもの
で、基材上にダイヤモンド砥粒を強固に固着させ、かつ
耐摩耗性が高く、耐久性の高い、ダイヤモンド砥粒固定
法を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の研削砥石は、基
体表面に気相合成法によりダイヤモンドを形成し、これ
を砥粒として用いる研削砥石で、前記砥粒及び基体表面
にＣＶＤ法（化学的気相蒸着法）による充填層により、
ダイヤモンド砥粒を基材に強固に保持する研削砥石にお
いて、前記ＣＶＤ法により形成された充填層が金属酸化
物、窒化物、炭化物またはその複合体で、かつ、ダイヤ
モンド砥粒表面上で基体に垂直方向の析出量をＡ、基体
に水平方向の析出量をＢ、とした時、Ｂ／Ａが０．７以
上であることを特徴とする。

【０００６】更に、本発明の研削砥石は、ＣＶＤ法によ
り金属酸化物、窒化物、炭化物またはその複合体を形成
するに先立ち、エッチング処理により、基体表面の面粗
度を大きくすることを特徴とする。

【０００７】

【作用】以下、本発明の作用を、本発明を成すに際して
得た知見と共に説明する。

【０００８】本発明者は、従来の研削砥石の問題点に鑑
み、ダイヤモンド砥粒の固定方法について、その固定の
ための材料とその形成方法及び条件、更に、その前処理
条件について詳細な検討を行った結果、これらのダイヤ
モンド砥粒に対する保持力、また研削時の耐摩耗性、耐
久性への関与を明らかにすることができた。

【０００９】すなわち、ＣＶＤ法（化学的気相蒸着法）
により形成された、金属酸化物、窒化物、炭化物、また
はそれらの複合体で、かつ、ダイヤモンド砥粒表面上で
基体に垂直方向の析出量をＡ、基体に水平方向の析出量
をＢ、とした時、Ｂ／Ａが０．７以上である充填層を用
いてダイヤモンド砥粒を固定することにより、ダイヤモ
ンド砥粒の保持力、及び研削時の耐摩耗性、耐久性が大
幅に向上するという知見を得たものである。

【００１０】この理由として、まず、金属酸化物、窒化
物、炭化物及びその複合体は、銅、ニッケル等の金属層
に比べて硬度が高く（例えば、ＳｉＯ₂，Ｓｉ₃Ｎ₄，Ｔ
ｉＣ等はビッカース硬度で２０００−３０００）、耐摩
耗性が良い、また、懸濁液として用いられる水系の液体
に対しても反応性が低く、耐久性が良いことが挙げられ
る。

【００１１】本発明で言う金属酸化物、窒化物、炭化物
及びその複合体とは、Ｓｉ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｔ
ａ，Ｈｆ，等の種々の金属の酸化物、窒化物、炭化物及
びその複合体（ＳｉＯＮ等の酸窒化物等を指す）であ
る。

【００１２】また、ＣＶＤ法は、一般的に、メッキ法、
スパッタ蒸着法に比べて砥粒側面や砥粒下部への蒸着物
質の回り込みが良く、砥粒保持力が高いことが挙げられ
る。しかしながら、本発明者の検討結果によれば、ＣＶ
Ｄ法で形成されたある特定の条件の充填層を用いた場合
のみ、砥粒保持力が向上することが分かった。すなわ
ち、ＣＶＤ法により形成される金属酸化物、窒化物、炭
化物またはその複合体がダイヤモンド砥粒表面上で基体
に垂直方向の析出量をＡ、基体に水平方向の析出量を
Ｂ、とした時、一般的に、このＢ／Ａはカバレージ・フ
ァクターと呼ばれているが、このカバレージ・ファクタ
ーを０．７以上、望ましくは０．８以上とした時、砥粒
保持力が向上することが明らかになったものである。こ
のカバレージ・ファクターが、０．７未満では砥粒下部
への回り込みが小さく、研削加工に適するような砥粒保
持力向上の効果が得られない。

【００１３】本発明で用いられるＣＶＤ法とは、特定の
方法に限定されるものでなく、原料としてガス種（液体
を気化させた蒸気を用いる場合も含む）を用いるもので
あれば、いかなる方法でも良い。例えば、熱ＣＶＤ法、
光ＣＶＤ法、高周波ブラズマＣＶＤ法、光アシスト高周
波プラズマＣＶＤ法、直流プラズマＣＶＤ法、ＥＣＲプ
ラズマＣＶＤ法、等を挙げることができる。

【００１４】カバレージ・ファクターを０．７以上にす
る合成条件は、合成方法により異なり、一概には言えな
いが、例えば、熱ＣＶＤ法の場合、Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₆）₄
を原料ガスとして、圧力：数百Ｐａ、反応温度：７００
−８００℃でＳｉＯ₂を合成することにより、カバレー
ジ・ファクターが０．７以上のＳｉＯ₂を形成すること
ができる。また、プラズマＣＶＤ法の場合、ＳｉＨ₄−
ＮＨ₃系混合ガスを原料ガスとして、圧力：数百Ｐａ、
反応温度：３００−４００℃、高周波出力：５００Ｗで
ＳｉＮ膜を合成することにより、カバレージ・ファクタ
ーが０．７以上のＳｉＮを形成することができる。更
に、熱ＣＶＤ法で、Ｃ₃Ｈ₈−ＳｉＨ₂Ｃｌ₂−Ｈ₂系混合
ガスを原料ガスとし、圧力：常圧、反応温度：１０００
℃でＳｉＣを合成することにより、カバレージ・ファク
ターが０．７以上のＳｉＣを形成することができる。

【００１５】また、本発明においては、ＣＶＤ法により
金属酸化物、窒化物、炭化物及びその複合体を形成する
に先立ち、エッチング処理により、基材表面の面粗度を
大きくすることにより、基材とＣＶＤ法により形成され
た析出物の密着力が向上し、これにより更に砥粒の保持
力が向上する。この処理による面粗度は、１００ｎｍか
ら５μｍ程度が望ましい。これは、１００ｎｍ未満では
密着力向上の効果がなく、また５μｍを越えると砥粒と
基材との密着力を悪化させてしまうためである。また、
エッチング方法は、ウェットエッチング、ドライエッチ
ングのいずれの方法でも良い。ウェットエッチング法
は、例えば、塩酸、フッ酸、硝酸等の種々の酸及びその
混合液、水溶液、更に水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム等の種々のアルカリ及びその混合液、水溶液が使用可
能である。また、ドライエッチング法は、イオンビーム
エッチング、反応性イオンエッチング、更に反応性イオ
ンビームエッチング装置を用いて、アルゴン、ヘリウ
ム、等の希ガスや酸素、水素、更に、ＣＦ₄等種々のハ
ロゲン炭化物を１種又は２種以上混合してエッチングガ
スとして用いることができる。これらのエッチング処理
により基体表面がエッチングされ面粗度が大きくなる。
これに対し、ダイヤモンド砥粒は、一般的に、ウェット
エッチングに対しては基材よりエッチング速度が遅く表
面の面粗度劣化は小さい。また、ドライエッチングに対
しては、酸素系ガスを用いた場合、ダイヤモンド砥粒の
エッチング速度が基材より大きくなることがあり、基材
との関係でエッチングガスを適宜選ぶ必要がある。

【００１６】本発明で用いられる基体は、アルミナ，ジ
ルコニアのような酸化物系セラミックス、炭化珪素，窒
化珪素，炭化チタン，窒化チタン，炭化タングステンな
どの炭化物，窒化物系セラミックス、更に、ＷＣ系の超
硬合金、シリコン、銅、鉄、ニッケル、チタン、モリブ
デン，タングステン，タンタル等の金属及びこれらの合
金等を用いることができる。また、これらの基材表面に
中間層を形成し、ダイヤモンド結晶との密着力を向上さ
せても良い。中間層としては、特に限定されるものでは
ないが、例えば、シリコン、チタン、タンタル、タング
ステン、モリブデン、ニオブの単体及びそれらの合金、
更にはそれらの炭化物及び窒化物等を用いることができ
る。中間層の形成方法は、直流スパッタ法、高周波スパ
ッタ法、イオンプレーティング法、真空蒸着法、及び種
々のＣＶＤ法を挙げることができる。また、基体の形状
は、用途や研削物の材質，形状により任意に決めること
ができるが、例えば、レンズ形状のガラス等を研削する
場合は、そのレンズ径の曲率に合わせて、曲面形状に
し、その曲面上に気相合成法を用いてダイヤモンド砥粒
を形成する。

【００１７】本発明で用いるダイヤモンド砥粒の気相合
成法は、熱フィラメントＣＶＤ法、マイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法、直流プラズマＣＶＤ法、高周波プラズマＣＶ
Ｄ法、有磁場マイクロ波プラズマＣＶＤ法、燃焼炎法等
を挙げることができる。この時、原料ガスは炭素源とし
てメタン、エタン、プロパン、ブタン、エチレン、アセ
チレン等の炭化水素ガス、ＣＯ，ＣＯ₂，ＣＣｌ₄，ＣＨ
Ｃｌ₃，ＣＨ₂Ｃｌ₂，ＣＨ₃Ｃｌ，ＣＦ₄，ＣＣｌＦ₃，Ｃ
ＨＦ₃，等の炭素と酸素、塩素、フッ素の化合物、さら
にはメタノール、エタノール、アセトン、酢酸等の有機
化合物を用いることができ、これに、水素、酸素、ハロ
ゲンガス、希ガス等を適宜混合する。

【００１８】ダイヤモンド結晶の形成条件は、合成方法
により異なるが、例えば、マイクロ波プラズマＣＶＤ法
により水素−メタン系原料ガスでダイヤモンド砥粒を形
成した場合、メタンガス濃度を０．１〜８％とし、基板
温度を４００〜１２００℃、圧力を１３．３〜１×１０
⁶Ｐａ、更に全ガス流量は、１０〜１００００ｍｌ／ｍ
ｉｎとすることが望ましい。更に、燃焼炎法により酸素
−アセチレン系原料ガスでダイヤモンド砥粒を形成する
場合、酸素−アセチレン比（Ｏ₂／Ｃ₂Ｈ₂）を、０．７
≦Ｏ₂／Ｃ₂Ｈ₂≦１．２とし、基板温度を４００〜１２
００℃とする。また、熱フィラメントＣＶＤ法のより水
素−メタン系でダイヤモンド砥粒を合成する場合、メタ
ン濃度を０．１〜６％とし、基板温度を３００〜１２０
０℃、圧力を１３．３〜１０⁶Ｐａ、更に全ガス流量
は、１０〜５０００ｍｌ／ｍｉｎとすることが望まし
い。また、有磁場マイクロ波ブラズマＣＶＤ法により一
酸化炭素−水素系でダイヤモンド砥粒を形成した場合、
一酸化炭素濃度を２〜８０％とし、基板温度を２５０〜
１２５０℃、マイクロ波出力を１〜５ｋＷとすることが
望ましい。また、いずれの合成方法においても、ダイヤ
モンド粒子は合体することなしに、分散して存在する必
要があるため、核発生密度は低くする必要がある。

【００１９】核発生密度の調整方法として、例えば核発
生増加方法は、基体表面をダイヤモンド砥粒やダイヤモ
ンドペースト、炭化珪素砥粒で傷つけ処理を行う、また
は、１μｍ以下のダイヤモンド、炭化珪素、窒化ホウ
素、窒化炭素等の微粒子を基体表面に塗布する、鉄，コ
バルト，ニッケル等の鉄系金属を基体表面にごく薄く
（数ｎｍ〜数十ｎｍ）形成する、等を挙げることができ
る。また、核発生密度低下方法は、基体表面をメカノケ
ミカルポリッシングにより鏡面研磨する、大気中または
酸素雰囲気中で６００〜１０００℃でアニール処理す
る、反応性イオンエッチング法やイオンビームエッチン
グ法によりドライエッチング処理を行う、種々の酸，ア
ルカリによりウェットエッチング処理を行う、等を挙げ
ることができる。以上のような核発生密度調整法によ
り、ダイヤモンド砥粒を基体上に分散して形成させるこ
とができる。

【００２０】更に、本発明においては、ダイヤモンド砥
粒を選択堆積法により、基体上の予め設定された位置に
形成することが望ましい。気相合成ダイヤモンドの選択
堆積法は、例えば、本発明者らの特開平２−３０６９７
号公報に開示した方法を挙げることができるが、特に係
る方法に限定されるものではない。

【００２１】特開平２−３０６９７号公報に開示した方
法は、基板表面の傷つけ処理を施した後、基板にパター
ン状にマスクを形成し、エッチング処理を行い、マスク
を除去することにより傷つけ処理した部位をパターン状
に形成する方法である。なお、基体にパターン状にマス
ク部材を形成し、基体表面に傷つけ処理を施し、更にエ
ッチング処理によりパターン状に形成した該マスク部を
除去することにより、傷つけ処理した部位をパターン状
に形成する方法でも良い。更に、基体表面に傷つけ処理
を施した後、耐熱性を有するマスク部材をパターン状に
形成することにより傷つけした処理した部位をパターン
状に形成する方法でも良い。いずれの方法においても、
ダイヤモンド砥粒は傷つけ処理されたパターン部に選択
的に形成される。

【００２２】本発明において、前記選択堆積法の傷つけ
処理されたパターン部の面積は、１〜１０μｍ²の範囲
とすることが望ましい。このパターン部の面積が、１μ
ｍ²未満では、析出の抜けが生じやすいく、また、１０
μｍ²を越えると、ダイヤモンド砥粒が半球状の粒子形
状ではなく、平坦な膜状になり砥粒として適さなくな
る。また、ダイヤモンド砥粒は、基体上に分散形成され
ている必要があるため、パターン間隔は、ダイヤモンド
砥粒粒子径より、十分大きくする必要がある。例えば、
砥粒粒子径が２０μｍの場合、パターン間隔は、２５μ
ｍ以上とすることが望ましい。

【００２３】

【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
て詳細に説明する。

【００２４】実施例１本実施例では、図１に示すような研削砥石について説明
する。図１において、１は基材、２はダイヤモンド砥
粒、３は充填層であり、ＣＶＤ法により形成された、金
属酸化物、窒化物、炭化物またはその複合体よりなる。

【００２５】図２は、ダイヤモンド砥粒を形成する為に
用いる熱フィラメントＣＶＤ法による装置の模式図であ
り、図中、４は石英反応管、５は電気炉、６はタンタル
製フィラメント、７は基体、８は原料ガス導入口で不図
示のガスボンベ、ガス流量調整器、バルブに接続されて
いる。９はガス排気口で不図示のメカニカルブースター
ポンプ、ロータリーポンプ、及びバルブに接続されてい
る。

【００２６】本実施例では、基体７としてタングステン
基板（４０ｍｍφ×８^t、曲率Ｒ＝３５の凹面形状）を
用い、基板前処理として炭化珪素砥粒（１〜２μｍ）に
よる傷つけ処理を行った。

【００２７】この基体を、図２の装置に入れ、不図示の
真空ポンプで排気した後、不図示のガスボンベより、メ
タン２．５ｍｌ／ｍｉｎ，水素２５０ｍｌ／ｍｉｎの流
量で石英反応管４へ原料ガスを導入し、反応管内の圧力
を、不図示の圧力調整バルブで６．６５ｋＰａに調整
し、また、電気炉５を用いて反応管内を８２０℃に、更
にフィラメントを２０００℃に加熱してダイヤモンド形
成を行った。このとき、合成時間は１０時間とした。

【００２８】このダイヤモンド形成により、走査型電子
顕微鏡観察によれば、粒子径約２０μｍのダイヤモンド
砥粒が、基体上に、約１０００個／ｍｍ²の割合で分散
して形成されていた。

【００２９】このダイヤモンド砥粒が形成された基体
に、光ＣＶＤ法によりＳｉＮ膜を形成した。形成条件
は、光源として低圧水銀ランプ、原料ガスとしてＳｉＨ
₄−ＮＨ₃系混合ガス、圧力：１０００Ｐａ，基板温度：
３５０℃、で行い、膜厚を４μｍとした。このＳｉＮ膜
を別途、同様の方法で形成し、そのカバレージ・ファク
ターを電子顕微鏡を用いて観察したところ、０．８２で
あることが分かった。

【００３０】この研削砥石を、以下の方法で研削性能の
テストを行った。研削は、定圧研削機を用い、押しつけ
圧力を１ｋｇ／ｃｍ²、砥石回転数を３０００ｒｐｍ、
研削材は光学ガラス、とした。３０秒間の研削加工した
ところ、取り代：２０μｍ、加工表面粗さ：０．２μｍ
Ｒｍａｘの均一な精研削面を得た。更に、光学ガラスを
交換し、繰り返し同様の研削を連続５０回続けたが、砥
粒の脱落もほとんどなく、良好な研削性能は維持されて
いた。

【００３１】実施例２図３は、ダイヤモンド形成に用いたマイクロ波プラズマ
ＣＶＤ装置の模式図である。図中、１０は石英反応管、
１１は基体、１２は原料ガス導入系、１３はマイクロ波
電源、１４はマイクロ波導波管、１５は真空排気系であ
る。

【００３２】本実施例では、基体１１としてＷＣ系超硬
基板（３０ｍｍφ×１０^t、曲率Ｒ＝２８の凸面形状）
を用い、中間層として、基板表面に高周波スパッタ法に
より、シリコン膜を１００ｎｍ形成した。また、基板前
処理として炭化珪素砥粒（１μｍ以下）による傷つけ処
理を行った。

【００３３】この基体を、図３の装置に入れ、真空排気
系１５で排気した後、原料ガス導入系１２より、一酸化
炭素２５ｍｌ／ｍｉｎ，水素２００ｍｌ／ｍｉｎの流量
で石英反応管１０へ原料ガスを導入し、反応管内の圧力
を、圧力調整バルブで１０．６４ｋＰａに調整し、マイ
クロ波電源１３よりマイクロ波出力１ｋＷ、基体温度９
２０℃でダイヤモンド形成を行った。このとき、合成時
間は１０時間とした。

【００３４】このダイヤモンド形成により、走査型電子
顕微鏡観察によれば、粒子径約１８μｍのダイヤモンド
砥粒が、基体上に、約８００個／ｍｍ²の割合で分散し
て形成されていた。

【００３５】このダイヤモンド砥粒が形成された基体
に、光アシストプラズマＣＶＤ法を用いてＳｉＯ₂膜を
形成した。合成条件は、高周波周波数：１３．５６ＭＨ
ｚ、光源：低圧水銀灯、原料ガスをＳｉＨ₄−Ｎ₂Ｏ系混
合ガス、圧力：１００Ｐａ、基板温度：３００℃、膜
厚：６μｍ、で行った。このＳｉＯ₂膜を、別途同様の
方法で形成し、そのカバレージ・ファクターを電子顕微
鏡を用いて観察したところ、０．７８であることが分か
った。

【００３６】この研削砥石を、実施例１と同様の方法で
研削性能のテストを行った。その結果、実施例１と同様
の良好な研削性能であることが分かった。

【００３７】比較例１実施例２と同様の基材及びダイヤモンド砥粒形成方法で
作製された基体を、高周波スパッタ法を用いて、ＳｉＯ
₂膜を形成して砥粒を固定し、研削砥石とした。ＳｉＯ₂
膜の合成条件は、ＳｉＯ₂ターゲット使用、スパッタガ
ス：Ａｒ、圧力：１Ｐａ、基板加熱無し、膜厚：５μ
ｍ、とした。このＳｉＯ₂膜を、別途形成し、そのカバ
レージ・ファクターを電子顕微鏡を用いて観察したとこ
ろ、０．６であることが分かった。

【００３８】この研削砥石を実施例１と同様の方法で研
削性能のテストを行ったところ、３５回目から砥粒の脱
落が目立つようになり、研削性能が劣化した。

【００３９】比較例２実施例１と同様の基材及びダイヤモンド砥粒形成方法で
作製された基体を、無電解メッキ法によりダイヤモンド
砥粒の周囲にニッケルを形成して砥粒を固定し、研削砥
石とした。このニッケルメッキ層を、別途同様の方法で
形成し、そのカバレージ・ファクターを電子顕微鏡を用
いて観察したところ、０．５５であることが分かった。
この研削砥石を実施例１と同様の方法で研削性能のテス
トを行ったところ、２５回目から砥粒の脱落が目立つよ
うになり、研削性能が劣化した。

【００４０】比較例３実施例２と同様の基材及びダイヤモンド砥粒形成方法で
作製された基体を、高周波プラズマＣＶＤ法によるＳｉ
Ｏ₂膜によりダイヤモンド砥粒を固定して研削砥石とし
た。高周波プラズマＣＶＤ法によるＳｉＯ₂膜の形成条
件は、ＳｉＨ₄−Ｏ₂系原料ガスで、高周波周波数：１
３．５６ＭＨｚ、基体温度：２５０℃、圧力：１３Ｐ
ａ、膜厚６μｍとした。このＳｉＯ₂膜を、別途同様の
方法で形成し、そのカバレージ・ファクターを電子顕微
鏡で観察したところ、０．６５であることが分かった。
この研削砥石を実施例１と同様の方法で研削性能テスト
を行ったところ、４２回目から砥粒脱落が目立ち、研削
性能の劣化が観察された。

【００４１】実施例３本実施例では、選択気相合成法を用いて形成した研削砥
石について説明する。ダイヤモンド形成には実施例２で
用いたマイクロ波プラズマＣＶＤ装置を用いた。

【００４２】選択堆積法については、図４を参照して説
明する。

【００４３】本実施例では、基体１６としてＷＣ系超硬
基板（２５ｍｍφ×１０^t、曲率Ｒ＝２０の凸面形状）
を用い、中間層としてＴｉＣ膜を、イオンプレーティン
グ法で２００ｎｍ形成した。また、基板前処理としてダ
イヤモンド砥粒（１５−３０μｍ）を分散させたアルコ
ール中に基体を入れ、超音波発振器を用いて傷つけ処理
を行った（図４（Ａ））。

【００４４】次いで、この基板にフォトリソグラフィー
（光描画法）を用いて、直径２μｍのＰＭＭＡ系レジス
トパターン１７を５０μｍピッチで形成した（図４
（Ｂ））。

【００４５】この基板を、イオンビームエッチング装置
へ入れ（エッチングガス：アルゴン）、約１００ｎｍエ
ッチングを行った（図４（Ｃ））。

【００４６】次いで、有機溶媒を用いてレジストを除去
（図４（Ｄ））することにより、基体上に、傷つけ処理
を施した部分を、所定の部位にパターン状に形成するこ
とができた。最後に、図３に示す装置に基体を入れ、ダ
イヤモンド形成を行った（図４（Ｅ））。

【００４７】ダイヤモンド形成は、一酸化炭素３０ｍｌ
／ｍｉｎ，水素２００ｍｌ／ｍｉｎの流量で石英反応管
へ原料ガスを導入し、反応管内の圧力を、圧力調整バル
ブで１３．３ｋＰａに調整し、マイクロ波電源よりマイ
クロ波出力０．８ｋＷ、基体温度８００℃で行った。こ
のとき、合成時間は１０時間とした。

【００４８】このダイヤモンド形成により、走査型電子
顕微鏡観察によれば、粒子径約１８μｍのダイヤモンド
砥粒１８が、基体上に、所定のパターン部位にに５０μ
ｍピッチで選択的に形成されていた。

【００４９】このダイヤモンド砥粒が形成された基体
を、熱ＣＶＤ法を用いてＳｉＣ膜を形成した。合成条件
は、原料ガスをＣ₃Ｈ₈−ＳｉＨ₂Ｃｌ₂−Ｈ₂系混合ガ
ス、圧力：１０⁵Ｐａ、基板温度：１１００℃、膜厚：
１０μｍ、で行った。このＳｉＣ膜を、別途同様の方法
で形成し、そのカバレージ・ファクターを電子顕微鏡を
用いて観察したところ、０．９であることが分かった。

【００５０】この研削砥石を、実施例１と同様の方法で
研削性能のテストを行った。その結果、実施例１と同様
の良好な研削性能であることが分かった。

【００５１】実施例４本実施例では、選択堆積法により、ダイヤモンド結晶粒
子を形成した研削砥石について説明する。

【００５２】本実施例では、実施例１と同様の図２に示
す、熱フィラメントＣＶＤ法を用いてダイヤモンドを形
成した。

【００５３】また、本実施例では、基体としてタングス
テン基板（３０ｍｍφ×８ｔ、曲率Ｒ＝２５の凹面形
状）を用い、基板前処理として実施例３と同様のダイヤ
モンド砥粒を用いた傷つけ処理を行った。

【００５４】更に、実施例３と同様の、フォトリソグラ
フィ法、及びイオンビームエッチング法を用いて、傷つ
け処理を施した部分を、所定の部位にパターン状に形成
することができた（パターン径及びピッチは、それぞれ
２．５μｍ及び４０μｍとした）。

【００５５】この基体を、図２の装置に入れ、不図示の
真空ポンプで排気した後、不図示のガスボンベより、メ
タン３ｍｌ／ｍｉｎ，水素２００ｍｌ／ｍｉｎ，酸素１
ｍｌ／ｍｉｎの流量で石英反応管へ原料ガスを導入し、
反応管内の圧力を、不図示の圧力調整バルブで２０ｋＰ
ａに調整し、また、電気炉を用いて反応管内を９１０℃
に、更にフィラメントを２０００℃に加熱してダイヤモ
ンド形成を行った。このとき、合成時間は８時間とし
た。

【００５６】このダイヤモンド形成により、走査型電子
顕微鏡観察によれば、粒子径約２５μｍのダイヤモンド
砥粒が、基体上に所定の部位に選択的に形成されてい
た。

【００５７】このダイヤモンド砥粒が形成された基体
を、フッ化水素酸−硝酸混液でタングステン基材表面を
エッチングして表面粗度を高くした。

【００５８】このダイヤモンド砥粒が形成された基体
を、熱ＣＶＤ法を用いてＴｉＣ膜を形成した。合成条件
は、原料ガスをＣＨ₄−ＴｉＣｌ₄−Ｈ₂系混合ガス、圧
力：１０⁴Ｐａ、基板温度：１０００℃、膜厚：１１μ
ｍ、で行った。このＴｉＣ膜を、別途形成して、そのカ
バレージ・ファクターを電子顕微鏡を用いて観察したと
ころ、０．９２であることが分かった。

【００５９】この研削砥石を、実施例１と同様の方法で
研削性能のテストを行った。その結果、８０回の研削テ
スト後でも初期と同様の良好な研削性能であることが分
かった。

【００６０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の研削砥石
は、基材表面に気相合成法によりダイヤモンドを形成
し、これを砥粒として用いる研削砥石において、前記砥
石及び基材表面にＣＶＤ法（化学的気相蒸着法）により
形成された、金属酸化物、窒化物、炭化物、および／ま
たはそれらの複合体で、かつ、ダイヤモンド砥粒表面上
で基体に垂直方向の析出量をＡ、基体に水平方向の析出
量をＢ、とした時、Ｂ／Ａが０．７以上である充填層を
用いてダイヤモンド砥粒を固定することにより、従来の
研削砥石に比べて、砥粒と基材との密着力が良好で、耐
久性良く研削を行うことができるという効果がある。

【００６１】これらの研削砥石は、ガラス、セラミック
ス、結晶材料等の硬脆材料を精密に研削加工するための
研削砥石として優れたものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の、研削砥石の断面模式図である。

【図２】本発明の実施例で、ダイヤモンド形成に用いた
熱フィラメントＣＶＤ装置の模式図である。

【図３】本発明の実施例で、ダイヤモンド形成に用いた
マイクロ波プラズマＣＶＤ装置の模式図である。

【図４】ダイヤモンドの選択堆積法の模式図である。

【符号の説明】

１基材２ダイヤモンド砥粒３充填層４石英反応管５電気炉６フィラメント７基体８原料ガス導入口９排気口１０石英反応管１１基体１２原料ガス導入系１３マイクロ波電源１４マイクロ波導波管１５真空排気系１６基体１７レジストパターン１８ダイヤモンド砥粒

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ０９Ｋ 3/14 ＸＣ２３Ｃ 16/30 7325−4ＫＣ３０Ｂ 29/04 Ｘ 8216−4Ｇ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基体表面に気相合成法によりダイヤモン
ドを形成し、これを砥粒として用いる研削砥石で、前記
砥粒及び基体表面にＣＶＤ法（化学的気相蒸着法）によ
り形成される充填層により、ダイヤモンド砥粒を基体に
強固に保持した研削砥石において、前記ＣＶＤ法により
形成された充填層が金属酸化物、窒化物、炭化物または
その複合体で、かつ、ダイヤモンド砥粒表面上で基体に
垂直方向の析出量をＡ、基体に水平方向の析出量をＢ、
とした時、Ｂ／Ａが０．７以上とすることを特徴とする
研削砥石。
【請求項２】ＣＶＤ法により金属酸化物、窒化物、炭
化物またはその複合体を形成するに先立ち、エッチング
処理により、基体表面の面粗度を大きくすることを特徴
とする、請求項１記載の研削砥石。
【請求項３】基体表面に気相合成法によりダイヤモン
ドを形成し、これを砥粒として用いる研削砥石で、前記
砥粒及び基体表面にＣＶＤ法（化学的気相蒸着法）によ
り形成される充填層により、ダイヤモンド砥粒を基体に
強固に保持して研削砥石を製造するにあたり、前記ＣＶ
Ｄ法により形成される充填層が金属酸化物、窒化物、炭
化物またはその複合体で、かつ、ダイヤモンド砥粒表面
上で基体に垂直方向の析出量をＡ、基体に水平方向の析
出量をＢ、とした時、Ｂ／Ａが０．７以上となるように
形成することを特徴とする研削砥石の製造方法。
【請求項４】ＣＶＤ法により金属酸化物、窒化物、炭
化物またはその複合体を形成するに先立ち、エッチング
処理により、基体表面の面粗度を大きくすることを特徴
とする、請求項３記載の研削砥石の製造方法。