JPS58136764A - 硼素皮膜の形成方法 - Google Patents
硼素皮膜の形成方法Info
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- JPS58136764A JPS58136764A JP1680682A JP1680682A JPS58136764A JP S58136764 A JPS58136764 A JP S58136764A JP 1680682 A JP1680682 A JP 1680682A JP 1680682 A JP1680682 A JP 1680682A JP S58136764 A JPS58136764 A JP S58136764A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/01—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes on temporary substrates, e.g. substrates subsequently removed by etching
-
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
- C23C16/505—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges
- C23C16/509—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges using internal electrodes
- C23C16/5096—Flat-bed apparatus
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は硼素皮膜の形成方法に関するもので、高純度の
硼素皮膜を比較的低温度で形成する方法を提供しようと
するものである。
硼素皮膜を比較的低温度で形成する方法を提供しようと
するものである。
硼素は比弾性率が高いため、音響材料として近年注目さ
れてきている。しかしながら、硼素は脆い材料であるた
め、鋳造、圧延という加工法を採用することができない
。そこで、従来、硼素皮膜は耐熱基体上に、ＣＶＤ法（
化学的蒸着）１だｄＰＶＤ法（真空蒸着、イオンブレー
ティング、スパッタリング）によって形成されている。
れてきている。しかしながら、硼素は脆い材料であるた
め、鋳造、圧延という加工法を採用することができない
。そこで、従来、硼素皮膜は耐熱基体上に、ＣＶＤ法（
化学的蒸着）１だｄＰＶＤ法（真空蒸着、イオンブレー
ティング、スパッタリング）によって形成されている。
しかし、従来のＣＶＤ法では、１３ｏＯＣ前後に加熱し
た基体上に三塩化硼素と水素の混合ガスを導入して硼素
皮膜を形成しているため、析出した硼素の１部は、基体
中に拡散して硼化物のノーを形成する。従って、この方
法では高純度の硼素皮ｌ摸を得ることは離しい。しかも
、形成された硼素皮膜は基体との熱膨張係数の差により
、室温まで冷却する間に基体が彎曲し、硼素皮膜に亀裂
や部分的な剥離、脱落を生じたりする。
た基体上に三塩化硼素と水素の混合ガスを導入して硼素
皮膜を形成しているため、析出した硼素の１部は、基体
中に拡散して硼化物のノーを形成する。従って、この方
法では高純度の硼素皮ｌ摸を得ることは離しい。しかも
、形成された硼素皮膜は基体との熱膨張係数の差により
、室温まで冷却する間に基体が彎曲し、硼素皮膜に亀裂
や部分的な剥離、脱落を生じたりする。
また、従来のＰＶＤ法では、７ｏｏＣ前後に加熱した基
体上に、蒸着材料の硼素を例えば真空蒸着法によって着
Ｉ＋！Ｊｌ、、硼素を複合的に形成した後、基体をエツ
チングして硼素皮膜を得ている。この場合、高純度硼素
の蒸着材料が入手しがたい上、膜形成時において蒸発源
からの不純物混入を生じたりする。また、基体温度を７
００Ｃ以下にすると、膜質は緻密でなくなり、機械的強
度が弱くなる。
体上に、蒸着材料の硼素を例えば真空蒸着法によって着
Ｉ＋！Ｊｌ、、硼素を複合的に形成した後、基体をエツ
チングして硼素皮膜を得ている。この場合、高純度硼素
の蒸着材料が入手しがたい上、膜形成時において蒸発源
からの不純物混入を生じたりする。また、基体温度を７
００Ｃ以下にすると、膜質は緻密でなくなり、機械的強
度が弱くなる。
本発明は、これら従来の問題点を解消した硼素皮ノ漠の
形成方法ＦＩＪＩＩ：供するものであり、高周波放電に
よって三塩化硼素と水素の混合ガスをプラズマ状態とし
、それによって生成された硼素金、４６０〜６５０Ｃに
加熱した基体上に堆積させて硼素皮膜を形成することを
特敵としている。
形成方法ＦＩＪＩＩ：供するものであり、高周波放電に
よって三塩化硼素と水素の混合ガスをプラズマ状態とし
、それによって生成された硼素金、４６０〜６５０Ｃに
加熱した基体上に堆積させて硼素皮膜を形成することを
特敵としている。
本発明において用いるプラズマＣＶＤ法は、従来の熱的
なエネルギーを用いていたＣＶＤ１と異なり、原料ガス
を分解、活性化するエネルギーが電気的エネルギーの形
で与えられているため、比較的低温度で硼素皮膜が形成
される。このため、基体表面に析出された硼素は基体中
に拡散せず、硼化物の層を形成することがない。しかも
、三塩化硼素ならびに水素という高純度の原料ガスを使
用しているので、得られる硼素皮膜は極めて高純度であ
る。
なエネルギーを用いていたＣＶＤ１と異なり、原料ガス
を分解、活性化するエネルギーが電気的エネルギーの形
で与えられているため、比較的低温度で硼素皮膜が形成
される。このため、基体表面に析出された硼素は基体中
に拡散せず、硼化物の層を形成することがない。しかも
、三塩化硼素ならびに水素という高純度の原料ガスを使
用しているので、得られる硼素皮膜は極めて高純度であ
る。
なお、本発明においては、反応槽の圧力ｉ０．１〜Ｉ
Ｔｏｒｒ程度に低くシ、グロー放電によるプラズマを利
用しているため、原料ガスの流れ方による着ｊ摸の均一
性は左右されにくい。また、本発明に用いられる基体と
しては、チタン、ニッケル。
Ｔｏｒｒ程度に低くシ、グロー放電によるプラズマを利
用しているため、原料ガスの流れ方による着ｊ摸の均一
性は左右されにくい。また、本発明に用いられる基体と
しては、チタン、ニッケル。
鉄、クロム、タングステン、モリブデン、タンタルなど
が適当である。
が適当である。
以下、本発明の硼素皮膜の形成方法について、実施例を
基に詳述する。
基に詳述する。
第１図は、本発明に使用するフリイマＣＶＤ装置の概略
を示したものであるが、この装置では、高周波放電によ
る容置結合方式を採用している。
を示したものであるが、この装置では、高周波放電によ
る容置結合方式を採用している。
三塩化硼素と水素の混合ガスは、ガス流入口５から導入
され、その溌ガスは排気孔６から排出される。そして、
反応槽１内の圧力は、０．５ Ｔｏｒｒになるようロー
タリーポンプとバルブ（図示せず）操作により制御され
る。また電極構造は、一方の電極２に電源７より高周波
電力を印加して陰極とし、もう一方の電極３は、反応槽
１と共に接地されて１＠極となっている。そして、モリ
ブデン基板〔（直径１３０ｍｍｘ（厚み）０．０５）４
は、臨度制御上の理由から陽極側の電極兼用基板台３上
に置かれている。なお、この基板４は内部ヒータ８によ
って５５００に加熱されている。
され、その溌ガスは排気孔６から排出される。そして、
反応槽１内の圧力は、０．５ Ｔｏｒｒになるようロー
タリーポンプとバルブ（図示せず）操作により制御され
る。また電極構造は、一方の電極２に電源７より高周波
電力を印加して陰極とし、もう一方の電極３は、反応槽
１と共に接地されて１＠極となっている。そして、モリ
ブデン基板〔（直径１３０ｍｍｘ（厚み）０．０５）４
は、臨度制御上の理由から陽極側の電極兼用基板台３上
に置かれている。なお、この基板４は内部ヒータ８によ
って５５００に加熱されている。
このようなプラズマＣＶＤ装置に、ガス流入口５より三
塩化硼素０．５ ｔ１分と水素２ｔ／分の混合ガスを反
応槽１内に導入し、更に高周波電力（１３，５６ＭＨｚ
）を印加すると、これてよって生ずるプフズマ雰囲気
中に基板４がさらされ、その基板４上に、硼素が０．６
μｍ／分の速度で堆積して硼素皮膜が形成された。
塩化硼素０．５ ｔ１分と水素２ｔ／分の混合ガスを反
応槽１内に導入し、更に高周波電力（１３，５６ＭＨｚ
）を印加すると、これてよって生ずるプフズマ雰囲気
中に基板４がさらされ、その基板４上に、硼素が０．６
μｍ／分の速度で堆積して硼素皮膜が形成された。
次に、このようにしてモリブデン板３Ｆに１１６成され
た硼素皮膜（膜厚３０μｍ）を室篇まで冷却した後、直
径２８胴の円板にレーザ光で加工し、硝酸でモリブデン
板を溶解して硼素振動板（直径２８ ｒｒｖｎ Ｘ ４
４２０μｍ）を得た。
た硼素皮膜（膜厚３０μｍ）を室篇まで冷却した後、直
径２８胴の円板にレーザ光で加工し、硝酸でモリブデン
板を溶解して硼素振動板（直径２８ ｒｒｖｎ Ｘ ４
４２０μｍ）を得た。
得られた硼素皮膜の構造を電子腺回折によって調べた結
果、ブロードな回折像ゲごく僅かしか得られず、得られ
た模は非晶質に近いものであった。
果、ブロードな回折像ゲごく僅かしか得られず、得られ
た模は非晶質に近いものであった。
また、形成された硼素皮膜は機械的強度にすぐれ、比弾
性率は４６ 、 ｏｏｏＫｇ／−を示した。
性率は４６ 、 ｏｏｏＫｇ／−を示した。
本発明においては、４５０〜６５０ｃという比較的低温
度の基体上で硼素皮膜が形成されるため基体表面に析出
された硼素は基体中に拡亜されず硼化物の層が形成され
ない。このため、本発明では高純度の硼素皮膜が得られ
る。しかも、基板上に形成された硼素皮ノ漠は基体加熱
温度が比較的低温のため、室温まで冷却しても亀裂や剥
離あるいは彎曲を生じることがない。
度の基体上で硼素皮膜が形成されるため基体表面に析出
された硼素は基体中に拡亜されず硼化物の層が形成され
ない。このため、本発明では高純度の硼素皮膜が得られ
る。しかも、基板上に形成された硼素皮ノ漠は基体加熱
温度が比較的低温のため、室温まで冷却しても亀裂や剥
離あるいは彎曲を生じることがない。
なお、本発明において、基体温度が４５０Ｃ未満になる
と形成された膜質は 緻密でなく、機械的強度にかける
。また、基体温度が６５００を超えると、形成された硼
素皮膜は、室温まで冷却する過程で 亀裂や剥離あるい
は彎曲を生ずるため好１しくない。
と形成された膜質は 緻密でなく、機械的強度にかける
。また、基体温度が６５００を超えると、形成された硼
素皮膜は、室温まで冷却する過程で 亀裂や剥離あるい
は彎曲を生ずるため好１しくない。
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、高純
度の硼素皮膜を比較的低温度で形成することができるた
め、その産業上の価値は大なるものがある。
度の硼素皮膜を比較的低温度で形成することができるた
め、その産業上の価値は大なるものがある。
図面は本発明において使用するプラズマＣＶＤ装置の概
略構成を示す図である。 １・・・・・・反応槽、２・・・・・・電極、３・・・
・・・電極兼基板台、４・・・・・・基板、５・・・・
・・ガス流入口、６・・・・・・ガス排気孔、７・・・
・・高周波電源、８・・・・・・・加熱ヒータ。
略構成を示す図である。 １・・・・・・反応槽、２・・・・・・電極、３・・・
・・・電極兼基板台、４・・・・・・基板、５・・・・
・・ガス流入口、６・・・・・・ガス排気孔、７・・・
・・高周波電源、８・・・・・・・加熱ヒータ。
Claims (1)
- 高周波放電によって三塩化硼素と水素の混合ガスをプラ
ズマ状態とし、それによって生成された硼素を、４５０
〜６５０１Ｚ’に加熱した基体、］二に堆積させて硼素
皮膜を形成することを特徴とする硼素皮膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1680682A JPS58136764A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | 硼素皮膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1680682A JPS58136764A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | 硼素皮膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58136764A true JPS58136764A (ja) | 1983-08-13 |
Family
ID=11926388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1680682A Pending JPS58136764A (ja) | 1982-02-04 | 1982-02-04 | 硼素皮膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58136764A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4959185A (en) * | 1988-08-24 | 1990-09-25 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Process for producing acoustic carbon diaphragm |
-
1982
- 1982-02-04 JP JP1680682A patent/JPS58136764A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4959185A (en) * | 1988-08-24 | 1990-09-25 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Process for producing acoustic carbon diaphragm |
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