JP3039381B2 - 耐高温酸化特性に優れた複合硬質皮膜の形成法 - Google Patents
耐高温酸化特性に優れた複合硬質皮膜の形成法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本願発明は、基板上に耐高温
酸化特性を飛躍的に向上させたＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系複合硬
質皮膜を形成する方法に関するものである。
酸化特性を飛躍的に向上させたＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系複合硬
質皮膜を形成する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
イオンプレーティングをはじめとしたＰＶＤ法を用い
て、基板上に高付加価値な皮膜を形成する技術の開発が
盛んに試みられている。そして、イオンプレーティング
で最も応用が進んでいるＴｉＮ皮膜は、従来にない優れ
た耐摩耗性や装飾性を有していることから、工具、金
型、眼鏡や時計のフレーム等に多く適用されている。し
かしながら、ＴｉＮ皮膜は約５００℃以上になると酸化
がはじまるため、高温にさらされる機械部品、工具、金
型等への適用は不可能である。そこで改善技術として現
在ではＴｉＮにＡｌを添加することで、その耐酸化特性
を向上させることが一般的に行われている。しかしなが
ら、この改善技術では耐熱温度はせいぜい８００℃まで
が限界であり、それ以上の高温における耐酸化特性の向
上技術は存在しないのが現状である。
イオンプレーティングをはじめとしたＰＶＤ法を用い
て、基板上に高付加価値な皮膜を形成する技術の開発が
盛んに試みられている。そして、イオンプレーティング
で最も応用が進んでいるＴｉＮ皮膜は、従来にない優れ
た耐摩耗性や装飾性を有していることから、工具、金
型、眼鏡や時計のフレーム等に多く適用されている。し
かしながら、ＴｉＮ皮膜は約５００℃以上になると酸化
がはじまるため、高温にさらされる機械部品、工具、金
型等への適用は不可能である。そこで改善技術として現
在ではＴｉＮにＡｌを添加することで、その耐酸化特性
を向上させることが一般的に行われている。しかしなが
ら、この改善技術では耐熱温度はせいぜい８００℃まで
が限界であり、それ以上の高温における耐酸化特性の向
上技術は存在しないのが現状である。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本願発明者らは、上記課
題を解決すべく鋭意研究を進めた結果、イオンプレーテ
ィング、スパッタリング等を用いて基板上に、従来に比
して耐高温酸化特性を飛躍的に向上した複合硬質皮膜を
形成させることに成功し、本願発明をなすに至った。
題を解決すべく鋭意研究を進めた結果、イオンプレーテ
ィング、スパッタリング等を用いて基板上に、従来に比
して耐高温酸化特性を飛躍的に向上した複合硬質皮膜を
形成させることに成功し、本願発明をなすに至った。
【０００４】すなわち本願発明は下記構成の複合硬質皮
膜の形成法である。 （１）真空チャンバー内に配置されたＡｌ蒸気とＣｒ蒸
気の発生源から、Ａｌ２５〜５０原子％，Ｃｒ７５〜５
０原子％からなるＡｌ蒸気とＣｒ蒸気を発生させ、同時
に窒素ガスを真空チャンバー内に導入して、前記Ａｌと
Ｃｒの混合蒸気と窒素ガスとの反応生成物である８００
〜９００℃においても酸化されない耐高温酸化特性に優
れたＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系複合硬質皮膜を基板上に形成させ
ることを特徴とするイオンプレーティングによる耐高温
酸化特性に優れた複合硬質皮膜の形成法。 （２）真空チャンバー内に配置されたＡｌ２５〜５０原
子％，Ｃｒ７５〜５０原子％からなる金属を入れたルツ
ボを用いて、ＡｌとＣｒを溶融し、ＡｌとＣｒの混合蒸
気を発生させ、同時に窒素ガスを真空チャンバー内に導
入して、前記混合蒸気と窒素ガスとの反応生成物である
８００〜９００℃においても酸化されない耐高温酸化特
性に優れたＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系複合硬質皮膜を基板上に形
成させることを特徴とするイオンプレーティングによる
耐高温酸化特性に優れた複合硬質皮膜の形成法。 （３）真空チャンバー内に配置されたＡｌ２５〜５０原
子％，Ｃｒ７５〜５０原子％からなるターゲットにスパ
ッタリングを用いてＡｌとＣｒの混合蒸気を発生させ、
同時に窒素ガスを真空チャンバー内に導入して、前記混
合蒸気と窒素ガスとの反応生成物である８００〜９００
℃においても酸化されない耐高温酸化特性に優れたＡｌ
−Ｃｒ−Ｎ系複合硬質皮膜を基板上に形成させることを
特徴とするスパッタリングによる耐高温酸化特性に優れ
た複合硬質皮膜の形成法。 （４）真空チャンバー内に配置されたＡｌ２５〜５０原
子％，Ｃｒ７５〜５０原子％からなるターゲットにアー
ク放電を用いてＡｌとＣｒの混合蒸気を発生させ、同時
に窒素ガスを真空チャンバー内に導入して、前記混合蒸
気と窒素ガスとの反応生成物である８００〜９００℃に
おいても酸化されない耐高温酸化特性に優れたＡｌ−Ｃ
ｒ−Ｎ系複合硬質皮膜を基板上に形成させることを特徴
とするアーク放電による耐高温酸化特性に優れた複合硬
質皮膜の形成法。
膜の形成法である。 （１）真空チャンバー内に配置されたＡｌ蒸気とＣｒ蒸
気の発生源から、Ａｌ２５〜５０原子％，Ｃｒ７５〜５
０原子％からなるＡｌ蒸気とＣｒ蒸気を発生させ、同時
に窒素ガスを真空チャンバー内に導入して、前記Ａｌと
Ｃｒの混合蒸気と窒素ガスとの反応生成物である８００
〜９００℃においても酸化されない耐高温酸化特性に優
れたＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系複合硬質皮膜を基板上に形成させ
ることを特徴とするイオンプレーティングによる耐高温
酸化特性に優れた複合硬質皮膜の形成法。 （２）真空チャンバー内に配置されたＡｌ２５〜５０原
子％，Ｃｒ７５〜５０原子％からなる金属を入れたルツ
ボを用いて、ＡｌとＣｒを溶融し、ＡｌとＣｒの混合蒸
気を発生させ、同時に窒素ガスを真空チャンバー内に導
入して、前記混合蒸気と窒素ガスとの反応生成物である
８００〜９００℃においても酸化されない耐高温酸化特
性に優れたＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系複合硬質皮膜を基板上に形
成させることを特徴とするイオンプレーティングによる
耐高温酸化特性に優れた複合硬質皮膜の形成法。 （３）真空チャンバー内に配置されたＡｌ２５〜５０原
子％，Ｃｒ７５〜５０原子％からなるターゲットにスパ
ッタリングを用いてＡｌとＣｒの混合蒸気を発生させ、
同時に窒素ガスを真空チャンバー内に導入して、前記混
合蒸気と窒素ガスとの反応生成物である８００〜９００
℃においても酸化されない耐高温酸化特性に優れたＡｌ
−Ｃｒ−Ｎ系複合硬質皮膜を基板上に形成させることを
特徴とするスパッタリングによる耐高温酸化特性に優れ
た複合硬質皮膜の形成法。 （４）真空チャンバー内に配置されたＡｌ２５〜５０原
子％，Ｃｒ７５〜５０原子％からなるターゲットにアー
ク放電を用いてＡｌとＣｒの混合蒸気を発生させ、同時
に窒素ガスを真空チャンバー内に導入して、前記混合蒸
気と窒素ガスとの反応生成物である８００〜９００℃に
おいても酸化されない耐高温酸化特性に優れたＡｌ−Ｃ
ｒ−Ｎ系複合硬質皮膜を基板上に形成させることを特徴
とするアーク放電による耐高温酸化特性に優れた複合硬
質皮膜の形成法。
【０００５】上記において、金属の蒸発方法には、電子
銃による方法、ホーロカソードによる方法、スパッタリ
ングによる方法、アーク放電による方法等が挙げられる
が、本発明の実施にはいずれの方法も採用可能である。
すなわち、何らかの方法で真空中でＡｌ及びＣｒを蒸発
させ、同時に窒素を導入し、プラズマを発生させて反応
生成物を基板上に成膜形成すればよいのである。電子銃
による場合、Ａｌ，Ｃｒの蒸発源（ルツボ）は、二つ必
要であるが、適当な組成比のＡｌＣｒ合金あるいはＡｌ
粒とＣｒ粒の混合物を用いれば一つで構わない。蒸発源
が二つの場合は、それぞれの電子銃の出力を調節してＡ
ｌ及びＣｒの各蒸発量を制御することができる。蒸発源
が一つの場合は、目的とするＡｌとＣｒの組成比に適し
たＡｌＣｒ合金あるいはＡｌ粒とＣｒ粒の混合物を用い
る。スパッタリング法、アーク放電法を採用する場合
は、ＡｌとＣｒの２つのターゲットを用いてもよいし、
目的とする皮膜の、Ａｌ／Ｃｒ組成比のターゲットなら
１つで簡単に成膜が可能である。真空チャンバー内にお
けるルツボ内の金属又はターゲットに、Ａｌ２５〜５０
原子％，Ｃｒ７５〜５０原子％からなるものを使用する
ことは、基板上に非常に優れた耐高温酸化特性を有する
皮膜を形成可能となるために好ましい。
銃による方法、ホーロカソードによる方法、スパッタリ
ングによる方法、アーク放電による方法等が挙げられる
が、本発明の実施にはいずれの方法も採用可能である。
すなわち、何らかの方法で真空中でＡｌ及びＣｒを蒸発
させ、同時に窒素を導入し、プラズマを発生させて反応
生成物を基板上に成膜形成すればよいのである。電子銃
による場合、Ａｌ，Ｃｒの蒸発源（ルツボ）は、二つ必
要であるが、適当な組成比のＡｌＣｒ合金あるいはＡｌ
粒とＣｒ粒の混合物を用いれば一つで構わない。蒸発源
が二つの場合は、それぞれの電子銃の出力を調節してＡ
ｌ及びＣｒの各蒸発量を制御することができる。蒸発源
が一つの場合は、目的とするＡｌとＣｒの組成比に適し
たＡｌＣｒ合金あるいはＡｌ粒とＣｒ粒の混合物を用い
る。スパッタリング法、アーク放電法を採用する場合
は、ＡｌとＣｒの２つのターゲットを用いてもよいし、
目的とする皮膜の、Ａｌ／Ｃｒ組成比のターゲットなら
１つで簡単に成膜が可能である。真空チャンバー内にお
けるルツボ内の金属又はターゲットに、Ａｌ２５〜５０
原子％，Ｃｒ７５〜５０原子％からなるものを使用する
ことは、基板上に非常に優れた耐高温酸化特性を有する
皮膜を形成可能となるために好ましい。
【０００６】本発明により形成される皮膜の特徴は、従
来のＴｉ−Ａｌ−Ｎ系膜では８００℃までの使用が限界
であったものが、本発明に係るＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系膜は１
０００℃以上での使用も可能なことである。なお、Ａｌ
−Ｃｒ−Ｎ系皮膜中のＡｌ／Ｃｒ原子比は、１／３〜
１．０であることが、特に優れた耐高温酸化特性を示す
ため好ましい。
来のＴｉ−Ａｌ−Ｎ系膜では８００℃までの使用が限界
であったものが、本発明に係るＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系膜は１
０００℃以上での使用も可能なことである。なお、Ａｌ
−Ｃｒ−Ｎ系皮膜中のＡｌ／Ｃｒ原子比は、１／３〜
１．０であることが、特に優れた耐高温酸化特性を示す
ため好ましい。
【０００７】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態を実施例
によって説明する。
によって説明する。
【０００８】
実施例１：図６に概略構成図を示すイオンプレーティン
グ装置を用いて、活性化反応性蒸着法（ＡＲＥ法）によ
り、Ａｌ−Ｃｒ−Ｎ系皮膜の形成を行った。図中、１は
真空チャンバー、２はルツボ、２ａは電子銃、３は基
板、４はプローブ（イオン化促進用補助電極）、５は反
応ガス供給自動調整弁、６はヒータ、７は発光分光装
置、８は質量分析装置、９は電子銃電源、１０はプラズ
マ制御装置、１１はフイラメント電源、１２はフィラメ
ントである。ＡｌＣｒ合金をルツボに入れ、反応ガスと
して窒素を導入し、ＥＢエッミッション電流１８０ｍ
Ａ、処理圧１．３×１０−４Ｔｏｒｒ，プローブ電圧９
０Ｖ，バイアス電圧─５０Ｖ，フィラメント電流２２
Ａ，基板温度３５０℃で、３０分間保持し、活性化反応
性蒸着法（ＡＲＥ法）にてＳＫＨ５１基板に成膜した。
その結果、ＳＫＨ５１基板上に、９００℃で１時間酸化
雰囲気中でも耐え得るＡｌ−Ｃｒ−Ｎ複合皮膜が形成さ
れた。実験のためルツボ内の蒸発源として用いた蒸着合
金は、６種のＡｌＣｒ合金であって、その内のＣｒ含有
率は、５原子％，１０原子％，２０原子％，２５原子
％，５０原子％及び７５原子％のものであった。その結
果、いずれのＣｒ含有率のものにおいても成膜が可能で
あった。なお、蒸発合金としてＡｌのみを用いた場合
と、Ｃｒのみを用いた場合の成膜も行った。上記実験に
おいて蒸発源のＡｌとＣｒの組成比を変化させた場合に
得られた各種皮膜のＸ線回折パターンの変化を図１に示
す。図中、（ａ）は蒸発源がＡｌからなるもの、（ｂ）
はＡｌ７５原子％、Ｃｒ２５原子％からなるもの、
（ｃ）はＡｌ５０原子％，Ｃｒ５０原子％からなるも
の，（ｄ）はＡｌ２５原子％，Ｃｒ７５原子％、からな
るもの、及び（ｅ）はＣｒからなるものを示す。図１か
ら、いずれの組成についても成膜が可能であるが、
（ｂ）Ａｌ７５原子％，Ｃｒ２５原子％を境界として、
結晶構造が変化することが解る。得られた皮膜の耐高温
酸化特性は、６種の皮膜はいずれも９００℃の高温下で
酸化されず、特にＡｌ５０原子％Ｃｒ５０原子％の合金
組成の蒸発源を用いて得られた皮膜は１０００℃でも酸
化されなかった。以上のことからＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系膜
は、従来のＴｉ−Ａｌ−Ｎ系膜（耐高温酸化特性８００
℃以下）と比較すると、耐高温酸化特性が２００℃程度
向上することが明らかとなった。
グ装置を用いて、活性化反応性蒸着法（ＡＲＥ法）によ
り、Ａｌ−Ｃｒ−Ｎ系皮膜の形成を行った。図中、１は
真空チャンバー、２はルツボ、２ａは電子銃、３は基
板、４はプローブ（イオン化促進用補助電極）、５は反
応ガス供給自動調整弁、６はヒータ、７は発光分光装
置、８は質量分析装置、９は電子銃電源、１０はプラズ
マ制御装置、１１はフイラメント電源、１２はフィラメ
ントである。ＡｌＣｒ合金をルツボに入れ、反応ガスと
して窒素を導入し、ＥＢエッミッション電流１８０ｍ
Ａ、処理圧１．３×１０−４Ｔｏｒｒ，プローブ電圧９
０Ｖ，バイアス電圧─５０Ｖ，フィラメント電流２２
Ａ，基板温度３５０℃で、３０分間保持し、活性化反応
性蒸着法（ＡＲＥ法）にてＳＫＨ５１基板に成膜した。
その結果、ＳＫＨ５１基板上に、９００℃で１時間酸化
雰囲気中でも耐え得るＡｌ−Ｃｒ−Ｎ複合皮膜が形成さ
れた。実験のためルツボ内の蒸発源として用いた蒸着合
金は、６種のＡｌＣｒ合金であって、その内のＣｒ含有
率は、５原子％，１０原子％，２０原子％，２５原子
％，５０原子％及び７５原子％のものであった。その結
果、いずれのＣｒ含有率のものにおいても成膜が可能で
あった。なお、蒸発合金としてＡｌのみを用いた場合
と、Ｃｒのみを用いた場合の成膜も行った。上記実験に
おいて蒸発源のＡｌとＣｒの組成比を変化させた場合に
得られた各種皮膜のＸ線回折パターンの変化を図１に示
す。図中、（ａ）は蒸発源がＡｌからなるもの、（ｂ）
はＡｌ７５原子％、Ｃｒ２５原子％からなるもの、
（ｃ）はＡｌ５０原子％，Ｃｒ５０原子％からなるも
の，（ｄ）はＡｌ２５原子％，Ｃｒ７５原子％、からな
るもの、及び（ｅ）はＣｒからなるものを示す。図１か
ら、いずれの組成についても成膜が可能であるが、
（ｂ）Ａｌ７５原子％，Ｃｒ２５原子％を境界として、
結晶構造が変化することが解る。得られた皮膜の耐高温
酸化特性は、６種の皮膜はいずれも９００℃の高温下で
酸化されず、特にＡｌ５０原子％Ｃｒ５０原子％の合金
組成の蒸発源を用いて得られた皮膜は１０００℃でも酸
化されなかった。以上のことからＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系膜
は、従来のＴｉ−Ａｌ−Ｎ系膜（耐高温酸化特性８００
℃以下）と比較すると、耐高温酸化特性が２００℃程度
向上することが明らかとなった。
【０００９】図２に、前記蒸発源としてＡｌ５０原子％
Ｃｒ５０原子％合金を用いて作成した皮膜のオージェ分
析による組成分布を示す。その結果から、Ａｌ，Ｃｒ及
び窒素はかなり歪に分布しているものの、ＡｌとＣｒの
窒化物を形成していることが解る。得られたＡｌ−Ｃｒ
−Ｎ系膜の厚さは、表面あらさ計で皮膜の段差を測定し
たところ、約１．２μｍであった。表面からスパッタす
ると図２のように約４００分で基板の組成である鉄が現
れることにより、スパッタ時間４００分は膜厚に換算し
て約１．２μｍに相当する。また、得られた皮膜はＨｖ
で約２１００（荷重１０ｇ）の硬度であって、ほぼＴｉ
Ｎに近い値であった。この皮膜を１０００℃で１時間酸
化雰囲気中で保持後、急冷した後のオージェ分析の結果
を図３に示す。図のようにスパッタ時間約４５０分が酸
化層を含めた皮膜の厚さとなっている。酸化されている
厚さは、酸素がスパッタ時間約１５０分で急激に減少す
ることから、皮膜全体の約１／３と考えられるが、窒化
された部分がまだ残っており、酸化が膜内だけで基板ま
でには及んでいないことが解る。
Ｃｒ５０原子％合金を用いて作成した皮膜のオージェ分
析による組成分布を示す。その結果から、Ａｌ，Ｃｒ及
び窒素はかなり歪に分布しているものの、ＡｌとＣｒの
窒化物を形成していることが解る。得られたＡｌ−Ｃｒ
−Ｎ系膜の厚さは、表面あらさ計で皮膜の段差を測定し
たところ、約１．２μｍであった。表面からスパッタす
ると図２のように約４００分で基板の組成である鉄が現
れることにより、スパッタ時間４００分は膜厚に換算し
て約１．２μｍに相当する。また、得られた皮膜はＨｖ
で約２１００（荷重１０ｇ）の硬度であって、ほぼＴｉ
Ｎに近い値であった。この皮膜を１０００℃で１時間酸
化雰囲気中で保持後、急冷した後のオージェ分析の結果
を図３に示す。図のようにスパッタ時間約４５０分が酸
化層を含めた皮膜の厚さとなっている。酸化されている
厚さは、酸素がスパッタ時間約１５０分で急激に減少す
ることから、皮膜全体の約１／３と考えられるが、窒化
された部分がまだ残っており、酸化が膜内だけで基板ま
でには及んでいないことが解る。
【００１０】実施例２：ス パッタリング法により、Ａｌ５０原子％Ｃｒ５０原子
％をターゲットとしてＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系膜の成膜を試み
たところ、ＡＲＥ法での結果と同様に成膜が可能であっ
た。得られた成膜はＡＲＥ法で作成したものと同様に１
０００℃においても、酸化されないことが明らかとなっ
た。スパッタリング法にて作成した皮膜のオージェによ
る組成分布を図４に示す。スパッタリング法で作成した
皮膜のＡｌ，Ｃｒ及び窒素は、ＡＲＥ法で作成したもの
と対比すると均一に分布している。この皮膜を１０００
℃で３０分間酸化雰囲気中で保持後、急冷した後のオー
ジェ分析の結果を図５に示す。図５より、酸化は皮膜の
ほぼ表面のみで停止しており、ＡＲＥ法による皮膜と同
様に優れた耐高温酸化特性を有していることが解る。
％をターゲットとしてＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系膜の成膜を試み
たところ、ＡＲＥ法での結果と同様に成膜が可能であっ
た。得られた成膜はＡＲＥ法で作成したものと同様に１
０００℃においても、酸化されないことが明らかとなっ
た。スパッタリング法にて作成した皮膜のオージェによ
る組成分布を図４に示す。スパッタリング法で作成した
皮膜のＡｌ，Ｃｒ及び窒素は、ＡＲＥ法で作成したもの
と対比すると均一に分布している。この皮膜を１０００
℃で３０分間酸化雰囲気中で保持後、急冷した後のオー
ジェ分析の結果を図５に示す。図５より、酸化は皮膜の
ほぼ表面のみで停止しており、ＡＲＥ法による皮膜と同
様に優れた耐高温酸化特性を有していることが解る。
【００１１】
【発明の効果】上記のとおり、本発明によれば、 ．産業界のあらゆる分野で高温酸化雰囲気にさらされ
る金属部品、金属製品を酸化から保護することが可能と
なり、従来製造が困難で高価なセラミックス製品しか使
用できなかった環境下でもその使用が可能となる。 ．従来のイオンプレーティングによる耐高温酸化特性
に優れた複合硬質皮膜では、８００℃が使用限界であっ
たところ、１０００℃前後にまで向上させることができ
るため、高温にさらされる工業製品の耐久性を飛躍的に
向上させることができ、かつ産業上の適用分野を大幅に
拡張することができる。 ．新たな装置を用いなくても従来の装置で、本発明に
係る耐高温酸化複合皮膜が、安価に形成できる。
る金属部品、金属製品を酸化から保護することが可能と
なり、従来製造が困難で高価なセラミックス製品しか使
用できなかった環境下でもその使用が可能となる。 ．従来のイオンプレーティングによる耐高温酸化特性
に優れた複合硬質皮膜では、８００℃が使用限界であっ
たところ、１０００℃前後にまで向上させることができ
るため、高温にさらされる工業製品の耐久性を飛躍的に
向上させることができ、かつ産業上の適用分野を大幅に
拡張することができる。 ．新たな装置を用いなくても従来の装置で、本発明に
係る耐高温酸化複合皮膜が、安価に形成できる。
【図１】本発明の実施例１で形成された皮膜のＸ線回折
パターン図。
パターン図。
【図２】実施例１で蒸発源としてＡｌ５０原子％Ｃｒ５
０原子％合金を用いて作成したＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系耐高温
酸化特性の優れた皮膜のオージェによる組成分布図。
０原子％合金を用いて作成したＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系耐高温
酸化特性の優れた皮膜のオージェによる組成分布図。
【図３】実施例１でＡｌ５０原子％Ｃｒ５０原子％合金
を用いて作成したＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系耐高温酸化特性の優
れた皮膜を１０００℃で１時間酸化雰囲気中で保持後、
急冷した皮膜、のオージェ分析による組成分布図。
を用いて作成したＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系耐高温酸化特性の優
れた皮膜を１０００℃で１時間酸化雰囲気中で保持後、
急冷した皮膜、のオージェ分析による組成分布図。
【図４】実施例２でスパッタリング法により、Ａｌ５０
原子％Ｃｒ５０原子％をターゲットとして形成されたＡ
ｌ−Ｃｒ−Ｎ系皮膜のオージェによる組成分布図。
原子％Ｃｒ５０原子％をターゲットとして形成されたＡ
ｌ−Ｃｒ−Ｎ系皮膜のオージェによる組成分布図。
【図５】実施例２で形成されたＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系皮膜を
１０００℃で３０分間酸化雰囲気中で保持後、急冷した
皮膜、のオージェ分析による組成分布図。
１０００℃で３０分間酸化雰囲気中で保持後、急冷した
皮膜、のオージェ分析による組成分布図。
【図６】本発明実施例１で用いたイオンプレーティング
装置の概略構成図。
装置の概略構成図。
１：真空チャンバー， ２：ルツボ，２ａ：電
子銃 ３：基板， ４：プローブ（イオン
化促進用補助電極） ５：反応ガス供給自動調整弁， ６：ヒータ ７：発光分光分析装置， ８：質量分析装置 ９：電子銃電源， １０：プラズマ制御装置 １１：フィラメント電源， １２：フィラメント
子銃 ３：基板， ４：プローブ（イオン
化促進用補助電極） ５：反応ガス供給自動調整弁， ６：ヒータ ７：発光分光分析装置， ８：質量分析装置 ９：電子銃電源， １０：プラズマ制御装置 １１：フィラメント電源， １２：フィラメント
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58
Claims (4)
- 【請求項１】真空チャンバー内に配置されたＡｌ蒸気と
Ｃｒ蒸気の発生源から、Ａｌ２５〜５０原子％，Ｃｒ７
５〜５０原子％からなるＡｌ蒸気とＣｒ蒸気を発生さ
せ、同時に窒素ガスを真空チャンバー内に導入して、前
記ＡｌとＣｒの混合蒸気と窒素ガスとの反応生成物であ
る８００〜９００℃においても酸化されない耐高温酸化
特性に優れたＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系複合硬質皮膜を基板上に
形成させることを特徴とするイオンプレーティングによ
る耐高温酸化特性に優れた複合硬質皮膜の形成法。 - 【請求項２】真空チャンバー内に配置されたＡｌ２５〜
５０原子％，Ｃｒ７５〜５０原子％からなる金属を入れ
たルツボを用いて、ＡｌとＣｒを溶融し、ＡｌとＣｒの
混合蒸気を発生させ、同時に窒素ガスを真空チャンバー
内に導入して、前記混合蒸気と窒素ガスとの反応生成物
である８００〜９００℃においても酸化されない耐高温
酸化特性に優れたＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系複合硬質皮膜を基板
上に形成させることを特徴とするイオンプレーティング
による耐高温酸化特性に優れた複合硬質皮膜の形成法。 - 【請求項３】真空チャンバー内に配置されたＡｌ２５〜
５０原子％，Ｃｒ７５〜５０原子％からなるターゲット
にスパッタリングを用いてＡｌとＣｒの混合蒸気を発生
させ、同時に窒素ガスを真空チャンバー内に導入して、
前記混合蒸気と窒素ガスとの反応生成物である８００〜
９００℃においても酸化されない耐高温酸化特性に優れ
たＡｌ−Ｃｒ−Ｎ系複合硬質皮膜を基板上に形成させる
ことを特徴とするスパッタリングによる耐高温酸化特性
に優れた複合硬質皮膜の形成法。 - 【請求項４】真空チャンバー内に配置されたＡｌ２５〜
５０原子％，Ｃｒ７５〜５０原子％からなるターゲット
にアーク放電を用いてＡｌとＣｒの混合蒸気を発生さ
せ、同時に窒素ガスを真空チャンバー内に導入して、前
記混合蒸気と窒素ガスとの反応生成物である８００〜９
００℃においても酸化されない耐高温酸化特性に優れた
Ａｌ−Ｃｒ−Ｎ系複合硬質皮膜を基板上に形成させるこ
とを特徴とするアーク放電による耐高温酸化特性に優れ
た複合硬質皮膜の形成法。
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