JPH06262522A - 研削砥石及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 基体上に気相合成法により形成されたダイヤ
モンド結晶を砥粒として用いた研削砥石において、前記
ダイヤモンド結晶として平板状ダイヤモンド結晶を用い
たことを特徴とする。 【効果】 砥粒先端部の形状が均一となり、従来の研削
砥石に比べて、研削時に被加工物を塑性流動加工条件の
下で良好な表面粗さで、効率よく研削を行うことができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はガラス、セラミックス、
結晶材料等の硬脆材料を精密に研削加工するための、気
相合成ダイヤモンド結晶を砥粒として用いた研削砥石及
びその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、気相合成ダイヤモンド結晶を砥粒
として用いた研削砥石は特開平２−２７９２７８、特開
平３−２０８５６０号公報に見られるように、気相合成
ダイヤモンド結晶を単結晶粒子あるいは多結晶膜状に成
長させ、場合によってはダイヤモンド粒子の周囲にメッ
キ等の金属層を設けてダイヤモンド結晶粒子を保持して
研削砥石としている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来の気相合成ダイヤ
モンド結晶を基体上に分散粒子状に析出させ砥粒として
用いた研削砥石においては、析出するダイヤモンド結晶
は、基体表面状態の不均一性のため基体上にさまざまな
方位を持った結晶として析出する。そのため、砥粒とし
て作用するダイヤモンドの先端形状の違い、作用部の結
晶方位差による硬度摩耗度の違いにより、一個一個の砥
粒に加わる力が異なり、また、先端形状差による砥粒高
さのばらつきにより、数多く成長させた砥粒の一部しか
砥粒として作用しない、という現象が生じる。このよう
な研削砥石を用いてガラス、セラミックス、結晶材料等
の硬脆材料を加工すると、一部の砥粒に無理な力が加わ
るため、被加工物が脆性破壊を起こし、表面粗さが悪く
なる、クラックが入る、等の問題を起こす。

【０００４】本発明は、上記問題点に鑑みなされたもの
で、基体上に先端形状の揃った砥粒を配置することによ
り、ガラスや半導体等の硬脆材料を良好な表面粗さで研
削するための研削砥石を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の研削砥石は、基
体上に気相合成法により形成されたダイヤモンド結晶を
砥粒として用いた研削砥石において、前記砥粒として平
板状ダイヤモンド結晶を用いたことを特徴とする。

【０００６】また、本発明の研削砥石において、前記平
板状ダイヤモンド結晶がその基体面の上方向に沿った長
さと基体面方向に沿った長さの比が１：４から１：１０
００で、かつ基体面と結晶上面とがなす角が０〜１０度
である平板状ダイヤモンド結晶であることを特徴とす
る。

【０００７】本発明の研削砥石の製造方法において、原
料ガス中の炭素源濃度を０．０１〜１０％、前記原料ガ
ス中の酸素と炭素との原子数の比（Ｏ／Ｃ）を０．５≦
（Ｏ／Ｃ）≦１．２としたＣＶＤ法により平板状ダイヤ
モンド結晶を堆積して前記ダイヤモンド砥粒とすること
を特徴とする。

【０００８】また、本発明の研削砥石の製造方法におい
て、ダイヤモンド結晶の製造方法が、酸素−アセチレン
炎を用いた燃焼炎法であり、その主たる原料ガス中の酸
素とアセチレンとのモル比を０．９≦（Ｏ₂／Ｃ₂Ｈ₂）
≦１．０とした前記燃焼炎法により平板状ダイヤモンド
結晶を堆積して前記ダイヤモンド砥粒とすることを特徴
とする。

【０００９】また、更に本発明の研削砥石の製造方法に
おいて、ダイヤモンド結晶の核発生密度を１×１０²〜
１×１０⁵／ｍｍ²とした燃焼炎法により平板状ダイヤモ
ンド結晶を形成して前記ダイヤモンド砥粒とすることを
特徴とする。

【００１０】更に、本発明の研削砥石の製造方法におい
て、選択堆積法を用いて基体上に選択的に前記平板状ダ
イヤモンド結晶を形成したことを特徴とする。

【００１１】

【作用】以下、本発明の作用を本発明をなすに際して得
た知見と共に説明する。

【００１２】本発明者は、従来の研削砥石の問題点に鑑
み、砥粒として用いられる気相合成ダイヤモンド結晶の
形態が、研削性能に及ぼす影響について詳細な実験を続
けた結果、ダイヤモンド砥粒の結晶性、形状、粒子径の
研削性能への関与を明らかにすることができた。

【００１３】すなわち、気相合成中の原料ガス中に酸素
を特定の割合で添加することにより、結晶中の転位、欠
陥量が少ない結晶性の良好な平板状ダイヤモンド結晶
（高さと横幅の比が１：４以上、一般的には１：４．５
以上でかつ基体面と結晶上面とがなす角度が０〜１０
度）が得られ、該平板状ダイヤモンド結晶を用いること
により、研削時に被加工物に脆性破壊が起こらない微小
切込の加工条件下で、良好な表面粗さで、しかも効率よ
く研削を行うことができることを見いだし、本発明に到
達したものである。

【００１４】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１５】本発明に用いられる平板状ダイヤモンド結
晶の断面の模式図を図１に、また従来の粒子状ダイヤモ
ンド結晶の断面の模式図を図２に示す。

【００１６】図１中、１は基体で、その上面に本発明に
かかる平板状ダイヤモンド結晶２が形成されている。こ
の平板状ダイヤモンド結晶２の基体面上方向に沿った長
さ（高さ）Ｈと、基体面方向に沿った長さ（横幅）Ｌの
比は１：４以上、一般的には１：４．５以上、好ましく
は、１：５〜１：１０００である。また、基体面１ａと
結晶上面２ａとがなす角θは１０度以下、好ましくは５
度以下である。

【００１７】以下、このような形態を持つダイヤモンド
結晶を平板状ダイヤモンド結晶と言う。

【００１８】また、従来例の粒子状ダイヤモンド結晶２
１は、高さＨと横幅Ｌの比が１：３以下、一般的には
１：２以下となる。なお、２２は基体である。

【００１９】以下、このような形態のダイヤモンド結晶
を粒子状ダイヤモンド結晶と言う。このとき、結晶上面
と基体面とがなす角θは、一般的にはランダムとなる。

【００２０】本発明の平板状ダイヤモンド結晶を用いた
砥粒は、上面の向きが揃っているため、砥粒先端の形状
及び砥粒高さがが均一となる。更に、高さに比べ、横幅
が大きいため、粒子状ダイヤモンド結晶に比べて、基体
との密着力が大きく研削時の砥粒の脱落が減少する。こ
のため、本発明のように平板状ダイヤモンド結晶を砥粒
として用いることにより、従来の気相合成ダイヤモンド
結晶を砥粒として用いた研削砥石に比べ研削性能が大幅
に向上する。

【００２１】また、特に上面を｛１１１｝面となるよう
に形成すると（後述するが基体温度を調節することによ
り上面を｛１１１｝面とすることができる）、｛１１
１｝面の高硬度のために、更に研削性能を向上させるこ
とが可能である。

【００２２】本発明で述べる、平板状ダイヤモンド結晶
は非常に高品質な結晶を形成する条件でのみ形成するこ
とができる。たとえば、以下で述べるＣＶＤ法及び燃焼
炎法により平板状ダイヤモンド結晶を形成することがで
きる。

【００２３】ＣＶＤ法には熱フィラメントＣＶＤ法、マ
イクロ波ＣＶＤ法、有磁場マイクロ波ＣＶＤ法、直流プ
ラズマＣＶＤ法、ＲＦプラズマＣＶＤ法等がある。

【００２４】上記気相合成法に用いる原料ガスの炭素源
としては、メタン、エタン、エチレン、アセチレン等の
炭化水素ガス、及びアルコール、アセトン等の液状有機
化合物、一酸化炭素またはハロゲン化炭化水素などを用
いることができる。さらに適宜、水素、酸素、塩素、フ
ッ素を含むガスを添加することができる。

【００２５】 （１）ＣＶＤ法による平板状ダイヤモンド結晶の形成 原料ガスは、少なくとも水素、炭素及び酸素元素を含ん
でいることが必要で、１種の原料ガス中に上記全元素を
含んでいてもよく、またいずれかの元素を含む原料ガス
の複数種を組み合わせても良い。この場合、その原料ガ
ス中の炭素源濃度は１０％以下とする必要がある。ここ
で言う炭素源濃度とは、（炭素源ガス流量）×（炭素源
ガス中の炭素原子数）／（全原料ガス流量）×１００で
ある。炭素源ガス中の炭素原子数は、たとえばメタン
（ＣＨ₄）なら１、プロパン（Ｃ₃Ｈ ₈）なら３、アセト
ン（ＣＨ₃ＣＯＣＨ₃）なら３となる。この炭素源濃度を
１０％以下とする理由は、ダイヤモンド結晶の過飽和度
を抑え、特に高さ方向の結晶成長を抑制するためであ
る。下限は特にないが０．０１％以下では実用的な平板
状ダイヤモンド結晶の形成速度が得られない場合があ
る。

【００２６】更に、ＣＶＤ法においては、原料ガス中の
酸素と炭素の原子数の比（Ｏ／Ｃ）を０．５≦Ｏ／Ｃ≦
１．２、望ましくは０．７≦Ｏ／Ｃ≦１．１とするもの
である。０．５未満では酸素添加効果がなく平板状ダイ
ヤモンド結晶の生成が見られず、また１．２を越えると
酸素のエッチング効果で実用上使用可能なダイヤモンド
形成速度を得ることができない。上記Ｏ／Ｃ値を調節す
るには、例えば、Ｏ₂、Ｈ₂Ｏ、Ｎ₂Ｏなどの酸素添加ガ
スを原料ガス中に添加することで行うことができる。

【００２７】また、アルコールなどの酸素含有有機化合
物を炭素源として用いる場合は、比較的低いＯ／Ｃ値で
も平板状ダイヤモンド結晶が形成可能である。例えば、
原料ガスとして水素とエタノール（Ｃ₂Ｈ₅ＯＨ）を用い
た場合、Ｏ／Ｃ＝０．５で、良質の平板状ダイヤモンド
結晶が形成可能である。この理由の詳細は不明である
が、酸素含有化合物は、酸素の活性種（ＯＨラジカル）
が形成されやすいため、と考えられる。

【００２８】また、本発明の平板状ダイヤモンド結晶
は、比較的核発生の少ないときのみに形成される。プラ
ズマＣＶＤ法及び熱フィラメントＣＶＤ法では、２×１
０⁶個／ｍｍ²以下の時のみ、好ましくは、１×１０²〜
１×１０⁵個／ｍｍ²で、平板状ダイヤモンド結晶が形成
される。この理由の詳細は不明であるが、本発明の平板
状ダイヤモンド結晶の形成には高さ方向の成長を抑える
ために、十分な量のエッチングガス（水素ラジカル、ま
たはＯＨラジカル）が必要であり、また横方向の成長を
促進させるため、側面にも十分な量のダイヤモンド形成
に関与する活性種（ＣＨ_xラジカル種等）が到達するこ
とが必要なためである。このため、核発生密度を、低く
しなければならないと考えられる。

【００２９】 （２）燃焼炎法による平板状ダイヤモンド結晶の形成 燃焼炎法では、酸素−アセチレン炎を用いるが、この主
たる原料ガス中の酸素とアセチレンとのモル比の値は
０．９≦Ｏ₂／Ｃ₂Ｈ₂≦１．０となるように、好ましく
は、０．９５≦Ｏ₂／Ｃ₂Ｈ₂≦０．９９とすることで、
再現性良く、さらに比較的高い成長速度（数十μｍ／ｈ
ｒ：横幅の成長速度）でダイヤモンド結晶を形成するこ
とができる。

【００３０】上述の燃焼炎法の場合、ダイヤモンド結晶
の核発生密度は１×１０⁵個／ｍｍ²以下、好ましくは１
×１０²〜１×１０⁵個／ｍｍ²とする。燃焼炎法で、特
に核発生密度を下げなければならない理由は、燃焼炎法
では熱フィラメントＣＶＤ法や、マイクロ波ＣＶＤ法に
比べて、平板状ダイヤモンド結晶の横方向成長速度が１
０倍以上（数十μｍ／ｈｒ）速いためである。熱フィラ
メントＣＶＤ法や種々のプラズマＣＶＤ法においても、
広い横幅の平板状ダイヤモンド結晶の間隔を十分開ける
必要がある。必要な間隔は、形成条件により一概には言
えないが、平板状ダイヤモンド結晶の横幅分（横幅が１
０μｍなら１０μｍ間隔）程度である。

【００３１】いずれの合成方法においても、平板状ダイ
ヤモンド結晶は基体上に、合体することなしに、分散し
て存在する必要があるため、核発生密度は低くする必要
がある。

【００３２】核発生密度の調整方法として、例えば核発
生増加方法は、基体表面をダイヤモンドペーストや炭化
珪素砥粒で傷つけ処理を行う、または、１μｍ以下のダ
イヤモンド、炭化珪素、窒化ホウ素、窒化炭素等の微粒
子を基体表面に塗布する、鉄、コバルト、ニッケル等の
鉄系金属を基体表面にごく薄く（数ｎｍ〜数十ｎｍ）形
成する、等を挙げることができる。また、核発生密度低
下方法は、基体表面をメカノケミカルポリッシングによ
り鏡面研磨する、大気中または酸素雰囲気中で６００〜
１０００℃でアニール処理する、反応性イオンエッチン
グ法やイオンビームエッチング法によりドライエッチン
グ処理を行う、種々の酸、アルカリによりウェットエッ
チング処理を行う、等を挙げることができる。以上のよ
うな核発生密度調整法により、ダイヤモンド砥粒を基体
上に分散して形成させることができる。

【００３３】また、本発明の平板状ダイヤモンド結晶の
上面は、３角形または６角形のモルフォロジィーを持つ
｛１１１｝面、さらには４角形または８角形のモルフォ
ロジィーを持つ｛１００｝面である。また側面は｛１１
１｝面または｛１００｝面よりなっている。

【００３４】この上面のモルフォロジィーは、主として
結晶形成時の基体温度に依存する。この基体温度が４０
０℃以上、９００℃以下のとき、望ましくは６００℃以
上、７００℃以下のときに、上面は３角形または６角形
の｛１１１｝面となる。また、９５０℃以上、１３００
℃以下のとき、望ましくは１０００℃以上、１２００℃
以下のとき、上面は４角形または８角形の｛１００｝面
となる。また、ダイヤモンド合成雰囲気中の炭素源濃度
が低い場合、上面が｛１１１｝面に、また高い場合に、
上面が｛１００｝面になる傾向がある。

【００３５】本発明の平板状ダイヤモンド結晶は、単結
晶、または平板中に双晶面が形成された双晶結晶であ
る。特に、基体温度が４００℃以上、９００℃以下で形
成された、上面が｛１１１｝面の平板状ダイヤモンド結
晶は、上面に平行に双晶面の形成されているものが多
い。これは、双晶面の形成により凹入角が形成されるた
めで、凹入角効果と呼ばれる働きにより、凹入角のある
方向に結晶の成長が促進され易く、平板状ダイヤモンド
結晶の形成が進むためと考えられる。なお、上面に平行
に形成された双晶面は一つだけでなく、２個以上形成さ
れることもある。

【００３６】本発明で用いられる基体は、アルミナ、ジ
ルコニアのような酸化物系セラミックス、炭化珪素、窒
化珪素、炭化チタン、窒化チタン、炭化タングステンな
どの炭化物または窒化物系セラミックス、更に、ＷＣ系
の超硬合金、モリブデン、タングステン、タンタル等の
金属等を用いることができる。基体の形状は、用途や研
削物の材質、形状により任意に決めることができるが、
例えば、レンズ形状のガラス等を研削する場合は、その
レンズ径の曲率に合わせて、曲面形状にし、その曲面上
に気相合成法を用いてダイヤモンド砥粒を形成する。

【００３７】また、平板状ダイヤモンド結晶は、たとえ
ば本発明者らの特開平２−３０６９７号公報に基づくダ
イヤモンド結晶の選択堆積法により所望の部位のみに形
成してもかまわない。また、上記特開平２−３０６９７
号公報に基づき、核発生サイトを１０μｍ²以下と十分
小さくすることにより、単一核よりなるダイヤモンド結
晶を用いてもよい。ただし、燃焼炎法において単一核よ
りなるダイヤモンド結晶を形成する場合は、その他の合
成法より核発生密度が小さく、核発生サイトを１０μｍ
²以下とすると析出抜けが生じやすいため、核発生サイ
トを１００μｍ²以下１０μｍ²を越えた値、望ましくは
２５μｍ²から８０μｍ²とすることが好ましい。

【００３８】ダイヤモンドの選択堆積法は、例えば本発
明者らの特開平２−３０６９７号公報に開示された方法
を挙げることができるが、特にこの方法に限定されるも
のではない。

【００３９】特開平２−３０６９７号公報に開示されて
いる方法は、基体表面の傷つけ処理を施した後、基体に
パターン状マスクを形成し、エッチング処理を行い、マ
スクを除去することにより傷つけ処理した部位をパター
ン状に形成する方法である。なお、基体にパターン状に
マスク部材を設け、基体表面に傷つけ処理を施し、更に
エッチング処理によりパターン状に形成した該マスク部
材を除去することにより、傷つけ処理した部位をパター
ン状に形成する方法でもよい。また、基体表面に傷つけ
処理を施した後、耐熱性を有するマスク部材をパターン
状に形成することにより傷つけ処理した部位をパターン
状に形成する方法でもよい。ダイヤモンド砥粒を用いた
傷つけ処理の方法は、特定の方法に限定されるものでは
なく、例えばダイヤモンド砥粒を用いて研磨を行う、超
音波処理を行う、またはサンドブラストを行う、等の方
法がある。

【００４０】基体上にダイヤモンド砥粒を用いて傷つけ
処理した部位をパターン状に形成することでダイヤモン
ドの選択堆積を行う方法の一例について、図５Ａ〜Ｅの
模式図に従って説明する。

【００４１】まず、基体５１表面にダイヤモンド砥粒を
用いて均一に傷つけ処理を施す（工程Ａ）。この基体表
面にマスク５２を形成する（工程Ｂ）。このマスクの材
料としてはどのようなものでもかまわないが、例えばフ
ォトリソグラフィー法（光描画法）を用いてパターン状
に形成されたレジストなどがあげられる。次にマスク５
２を介して基体５１をエッチングすることにより傷つけ
処理した部位をパターン状に形成する（工程Ｃ）。上記
エッチングはドライエッチングでもウェットエッチング
でもどちらでもよい。ウェットエッチングの場合、例え
ばフッ酸、硝酸混液によるエッチングなどを挙げること
ができる。またドライエッチングの場合、プラズマエッ
チング、イオンビームエッチングなどを挙げることがで
きる。プラズマエッチングのエッチングガスとしては、
ＣＦ₄ガス及び、ＣＦ₄ガスに酸素、アルゴンなどのガス
を加えたものを用いることができる。イオンビームエッ
チングのエッチングガスとしてはＡｒ，Ｈｅ，Ｎｅ等の
希ガスや酸素、フッ素、水素、ＣＦ₄等のガスも可能で
ある。エッチング深さは１０ｎｍ以上、望ましくは５０
〜１０００ｎｍ、最適には８０〜２００ｎｍ程度が好ま
しい。次に、マスク５２を除去し（工程Ｄ）、気相合成
法を用いて平板状ダイヤモンド結晶を形成すると、傷つ
け処理を施した部位のみに選択的に平板状ダイヤモンド
結晶５３が形成される（工程Ｅ）。

【００４２】また、本発明において、ダイヤモンド砥粒
の形成後、金属等のメッキ処理により、ダイヤモンド砥
粒を基体に強固に固定することもできる。メッキ処理は
電解メッキ、無電解メッキいずれの方法でもでも良い。
また、メッキ材料としては、ニッケル、銅、コバルト、
クロム、銀およびこれらの合金を用いることができる。

【００４３】

【実施例】次に、本発明を実施例に基づき本発明を具体
的に説明するが、本発明は以下の実施例により限定され
るものではない。

【００４４】実施例１ 本実施例では、燃焼炎法を用いて平板状ダイヤモンド結
晶を形成した。

【００４５】図３は酸素−アセチレン炎バーナーを用い
た燃焼炎法を示す模式図であり、３１はバーナー、３２
は基体、３３は内炎、３４は外炎、３５は基体ホルダー
で、水冷により基体を冷却している。

【００４６】基体としては、タングステン多結晶基体
（φ１０ｍｍ×８^t、曲率Ｒ＝８の凹形状）を用いた。

【００４７】ガス流量はアセチレン：１．５ｌ／ｍｉ
ｎ，酸素：１．４５ｌ／ｍｉｎ（Ｏ₂／Ｃ₂Ｈ₂＝０．９
７）とし、基体温度は６２０℃、合成時間は４時間とし
た。以上のように形成したダイヤモンド結晶は、粒子径
が約２０μｍで６角形の｛１１１｝面を上面とし、更に
高さと横幅の比が１：４以上の平板状ダイヤモンド結晶
であった。また、析出密度は、約１０００個／ｍｍ²で
基体上に分散して形成されていた。

【００４８】この平板状ダイヤモンド結晶が形成された
基体を無電解メッキにより平板状ダイヤモンド結晶の周
囲にニッケルを形成して砥粒を固定し、これを研削砥石
としてＲ８ｍｍ凸面形状のガラスレンズの研削テストを
行った。

【００４９】研削テストの方法は、公知の球心揺動研磨
機で、砥石回転数３０００ｒｐｍ、加圧力１ｋｇ／ｃｍ
²で３０秒間の定圧力加工を行った。この結果、ガラス
レンズの表面粗さは、０．１μｍＲｍａｘの均一なクラ
ックのない光沢面となり、レンズの除去量も約１５μｍ
と通常の精研削ペレットと同等の値が得られた。また研
削テスト後の研削砥石表面を走査型電子顕微鏡で観察し
たところ、砥粒の脱離や摩耗は見られなかった。

【００５０】比較例１ Ｏ₂／Ｃ₂Ｈ₂＝０．８５とする以外は実施例１と同様に
してダイヤモンド結晶の形成を行った。この場合のダイ
ヤモンド結晶析出物は、平板状ダイヤモンド結晶となら
ず、粒子状ダイヤモンド結晶であった。この粒子状ダイ
ヤモンド結晶に実施例１と同様にメッキ処理を施し、研
削砥石とし、研削テストを行った。

【００５１】その結果、本比較例の研削砥石で研削した
ガラスレンズにおいては、表面が全域脆性破壊を起こし
ていることが分かった。また、研削テスト後の研削砥石
表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粒子ごとの
砥粒先端形状は大きく異なっており、更に砥粒先端高さ
もばらつきが多かった。また、砥粒の脱落も一部観察さ
れた。

【００５２】比較例２ 実施例１と同様なタングステン基体をダイヤモンド砥粒
が分散されたエタノール中に入れ、超音波発振器を用い
て傷つけ処理を行った以外は実施例１と同様にしてダイ
ヤモンド形成を行った。この場合、走査型電子顕微鏡観
察によれば、析出ダイヤモンド結晶は粒子状ダイヤモン
ド結晶であり、更に、傷つけ処理によりダイヤモンド結
晶の核発生密度が大幅に増加し、約２×１０⁶／ｍｍ²と
なり、析出したダイヤモンド結晶の一部が合体している
のが観察された。この基体に実施例１と同様にメッキ処
理を施し、研削砥石とし、研削テストを行った。

【００５３】その結果、本比較例の研削砥石で研削した
ガラスレンズにおいては、表面が全域脆性破壊を起こし
ていることが分かった。また、研削テスト後の研削砥石
表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粒子ごとの
砥粒先端形状は大きく異なっており、更に砥粒先端高さ
もばらつきが多かった。また、砥粒の脱落も一部観察さ
れた。

【００５４】実施例２ 本実施例では、熱フィラメントＣＶＤ法を用いて平板状
ダイヤモンド結晶を形成した。

【００５５】図４は、水素−エチルアルコールを原料ガ
スとする熱フィラメントＣＶＤ法の例を示す模式図であ
る。４１は石英反応管、４２は電気炉、４３はタンタル
製フィラメント、４４は基体、４５は原料ガス導入口
で、不図示のガスボンベ及びアルコール気化装置、流量
調整器、バルブ等が接続されている。４６はガス排気口
で、不図示の圧力調整用バルブ及び排気系（メカニカル
ブースターポンプにロータリーポンプが接続）が接続さ
れている。

【００５６】基体としては、ＷＣ系超硬合金基体（φ３
０ｍｍ×１０^t、曲率Ｒ＝２５の凸面形状）を用い、基
体前処理として炭化珪素砥粒（１μｍ以下）による傷つ
け処理を行った。

【００５７】原料ガス流量としては、水素：２００ｍｌ
／ｍｉｎ、エチルアルコール：２ｍｌ／ｍｉｎで、フィ
ラメント温度は２０００℃、基体温度は６７０℃、圧力
は１．３×１０⁴Ｐａ，合成時間は１０時間とした。以
上のようにして形成したダイヤモンド結晶は、６角形の
｛１１１｝面を上面とし、更に高さと横幅の比が１：４
以上の平板状ダイヤモンド結晶であった。

【００５８】この平板状ダイヤモンド結晶が形成された
基体に、無電解メッキ法によりニッケルを形成して砥粒
を固定し、これを研削砥石として実施例１と同様な装置
でＲ２５ｍｍ凹面形状のガラスレンズの研削テストを行
った。

【００５９】研削テストの条件は、砥石回転１５００ｒ
ｐｍ、加圧力１ｋｇ／ｃｍ²で３０秒間の定圧力加工を
行った。この結果、ガラスレンズの表面粗さは、０．１
μｍＲｍａｘの均一で、かつクラックのない光沢面とな
り、レンズの除去量も約２０μｍと通常の精研削ペレッ
トと同等の値が得られた。また研削テスト後の研削砥石
表面を走査型電子顕微鏡で観察した所、砥粒の脱離や摩
耗は見られなかった。

【００６０】実施例３ 本実施例では、マイクロ波ＣＶＤ法により平板状ダイヤ
モンド結晶を形成した。

【００６１】基体としては、ＷＣ系超硬合金（φ３０ｍ
ｍ×１０^t，曲率Ｒ＝２８の凸面形状）を用いた。ガス
流量は、水素：１００ｍｌ／ｍｉｎ，一酸化炭素：５ｍ
ｌ／ｍｉｎとし、基体温度は６５０℃、圧力は１．３×
１０⁴Ｐａ、マイクロ波出力は５００Ｗ、合成時間は１
２時間とした。以上のようにして形成したダイヤモンド
結晶は、６角形の｛１１１｝面を上面とし、更に高さと
横幅の比が１：４以上の平板状ダイヤモンド結晶であっ
た。

【００６２】この平板状ダイヤモンド結晶が形成された
基体に、無電解メッキ法によりニッケルを形成して砥粒
を固定し、これを研削砥石として実施例１と同様な装置
でＲ２８ｍｍ凹面形状のＳｉＣの研削テストを行った。

【００６３】研削テストの条件は、砥石回転１５００ｒ
ｐｍ、加圧力１ｋｇ／ｃｍ²で３０秒間の定圧力加工を
行った。この結果、ＳｉＣの表面粗さは、０．１５μｍ
Ｒｍａｘの均一で、かつクラックのほとんどない光沢面
となり、除去量も約２２μｍと通常の精研削ペレットの
約２倍の値が得られた。また研削テスト後の研削砥石表
面を走査型電子顕微鏡で観察した所、砥粒の脱離や摩耗
は見られなかった。

【００６４】比較例３ ＣＯガス流量を１５ｍｌ／ｍｉｎとする以外は実施例３
と同様にしてダイヤモンド結晶の形成を行った。この場
合のダイヤモンド結晶析出物は、平板状ダイヤモンド結
晶とならず、粒子状ダイヤモンド結晶であった。この粒
子状ダイヤモンド結晶に実施例１と同様にメッキ処理を
施し、研削砥石とし、研削テストを行った。

【００６５】その結果、本比較例の研削砥石で研削した
ガラスレンズにおいては、表面が全域脆性破壊を起こし
ていることが分かった。また、研削テスト後の研削砥石
表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粒子ごとの
砥粒先端形状は大きく異なっており、更に砥粒先端高さ
もばらつきが多かった。また、砥粒の脱落も一部観察さ
れた。

【００６６】実施例４ 本実施例では、平板状ダイヤモンド結晶を選択堆積法で
任意の部位に形成した。

【００６７】基体として、ＷＣ系超硬合金基体（φ２５
ｍｍ×１０^t、Ｒ＝２０の凸面形状）を用いた。この基
体をダイヤモンド砥粒が分散されたエタノール中に入
れ、超音波洗浄器を用いて、傷つけ処理を行った。次
に、マスクアライナーを用いて、基体上にレジストパタ
ーン（ＰＭＭＡ系レジスト）を２μｍ径、５０μｍピッ
チで形成した。更に、この基体をイオンビームエッチン
グ装置に入れ、アルゴンガスを用いてエッチング処理を
行った。条件は、２×１０^-4Ｐａで加速電圧５００Ｖ、
電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ²，処理時間は１０分であっ
た。この処理で約１００ｎｍのエッチングが行われた。
更に、有機溶媒を用いてレジストの除去及び洗浄を行っ
た後、実施例２と同様な熱フィラメントＣＶＤ装置を用
いてダイヤモンド結晶合成を行った。合成条件は、原料
ガス流量は、水素：２００ｍｌ／ｍｉｎ、エチルアルコ
ール：２ｍｌ／ｍｉｎで、フィラメント温度は２０００
℃、基体温度は６５０℃、圧力は１．３×１０⁴Ｐａ，
合成時間は１０時間とした。以上のようにして形成した
ダイヤモンド結晶は、粒子径約２０μｍで、６角形の
｛１１１｝面を上面とし、更に高さと横幅の比が１：４
以上の平板状ダイヤモンド結晶であった。また、この平
板状ダイヤモンド結晶は、マスクパターンが形成された
位置上に選択的に形成されていた。

【００６８】この平板状ダイヤモンド結晶が形成された
基体に、無電解メッキ法によりニッケルを形成して砥粒
を固定し、これを研削砥石として実施例１と同様な装置
でＲ２０ｍｍ凹面形状のガラスレンズの研削テストを行
った。

【００６９】研削テストの条件は、砥石回転２０００ｒ
ｐｍ、加圧力１ｋｇ／ｃｍ²で３０秒間の定圧力加工を
行った。この結果、ガラスレンズの表面粗さは、０．１
μｍＲｍａｘの均一で、かつクラックのない光沢面とな
り、レンズの除去量も約２０μｍと通常の精研削ペレッ
トと同等の値が得られた。また研削テスト後の研削砥石
表面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、砥粒の脱離
や摩耗は見られなかった。

【００７０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の研削砥石
は、砥粒として、平板状ダイヤモンド結晶を用いること
により、砥粒先端部の形状が均一となり、従来の研削砥
石に比べて、研削時に被加工物を塑性流動加工条件の下
で、良好な表面粗さで、しかも効率よく研削を行うこと
ができるという効果がある。これらの研削砥石は、ガラ
ス、セラミックス、結晶材料等の硬脆材料を精密に研削
加工するための研削砥石として優れたものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の平板状ダイヤモンド結晶の一例を示す
模式的断面図である。

【図２】従来例の粒子状ダイヤモンド結晶の模式的断面
図である。

【図３】燃焼炎法によるダイヤモンド形成の模式図であ
る。

【図４】熱フィラメントＣＶＤ法によるダイヤモンド形
成の模式図である。

【図５】選択堆積法の模式図である。

【符号の説明】

１ 基体 ２ 平板状ダイヤモンド結晶 ２１ 基体 ２２ 粒子状ダイヤモンド結晶 ３１ バーナー ３２ 基体 ３３ 内炎 ３４ 外炎 ３５ 基体ホルダー ４１ 石英反応管 ４２ 電気炉 ４３ フィラメント ４４ 基体 ４５ 原料ガス導入口 ４６ ガス排気口 ５１ 基体 ５２ マスク ５３ 平板状ダイヤモンド結晶

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｋ 3/14 Ｘ Ｃ３０Ｂ 25/02 Ｚ 9040−4Ｇ 29/04 Ｘ 8216−4Ｇ

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 基体上に気相合成法により形成されたダ
   イヤモンド結晶を砥粒として用いた研削砥石において、
   前記砥粒として平板状ダイヤモンド結晶を用いたことを
   特徴とする研削砥石。
2. 【請求項２】 請求項１の平板状ダイヤモンド結晶がそ
   の基体面の上方向に沿った長さと基体面方向に沿った長
   さの比が１：４から１：１０００で、かつ基体面と結晶
   上面とがなす角が０〜１０度である平板状ダイヤモンド
   結晶であることを特徴とする研削砥石。
3. 【請求項３】 ダイヤモンド結晶を砥粒として用いた研
   削砥石の製造において、原料ガス中の炭素源濃度を０．
   ０１〜１０％、前記原料ガス中の酸素と炭素との原子数
   の比（Ｏ／Ｃ）を０．５≦（Ｏ／Ｃ）≦１．２とし、Ｃ
   ＶＤ法により基体上に平板状ダイヤモンド結晶を堆積し
   てダイヤモンド砥粒とすることを特徴とする研削砥石の
   製造方法。
4. 【請求項４】 ダイヤモンド結晶を砥粒として用いた研
   削砥石の製造において、ダイヤモンド結晶の製造方法
   が、酸素−アセチレン炎を用いた燃焼炎法であり、その
   主たる原料ガス中の酸素とアセチレンとのモル比を０．
   ９≦（Ｏ₂／Ｃ₂Ｈ₂）≦１．０とした前記燃焼炎法によ
   り基体上に平板状ダイヤモンド結晶を堆積してダイヤモ
   ンド砥粒とすることを特徴とする研削砥石の製造方法。
5. 【請求項５】 ダイヤモンド結晶の核発生密度を１×１
   ０²〜１×１０⁵個／ｍｍ²としたことを特徴とする請求
   項４記載の研削砥石の製造方法。
6. 【請求項６】 請求項３〜５のいずれか１項に記載の研
   削砥石の製造方法を用いて基体上に平板状ダイヤモンド
   結晶を形成する方法であって、前記平板状ダイヤモンド
   結晶を選択堆積法により基体上の所望の部位に選択的に
   形成することを特徴とする研削砥石の製造方法。