JPH04310515A - セラミック皮膜とその製造方法 - Google Patents
セラミック皮膜とその製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
が必要とされるセラミック皮膜に関する。
皮膜のコーティングは、硬度が高く、耐摩耗性、耐酸化
性等が優れている。さらに電磁気的性質も兼備できるた
め、その工業的利用は急展開を示している。
り、皮膜の特性も高機能が求められているが、必ずしも
高機能化は容易ではない。
ン膜は、母材との密着性が優れている(第107 回日
本金属学会講演概要p.148)が、立方晶窒化ボロン
やダイヤモンドほどの高硬度は示さない(窒化チタン皮
膜のヴィッカース硬度(25g) は2000前後なの
に対して立方晶窒化ボロンは4000以上とされている
) 。
ンド膜は実用的な密着性、結晶の安定性に欠ける報告が
多い(粉体および粉末冶金、第37巻第2号p.5)。
系相(常圧常温での安定相)ができやすく、これが経時
変化したり、立方晶BN膜ができても窒素ガスの活性化
のみで成膜しているため、あるいは成膜時の基板温度が
不十分なためか、膜内残留応力が高く容易に剥離したり
することが多かった。
るため、実用的な密着性を確保しつつ、より高い表面硬
度を持つセラミック皮膜が求められていた。
密着性が良く、表面硬度の高いセラミック皮膜を提供す
るものである。
のような非平衡プロセスでは高温高圧相も準安定的に得
られる。窒化ボロンは常温常圧では六方晶系であるが高
温高圧で立方晶系を呈し高硬度を示す。
法のような気相プロセスによる窒化ボロン膜には成膜条
件が不適当だと、立方晶系のものに、アモルファス相や
六方晶系のものも混在しやすく、母材界面が不整合にな
ったり、立方晶系の皮膜でも非平衡度が高いため、多く
の欠陥、圧縮残留応力が残りこれが母材との密着性を阻
害することが多い。一方、炭窒化チタン膜は安定して立
方晶系を呈し、母材(鉄鋼部材、シリコン基板、セラミ
ックス基板、超硬合金等)の種類によらず母材と密着性
良く成膜することが容易である。
チタン膜の高密着性を兼備した皮膜は、両者を固溶体化
することで可能なことを見いだした。
系の結晶が得られた。これは炭窒化チタン膜が立方晶系
になる傾向が強いため窒化ボロン成分もこれに誘引され
るためと思われる。
スクラッチテスター(LEVETEST)での密着強度
が10N以上の密着性の発現には炭窒化チタンと窒化ボ
ロンを端成分とする立方晶系固溶体において、組成を[
Ti(Cy,N1−y)]x(BN)1−x と表すと
き、0<X<0.9 かつ0<Y<0.7 であること
が必要である。
0N程度でも実用的であるが、耐磨耗部材や工具に適用
するときは高い硬度を維持しつつ密着強度30N以上と
、さらに高い母材との密着性が必要である。
る必要があり、上記組成において、0.1 <X<0.
6 かつY<0.1 である立方晶系固溶体を得ること
が好ましいことがわかった。
度上昇に効果あるが、密着性向上には逆効果となる。炭
化窒素成分の少ないことによる硬度低下を硬度の高い立
方晶窒化ボロン成分により改善した。
力の影響は大きく、5GPaを越えると母材から剥離し
やすくなるので、5GPa以下とすることが好ましい。 残留応力の測定には例えば、X線を使う方法が一般的で
ある(日本金属学会誌第49巻第9号p.773)。
とと圧縮残留応力の低減両方に、金属成分(ボロンとチ
タン)とガス成分(窒素と炭素)それぞれの反応成分を
イオン化または励起させること、さらに母材温度を20
0 ℃以上1000℃以下に保持し成膜することが効果
的である。
Torr以下の真空下で金属チタンとボロンを電子銃で
蒸発させ、負に数10Vバイアスを印可した電極により
プラズマを発生させることにより可能である。
いので、熱電子を供給して活性化を促進すると効果的で
ある。
を赤熱させる方法が簡易である。タングステンフィラメ
ントからの熱電子の発生は、フィラメント温度が少なく
とも1000℃以上必要である。ガス成分のイオン化に
も同じくタングステンフィラメントの利用が効果的であ
る。
たタングステンフィラメントを置くことで、電極間にプ
ラズマが発生しガス成分がイオン化される。この時アル
ゴンガスを入れると活性化しやすい。
を上げるには、例えば磁界をもうけ、この中で放電を行
なうと電子あるいはイオンはサイクロトロン共鳴し、プ
ラズマが活性化される。
いは励起することが安定に立方晶系固溶体皮膜を得るこ
とと残留応力低減に必要である。どちらか一方が不十分
だとアモルファス相や六方晶の相が混じったり、残留応
力が著しく大きくなったりする。
した。成膜時の基板温度が200 ℃未満だと皮膜に内
部欠陥が残りこれが残留応力を高める。逆に基板温度が
1000℃より高いと基板との熱膨張率の差が室温で取
り出した時大きくなり皮膜の剥離を誘発する。
℃以上1000℃以下が好ましい。この製造方法は、安
定して立方晶窒化ボロンを得るのにも効果的であり、こ
の場合、金属成分にボロン、ガス成分に窒素またはアル
ゴンと窒素の混合ガスを使う。
窒化チタンボロン皮膜の成膜条件と鉱物相、表面硬度、
密着性、残留応力を表1に示す。成膜条件を適正化する
と、鉱物相も立方晶以外のものがなくなり、高い表面硬
度と密着性が兼備できる。
る。金属蒸発源にチタンとボロンを使い、5KWの出力
で電子銃で溶解した。ガスはアルゴンと窒素とアセチレ
ンガスの混合ガスを使いトータル圧力5×10−4To
rrで行なった。成膜は60分間行ない、膜厚約4μm
を得た。
ス相 皮膜密着強度はスクラッチテスター(LEVETEST
)による皮膜組成は[Ti(Cy,N1−y)]x(B
N)1−x の(x,y)に相当している 試料番号6は本発明の製造方法に関する実施例である。
る立方晶系固溶体化あるいは、皮膜内残留応力を低減し
、母材との密着性と高い表面硬度を兼備したセラミック
膜を得ることができる。
Claims (3)
- 【請求項1】 炭窒化チタンと窒化ボロンを端成分と
する固溶体であり、組成を[Ti(Cy,N1−y)]
x(BN)1−x と表すとき、0<X<0.9 かつ
0<Y<0.7 であり、母材との密着性と表面の高硬
度を兼備し、結晶系が立方晶系であることを特徴とする
セラミック皮膜。 - 【請求項2】 炭窒化チタンと窒化ボロンを端成分と
する固溶体であり、組成を[Ti(Cy,N1−y)]
x(BN)1−x と表すとき、0.1 <X<0.6
かつY<0.1 であり、母材との高い密着性と表面
の高硬度を兼備し、結晶系が立方晶系であることを特徴
とするセラミック皮膜。 - 【請求項3】 イオンプレーティング装置によって高
硬度セラミック皮膜を生成させる方法において、金属成
分と、窒素および炭素またはどちらか一方からなるガス
成分との各々をイオン化し、基板温度200 ℃以上1
000℃以下で反応させることを特徴とするセラミック
皮膜の製造方法。
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