JP2000054114A - 耐熱性、耐摩耗性に優れた膜構造 - Google Patents
耐熱性、耐摩耗性に優れた膜構造Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 カソードアーク式イオンプレーテイング法に
よる窒化膜の高温環境下で発生する酸化鉄の発生を抑
え、耐熱性と耐摩耗性を強化した膜構造を提供する。 【解決手段】 カソードアーク式イオンプレーティング
法で形成した窒化膜上に、ＴｉＡｌＮ膜を２〜７μｍ形
成した膜構造。また、カソードアーク式イオンプレーテ
ィング法で形成した窒化膜上に、厚さ２〜２０μｍのＭ
ｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、または、ＺｒＯ2からなる酸化膜を形
成し、更にその上にＴｉＡｌＮ膜を２〜７μｍ形成した
膜構造。また、カソードアーク式イオンプレーティング
法で形成した窒化膜上に、厚さ２〜２０μｍのＭｇＯ、
Ａｌ2Ｏ3、または、ＺｒＯ2からなる酸化膜を形成し、
更にその上に、ＴｉＡｌＮ膜を２〜５μｍ形成し、更に
その上にゾル・ゲル法でシリケート膜を形成した膜構
造。
よる窒化膜の高温環境下で発生する酸化鉄の発生を抑
え、耐熱性と耐摩耗性を強化した膜構造を提供する。 【解決手段】 カソードアーク式イオンプレーティング
法で形成した窒化膜上に、ＴｉＡｌＮ膜を２〜７μｍ形
成した膜構造。また、カソードアーク式イオンプレーテ
ィング法で形成した窒化膜上に、厚さ２〜２０μｍのＭ
ｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、または、ＺｒＯ2からなる酸化膜を形
成し、更にその上にＴｉＡｌＮ膜を２〜７μｍ形成した
膜構造。また、カソードアーク式イオンプレーティング
法で形成した窒化膜上に、厚さ２〜２０μｍのＭｇＯ、
Ａｌ2Ｏ3、または、ＺｒＯ2からなる酸化膜を形成し、
更にその上に、ＴｉＡｌＮ膜を２〜５μｍ形成し、更に
その上にゾル・ゲル法でシリケート膜を形成した膜構
造。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カソードアーク式
イオンプレーティング法による窒化膜上に更に膜を形成
し、耐熱性、耐摩耗性を強化した膜構造に関する。
イオンプレーティング法による窒化膜上に更に膜を形成
し、耐熱性、耐摩耗性を強化した膜構造に関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】工具、金型、機械部品
等の表面を硬化させる方法として、カソードアーク式イ
オンプレーティング法が知られている。このカソードア
ーク式イオンプレーティング法は、蒸発源である金属タ
ーゲットを陰極とし、チャンバーを陽極として、これら
の間にアーク放電を起こさせ、金属蒸気をイオン化さ
せ、反応ガスもイオンとの衝突によりイオン化され、部
材表面にこれらを積層させて膜を形成するものである。
窒化膜を形成する場合は、チャンバー内に窒素原子を含
む反応ガスを導入する。
等の表面を硬化させる方法として、カソードアーク式イ
オンプレーティング法が知られている。このカソードア
ーク式イオンプレーティング法は、蒸発源である金属タ
ーゲットを陰極とし、チャンバーを陽極として、これら
の間にアーク放電を起こさせ、金属蒸気をイオン化さ
せ、反応ガスもイオンとの衝突によりイオン化され、部
材表面にこれらを積層させて膜を形成するものである。
窒化膜を形成する場合は、チャンバー内に窒素原子を含
む反応ガスを導入する。
【０００３】カソードアーク式イオンプレーティング法
は、金属のイオン化率が高く、また、複数の蒸発源をチ
ャンバー内の上下左右に設置できるので、複合膜や、大
型形状や複雑形状の部材に均一な厚さの膜が形成でき、
これら部材の硬質膜形成に向いている。
は、金属のイオン化率が高く、また、複数の蒸発源をチ
ャンバー内の上下左右に設置できるので、複合膜や、大
型形状や複雑形状の部材に均一な厚さの膜が形成でき、
これら部材の硬質膜形成に向いている。
【０００４】しかし、窒化膜が大気中の高温に曝される
と表面から酸化され膜硬度が低下し、またそれに伴い耐
摩耗性が低下する。このため、カソードアーク式イオン
プレーティング法で形成した窒化膜の使用限界温度は５
００〜６００℃程度であり、工具等で使用する場合は冷
却水や冷却油を用いて温度が上がらないようにする必要
がある。またプラント用部材に用いる場合も膜の耐熱温
度以上では使用できなかった。
と表面から酸化され膜硬度が低下し、またそれに伴い耐
摩耗性が低下する。このため、カソードアーク式イオン
プレーティング法で形成した窒化膜の使用限界温度は５
００〜６００℃程度であり、工具等で使用する場合は冷
却水や冷却油を用いて温度が上がらないようにする必要
がある。またプラント用部材に用いる場合も膜の耐熱温
度以上では使用できなかった。
【０００５】また、４００℃以上の高温雰囲気で使用す
る場合でも常温と比較して膜性能が低下したり、表面が
酸化して摩耗特性が低下するので、冷却ができない状態
では使用できなかった。例えば、カソードアーク式イオ
ンプレーティング法で表面に窒化膜を形成した耐熱鋼を
１０００℃の熱処理炉でローラーとして使用すると、５
００時間を過ぎると酸化鉄が発生し、これが成長し、隆
起してくる。
る場合でも常温と比較して膜性能が低下したり、表面が
酸化して摩耗特性が低下するので、冷却ができない状態
では使用できなかった。例えば、カソードアーク式イオ
ンプレーティング法で表面に窒化膜を形成した耐熱鋼を
１０００℃の熱処理炉でローラーとして使用すると、５
００時間を過ぎると酸化鉄が発生し、これが成長し、隆
起してくる。
【０００６】そこで本発明は、カソードアーク式イオン
プレーティング法による窒化膜の高温環境下で耐熱鋼の
酸化鉄の発生を抑え、摩耗性が低下しない膜構造を提供
することを目的する。
プレーティング法による窒化膜の高温環境下で耐熱鋼の
酸化鉄の発生を抑え、摩耗性が低下しない膜構造を提供
することを目的する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を解決するため
の本発明の膜構造は、カソードアーク式イオンプレーテ
ィング法で形成した窒化膜上に、ＴｉＡｌＮ膜を２〜７
μｍ形成したことを特徴とする。
の本発明の膜構造は、カソードアーク式イオンプレーテ
ィング法で形成した窒化膜上に、ＴｉＡｌＮ膜を２〜７
μｍ形成したことを特徴とする。
【０００８】また、本発明の他の膜構造は、カソードア
ーク式イオンプレーティング法で形成した窒化膜上に、
厚さ２〜２０μｍのＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、または、ＺｒＯ
2からなる酸化膜を形成し、更にその上にＴｉＡｌＮ膜
を２〜７μｍ形成したことを特徴とする。
ーク式イオンプレーティング法で形成した窒化膜上に、
厚さ２〜２０μｍのＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、または、ＺｒＯ
2からなる酸化膜を形成し、更にその上にＴｉＡｌＮ膜
を２〜７μｍ形成したことを特徴とする。
【０００９】また、本発明の他の膜構造は、カソードア
ーク式イオンプレーティング法で形成した窒化膜上に、
厚さ２〜２０μｍのＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、または、ＺｒＯ
2からなる酸化膜を形成し、更にその上に、ＴｉＡｌＮ
膜を２〜５μｍ形成し、更にその上にゾル・ゲル法でシ
リケート膜を形成したことを特徴とする。
ーク式イオンプレーティング法で形成した窒化膜上に、
厚さ２〜２０μｍのＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、または、ＺｒＯ
2からなる酸化膜を形成し、更にその上に、ＴｉＡｌＮ
膜を２〜５μｍ形成し、更にその上にゾル・ゲル法でシ
リケート膜を形成したことを特徴とする。
【００１０】ゾル・ゲル法によるシリケート膜は、例え
ば、基板上にＳｉＯ2系インクを０．５〜５μｍ塗布
し、２５０〜３５０℃で３０分以上焼成して形成され
る。
ば、基板上にＳｉＯ2系インクを０．５〜５μｍ塗布
し、２５０〜３５０℃で３０分以上焼成して形成され
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明方法で耐熱性、耐摩耗性に
優れた膜構造を作製するにはイオンプレーティング法や
インク法等を使用する。
優れた膜構造を作製するにはイオンプレーティング法や
インク法等を使用する。
【００１２】カソードアーク式イオンプレーティング法
は、真空中のアーク放電によって直接金属を蒸気化し、
かつ、それをプラズマ化して金属をイオン化して膜を形
成する方法である。この時のイオン化率は８０％以上に
達し、良質なコーティング膜が得られる。蒸発させよう
とする金属を水冷し、その裏面に磁石を装着し、真空容
器を正に、金属ターゲット材を負に電圧印加すると円筒
上の金属ターゲット材の表面でアーク放電が始まる。ア
ークスポットの電流密度は１０6〜１０8Ａ／ｃｍ2でタ
ーゲット表面は４〜１０×１０3Ｋの高温になり、溶融
し、金属イオン、電子が飛び出す。電子は陽極へ流れ、
ターゲット近傍には、正の電位を持つ金属イオンのプラ
ズマが形成される。金属イオンは基板と同電位の負のバ
イアス電位（１００〜１０００Ｖ）によって引き付けら
れ、基板に向かう。このとき、反応ガスは炉内で直流グ
ロー放電および金属イオンとの衝突によってイオン化
し、密着力に優れた膜が形成される。チャンバー内を同
じ窒素雰囲気にしながらターゲットを変えることで、Ｃ
ｒＮ、ＴｉＡｌＮ等の異種膜が形成できる。
は、真空中のアーク放電によって直接金属を蒸気化し、
かつ、それをプラズマ化して金属をイオン化して膜を形
成する方法である。この時のイオン化率は８０％以上に
達し、良質なコーティング膜が得られる。蒸発させよう
とする金属を水冷し、その裏面に磁石を装着し、真空容
器を正に、金属ターゲット材を負に電圧印加すると円筒
上の金属ターゲット材の表面でアーク放電が始まる。ア
ークスポットの電流密度は１０6〜１０8Ａ／ｃｍ2でタ
ーゲット表面は４〜１０×１０3Ｋの高温になり、溶融
し、金属イオン、電子が飛び出す。電子は陽極へ流れ、
ターゲット近傍には、正の電位を持つ金属イオンのプラ
ズマが形成される。金属イオンは基板と同電位の負のバ
イアス電位（１００〜１０００Ｖ）によって引き付けら
れ、基板に向かう。このとき、反応ガスは炉内で直流グ
ロー放電および金属イオンとの衝突によってイオン化
し、密着力に優れた膜が形成される。チャンバー内を同
じ窒素雰囲気にしながらターゲットを変えることで、Ｃ
ｒＮ、ＴｉＡｌＮ等の異種膜が形成できる。
【００１３】窒化膜は炉内を窒素雰囲気に、酸化膜は炉
内を酸素雰囲気にして、金属を蒸発源にして真空中で蒸
発させ、放電などを利用してイオン化反応させ、化学量
論的な窒素膜、又は、酸化膜が基板に形成される。それ
ぞれの膜は金属間化合物となり硬度が高く、摩耗、耐食
性に優れる。
内を酸素雰囲気にして、金属を蒸発源にして真空中で蒸
発させ、放電などを利用してイオン化反応させ、化学量
論的な窒素膜、又は、酸化膜が基板に形成される。それ
ぞれの膜は金属間化合物となり硬度が高く、摩耗、耐食
性に優れる。
【００１４】窒化膜は耐熱温度が最大７００℃で１００
０℃以上の連続使用すると表面から酸化し、従来の窒化
膜より硬度、摩耗性が低下してくる。そこで、耐酸化に
強い酸化膜を窒化膜の上に積層することで、酸化膜で熱
を遮断し窒化膜の酸化を防ぎ、その下の鉄系基材の酸化
を防ぐことができる。
０℃以上の連続使用すると表面から酸化し、従来の窒化
膜より硬度、摩耗性が低下してくる。そこで、耐酸化に
強い酸化膜を窒化膜の上に積層することで、酸化膜で熱
を遮断し窒化膜の酸化を防ぎ、その下の鉄系基材の酸化
を防ぐことができる。
【００１５】酸化膜の形成には、ＡＲＥ法（Activated
Reactive Evaporation Process）別名、「活性化反
応性蒸着法」で行うことができる。この方法の基本的構
成は次のようになる。電子銃加熱により金属を蒸発さ
せ、基板と蒸発源の間で電圧を印加し、反応ガスをイオ
ン化する。基板はマイナスに接続し、金属イオン、反応
ガスイオンはプラスに帯電する。反応ガスは酸化膜を形
成させるために酸素を導入する。蒸発金属原子と導入さ
れた反応性ガス分子の双方が、放電によって生じたプラ
ズマ空間を通過する際にイオン化あるいは励起され、そ
れらの反応種が反応してセラミックスを形成し、基板に
堆積される。
Reactive Evaporation Process）別名、「活性化反
応性蒸着法」で行うことができる。この方法の基本的構
成は次のようになる。電子銃加熱により金属を蒸発さ
せ、基板と蒸発源の間で電圧を印加し、反応ガスをイオ
ン化する。基板はマイナスに接続し、金属イオン、反応
ガスイオンはプラスに帯電する。反応ガスは酸化膜を形
成させるために酸素を導入する。蒸発金属原子と導入さ
れた反応性ガス分子の双方が、放電によって生じたプラ
ズマ空間を通過する際にイオン化あるいは励起され、そ
れらの反応種が反応してセラミックスを形成し、基板に
堆積される。
【００１６】酸化膜は、物質の生成自由エネルギーが低
く、化学的安定度が高い。一方、窒化膜は酸化膜に比べ
て硬度は硬いが、安定度に欠け、酸素雰囲気では酸化さ
れやすい。これらのことから、酸化膜と窒化膜とを組み
合わせることにより、酸化膜で酸化を抑え、窒化膜本来
の性能を発揮させることができる。窒化膜の耐摩耗性が
保て、耐酸化に耐えられる膜厚として必要な厚さは、１
０〜２０μｍである。
く、化学的安定度が高い。一方、窒化膜は酸化膜に比べ
て硬度は硬いが、安定度に欠け、酸素雰囲気では酸化さ
れやすい。これらのことから、酸化膜と窒化膜とを組み
合わせることにより、酸化膜で酸化を抑え、窒化膜本来
の性能を発揮させることができる。窒化膜の耐摩耗性が
保て、耐酸化に耐えられる膜厚として必要な厚さは、１
０〜２０μｍである。
【００１７】さらに耐熱性、摩耗性を増すために、Ａｌ
2Ｏ3を形成するＡｌ成分が入った耐熱温度が８００℃以
上のＴｉＡｌＮ膜を積層することができる。この膜は耐
熱と耐摩耗性に優れるが、膜応力が強いため、厚膜膜に
すると膜にクラックが発生したり、剥離したりするので
厚膜にはできない。２μｍ以上にすると摩耗寿命、サー
マルバリアとしての機能が低下するため膜厚は２〜７μ
ｍ形成するとよい。
2Ｏ3を形成するＡｌ成分が入った耐熱温度が８００℃以
上のＴｉＡｌＮ膜を積層することができる。この膜は耐
熱と耐摩耗性に優れるが、膜応力が強いため、厚膜膜に
すると膜にクラックが発生したり、剥離したりするので
厚膜にはできない。２μｍ以上にすると摩耗寿命、サー
マルバリアとしての機能が低下するため膜厚は２〜７μ
ｍ形成するとよい。
【００１８】さらに耐熱性を向上させるために、ＳｉＯ
2膜をソル・ゲル法で形成する。膜の形成は、例えば、
エチルシリケートインクとエタノール、硝酸、純粋を混
合しＳｉＯ2固形分濃度１０％のものを調整し、最終的
に固形分濃度をエタノールで調整し、０．５〜２μｍ形
成するとよい。
2膜をソル・ゲル法で形成する。膜の形成は、例えば、
エチルシリケートインクとエタノール、硝酸、純粋を混
合しＳｉＯ2固形分濃度１０％のものを調整し、最終的
に固形分濃度をエタノールで調整し、０．５〜２μｍ形
成するとよい。
【００１９】この溶液を重合させて鉛筆硬度で９Ｈ程度
固くなるまで安定化させるには、２５０〜３５０℃の温
度で３０分以上の反応温度、時間が必要である。耐熱性
を向上させるために各種方法があり、使用温度、使用時
間、求められる摩耗特性に応じて膜組成を選択する。
固くなるまで安定化させるには、２５０〜３５０℃の温
度で３０分以上の反応温度、時間が必要である。耐熱性
を向上させるために各種方法があり、使用温度、使用時
間、求められる摩耗特性に応じて膜組成を選択する。
【００２０】
【実施例】本発明の膜構造を形成し、大気中、１０００
℃の高温に２時間保持した後の酸化鉄の発生の有無を観
察することによってその耐熱性と耐摩耗性を評価した。
℃の高温に２時間保持した後の酸化鉄の発生の有無を観
察することによってその耐熱性と耐摩耗性を評価した。
【００２１】実施例１ ・・・ 厚さ２ｍｍ、２０ｍｍ
角の工具鋼（ＳＫＨ５１）を基材とし、膜形成にマルチ
アーク社製カソードアーク式イオンプレーティング装置
を用いた。ターゲットはＣｒとＴｉＡｌ（Ａｌ濃度６０
モル％）のものを一つのチャンバーに取り付けた。基板
をエタノールで超音波洗浄した後、真空チャンバー内に
セットして２×１０-5Ｔｏｒｒ以下まで排気した。−８
００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ｃｒイオンのメタルボ
ンバードで基板表面を洗浄、加熱、Ｃｒイオンの打ち込
みを行い基板温度を４５０℃にした。
角の工具鋼（ＳＫＨ５１）を基材とし、膜形成にマルチ
アーク社製カソードアーク式イオンプレーティング装置
を用いた。ターゲットはＣｒとＴｉＡｌ（Ａｌ濃度６０
モル％）のものを一つのチャンバーに取り付けた。基板
をエタノールで超音波洗浄した後、真空チャンバー内に
セットして２×１０-5Ｔｏｒｒ以下まで排気した。−８
００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ｃｒイオンのメタルボ
ンバードで基板表面を洗浄、加熱、Ｃｒイオンの打ち込
みを行い基板温度を４５０℃にした。
【００２２】次に、Ｎ2ガスを５０ｍＴｏｒｒまで導入
し、バイアス電圧−３００ＶでＣｒＮ膜を２０μｍ形成
した。
し、バイアス電圧−３００ＶでＣｒＮ膜を２０μｍ形成
した。
【００２３】そのままの真空状態を維持して、再度、チ
ャンバー内を２×１０-5Ｔｏｒｒまで排気した後、基板
に−１０００Ｖのバイアス電圧を印加してＴｉメタルボ
ンバードを行い、基板が５００℃になるまで加熱した。
続いて、窒素ガスを３×１０-2Ｔｏｒｒまで導入し、バ
イアス−５０ＶにしてＴｉＡｌＮ膜を３μｍ形成した。
ャンバー内を２×１０-5Ｔｏｒｒまで排気した後、基板
に−１０００Ｖのバイアス電圧を印加してＴｉメタルボ
ンバードを行い、基板が５００℃になるまで加熱した。
続いて、窒素ガスを３×１０-2Ｔｏｒｒまで導入し、バ
イアス−５０ＶにしてＴｉＡｌＮ膜を３μｍ形成した。
【００２４】この基材を大気中、１０００℃の高温に２
時間保持した後は、表面の平滑性は保たれ、ＣｒＮ膜表
面には酸化鉄が発生せず、断面にも酸化層は観察されな
かった。また表面硬度はＨＶ１９００であった。
時間保持した後は、表面の平滑性は保たれ、ＣｒＮ膜表
面には酸化鉄が発生せず、断面にも酸化層は観察されな
かった。また表面硬度はＨＶ１９００であった。
【００２５】実施例２ ・・・ 実施例１と同様の基材
に、実施例１と同様の装置、同様の方法で、ＣｒＮ膜を
２０μｍ、ＴｉＡｌＮ膜を３μｍ形成した。この後、再
度、チャンバー内を２×１０-5Ｔｏｒｒまで排気した
後、基板に−１０００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ｔｉ
メタルボンバードを行い、基板が５００℃になるまで加
熱した。続いて、窒素ガスを３×１０-2Ｔｏｒｒまで導
入し、バイアス電圧−５０ＶにしてＴｉＡｌＮを２μｍ
形成した。同様なことを行い、さらにＴｉＡｌＮを２μ
ｍ形成し、合計７μｍのＴｉＡｌＮ膜をクラック、割れ
の発生なく形成できた。
に、実施例１と同様の装置、同様の方法で、ＣｒＮ膜を
２０μｍ、ＴｉＡｌＮ膜を３μｍ形成した。この後、再
度、チャンバー内を２×１０-5Ｔｏｒｒまで排気した
後、基板に−１０００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ｔｉ
メタルボンバードを行い、基板が５００℃になるまで加
熱した。続いて、窒素ガスを３×１０-2Ｔｏｒｒまで導
入し、バイアス電圧−５０ＶにしてＴｉＡｌＮを２μｍ
形成した。同様なことを行い、さらにＴｉＡｌＮを２μ
ｍ形成し、合計７μｍのＴｉＡｌＮ膜をクラック、割れ
の発生なく形成できた。
【００２６】この基材を大気中、１０００℃の高温に４
時間保持した後は、表面の平滑性は保たれ、ＣｒＮ膜表
面には酸化鉄が発生せず、断面にも酸化層は観察されな
かった。また表面硬度はＨＶ１９００と初期のＣｒＮの
値と変化なかった。
時間保持した後は、表面の平滑性は保たれ、ＣｒＮ膜表
面には酸化鉄が発生せず、断面にも酸化層は観察されな
かった。また表面硬度はＨＶ１９００と初期のＣｒＮの
値と変化なかった。
【００２７】実施例３ ・・・ 実施例１と同様にして
ＣｒＮ膜を厚さ２０μｍに形成した基材に、更に、神港
精器製ピアス式イオンプレーティング装置によりルツボ
にＭｇＯのタブレット（台形型の固まり）を入れてＭｇ
Ｏ膜を１７μｍ形成した。成膜法は、チャンバー内に蒸
発材、基板をセット後、１０-5Ｔｏｒｒ台まで排気し、
３００℃になるまで加熱した。ここで神港精器製のイオ
ンプレーティング装置から基板を取り出し、実施例１と
同様の装置にセットし、ＴｉＡｌＮを２μｍ形成した。
ＣｒＮ膜を厚さ２０μｍに形成した基材に、更に、神港
精器製ピアス式イオンプレーティング装置によりルツボ
にＭｇＯのタブレット（台形型の固まり）を入れてＭｇ
Ｏ膜を１７μｍ形成した。成膜法は、チャンバー内に蒸
発材、基板をセット後、１０-5Ｔｏｒｒ台まで排気し、
３００℃になるまで加熱した。ここで神港精器製のイオ
ンプレーティング装置から基板を取り出し、実施例１と
同様の装置にセットし、ＴｉＡｌＮを２μｍ形成した。
【００２８】この基材を大気中、１０００℃の高温に６
時間保持した後は、表面の平滑性は保たれ、ＣｒＮ膜表
面には酸化鉄が発生せず、断面にも酸化層は観察されな
かった。また表面硬度はＨＶ１９００と初期のＣｒＮの
値と変化なかった。
時間保持した後は、表面の平滑性は保たれ、ＣｒＮ膜表
面には酸化鉄が発生せず、断面にも酸化層は観察されな
かった。また表面硬度はＨＶ１９００と初期のＣｒＮの
値と変化なかった。
【００２９】実施例４ ・・・ 実施例１と同様にして
ＣｒＮ膜を厚さ２０μｍに形成した基材に、更に、神港
精器製ピアス式イオンプレーティング装置によりＡｌ2
Ｏ3のタブレットを入れてＡｌ2Ｏ3膜を１０μｍ成膜し
た。成膜法は、チャンバー内に蒸発材、基板をセット
後、１０-5Ｔｏｒｒ台まで排気し、部材が３００℃にな
るまで加熱した。続いて、Ａｒのグロー放電にさらし基
板表面を洗浄し、酸素を、５×１０-4Ｔｏｒｒになるま
で導入した。電子ビームを１０ｋＶ、４００ｍＡの出力
で照射し、Ａｌ2Ｏ3を３０分間コーティングした。ここ
で神港精器製イオンプレーティング装置から基板を取り
出し、実施例１と同様の装置にセットし、ＴｉＡｌＮを
２μｍ成膜した。
ＣｒＮ膜を厚さ２０μｍに形成した基材に、更に、神港
精器製ピアス式イオンプレーティング装置によりＡｌ2
Ｏ3のタブレットを入れてＡｌ2Ｏ3膜を１０μｍ成膜し
た。成膜法は、チャンバー内に蒸発材、基板をセット
後、１０-5Ｔｏｒｒ台まで排気し、部材が３００℃にな
るまで加熱した。続いて、Ａｒのグロー放電にさらし基
板表面を洗浄し、酸素を、５×１０-4Ｔｏｒｒになるま
で導入した。電子ビームを１０ｋＶ、４００ｍＡの出力
で照射し、Ａｌ2Ｏ3を３０分間コーティングした。ここ
で神港精器製イオンプレーティング装置から基板を取り
出し、実施例１と同様の装置にセットし、ＴｉＡｌＮを
２μｍ成膜した。
【００３０】この基材を大気中、１０００℃の高温に６
時間保持した後は、表面の平滑性は保たれ、ＣｒＮ膜表
面には酸化鉄は発生せず、断面にも酸化層は観察されな
かった。また表面硬度はＨＶ１９００と初期のＣｒＮの
値と変化なかった。
時間保持した後は、表面の平滑性は保たれ、ＣｒＮ膜表
面には酸化鉄は発生せず、断面にも酸化層は観察されな
かった。また表面硬度はＨＶ１９００と初期のＣｒＮの
値と変化なかった。
【００３１】実施例５ ・・・ 実施例１と同様にして
ＣｒＮ膜を厚さ２０μｍに形成した基材に、更に、神港
精器製ピアス式イオンプレーティング装置によりＺｒＯ
2のタブレットを入れてＺｒＯ2膜を１０μｍ成膜した。
成膜法は、チャンバー内に蒸発材、基板をセット後、１
０-5Ｔｏｒｒ台まで排気し、部材が３００℃になるまで
加熱した。続いて、Ａｒのグロー放電にさらし基板表面
を洗浄し、酸素を、４×１０-4Ｔｏｒｒになるまで導入
した。電子ビームを１０ｋＶ、３５０ｍＡの出力で照射
し、Ａｌ2Ｏ3を３５分間コーティングした。ここで神港
精器製イオンプレーティング装置から基板を取り出し、
実施例１と同様の装置にセットし、ＴｉＡｌＮを２μｍ
成膜した。
ＣｒＮ膜を厚さ２０μｍに形成した基材に、更に、神港
精器製ピアス式イオンプレーティング装置によりＺｒＯ
2のタブレットを入れてＺｒＯ2膜を１０μｍ成膜した。
成膜法は、チャンバー内に蒸発材、基板をセット後、１
０-5Ｔｏｒｒ台まで排気し、部材が３００℃になるまで
加熱した。続いて、Ａｒのグロー放電にさらし基板表面
を洗浄し、酸素を、４×１０-4Ｔｏｒｒになるまで導入
した。電子ビームを１０ｋＶ、３５０ｍＡの出力で照射
し、Ａｌ2Ｏ3を３５分間コーティングした。ここで神港
精器製イオンプレーティング装置から基板を取り出し、
実施例１と同様の装置にセットし、ＴｉＡｌＮを２μｍ
成膜した。
【００３２】この基材を大気中、１０００℃の高温に６
時間保持した後は、表面の平滑性は保たれ、ＣｒＮ膜表
面には酸化鉄は発生せず、断面にも酸化層は観察されな
かった。また表面硬度はＨＶ１９５０と初期のＣｒＮの
値と変化なかった。
時間保持した後は、表面の平滑性は保たれ、ＣｒＮ膜表
面には酸化鉄は発生せず、断面にも酸化層は観察されな
かった。また表面硬度はＨＶ１９５０と初期のＣｒＮの
値と変化なかった。
【００３３】実施例６ ・・・ 実施例１と同様にＣｒ
Ｎ膜を厚さ２０μｍに形成した基材に、更に、実施例３
と同様にしてＭｇＯ膜を形成し、更にＴｉＡｌＮ膜を２
μｍ形成した。次に、チャンバーから基板を取り出し、
ゾル・ゲル法により酸化珪素膜を１μｍ形成した。シリ
カゾル液は、多摩化学工業製エトラメチルシリケートを
２４．４部、エタノールを５２部、１％硝酸７．９部、
純水１４．７部を用いてＳｉＯ2固形分濃度が１０％の
ものを調整し、最終的にＳｉＯ2固形分濃度が０．５％
となるようにエタノールで希釈しその液に基板を浸し、
１回自然乾燥させ、さらに基板を液に浸して３００℃で
１時間加熱処理し、１μｍの酸化珪素膜を得た。
Ｎ膜を厚さ２０μｍに形成した基材に、更に、実施例３
と同様にしてＭｇＯ膜を形成し、更にＴｉＡｌＮ膜を２
μｍ形成した。次に、チャンバーから基板を取り出し、
ゾル・ゲル法により酸化珪素膜を１μｍ形成した。シリ
カゾル液は、多摩化学工業製エトラメチルシリケートを
２４．４部、エタノールを５２部、１％硝酸７．９部、
純水１４．７部を用いてＳｉＯ2固形分濃度が１０％の
ものを調整し、最終的にＳｉＯ2固形分濃度が０．５％
となるようにエタノールで希釈しその液に基板を浸し、
１回自然乾燥させ、さらに基板を液に浸して３００℃で
１時間加熱処理し、１μｍの酸化珪素膜を得た。
【００３４】この基材を大気中、１０００℃の高温に１
５時間保持した後は、表面の平滑性は保たれ、ＣｒＮ膜
表面には酸化鉄が発生せず、断面にも酸化鉄は観察され
なかった。また表面硬度はＨＶ１９００と初期の値と変
化なかった。
５時間保持した後は、表面の平滑性は保たれ、ＣｒＮ膜
表面には酸化鉄が発生せず、断面にも酸化鉄は観察され
なかった。また表面硬度はＨＶ１９００と初期の値と変
化なかった。
【００３５】従来例 ・・・ 実施例１と同じ基材に実
施例１と同じ装置でＣｒＮ膜を厚さ２０μｍ形成した。
この基材のビッカース硬度はＨＶ１７００であった。こ
の基材を大気中、１０００℃の高温に２時間保持した後
は、厚さ１０μｍの酸化鉄層が発生し、表面には全表面
積の約半分に高さ１〜２ｍｍの突起が観察された。ま
た、ビッカース硬度はＨＶ９００に低下していた。
施例１と同じ装置でＣｒＮ膜を厚さ２０μｍ形成した。
この基材のビッカース硬度はＨＶ１７００であった。こ
の基材を大気中、１０００℃の高温に２時間保持した後
は、厚さ１０μｍの酸化鉄層が発生し、表面には全表面
積の約半分に高さ１〜２ｍｍの突起が観察された。ま
た、ビッカース硬度はＨＶ９００に低下していた。
【００３６】
【発明の効果】本発明により、カソードアーク式イオン
プレーティング法による窒化膜の高温環境下で発生する
酸化鉄の発生を抑え、耐熱性と耐摩耗性を強化した膜構
造が提供できた。
プレーティング法による窒化膜の高温環境下で発生する
酸化鉄の発生を抑え、耐熱性と耐摩耗性を強化した膜構
造が提供できた。
Claims (4)
- 【請求項１】 カソードアーク式イオンプレーティング
法で形成した窒化膜上に、ＴｉＡｌＮ膜を厚さ２〜７μ
ｍ形成した耐熱性、耐摩耗性に優れた膜構造。 - 【請求項２】 カソードアーク式イオンプレーティング
法で形成した窒化膜上に、厚さ２〜２０μｍのＭｇＯ、
Ａｌ2Ｏ3、または、ＺｒＯ2からなる酸化膜を形成し、
更にその上に、ＴｉＡｌＮ膜を２〜５μｍ形成した耐熱
性、耐摩耗性に優れた膜構造。 - 【請求項３】 カソードアーク式イオンプレーティング
法で形成した窒化膜上に、厚さ２〜２０μｍのＭｇＯ、
Ａｌ2Ｏ3、または、ＺｒＯ2からなる酸化膜を形成し、
更にその上に、ＴｉＡｌＮ膜を２〜５μｍ形成し、更に
その上にゾル・ゲル法でシリケート膜を形成した耐熱
性、耐摩耗性に優れた膜構造。 - 【請求項４】 カソードアーク式イオンプレーティング
法で形成した窒化膜上に、厚さ２〜２０μｍのＭｇＯ、
Ａｌ2Ｏ3、または、ＺｒＯ2からなる酸化膜を形成し、
更にその上に、ＴｉＡｌＮ膜を２〜５μｍ形成し、更に
その上にゾル・ゲル法で酸化珪素膜を０．５〜５μｍ塗
布し、２５０〜３５０℃で３０分以上焼成してシリケー
ト膜を形成した耐熱性、耐摩耗性に優れた膜構造。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22322698A JP2000054114A (ja) | 1998-08-06 | 1998-08-06 | 耐熱性、耐摩耗性に優れた膜構造 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22322698A JP2000054114A (ja) | 1998-08-06 | 1998-08-06 | 耐熱性、耐摩耗性に優れた膜構造 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000054114A true JP2000054114A (ja) | 2000-02-22 |
Family
ID=16794779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22322698A Pending JP2000054114A (ja) | 1998-08-06 | 1998-08-06 | 耐熱性、耐摩耗性に優れた膜構造 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000054114A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006015451A (ja) * | 2004-07-01 | 2006-01-19 | Mitsubishi Materials Corp | 高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具の製造方法 |
| JP2006021276A (ja) * | 2004-07-08 | 2006-01-26 | Mitsubishi Materials Corp | 高硬度鋼の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具の製造方法 |
| JP2015150653A (ja) * | 2014-02-14 | 2015-08-24 | 新日鐵住金株式会社 | 超硬工具 |
-
1998
- 1998-08-06 JP JP22322698A patent/JP2000054114A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006015451A (ja) * | 2004-07-01 | 2006-01-19 | Mitsubishi Materials Corp | 高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具の製造方法 |
| JP4535249B2 (ja) * | 2004-07-01 | 2010-09-01 | 三菱マテリアル株式会社 | 高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具の製造方法 |
| JP2006021276A (ja) * | 2004-07-08 | 2006-01-26 | Mitsubishi Materials Corp | 高硬度鋼の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具の製造方法 |
| JP4535250B2 (ja) * | 2004-07-08 | 2010-09-01 | 三菱マテリアル株式会社 | 高硬度鋼の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具の製造方法 |
| JP2015150653A (ja) * | 2014-02-14 | 2015-08-24 | 新日鐵住金株式会社 | 超硬工具 |
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