BE1006711A3 - Werkwijze voor het aanbrengen van een diamantachtige koolstoflaag op staal, ijzer of legeringen daarvan. - Google Patents

Abstract

Werkwijze voor het aanbrengen van een diamantachtige koolstoflaag op staal, ijzer of een legering daarvan door middel van dunneilmtechniek, daardoor gekenmerkt dat menmet een dunnefilmtechniek eerst een silicium tussenlaagje op het staal, het ijzer of de legering daarvan aanbrengt alvorens de koolstoflaag aan te brengen.

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Werkwijze voor het aanbrengen van een diamantachtige koolstoflaag op staal, ijzer of legeringen daarvan. 



  De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het aanbrengen van een diamantachtige koolstoflaag op staal, ijzer of legeringen daarvan door middel van dunnefilmtechniek. 



  Diamantachtige koolstof, a-C : H genoemd, is een stof die de uitzonderlijke eigenschappen van diamant zeer dicht benadert. Lagen van dergelijke koolstof zijn zeer hard, chemisch inert, hebben een zeer lage   wrijvingskoëfficiënt   en zijn optisch transparant in het infrarood. 



  Als dunnefilmtechnieken die gebruikt worden kunnen plasma-geassisteerde chemische dampafzetting (PACVD of plasma assisted chemical vapour deposition) genoemd worden waarbij een koolwaterstof bevattende damp, bijvoorbeeld een mengsel   CH4/H2)   bij lage druk, bijvoorbeeld 10 Pa, in een plasma ontbonden wordt en de hierbij gevormde komponenten neerslaan onder vorm van een vaste laag op een elektrode van de ontladingsruimte waaraan een negatieve biasspanning bijvoorbeeld tussen 100 en 500 V aangelegd wordt. 



  Het aanbrengen van een diamantachtige koolstoflaag op een respektievelijk een metallieke magnetische laag en een keramisch afdichtingselement met behulp van dergelijke dunnefilmtechnieken is onder meer beschreven in US-A-4 647 494 en DE-A-3 832 692. Daaruit blijkt dat de hechting van de koolstoflaag op   dergelijke Substraten   en andere metalen te wensen over laat. Staal of ijzer of legeringen daarvan worden daarbij niet genoemd. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 Het is gekend en trouwens te verwachten dat dergelijke diamantachtige koolstoflaag vrij redelijk goed hecht aan staal, ijzer of legeringen daarvan aangezien carbides kunnen gevormd worden aan het grensgebied laag/substraat. 



  De uitvinding heeft tot doel een werkwijze voor het aanbrengen van een diamantachtige koolstoflaag op staal, ijzer of een legering daarvan te verschafen, die een nog betere hechting van de koolstoflaag verzekert. 



  Tot dit doel brengt men met een dunnefilmtechniek eerst een silicium tussenlaagje op het staal, het ijzer of de legering daarvan aan alvorens de koolstoflaag aan te brengen. 



  Het toepassen van een silicium tussenlaagje is als dusdanig bekend uit voornoemde US-A-4 647 494 en DE-A-3 832 692, maar daar is het laagje essentieel om een goede hechting te verkrijgen. Er is evenwel geen enkele aanleiding om bij substraten van staal, ijzer en legeringen een dergelije tussenlaag te proberen. Het is dan ook zeer verrassend dat ook bij deze laatste substraten die carbides vormen, toch een merkelijk betere hechting verkregen wordt door het aanbrengen van een silicium tussenlaagje en dus door het vormen van silicides met het substraat. 



  In een bijzondere uitvoeringsvorm van de uitvinding brengt men een silicium tussenlaagje aan met een dikte kleiner dan 50 nm. 



  Doelmatig brengt men een silicium tussenlaagje aan met een dikte van 20 nm. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 In een voordelige uitvoeringsvorm van de uitvinding brengt men het silicium tussenlaagje aan met plasma geassisteerde dampafzetting. 



  In een bij voorkeur toegepaste uitvoeringsvorm van de uitvinding, laat men de siliciumfaze geleidelijk overgaan in de koolstoffaze via een    Si      Cl   overgangslaag. 



  Bij de bekende werkwijzen gebeurt deze overgang vrij abrupt. Door de geleidelijke overgang wordt verrassenderwijze een betere hechting van de koolstoflaag verkregen, ook bij diktes van meer dan 2 mikrometer, doordat de kompressieve spanning in de koolstoflaag geleidelijk afgebouwd wordt naar het grensgebied toe. 



  Andere bijzonderheden en voordelen van de uitvinding zullen blijken uit de hier volgende beschrijving van een werkwijze voor het aanbrengen van een diamantachtige koolstoflaag op staal, ijzer of een legering daarvan, volgens de uitvinding. Deze beschrijving wordt enkel als voorbeeld gegeven en beperkt de uitvinding niet. De hieraan toegevoegde tekening geeft een grafiek weer van de atoomfrakties van silicium en koolstof in funktie van de afstand tot het substraat. 



  Om volgens de uitvinding een diamantachtige koolstoflaag a-C : H op een substraat van staal, ijzer of een legering daarvan, bijvoorbeeld op roestvast staal of 100Cr6 staal, aan te brengen gaat men als volgt tewerk : Men reinigt eerst het substraat, bijvoorkeur in situ in de depositiereaktor door een sputter etsproces. 



  Daarna zet men een amorf   siliciumtussenlaagje a-Si : H   met een dikte kleiner dan 50 nm af op het substraat met behulp 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 van gekende dunnefilmtechnieken zoals kathodeverstuiving, fysische dampafzetting of chemische dampafzetting, in het bijzonder plasma geassisteerde, waarna men met dezelfde dunnefilmtechniek, eventueel met gewijzigde procesparameters, de laag diamantachtige koolstof a-C : H aanbrengt. 



  In een bijzondere uitvoeringsvorm brengt men tussen het siliciumtussenlaagje en de laag koolstof een tussenlaag aan waarin men de siliciumfaze geleidelijk doet overgaan in de koolstoffaze. Daarbij vervangt men geleidelijk de bij de dunnefilmtechniek gebruikte siliciumverbinding door de koolstofverbinding die men nadien gebruikt voor het afzetten van de diamantachtige koolstoflaag. 



  Deze tussenlaag, met een dikte van bijvoorbeeld 50 nm, kan dus als Si    weergegeven   worden, waarbij x varieert van 1 tot 0. 



  In een typische utvoeringsvorm maakt men gebruik van rf (radiofrequente) plasma geassisteerde depositie. Men plaatst het substraat op de rf elektrode van een rf plasma geassisteerde depositiereaktor waarin men dan vacuüm pompt tot een achtergronddruk van bijvoorbeeld    10 5 mar.   



  Vervolgens laat men de procesgassen in de reaktor en ontsteekt men een plasma. 



  Men start het proces met een sputterproces in een edel gas plasma gedurende enkele minuten voor het verwijderen van eventuele onzuiverheden op het oppervlak van het substraat. 



  Vervolgens laat men het silicium tussenlaagje groeien in een siliciumbevattend plasma. De   depositietijd   kiest men zodanig dat een siliciumlaagje van de gewenste dikte (bijvoorbeeld 20 nm) op het substraat afgezet wordt. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



  Vervolgens vervangt men, zonder het plasma uit te zetten, de Si precursor geleidelijk door een C precursor tot de Si precursor volledig verdwenen is. De vervangingssnelheid kiest men zo dat de overgangslaag Si Cl de gewenste dikte (bijvoorbeeld 50 nm) bezit. Daarna laat men de harde koolstoflaag tot de gewenste dikte verder groeien. 



  Eenvoudigheidshelve voert men al deze stappen uit bij een konstante druk, een konstant rf vermogen uit en een konstant gasdebiet. De procestemperatuur hangt af van de intensiteit van het ionenbombardement op de rf elektrode. 



  Dit ionenbombardement ontstaat doordat tijdens de plasmaprocessen de rf elektrode negatief oplaadt (selfbiasspanning). De spanning van de rf elektrode is meestal een paar honderd Volt en de procestemperatuur lager dan 250'C. 



  De uitvinding zal nader geïllustreerd worden aan de hand van het volgende voorbeeld : Men plaatst een substraat van roestvast staal op de rf elektrode van een rf PACVD reaktor. Achterenvolgens voert men een aantal plasma processen uit. Tijdens deze processen houdt men de werkdruk, het rf vermogen en het gasdebiet konstant bij respektievelijk 0, 015 mbar, 100 W en 0, 034 
 EMI5.1 
 3 -1 (20 sccm). Als gevolg van deze 
Pa. m. sprocesparameters ontstaat aan de rf elektrode een negatieve biasspanning van ongeveer-400 V. De procestemperatuur blijft hierbij lager dan   250'C.   



  Men start het proces met een sputterproces in een Ar plasma gedurende enkele minuten. Vervolgens vervangt men dit plasma door een   SiH4/H2   plasma en gaat verder tot men een siliciumlaagje van ongeveer 20 nm op het substraat verkrijgt. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



  Zonder het plasma uit te zetten vervangt men het   SiH4   geleidelijk aan door CH4 tot het SiH4 volledig verdwenen is en met zulke snelheid dat men een overgangslaag van 50 nm verkrijgt. 



  Men laat tenslotte in het   Cl 4 plasma   de koolstoflaag groeien tot een dikte van 2000 nm. 



  In de figuur is een diagramma weergegeven met op de X-as de afstand tot het substraat in nm en op de Y-as de atoomfraktie respektievelijk van Si (streeplijn) en C (volle lijn). 



  Met de hiervoor bechreven werkwijze kunnen zeer goed hechtende diamantachtige koolstoflagen met een dikte groter dan 2 mikrometer op substraten van staal, ijzer of legeringen daarvan verkregen worden. Niettegenstaande staal of ijzer carbiden vormt is door het tussenlaagje van silicium de hechting van de koolstoflaag nog aanzienlijk beter. 



  De verkregen relatief dikke en sterk hechtende koolstoflagen bieden dan een uitstekende weerstand tegen slijtage en korrosie. De dikte van het silicium tussenlaagje is niet kritisch. 



  De uitvinding is geenszins beperkt tot de hiervoor beschreven uitvoeringsvormen en binnen het raam van de hieraan toegevoegde konklusies kunnen aan deze uitvoeringsvormen vele veranderingen aangebracht worden.

Claims (7)

Konklusies.

1.- Werkwijze voor het aanbrengen van een diamantachtige koolstoflaag op staal, ijzer of een legering daarvan door middel van dunnefilmtechniek, daardoor gekenmerkt dat men met een dunnefilmtechniek eerst een silicium tussenlaagje op het staal, het ijzer of de legering daarvan aanbrengt alvorens de koolstoflaag aan te brengen.

2.-Werkwijze volgens vorige konklusie, daardoor gekenmerkt dat men een silicium tussenlaagje met een dikte kleiner dan 50 nm aanbrengt.

3.-Werkwijze volgens vorige konklusie, daardoor gekenmerkt dat men een silicium tussenlaagje met een dikte van 20 nm aanbrengt.

4.-Werkwijze volgens een van de vorige konklusies, daardoor gekenmerkt dat men het silicium tussenlaagje aanbrengt met plasma geassisteerde dampafzetting.

5.-Werkwijze volgens een van de vorige konklusies, daardoor gekenmerkt dat men de siliciumfaze geleidelijk laat overgaan in de koolstoffaze via een Si x overgangslaag.

6.-Werkwijze volgens de konklusies 4 en 5, daardoor gekenmerkt dat men het silicium tussenlaagje aanbrengt met plasma geassisteerde dampafzetting waarna men, zonder het plasma uit te zetten, de gasvormige siliciumverbinding geleidelijk vervangt door een koolwaterstofgas tot de hoeveelheid silicium nul is en men daana de koolstoflaag verder laat groeien tot de gewenste dikte. <Desc/Clms Page number 8>

7.-Werkwijze volgens een van de konklusies 5 en 6, daardoor gekenmerkt dat men de hoeveelheid silicium in de overgangslaag zo laat verlopen dat deze overgangslaag een dikte bezit van nagenoeg 50 nm.