JPH03115572A - 基体に対する合成ダイヤモンド被膜の密着性を向上させる方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はダイヤモンドの化学蒸着技術に関するものであ
って、更に詳しく言えば、化学蒸着法によって基体上に
形成されたダイヤモンド被膜の密着性を向上させる方法
に関する。

ダイヤモンドの合成に関しては様々な方法が知られてい
る。特に、基体上にダイヤモンド被膜を蒸着して切削工
具や研摩工具を製造する技術は公知である。

近年において開発された１群のダイヤモンド合成方法は
、化学蒸着法（以後はＣＶＤ法と呼ぶことがある）に基
づいている。なお、ＣＶＤ法をはじめとする各種のダイ
ヤモンド合成方法の一般的な説明は、ケミカル・アンド
・エンジニアリングニューズ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　＆　
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｎｅｗｓ）第６７巻第２０号
（１９８９年５月１５日）の２４〜３つ頁に見出すこと
ができる。

ＣＶＤ法においては、水素および炭化水素（たとえばメ
タン）から成る混合ガスが熱的に活性化され、次いで基
体に接触させられる。その場合、水素ガスは原子状水素
に転化され、そして炭化水素と反応して元素状の炭素を
生成する。かかる元素状の炭素がダイヤモンドとして基
体上に析出するのである。ＣＶＤ法に基づくダイヤモン
ド合成方法の多くにおいては、上記のごとき転化を引起
こすための高い活性化温度を得るため、通例は少なくと
も２０００℃の温度を有する１個以上の抵抗加熱素子（
たとえば、電熱線またはフィラメント）が使用される。

以後、かかる方法を「フィラメント法」と呼ぶことにす
る。

切削工具のごとき製品を製造する際には、比較的厚いダ
イヤモンド被膜が要求される。しかしながら、ダイヤモ
ンドと基体材料との間には熱膨張率の差が存在するため
、厚いダイヤモンド被膜は基体に対する密着性に欠ける
という問題がしばしば発生するのである。

たとえば、モリブデン上にダイヤモンド被膜を形成した
ものから成る切削工具がしばしば所望される。ダイヤモ
ンドおよびモリブデンの熱膨張率は大きく異なっている
から、ダイヤモンド合成温度から冷却する際、被覆製品
中に応力が生じる。

薄いダイヤモンド被膜はかかる応力に耐えるだけの弾性
を示すのが通例である。しかるに、切削工具において所
望されるような厚いダイヤモンド被膜の場合には、モリ
ブデン基体からダイヤモンド被膜が剥離したり、かつ（
あるいは）ダイヤモンド被膜の突発的な破壊（すなわち
、著しい割れや破砕）が起こったりすることがある。

本発明は、ＣＶＤ法によって得られたダイヤモンドとく
たとえばモリブデン製の）基体との間における密着性を
向上させるための方法に関するものである。本発明はま
た、かかる方法によって製造されたダイヤモンド被覆製
品にも関する。

本発明の一側面に従って述べれば、化学蒸着法によって
少なくとも１個の基体上に形成されたダイヤモンド被膜
の密着性を向上させるための方法が提供される。かかる
方法は、先ず上記の基体上に元素状ケイ素の層を形成し
、次いでそのケイ素層上にダイヤモンド被膜を蒸着する
ことを追加包含するものである。

ダイヤモンド合成のためのＣＶＤ法は当業界において公
知であって、数多くの特許明細書や出版物中に開示され
ているから、ここで詳しく論じる必要はあるまい、簡単
に述べれば、水素と最大的２％までの炭化水素（たとえ
ばメタン）とから成る混合ガスがダイヤモンド被膜を蒸
着すべき１個以上の基体を含んだ蒸着室内に流される。

この場合に使用される条件は分子状の水素を元素状の水
素に転化することによって混合ガスを活性化するような
ものであるが、かかる目的は高周波および熱による励起
のごとき手段によって達成することができる。

混合ガスを約２０００℃以上の温度にまで加熱し、それ
によって原子状水素の生成およびダイヤモンド被膜の蒸
着を達成するためには、蒸着室内に１個以上の加熱フィ
ラメントを使用することが好都合である場合が多い、か
かるフィラメントの材料は特に重要ではないのであって
、このような目的のために適することが当業界において
知られている任意の材料を使用することができる。かか
る材料の実例としては、金属状のタングステン、タンタ
ル、モリブデンおよびレニウムが挙げられる。なお、価
格が比較的易くかつ上記のごとき目的に特に適合すると
いう点から見れば、タングステンがしばしば好適である
。フィラメントの直径は約０．２〜１．０■冒の範囲内
にあるのが通例であるが、約０．８ｍｍの直径を使用す
ることが好ましい場合が多い。

通例、蒸着室は減圧状態（たとえば約１０Ｔｏｒｒの圧
力）に維持される。流出ガスは真空ポンプなどによって
抜取られる。蒸着室内における基体およびフィラメント
の配置状態は本発明にとって重要ではないのであって、
水平または垂直のいずれの方向に沿って配置されていて
もよい。フィラメントは直線状、曲線状またはらせん状
のごとき任意の形状を有し得る。同様に、基体の形状、
方位および（蒸着室内における）位置も特に重要でない 本発明においては、ダイヤモンドを蒸着させるために適
した任意の基体材料を使用することができる。かかる材
料の実例としては、ホウ素、窒化ホウ素、白金、黒鉛、
モリブデン、銅、窒化アルミニウム、銀、鉄、ニッケル
、ケイ素、アルミナ、シリカおよびそれらの組合せが挙
げられる。本発明によって解決すべき問題は、基体とそ
の上に蒸着されたダイヤモンドとの間における熱膨張率
の差に起因するものであるから、本発明は大きな熱膨張
率の差を生み出すような基体に関して特に有用である。

このような点で特に注目すべき基体材料はモリブデンで
あり、従って本発明はＣＶＤ法によってモリブデン製の
基体上にダイヤモンドを蒸着する場合に特に有用である
。　ｆ＆記に記載されるごとく所望に応じて使用される
ケイ素含有基体から上記の基体を区別するため、以後は
上記の基体を「主基体」と呼び、またケイ素含有基体を
「補助基体」と呼ぶことがある。

本発明にとって必須の特徴は、ダイヤモンド被膜の蒸着
に先立って主基体上に元素状ケイ素の層を２形成するこ
とである。ケイ素は様々な方法によって供給することが
できるが、多くの場合、グイイし ヤモンドの蒸着に際して炭Ｉ水素を元素状炭素に転化す
る反応と並行してシランを元素状ケイ素に転化する反応
が使用される０本発明の実施の一態様に従えば、所要の
水素および炭化水素に加えてシラン（通例は５ｉＨ４）
を含有する混合ガスを主始される。

ケイ素層上へのダイヤモンド蒸着ｊ開 始すれば、それは主基体全部が被覆されるまで継続する
。この時点に至れば、主基体上へのケイ素の析出はもは
や不可能であることは明らかであろう。それ故、所要の
ケイ素層が形成された後はシランの添加を停止すればよ
い。

本発明の好適な実施の態様に従えば、元素状態または化
合状態のケイ素から成る補助基体がケイ素供給源として
使用される。ここで言う「化合状態」とは、ＣＶＤ法に
よってダイヤモンドを蒸着させるための条件下において
、元素状または原子状の水素によってシランに転化され
得るようなケイ素化合物を意味する。好適な補助基体材
料としては炭化ケイ素が挙げられる。上記のシランは主
基体に拡散し、そこにおいてケイ素に転化されて主基体
上に析出する。

勿論、主基体および補助基体のいずれにもダイヤモンド
が蒸着する結果、シランの生成および拡散は最終的には
不可能となるが、これは全く問題にならない、なぜなら
、ケイ素層の厚さは特に重要ではなく、密着性の向上に
とってはほぼ単原子厚さのケイ素層で十分だがらである
。

本発明の方法によって形成されるケイ素層の効果は、主
基体に対するダイヤモンド被膜の密着性を向上させるこ
とである。このような効果は、主基体がモリブデンから
成る場合において特に副署である。その場合には、ケイ
素層は２つの効果を有するものと考えられる。第１の効
果は、ケイ素層がモリブデンと反応してケイ化モリブデ
ンを生成することである。モリブデン上にダイヤモンド
を直接に蒸着した場合には、炭化モリブデン層が形成さ
れる。かかる炭化モリブデンに比べると、ケイ化モリブ
デンは元素状のモリブデンに対して遥かに良好な密着性
を有している。第２の効果は、ダイヤモンドがモリブデ
ンよりもケイ素に対して高度の密着性を有することであ
る。

本発明以前には、モリブデンからの剥離が起こらないよ
うにするため、モリブデン上に蒸着し得るダイヤモンド
被膜の厚さは１０〜２０ミクロン程度に限られていた０
本発明によれば、少なくとも１００ミクロンの厚さを有
する密着性のダイヤモンド被膜を蒸着することが可能に
なる。それ故、本発明のもう１つの側面に従えば、上記
のごとき厚さを有する密着性のダイヤモンド被膜をＣＶ
Ｄ法によって基体の少なくとも一部分上に形成して成る
ことを特徴する製品が提供される。

本発明の方法を一層詳しく説明するため、次に実施例を
示す。ガス入口および排気口を有する密閉された反応室
内において、一方はモリブデンから成りかつ他方は炭化
ケイ素から成る２個の平坦な基体を互いに平行に配置し
た。これらの基体は、タングステンフィラメントから約
１０■鳳だけ離隔しながらそれの両側に位置していた０
反応室を排気し、そしてフィラメントを約２０００℃に
加熱した後、９８（重量）％の水素と２（重量）％のメ
タンとから成る混合ガスを約ＩＱＴｏｒｒの圧力下で反
応室内に導入した。４週間にわたり、水素−メタン混合
ガスの導入およびフィラメントの加熱を継続したところ
、各々の基体上にダイヤモンド被膜が成長した。上記期
間の経過後には、良好な密着性を有する厚さ３００ミク
ロンのダイヤモンド被膜がモリブデン基体上に形成され
た。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. １．化学蒸着法によつて少なくとも１個の基体上に形成
   されたダイヤモンド被膜の密着性を向上させるための方
   法において、先ず前記基体上に元素状ケイ素の層を形成
   し、次いで前記ケイ素層上に前記ダイヤモンド被膜を蒸
   着することを特徴とする方法。
2. ２．前記基体がモリブデンから成る請求項１記載の方法
   。
3. ３．前記ケイ素層がシランを元素状ケイ素に転化するこ
   とによって形成される請求項２記載の方法。
4. ４．前記基体が水素、炭化水素およびシランから成る混
   合ガスに接触させられる請求項３記載の方法。
5. ５．前記シランが元素状態または化合状態のケイ素から
   成る補助基体によって供給される請求項３記載の方法。
6. ６．前記補助基体が炭化ケイ素から成る請求項５記載の
   方法。
7. ７．少なくとも１００ミクロンの厚さを有する密着性の
   ダイヤモンド被膜を化学蒸着法によって基体の少なくと
   も一部分上に形成して成ることを特徴する製品。
8. ８．前記基体がモリブデンから成る請求項７記載の製品
   。
9. ９．ケイ化モリブデンおよび元素状ケイ素から成る中間
   の密着性向上層を追加包含する請求項８記載の製品。